UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

ELECTROQUÍMICA INDUSTRIAL PI-322

ELECTRODEPOSICIÓN DE ZINC EN BAÑO ALCALINO

Objetivos:
 Practicar los pasos necesarios para la preparación de superficie antes de la
electrodeposición.
 Comprobar la ley de Faraday
 Establecer la relación de corriente con peso depositado, corriente con eficiencia
catódica, eficiencia y tiempo de deposición, tiempo y eficiencia catódica
 Verificar otros fenómenos involucrados, como la polarización utilizando medios
indirectos.
 Medir el espesor de la película formada con un micrómetro

Fundamento teórico

El galvanizado industrial es un procedimiento muy usual en la industria, con el fin de

proteger al metal base, normalmente hierro, contra la corrosión y para ello se utiliza un
metal más activo que el hierro, convirtiéndose así en una protección catódica por
ánodo de sacrificio.

Dentro de los baños más propicios para el galvanizado, se encuentra los llamados
baños alcalinos, debido a que se realizan a pH cercanos a 12, y esto se logra con una
composición formada con ZnO, NaOH, NaCN, las cantidades de cada uno buscarán una
cantidad de zinc que permita la deposición de este, de la forma más lenta.

Los compuestos más frecuentes que se presentan en el baño son Na 2ZnO2 y

Na2Zn(CN)4. La eficiencia catódica obtenida en este tipo de baños está alrededor del
60%, y esto se acepta gracias a las características físicas que se alcanzan con este tipo
de baño, el tipo de cristalización que se alcanza es del tipo de nucleación, lo que
permite que el arreglo de la red cristalina sea más compacta y tenga menos vacancias
en su estructura. Esto se refleja en una superficie más dura y menos porosa. Implica
además fases en la superficie del metal base que protegen mejor contra la corrosión.

La reducción lenta del zinc, se debe a dos razones, la primera relacionada con las
reacciones de equilibrio que produce los complejos formados con el cianuro, estos
complejos provocan equilibrios con constantes de equilibrio muy reducidas lo que
implica que la parte liberada del complejo, o sea el zinc, se encuentra en muy baja
concentración presente y por lo tanto con posibilidades muy pequeñas de reducirse, la
segunda razón es la velocidad de desplazamiento del ion acomplejado, que por su
peso, tamaño y forma se le hace difícil su desplazamiento, lo cual provoca una
polarización por concentración muy acentuada, teniendo como consecuencia negativa
una menor eficiencia catódica y un lento deposito del zinc.

Procedimiento:

 Tener presente que el baño alcalino es cianurado.

 Preparar la superficie según indicaciones.
  Desengrasar la superficie utilizando detergente o cualquier otro método
disponible. Secar la superficie con papel absorbente.
 Pesar en una balanza de tres dígitos como mínimo.
 Colgar la probeta en el baño, de tal manera que se sumerja por lo menos 2 cm.
 Preparar un cronómetro, detal manera que cuando se llegue a las condiciones
adecuadas comience a contabilizar el tiempo.
 Regular según los amperajes solicitados y contabilizar el tiempo, con los
tiempos también solicitados.
 Enjuagar, secar y pesar.

Análisis:

 Establecer la relación entre corriente vs. peso depositado

 Evaluar la eficiencia de la deposición
 Evaluar la eficiencia de la deposición vs. corriente utilizada, tiempo
 Establecer según los resultados las condiciones de corriente óptima para esta
deposición en particular.
 Relacionar todos los fenómenos involucrados en una electrodeposición, con los
resultados obtenidos
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ELECTRODEPOSICIÓN DE COBRE EN BAÑO ALCALINO/ÁCIDO

Objetivos:
 Practicar los pasos necesarios para la preparación de superficie antes de la
electrodeposición.
 Comprobar la ley de Faraday
 Establecer la relación de corriente con peso depositado, corriente con eficiencia
catódica, eficiencia y tiempo de deposición, tiempo y eficiencia catódica
 Verificar otros fenómenos involucrados, como la polarización utilizando medios
indirectos.
 Medir el espesor de la película formada con un micrómetro

Fundamento teórico

La electrodeposición de cobre se realiza por múltiples razones, protección contra la

corrosión (aunque resulta oneroso), preparar la superficie para otro recubrimiento,
delinear circuitos eléctricos, para efectos decorativos, etc., existen dos alternativas
para lograr este recubrimiento, el uso de un baño ácido (pH=1-2) o de un baño
alcalino (cianurado, pH=12), la diferencia de ambos reside en las características
metalográficas que se alcanza con cada método. El recubrimiento con baño alcalino se
obtiene recubrimientos duros y brillantes, y los recubrimientos en medio ácido
generalmente se usa para fines estéticos, y esta diferencia se basa en la forma como
se forma el depósito, el ocasionado por el medio alcalino se forma el depósito por la
formación de núcleos y el depósito en medio ácido bajo la forma de crecimiento de
cristales (W. Blum).

