MAKALAH TOKSIKOLOGI LINGKUNGAN

ANALISA KIMIA
Untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah Toksikologi Lingkungan
Dosen Pengampu : Dr. Pranoto, M.Sc.

Disusun oleh Kelompok III :

1. Alfianita Utama P. (M0314005)
2. Bondan Mutiara W.S. (M0314015)
3. Faradilla Prabasiwi A. (M0314032)
4. Indah Retnosari (M0314045)
5. Maulana Malik A. G (M0315036)
6. Dian Permatasari (M0313018)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2017

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, yang telah
memberikan rahmat serta hidayah-Nya sehingga dapat diselesaikannya tugas ini
dengan lancar. Tujuan yang hendak dicapai dalam pembuatan tugas makalah ini
yaitu menjelaskan tentang Analisa Kimia.

Dalam penyusunan makalah ini, bantuan dari berbagai pihak banyak diperoleh.
Oleh karena itu, kami mengucapkan terimakasih kepada :

1. Bapak Dr. Pranoto, M.Si selaku dosen Mata Kuliah Toksikologi Lingkungan.

2. Orang tua yang telah memberi dukungan.

3. Teman-teman yang telah memberikan saran dan bantuan dalam pembuatan

makalah ini.

Diharapkan tugas ini dapat bermanfaat bagi pembaca. Apabila terjadi kesalahan
dalam penulisan ini, kritik dan saran sangat diharapkan.

Surakarta, 27 November 2017

Penyusun

ii
 DAFTAR ISI

Halaman Judul .......................................................................................................... i

Kata Pengantar ........................................................................................................ ii
Daftar Isi ................................................................................................................. .iii
Daftar Lampiran ...................................................................................................... iv
BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1
A. Latar Belakang ............................................................................................. 1
B. Rumusan Masalah......................................................................................... 1
C. Tujuan ........................................................................................................... 2
BAB II PEMBAHASAN ....................................................................................... 3
A. Analisa Kimia ............................................................................................... 3
B. Pencuplikan .................................................................................................. 5
C. Contoh Pencuplikan Berdasarkan Wujud Benda........................................ ..6
D. Pengubahan Keadaan Cuplikan .................................................................. ..8
E. Pengukuran Cuplikan ................................................................................. .10
F. Perhitungan Serta Interpretasi Data Hasil Pengukuran Cuplikan ............... .10
G. Instrumen Analisa Kimia ............................................................................ .11
F. Aplikasi Instrumen Analisa Kimia ............................................................. .29
BAB III PENUTUP ............................................................................................. .31
A. Kesimpulan ................................................................................................. .31
B. Saran ........................................................................................................... .31
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... .32

iii
 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran LATIHAN SOAL ................................................................................ 34

iv
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Perkembangan IPTEK di era globalisasi dari tahun ke tahun semakin meningkat,
namunpeningkatan IPTEK ini mengakibatkan suatu permasalahan lingkungan.
Manusia dan makhluk hidup merupakan pokok utama yang merasakan dampak dari
adanya pencemaran lingkungan, karena sering terpapar bahan bahan yang bersifat
racun ataupu naman. Adanya bahan atau zat yang beracun ini dapat menyebabkan tubuh
mengalami gangguan. Bahan atau zat yang beracun ini disebut toksik, sedangkan ilmu
yang mempelajari batas aman dari bahan kimia adalah toksikologi (Casarett dan Doulls,
1986). Toksikologi lngkungan adalah ilmu yang mempelajari racun kimia dan fisik
yang dihasilkan dari suatu kegiatan dan menimbulkan pencemaran lingkungan.
Toksikologi lingkungan ini dibahas dalam kimia lingkungan karena berhubungan
dengan adanya perubahan lingkungan yang disebabkan oleh kehadiran zat kimia,
berhubungan dengan uji toksisitas yaitu pengujian suatu zat kimia terhadap makhluk
hidup contohnya. Teori atau cara – cara dalam melakukan analisis kimia baik secara
kualitatif maupun kuantitatif ini berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel,
berapa banyak zat dalam sampel dengan mencari informasi berdasarkan ukuran sampel
dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Analisi kimia ini memiliki penerapan yang
luas yang tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan
pada bidang-bidang lain maupun masyarakat.
Permasalahan lingkungan yang ada jika dibiarkan terus menerus dapat
membahyakan bagi kehidupan manusia dan makhluk hidup. Diperlukan suatu
penanganan untuk meminimalkan dampak dari permasalahan dengan mengetahui
penyebab dan kandungan yang ada dalam masalah tersebut. Sehingga dalam suatu
penanganan permasalahan lingkungan ini dapat dilakukan dengan cara menganalisis
hingga didapatkan suatu data dan hasil, dapat dilakukan langkah atau suatu pencegahan.

