Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
páginas no coincide. Por lo anterior, solo se enumera la primera página como referencia para indicar que
ahí inicia el documento original
Designación: E 112 - 96
INTRODUCCIÓN
1. Alcance
1.1 Estos métodos de prueba abarcan la medición del tamaño de grano promedio e incluyen el
procedimiento de comparación, el procedimiento planimétrico (o Jeffries), y los métodos de
intercepción. Estos métodos de prueba también pueden ser aplicados a materiales no
metálicos con estructuras que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras
metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Estos métodos de prueba aplican
principalmente a estructuras de grano de fase individual pero pueden ser aplicadas para
determinar el tamaño promedio de un tipo particular de estructura de grano en una probeta
multifacética o multicomponente.
1.2 Estos métodos de prueba son utilizados para determinar el tamaño de grano promedio con
una distribución unimodal de áreas de grano, diámetros o longitudes de intercepción. Estas
distribuciones son aproximadamente logarítmicamente normales. Estos métodos de
prueba no abarcan métodos para caracterizar la naturaleza de estas distribuciones. La
caracterización de tamaño de grano en probetas con distribuciones de tamaño de grano
dúplex es descrita en los Métodos de Prueba E 1181. La medición de granos individuales
muy gruesos en una matriz granular se describe en los Métodos de Prueba E 930.
1
Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité E-4 de Metalografía de ASTM y so
responsabilidad directa del subcomité en Tamaño de Grano E04.08.
La edición corriente fue aprobada el 10 de Mayo de 1996. Publicada en Julio de 1996. Originalmente
publicada como E 112 – 55. Última edición anterior E 112 – 95.
227
E 112
1.3 Estos Métodos de prueba tratan solo con la determinación de tamaño de grano plano, eso
es, caracterización de las dos secciones de grano dimensionales reveladas por el plano de
seccionamiento. La determinación de tamaño de grano espacial, eso es, la medición del
tamaño de los granos tridimensionales en el volumen de la probeta está fuera del alcance
de estos métodos de prueba.
1.4 Estos métodos de prueba describen técnicas desarrolladas manualmente utilizando ya sea
una serie estándar de imágenes gráficas graduadas para el método de comparación o
simples escantillones para los métodos de conteo manual. La utilización de tabletas
digitalizadoras o analizadores de imágenes automático para medir el tamaño de grano es
descrita en Métodos de Prueba E 1382.
1.5 Estos métodos de prueba tratan solo los métodos de prueba recomendados y nada en ellos
debería ser compuesto como lo definen o establecen los contornos de aceptabilidad o
idoneidad del propósito del material probado.
1.6 Los valores medidos son planteados en unidades SI, que son consideradas como estándar.
Valores equivalentes en libra pulgada, cuando se listen, están en paréntesis y podrán ser
aproximados.
1.7 Esta norma no busca señalar todos los concernientes a seguridad, si cualquiera, esta
asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
adecuadas de seguridad y sanidad y determinar la aplicación de limitaciones reguladoras
antes de su uso.
1.8 Los párrafos aparecen en el siguiente orden:
Sección Número
Alcance 1
Documentos de referencia 2
Terminología 3
Significado y Uso 4
Generalidades de Aplicación 5
Muestreo 6
Probetas de Prueba 7
Calibración 8
Preparación de Fotomicrografías 9
Procedimiento de Comparación 10
Procedimiento Planimétrico (Jeffries) 11
Procedimiento General de Intercepción 12
Procedimiento de Intercepción lineal Heyn 13
Procedimientos de Intercepción circular 14
Procedimiento de un Círculo de Hilliard 14.2
Procedimiento de tres círculos Abrams 14.3
Análisis Estadístico 15
Probetas con Grano de forma no equiaxial 16
Probetas que contienen dos o más fases o Componentes 17
Reporte 18
Precisión y Variación 19
Claves 20
Anexos:
Bases de Números de Tamaño de Grano ASTM A1
Ecuaciones para conversiones entre varias mediciones
de tamaño de grano A2
E 112
2. Documentos de Referencia
2.2 Anexos:
2.2.1 Para una lista completa de anexos, ver Apéndice X2.
3. Terminología
3.1 Definiciones – Para definiciones de términos utilizados en estos métodos de prueba, ver
Terminología E 7.
3.2 Definiciones de Términos Específicos de esta Norma:
3.2.1 Número de Tamaño de Grano ASTM – el número de tamaño de grano ASTM, G,
originalmente fue definido como:
NAE = 2 G-1 (1)
Donde NAE es el número de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100X. Para obtener
el número por milímetro cuadrado a 1X, multiplicar por 15.50.
3.2.2 Grano – aquella área dentro de los confines del contorno original (primario) observado
sobre los dos planos dimensionales de la superficie pulida o aquel volumen encerrado
por el contorno original (primario) en el objeto tridimensional. En Materiales que
contienen contornos gemelos, los contornos gemelos son ignorados, eso es, la
estructura en cada lado de un contorno gemelo pertenece al grano.
2
Libro Anual de Normas ASTM, Vol 03.01.
3
Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02.
E 112
3.2.3 Cuenta de Intersección de Contorno de Grano – determinación del número de veces que
una línea de prueba cruza, o es tangente a los contornos del grano (intersecciones de
triple punto son consideradas como intersecciones 1-1/2).
3.2.4 Cuenta de Intercepción de Grano – determinación del número de veces que una línea de
prueba corta a través de granos individuales sobre el plano de pulido (los golpes
tangentes son considerados como media intercepción; las líneas de prueba que
terminan dentro de un grano son consideradas media intercepción.
3.2.5 Longitud de Intercepción – la distancia entre dos puntos de intersección de contornos de
grano opuestos y adyacentes sobre un segmento de línea de prueba que cruza el grano
en cualquier locación debido a la colocación aleatoria de la línea de prueba.
3.3 Símbolos:
α = Matriz granular en una microestructura de dos faces (componentes).
A = Área de prueba
A = Grano medio en la sección del área transversal
AI = radio de elongación del grano o índice de anisotropía para un plano orientado
longitudinalmente.
d = diámetro medio planar de grano (Plato III).
D = diámetro medio espacial (volumétrico) de grano.
f = Multiplicador Jeffries para método planimétrico.
G = Número de tamaño de Grano ASTM
= Longitud media de intersección lineal
α = Longitud media de intercepción lineal de la fase matriz α en una
microestructura de dos fases (componentes)
= Longitud media de intercepción lineal en una superficie orientada
longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial.
t =Longitud media de intercepción lineal sobre una superficie orientada
transversalmente para una estructura de grano no equiaxial.
p = Longitud media de intercepción lineal
0 = Longitud de intercepción base de 32.00mm para definir la relación entre G y
(y NL) tamaño de grano determinado macroscópicamente o microscópicamente
por el método de intercepción.
L = Longitud de una línea de prueba
M = Aumento utilizado
Mb = Aumento utilizado por una serie de gráficas.
n = Número de campos medidos.
Nα = Número de granos α interceptados por la línea de prueba en una
microestructura de dos fases (componentes).
NA = Número de granos por mm2 a 1X
NAα = Número de granos α por mm2 a 1X en una microestructura de dos fases
(componentes).
NAE = Número de granos por pulg2 a 1X una microestructura de dos fases
(componentes).
NA = NA sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de
grano no equiaxial.
NAt = NA sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de
grano no equiaxial
NAp = NA sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no
equiaxial.
Ni = Número de intercepciones con una línea de prueba.
E 112
4. Significado y Uso
4.1 Estos métodos de prueba abarcan procedimientos para calcular y reglas para expresar el
tamaño de grano promedio de todos los metales que consisten completamente, o
principalmente, de una sola fase. Los métodos de prueba también pueden ser utilizados
para cualquier estructura que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras
metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Los tres procedimientos básicos para
el cálculo del tamaño de grano son:
4.1.1 Procedimiento de Comparación – El procedimiento de comparación no requiere conteo
ya sea de granos, intercepciones o intersecciones pero, como el nombre lo indica,
abarca comparación de la estructura del grano con una serie de imágenes graduadas,
ya sea en forma de una gráfica de pared, overlays de plástico claro o una retícula ocular.