Las reacciones en medio ácido son más complejas debido a la existencia del ion
cianuro, el cual acompleja el catión cobre (+1), cargándolo con carga negativa,
retrasando su movilidad hacia el cátodo y haciéndolo más grande por el
acomplejamiento que dispone y realmente son múltiples las reacciones de equilibrio
que tiene el complejo y solamente podrá depositarse en aquella reacción de equilibrio
donde se libere por completo el ión cobre.

Procedimiento:

 Tener presente que el baño alcalino es cianurado.

 Preparar la superficie según indicaciones.
 Desengrasar la superficie utilizando detergente o cualquier otro método
disponible. Secar la superficie con papel absorbente.
 Pesar en una balanza de tres dígitos como mínimo.
 Colgar la probeta en el baño, de tal manera que se sumerja por lo menos 2 cm.
 Preparar un cronómetro, de tal manera que cuando se llegue a las condiciones
adecuadas comience a contabilizar el tiempo.
 Regular según los amperajes solicitados y contabilizar el tiempo, con los
tiempos también solicitados.
 Enjuagar y pesar.

Análisis:
 Establecer la relación entre corriente vs. peso depositado
 Evaluar la eficiencia de la deposición
 Evaluar la eficiencia de la deposición vs. corriente utilizada
 Establecer según los resultados las condiciones de corriente límite para esa
deposición en particular.
 Establecer según los resultados las condiciones de corriente óptima para esta
deposición en particular.
 Relacionar todos los fenómenos involucrados en una electrodeposición, con los
resultados obtenidos
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PILAS

Objetivo:
 Construir pilas de electrodos diferenciales y medir corriente y potencial en
circuito abierto y cerrado
 Construir pilas y verificar las variables: área de electrodo expuesto al medio,
concentración del electrolito, temperatura del electrolito, como influyen el
potencial y corriente de la pila

Fundamento teórico

Una pila eléctrica es un dispositivo que convierte energía química en energía eléctrica
por un proceso químico transitorio, tras de lo cual cesa su actividad y han de renovarse
sus elementos constituyentes, puesto que sus características resultan alteradas
durante el mismo. Se trata de un generador primario. Esta energía resulta accesible
mediante dos terminales que tiene la pila, llamados polos, electrodos o bornes. Uno de
ellos es el polo negativo o ánodo y el otro es el polo positivo o cátodo .

PILA VOLTAICA
Una pila voltaica aprovecha la electricidad de una reacción química espontánea para
encender una bombilla (foco). Las tiras de cinc y cobre, dentro de disoluciones de
ácido sulfúrico diluido y sulfato de cobre respectivamente, actúan como electrodos. El
puente salino (en este caso cloruro de potasio) permite a los electrones fluir entre las
cubetas sin que se mezclen las disoluciones. Cuando el circuito entre los dos sistemas
se completa (como se muestra a la derecha), la reacción genera una corriente
eléctrica. Obsérvese que el metal de la tira de cinc se consume (oxidación) y la tira
desaparece. La tira de cobre crece al reaccionar los electrones con la disolución de
sulfato de cobre para producir metal adicional (reducción). Si se sustituye la bombilla
por una batería la reacción se invertirá, creando una célula electrolítica

REACCION QUIMICA EXPERIMENTO PILA DE DANIELLS

Un ejemplo del funcionamiento de una pila esta descrito por la denominada pila de
Daniell que se construye con una lámina de cobre y otra de zinc introducidas en una
disolución acuosa de sulfato de cobre. Ambas láminas, llamadas electrodos, se unen
mediante un conductor electrónico (por ejemplo un hilo de cobre). En esta situación,
los átomos de zinc se oxidan, pierden electrones y pasan a la disolución como iones
positivos. Simultáneamente, los iones positivos de cobre que están en la disolución se
reducen, ganan electrones y se depositan como átomos de cobre metálico sobre el
electrodo de cobre. Las reacciones descritas anteriormente se las representa
gráficamente a continuación:

VARIABLES QUE AFECTAN EL FUNCIONAMIENTO Y EFICIENCIA DE UNA PILA

1. Área expuesta de los electrodos en el medio o electrolito

2. Materiales de los electrodos

3. Ubicación y distancia de los electrodos entre si

4. Temperatura del electrolito

5. Tipo y concentración del electrolito

PROCEDIMIENTO

1. Preparar soluciones de ClNa al 3% y 15% en peso

2. Usar electrodos de Cu, Fe, Zn

3. Para cada concentración de cloruro de sodio ensayar:

a. Pares diferentes de electrodos

b. Reducir a la mitad el área del ánodo y en otra ocasión el área del cátodo

c. Modificar la distancia entre los electrodos.

d. Temperatura del electrolito ambiente, 40 y 60 °C

4. Para cada caso medir potencial en circuito abierto y circuito cerrado, y medir
corriente

INFORME

Hacer análisis comparativos de los diferentes casos y establecer algún tipo de relación
con las variables manipuladas.
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PILAS COMERCIALES

Objetivos:

 Verificar las partes de las pilas comerciales: Pilas de zinc, alcalina, batería y
pilas tipo botón
 Evaluar dimensiones, pesos, materiales en cada tipo de pila
 Justificar cada parte de la pila por la función que cumple

PROCEDIMIENTO

 Cada grupo deberá contar (pilas que no sirven) con lo siguiente:

o 2 pilas grandes o medianas comerciales (normales)
o 2 pilas de cualquier tamaño alcalinas
o 1 pila recargable
o 1 batería (9 V)
o 2 pilas tipo botón
 Desarmar cuidadosamente la pila/batería, buscando la forma de hacerlo sin
dañar el interior de esta, ni las partes de las mismas
 Pesar y medir cada parte funcional de la pila
 Identificar los materiales como las sustancias químicas involucradas, usando
información de la literatura.

INFORME

1. Establecer una base teórica que sustente el funcionamiento de pilas/baterías, y

los diferentes tipos de ellas.
2. Describir en forma detalla las partes encontradas en cada tipo de muestra
3. Mostrar los valores de pesos y dimensiones encontradas en cada tipo de
pila/batería
4. Justificar los datos del punto (3), en relación al funcionamiento de las mismas
5. Recomendaciones de mejora para la fabricación de pilas/baterías comerciales
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CODEPOSICIÓN (Cu/Zn) LATÓN

Objetivos:
 Practicar los pasos necesarios para la preparación de superficie antes de la
electrodeposición.
 Comprobar la ley de Faraday en una codeposición
 Establecer la relación de corriente con peso depositado, corriente con eficiencia
catódica, eficiencia y tiempo de deposición, tiempo y eficiencia catódica
 Verificar otros fenómenos involucrados, como la polarización utilizando medios
indirectos.
 Medir el espesor de la película formada con un micrómetro

Fundamento teórico

La codeposición es una película formada por la deposición simultánea de dos o más

elementos sobre una superficie base, y para que califique como tal la proporción del
componente en menor proporción debe ser más del 1%. Existen algunas variables o
parámetros que permiten que esto suceda, si no se supera estos parámetros la
codeposición no se da.

Estos parámetros son:

 Potencial de equilibrio
 Concentración de los iones que participan en el baño
 Sobrepotencial del hidrógeno
 Curvas de polarización
 Potencial de depósito

Cada uno de estos parámetros deberán ser manipulados de tal manera de conseguir el
codeposito en las proporciones y con la metalografía que se desea.

Procedimiento:

 Tener presente que el baño alcalino es cianurado.

 Preparar la superficie según indicaciones.
 Desengrasar la superficie utilizando detergente o cualquier otro método
disponible. Secar la superficie con papel absorbente.
 Pesar en una balanza de tres dígitos como mínimo.
 Colgar la probeta en el baño, de tal manera que se sumerja por lo menos 2 cm.
 Preparar un cronómetro, de tal manera que cuando se llegue a las condiciones
adecuadas comience a contabilizar el tiempo.
  Regular según los amperajes solicitados y contabilizar el tiempo, con los
tiempos también solicitados.
 Enjuagar y pesar.

