LAPORAN

PRAKTIKUM PILOT PLANT

PERCOBAAN LEACHING
(SOLID – LIQUID EXTRACTION)

Hari : Selasa, 16 Oktober 2018

Kelompok : 3
Praktikan : Dwi Cahya Ayu Ningtyas
NIM : 1631410089

PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG
2018
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan leaching (liquid-solid extraction) ini adalah :
1. Mengerti dan memahami proses leaching
2. Mengoperasikan peralatan leaching dengan benar dan aman
3. Menghitung efisiensi tahap dan yield proses leaching untuk bahan
tertentu
4. Menghitung kebutuhan steam dan jumlah panas yang dipakai untuk
proses leaching

1.2 Dasar Teori

Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut (solute) dari suatu larutan
dengan menggunakan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarutkan dengan
pelarut larutan tadi. Jadi prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan bedasar pada
kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya.
Ekstraksi bisa berlangsung pada keadaan/fasa cair-cair, yang disebut
ekstraksi cair-cair (liquid-liquid extraction), ataupun pada fasa padat-cair, yang
disebut ekstraksi padat-cair (solid-liquid extraction) atau leaching. Khusus untuk
ekstraksi cair-cair yang menggunakan air sebagai pelarutnya disebut pencucian
(washing).
Pada leaching terjadi pelarutan/peluruhan zat terlarut yang ada di dalam
padatan oleh pelarut dari luar. Mekanisme perpindahan massa pada leaching
sebenarnya melalui tahapan proses yang kompleks. Namun secara umum proses
ini dapat dikategorikan menjadi 3 tahapan proses. Pertama, perubahan fasa zat
terlarut yang ada pada padatan karena adanya perubahan kondisi lingkungan
akibat adanya pelarut di sekitarnya. Kedua, proses difusi dari zat terlarut tsb ke
dalam pelarut di dalam pori-pori padatan. Dan ketiga, perpindahan zat terlarut
dalam larutan di dalam pori-pori padatan yang mempunyai konsentrasi relatif
tinggi ke pelarut di luar padatan yang konsentrasinya masih relatif lebih rendah.
 Jika zat terlarut merata dalam padatan, maka zat terlarut yang posisinya
lebih dekat dengan permukaan padatan akan lebih dulu larut ke dalam pelarut.
Selanjutnya pelarut akan menembus pori-pori bagian dalam padatan untuk
mencapai zat terlarut pada lapisan berikutnya. Demikian selanjutnya proses
berjalan, makin dalam lapisan yang ditembus oleh pelarut makin besar tahanan
yang menghambat proses leaching. Akibatnya proses leaching makin
membutuhkan waktu lebih lama dan laju pelarutan/ekstraksi makin menurun.
Secara garis besar ada 2 tujuan utama proses leaching, yaitu yang pertama untuk
mendapatkan zat terlarut yang terkandung dalam suatu padatan dan yang kedua
untuk membuang atau membersihkan zat terlarut yang tidak dikehendaki dari
padatannya (padatan menjadi lebih murni atau bersih).

a. Faktor yang Mempengaruhi Laju Leaching

Beberapa faktor operasi yang mempengaruhi laju leaching antara lain :
a.) Ukuran partikel padatan : semakin kecil ukuran padatan maka semakin besar
luas permukaan kontak antara partikel dengan pelarut, sehingga makin besar
laju perpindahan massa zat terlarut ke pelarut. Dalam beberapa kasus
pengecilan ukuran di samping untuk tujuan memperbesar luas permukaan
kontak, juga untuk memecahkan isolasi dari bahan utama, misalnya logam
emas dari gumpalan tanah, minyak kedelai dari lapisan selulosa, dll.
b.) Jenis pelarut : pelarut yang digunakan harus selektif, disesuaikan dengan zat
terlarut yang akan di ekstrak. Tidak selalu harus murni, tetapi harus dapat
melarutkan zat terlarut dalam padatan dan tidak menyulitkan pada proses
pemisahan selanjutnya. Di samping itu, pelarut yang dipakai sebaiknya encer
(viskositasnya rendah) agar mudah dilakukan sirkulasi sehingga semua bagian
padatan dapat terbasahi secara merata dan berekstrak.
c.) Suhu operasi : kebanyakan zat terlarut lebih mudah melarut ke pelarut pada
suhu relatif tinggi, dikarenakan tegangan permukaan zat terlarut lebih rendah
dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan padatan lebih kecil. Akan tetapi
pada beberapa kasus terjadi degradasi pada zat terlarut yang diinginkan.oleh
sebab itu pemilihan suhu operasi harus dipertimbangkan sifat-sifat fisik dan
sifat-sifat kimia zat terlarutnya.
d.) Pengadukan atau sirkulasi pelarut : pengadukan pelarut akan memperbesar
difusi eddy dan dapat menjangkau seluruh permukaan padatan, sehingga dapat
memperbesar laju perpindahan massa dan meningkatkan efisiensi proses serta
memperbesar yield.

b. Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas pada Leaching

a.) Perpindahan Massa :
Proses perpindahan massa pada Unit Leaching di Lab. OTK dapat digolongkan
sebagai sistem ekstraksi arus silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam
keadaan murni (bebas zat terlarut) untuk setiap tahap.
Secara skematis proses ini dapat digambarkan seperti Gambar III.1

B.y0 B.y0 B.y0

A.Xf A.X1 A.X2

I II III
A.X
3
B.y2 B.y3
B.y1

Gambar III. 1. Skema leaching multi tahap

Dimana :
A : massa rafinat
B : massa pelarut
x : fraksi massa zat terlarut dalam rafinat (padatan)
y : fraksi massa zat terlarut dalam ekstrak (pelarut)

Untuk siklus/tahap I :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑢𝑘 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑒𝑙𝑢𝑎𝑟
𝐴 ∙ 𝑥𝑓 + 𝐵 ∙ 𝑦0 = 𝐴 ∙ 𝑥1 + 𝐵 ∙ 𝑦1
Dengan harga yo = 0 (murni / bebas solute karena hasil kondensasi), maka :
𝐴 ∙ 𝑥𝑓 = 𝐴 ∙ 𝑥1 + 𝐵 ∙ 𝑦1
𝐵 ∙ 𝑦1 = 𝐴 ∙ 𝑥1 − 𝐴 ∙ 𝑥𝑓
 𝐴
𝑦1 = (𝑥 − 𝑥𝑓 )
𝐵 1
𝐴
Atau 𝑦1 = − 𝐵 (𝑥𝑓 − 𝑥1 )

Dari persamaan di atas dapat digambarkan kurva rasio massa solute dalam
ekstrak (y) lawan rasio massa solute dalam rafinat (x) untuk beberapa
siklus/tahap, dengan gradient / slope selalu tetap, karena baik A (padatan basis
kering) maupun B (pelarut selalu murni), harganya tetap.
Dengan mengetahui harga-harga xf (kandungan awal solute di umpan), y1
(kandungan solute di ekstrak tahap I), A (massa padatan kering) dan B (massa
pelarut yang ikut mengekstrak dalam tahap I tsb.) dan tersedianya kurva
kesetimbangan untuk proses leaching bahan yang digunakan, maka dapat dihitung
antara lain jumlah tahap yang diperlukan untuk mendapatkan jumlah atau
konsentrasi solute tertentu yang diinginkan, efisiensi tahap, efisiensi akhir proses,
dan lain – lain.
b.) Perpindahan Panas :
Dengan asumsi steam yang digunakan adalah steam jenuh, maka jumlah
panas yang diperlukan untuk proses leaching, dapat dihitung berdasarkan
persamaan:
𝑞 = 𝑀𝑠 (𝐻𝑠 − ℎ𝑠 ) = 𝑀𝑠 
Di mana :
q : jumlah panas yang diperlukan/mengalir (W atau btu/h)
Ms : laju massa steam (kg/h atau lbm/h)
Hs : entalpi steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
hs : entalpi kondensat (J/kg atau btu/lbm)
λ : panas laten steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)
 BAB 2
METODOLOGI DAN HASIL PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

