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Universidad Nacional

de Ingeniería
Facultad de Ingeniería Geológica,
Minera y Metalúrgica
Laboratorio N°6: Determinación de aniones

Profesor(a): Suarez Sánchez, María Flor

Integrantes: - Breña Velásquez, Jesús Alexander... (20171356I)


- Barrantes Ticona, Juan Jesús…. (20171164B)
- Ayala Melo, Maycol Walter…. (20170419G)
Curso: Analisis Quimico

2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica
Área de Ciencias Básicas

Determinación de aniones

Objetivos:

• Conocer a los aniones de cada grupo y sus más representativas reacciones.

• Reconocer las reacciones más comunes de este grupo de aniones por medio de sus coloraciones

básicas en los diferentes medios que se encuentre.

• El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de los

diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando en cuenta una solución que contenga

dichos aniones para el primer grupo.


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Marco Teórico:

Generalmente, en el estudio analítico de los aniones se incorpora también el de los ácidos y el

de las sales respectivas. Los conceptos de anión, ácido y sal son muy diferentes, y si bien los últimos,

ácidos y sales, tienen de común el anión respectivo que pueden originar por disociación electrolítica,

cada cual puede tener sus propiedades analíticas características. Así el H2SO4 y el CaSO4 tienen

propiedades muy diferentes a las del anión SO4-2, aunque las disoluciones acuosas de dichas sustancias

darán las reacciones del citado anión.

La descriptiva de los aniones comprende la acción de los reactivos generales, los caracteres

analíticos y la descripción de sus reactivos generales y especiales; los ensayos previos y la preparación

de la disolución, y, finalmente, la marcha sistemática de aniones.

Clasificación de los aniones

Así como en cationes existe una clasificación analítica a la que, con ligeras variantes, se

adaptan casi todas las marchas analíticas sistemáticas, en aniones no existe una clasificación única y

puede decirse que cada autor que ha investigado sobre el tema tiene la suya propia, aunque entre todas

ellas existan las naturales analogías. Entre las causas que motivan la inasistencia de una clasificación

única en aniones, se encuentran las siguientes:

• El gran número aniones a considerar, que incluye no sólo los formados por los elementos

electronegativos, sino también por los electropositivos muy ácidos, como arseniatos, arsenitos,

cromatos, permanganatos, vanadatos, etc.

• La ausencia, en muchos casos, de reactivos verdaderamente selectivos que separen grupos bien

definidos de aniones.

• La inestabilidad de los aniones a los cambios de acidez que afectan a su potencial redox o a la

existencia de los mismos, etc.


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Por eso, no es de extrañar que se encuentren clasificaciones analíticas de aniones tan dispares

como la que los agrupa en los que forman ácidos fijos y los que originan ácidos volátiles, que se

separan por destilación; las que consideran siete grupos, las que solo tienen cinco o tres y las que

prescinden de todo agrupamiento sistemático.

Las clasificaciones de aniones más generalmente adoptadas se basan en la distinta

solubilidad de sus sales de plata y de bario y tienen sus antecedentes en las clásicas de Bunsen y de

Fresenius.

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO


GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN
H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

II. CO3-2, SO4-2


N S N S
C2O4-2, Cr4-2

III. NO2-, MnO4- N S S S

IV. NO3-, ClO3-


S S S S
C2H3O2-
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Materiales:
Reactivos:
• Ácido clorhídrico H2SO4
• Ocho tubos de ensayo
• Sulfato férrico Fe2(SO4)3
• Vaso de precipitación
• Sulfato ferroso FeSO4
• Pipeta
• Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
• Bagueta
• Permanganato de potasio KMnO4
• Embudo
• Etanol C2H5OH
• Papel de filtro
• Nitrato de plata AgNO3
• Papel de tornasol
• Ácido nítrico HNO3
• Pinzas
• Cloruro de bario BaCl2
• Estufa eléctrica
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Procedimiento

Análisis de aniones del grupo I:

1.- Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua
destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

H2SO4 9N
Fe2(SO4)3

Solución naranja

2.- Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente humedecido
con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).
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El papel de filtro cambia a


un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración violeta, con lo que se comprueba la
presencia del anión I-.

