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En el presente laboratorio se realizó la determinación de mercurio en productos

cosméticos, por el método de sistema de análisis por inyección de flujo (FIAS).


En este método se realiza una inyección de una solución carrier (ácido
clorhídrico) y una solución que actúa como agente reductor (cloruro de estaño).
Además, se empleó el nitrógeno, como gas portador. El cual es ideal para
realizar un análisis en vapor en frio.

El funcionamiento se basa en que la solución reductora es impulsada una


bomba peristáltica, para posteriormente llegar a la primera celda, donde se
mezcla con la muestra. Luego pasa a una segunda celda y se mezcla con el
gas portador, donde se logra la atomización de hidruros metálicos. Además, en
este método no se emplea la llama, sino un horno, ya que este puede mantener
una temperatura constante alrededor de 100°C.Por lo que el detector podría
leer correctamente la concentración de la muestra, unas ves liberado los iones
hidruros metálicos. Para la preparación de la muestra, se pesó 0,15 gramos,
en diferentes marcas de cosméticos (sombreado de ojos). Las cuales, se
trataron con ácido nítrico, agua oxigenada y ácido clorhídrico para su digestión.
Una vez digestada la muestra se diluyo y enrazo con agua destilada. Sin
embargo, no se llegó a determinar la concentración de las muestras, ya que los
patrones se encontraban mal preparados para la determinación de mercurio.

El método de vapor en frio ,para la determinación de mercurio ,está basado en


absorción atómica de la radiación del vapor de mercurio metalico a una longitud
de onda de 254 nm .El método está basado en la baja solubilidad del mercurio
en la mezcla de reacción de y en su alta presión de vapor .El limite de
detección del método es menor de 0,001 ppm y se utiliza para detectar
mercurio en alimentos ,metales, metales y muestras ambientales .El método
tiene la ventaja de su sensibilidad y su sencillez .( Vilanova Gisbert,Miguel

Angel ,2004 , pag 110)


El método por el FIA se puede esquematizar de la siguiente manera :

En esta figura se observa el funcionamiento de este método ,donde una


corriente de disolvente portador que se fuerza a pasar de forma continua a
través de un inyector ,donde se le añade un cierto volumen entre 40 y 190 ul
de muestra .La corriente portadora se combina luego con una corriente de
reactivo y la disolución resultante pasa por un espiral ,de tal manera que
tengan tiempo suficiente para reacción el reactivo y la muestra.

(Harris, C ,2007, pag443).

Asimismo, en este metodo los hidruros volatiles se generan mezclando una


disolucion de cloruro de estaño o de borohidruro sodio estabilizada en hidroxido
de sodio con una disolucion acida del metal. Los iones metálicos reacción para
formar hidruro volatiles, produciendo un gran exceso de hidrogeno. Los
hidruros formados son arrastrados hasta el atomizador para la cuantificacion
espectrometrica . ( Vilanova Gisbert,Miguel Angel ,2004 , pag 112)

El análisis por inyección de flujo se basa en inyectar una muestra a una


corriente de líquido en movimiento que contiene los reactivos. Al cabo de un
tiempo adecuado durante el que reacciona la muestra, esta llega al detector,
que de ordinario es la cubeta de un espectrofotómetro. (Harris, C ,2007,
pag443).

Cabe resaltar que en el método de la determinación por FIAS hay factores que
afectan la señal para la determinación de mercurio, las cuales pueden ser los
flujos de las soluciones concentración del reductor, deterioro de la solución
reductora temperatura de la celda, presencia de metales pesados en la matriz
de la muestra, entre otros. (Harris, C ,2007, pag444).

El FIAS es un sistema alterno para la preparación y suministros de


especímenes, que permite la automatización completa del proceso analítico,
incrementa la velocidad de los análisis, y disminuye el consumo de reactivos.
Con el FIAS las muestras que contienen analitos generadores de hidruros
volátiles o mercurio, pueden ser cuantificados en concentración del orden µg/L,
en forma completamente automática y secuencial. Se utiliza un flujo continuo
de argón o de nitrógeno como acarreador y el reductor empleado es
tetraborohidruro de sodio o cloruro de estaño. La atomización de los hidruros
metálicos se logra con un sistema de calefacción que esta alrededor de la
celda de cuarzo. (Wilbert Adolfo Villegas Casares ,2006, pag 50)

Cabe mencionar que el FIAS para el espectrofotómetro, permite la determinación


de una alta sensibilidad de Hg y de elementos que forman hidruros volátiles, tales
como: As, Bi, Sb, Se, Sn, Te, etc. El borohidruro de sodio libera hidrógeno en
contacto con ácidos. El mecanismo de reducción, involucrados en la reducción
de iones metálicos son complicados y casi ciertamente se realizaría en la forma
de radicales intermedios. La reacción que se da es la siguiente:

 Vilanova Gisbert,Miguel Angel. (2004). Técnicas analíticas de


contaminantes químicos. Barcelona ,España: DIAZ DE SANTOS.
 Wilbert Adolfo Villegas Casares. (2006). Análisis Ultravioleta-visible.
Yucatan,Mexico: Universidad Autonoma de Yucatan.
 Harris, C (2007). Análisis químico cuantitativo (3ra ed.). México:
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