Parece haber una preocupación general en esa queja de las condiciones del tamaño del
grano de comparación de que el tamaño del grano es un poco más grueso (1/2 a 1
número más bajo de G) de lo que realmente es (Ver X1.3.5.). La repetibilidad y
reproducibilidad de las condiciones de la gráfica de comparación son generalmente +/-1
número de tamaño de grano.
E 112
4.1.2 Procedimiento Planimétrico - El método planimétrico abarca un conteo actual del número
de granos dentro de una área conocida. El número de granos por unidad de área, NA, es
emitido para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del
método es en función del número de granos contados. Una precisión de +/-0.25
unidades de tamaño de grano puede ser obtenida con una cantidad de esfuerzo
razonable. Los resultados son libres de variación, y la repetibilidad y la reproducibilidad
son menores a +/-0.5 unidades de tamaño de grano. Un conteo preciso requiere la
marcación de los granos al momento de ser contados.
4.1.3 Procedimiento de Intercepción – El método de intercepción abarca un conteo actual del
número de granos interceptados por una línea de prueba o el número de intersecciones
del contorno del grano con una línea de prueba, por unidad de longitud de la línea de
prueba utilizada para calcular la longitud de intercepción media lineal, . es utilizado
para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del método es en
función del número de intercepciones o intersecciones contadas. Una precisión mejor de
+/-0.25 unidades de tamaño de grano puede obtenerse con una cantidad de esfuerzo
razonable. Los resultados son libres de variación; la repetibilidad y reproducibilidad son
menores de +/-0.5% unidades de tamaño de grano. Debido a que se puede realizar un
conteo exacto sin la necesidad de marcar las intercepciones o intersecciones, el método
de intercepciones es más rápido que el método planimétrico por el mismo nivel de
precisión.
4.2 Para probetas que consistan en granos equiaxiales, el método de comparación de la
probeta con una gráfica estándar es más conveniente is es suficientemente exacto para
la mayoría de los propósitos comerciales. Para mayor grado de exactitud al determinar el
tamaño de grano promedio, se pueden utilizar los métodos de intercepción y
planimétrico. El procedimiento de intercepción es particularmente útil para estructuras
consistentes en granos elongados.
4.3 En caso conflicto, el procedimiento de intercepción será el procedimiento que rija en todos
los casos.
4.4 No se deberían hacer intentos para calcular el tamaño de grano promedio para materiales
que se trabajen bajo condiciones muy frías. Aleaciones maleables parcialmente
recristalizadas y materiales que trabajen bajo condiciones poco o moderadamente frías
pueden ser considerados como granos no equiaxiales, si una medición de tamaño de
grano es necesaria.
4.5 No se deberían hacer mediciones de granos individuales basándose en las gráficas de
comparación estándar. Estas gráficas fueron construidas para reflejar la típica
distribución logarítmica normal de los tamaños de grano que resulta cuando un plano es
pasado a través de un red tridimensional de granos. Debido a que muestran una
distribución de dimensiones del grano, variando de muy pequeños a muy grandes,
dependiendo de la relación de la sección planar y la red tridimensional de granos, las
gráficas no son aplicables para la medición de granos individuales.
5. Generalidades de Aplicación
5.1 Es importante, en el uso de estos métodos de prueba, reconocer que el cálculo de tamaño
de grano promedio no es una medición precisa. Una estructura metálica es un conjunto
de cristales tridimensionales de varios tamaños y formas. Aun si todos estos cristales
fueran idénticos en tamaño y forma, las secciones de cruce de grano, producidas por un
plano aleatorio (superficie de observación) a través de una estructura, tendrían una
distribución de áreas que variaría de un máximo a cero, dependiendo de dónde el plano
E 112
corte cada cristal individual. Evidentemente, dos campos de observación no pueden ser
exactamente lo mismo.
5.2 El tamaño y localización de los granos en una microestructura son normalmente
completamente aleatorios. El proceso no nominalmente aleatorio de posicionar un
patrón de prueba puede mejorar la aleatoriedad, pero los procesos aleatorios pueden
producir una pobre representación al concentrar mediciones en parte de una probeta.
Representativo implica que todas las partes de la probeta contribuyen al resultado, no
como algunas veces se ha presumido, que los campos del tamaño de grano promedio
son seleccionados. La selección visual de los campos, o el arrojo de mediciones
extremas, no puede falsificar el promedio cuando es hecho por expertos imparciales,
pero en todos los casos proporcionará una impresión falsa de alta precisión. Para
muestreo representativo, el área de la probeta es dividida mentalmente en varias
subáreas coherentes iguales y posiciones del portaobjetos predeterminadas. El
portaobjetos es ajustado exitosamente para cada una de estas posiciones y el patrón de
prueba es aplicado a oscuras, esto es, con la luz apagada, el registro cerrado, o el ojo
desviado. No es permisible corrección de la posición así como selección. Solo las
mediciones hechas en campos escogidos de esta manera pueden ser validadas con
respecto a precisión y desviación.
6. Muestreo
6.1 Las probetas deberán ser seleccionadas para representar las condiciones promedio dentro
de un lote de colada, lote en tratamiento, o producto, o para determinar las variaciones
anticipadas a través o a lo largo de un producto o componente, dependiendo de la
naturaleza del material que está siendo sometido a prueba y el propósito del estudio. La
localización y frecuencia del muestreo debería basarse en acuerdos entre los fabricantes y
los usuarios.
6.2 Las probetas no deberán ser tomadas de áreas afectadas por cizallamiento, cocción u otros
procesos que alterarán la estructura del grano.
7. Probetas de Prueba
7.3 La superficie a ser pulida debería ser lo suficientemente larga en cuanto a área para
permitir la medición de al menos cinco campos al aumento deseado. En la mayoría de
los casos, excepto para probetas de hojas delgadas o alambre, es adecuada un
superficie poco pulida de un área de 160 mm2 (0.25 pulg.2).
7.4 La probeta deberá ser seccionada, montada (si es necesario), apoyada y pulida de
acuerdo a los procedimientos recomendados en la Práctica E 3. La probeta deberá ser
atacada utilizando un reactivo, tal como se lista en la práctica E 407 para delinear la
mayoría, o todos, los contornos del grano (Ver también anexo A3).
8. Calibración
8.1 Utilizar un micrómetro del portaobjetos para determinar el aumento lineal verdadero para
cada objetivo, ocular y fuelle, o ajuste de zoom para ser utilizado dentro de +/-2%.
8.2 Utilizar una regla con escala milimétrica para determinar la longitud actual de líneas de
prueba derechas o el diámetro de círculos de prueba utilizados como rejilla.
9. Preparación de Fotomicrografías
9.1 Cuando se utilizan fotomicrografías para calcular el tamaño de grano promedio, deberán
estar preparadas de acuerdo con la Guía E 883.
4
Placas I, II, III y IV están disponibles en la oficina general de ASTM. Ordene PCN 12-501120-10 (Placa
I), 12-501120-20 (Placa II), 12-501120-30 (Placa III), 12-501120-40 (Placa IV). También está disponible
una combinación de las cuatro placas. Ordene PCN 12-501121-28
E 112
NOTA – Estas sugerencias están basadas en las prácticas comunes en la industria. Para
probetas preparadas de acuerdo a técnicas especiales, las normas de comparación adecuadas
deberían ser seleccionadas con base en una apariencia estructural de acuerdo con el punto 8.2.
10.3 La tabla 1 lista un número de materiales y las gráficas de comparación sugeridas para
uso para calcular el tamaño de grano promedio. Por ejemplo, para cobre maclado y
cobre con un ataque de contraste, utilizar Plato III.
NOTA 1: Ejemplos de estándares de tamaño de grano de las placas I, II, III y IV son mostrados
en las figuras 1, 2, 3 y 4.
10.4 El cálculo del tamaño de grano determinado microscópicamente usualmente debería ser
hecho por comparación directa al mismo aumento que la gráfica adecuada. Esto
acompañado de comparar una imagen proyectada o una fotomicrografía de un campo
representativo de la probeta de prueba con las micrografías de las series de tamaño de
grano de la norma apropiada o con reproducciones o transparencias de ellas adecuadas
y seleccionar la micrografía que más se ajuste a la ilustración de la probeta de prueba o
interpole entre dos estándares. Reportar este tamaño de grano calculado como el
número de tamaño de grano ASTM, o diámetro de grano, de la ilustración que más se
acerque a la imagen de la probeta de prueba o como un valor interpolado entre dos
imágenes estándar.