3.- Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos
ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4.- Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido
con almidón yodado.
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Se torna de un color lila; con lo cual se comprueba la presencia del ion Br-

5.- Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C 2H5OH
(2-3) calentar por unos segundos.

Filtra
mos
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6.- Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El


precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se comprueba su
insolubilidad con la presencia de Cl-.

Añadimo
s gotas
de HNO3

Precipitado de AgCl

Se comprueba la presencia del anión Cl-

Análisis de aniones del grupo II: (se elige el anión SO-4)

La solución entregada se divide en dos partes:

a.- A la primera se le añade gotas de BaCl2: “Precipitado Blanco Lechoso”

b.- Al otro tubo se le añade gotas de AgNO3: “No se observó ningún cambio”
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Análisis de aniones del grupo III: (Se elige el anión NO-4)


Dividir la solución entregada en dos porciones:

a) Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Qué sucede al


precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Qué comprueba?

Un precipitado blanquecino espumoso que al añadir el ácido nítrico nuevamente regresa a su forma
inicial.

b) Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de
KMnO4. ¿Qué sucede?

Se colorea a morado, luego de añadir el ácido se disuelve, por consiguiente, al agregar el KMnO 4
volvimos a agregar el mismo ácido y esta vez no ocurrió nada.
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Análisis de aniones del grupo IV:


Trabajaremos con el NO3-
Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1)
En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada,
esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se
vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por
las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

Identificación del anión CH3COO-

Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.


Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

Se observa un precipitado
color rojo ladrillo
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Observaciones:

• Para la identificación del Ion Yoduro 𝐼 − , los vapores observados luego de calentarlo tenían

una tonalidad color Violeta la cual indicaba la presencia del Ion yodo.

• En el caso del Ion Bromuro 𝐵𝑟 − , al calentarlo y con la ayuda del papel filtro bañado con

almidón notamos una coloración Azul en el papel filtro, la cual se identificó el ion Bromuro.

• Para el ion Cloruro 𝐶𝑙 −notamos un precipitado blanquecino que corresponda al AgCl, pero

para verificar la insolubilidad tuvimos que agregar HNO3.

• En el grupo II de aniones, al agregar 𝐵𝑎𝐶𝑙2 a 𝑆𝑂4− se obtuvo un precipitado color blanco

lechoso.

• En el Grupo III de aniones, separando en dos soluciones a una le añadimos 𝐴𝑔𝑁𝑂3 observando

un precipitado blanco con espuma, pero al agregarle ácido nítrico volvió a la forma anterior.

• En el Grupo III de aniones, en la otra solución separada agregamos KMnO4 luego unas gotas

de H2SO4, la solución se volvió color morado, pero al agregar nuevamente KMnO4 volvió a su

forma anterior, es más al seguir añadiendo H2SO4 la solución ya no volvía a su color morado

que nos salió anteriormente.

• En el grupo IV de aniones, trabajando con NO3- al tener la muestra se diluye agregando agua

destilada, añadimos FeSO4 y luego gotas de H2SO4 36N m se formó un anillo color chocolate.

• En el grupo IV de aniones, trabajando con CH3COO- añadimos gotas de FeCL2 luego

calentamos la solución, se observó un precipitado color rojo ladrillo.


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Conclusiones:

• Tenemos que tener cuidado con la manipulación de los reactivos entregado, sobre todo con los

ácidos en porque algunos fueron muy concentrados y podrían causar quemaduras en la piel.

• El anión 𝐼 − se identificó por la coloración violeta.

• El anión𝐵𝑟 − se identificó por la coloración azul.

• El ion 𝐶𝑙 − se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

• Se comprueba la solubilidad y la insolubilidad de algunas soluciones, como, por ejemplo, el

ion cloruro, el sulfato iónico, el ion acetato.


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Cuestionario

PREGUNTAS TEÓRICAS

1) El cloro en la naturaleza no se encuentra en estado puro ya que no reacciona


con rapidez con muchos elementos y compuestos químicos. Por esta razón se
encuentra formando parte de cloruros, cloritos y cloratos, en las minas de
sal y agua de mar. En este laboratorio describe el proceso de identificación
del cloro indicando las reacciones químicas que participan.

