HEAVEN PETROLEUM OPERATORS

MANUAL DE OPERACIONES

Separación de dos fases

Planta de Biodiesel

Lurín, Marzo 2009

 INTRODUCCIÓN

La Operación de una Planta se lleva a cabo buscando la mayor eficiencia del proceso así como la

conciencia de trabajo con buen control de costos y finalmente cumpliendo con las normas de

seguridad vigentes a fin de cuidar la seguridad del activo fijo como del personal.

Este manual está orientado a capacitar a toda persona que labora en planta directa o indirectamente.

Este se irá actualizando periódicamente, su utilización está basada en el inventario de equipo de

proceso.
1. CARACTERISTICAS GENERALES
La Capacidad nominal de la Planta es de 40000 Gal/día de Biodiesel. La operación se inicia
por lotes de 10000 Gal/día, el producto principal es el Biodiesel, como subproducto se
obtiene Glicerol.
Desde que la materia prima se encuentra disponible para ser procesada, ésta debe cumplir
algunos requisitos para llevarlo al pretratamiento o directamente al proceso más importante
que es la transesterificación.

2. MATERIA PRIMA
El diseño de la planta proporciona flexibilidad de operación en el tratamiento de distintas
clases de aceites vegetales, como son: Palma, Algodón, Soya, Jatropha, etc. incluyendo
grasas animales.
La recepción de la materia prima se hará efectiva en el tanque T-104, tanque de
almacenamiento; en su defecto se alimenta directamente a la planta de pretratamiento
La caracterización de la materia prima toma en cuenta el Índice de acidez, gravedad
especifica, humedad, sólidos e impurezas, entre otros. El criterio para procesar la materia
prima vía pretratamiento o transesterificación depende de dichas características.
Es importante que el laboratorio efectúe los análisis respectivos antes de la descarga.
Las especificaciones requeridas para la metería prima en caso de aceite de soya desgomado
son las siguientes:
Ácidos grasos libres: Max. 1.25% peso (como ácido oleico)
Humedad y materia volátil: Max. 0.20%
Impurezas: Max. 0.10%
Sedimento: Max. 0.10%
Insaponificables: Max. 1.5%
Fósforo: Max. 0.025%
Pto. De Inflamación: Min. 121ºC
Color: No mas oscuro que 50 amarillo + 5 rojo (Lovibond)

3. PRETRATAMIENTO
Se aplica a la materia prima cuando ocurre una o varias de las siguientes causas:
 Índice de Acidez (I.A.)
Si el aceite tiene un I. A. menor de 0.5% y solo hay trazas de agua, no requiere
pretratamiento.
Si el aceite tiene un I. A. mayor de 0.5% y menor de 3% requiere pretratamiento de
Neutralización.
Si el aceite tiene un I. A. mayor a 3% requiere pretratamiento de esterificación.
 Contenido de Gomas
Conjunto de impurezas presentes en el aceite crudo que incluyen fosfátidos,
mucilagos, peróxidos, que es necesario eliminar en operación de desgomado.
 Contenido de sólidos y agua
Los sólidos y agua deben ser eliminados por decantación y secado respectivamente.
El agua es perjudicial en la reacción de transesterificación hidrolizando el aceite y
 su posterior formación de jabones. Si el aceite tiene más de 1% de humedad se
procede a secar.

La unidad de pretratamiento engloba un conjunto de operaciones con la finalidad de

preparar la materia prima para la transesterificación. Los equipos para la operación son el
K-101A y el K-101B.
PRETRATAMIENTO CON NEUTRALIZACION
Las Operaciones son:

3.1 DESGOMADO
Las gomas son quemadas con ácido mineral (ácido fosfórico), en proporción de 0.1% en
peso de aceite a temperatura de 60 °C, es indispensable contar con agitación por un tiempo
mínimo de una hora.

3.2 ESTERIFICACIÓN
En caso de que el aceite tenga gomas y alto I. A. se puede hacer ambos procesos en esta
operación. Los insumos químicos a usar son Metanol, como reactante y Acido Sulfúrico
como catalizador, en cantidades que son calculadas específicamente para el caso. La
operación debe efectuarse a temperatura de 60 a 63 ° C, con agitación no menor a 1.5
horas.

3.3 NEUTRALIZADO
La operación se lleva a cabo en caso de que el I. A. sea menor de 3% y/o no se justifique
esterificación. Como insumo se usa Soda Cáustica en solución al 20% en peso, la
temperatura de operación es de 67 a 70 °C con agitación de por lo menos 60 min.
La cantidad de soda necesaria se calcula de la siguiente manera:

V * 3.785 *  * I . A. * 40 *1.15 Donde:

WNaOH  ( Kg )
100 * 282 V: Volumen de
aceite (Gal)
ρ: Densidad del aceite (Kg/L)
I.A: Acidez del aceite (%w)

Observación: El cálculo anterior proporciona el peso de Soda con 15% en peso de exceso
estequiométrico.