10.5 Es necesario un buen juicio por parte del observador para seleccionar el aumento a
utilizar, el tamaño del área adecuado (número de granos), y el número y localización en
la probeta de secciones y campos representativos para calcular el tamaño de grano
promedio o característico. No es suficiente seleccionar lo que parece ser áreas de
tamaño de grano promedio. Recomendaciones para escoger áreas apropiadas para
todos los procedimientos han sido anotadas en el punto 5.2.
10.6 Cálculos de tamaño de grano deberán ser hechos en tres o más áreas representativas
de cada sección de la probeta.
E 112
10.7 Cuando los granos son de un tamaño fuera del rango que abarcan las fotografías
estándar, o cuando el aumento es de 75x o 100X no son satisfactorios, otros aumentos
pueden ser utilizados para comparación utilizando las relaciones proporcionadas en la
Nota 2 y Tabla 2. Debe notarse que aumentos alternativos usualmente son simples
múltiplos de los aumentos básicos.
NOTA 1 – Primera línea – diámetro medio del grano, d, en mm, en paréntesis – equivalente al
número de tamaño de grano ASTM, G.
NOTA 2 – Si el tamaño de grano está reportado en los números ASTM, es conveniente utilizar
la relación:
10.8 El reducido número de granos por campo en el extremo grueso de las series gráficas,
que es 00, y el tamaño de granos muy pequeño en el extremo fino hace difícil la
comparación precisa de cifras nominales. Cuando el tamaño de grano de la probeta cae
en cualquier extremo del rango de la gráfica, se puede hacer una comparación con más
sentido cambiando el aumento de manera que el tamaño de grano quede más cerca del
centro del rango.
E 112
Q = 2 log2 M (3)
= 6.64 log10 M
5
Transparencias de los varios tamaños de grano en la Placa I están disponibles por parte de la Oficina
General de ASTM. Ordene PCN 12-501122-28 para la serie. Transparencias de grupos de tamaño de
grano individuales están disponibles para requerimiento. Ordene PCN 12-501121-11 (Tamaño de Grano
00), 12-501121-12 (Tamaño de Grano 0), 12-501121-13 (Tamaño de Grano 0.5), 12-501121-14 (Tamaño
de Grano 1.0), 12-501121-15 (Tamaño de Grano 1.5), 12-501121-16 (Tamaño de Grano 2.0), 12-501121-
17 (Tamaño de Grano 2.5), 12-501121-18 (Tamaño de Grano 3.0, 3.5 y 4.0), 12-501121-19 (Tamaño de
Grano 4.5, 5.0 y 5.5), 12-501121-21 (Tamaño de Grano 6.0, 6.5 y 7.0), 12-501121-22 (Tamaño de Grano
7.5, 8.0, 8.5), 12-501121-23 (Tamaño de Grano 9.0, 9.5, 10.0). Los gráficos ilustrando números de
tamaño de grano 00 al 10 están en láminas de 8½ por 11 pulg. (215.9 por 279.4 mm). Transparencias
para las Placas II, III y IV no están disponibles.
6
Los Números en negritas entre paréntesis se refieren a la lista de referencias anexa a estos métodos de
prueba.
E 112
10.13 El procedimiento de comparación deberá ser aplicable para calcular el tamaño de grano
austenítico en acero férrico después de una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3, A3.2),
o después de que los granos austeníticos han sido revelados por cualquier otro medio
(Ver Anexo A3, A3.3). Hacer la medición de tamaño de grano comparando la imagen
microscópica, a un aumento de 100X, con la ilustración del tamaño de grano estándar en
la Placa IV, para grano sometidos a una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3); para la
medición de granos austeníticos tratados por otros medios (Ver Anexo A3), medir
comparando la imagen microscópica con la placa que tengan la estructura lo más
comparable observada en las Placas I, II o IV.
10.14 El denominado “Método de Tamaño de Grano de Fractura Shepherd” de juzgar el
tamaño del grano a partir de la apariencia de la fractura de acero endurecido (2),
comprende la comparación de la probeta bajo investigación con un conjunto de fracturas
estándar.7 Se ha descubierto que las series de tamaño de grano de fractura numeradas
arbitrariamente concuerdan con los tamaños de grano ASTM numerados
correspondiente en la Tabla 4. Esta coincidencia hace los tamaños de grano de fractura
intercambiables con los tamaños de grano austeníticos determinados
microscópicamente.
NInterceptado
NA = f Ndentro + (4)
2
8
Una rejilla transparente para el método planimétrico está disponible en la oficina general de ASTM. La
transparencia consiste en dos círculos de prueba, uno con un diámetro de 79.8 mm (área de 5000 mm 2) y
el otro con un diámetro de 159.6 mm (área de 20 000 mm 2). Ordene PCN 12-501123-91.
E 112
12.3 No hay una relación matemáticamente directa entre el número de tamaño de grano
ASTM, G, y la intercepción lineal media, a diferencia de la relación exacta entre G, NAE,
NA y A (Eq (1)) para el método planimétrico. La relación
1/2
= π A (5)
4
entre la intercepción lineal media, , y el área de grano promedio, A, es exacta para
círculos pero no tan exacta para una estructura de granos equiaxiales uniformes (Ver
A2.2.2). Consecuentemente, la relación entre el número de tamaño de grano ASTM G y
la intercepción lineal media ha sido definida de manera que el No. 0 ASTM tiene un
tamaño de intercepción media de precisamente 32.00 mm para la escala de tamaño de
grano determinada macroscópicamente y de 32.00 mm en un campo de visión de un
aumento de 100X para la escala de tamaño de grano determinada microscópicamente.
De este modo:
G = 2 log2 0 (6)
G = 10.00 – 2log2 (7)
12.4 La distancia de intercepción media, , medida en una sección plana es un cálculo sin
variación de la distancia de intercepción media entre el material sólido en la dirección, o
por encima del rango de direcciones, medidos. El radio de la superficie de contorno de
grano área por volumen es proporcionada exactamente por SV = 2 NL donde NL es
promediado sobre tres dimensiones. Estas relaciones son independientes de la forma
del grano.
E 112
150 mm
100 mm
150 mm
100 mm
línea de prueba elimina este problema desde el momento que el círculo probará todas
las orientaciones igualmente y sin variaciones.
2.2 No se puede utilizar ningún tamaño de círculo de circunferencia exactamente conocida.
Usualmente las circunferencias de 100, 200 o 250 mm son convenientes. El diámetro de
círculo de prueba nunca debería ser menor que los granos más grandes observados. Si
el círculo de prueba es menor que aproximadamente tres veces las intercepción lineal
media, la distribución del número de intercepciones e intersecciones por campo no será
Guassiana. Además, el uso de círculos de prueba pequeños es más bien ineficiente
como una gran cantidad de campos que deben ser evaluados para obtener un alto
grado de precisión. Una pequeña referencia es usualmente colocada en la parte superior
del círculo para indicar el lugar donde empezar y terminar el conteo. Aleatoriamente
aplique el círculo seleccionado a la imagen del microscopio a un aumento conocido
como conveniente y cuente el número de contornos de grano que intersectan el círculo
para cada aplicación. Aplique el círculo solo una vez para cada campo óptico,
agregando campos de manera representativa, hasta obtener cuentas suficientes para
alcanzar la precisión requerida. La variación en cuentas por aplicación de círculo de
prueba disminuye al momento que el tamaño del círculo aumenta y, por supuesto, es
afectado por la uniformidad de la distribución del tamaño de grano.
2.3 Como todos los procedimientos de intercepción, la precisión de la medición aumenta
según aumenta el número de cuentas (Ver Sección 19). La precisión se basa en la
desviación estándar de las cuentas del número de intercepciones o intersecciones por
campo. En general, para una estructura de grano dada, la desviación estándar se ve
aumentada al momento en que la cuenta por aplicación de círculo y la cuenta total (est
es, el número de aplicaciones) aumentan. Las condiciones de prueba recomendadas
para el procedimientos Hilliard que producen cerca de 35 cuentas por círculo con el
círculo de prueba aplicado aleatoriamente sobre un área de la probeta tan grande como
sea factible hasta obtener el número total de cuentas deseado.
