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molécula en coque verde del petróleo por fuente continua de alta resolución
Se obtuvo agua de alta pureza a una resistividad de 18.2 MΩ cm en un sistema, Milli-Q (Millipore,
Bradford, MA, EE. UU.) y se utiliza para preparar todo muestras y soluciones. Las curvas de
calibración se prepararon usando un inorgánico sal, sulfato de amonio ((NH4) 2SO4, Merck KgaA,
Darmstadt, Alemania), y dos compuestos orgánicos, tiourea (CH4N2S, Quimibrás Indústria, Rio de
Janeiro, Brasil) y monoclorhidrato de L-cisteína (C3H8ClNO2S, Sigma-Aldrich, Fluka, St. Loius, EE.
UU.). Detergente no iónico Se empleó la solución Triton X-100 (Sigma-Aldrich, Fluka) al 5% v / v
para estabilizar las partículas sólidas del coque verde en la suspensión. Referencia certificada
material de coque verde NIST 2718 (Instituto Nacional de Normas & Technology, EE. UU.) Y
muestras de coque verde de una compañía petrolera brasileña.
Fluka, St. Loius, EE. UU.) Se usó una solución como modificador químico.
hecho pasar a través del tamiz sin partículas sobrantes. Referencia certificada
material NIST 2718 fue en polvo en un molino de bolas para asegurar el mismo
Se agitó seis veces con una pipeta Pasteur para asegurar su homogeneización.
Resultados y discusión
3.1. Optimizaciones
permite el análisis directo de la muestra como lodo que requiere un tratamiento mínimo
mezcla de sólido finamente dividido y un líquido, generalmente agua, con las partículas
Después de que las suspensiones se mantuvieran quietas por algún tiempo, se observó
y seis veces agitando la muestra, con una pipeta Pasteur, justo antes
de la lechada
y fue adoptado para la preparación de lodos. Aún así, para asegurar una
acidmedium para asegurar la estabilidad de los iones del material dentro de la solución.
Exactitud
pruebas con criterios de aceptación entre 85% y 115%. Las pruebas realizadas
Tabla 4
para el material de referencia certificado NIST 2718 mediante muestreo de lodo HR-CS MAS.
Certificado
(mg g-1)
Precisión
La RSD obtenida utilizando las tres curvas de calibración presentó una buena
Linealidad
cerrar estas dos variables están linealmente relacionadas. Fue establecido para el
tres soluciones y la aplicación del método OLS cumplieron los criterios de aceptación.
Para la calibración con soluciones de tiourea, también se utilizó el método WLS para
masa del analito, con una confianza declarada, que se puede distinguir
desde una solución en blanco LOD indica el punto en el que
Los valores obtenidos fueron 0.30 mg g-1 y 0.80 mg g-1 para LOD y
LOQ, respectivamente.
rango para un cierto nivel de confianza [43]. El gráfico lineal con predicción superior
método ponderado por mínimos cuadrados (WLS). La respuesta que muestra la variabilidad
Sin embargo, el uso del método OLS requiere una condición de homocedasticidad [42]. Los
valores obtenidos para LOD y LOQ usando WLS fueron
1.52 mgg-1 y 2.14 mgg-1, respectivamente, un poco más alto que los obtenidos
usando el método OLS. Sin embargo, dado que las señales bajas pueden ser
mal interpretados como falsos positivos, variación de la señal en blanco, el enfoque
falsos positivos.
Sensibilidad
las pendientes fueron similares, una indicación de que, con respecto a este parámetro, todas las
soluciones
Selectividad
la absorción se puede compensar usando el modo de corrección de fondo iterativo (IBC). Como
no había especies concomitantes en el
Rango de trabajo
ser el intervalo entre el LOQ, estimado por el método WLS para el análisis
ser agregado o restado Por lo tanto, este valor fue dividido por dos y
mediciones.
fue del 5% y por el método WLS fue del 6%. Esta segunda estimación fue
Incertidumbre de medicion
incertidumbre combinada
Ecuación de Measurand:
Ecuasion e la uestra
dónde:
la muestra;
mam es la masa de la muestra;
"cero".
Los resultados de las mediciones pueden verse directa e indirectamente afectados por
utilizando dos modelos de regresión lineal (OLS y WLS), con un 95% de confianza
sobre los criterios para obtener la incertidumbre expandida [26,44]. La baja concentración
NIST 2718 fueron más altos que la incertidumbre certificada (± 0.079%), casi
los valores para las incertidumbres son más bajos, con una mayor variación
Por otro lado, el método OLS llevó a valores de incertidumbre casi constantes.
Como no fue posible establecer una función directa, cada resultado debe
tener el intervalo de confianza estimado a través del equilibrio del individuo
calculado.
mucho más alto que en las muestras de coque, pero las incertidumbres ampliadas
Conclusiones
muestras de coque verde por HR-CS MAS usando un tratamiento de muestra de lodo
uso de KOH como modificador permanente. La concentración de ácido nítrico también afecta
suspensión preparada con las muestras molidas en una granulometría de 45 μm. Pirólisis
incertidumbre final.
Expresiones de gratitud