B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Apa yang dimaksud dengan analisa kimia?
2. Bagaimana pencuplikan sampel dalam analisa kimia?
3. Bagaimana instrumen dalam analisa kimia?
1
 C. Tujuan
Tujuan dari makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui apa yang dimaksud dengan analisa kimia.
2. Untuk mengetahui pencuplikan sampel dalam analisa kimia.
3. Untuk mengetahui instrumen dalam analisa kimia.

2
 BAB II
PEMBAHASAN
A. ANALISA KIMIA
Analisis kimia diartikan suatu rangkaian pekerjaan untuk memeriksa/ mengetahui/
menentukan kandungan dari suatu sampel dengan tujuan tertentu. Rangkaian pekerjaan
tersebut dapat berupa penentuan kadar suatu komponen, komposisi, struktur, sifat fisis, sifat
kimia,fungsi senyawa dan masih banyak lagi yang akan kita temukan di dunia 'keanalisan'.
Secara umum analisis kimia dibagi menjadi dua bagian, yaitu analisis kimia kualitatif dan
analisis kimia kuantitatif. Pembagian ini didasari atas tujuan dari kegiatan analisis itu sendiri.
1. Analisis Kimia Kualitatif
Analisis Kimia Kualitatif adalah suatu rangkaian pekerjaan analisis yang bertujuan
mengetahui keberadaan(bisa juga identifikasi) suatu ion,unsur, atau senyawa kimia
lain baik organik maupun anorganik dalam suatu sampel yang kita analisa. contoh :
misalnya kita mempunyai sampel air minum, dan diminta dicek apakah mengandung
logam berat atau tidak. maka untuk mengetahuinya kita melakukan teknik analisa
secara kualitatif.
2. Analisis Kimia Kuantitatif
Analisis Kimia Kuantitatif adalah suatu rangkaian pekerjaan analisis yang bertujuan
untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu sampel yang kita
analisa. contoh : misal kita memperoleh tempe dan diminta menentukan kadar protein
dalam tempe tersebut. maka untuk mengetahuinya kita lakukan analisa kuantitatif
(Day, 1986).
Bila kita perhatikan perbedaan dari analisis kualitatif dan kuantitatif yang
paling umum adalah pada tujuan dan hasil analisa. jika pada kualitatif diminta untuk
menentukan keberadaan suatu zat, pada kuantitatif diminta untuk menentukan jumlah
suatu zat. dan dari hasil analisa,umumnya analisa kualitatif memberikan hasil berupa
data secara objektif, sedangkan pada kuantitatif umumnya memberikan hasil berupa
data matematis (numerik).
Dalam suatu pengerjaan Analisis Kimia tentu diperlukan suatu
instrumen(peralatan) untuk menunjang keperluan analisa. Menurut teknik dan
instrumennya Analisis Kimia dibagi menjadi dua, yaitu Analisis
konvensional(tradisional) dan Analisis instrumental (modern). Analisis Konvensional
adalah suatu teknik analisa menggunakan alat-alat konvensional, misalnya pada salah
satu contoh metode analisis titrimetri yang menggunakan peralatan gelas kaca.
3
sedangkan Analisis Instrumental adalah suatu teknik analisa menggunakan peralatan
canggih dan modern misalnya spektrofotometri yang menggunakan alat
spektrofotometer ataupun titrimetri secara konduktometris ataupun potensiometris.
Sebetulnya kurang tepat juga jika diklasifikasikan berdasarkan keberadaan
instrumennya, karena ada suatu kasus analisa yang bisa menggunakan kedua cara
tersebut, tapi ada juga yang dalam kasus tertentu yang dikhususkan hanya dengan satu
cara saja dikarenakan tujuan analisa atau keingin-tercapainya suatu faktor (ketelitian
misalnya). tetapi untuk mewakili tentang teknik dan instrumennya klasifikasi diatas
pun tidak disalahkan juga karena pada intinya segala sesuatu yang berhubungan
dengan analisis kembali pada tujuan kita melakukan suatu analisa.
Analisis Kimia Konvensional diantaranya :
a. Gavimetri
Analisis Gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses
isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut,
dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu
porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang (Day, 1994). Persyaratan
yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil sebagai berikut.
1) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak-terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau
kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro ).
2) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Metode yang dapat dilakukan dalam analisis gravimetri :
a) Gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan kadar air, (air
kristal atau air yang ada dalam suatu spesies).
b) Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel
elektrolisa. sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang.
c) Gravimetri metode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan
menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah di
pisahkan dengan cara penyaringan. Misalmya Ag+ diendapkan sebagai
AgCl. Ion besi (Fe3+) diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah dipisahkan,
dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3