14.3.2.1 Examinar la estructura del grano y seleccionar un aumento que alcanzará de 40 a 100
cuentas de intercepciones o intersección por colocación de la rejilla de prueba de tres
círculos. Debido a que nuestro objetivo es obtener un total de 400 a 500 cuentas, el
aumento idóneo es aquel que logre cerca de 100 cuentas por colocación. Sin embargo,
mientras la cuenta por colocación aumenta de 40 a 100, los errores en conteo son más
E 112
propensos. Debido a que la estructura del grano variará un poco de un campo a otro,
deberían seleccionarse al menos cinco campos ampliamente espaciados. Algunos
metalógrafos se sientes más cómodos contando 10 campos con cerca de 40 a 50
cuentas por campo. Para la mayoría de las estructuras de grano, una cuenta total de
400 a 500 intercepciones o intersecciones sobre más de 5 a 10 campos produce más
del 10% de precisión relativa. La Figura 6 muestra la relación entre el conteo de
intercepción promedio y el número de tamaño de grano ASTM determinado
microscópicamente como una función de aumento.
Rango Preferido
Número de Tamaño de Grano ASTM
Pi
PL = (10)
L/M
E 112
= 1 = 1 (11)
NL PL
El valor promedio de las determinaciones n de NL, PL, o es utilizado para determinar el
tamaño de grano ASTM medido microscópicamente utilizando las ecuaciones de la
Tabla 6, los datos mostrados gráficamente en la Figura 6, o los datos de la Tabla 4.
15.1 Ninguna determinación de tamaño de grano promedio puede ser una medición exacta.
De este modo, ninguna determinación es completa sin también calcular la precisión
dentro con la cual el tamaño determinado puede, con una confianza normal, ser
considerado para representar el actual tamaño de grano promedio de la probeta
examinada. De acuerdo con la práctica común de ingeniería, esta sección considera
confianza normal para representar la expectación de que el actual error será dentro de la
incertidumbre 95% del tiempo.
1.1 Muchas probetas varían mesuradamente en el tamaño del grano de un campo de visión
a otro, está variación siendo responsable de una proporción grande de la incertidumbre.
Un esfuerzo mínimo en métodos manuales, para obtener una precisión requerida,
justifica cuentas individuales cuya precisión es comparable a esta variabilidad natural
(6). La alta precisión local que puede ser obtenida por métodos de máquinas que a
menudo solo logrará un pequeño incremento en la precisión global a menos que también
muchos campos sean medidos, pero si ayuda a distinguir la variabilidad natural por parte
de imprecisiones de conteo.
1.2 Después de que el número de campos deseados han sido medidos, calcule el valor
medio de NA o de los valores individuales de los campos de acuerdo a:
ΣXi
X= (12)
n
donde Xi representa un valor individual, X es la media y n es el número de mediciones.
1.3 Calcular la desviación estándar de las mediciones individuales de acuerdo a la ecuación
usual:
Σ(Xi – X)2 ½
s= (13)
n-1
donde s es la desviación estándar.
1.4 Calcular el intervalo de confianza de 95%, 95% CI, de cada medición se acuerdo a:
.
95% CI = t s (14)
√n
donde el . indica una multiplicación. La Tabla 7 lista los valores t como una función de n.
1.5 Calcular el porcentaje de precisión relativa, %RA, de las mediciones dividiendo el valor
de 95% CI entre la media y expresando los resultados como un porcentaje, que es:
95% CI .
%RA = 100 (15)
E 112
1.6 Si el %RA es considerado como muy alto para la aplicación destinada, deberían medirse
más campos y se deberían repetir los cálculos de los puntos 15.1 al 15.5. Como una
regla general, una 10%RA (o menor) es considerada una precisión aceptable para la
mayoría de los propósitos.
1.7 Convertir el valor medio de NA o al número de tamaño de grano ASTM , utilizando la
Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6.
16.1 Si la forma del grano fue alterada al procesar de manera que los granos ya no sean de
forma equiaxial, las mediciones de tamaño de grano deberían hacerse en superficies
orientadas longitudinalmente (), transversalmente (t) y planar para material tipo de
barra rectangular, placa o lámina. Para barras redondas, son utilizadas las secciones
longitudinal radial y transversa. Si la partida de equiaxial no es muy grande (Ver punto
16.2.2), puede determinarse un cálculo razonable del tamaño de grano utilizando una
probeta longitudinal y una rejilla de prueba circular. Si se utilizan líneas rectas de prueba
para el análisis, puede hacerse mediciones en las tres principales direcciones utilizando
solo dos de los tres planos de prueba.
16.2 Método Planimétrico:
16.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, pero si elongada, hacer conteos de grano en
cada uno de los tres planos, que son, planos de pulido en superficies orientadas
longitudinalmente, transversalmente y planar. Determinar el número de granos por mm 2
a 1X en las superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar, NA, NAt
y NAp, respectivamente, y calcular el número medio de granos por unidad de área, NA, de
los tres valores NA de los planos principales:
donde . indica una multiplicación y la testa sobre cada cantidad indica un valor promedio.
16.2.2 Un cálculo razonable del tamaño de grano puede hacerse a partir de NA sólo, si la
partida de una forma equiaxial no es excesiva (<3:1 proporción dimensional).
16.2.3 Calcular G a partir del valor medio de NA de los promedio hechos en cada campo.
Desarrollar el análisis estadístico (puntos 15.1 al 15.5) solo en las mediciones
individuales sobre cada campo.
16.3.2 El tamaño de grano puede ser determinado a partir de mediciones del número medio de
intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud, PL o el número medio de
grano interceptados por unidad de longitud NL. Ambos métodos alcanzan los mismos
resultados para una estructura de una fase. PL o NL puede ser determinados utilizando ya
E 112
sean círculos de prueba en cada uno de los planos principales i líneas directas de
prueba ya sea en tres o seis de las principales direcciones de prueba mostradas en la
Figura 7.
16.3.3 Para el caso de valores de PL o NL determinados aleatoriamente en los tres principales
planos, computar el valor promedio de acuerdo a:
16.3.4 Si se utilizan líneas de prueba directas en las direcciones principales de los planos
principales, se requieren solo dos de los principales planos para realizar conteos
directos en las tres principales direcciones y obtener una estimación del tamaño de
grano.
16.3.5 Información adicional acerca de la forma de grano puede obtenerse determinando el
paralelo (0°) y perpendicular (90°) al eje de deformación en una superficie orientada
longitudinalmente. El radio de elongación del grano, o el índice de anisotropía, AI,
pueden ser determinados a partir de:
16.3.5.1 El tamaño medio de grano y forma tridimensional también puede ser definido por los
valores de intercepción lineal media dirigida en los tres planos principales. Estos
valores se podrían expresar como:
16.3.5.2 Otro método que puede utilizarse es normalizar los tres resultados dividiendo cada uno
entre el valor del más pequeño con los resultados expresados en radios.
16.3.6 El valor medio de para las mediciones en las tres principales direcciones es obtenido
promediando los valores NL o PL dirigidos (como se muestra en la ecuación (22)) y
entonces computando a partir de este valor medio; o calculando los valores dirigidos
en cada una de las tres principales direcciones y después promediándolas de acuerdo a
la ecuación (23):
Esto se hace de semejante manera para NL. Para computar la media total de a partir
de los valores medios dirigidos, utilizar:
donde la fracción de volumen de la matriz α, VVα, esta expresado como una fracción, L
es la longitud de la línea de prueba y M es el aumento. El tamaño de grano de los
granos α se determina utilizando la Tabla 4 o la ecuación en la Tabla 6. En práctica, es
conveniente determinar manualmente la fracción del volumen de la fase α y el número
de granos α interceptando la línea de prueba para cada campo. Si se hace esto, la
longitud de intercepción lineal media de la fase α para cada campo puede ser
determinada y estos datos pueden ser analizados estadísticamente para cada campo de
acuerdo al procedimiento descrito en la Sección 15. Si VVα y Nα no son medidos
simultáneamente para los mismo campos, entonces el análisis estadístico solo puede
ser realizado en los datos de VVα y Nα.
