Determinación del Oxigeno Disuelto por el Método de Winkler

(Modificación Azida)
Objetivos:
Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos en clase referidos a la Yodometría
(Determinaciones de Redox).
Identificar la ventaja de la adición del reactivo NaN3 al método.
Analizar el contenido de oxigeno disuelto en una muestra de agua en función de la temperatura;
reportando a su vez el contenido de esta; con miras a determinar su calidad.

Marco Teórico
El oxigeno disuelto es necesario para la respiración de los microorganismos aerobios, así como
para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxígeno es ligeramente soluble en agua; la
cantidad real de oxigeno que puede estar presente en la solución esta determinada por la
solubilidad del gas, la presión parcial del gas en la atmosfera y la pureza del agua (salinidad,
solidos suspendidos).
Las concentraciones de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales dependen de las características
fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. El análisis de
OD es clave en el control de la contaminación en las aguas naturales y en los procesos de
tratamiento de las aguas residuales, industriales o domésticas.
Método Winkler: La muestra obtenida se trata con Sulfato de Manganeso (MnSO4), hidróxido de
sodio (NaOH) y yoduro de potasio (KI) estos dos últimos reactivos son combinados n una
solución única (en nuestro caso hay un tercero, la NaN3 azida de sodio; por la modificación al
método) y finalmente se acidifica con H2SO4.
Inicialmente se obtiene un precipitado de Mn (OH)2, el cual se combina con el OD presente en la
muestra, para formar un precipitado de color marrón; con la acidificación el Hidróxido Mangánico
forma el ácido mangánico que actúa como agente oxidante para liberar el yodo del yoduro de
potasio. El Yodo libre es el equivalente estequiométrico del OD y se valora con una solución
estándar de Tiosulfato de Sodio.
OD=Oxígeno Disuelto
mgOD/L=miligramos de oxígeno disuelto por litro

Reactivos
 50 ml de Sulfato de Manganeso al 2M
 50 ml de la solución especial
Preparación (Azida de Yoduro Alalí)
500g de NaOH
150g de KI
10 g de NaN3 en 40ml

 Solución de Almidón
 KHIO3 0.002M
Equipo y Materiales
 Pipetas
 Perrillas
 Botella de Winkler
 Bureta
 Matraces Erlen-Meyer
 Beaker
 Soporte Universal
 Muestra de Agua
 Matraces Volumétricos

Procedimiento
 Parte I (Estandarización del Agente Valorante Na2S2O3)
Preparar la solución patrón primario (necesariamente en una balanza analítica para evitar
cualquier margen de error)
Añadir las gotas del indicador almidón (esta solución debe prepararse para ser utilizada en el día
de la valoración, pues tiende a descomponerse).
 Parte II (Método de Winkler)
Muestrear en la botella de Winkler de 250ml a 300ml de agua, agregar 1mL de MnSO4y 1ml del
reactivo Azida de Yoduro Álcali; mezclar invirtiendo de arriba abajo (excluir burbujas).
Cuando el precipitado se haya asentado a la mitad del volumen de agua contenido en la botella
de Winkler, agregar 1ml de H2SO4.
Valorar un volumen de 200ml de muestra original, después de la corrección por perdida de
muestra con desplazamiento de reactivo.
Agregar las gotas de indicador almidón
Valorar con la Solución de NaS2O3 ya estandarizada, continuar la titulación hasta la desaparición
del color azul.

Preguntas
1.-Enumere las reacciones involucradas en el Método de Winkler
2.-Enumere las interferencias asociadas al Método de Winkler
3.- ¿Cuál es la ventaja de la adición del reactivo Azida de Yoduro Álcali?
4.- ¿Por qué la solución patrón de KHIO3 y almidón en el momento próximo a la valoración?
5.- ¿Cuál es el factor principal que determina la cantidad de Oxígeno Disuelto en el Agua?
6.-Por que se acidifica el medio?
8.- ¿Por qué el almidón se agrega casi al final de la Titulación?
9- ¿Cuál es la principal aplicación del Método de Winkler en la vida cotidiana?
9.- ¿Cuál es el fundamento del Método de Winkler?
10.- ¿Como se detecta el punto final?