4
 b. Volumetri
Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui
perhitungan volume. Dalam analisis titrimetri (hingga kini sering dinamai analisis
Volumetri), zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu reagensia
yang cocok yang ditambahkan sebagai larutan baku, dan volume larutan yang
diperlukan untuk mengakhiri reaksi ditetapkan (Stiono, 1994). Sehingga dalam
teknik volumetri, alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini
buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetrik
(Wiryawan, 2011). Tipe reaksi yang biasa digunakan dalam titrimetri adalah titrasi.
Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang
cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau
senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang digambarkan
sebagai :
aA + bB hasil reaksi
dimana : A adalah penitrasi (titran), B senyawa yang dititrasi, a dan b jumlah mol
dari A dan B. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan
(mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang
sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi
secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.Untuk
mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan
indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Zulfikar, 2010).

B. PENCUPLIKAN
Pencuplikan adalah memperoleh suatu sampel yang mewakili semua komponen
dn banyak komponen-komponen tersebut dalam suatu sampel ruahan (bulk). Proses itu
melibatkan suatu aplikasi statistik dalam arti bahwa kita akan menarik kesimpulan
mengenai susunan sampel ruahan dri analisis terhadap bagian yang sangat kecil dari
bahan itu. Desain pencuplikan (sampling design) dibuat peneliti untuk memperoleh
sampel dari seluruh anggota populasi. Desain pencuplikan merupakan bagian penting
dari desain penelitian (research design), karena itu keduanya harus konsisten.
Pencuplikan perlu didesain karena dua alasan. Pertama, memilih subyek penelitian
secara gegabah akan mengakibatkan kesalahan sistematis yang disebut bias seleksi
(selection bias). Kedua, ukuran sampel mempengaruhi presisi penelitian; ukuran
sampel yang tidak cukup besar akan memperbesar kesalahan random (random error).
5
 Pencuplikan (sampling) memberikan sejumlah keuntungan (Gerstman, 1998;
Kothari, 1990; Cochran, 1977): (1) Mengurangi biaya penelitian; (2) Meningkatkan
kecepatan pengumpulan dan analisis data; (3) Meningkatkan akurasi pengumpulan
data karena berkurangnya volume kerja; (4) Memperluas perolehan informasi tentang
berbagai faktor. Pendeknya pencuplikan memberikan cara praktis, cepat, dan
ekonomis untuk memperoleh informasi yang diinginkan peneliti.
Ciri-ciri desain pencuplikan yang baik:
1. Menghasilkan sampel yang representatif dalam studi deskriptif, atau sampel-
sampel yang dapat diperbandingkan dengan valid dalam studi analitik.
2. Mampu meminimalkan kesalahan pencuplikan (sampling error).
3. Mampu mengontrol sistematis dalam studi analitik.