17.6 También es posible determinar α por medición de longitudes de intercepción
individuales utilizando líneas rectas de prueba aplicadas aleatoriamente a la estructura.
No medir las intercepciones parciales en los extremos de las líneas de prueba. Este
método es un tanto tedioso a menos que puede ser automatizado de alguna manera.
Las intercepciones individuales son promediadas y este valor es utilizado para
determinar G de la Tabla 4 o la ecuación en la Tabla 6. Las intercepciones individuales
pueden ser trazadas en un histograma, pero esto está fuera del alcance de estos
métodos de prueba.
18. Reporte
18.6 Para una estructura de dos fases, listar el método de análisis, la cantidad de la fase
matriz (si es determinada), la medición de tamaño de grano de la fase matriz (y la
desviación estándar, intervalo de confianza de 95%, y porcentaje de precisión relativa) y
el número de tamaño de grano ASTM computado o estimado.
18.7 Si se desea expresar el tamaño de grano promedio de un grupo de probetas de un lote,
simplemente no promediar los números de tamaño de grano ASTM. A cambio, computar
un promedio aritmético de las mediciones actuales, tales como los valores NA o por
probeta. Entonces del promedio del lote, calcular o estimar el tamaño de grano ASTM
para el lote. Los valores de la probeta de NA o también pueden ser analizados
estadísticamente, de acuerdo al método de la Sección 15, para evaluar la variabilidad
del tamaño de grano dentro del lote.
19.8 Los cálculos de tamaño de grano utilizando el método de comparación de gráficas por
medio de un metalógrafo individual variará dentro de +/-0.5 unidades G. Cuando un
grupo de personas califica la misma probeta, la distribución puede ser tan grande como
1.5 a 2.5 unidades G.
19.9 El método de tamaño de grano de Fractura solo es aplicable para aceros para
herramientas templados, relativamente frágiles. Las probetas deberían estar en
condiciones parecidas a templadas o ligeramente revenidas de manera que la superficie
de la fractura sea bastante plana. Un metalógrafo experimentado puede calcular con
anterioridad el tamaño de grano austenítico a una herramienta de acero dentro de +/-0.5
unidades de G por el método de tamaño de grano de fractura Shepherd.
19.10 Un programa de prueba de circuito de transmisión con retorno al punto de origen (Ver
Apéndice X1), analizado de acuerdo a la Práctica E 691, reveló una variación
consistente entre los evaluaciones de la gráfica de comparación utilizando la Placa I y
las mediciones de tamaño de grano utilizando los métodos planimétrico y de
intercepción. Los indicadores de la gráfica fueron de 0.5 a 1 unidad de G grueso, esto
es, números de G menores, que los valores medidos.
19.11 Los tamaños de grano determinados por los métodos planimétrico o de intercepción
produjeron resultados similares sin observarse variaciones.
19.12 La exactitud relativa de las mediciones de tamaño de grano mejoraron, cuando
aumentaron el número de granos o intercepciones contados. Para un número similar de
conteos, la exactitud relativa de las mediciones de intercepciones era mejor que la de
las mediciones planimétricas de tamaño de grano. Para el método de intercepción, fue
obtenido 10% de RA (o menos) con cerca de 400 intercepciones o cuentas de
intersección mientras que para el método planimétrico, para obtener 10% de RA, o
menos, tuvieron que ser contados cerca de 700 granos. La repetibilidad y
reproducibilidad de las mediciones mejoraron cuando aumentó el número de granos o
intercepciones contadas y fue mejor para el método de intercepción que para el
planimétrico para la misma cuenta.
19.13 El método planimétrico requiere una marcación de los granos durante el conteo para
obtener una cuenta exacta. El método de intercepción no requiere marcación para
obtener una cuenta exacta. Por esto, el método de intercepción es más fácil de utilizar y
es más rápido. Además, la prueba de circuito de transmisión con retorno al punto de
origen mostró que el método de intercepción proporciona mejor precisión estadística
para el mismo número de cuentas y es, por esto, el método de medición preferido.
19.14 Un metalógrafo individual usualmente puede repetir mediciones de tamaño de grano de
planimétricas o de intercepción dentro de +/-0.1 unidades de G. Cuando un grupo de
metalógrafos miden la misma probeta, la distribución de los tamaños de grano
usualmente es mejor dentro de +/-0.5 unidades de G.
20.1 Tamaño de grano ALA; índice de anisotropía; fracción de área; número de tamaño de
grano ASTM; calibración; granos equiaxiales; atacante; contorno de grano; granos;
tamaño de grano; conteo de intercepción; longitud de intercepción; conteo de
intersección; granos no equiaxiales; contornos gemelos.
E 112
ANEXOS
(Información Mandatoria)
A1.1.1 El término general tamaño de grano comúnmente es utilizado para designar cálculos o
mediciones de tamaño hechas en diversas maneras, empleando varias unidades de longitud,
área o volumen. De los varios sistemas, solo el número de tamaño de grano ASTM, G, es
esencialmente independiente del sistema de estimación y unidades de medición utilizadas. Las
ecuaciones utilizadas para determinar G a partir de las mediciones recomendadas, como lo
ilustra la Figura 6 y las Tablas 2 y 4, son proporcionadas en los anexos A1.2 y A1.3. Las
relaciones nominales entre las mediciones utilizadas comúnmente son proporcionadas en el
anexo A2. Las mediciones que aparecen en estas ecuaciones, o en ecuaciones en el texto, son
como sigue:
A1.1.1.1 N = Número de secciones de grano contadas en un área de prueba conocida, A, o
número de intercepciones contadas en una red de prueba de longitud conocida = L, a algún
aumento establecido, M. El promedio de cuentas en varios campos es designado como N.
A1.1.1.2 Después de corrección para aumento, NA es el número de secciones de grano por
unidad de área de prueba (mm2) a 1X; NL es el número de granos interceptados por unidad de
longitud de líneas de prueba (mm) a 1X; y PL es el número de intersecciones de contorno de
grano por unidad de longitud de línea de prueba (mm) a 1X.
A1.1.1.3 = 1/NL = 1/PL donde es la longitud de intercepción lineal media en mm a 1X.
A1.1.1.4 A = 1/NA donde A es el área media de las secciones de grano (mm 2) a 1X. El diámetro
medio de grano, d, es la raíz cuadrada de A. Los valores de tamaño de grano en la Placa III
están expresados en términos de d. Nótese que la Tabla 2 lista el número de tamaño de grano
ASTM equivalente para cada fotografía y para diversos aumentos.
A1.1.1.5 Las letras ,t y p son utilizadas como subíndice cuando se determina el tamaño de
grano de probetas con estructuras de grano no equiaxiales. Los tres subíndices representan los
principales planos para probetas de barra rectangular, placa, hoja o lámina, esto es, las
superficies longitudinal (), transversa (t) y planar. Estas son mutuamente perpendiculares entre
ellas. En cada plano, hay dos direcciones principales que son perpendiculares entre ellas (como
se muestra en la Figura 7).
A1.1.1.6 El número de campos medidos es designado por n.
A1.1.1.7 Otras designaciones específicas son definidas por ecuaciones que se muestran a
continuación
A1.2 Métodos de Intercepción:
A1.2.1 Unidades métricas, en milímetros a 100X para tamaños de grano determinados
microscópicamente y m a 1X para tamaños de grano determinados macroscópicamente, son
utilizadas con la siguiente ecuación relacionando o m con G. Para tamaños de grano
determinados macroscópicamente, m es en mm a 100X:
0
G = 2log2 (A1.1)
m
E 112
Si NA está expresado en términos del número de granos por milímetros cuadrados a 1X, para
tamaños de grano determinados microscópicamente, entonces:
Donde Ni0 es el número de granos interceptados por la línea de prueba (La ecuación para Pi y
Pio es la misma) a aumento Mb.
E 112
= 0Mb / M (A2.2a)
G = G0 + Q (A2.3)
donde:
Q = 2 log2 (M / Mb)
= 2 (log2 M - log2 Mb)
= 6.6439 (log10 M – log10 Mb)
donde G0 es el aparente número de tamaño de grano ASTM a un aumento de Mb.
donde NA es el número de granos por mm2 a 1X y NAE es el número de granos por pulg2 a 100X.
