Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

2320 ALCALINIDAD * # (1)

2320 A. Introducción

1. Discusión
La alcalinidad de un agua es su capacidad de ácido-neutralizante. Es la suma de todas las bases valorables. El valor medido puede
variar significativamente con el pH del punto final usado. La alcalinidad es una medida de una propiedad de agregado de agua y puede
ser interpretado en términos de sustancias específicas sólo cuando se conoce la composición química de la muestra.

La alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y aguas residuales. Debido a que
la alcalinidad de muchas aguas superficiales es principalmente una función de carbonato, bicarbonato, y el contenido
de hidróxido, se toma como una indicación de la concentración de estos constituyentes. Los valores medidos pueden
también incluyen contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases si estos están presentes. La alcalinidad
en exceso de concentraciones de metales alcalinotérreos es significativa en la determinación de la idoneidad de un
agua para el riego. mediciones de alcalinidad se utilizan en la interpretación y el control de los procesos de tratamiento
de agua y aguas residuales. aguas residuales domésticas prima tiene una alcalinidad menor que, o sólo ligeramente
mayor que el de suministro de agua. 3) / L. 1

2. Referencia
1. POHLAND, FG y DE BLOODGOOD. 1963. Los estudios de laboratorio sobre la digestión anaerobia de fangos
mesófilos y termófilos. J. Pollut agua. Fed control. 35:11.

2320 B. Método de titulación

1. Discusión General
a. Principio: Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos reaccionan con
adiciones de ácido estándar. La alcalinidad depende por lo tanto en el pH de punto final utilizada. Para métodos de determinación de los puntos

de inflexión de las curvas de valoración y la justificación de la titulación a pH puntos finales fijos, véase la Sección 2310B.1 a.

Para las muestras de baja alcalinidad (menos de 20 mg CaCO 3 / L) utilizar una técnica de extrapolación

basado en la proporcionalidad cerca de la concentración de iones de hidrógeno a exceso de valorante más allá del punto de equivalencia. La

cantidad de ácido de referencia necesario para reducir el pH exactamente 0,30 unidad de pH se mide cuidadosamente. Debido a que este cambio

en el pH corresponde a una duplicación exacta del hidrógeno

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concentración de iones, una simple extrapolación puede hacerse que el punto de equivalencia. 1,2

segundo. Los puntos finales: Cuando la alcalinidad se debe enteramente a carbonato o bicarbonato de contenido, el pH en el punto de la
valoración de equivalencia se determina por la concentración de dióxido de carbono (CO 2)

en esa etapa. CO 2 concentración depende, a su vez, de la especie de carbonato totales presentes originalmente y las pérdidas que puedan

haber ocurrido durante la titulación. Los valores de pH de la Tabla 2320: I se sugieren como los puntos de equivalencia para las

concentraciones de alcalinidad correspondientes como miligramos de CaCO 3 por litro. '' Fenolftaleína alcalinidad '' es el término utilizado

tradicionalmente para la cantidad medida por valoración a pH 8,3 con independencia de que el indicador de color, en su caso, que se utiliza en

la determinación. Fenolftaleína o metacresol púrpura se pueden utilizar para la alcalinidad valoración a pH

8.3. Bromocresol verde o un indicador de rojo-verde-metil mixto de bromocresol puede utilizarse para pH 4,5.

do. interferencias: Jabones, materia oleosa, sólidos en suspensión, o precipitados puede recubrir el electrodo de vidrio y causan
una respuesta lenta. Permitir tiempo adicional entre las adiciones reactivo de valoración para permitir que el electrodo se equilibre o
limpie los electrodos de vez en cuando. No filtrar, diluir, concentrar, o alterar la muestra.

re. Selección de procedimiento: Determinar la alcalinidad de la muestra de volumen de ácido de referencia necesario para titular una
porción a un pH designado tomado de ¶ 1 segundo. Valorar a temperatura ambiente con un medidor de pH calibrado adecuadamente o valorador

accionado eléctricamente, o indicadores de color de uso. Si el uso de indicadores de color, preparar y se valora un blanco indicador.