C. CONTOH PENCUPLIKAN BERDASARKAN WUJUD BENDA

1. Zat padat
Batubara adalah contoh dari bahan yang sukar untuk di cuplik dan akan
digunakan untuk menggambarkan metode-metode yang digunakan untuk bahan
padat. Langkah pertama dalam prosedur pencuplikan adalah memilih suatu porsi
besar batubara, yang disebut sampel kasar (gross), yang meskipun tak homogen,
mewakili komposisi rata-rata dari massa keseluruhan. Ukuran sampel yang
diperlukan bergantung pada faktor-faktor seperti ukuran partikel dan homogenitas
partikel. Dalam kasus batubara sampel kasar. Haruslah sekitar 500 kg jika partikel-
partikelnya tak lebih dari sekitar 2,5 cm panjang, lebar ataupun tingginya.
Terdapat banyak teknik yang digunakan untuk memperoleh sampel kasar. Jika
batubara itu dalam keadaan bergerak, pada suatu ban berjalan jenis tertentu, suatu
bagian tertentu dapat disimpangkan secara sinambung untuk memberikan sampel
kasar itu. Di pihak lain jika batubara itu akan disekopi dari dalam truk, dapatlah
disisihkan tiap sekopan yang ke-50 untuk membentuk sampel (contoh).
Setelah sampel itu dipilih, batubara itu ditumbuk atau diremuk dan secar
bersistem dicampur dan ukurannya dikurangi. Satu metode yang digunakan untuk
mengurangi sampel batubara adalah dengan mengonggokkan sampel menjadi suatu
kerucut dengan menggunakan sekop. Pejalkan kerucut itu. Kemudian dibagi empat
sama besar dua bagian diantaranya dibuang .suatu peranti mekanis untuk membagi-
bagi sampel disebut pengocok ( riftle). Pengocok itu terdiri dari sebarisan talang
kecil melandai yang diatur sedemikian rupa sehingga tiap talang secara selang seling
6
 membuang sampel dalam arah yang berlawanan, dengan cara ini sampel itu terbagi
dua secara otomatis.
Di laboratorium sampel dapat digerus lebih lanjut dengan lesung dan alu. Sering
perlu menggerus sampel agar dapat lolos lewat ayakan dengan mesh tertentu,
diharabkan bahwa sampel laboratoriumyang final sekitar 1g,bersifat mewakili
sampel kasar itu. Data analisis yang diperoleh tak dapat lebih baik dari pada
keseksamaan yang dilakukan dalam prosedur pencuplikan sampel (Lukum, 2008).
2. Cairan
Jika cairan yang akan dianalisis itu homongen.maka prosedur pencuplikan
sampel bersifat langsung dan sederhana.proses itu akan jauh lebih sulit jika cairan
itu heterogen sebagai contoh, dalam hal cairan yang mengalir dalam sistem pipa,
sampel sering diambil dari titik-titik yang berlainan dalam sistem itu dalam suatu
danau atau sungai,sampel dapat diambil pada lokasi yang berlainan dan pada
kedalaman yang berbeda-beda. Kadang-kadang tidak dikehendaki satu sampel rata
untuk sistem cair keseluruhan itu misalnya, dalam menguji pemumian alamiah dari
suatu sungai yang tercemar dengan limbah/kotoran maka sampel dapat diambil pada
sejumlah tempat kearah hilir dari masuknya kotoran tersebut.
Piranti yang disebut pencuplik caplok (grab samplers) dapat digunakan untuk
mengumpulkan sampel dari perairan besar pada pelbagai kedalaman. Piranti
semacam ini terdiri dari suatu botol sampel dalam suatu wadah logam yang cukup
berat untuk memaksa botol kosong itu terbenam pada kedalaman yang diinginkan.
Botol sampel itu ditutup dengan suatu sumbat yang diberi tali dan ujungnya
dipegangi oleh sipengambil sampel. Piranti itu diturunkan ke kedalaman yang
diinginkan kemudian sumbat ditarik keluar dan botol sampel itu akan terisi
penyublikan itu dilengkapi bola apung yang secara otomatis akan menyumbat botol
setelah terisi cairan.
3. Gas
Dewasa ini orang berminat untuk mencuplik sampel udara berkat upaya yang
diarahkan keperbaikan kualitas udara yang kita hirup. Tentu saja udara merupakan
campuran rumit yang mengandung materi butiran maupun sejumlah senyawaan gas
susunannya tergantung pada sejumlah faktor, seperti misalnya lokasi, temperatur,
angin, dan hujan. Dalam mengumpulkan suatu sampel udara untuk analisis, volume
yang diambil dan laju serta lamanya pencuplikan merupakan faktor-faktor penting.
Udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk mengucilkan materi butiran,
7
 dan lewat sekolom larutan dalam mana terjadi suatu reaksi kimia untuk
memperangkap komponen yang diinginkan.setelah dikumpulkan pada suatu
penyaring (filter), materi butiran dapat ditetapkan oleh analisis kimia atau dengan
menimbangnya.