A2.2 Otras mediciones mostradas en las tablas pueden ser computadas a partir de las
siguientes ecuaciones:
A = 1/NA (A2.5)
A2.3 Otras indicaciones útiles en cuanto a tamaño son proporcionadas por las siguientes
ecuaciones:
D = 1.5 (A2.7)
E 112
D = 1.571 (A2.7a)
A2.3.2 Para una microestructura de una fase, el área de la superficie del contorno del grano por
unidad de volumen, SV, ha demostrado ser una función exacta de PL o NL:
Mientras para una microestructura de dos fases, el área de la superficie del contorno de la fase
por unidad de volumen de la fase α, SVα , es:
A3.1 Alcance
A3.1.1 Debido a que algunas veces es necesario someter el material a tratamientos especiales
o técnicas para desarrollar ciertas características de grano antes de estimar el tamaño de
grano, los detalles esenciales de estos tratamientos son detallados en las siguientes secciones.
A3.2.1 Aceros Férricos – Amenos que otra cosa se especifique, el tamaño de grano austenítico
deberá ser establecido por uno de los siguientes procedimientos:
de 50% más del tiempo normal para tratamiento térmico y bajo una atmósfera normal de
tratamiento térmico, los valores normales siendo aquellos mutuamente acordados. La
proporción de enfriamiento depende del método de tratamiento. Hacer la evaluación
microscópica de acuerdo con la Tabla 1.
caliente a 1575 +/- 25°F (857 +/- 14°C) por una hora y temple en agua fría o salmuera. Pulir la
probeta templada para revelar el tamaño de grano austenítico como se desarrolló en la
superficie oxidada. Hacer el examen microscópico de acuerdo a la Tabla 1.
A3.2.1.6 Aceros de Endurecimiento Directo (Acero al carbón y aleaciones; Carbón
generalmente por debajo de 1.00%) – A menos que otra cosa se especifique, calentar las
probetas de acero con un contenido de carbón de 0.35% o menos a 1625 +/- 25°F (885 +/-
14°C); calentar las probetas de acero con un contenido de carbón mayor a 0.35% a 1575 +/-
25°F (857 +/-14°C) por suficiente tiempo y templado a una proporción para producir
endurecimiento total. Pulir la probeta templada y atacarla para revelar la estructura martensítica.
Revenir por 15 minutos a 450 +/-25°F (232 +/-14°C) antes del ataque mejora el contraste. Hacer
el examen microscópico de acuerdo con la Tabla 1.
A3.2.1.7 Aceros Hipereutectoides (Acero al carbón y aleaciones; Carbón generalmente por
arriba de 1.00%) – Utilizar una probeta de aproximadamente 1 pulgada (25.4mm) de diámetro o
una pulgada cuadrada para esta prueba. A menos que otra cosa se especifique , caliente la
probeta a 1500 +/-25°F (816 +/- 14°C) por un tiempo mínimo de 30 min., y enfriar con horno a
una temperatura por debajo de la temperatura crítica más baja a una proporción lo
suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austenítico.
Cuando esté frío, seccionarla la probeta para proveer una superficie de corte fresco, pulirla y
atacarla adecuadamente para revelar el tamaño de grano austenítico como se delineó por
cementita precipitada en los contornos del grano. Hacer el examen microscópico de acuerdo a
la Tabla 1.
A3.2.2 Aceros austeníticos – Con materiales austeníticos, el tamaño de grano actual del metal
ha sido establecido por tratamiento térmico anterior.
A3.3.1 Aceros Férricos – Para revelar el tamaño de grano austenítico generalmente se utilizan
los siguientes métodos (ver Nota A3.1):
A3.3.1.1 Delinear los granos con cementita – En la zona hipereutectoide de un procedimiento
de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn) o en aceros hipereutectoides enfriados desde la
condición austenítica, el tamaño de grano austenítico es delineado por la cementita que es
precipitada en los contornos de grano. Por eso es posible calcular el tamaño de grano
atacando la probeta micrográfica con un atacante adecuado,10 tal como nital, picral o picrato de
sodio alcalino.
A3.3.1.2 Delinear los granos con ferrita – En la zona hipereutectoide de una probeta
carburizada, el tamaño de grano austenítico es delineado por la ferrita precipitada en los
contornos del grano. La ferrita delinea similarmente los granos austeníticos formadores en
acero al medio carbón (aproximadamente 0.50% de carbón), cuando ha sido enfriado
lentamente desde el rango austenítico. En aceros de poco carbón (aproximadamente 0.20% de
carbón), enfriar lentamente desde el rango austenítico hasta la temperatura del cuarto, la
cantidad de ferrita es tan grande que el tamaño de grano austenítico formador es cubierto; en
este caso, el acero puede ser enfriado lentamente a una temperatura intermedia, para permitir
solamente una pequeña cantidad de ferrita para precipitar, seguido de templado en agua; un
ejemplo sería una pieza previamente calentada a 1675°F (913°C), transferido a un horno a
entre 1350 y 1450°F (732 A 788°C), mantenido a esta temperatura por probablemente 3 a 5
minutos y entonces templado en agua, el tamaño de grano austenítico sería revelado por
pequeños granos de ferrita delineando los granos de martensita de bajo carbón.
10
Ver práctica E 407
E 112
A3.3.1.3 Delinear los granos por oxidación – El método de oxidación, depende del hecho de
que cuando los aceros son calentados en una atmósfera oxidante, la oxidación sucede
preferentemente a lo largo de los contornos del grano. Un procedimiento común, entonces, es
pulir la probeta de prueba a un pulido metalográfico, caliéntela al aire a la temperatura deseada
por el periodo de tiempo deseado, y entonces vuelva a pulir ligeramente la probeta solamente
para remover escamas; de esta manera los contornos de grano austenítico son visibles al ser
delineados por oxido.
A3.3.1.4 Delineando los granos de martensita con perlita fina – Un método aplicable
particularmente para aceros eutectoides, que no puede ser juzgado tan rápidamente por otros
métodos, es ya sea para endurecer una barra de tal tamaño que está completamente
endurecida en el exterior pero no totalmente endurecida en el interior, o para emplear un
templado en declive en el cual la pieza calentada está con una porción de su longitud inmersa
en agua y por esto completamente endurecida, el sobrante de la pieza que queda afuera de la
tina de templado no está endurecida. En cualquier método habrá una pequeña zona que esté
casi pero no totalmente endurecida. En esta zona, los granos austeníticos integradores
consistirán en granos de martensita rodeados de pequeñas cantidades de perlita fina, esto
revelará el tamaño del grano. Estos métodos también son aplicables para aceros un poco más
altos o más bajos de los de composición eutectoide.
A3.3.1.5 Ataque de Granos de Martensita – El tamaño de grano austenítico formador puede ser
revelado en aceros completamente endurecidos para martensita utilizando un atacante reactivo
que desarrolla el contraste entre los granos de martensita. Ponerlo en revenido por 15 minutos
a 450°F (232°C) antes de atacar, mejora distintivamente el contraste. Un reactivo que ha sido
recomendado es 1 gr. de ácido pícrico, 5 mL de HCl (específicamente gr. 1.19), y 95 mL de
alcohol etílico. Un método alterno es utilizar un atacante que revele preferentemente los
contornos del grano austenítico. Muchos atacantes han sido desarrollados para este propósito
(ver práctica E 407 y libros de texto estándar). El más exitoso consiste en ácido pícrico en
estado acuoso saturado conteniendo un agente humectante, usualmente sulfato tridecilbenceno
de sodio (la versión dodecil también trabaja bien). Las probetas deberían estar en condiciones
parecidas al templado, o revenido no por encima de 1000°F. El éxito con este atacante depende
de la presencia de fósforo en la aleación (>0.005% de P requerido), Los resultados pueden
remarcarse reviniendo el acero entre 850 y 900°F por ocho horas o más para llevar al fósforo a
los contornos del grano. Para aceros con adiciones de aleación sustanciales, puede ser
necesario aumentar unas pocas gotas de ácido clorhídrico al atacante (por 100 mL de
atacante). El ataque usualmente toma al menos 5 minutos. El atacante atacará las inclusiones
de sulfuro. Volver a pulir ligeramente la probeta sobre una rueda estacionaria para remover
algún detalle de fondo sin importancia puede hacer más fácil ver los contornos de grano.