Previa conformidad del Laboratorio que el aceite contenga acidez de 0.2% como máximo,
se culmina con la operación

3.4 LAVADO
La operación se realiza con agua blanda a razón de 20% en volumen de aceite y la
temperatura del agua por lo menos 10 ° C mayor a la del aceite. El primer lavado se realiza
 antes de drenar la capa de jabones provenientes de la neutralización, con el objetivo de
facilitar la decantación de jabones en medio acuoso, dejando decantar por un mínimo de 40
min y su posterior drenado a la poza API. De la misma manera se realiza los siguientes
lavados hasta conformidad del laboratorio de que la cantidad de jabones en el aceite sea 30
ppm como máximo.
De efectuar un segundo lavado con el 20% de agua, se debe drenar previamente las
impurezas del anterior.
Nota: Antes de iniciar la operación asegurar que el agitador se encuentre apagado.

3.5 SECADO
Ambos tanques (K-101A y K-101B) están disponibles para secar el aceite. Las condiciones
de operación son vacío de -20 a -18 pulgadas de mercurio y temperatura de 103 a 105 °C
con agitación constante por un tiempo mínimo de 30 min. Previa conformidad del
laboratorio de que la humedad sea 0.05% como máximo se culmina con la operación y se
trasvasa el aceite tratado al T-102A

CALIDAD DEL ACEITE TRATADO

A.G.L : 0.2% máx.

Jabón : 30 ppm máx.
Humedad : 0.05% máx.

4. TRANSESTERIFICACIÓN
Los reactores utilizados son el R-105 y R-104. Los insumos son aceite pretratado y metanol
y como catalizador el Metilato de sodio (Solución 30% en metanol). La formulación se
especifica para cada caso. Los pasos a seguir son los siguientes:

4.1 Preparación de Metóxido

El reactor es el R-104. Primero bombear la cantidad necesaria de metanol hasta alcanzar el
nivel requerido, luego adicionar metilato con agitación y continuarlo por tiempo mínimo de
30 minutos. El agitador debe estar operando a temperatura ambiente, se puede
complementar con la recirculación de la bomba.
Importante es asegurar que haya una buena disolución..

4.2 Reacción de Transesterificación

La transesterificación se basa en la formación de metilesteres (Biodiesel) y glicerol a partir
de la reacción del aceite y metanol.
 El reactor es el R-105; el aceite cargado se calienta hasta un máximo de 64 °C con agitación
constante, llegado a esta temperatura se trasvasa el Metóxido iniciándose la reacción. Como
la temperatura del reactor baja mientras se adiciona el Metóxido, es importante subir la
temperatura hasta 64 °C en el menor tiempo posible ya que la cinética de la reacción es más
eficiente en los primeros minutos.
El tiempo de reacción es 120 minutos como mínimo, pasado este tiempo se trasvasa el
producto (Biodiesel, Glicerol y el Metanol excedente) a los K-102.

5. SEPARACION DE FASES

El producto de la descarga del reactor R-105 conformado principalmente por biodiesel, glicerol
y metanol divididos en dos fases inmiscibles entre sí, la fase liviana es Biodiesel y la pesada
Glicerol. Ambas fases tienen metanol el cual se recuperará posteriormente.

La descarga del reactor R-105 se transfiere al K-102A / K-102B / K-102C.

Después de dejar separar las fases por aproximadamente 2 horas, la fase glicerol se drena y se
transfiere al T-105 A. Como la decantación es mas efectiva a menor temperatura es conveniente
enfriar la masa hasta 50º C

La fase biodiesel pasa por las centrifugas separadoras K-104A / K-104B / K-104C para eliminar
el glicerol remanente y cualquier impureza. La descarga de las centrifugas separadoras van al T-
102B el cual es el tanque que alimentará a la Fraccionadora F-101

El encendido de las centrifugas se realiza teniendo en cuenta lo siguiente:

 Asegurar que el equipo se encuentre limpio, asegurar que las partes se encuentren
ensambladas correctamente, alinear las entradas y salidas del equipo, pasar el producto
cuando el equipo se encuentre a la velocidad correcta, no dejar el equipo girando por más
de 15 min sin producto.

Las variables a controlar son:

-temperatura de operación: 50 °C
- Presión de operación: 26 psig

-Disparo automático 1 disparo/ cada 4minutos

Es importante la conformidad del laboratorio, el cual asegurará que el producto se encuentra libre
de impurezas, esto antes de pasar el producto al T-102B.

RECUPERACION DE METANOL

Recuperación de metanol de fase Biodiesel

La diferencia de punto de ebullición entre el metanol y el biodiesel es bastante marcada,
es por esta diferencia que se puede separar los componentes.

