Cara pengambilan Sampel :

1. Pengambilan sampel Random

Dilakukan terhadap bahan yang homogen misal larutan,
tablet, sediaan injeksi dsb.
Sampel tetap dianggap belum homogen, sebelum di ambil
dilakukan penggerusan dan penggojogan terlebih dahulu

2. Pengambilan sampel representatif

Dilakukan jika bahan yang akan dianalisis tidak diketahui
homogenitasnya. Sampel di ambil dari bagian bagian yang
berbeda ( atas, bawah, tengah, samping dsb)  Lalu sampel
dicampur homogen  diambil secara random
Hal yang harus diperhatikan pada penyiapan sampel

 Suhu
Suhu naik menyebabkan hilangnya zat volatil
Suhu rendah menyebabkan analit yang memiliki kelarutan rendah
mengendap

 Kelembaban
Berpengaruh terhadap zat padat yang bersifat higroskopis atau
menyebabkan reaksi hidrolisis

Reaksi uv , misal dari sinar matahari

Menginduksi reaksi fotokimia, reaksi polimerisasi

 Reaksi oksidasi yang di induksi dari udara

Teknik perlakuan sampel

1. Langsung:
- senyawa murni
- analisis senyawa spesifik
- Sampel tanpa matriks pengganggu

2. Tidak langsung  Harus dilakukan pemisahan

- sampel dengan matriks yang mengganggu analisis
- terdapat analit lain
Jika terdapat matriks yang mengganggu 
- Lakukan pemisahan analit terhadap matriks
- Rusak matriks

Maka perlu pernyiapan / preparasi sampel

Alasan lain preparasi  Menurunkan batas deteksi 
dengan pemekatan / prekonsentrasi
Tahap-tahap umum
penyiapan sampel
1. Penggerusan / blender / cincang
pada: sampel padat atau sampel dengan
matriks padat
tujuan: memperluas permukaan kontak

2. Penyaringan
pada: analit dengan pengotor partikel
terdispersi
3. Sentrifugasi
pada : pada analit dengan matriks partikel
padat terdispersi
tujuan: matriks mengendap

4. Pemekatan dengan gas Nitrogen (gas inert)

pada: analit dengan pelarut yang dapat
menguap
Tujuan: pemekatan analit karena pelarut
berkurang
Pra perlakuan sampel (sample pretreatment)

5. Pemekatan / pemisahan dengan Destilasi

- jika yang dipisahkan campuran cairan
- titik didih rendah
- atau jika analit atau matriks, salah satunya
volatil
- perbedaan titik didih antar zat yang ingin
dipisahkan cukup jauh
- zat yang akan didestilasi stabil terhadap
panas
6. Metode Ekstraksi

Tujuan:
- pemisahan
- prekonsentrasi
- preparasi solute pada medium yang
dikehendaki
- penentuan analit secara analitik.
 Ekstraksi merupakan distribusi solute diantara dua
fase larutan yang tidak saling bercampur satu
dengan yang lain hingga tercapainya
kesetimbangan.
 Fase yang satu umumnya adalah fase air dan yang
lain sebagai fase organik.
Ekstraksi pelarut sering
disebut juga Distribusi Cair
Cair atau Ekstraksi Cair Cair
(ECC)./LLE [A]Org

[A]Aq
Fase kontak satu kali
Kedua cairan tidak saling larut/bercampur
1. Ekstraksi satu tahap
misal: ECC
2. Ekstraksi Sinambung
misal: sokletasi
 Konstanta distribusi (Kd) dikemukakan oleh
Nernst, 1898, sebagai nilai yang dapat
mendeskripsikan data hasil ekstraksi

[A]organik
Kd = -----------
-
[A]air
 Konsentrasi solute pada masing-masing
solven ditentukan pada saat distribusi
solute pada 2 solven tersebut mencapai
kesetimbangan.
Analit yang memiliki Kd besar (104 atau lebih) akan
mudah terekstraksi kedalam pelarut organik meski
proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut
terekstraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi

Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan

menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa
menit. Untuk analit dengan Kd kecil (<1) 
ekstraksihanya dapat dicapai dengan
menggunakan pelarut baru pada larutan sampel
secara terus menerus  misal dengan cara refluks
refluks
Prosedur SPE
1. Pengondisian
Kolom (catridge dialiri pelarut sampel untuk
membasahi permukaan penjerap dan untuk
menciptakan nilai Ph yang sama  tidak terjadi
perubahan kimia ketika sampel dimasukkan

2. Retensi
Larutan sampel dilewatkan ke catridge baik untuk
menahan analit yang diharapkan sementara
komponen lain terelusi atau untuk menahan
komponen yang tidak diharapkan sementara analit
yang dikehendaki terelusi
3. Pembilasan
Dilakukan untuk menghilangkan seluruh
komponen yang tidak tertahan oleh penjerap
selama tahap retensi

4. Elusi
Tahap akhir untuk mengambil analit yang
dikehendaki jika analit tersebut tertahan pada
penjerap