Informe de la alcalinidad de menos de 20 mg CaCO 3 / L sólo si se ha determinado por el método de bajo

alcalinidad de ¶ 4 re.

Construir una curva de titulación para la normalización de los reactivos.

Los indicadores de color se pueden utilizar para valoraciones de rutina y de control en ausencia de interferencia de color y turbidez y para

valoraciones preliminares para seleccionar tamaño de la muestra y la fuerza de valorante (ver abajo).

mi. Tamaño de la muestra: Véase la Sección 2310B.1 mi para la selección de tamaño de la muestra a ser valorada y normalidad del

valorante, sustituyendo 0,02 norte o 0.1 norte sulfúrico (H 2 ASI QUE 4) o de ácido clorhídrico (HCl) para el álcali estándar de ese método. Para el

método de bajo alcalinidad, valorar una muestra de 200 ml con

0.02 norte H 2 ASI QUE 4 desde una bureta de 10 ml.

F. Muestreo y almacenamiento: Véase la Sección 2310B.1 F.

2. Aparato
Véase la Sección 2310B.2.

3. Reactivos
a. solución de carbonato de sodio, aproximadamente 0,05 NORTE: Seco de 3 a 5 g primaria estándar Na 2 CO 3

a 250 ° C durante 4 h y se enfría en un desecador. Pesar 2,5 ± 0,2 g (al mg más cercano), transferir a un matraz aforado de 1 L, llenar
matraz hasta la marca con agua destilada, y se disuelve y el reactivo de la mezcla. No guardar más de 1 semana.

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segundo. ácido sulfúrico estándar o ácido clorhídrico, 0.1 NORTE: Preparar la solución de ácido de la normalidad aproximada como se
indica en Preparación de los reactivos escritorio. Estandarizar contra 40,00 ml 0,05 norte

N / A 2 CO 3 solución, con aproximadamente 60 ml de agua, en un vaso de precipitados por titulación potenciométrica a pH de electrodos

aproximadamente 5. Ascensor a cabo, de enjuague en el mismo vaso de precipitados, y hervir suavemente durante 3 a 5 min bajo una cubierta

de vidrio de reloj. Enfriar a temperatura ambiente, enjuague vidrio de cubierta en vaso de precipitados, y terminar titulando hasta el punto de pH

de inflexión. Calcular la normalidad:

dónde:
A = g Na 2 CO 3 pesaron en 1-L frasco,
B = ml Na 2 CO 3 solución tomada para la titulación, y

C = ácido ml utilizado.

Utilice la normalidad medido en los cálculos o ajustar a 0,1000 NORTE; 1 ml 0,1000 norte solución = 5,00 mg CaCO 3.

do. ácido sulfúrico estándar o ácido clorhídrico, 0.02 NORTE: Diluir 200,00 ml 0,1000 norte ácido estándar a 1000 ml con agua
destilada o desionizada. Estandarizar mediante valoración potenciométrica de
15,00 ml 0,05 norte N / A 2 CO 3 de acuerdo con el procedimiento del ¶ 3 segundo; 1 ml = 1,00 mg CaCO 3.

re. solución de indicador verde de bromocresol, pH 4,5 indicador: Disolver 100 mg de bromocresol verde, sal de sodio, en 100 ml de
agua destilada.

mi. solución indicadora de rojo-verde-metil bromocresol mixta: 3 Utilice la acuosa o la solución alcohólica:

1) Se disuelve sal de sodio verde 100 mg de bromocresol y sal de sodio de rojo de metilo 20 mg en 100
ml de agua destilada.

2) Disolver 100 mg verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo en 100 ml de alcohol etílico al 95% o
alcohol isopropílico.

F. solución de indicador púrpura metacresol, pH 8,3 indicador: Disolver 100 mg metacresol púrpura en 100 ml de agua.

sol. Solución de fenolftaleína, alcohólico, pH 8,3 indicador.

h. Tiosulfato de sodio, 0.1 NORTE: Véase la Sección 2310B.3 yo.

4. Procedimiento

a. Cambio de color: Véase la Sección 2310B.4 segundo.