D. PENGUBAHAN KEADAAN CUPLIKAN

Sebelum dapat dilakukan suatu pengukuran fisika atau kimia untuk menetapkan
banyaknya analit dalam larutan sample, biasanya perlu untuk memecahkan masalah
“gangguan”. Misalnya, di andaikan si analisis ingin menetapkan banyaknya tembaga
dalam suatu contoh dengan menambahkan kalium iodide dan mentitrasi ion yang
dibebaskan dengan natrium tiosulfat. Jika larutan itu juga mangandung ion besi (III),
maka ion ini akan mengganggu, karena ion ini juga mengoksidasi iodide menjadi iod.
Gangguan itu dapat dicegah dengan menambahkan natrium fluoride kedalam larutan,
yang akan mengubah besi (III) menjadi kompleks FeF63- yang stabil. Ini merupakan
suatu contoh metode umum dalam mana gangguan-gangguan secara efektif
“dilumpuhkan” dengan cara mengubah sifat dasar kimianya (Ibnu,2014)
Pada umumnya cuplikan berbentuk padatan oleh karena itu perlu dilakukan
pengubahan bentuk cuplikan tersebut menjadi bentuk larutan sehingga dapat diukur.
Untuk mengubah cuplikan bentuk cair dapat dilakukan dengan :
1. Cara basah
Cara basah yang dilakukan dengan pelarut langsung menggunakan pelarut air,
asam-asam seperti asam nitrate, asam sulfat, asam klorida, asam perklorat atau
campurannya,dan basa. Kerja pelarut asam pada umumnya karena kemampuan
asam-asam untuk bertindak sebagai oksidator atau pengompleks. Campuran asam
nitrate dan asam klorida pekat (1:3) yang dikenal sebagai air raja sangat reaktif
untuk melarutkan cuplikan yang mengandung logam-logam seperti emas. Untuk
cuplikan yang tahan terhadap air atau asam seperti silikat, dapat dilarutkan dengan
menggunakan basa seperti natrium kiarbonat atau natrium karbonat atau natrium
peroksida.
2. Cara kering
Cuplikasi dilebur dengan cara dipijarkan, kemudian dilarutkan dengan air atau
asam encer. Untuk mempercepat proses peleburan, biasanya ditambahkan
beberapa tetes asam-asam pekat. Adanya gangguan atau interferensi dari suatu
konstituen terhadap pengukuran konstituen tertentu perlu diperhatikan. Misalnya,
8
 jika kita ingin menganalisis kadar aluminium dalam suatu cuplikan yang
mengandung besi dalam jumlah yang besar dengan cara spektrofotometri
menggunakan pereaksi aluminon. Baik ion Al3+ maupun ion Fe3+ sama-sama
membentuk kompleks berwarna merah dengan aluminon. Oleh karena itu,
sebelum direaksikan dengan aluminon, Fe3+ harus diubah terlebih dahulu menjadi
Fe2+ dengan menambahkan tioglikolat. Ion Fe2+ tidak membentuk kompleks
berwarna dengan aluminon. Cara lain untuk menghilangkan gangguan dari
konstituen lain adalah dengan pemisahan. Misalnya pada penentuan Mg dengan
metode gravimetri menggunakan pengendap oksalat. Kalau dalam cuplikan
terkandung pula ion besi, maka ion tersebut dapat turut mengendap sebagai
oksalat, disamping ion Mg. Oleh karena itu, sebelum ditambahkan pereaksi
oksalat, ion besi diendapkan terlebih dahulu sebagai hidroksida pada pH sekitar
6,5. Besi (III) mengendap sebagai hidroksida, sedangkan Mg(II) tidak,sehingga
keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Pengubahan analit ke dalam
bentuk yang sesuai dengan pengukuran umumnya dengan melarutkan contoh.
Kebanyakan contoh yang dianalisis larut dalam air. Akan tetapi tidak sedikit zat-
zat yang terdapat di alam tidak larut dalam air. Dua cara yang paling umum untuk
melarutkan contoh adalah dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat
dan dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau asam
(Harjadi, 1986).
Kerja pelarut asam tergantung pada beberapa faktor:
a. Reduksi ion hidrogen oleh logam yang lebih aktif dari hidrogen, misalnya:
Zn(s) + 2H+ Zn2+ + H2 (g)
b. Kombinasi ion hidrogen dengan anion suatu asam lemah, misalnya:
CaCO3(p) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2(g)
c. Sifat-sifat oksidasi dari anion asam, misalnya:
3Cu(p) + 2NO3- + 8H+ 3Cu2+ + 2NO(g) + 4H2O
d. Kecenderungan anion dari asam untuk membentuk kompleks yang larut
dengan kation zat yang ada dalam larutan, misalnya:
Fe3+ +Cl - FeCl2+
Sebelum melakukan pengukuran maka faktor interferensi atau pengganggu harus
dihilangkan terlebih dulu. Faktor ini dapat dihilangkan dengan berbagai cara misalnya
dengan mengkompleks zat pengganggu, mengendapkan, menguapkan, mengekstraksi,
atau pun dengan melakukan elektrolisa dan kromatografi.
9
E. PENGUKURAN CUPLIKAN
Sifat kimia dan fisika digunakan dasar untuk melakukan pengukuran baik kuantitatif
dan kualitatif serta melibatkan reaksi-reaksi kimia didalamnya, seperti volumetric dan
gravimetric. Kedua metode tersebut dikatakan klasik namun masih digunakan hingga
sekarang, karena menunjukkan ketelitian dan kecermatan yang handal. Selain itu
penggunaan instrument moderen yang lebih canggih yang juga didasarkan sifat fisika
kimia, sekarang ini lebih disukai untuk pengukuran karena memiliki tingkat ketelitian
dan kecermatan yang tinggi serta effisien, efektif, mudah dan cepat dalam
pengoperasiannya. Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan
pengukuran. Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik
yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.

