2013

MANUAL DE
OPERACIONES
UNITARIAS
COLUMNA DE DESTILACIÓN

Integrantes:

 María Olivia Avilés

 Andrea Barcia
 Danny Fuentes
 Roberto Murillo
 María Verónica Ordoñez
 Andrea Ortega
 Ricardo Rodríguez
 Adolfo Rojas
 Valeria Romero
 Diana Tinoco

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I

ESPOL
30/08/2013
 Índice General

DIAGRAMA DE FLUJO ........................................................................ 2

INTRODUCCIÓN ............................................................................... 3

ALCANCE DEL PROYECTO .................................................................. 3

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO ................................................................ 4

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN ..................................................... 8

MANTENIMIENTO ............................................................................. 9

PRUEBA EXPERIMENTAL ................................................................. 10

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 1. DIAGRAMA GENERAL

Manguera resistente a
temperaturas elevadas
Co-101

C-101

Torre de Destilación
Material: Acero Inoxidable
Altura: 46.8”
Diametro: 3.5”
Altura de empaque: 19.5”

Distancias:
Brida – Empaque: 2”
Brida – Reboiler: 2”

TIC-101

R-101

Reboiler V-101
Material: Acero Inoxidable
Ancho: 15.6”
Largo: 17.6” Distancias:
Termómetro: a 3.5”

Potencia resistencia: 3000W – 220V

Capacidad Total: 20L

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2. INTRODUCCIÓN

La destilación es una operación unitaria utilizada para la separación,

mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes de la
mezcla, aprovechando la diferencia en los puntos de ebullición de cada una
de las sustancias. El funcionamiento de toda columna de destilación se basa
en que existe un vapor que asciende por la columna el cual se encuentra con
un líquido que desciende, entonces se produce una transferencia de materia
y energía en cada etapa. Aunque la alimentación sea un líquido sub enfriado,
el vapor aparece como consecuencia del hervidor situado en la parte inferior
de la columna, hay que tener en cuenta que los únicos aportes de calor a lo
largo de la columna se realizan en el hervidor y en el condensador. El vapor, a
medida que se aproxima a la parte superior de la columna, se enriquece en
los componentes volátiles de la mezcla, mientras que el líquido que circula en
contracorriente arrastra los componentes más pesados. Las corrientes que
salen de cada etapa se encuentran en equilibrio pero las que entran no lo
están. Las corrientes de líquido están en sus puntos de burbuja y las
corrientes de vapor en sus puntos de rocío, por tanto se produce un
intercambio calorífico entre ambas corrientes.

La columna de relleno se ha diseñado y construido, con el objetivo de

mejorar la eficiencia de separación de las mezclas, y estudiar el fenómeno de
forma directa. A continuación se detallará las partes constitutivas del equipo,
así como el procedimiento de operación.

3. ALCANCE DEL PROYECTO

La columna de relleno se ha diseñado a escala piloto, y se ha construido con
acero inoxidable, y el condensador de boro silicato. El sistema cuenta con un
termómetro bimetálico que es capaz de medir la temperatura del vapor
dentro del reboiler, y con una resistencia que llega hasta 80 oC, controlada
por un termostato.

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 Descripción del equipo
A continuación se resume los detalles de la construcción, materiales
empleados y características principales de la Columna de relleno y equipos
complementarios.

COLUMNA

La columna está constituida principalmente por una tubería de acero

inoxidable cédula 40 de 2 mm de espesor, diámetro de 3.5 in, compuesta por
dos módulos bridados de 60 cm altura.

En su interior se encuentran 2 placas de 2 mm de espesor, con agujeros de

arreglo triangular, de 5 mm de diámetro. Estas placas sirven de soporte para
el relleno, el cual consta de canicas de vidrio con una masa aproximada de
5.3 g y un diámetro de 1.2 cm.

Las 6 bridas están construidas en planchas de acero inoxidable cedula 40. Las
bridas están soldadas a cada sección de tubería y entre cada par de bridas se
encuentra un empaque de neopreno para mantener hermética la columna,
evitar el desgaste por fricción de las piezas metálicas y las pérdidas de
presión. Las bridas son ajustadas con pernos de acero negro y sus
correspondientes tuercas, y la distancia entre bridas y la placa de soporte es
de 5 cm.

En la parte superior de la columna, se encuentra el casquete el cual se

encuentra de la misma forma bridado a la tubería de vapor de acero
inoxidable de 2 mm de espesor.

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 Columna de Relleno: Co-101
Material: Acero Inoxidable
Altura: 46.8”
Diametro: 3.5”
Altura de empaque: 19.5”

Distancias:
Brida – Empaque: 2”
Brida – Reboiler: 2”

Figura 2. Diagrama de la columna de relleno

REBOILER

El reboiler cumple la función de hervir la solución de trabajo y producir vapor

para enviar a la columna. Las características del re hervidor son las
siguientes:

Cuerpo cilíndrico de 26.7 cm de diámetro y 45 cm de largo, acoplado con un

cabezal bridado a la columna de relleno. Está elaborado en acero inoxidable
de espesor 2 mm.