A3.3.2 Aceros Austeníticos – Para revelar el tamaño de grano en materiales austeníticos,
debería usarse una técnica adecuada de ataque para desarrollar el tamaño de grano.
Reconociendo que los gemelos tienden a hacer confusa la lectura de tamaño de grano, el
ataque debería ser tal que sea evidente solo un mínimo de gemelos.
A3.3.2.1 Material Estabilizado – La probeta, como el ánodo, puede ser atacada
electrolíticamente en una solución de agua compuesta por un volumen de 60% de ácido nítrico
concentrado a temperatura ambiente. Para minimizar la aparición de gemelos, debería utilizarse
un voltaje bajo (1 a 1½ V). Este atacante también es recomendado para revelar los contornos
de grano de ferrita en aceros inoxidables férricos y es utilizado idénticamente.
A3.3.2.2 Materiales no estabilizados – El contorno de grano puede ser desarrollado a través de
precipitación de carburos por calentamiento dentro del rango de temperatura sensibilizante,
482 a 704°C (900 – 1300°F). Debería utilizarse cualquier atacante revelador de carburo.
E 112
A4.1 El método fractura para determinar el tamaño de grano, desarrollado por Arpi (9) y
Shepherd (2), emplea series graduadas de diez probetas fracturadas para estimar el tamaño de
grano austenítico de probetas de acero (ver nota al pie 11 para materiales aplicables) por
comparación. Para casos carburizados de aceros al carbón o aleados también podrá ser
evaluado el tamaño de grano austenítico por este método (pero no los de núcleo bajo en
carbón).
A4.2 Las diez probetas fracturadas son numeradas del uno al diez donde los números
corresponden a los números de tamaño de grano ASTM. La muestra a ser evaluada es
fracturada, usualmente transversalmente a la dirección de trabajo caliente, y la fractura es
comparada a las diez fracturas de prueba de las series Shepherd. 12 La apariencia de la fractura
de la probeta es comparada al número entero de la norma más cercano, pero es permitido
utilizar medios números. También es posible detectar condiciones dúplex cuando la fractura
exhibe dos diferentes patrones de fractura.
A4.3 Las probetas pueden ser fracturadas golpeando el extremo libre, mientras se detiene el
otro extremo, o por flexión de tres puntos utilizando un prensador o una máquina tensadora
(cargada en compresión) o cualquier otro método adecuado. El muescado de las probetas o la
refrigeración antes de la fractura, o ambas, ayudan a asegurar una fractura plana. Para mayor
información ver Vander Voort (10).
A4.4 La probeta a ser examinada debe ser predominantemente martensítica aunque grandes
cantidades de austenita contenida no invalidan los resultados. Cantidades apreciables de
carburo residual también son permitidas. Sin embargo, la difusión controlada de productos de
transformación tales como bainita, perlita o ferrita si está presente en más de un pequeño
porcentaje, cambia la naturaleza de la apariencia de la fractura e invalida los cálculos de
tamaño de grano por fractura. El revenido excesivo en estructuras de acero de herramienta
martensítico también altera la apariencia de la fractura e invalida los cálculos de tamaño de
grano por fractura. Los cálculos son más precisos para probetas en condiciones parecidas al
templado o ligeramente revenidas. Estructuras frágiles y planas son deseadas para obtener la
mayor precisión.
11
Este método es aplicable solo para aceros frágiles de alta dureza, con microestructura
predominantemente martensítica, tales como aceros para herramientas, aceros altos en carbón y aceros
inoxidables martensíticos, y debería realizarse con la probeta en condición parecida al templado o
ligeramente revenida.
12
Para aquellos que no posean una norma de las Series Shepherd, está disponible una reproducción
fotográfica por parte de la oficina general de ASTM. Ordene 12-5011124-23.
E 112
A4.5 Estudios han mostrado que los cálculos de tamaño de grano por fractura en aceros de
herramienta en condiciones parecidas a templado completamente endurecidos se correlacionan
bien con cálculos de tamaño de grano austenítico medidos microscópicamente. Para la mayoría
de los aceros de herramienta, el cálculo de tamaño de grano por fractura será dentro de +/-1
unidad del número de tamaño de grano austenítico determinado microscópicamente, G.
A4.6 El método de tamaño de grano por fractura no puede ser utilizado para determinar
tamaños de grano más finos de diez. Las fracturas de probetas con tamaño de grano
austenítico más fino de diez no pueden ser discriminadas con la vista y serán evaluadas como
si fueran un tamaño de grano diez. Las fracturas más gruesas que un número de tamaño de
grano de uno aparentarán ser más gruesas de uno pero no podrán ser examinadas
precisamente por este método.
A5.1Para productos de aleaciones de cobre forjado y a base de cobre bajo jurisdicción del
comité B-5 en Cobre y aleaciones de cobre, es mandatorio que los siguientes procedimientos
sean seguidos:
A5.1.1 La probeta deberá ser preparada de acuerdo con la práctica E 3.
A5.1.2 La probeta utilizada para el método de comparación deberá ser atacada al contraste y
comparada con la placa III, o si es ataque plano, con la placa II.
A5.1.3 El tamaño de grano deberá ser expresado como el diámetro de grano promedio en
milímetros; por ejemplo, diámetro de grano promedio 0.025-mm. El significado de esta
expresión es el diámetro de sección de cruce de granos que caen dentro del plano del metal
siendo examinado.
A5.1.4 Los tamaños de grano mezclados (ver métodos de prueba E 1181) son algunas veces
encontrados, particularmente en metal trabajado en caliente. Estos deberán ser expresados
dando los porcentajes de área que se estima están ocupados por los dos rangos de tamaños.
Por ejemplo, 50% de 0.015 mm; y 50% de 0.070 mm; o, si existe un rango, 40% de 0.010 a
0.020 mm; y 60% de 0.090 a 0.120 mm.
A5.1.5 La determinar el cumplimiento de los requerimientos de tamaño de grano con los límites
especificados, el valor estimado deberá ser redondeado de acuerdo con:
A6.1 Numerosas prácticas específicas para la medición del tamaño de grano se han venido
estableciendo en varios segmentos de las industrias de los metales y materiales. El presente
listado de métodos estándar no intenta denotar que cualquiera de tales prácticas específicas
debería ser abandonada cuando la experiencia ha demostrado que esa práctica es adecuada
para la aplicación determinada. Es. Sin embargo, altamente recomendado que el procedimiento
estadístico de la sección 15 sea aplicado a los datos de estas prácticas tradicionales en busca
de asegurar que ellos alcanzan un límite de confianza que es adecuado para los requerimientos
actuales.
E 112
A6.2 Es característico de muchas prácticas especiales que reportan un resultado numérico que
no está convenientemente relacionado a las escalas utilizadas comúnmente tales como las
mostradas en la Tabla 4. El uso continuo de números habituales es justificado en los campos
que ya sea tienen un significado inherente en su propia comunidad, o que han adquirido
significado a lo largo del uso. Es, sin embargo, altamente recomendado que tales mediciones
sean hechas comprensibles a una audiencia más amplia primero por reexpresión de una de las
escalas métricas preferidas (como se utiliza en la Tabla 4), y después por conversión a los
números de tamaño de grano ASTM correspondientes. Cuando las mediciones originales
representan alguna forma de intercepción o conteo planimétrico puede decirse que el número
de tamaño de grano ASTM ha, de hecho, sido determinado. Cuando los datos originales son de
una naturaleza diferente, debería establecerse que la medición es equivalente al número de
tamaño de grano ASTM “X”. Las conversiones pueden ser hechas ya sea por la Tabla 4 o a
través de las relaciones mostradas en los anexos A1 y A2.
A6.3 Ejemplos:
A6.3.1 Ejemplo 1 – El procedimiento Snyder y Graff (11) continua, en el uso general, para la
estimación del tamaño de grano austenítico en aceros de herramienta. Esta es una versión
específica del método de intercepción de Heyn (ver punto 13.1) en el cual el número reportado
es el número promedio de intercepciones con una línea de prueba de 5 pulgadas (127
mm)aplicada a una imagen a 1000X. Este conteo es más útil inmediatamente que el mismo
número de tamaño de grano ASTM, ya que los cambios importantes de calidad están asociados
con un cambio de aproximadamente dos números de tamaño de grano ASTM, cuya diferencia
no es bien resuelta sobre la escala de tamaño logarítmica o por los métodos de comparación y
planimétrico. El número de Tamaño Snyder y Graff se volverá significativo para otros
multiplicándolo por el factor 7.874 para producir NL por milímetro, después del cual la Tabla 4
indicará, por ejemplo, que el No. 15 S&G es el Número de Tamaño de Grano ASTM 10.5.