Análisis:

 Establecer la relación entre corriente vs. peso depositado

 Evaluar la eficiencia de la deposición
 Evaluar la eficiencia de la deposición vs. corriente utilizada
 Establecer según los resultados las condiciones de corriente límite para esa
deposición en particular.
 Establecer según los resultados las condiciones de corriente óptima para esta
deposición en particular.
 Relacionar todos los fenómenos involucrados en una electrodeposición, con los
resultados obtenidos
 Evaluar el espesor de película
 Definir por la intensidad del tono (color) del depósito la proporción del metal
codepositado.
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ELECTROSÍNTESIS DE HIPOCLORITO DE SODIO (LEJÍA)

Objetivos:
 Producir hipoclorito de sodio mediante procedimientos electroquímicos
 Verificar las reacciones de los electrodos
 Seguir los cambios de pH, conductividad y ORP de la solución

Fundamento teórico

El uso de hipoclorito de sodio se reduce básicamente a un producto bactericida

(biosida) y trabaja de esa manera debido a su poder oxidante. Y se reconoce
químicamente como hipoclorito de sodio (ClONa) es un sal muy soluble en agua y muy
inestable (se descompone fácilmente), la forma estable se produce a pH mayores de
10, su producción se basa en el burbujeo de cloro gaseoso Cl 2 en un medio de
hidróxido de sodio, peligroso en el sentido que transportar cloro gaseoso es riesgoso y
su manipulación igual. Frente a esta situación existe un método electroquímico que
permite la producción de hipoclorito de sodio y los insumos se producen in situ.

La electrosíntesis consiste en preparar una solución de 1 y 5% en peso de sal (NaCl) y

usar dos electrodos de grafito y en el ánodo se produce:

2 Cl-  Cl2 + 2e-

H2O ½ O2 + 2 H+ + 2e-

Y en el cátodo se produce:
2e- + H2O ½ H2 + OH-
De tal manera que habrá NaOH y Cl 2 en el medio conforme se desarrolla el proceso
electrolítico, lo cual se producirá las siguientes reacciones químicas:
½ Cl2 + H2O HClO + H+
HClO + Na+ ClONa

El ORP (potencial de óxido-reducción) es un método electroquímico para medir la

capacidad oxidativa o reductora de un medio su escala es de -1200 mV a 1200 mV,
más positivo más oxidativo, agua potable tiene un ORP de 200 a 300 mV, el hipoclorito
de sodio da un ORP de 800 mV, el ORP servirá para medir la producción de hipoclorito
en el tiempo.

Concepto de cloro total, este concepto se usa para evaluar el contenido de cloro en la
lejía, y en este concepto participa Cl 2, O2, ClONa, HClO, si un envase dice que tiene 5%
de cloro total indica que es la suma de todos estos compuestos.
Procedimiento:

1. Preparar dos soluciones de NaCl al 1% y 5% en un recipiente que se le

entregará.
2. Colocar dos electrodos de grafito sujetados por soportes universales para que
estén fijos y conectados con conectores cocodrilo banana.
3. Estos terminales conectarlos con la fuente de corriente continua en la
disposición que corresponda a su comportamiento como ánodo o como cátodo.
4. Colocar en el medio mediante soportes universales para sujetarlos los sensores
de ORP, electrodo de referencia y pH.
5. Colocar todo el sistema sobre un agitador magnético y colocar dentro una
pastilla magnética y agitar.
6. Prender la fuente primero a corriente de 1 A/dm 2 y luego de 2 A/dm2 para casa
solución de NaCl y en cada corriente tomar datos cada 5 minutos de los
sensores.

Análisis:
1. Observar los fenómenos de formación de gases en ambos electrodos y
describirlos en abundancia en cada electrodo y tamaño de burbujas.
2. Analizar el comportamiento de ORP, pH y potencial del ánodo para
concentración, en los lapsos de tiempo recomendados.
3. Establecer según los resultados que condición es más óptima para la
producción de ClONa.
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ELECTROCOAGULACIÓN Y ELECTROFLOTACIÓN

Objetivos:
 Determinar las variables (intensidad de corriente eléctrica en los electrodos de
Fe y Al y electrodos auxiliares, tiempo), que definen la electrocoagulación y la
electroflotación
 Determinar mediante el análisis de turbidez la reducción de la carga orgánica
 Determinar el tiempo que se utiliza bajo las condiciones de operación para
reducir carga orgánica a niveles aceptables.
 Definir el mecanismo de electrocoagulación.