- Leaching unit
- Gelas ukur
- Stopwatch
- Seperangkat Alat Distilasi Sederhana
- Termometer
- Alcohol 96%
- Kemiri
2.2 Prosedur Kerja
A. PERSIAPAN
1. Tutup V6. Masukkan pelarut ke T-2 sampai hampir ada yang mengalir
melalui H-1 ke T-1 sampai volume yang ditentukan. Drain pelarut dari T-2
melalui V5 dan ukur volumenya.
2. Timbang padatan yang akan diekstrak sesuai kebutuhan, perkecil ukuran
padatan yang akan di ekstrak. Bungkus dengan kain kasa lalu masukkan
ke T-2
3. Masukkan pelarut ke T-1 (± 25 L)
B. START-UP
1. Buka valve V1 dan V2. Pastikan air pendingin kondenser memiliki
kecepatan alir yang cukup.
2. Buka V3 sampai tekanan steam ± 1.2 bar.
C. OPERASI
1. Catat waktu t= 0 menit saat pelarut pertama kali menetes ke dalam T-2.
2. Biarkan proses berjalan satu siklus (sampai T-2 terisi ekstrak sampai batas
yang ditentukan, sebelum ekstrak mengalir melalui H-1). Catat waktu yang
dibutuhkan untuk satu siklus.
3. Ukur laju alir dan suhu kondensat melalui V8
4. Matikan aliran steam
5. Ambil sampel ekstrak (± 100 mL) melalui V5 kemudian tutup kembali.
 6. Buka V6 agar ekstrak mengalir ke T-1 seluruhnya kemudian tutup V6.
Lalu nyalakan kembali aliran steam
7. Analisa kadar minyak dalam ekstrak (pisahkan pelarut dan minyak dengan
distilasi).
8. Biarkan proses berjalan dalam beberapa siklus (sesuai arahan Dosen
Pembimbing).
9. Setelah siklus terakhir, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati
suhu lingkungan dan keluarkan padatan sisa. Keringkan dan timbang
padatan yang tersisa
10. Pisahkan pelarut dan minyak di T-1. Tutup V6 dan buka V3 sampai
tekanan steam ± 1.2 bar
11. Tampung distilat pelarut hasil distilasi. Pasang jerigen di keluaran V5.
12. Apabila ekstrak sudah terkumpul di T-1, tutup V3. Tunggu hingga suhu
sistem mendekati suhu lingkungan
13. Buka V7. Keluarkan ekstrak kental dari siklus terakhir.
D. SHUT DOWN
1. Tutup valve V1 dan V2
 2.3 Data Pengamatan
Hasil Percobaan Leaching (Solid – Liquid Extraction)

Massa padatan awal = 1500 Gram V pikno = 25 ml

Massa padatan akhir = 1222 Gram
Tekanan steam = 1,2 Bar
V etanol = 25 L
V ekstrak dalam T2 = 10 L

kondensat sampel ekstrak

sebelum distilasi setelah ekstrak
siklus detik F cond
(ml/s)
T cond °C v sampel ρ sampel v etanol v minyak ρ minyak m minyak
(ml) (gr/ml) (ml) (ml) (gr/ml) (gr)

1 1187 0,021061 27,9 25 0,808

2 1519 0,016458 28 150 0,802 113 2 0,875 1,75
3 1327 0,018839 27,8 150 0,8 147 0,75 0,9 0,675
4 2296 0,010889 27,9 150 0,797 150 1 0,64 0,64
5 1144 0,021853 28,1
6 2120 0,011792 28,2
7 1537 0,016265 28,3
 BAB 3
HASIL PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Perhitungan
Hasil Perhitungan Leaching (Solid – Liquid Extraction)

kondensat sampel ekstrak mencari x

sebelum
setelah ekstrak
T distilasi % Yield effisiensi
siklus detik F cond Y1
cond v ρ v v ρ m recovery total Y1*B A*rendemen x stage
(ml/s)
°C sampel sampel etanol minyak minyak minyak
(ml) (gr/ml) (ml) (ml) (gr/ml) (gr)
-
1027,759
1 1187 0,021061 27,9 25 0,808 0,052085 825 0,13517 -5,06887
-
410,66
2 1519 0,016458 28 150 0,802 113 2 0,875 1,75 0,020811 0,202312 -202,759 0,40895 -0,66946
-
287,7944
3 1327 0,018839 27,8 150 0,8 147 0,75 0,9 0,675 0,014585 0,141428 -613,419 0,60081 -0,31934
-
0,009421 287,7944
4 2296 0,010889 27,9 150 0,797 150 1 0,64 0,64 0,014585 0,140898 -901,213 0,79267 -0,24205
-
287,7944
5 1144 0,021853 28,1 0,014585 0 -1189,01 0,98453 -0,19488
-
165,1135
6 2120 0,011792 28,2 0,008368 0 -1476,8 1,09461 -0,10056
-
165,1135
7 1537 0,016265 28,3 0,008368 0 -1641,92 1,20469 -0,09137
-
1899,455
AKHIR 0,09626 0 -1807,03 2,47099 -0,51247
 siklus indek bias suhu %volume ρ akhir
0,8444
v minyak
1 1,333 27,9 5,208458 2000 ml
2 1,328 28 2,081135
3 1,327 27,8 1,458479 massa
massa kemiri
kemiri awal 1500 gram 1222 gram
4 1,327 27,9 1,458479 akhir
(A)
5 1,327 28,1 1,458479
6 1,326 28,2 0,836759
7 1,326 28,3 0,836759 B 19732,5 gram

akhir 1,34 27,4 9,626024 rendemen 55%

Laju Alir ρ air condesat q sikluas

T Condensat ( C ) t (s) hs (kJ/kg) Hs (kJ/kg) q total (Kj) q total (Kwh)
(m3/s) (kg/m3) (KJ/s)