Además, como la precisión de esta práctica no alcanza 2% de la cuenta, la línea de prueba de 5
pulgadas (127 mm) podría ser remplazada por una línea de prueba de 125 mm sin invalidar los
registros anteriores, haciendo el multiplicar 8.0, con lo cual el conteo total de intercepciones en
ocho líneas de prueba iguala NL directamente. La evaluación del límite de confianza en la
sección 15 puede ser aplicado a líneas de prueba individuales, o a totales en números fijos de
líneas en cada línea local.
ANEXOS
(Información no Mandatoria)
X1.1 El programa de prueba interlaboratorio fue conducido para desarrollar las estimación de
precisión y desviación para la medición de tamaño de grano por el método de comparación
gráfica, por el método planimétrico y por el método de intercepción.
X1.2 Procedimiento
13
Los datos de apoyo han sido guardados en las oficinas generales de ASTM y pueden ser obtenidas por
requerimiento RR:E 04-1005.
E 112
X1.3 Resultados
X1.3.1 Las figuras X1.1 y X1.2 muestras las evaluaciones de tamaño de grano para los dos
aceros inoxidables ferríticos, identificadas como Series A y B, como una función del aumento de
los micrógrafos, para los métodos planimétrico y de intercepción. Tres personas también
hicieron mediciones de análisis de imagen de las imágenes. Como puede ser visto, la
dispersión más ajustada ocurrió, para ambos juegos de micrografías, a un aumento de 400X
donde el conteo de grano promedio por medición planimétrica fue cerca de 30 a 35 y el número
de intercepciones promedio fue cerca de 40 a 50 para la aplicación de tres círculos.
Aumento de Micrografía
Figura X1.1 Mediciones de tamaño de grano para las series A de Probetas de Acero
Inoxidable Ferrítico.
E 112
Aumento de Micrografía
Figura X1.2 Mediciones de tamaño de grano para las series B de Probetas de Acero
Inoxidable Ferrítico.
NOTA – Los resultados del análisis de imagen para las mismas micrografías
NOTA: Los resultados del análisis de imagen para las mismas micrografías
Planimétrico G
Figura X1.5 Comparación de las mediciones de tamaño de grano para cada micrografía
por cada operador los métodos planimétrico y de intercepción.
E 112
Comparación G
Planimétrico G
NOTA: Trazos por cada evaluador y se asume que las micrografías son a un aumento de 100X.
Los datos, generalmente, caen de un lado de la línea de tendencia uno a uno indicando una
desviación.
Figura X1.6 Trazo de los valores de la gráfica de comparación para cada micrografía
contra el valor del método planimétrico para cada micrografía.
Intercepción G
Figura X1.7 Trazo de los valores de la gráfica de comparación para cada micrografía
contra el valor del método de intercepción es un método más eficiente.
E 112
X1.3.2 Las figuras X1.3 y X1.4 muestran como el porcentaje de exactitud relativa de las
mediciones varió con el número granos contados, Figura X1.3, y con el número de
intercepciones o intersecciones contadas, Figura X1.4. Todos los datos de medición están
incluidos. Note que un porcentaje de RA de 10%, o menos, es obtenido cuando cerca de 700 o
más granos son contados por el método planimétrico o cuando cerca de 400 intersecciones de
contorno de grano o intercepciones de grano son contadas por el método de intercepción.
Debido a que los granos deben ser marcados en el escantillón cuando son contados para
asegurar la precisión del conteo en el método planimétrico, mientras que el marcado no es
necesario para el método de intercepción, está claro que el método de intercepción es un
método más eficiente.
X1.3.3 Las tablas X1.1 y X1.2 listan los resultados del análisis de repetitibilidad y
reproducibilidad de acuerdo a la práctica E 691. En general, el método de intercepción superó al
método planimétrico en este estudio.
X1.3.4 La Figura X1.5 muestra un trazo del método planimétrico contra el valor de tamaño de
grano interceptado para cada micrografía por cada evaluador. Note que los datos están
dispersos aleatoriamente alrededor de la línea de tendencia uno a uno. Esto indica que no hubo
desviación en las mediciones de tamaño de grano por ningún método.
X1.3.5 Cada micrografía que fue evaluada por tamaño de grano podría ser considerada en dos
formas, primero, como un valor para el aumento verdadero de la micrografía, y segundo, para
un valor como si el aumento de la micrografía fuera 100X. Para evaluación del método de
comparación, se asumió que cada micrografía estaba a 100X. Los datos de intercepción y
planimétricos también fueron computados utilizando esta suposición. Las Figuras X1.6 y X1.7
muestran los trazos de los valores de la gráfica de comparación contra los valores de
planimétrico y del de intercepción, asumiendo que todas las micrografías estaban a 100X. Note
que los datos no están dispersos aleatoriamente alrededor de la línea de tendencia uno a uno.
Esto muestra claramente que las desviaciones que ocurren en los valores de comparación de la
gráfica, fueron típicamente 0.5 a 1 unidad G más abajo, más gruesos, que las mediciones
planimétricas y de intercepción. El origen de esta desviación está bajo estudio.
TABLA X1.1 Resultados del circuito de transmisión con retorno al punto de origen
de Tamaño de Grano ASTM (Método Planimétrico)
Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad Reproducibilidad Repetitibilidad Reproducibilidad
95% CL 95% CL % RA % RA
TABLA X1.2 Resultados del circuito de transmisión con retorno al punto de origen
de Tamaño de Grano ASTM (Método de Intercepción)
Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad Reproducibilidad Repetitibilidad Reproducibilidad
95% CL 95% CL % RA % RA
E 112
X2.1 La siguiente es una lista completa y actualizada de adjuntos de referencia para los
Métodos de Prueba E 112. Todos los adjuntos están disponibles en ASTM.
REFERENCIAS
(1) Hull, F.C., Transacciones, “Un nuevo método para hacer cálculos rápidos y precisos de
tamaño de grano”, Instituto Americano de Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 172, 1947,
pag. 439.
(2) Shepherd, B.F., “La característica del acero P-F”, Transacciones, Instituto Americano de
Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 22, Diciembre de 1934, pag. 979-1016
(3) Jeffries, Z., Kline, A.H., y Zimmer, E.B., “La determinación del tamaño de grano promedio en
metales”, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 54,
1917, pag. 594-607
(4) Heyn, E., “Reportes cortos del Laboratorio Metalúrgico del Instituto de Mecánica y Pruebas
Royal de Charlottenburg”, Metalógrafo, Vol. 5, 1903, pag. 37-64.
(5) Underwood, E.E., y Coons, W.C., “El rol de la estereología en la deformación de gemelos”,
Deformación de gemelos, Gordon y Breach, Nueva York, 1965, pag. 405-429.
(6) Hilliard, J., “Estimación del tamaño de grano por el método de intercepción”, Proceso de
metal, Vol. 85, Mayo de 1964.
(7) Abrams, H., “Medición de tamaño de grano por el método de intercepción”, Metalografía,
Vol. 4, 1971, pag. 59-78.
E 112
La sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de cualquier
derecho de patente en conexión con cualquier tema mencionado en esta norma. Los
usuarios de esta norma están enterados expresamente que la determinación de validez de
tales derechos de patente, y el riesgo de la infracción de tales derechos, están bajo su
propia responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser
revisada cada cinco años y si no es revisada, ya sea aprobada o retirada. Se le invita a
hacer comentarios ya sea para revisión de esta norma o para normas adicionales y
deberían ser enviadas a las oficinas generales de ASTM. Sus comentarios recibirán
cuidadosa atención en una junta del comité técnico responsable, el cual las atenderá. Si
usted siente que sus comentarios no han recibido una atención justa debería hacer sus
observaciones del conocimiento al Comité de Normas ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West
Conshohocken, PA 19428.