Previo al reconocimiento del cloro se tenía KMnO4 en solución, un fuerte oxidante. Se agrega alcohol

etílico para disminuir el número de oxidación de Mn, de acuerdo a la siguiente reacción:

4MnO4- + 12H+ + 5C2H5OH → 4Mn2+ + 11H2O + 5CH3COOH

Se calentó la solución, luego se precedió a filtrar el precipitado formado, el cual se desechó


posteriormente al filtrado. Se agregó gotas de nitrato de potasio (AgNO 3) para observar la precipitación
del AgCl de acuerdo a la siguiente reacción:

Ag+ + CI- AgCI Precipitado


Blanco

2) Prepare un diagrama esquemático identificando todos los procesos para

reconocer cada anión estudiado en este laboratorio y escriba las ecuaciones


participantes respectivamente balanceadas.

Grupo I:
Aniones del Grupo I

I-1 Br-1 CI-1

SO4-2 KMnO4 AgNO3

2KMnO4 + 8HBr Ag+ + CI-


8I-3 +SO4-2 + 10H- 4I2 +4 H2O H2S AgCI
2KBr + 2MnO2 +
SO4-2 4H2O + 3Br
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• Precitado gris • Al calentarlo • Se forma precipitado


• Al calentarlo desprende vapor blanco.
desprende vapor de color gris. • Tiene que estar en
de color morado. medio ácido.

Grupo II: Lo separamos en dos porciones y notamos que solo reacciona con el BaCI2.

Aniones del Grupo II

SO4-2

SO4-2 + BaCI2 BaSO4

Se comprueba la solubilidad del BaCI2

Grupo III:
Aniones del Grupo III

𝑁𝑂2−1

• 𝑁𝑂2− + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝑁𝑂2 ↓


• 5𝑁𝑂2− + 2𝑀𝑛𝑂4− + 6𝐻 + → 5𝑁𝑂4− + 2𝑀𝑛2+ +
3𝐻2 𝑂

• Ocurre un precipitado blanco


• La solución cambia a un color
morado
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Grupo IV:

Aniones del Grupo IV

𝑁𝑂3−1 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−

𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝐹𝑒𝐶𝑙3
𝐻2 𝑆𝑂4

• 6𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − + 3𝐹𝑒 3+ + 2𝐻2 𝑂 →


[𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)6 ]+ + 2𝐻 +
• 6𝐹𝑒 +2 + 2𝑁𝑂3− + 8𝐻 + → 6𝐹𝑒 +3 +
2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂
• 𝑁𝑂 + 𝐹𝑒 +2 + 𝑆𝑂4−2 → • [𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)6 ]+ +
[𝐹𝑒(𝑁𝑂)𝑆𝑂4 ] 4𝐻2 𝑂 → 3𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 ↓
+3𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐻 +

• Se forma un
anillo pardo • Se forma un complejo de color
debido a la rojo.
formación del • Al calentar se forma un
complejo precipitado pardo rojizo.

3) En la identificación analítica del ion nitrato de este laboratorio. ¿Qué


reactivos debo controlar en volúmenes y concentraciones para observar
plenamente la identificación del ion? ¿Qué reacciones participan?

En la identificación analítica del ion nitrato los reactivos en control en volumen es el nitrato 𝑁𝑂3 −y
ácido sulfúrico 𝐻2 𝑆𝑂4 .

6Fe+2 + NO3 − + 8H + → Fe+3 +2NO+ 4H2 O

NO + Fe+2 + SO4 −2 → [Fe(NO)SO4 ]


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4) El bromo participa en la fabricación de productos orgánicos y


farmacéuticos. El bromuro de plata se usa en la fabricación de papel
fotográfico. El cloro se usa como desinfectante de las aguas. Describa las
características más importantes y su modo de empleo en la industria de cada
ion estudiado en este laboratorio.

Ion Bromuro (Br-):

Los bromuros, especialmente el bromuro de potasio, se usaron con frecuencia como sedantes;
ampliamente utilizados en el campo de la fotografía debido a su sensibilidad a la luz.