Consta de un medidor de nivel (se recomienda el nivel a máximo ¾ partes del

tanque), termómetro (rango de 10- 150 oC), línea de alimentación y línea de
drenaje.

Posee una tapa removible con 2 bridas laterales soldadas con argón,
empaque de neopreno, ajustadas con pernos de 8 mm, anillos planos y
anillos de presión. Debido a que no se trabaja con vapor para generar calor,

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se incorporó una resistencia de 3000 W conectada a un termostato con
alimentación eléctrica directa y un breaker para poner en funcionamiento el
equipo.

Nota: Fue necesario realizar una conexión directa con el suministro de

energía debido a que el termostato se activa a 66°C, y la temperatura de
destilación del alcohol es de 80°C aproximadamente.

Reboiler: R-101
Material: Acero Inoxidable
Ancho: 15.6”
Largo: 17.6”

Distancias:
Termómetro: a 3.5”

Potencia resistencia: 3000W – 220V

Capacidad Total: 20L

Figura 2. Diagrama del re hervidor

CONDENSADOR

Es un equipo complementario a la columna, cuya función es condensar el

vapor del componente más volátil que se genera a la salida de la columna por
intercambio de calor.

Se acopló al equipo un condensador de vidrio espiral de 50 cm de altura, el

cual se ha sujetado a una varilla de acero para darle mayor estabilidad
utilizando dos abrazaderas y sus respectivas nueces.

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 Condensador: C-101
Material: Vidrio

Figura 4. Diagrama del condensador

TUBERÍAS Y ACCESORIOS EMPLEADOS

La conexión realizada entre el condensador y la columna se realizó por medio

de una manguera de ¼ in, resistente a altas temperaturas. Para el agua de
enfriamiento del condensador se utilizó manguera de PVC de ¼ in.

La válvula de esfera empleada para purga del reboiler fue de ½ in, de acero
inoxidable.

Las tuberías utilizadas principalmente en el reboiler son de acero inoxidable y

hierro galvanizado cédula 40 y diámetro ½ in.

UNIONES SOLDADAS
Las uniones de bridas y accesorios a la columna y al reboiler están soldados
con electrodos de acero y inoxidable y argón respectivamente.

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 PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
1. ARRANQUE DEL EQUIPO
1.1. Preparación de la solución de trabajo
Se prepara 14 litros de una solución al 28.5% de alcohol potable, la
solución debe ser vertida en el rehervidor. Se debe verificar
previamente que la válvula V-101 se encuentre cerrada.
1.2. Calentamiento de la solución
Poner en marcha el sistema eléctrico del equipo que está conectado a
la resistencia E-101, y ajustar la temperatura a 70oC en el termostato
TC-101. Verificar la temperatura en el termómetro TIC-101.
1.3. Sistema de Enfriamiento
Abrir el paso de agua de enfriamiento al condensador C-101, y
verificar que la salida de agua sea por la parte superior del
condensador.
2. OPERACIÓN DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN
2.1. Controlar la temperatura del rehervidor, la cual debe
permanecer entre 70 y 80°C. Verificar la temperatura en el lector
TIC- 101.
2.2. Tomar una muestra de la salida del condensador C-101, y
analizar su concentración, midiendo su densidad. En caso de no
alcanzar la concentración deseada, se abre la válvula V-103, que da
paso al reflujo del condensado al rehervidor R-101.

3. PARADA DEL EQUIPO

Una vez concluida la práctica se procederá a parar el equipo de la
siguiente manera:
3.1. Apagar la resistencia E-101.
3.2. Dejar abierta la llave de paso del agua de enfriamiento, unos
minutos.
3.3. Drenar el producto de cola del rehervidor, abriendo la válvula V-
101.

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 MANTENIMIENTO
1. Realizar purgas del fondo del 2. Limpieza del relleno de la columna
reboiler. por retro lavado, con agua destilada.

3. Verificar conexiones eléctricas 4. Revisar las conexiones de las

mangueras del condensador a la
columna.

5. Verificar el funcionamiento del 6. Limpieza del reboiler

termostato. trimestralmente.

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 Prueba experimental
Tabla de Datos 1. Determinación de la velocidad de producción

Tiempo (min) Volumen (ml)

0 0
20 0
25 500
30 1000

Tabla de Datos 2. Análisis del condensado

Tiempo (min) Concentración (%)

0 20
20 20
25 97
30 98

Tabla de resultados 3. Destilación de mezcla Alcohol- Agua al 20%

Capacidad de producción 6 L/hora
Concentración Inicial 20%
Concentración Final 98%
Temperatura de Operación 80 oC
Tiempo de estabilización 23 min

Observaciones
El caudal de salida del condensador no fue constante, la prueba duró alrededor de
40 minutos, y el tiempo en que cayó la primera gota fue a los 23 minutos. Se
recomienda realizar una nueva prueba en donde se alcance un estado
estacionario, y los resultados sean más precisos.

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