73 1187 2,08E-06 305,546 2631,94 975,88 4,729753

73 1519 4,17E-06 305,546 2631,94 975,88 9,459506
70 1327 1,19E-06 292,991 2626,78 977,63 2,716169
58 2296 2,27E-06 242,771 2606,14 984,16 5,286212 10922583 3034,051
65 1144 4,17E-06 272,066 2618,18 980,45 9,584364
54 2120 2,78E-06 226,031 2599,26 986,14 6,500933
58 1537 2,78E-06 242,771 2606,14 984,16 6,460926
3.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan padat-cair (Leaching).
Percobaan kali ini memiliki tujuan untuk memahami fenomena perpindahan
massa, menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield) dan
menghitung kalor dan steam yang terpakai oleh pemanasan terlarut. Bahan
padatan yang digunakan pada percobaan ini adalah kemiri (Aleurites moluccana)
sebanyak 1,5 kg. Penggunaan kemiri dikarenakan kemiri mengandung kurang
lebih 60–66% minyak yang mudah menguap pada inti bijinya (Rosman dan
Djauhariya, 2010).
Pelarut pada percobaan kali ini menggunakan etanol sebanyak 25 Liter.
Etanol digunakan karena memiliki sifat mudah menguap dengan titik didih yang
rendah, dan merupakan salah satu pelarut yang dapat melarutkan minyak atau
lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung
di dalam biji kemiri.
Pada praktikum yang dilakukan metode pengisolasian lemak yang
digunakan adalah metode soxhletasi. Soxhletasi adalah metode penyaringan secara
berulang-ulang senyawa bahan alam dengan menggunakan alat soklet. Prinsip
kerja soxhletasi adalah penyaringan yang dilakukan berulang-ulang sehingga
penyaringan lebih sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila
penyaringan telah selesai maka pelarutnya dapat diuapkan kembali dan sisanya
berupa ekstrak yang mengandung komponen tertentu. Penyaringan dihentikan bila
pelarut yang turun melewati pipa kapiler sudah tidak berwarna (Sudjadi, Drs.,
1986).
Sebelum dimasukkan kedalam alat Leaching kemiri terlebih dahulu di
hancurkan. Kemiri dihancurkan agar pelarut (etanol) dapat mengekstraksi lemak
atau minyak pada kemiri dengan baik karena apabila ukuran partikel kemiri
semakin kecil akan memudahkan terjadinya kontak antara partikel dan pelarut.
Pada alat leaching juga digunakan kain sifon yang berfungsi untuk memperluas
bidang kontak sehingga satu siklus saja dibutuhkan waktu 1187-1537 detik untuk
mendapatkan hasil ekstrak yang optimal. Minyak kemiri dari hasil ekstraksi
kemudian di murnikan dengan metode destilasi.
 Pada praktikum ini dilakukan 10 kali siklus namun pada siklus ke-7 pelarut
sudah tidak berwarna lagi. Dalam setiap siklus, warna pelarut akan semakin
memudar yang berarti bahwa semakin lama siklus maka komponen kimia dalam
pelarut semakin berkurang. Dari data yang didapatkan keseluruhan dari ke-7
siklus densitas campuran yang dihasilkan mengalami penurunan, hal ini sesuai
dengan literatur yakni densitas campuran mengalami penurunan karena zat terlarut
dalam kemiri akan berkurang. Pada setiap siklus dilakukan pengambilan sampel
untuk didistilasi. Distilasi dilakukan sebanyak 3 kali dimulai dari siklus ke 2
sampai ke 4.
Dari perhitungan yang dilakukan dapat diketahui bahwa densitas minyak
𝑔𝑟
yang dihasilkan sebesar 0,875 ; 0,9 dan 0,64 , hampir mendekati dari besar
𝑚𝑙
𝑔𝑟
densitas SNI yaitu sebesar 0,9240−0,9290 dan dari hasil perhitungan yang
𝑚𝑙

dilakukan juga didapatkan data massa minyak kemiri akhir sebesar 1222 gram,
sehingga didapatkan efisiensi sebesar 81,47%. Hal ini menunjukkan bahwa
praktikum ini sudah berjalan dengan optimal yang ditunjukkan dengan besarnya
efisiensi yang dihasilkan. Dari percobaan leaching yang dilakukan ini juga dapat
disimpulkan bahwa semakin lama (banyak) siklus maka semakin besar kebutuhan
panasnya (Q), pada percobaan yang dilakukan didapatkan data Q total sebesar
3034,0509 kWh. Setelah dilakukan perhitungan dan pengolahan data,
didapatkan grafik % volume vs index bias sebagai berikut:

% volume vs index bias

100 y = 468.04x2 - 619.99x
95
90
85
80
75
70
% volume

65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
1.31 1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.4 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48
index bias

Berdasarkan grafik di atas menunjukkan bahwa kenaikan dari indeks bias

destilat mengalami kenaikan. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi minyak
kemiri yang dihasilkan semakin tinggi.
 BAB 4
KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan telah dilakukan maka dapat diperoleh kesimpulan

sebagai berikut :

a) Proses leaching dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain: ukuran

partikel padatan, jenis pelarut, suhu operasi, pengadukan atau sirkulasi
pelarut.
b) Berdasarkan hasil percobaan diperoleh efisiensi pada siklus 2 sebesar -5,069
dan yield overall yang didapatkan sebesar -0,0914
𝑘𝐽
c) Berdasarkan hasil percobaan steam yang dibutuhkan sebesar 4,73 𝑘𝑔 dan

jumlah panas yang dibutuhkan sebesar 3034,0509 kWh.

 DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, Cristie John., 1983. Transport Proses and Separation Prosess

Principles Fourth Editions
Tim Pilot Plant. 2018. Modul praktikum pilot plant. Malang: Politeknik
Negeri Malang.
Rosman, R., Djauhariya, E., 2010. Status Teknologi Budidaya Kemiri,
10 :12.
Sudjadi, Drs., 1986. Metode Pemisahan. UGM Press : Yogyakarta.
Ansaar, R., 2014. Laporan Praktikum Metode Pemisan Percobaan VI
Ekstraksi Pasat Cair. Kendari: Universitas Haluoleo
 LAMPIRAN

Perhitungan :

 Siklus 1 (Menggunakan Data Indek Bias)

a. Y1 = 0.052085
b. Recovery tiap siklus = Y1 × V ekstrak × ρ ekstrak

% rendemen × m padatan awal

𝑔𝑟𝑎𝑚
0.052085 × 10000 𝑚𝑙 ×0,802
𝑚𝑙
= 55
×1500 𝑔𝑟𝑎𝑚
100
145,964 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
825 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,1769

c. Yield total = Yakhir × ρ × 2000

1500
0.008368× 0,8444 ×2000
=
1500
= 0.009421
d. Minyak terambil = 1500 − 𝑘𝑒𝑚𝑖𝑟𝑖 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔
= 1500 − 1222
= 278 𝑔𝑟𝑎𝑚
e. Menentukan X1
𝐴
Y1 = (𝑋𝑓 − 𝑋1)
𝐵

1500 𝑔𝑟𝑎𝑚
0.052085 = (55% − 𝑋1)
19732,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

1027.77 = 825 − 1500 𝑋1

1027.77 − 825 = −1500 𝑋1

202.77 = −1500 𝑋1

−0.135 = 𝑋1

𝐵 × 𝑌1
f. Efisiensi Stage 2 = 𝐴 ×𝑋1
 19732,5 × 0.052085
=
1500 × −0,315

1027.77
=
−202.77

= −5.069

𝐵 × 𝑌7
g. Yield over all = 𝐴 ×𝑋7

19732,5 × 0,008368
=
1500 × −1.20469

= −0.0914

h. Q sirkulasi

(pada suhu 73ºC)

Q = 𝑚 × (𝐻𝑠 × ℎ𝑠)

= 𝐹 × 𝜌 𝐻2𝑂 × (𝐻𝑠 × ℎ𝑠)

𝑚3 𝑘𝑔 𝑘𝐽 𝑘𝐽
= 0,000002083 𝑠
× 975,88 𝑚3
× (2631,94 𝑘𝑔
× 305,546 𝑘𝑔
)

𝑚3 𝑘𝑔 𝑘𝐽
= 0,000002083 𝑠
× 975,88 𝑚3
× 2326,394 𝑘𝑔

𝑘𝐽
= 4,73 𝑘𝑔

i. Q total

= (𝑄1 × 𝑡1) + (𝑄2 × 𝑡2) + . . . . . + (𝑄7 × 𝑡7)

= (4,73 × 1187) + (9,46 × 1519) + (2,72 × 1327) + (5,29 ×

22,96) + (9,58 × 1144) + (6,50 × 2120) + (6,46 × 1531)
= 10922583,17 𝑘𝐽

359,1315
= 𝑘𝑊ℎ
465

= 3034,0509 kWh
j. % volume siklus 1 indeks bias = 1,333

% volume = (468,04 × 1,3332 ) − (619,99 × 1,333)

= 5,2085