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segundo. curva de titulación potenciométrica: Siga el procedimiento para la determinación de la acidez (Sección 2310B.4 do), sustituyendo
la normalidad apropiada de solución de ácido estándar para NaOH estándar, y proseguir la valoración a pH 4,5 o inferior. No filtrar,
diluir, concentrar, o alterar la muestra.

do. La valoración potenciométrica a pH preseleccionado: Determinar el pH de punto final apropiado de acuerdo con ¶ 1 segundo. Preparar
la muestra y el conjunto de la titulación (Sección 2310B.4 do). Valorar para el punto final pH sin grabar valores de pH intermedios y sin
demora indebida. A medida que se acercó al punto final hacer adiciones pequeñas de ácido y estar seguro de que el equilibrio pH se
alcanza antes de añadir más valorante.

re. Valoración potenciométrica de baja alcalinidad: Para alcalinidades menos de 20 mg / L titule 100 a 200 ml de acuerdo con el
procedimiento del ¶ 4 do, anteriormente, utilizando un microbureta 10 ml y 0,02 norte solución de ácido estándar. Detener la valoración a un pH en

el rango de 4.3 a 4.7 y el volumen de grabación y pH exacto. Añadir con cuidado valorante adicional para reducir el pH exactamente unidad de pH

0,30 y el volumen de nuevo registro.

5. Cálculos
a. La valoración potenciométrica de punto final de pH:

dónde:
A = ácido estándar ml utilizado y
N = normalidad del ácido estándar o

dónde:
t = título de ácido estándar, mg CaCO 3 / ml.

Informe pH de punto final utilizado como sigue: '' La alcalinidad a pH _______ = _______ mg CaCO 3 / L '' e indicar claramente si
este pH corresponde a un punto de la curva de valoración de inflexión.

segundo. Valoración potenciométrica de baja alcalinidad:

La alcalinidad total, mg CaCO 3 / L

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dónde:
B = ml valorante para registró primera pH,
C = valorante total de ml para llegar a pH 0,3 unidad inferior, y
N = normalidad de ácido.

do. Cálculo de las relaciones de alcalinidad: Los resultados obtenidos de la fenolftaleína y determinaciones de alcalinidad total
ofrecen un medio para la clasificación estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad presente en muchas aguas. La
clasificación atribuye toda la alcalinidad al bicarbonato, carbonato, e hidróxido, y asume la ausencia de otros ácidos (débiles)
inorgánicos u orgánicos, tales como silícico, fosfórico, y ácidos bóricos. Se presupone además la incompatibilidad de alcalinidades
hidróxido y bicarbonato. Debido a que los cálculos se realizan sobre una base estequiométrica, las concentraciones de iones en el
sentido más estricto no están representados en los resultados, que pueden diferir significativamente de las concentraciones reales
especialmente a pH> 10. De acuerdo con este esquema:

1) carbonato (CO 32-) alcalinidad está presente cuando fenolftaleína alcalinidad no es cero, pero es menor que la alcalinidad

total.

2) hidróxido (OH -) alcalinidad está presente si la alcalinidad de fenolftaleína es más de la mitad de la alcalinidad total.

3) bicarbonato (HCO 3-) alcalinidad está presente si la alcalinidad de fenolftaleína es inferior a la mitad de la alcalinidad total. Estas

relaciones pueden ser calculados por el siguiente esquema, donde PAG es fenolftaleína y alcalinidad T es la alcalinidad total (¶ 1 segundo):

Seleccione el valor más pequeño de PAG o ( T - PAG). Luego, la alcalinidad de carbonato es igual a dos veces el valor más pequeño. Cuando

el valor más pequeño es PAG, el balance ( T - 2 PAG) es bicarbonato. Cuando el valor más pequeño es ( T - PAG), el equilibrio (2 PAG - T) es hidróxido.