Siendo el punto de ebullición del metanol de 65 ° C a presión atmosférica y la del

biodiesel superior a los 290 ° C, el metanol el que sale por el tope de la destiladora en
forma de vapor, para luego pasar al condensador y ser almacenado en fase líquida.

La Fraccionadora (F-101) opera monitoreada y parcialmente controlada por PLC, es

importante alinear las conexiones de alimentación y descarga (tope y fondo) antes de
iniciar la operación.
La alimentación viene desde el tanque T-102B, el producto de tope se almacena en el
tanque T-103A en el caso de de metanol recuperado y en el T-103B en el caso de
purificación del metanol recuperado.
El operador controla las variables de proceso, como son:
 Temperatura de Entrada: 120° C
 Temperatura de fondo: 125° C
 Temperatura de tope: 65° C min, 67° C máx.
 Presión de tope: 0.5 psig
 Nivel de fraccionadora: 70%
El metanol condensado es tomado por la bomba que lo envías como reflujo o como
producto a su tanque.

La descarga de la bomba de fondos va a los tanques separadores K-103A, K-103B y K-

103C para ser refinado quitando toda impureza, también recircula a través del reboiler
para mantener la temperatura de fondos

6. NEUTRALIZACION-PULIDO
 En esta etapa el biodiesel se encuentra con trazas de glicerol e impurezas que no han sido
removidas en la etapa anterior, también tiene ligera basicidad que le da características
alcalinas. El fundamento de esta operación es remover toda impureza y neutralizar el
biodiesel.
De la misma manera, los tanques K-103A, K-103B y K-103C tiene geometría cónica en el
fondo y cilíndrica en el cuerpo, con dos líneas de descarga en el fondo y al final de la parte
cilíndrica.

6.1 Neutralización
La adición de ácido acético neutraliza la alcalinidad del biodiesel, la cantidad de ácido
acético se da a continuación:

1
Donde: Vac  VBD , (Gal )
5000
Vac= Vol. Ácido acético, Gal
VDB= Vol. Biodiesel, Gal
La adición de ácido acético en esta proporción se da considerando que el pH es 9.5 para lo
cual se neutraliza hasta p.H 7.0

6.2 Pulido
El glicerol remanente se puede remover del biodiesel agregando sílica gel, esta sílica tiene
propiedades adsorbentes por la cual atrapa cualquier impureza llevándola el fondo del
tanque por tener mayor gravedad específica.
La adición de sílica gel se realiza a razón de 25 Kg de sílica por cada 5000 galones de
biodiesel, pero esta cantidad varia dependiendo de la cantidad de impurezas.

La adición de ácido y sílica se puede realizar al mismo tiempo para lo cual, los tanques K-
103A y K-103B cuentan con una bomba en común, la B-13A con la que se recircula el
biodiesel a tratar durante 120 minutos, al termino del cual se decanta los sólidos.
Es importante que la bomba de recirculación este encendida antes de agregar el ácido y la
sílica para evitar aglomeraciones indebidas.
La masa de sílica y glicerol decantado se drena a una poza tratando de que el biodiesel
quede lo más limpio posible con el objetivo de disminuir la carga de impurezas a las
centrifugas pulidoras K-105 A, K-105 B y K-105 C
La Operación de las centrifugas pulidoras se realiza en forma similar a las centrifugas
separadoras, teniendo en cuenta las recomendaciones antes mencionadas.
La salida de los K-103 será la de la brida de salida de la parte cilíndrica
La fase liviana (biodiesel) de la descarga de las pulidoras pasa al T-107 por un
precalentador, mientras que la fase pesada pasa a la poza de sólidos.
Antes de dar pase al biodiesel al tanque de secado, es importante la conformidad del
laboratorio para asegurar que el producto se encuentre libre de cualquier impureza.
 Acabado de pasar el biodiesel de la parte cilíndrica,los sólidos del cono se trasvasa al K-
103C. El producto del K-103C se pasa por el filtro prensa reteniendo la sílica la cual va a la
poza, el biodiesel limpio pasa a la pulidora a través de cualquier K-103 que se encuentre
operando.

7. SECADO-ENFRIAMIENTO
7.1 Secado
El biodiesel descargado de las centrifugas pasan por el precalentador E-113, con lo cual
aumenta su temperatura en 25°C aproximadamente.
Se controlan los siguientes parametros en el precalentador:
 Temp. entrada biodiesel: 60°C
 Temp. salida biodiesel: 85°C
 Temp. entrada aceite térmico: 200°C

Una vez transferido el biodiesel se sigue circulando en el tanque T-107 por el precalentador
mediante la bomba B-18. El precalentador calienta el fluido evaporando el metanol
remanente al ingreso del T-107.