Las sales se depositan en suspensión en una capa de gelatina. Cuando la luz incide sobre el compuesto,
la plata y el bromuro se disocian (la molécula de bromuro plata se rompe y se separa los elementos).

Ion Cloruro (CI-):


Insoluble con el ácido nítrico.
El cloro en sí es un gas de tono amarillento y sumamente irritante para las mucosas, al grado que la
exposición directa a este por unos minutos puede ser letal. Aplicar el gas cloro directamente al agua
puede ser económico por el costo del insumo, pero por los riesgos de manipulación requiere equipo de
seguridad y procedimientos sofisticados que sólo lo hacen práctico a gran escala.

Ion Yoduro (I-):


Insoluble e sales de plata, su color de reconocimiento es el violeta.

En fotografía, para preparar emulsione; En medicina para el tratamiento de la actividad excesiva de


la tiroides.

Ion Sulfato (SO4-2):


Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico.

Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente según el metal al que están unidos. Así
el sulfato sódico, por ejemplo, se utiliza en la fabricación del vidrio, como aditivo en los detergentes.

Ion Nitrito (NO2-):


Los nitritos pueden formar sales o ésteres a partir del ácido nitroso (HNO2)
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En medicina se utilizan como antiespasmódicos y como antídoto en caso de envenenamientos por


cianuro de potasio.

Ion Nitrato (NO3-):


Los nitratos son sales o ésteres del ácido nítrico HNO3.
El nitrato de plata es un precursor importante para los haluros de plata utilizados como
sales fotosensibles en fotografía.
El nitrato de potasio (KNO3) forma parte esencial de la pólvora negra.
Los nitratos forman también parte esencial de muchas formulaciones de abonos.
Ion Acetato (CH3COO-):
El ion acetato es una sal o éster del ácido acético o ácido etanoico.

El acetato de sodio es muy soluble en agua.

Los acetatos tanto de sodio como de calcio son utilizados en la industria como conservantes y en
ocasiones se añaden al pan, bizcochos, queso para inhibir el crecimiento en el molde.

5) El yodo colorea de azul las soluciones de almidón. El color se debe a un


complejo formados entre uno de los componentes del almidón, la amilosa y
el yodo. Analice y explique este proceso de identificación del yodo ¿Cuáles
son las reacciones químicas que se producen?

El yodo es un elemento halógeno con un importante papel biológico. En animales, está presente en
varias hormonas tiroideas.
El yodo es utilizado en varios productos antisépticos y desinfectantes como son la tintura de yodo, el
lugol y la povidona yodada.
Lo que sucede tras mezclar almidón y una solución yodada.
Si disolvemos yodo molecular, ión yoduro y amilosa en, obtenemos un producto de intenso color azul
oscuro. Parece que el yodo molecular y el ión yoduro disueltos forman iones I − que se quedan
introducidos.
REACCION:
El concentrado actúa sobre los yoduros de la misma manera que sobre los bromuros, con la única
diferencia de que la oxidación del HI formado transcurre más fácilmente. En este caso el ácido
sulfúrico se reduce, por ejemplo:
8𝐼 −1 + 𝑆𝑂4−2 + 1𝑂𝐻 − → 4𝐼2 ↓ +4𝐻2 𝑂 + 𝐻2 𝑆
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6) Identifique las reacciones que participan en la identificación del anión


sulfato y haga un análisis de la solubilidad de los compuestos formados.

Sulfato (SO42-)

Con AgNO3:

El nitrato de plata AgNO3 no forma precipitado con soluciones diluidas de sulfatos debido a que
el 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4es bastante soluble en agua. No obstante, en soluciones concentradas de sulfatos puede
formarse el precipitado de 𝐴𝑔2 𝑆𝑂4 (de color blanco).

2 Ag + + SO42− → Ag 2 SO4  Blanco

Con BaCl2:

El ion 𝐵𝑎+2 al reaccionar con soluciones que contienen SO42- forma un precipitado blanco de
BaSO4. El sulfato de bario, siendo una sal poco soluble de un ácido fuerte, es insoluble en ácidos.

SO4-2 + BaCI2 BaSO4

7) Después de analizar todos los procesos en la identificación de los aniones de


este laboratorio, sugiere otro METODO alternativo para la identificación de
los aniones de este informe.