Todos los resultados se expresan como CaCO 3. La conversión matemática de los resultados se muestra en la Tabla 2320: II. (Una modificación de

la Tabla 2320: II que es más preciso cuando P = 1/2 T ha sido propuesto. 4)

relaciones de alcalinidad también pueden calcularse nomographically (ver Dióxido de carbono, Sección 4500-CO 2). Con

precisión medir el pH, calcular OH - concentración en miligramos CaCO 3

por litro, y calcular las concentraciones de CO 32- y HCO 3- como miligramos de CaCO 3 por litro de la OH - la concentración, y

la fenolftaleína y alcalinidades totales por las siguientes ecuaciones:

CO 32 = 2 PAG - 2 [OH -]

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HCO 3- = T - 2 PAG + [ OH -]

Del mismo modo, si se experimenta dificultad con el punto final de la fenolftaleína, o si se desea un control de la titulación de

fenolftaleína, calcular la alcalinidad fenolftaleína como CaCO 3 a partir de los resultados de las determinaciones nomográfico de las

concentraciones de iones de carbonato y de hidróxido de:

P = 1/2 [CO 32-] + [ OH -]

6. Precisión y Bias
Sin declaración general se puede hacer acerca de la precisión debido a la gran variación en las características de la muestra. es

probable que sea mucho mayor que las incertidumbres involucradas en la toma de muestras y manipulación de las muestras antes del análisis

de la precisión de la titulación.

En la gama de 10 a 500 mg / L, cuando la alcalinidad se debe enteramente a carbonatos o bicarbonatos, una desviación estándar

de 1 mg CaCO 3 / L se puede lograr. Cuarenta analistas en 17 laboratorios analizaron muestras sintéticos que contienen incrementos

equivalentes de bicarbonato a 120 mg CaCO 3 / L. El procedimiento de titulación de ¶ 4 segundo se utilizó, con un pH punto final de 4,5.

La desviación estándar fue de 5 mg / L y el sesgo de la media (más bajo que el valor verdadero) fue de 9 mg / L. 5

soluciones de carbonato de sodio equivalente a 80 y 65 mg CaCO 3 / L se analizaron por 12 laboratorios de acuerdo con el procedimiento

del ¶ 4 do. 6 Las desviaciones estándar fueron de 8 y 5 mg / L, respectivamente, con sesgo insignificante. 6 Cuatro laboratorios analizaron seis

muestras que tienen alcalinidades totales de aproximadamente 1,000 mg CaCO 3 / L y que contiene diversas relaciones de carbonato /

bicarbonato por los procedimientos de ambas ¶ 4 una y ¶ 4 do. La desviación estándar agrupado fue 40 mg / L, con diferencia insignificante

entre los procedimientos.

7. Referencias
1. LARSON, TE y LM HENLEY. 1955. Determinación de baja alcalinidad o acidez en el agua.
Anal. Chem. 27: 851.
2. THOMAS, JFJ y JJ LYNCH. 1960. Determinación de la alcalinidad del carbonato en aguas naturales. J. Amer.
Water Works Assoc. 52: 259.
3. COOPER, SS 1941. El indicador mixto bromocresol rojo-verde-metilo para carbonatos en agua. Ind. Eng. Chem., Anal.
Ed. 13: 466.
4. JENKINS, SR & RC Moore. 1977. Una modificación propuso el método clásico de cálculo de alcalinidad en
aguas naturales. J. Amer. Water Works Assoc. 69:56.
5. WINTER, JA y MR Midgett. 1969. FWPCA Estudio Método 1. minerales y físicas análisis. Water Pollution
Control Federal de administración., Washington, DC
6. SMITH, R. 1980. Investigación Rep. Nº 379, del Consejo de Investigación Científica e Industrial, Sudáfrica.

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8. Bibliografía
SOCIEDAD AMERICANA PARA PRUEBAS Y MATERIALES. 1982. Métodos estándar para acidez o alcalinidad del agua. Publ. D1067-70
(aprobada de nuevo 1977), American Soc. Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.

SKOUGSTAD MW, MJ Fishman, LC FRIEDMAN, DE ERDMAN, y SS DUNCAN. 1979. Los métodos para la determinación de sustancias
inorgánicas en agua y sedimentos fluviales. En Técnicas de Agua-Recursos de Investigación del Servicio
Geológico de Estados Unidos. US Geological Survey, Libro 5, Capítulo A1, Washington, DC

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Notas finales

1 (Emergente - Nota al pie)

* APROBADO POR COMISIÓN métodos estándar de 1997.

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