Este proceso se continúa hasta conformidad del laboratorio de que el Punto flash se
encuentre en especificación.

Con aprobación del laboratorio y supervisor, se procede a transferir el biodiesel al Chiller.

7.2 Enfriamiento
El biodiesel del T-107 se encuentra a 95°C como mínimo, es esencial bajar la temperatura
en un rango de 25 a 30°C para su almacenamiento o despacho.
El operador hará la transferencia del biodiesel del T-107 al Chiller al T-106 y luego al T-
106mediante la bomba B-18.
Antes de arrancar el sistema del Chiller se procede a circular el agua al sistema de
enfriamiento de la siguiente manera:
Encender en secuencia las siguientes bombas: B-23, B-24, B-27, B-25, B-26 y ventilador
Verificar que todas las bombas funcionen correctamente descartando cavitaciones o algún
otro inconveniente que impida la circulación del agua.

Con la seguridad de que todo se encuentre marchando correctamente se enciende el Chiller,

las variables a controlar son:

 Set point: 23°C

 Temp. entrada agua: 25 a 30°C
 Temp. salida agua: 30 a 35°C
 Temp. salida biodiesel: 25 a 30°C
 Es importante controlar que la temperatura de agua de recirculación no supere los 35°C ya
que puede causar sobrecarga en el Chiller. En caso de que la temperatura supere el límite,
apagar la bomba de transferencia del T-107 (B-18) hasta que la temperatura del Chiller se
recupere a 25 o 26ºC. Cuando se alcanza esta temperatura se reinicia la recirculación del
agua.

El tanque T-106 con el B100 almacenado esta listo para despacho cuando el laboratorio ha
otorgado el certificado de calidad.

Recuperación de metanol de fase Glicerol

La mezcla de glicerol y metanol en el T-105A se acumula en el T-105. Cada siete días
este tanque esta en condiciones de alimentar a la fraccionadora F-101. Al igual que en
la recuperación de metanol en la fase biodiesel la separación del metanol y glicerol
también se da por diferencia de puntos de ebullición.

RECEPCIÓN INSUMOS QUIMICOS

Los insumos químicos a recibir son:

 Acido fosfórico
 Acido sulfúrico
 Soda caustica
 Metanol
 Metilato
 Acido acético
 Sílica gel

Acido fosfórico (H3PO4)

Grado industrial (86%), usualmente se recibe en bidones de 50 Kg c/u, estos se almacenan en

almacén de planta HERCO.

Durante operación, los bidones se transfieren a planta HEAVEN con autorización del jefe
emitiendo su pase respectivo.
Acido Sulfúrico (H2SO4)

Acido concentrado (98%), al igual que en el caso anterior, estos se reciben en bidones de 50Kg
c/u, los cuales se almacenan en almacén de planta HERCO.

Durante operación, los bidones se transfieren a planta HEAVEN con autorización del jefe
emitiendo su pase respectivo.

Soda Caustica (NaOH)

Grado industrial, se reciben en sacos de 25 Kg c/u, los que se almacenan en almacén de planta
HERCO.

Durante operación, los sacos se transfieren a planta HEAVEN con autorización del jefe
emitiendo su pase respectivo.

Metanol (CH3OH)

Grado reactivo (99.9%), la recepción se da mediante cisternas en el tanque T-103.

Asegurando la manguera que conecta la bomba B-7 con el tanque, se procede a cebar la
bomba y encenderla.

Es importante tener en cuenta que la bomba de recepción no debe encenderse hasta que el
laboratorio de su conformidad de que el producto se encuentra con la calidad respectiva.

Metilato (CH3ONa)

Solución de metilato al 30%w en metanol. La recepción se da en cilindros de 55 Gal c/u,

estos se almacenan en almacén de planta HEAVEN, cuidando siempre de que no dejarlos
expuestos al sol, tampoco cerca de lugares donde labora el personal.

Acido acético
Acido acético glacial, grado reactivo (100%). La recepción se da en bidones de 30 Kg c/u,
los cuales se almacenan en almacén de planta HERCO.

Durante operación, los bidones se transfieren a planta HEAVEN con autorización del jefe
emitiendo su pase respectivo.

Sílica Gel

Sílica en sacos de 25 Kg c/u, la recepción de los sacos se da en almacén de planta HERCO.

Durante operación, los sacos se transfieren a planta HEAVEN con autorización del jefe
emitiendo su pase respectivo.

Es importante tener en cuenta la seguridad personal, todos los Insumos Químicos antes
mencionados tienen un nivel de peligrosidad, unos son más peligrosos que otros no solo
para quien lo manipula sino a todo el personal laborando. Es por ello que cualquier
manipuleo debe contar con la supervisión del Jefe de Prevención