GRUPO 1

I- Con NaCIO 2I- + CI2 I2 + 2CI- Se presentará un color violeta

Br- Con AgNO3 AgBr +… 2 Br- + 2Ag +… Identificaremos el bromuro

CI- Con H2SO4 NaCI + H2SO4 NaHSO4 + HCI

GRUPO II

SO4-2 Con Pb+2 SO4-2 + Pb+ PbS4

GRUPO III

NO2- Con NH4+ NH4+ + NO2- N2 + 2H2O


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GRUPO IV

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−1 2CH3 COONa + H2 SO4 → Na2 SO4 + 2CH3 COOH Ácido Acético

𝑁𝑂3− 𝑐𝑜𝑛 𝐶𝑢 2NO ↑ +O2 → 2NO2 ↑ desprende vapor color pardo

PREGUNTAS APLICATIVAS

8) Con la finalidad de disminuir el grado de contaminación de aire, muchas


refinerías actualmente convierten SO2, Procedentes del horno de tostación
del ácido sulfúrico, H2SO4 al 97% y densidad 1.844 g/ml mediante el proceso
Philips según:
1
1era Etapa: 𝑆𝑂2 + 𝑂2 → 𝑆𝑂3
2

2da Etapa: 𝑆𝑂3 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝑆𝑂4

Si se produjeron 240 L de dicho ácido con un rendimiento de cada etapa del


80% determine la masa del 𝑺𝑶𝟐 (en Kg) que se requiere y la normalidad del ácido
producido.
Solución:
1era Etapa:
1
𝑆𝑂2 + 𝑂 → 𝑆𝑂3
2 2
Datos: M (80 %) M1
Esteq: 64 80

Regla de tres: 𝑀1 = M

2da Etapa:
𝑆𝑂3 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝑆𝑂4
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Datos: M1(80%) M2
Esteq: 80 98

Regla de Tres: 𝑀2 = 0.98 𝑀1 = 0.98𝑀

Recordemos:
97 𝑔 1000𝑚𝑙
( )(1.844 )( )
100 𝑚𝑙 1𝐿 𝑛 𝑚
(𝑀)Molaridad = =𝑉 = (𝑃 )𝑥𝑉
= 18.25
98 𝑠𝑜𝑙 𝐴 𝑠𝑜𝑙

De los datos: 𝑉𝑠𝑜𝑙 = 240𝐿 , 𝑚 = 𝑀2 = 0.98M


M(masa) = 445,88 Kg 𝑁(𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 ) = 𝑀𝑥𝞡 → 𝑁 = (18.25 𝑀)𝑥2
Normalidad= 36.5 N

9) Dado que 8.88 g de un cloruro metálico es tocado con un ácido fuerte se

producen 10.88 g del sulfato del mismo metal, que actúa con la misma

valencia. ¿Cuál es el peso atómico del metal? PA (uma) S=32; Cl=35.5

Consideraremos al ión Mex+.

MeClx → Me2(SO4) x
La cantidad de metal debe ser la misma en ambos compuestos, entonces:

𝑚 2𝑚
8,88 x = 10,88 x
𝑚+35.5𝑥 2𝑚+96𝑥

m = 20x … (1)

El único catión que cumple con la relación (1) es el Ca2+.


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NORMAS DE SEGURIDAD

10) ¿Qué precauciones debe tener al trabajar con reacciones en caliente y con
ácidos de alta concentración?

Al momento de trabajar con reacciones que están en un proceso de calentamiento lo mas

recomendable es alejarse y esperar a una cierta distancia a que termine de reaccionar, porque si no

podría haber algún tipo de desprendimiento de gases muy nocivos que afectarían nuestros

pulmones y al momento de sacar la muestra es recomendable usar unas pinzas y guantes especiales;

Pero con respecto a trabajar con ácidos de alta concentración usar guantes especiales con un mejor

de revestimiento que los de látex para no sufrir quemaduras.


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Bibliografía

• V. N. Alexeiev (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Moscú, URSS: Editorial

MIR, 554-559, 579-584

• Arthur I. Vogel (1979). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires: Editorial


KAPELUSZ S.A, pag.383, 401-416, 451

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