Fundamento teórico
La coagulación es un método que se utiliza eficientemente para el retiro o
eliminación de material coloidal de diferente origen, material que por sí sólo no puede
decantar, por tamaño y características eléctricas que tiene. Y generalmente se utiliza
sales como sulfato de hierro o cloruro de hierro y sulfato de aluminio, en cualquier
caso el ion metálico con su mayor carga (+3), el proceso de electrocoagulación
básicamente consiste en lo mismo, pero los iones son producidos en si situ, por la
oxidación en el ánodo de estos metales, por lo tanto la celda contiene ánodos de Fe y
Al, y no necesariamente de alta pureza.
El mecanismo de la coagulación es relativamente sencillo, los coloides como tiene
carga negativa, son incapaces de atraerse mutuamente, de ahí se hace necesario que
una carga positiva los desestabilicen, en este caso los iones Fe +3 y Al+3, haciendo que
alrededor de ellos se junten estos coloides, está es la teoría electrostática o física que
explica la coagulación, hay otra teoría denominada química, la cual indica estos iones
se polimerizan, formando una cadena de compuestos alcalinos de estos iones, y su
actividad consiste en que estos polímeros, arrastren estos coloides y los atrapen en su
estructura, la primera teórica falla debido que si se acepta el mecanismo, cuanto
mayor sea la concentración de estos iones serán más efectivos y las pruebas
experimentales nos dice que hay una concentración óptima que más haya de ella la
coagulación se hace ineficiente.
Una vez formado el coágulo, en procedimiento normal este debería flocularse
(unir coágulos) para que decante y ser separado en espesadores o también llamados
concentradores. La electroflotación consiste en revertir este procedimiento y retirar los
coágulos por la parte superior del sistema, y esto se realiza con la formación de H 2 y
O2, en los mismos electrodos ánodos y cátodos del sistema electrolítico, pero como la
eficiencia de estos electrodos son altas, lo más probable que la cantidad que se
produzca sea insuficiente para la flotación, de tal manera que la celda contiene unos
electrodos auxiliares de acero inoxidable el ánodo y de hierro el cátodo (para que no
interfiera en la cantidad de hierro que pueda producir los ánodos superiores), estos
electrodos se comportarían como electrodos inertes, cuya única función sería producir
H2 y O2. La densidad de corriente que se utilizará será aquella que permita la formación
de gases de burbujas que permita la flotación, generalmente pequeñas.
De esta manera los coágulos se retirarán como espuma por la parte superior del
sistema.
Se podría hacer un seguimiento de la reducción de los coloides sabiendo que tienen un
origen orgánico a través de un análisis del DQO o DBO.
Procedimiento
1. Preparar una pasta con los siguientes componentes y luego licuarlos hasta
obtener un volumen de aproximadamente 0.5 litros, pollo o carne vacuna
sancochada, arroz cocido, avena sancochada, papa sancochada, y la cantidad
suficiente de agua de tal manera que se forme una pasta.
2. Llenar la celda con agua sin los electrodos principales y agregar de 300 a 400
mL, de la pasta y homogenizar todo.
3. Extraer una muestra suficiente con pipeta y hallar su turbidez inicial.
4. Conectar los electrodos de hierro a una fuente y los de aluminio a otra fuente,
la corriente utilizada para cada fuente se indicará en el laboratorio.
5. Los electrodos auxiliares conectarlos a una de las fuentes utilizadas.
6. Cada 10 minutos sacar una muestra y medir su turbidez.
7. La etapa (6) durará 50 minutos.
8. Terminada la etapa 7, apagar la fuente conectada a los electrodos principales
9. Dejar 20 minutos adicionales sólo prendido la fuente de los electrodos
auxiliares.

Análisis
 Graficar la turbidez versus tiempo, discutir el tipo de tendencia de la curva
obtenida.
 Entender con claridad el fenómeno de coagulación en sus dos teorías la física y
la química.
 Explicar la existencia de los electrodos auxiliares.
 Explicar la relación de densidad de corriente y tiempo en la producción de iones
Fe+3 y Al+3.
 Explicar el sólo funcionamiento de los electrodos auxiliares.
 Explicar por qué se podría hacer un seguimiento con los métodos del DQO o
DBO.