F. PERHITUNGAN SERTA INTERPRETASI DATA HASIL PENGUKURAN

CUPLIKAN
Hasil pengukuran dengan cara titrasi atau gravimetric misalnya, data selanjutnnya
diolah berdasarkan hubungan stoikiometri yang sederhana berdasarkan reaksi kimia yang
terjadi. Sedangkan dari hasil pengukuran dengan spektrofotometer, diperoleh data berupa
absorbans, yang dapat dihubungkan dengan konsentrasi atau kadar suatu zat dalam
cuplikan. Perlu di ingat, bahwa hasil-hasil yang diperoleh dengan cara-cara analitik
tidaklah selalu mudah dan sederhana. Oleh karena itu cara statistika kimia dapat
digunakan untuk meminimalisasi kesalahan-kesalahan yang di buat selama pengerjaan
dan pengukuran, agar dapat diperoleh tafsiran data dan kesimpulan yang tepat dengan
tingkat kepercayaan yang tinggi.
Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis telah
dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta analisis. Umumnya
kadar analat dinyatakan dengan perhitungan persen. Seperti pada volumetri dan
gravimetri perhitungan persen diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana
berdasarkan reaksi kimianya, sedangkan dalam cara spektroskopi diperoleh dari
hubungan absorban dan konsentrasi analat dalam larutan. Cara-cara statistik biasanya
digunakan untuk menginterpretasi data yang diperoleh.

10
G. INSTRUMEN ANALISA KIMIA
Instrumen atau piranti ukur merupakan piranti untuk mengukur sesuatu besaran
selama dipengamatan. Piranti itu dapat berupa instrumen tuding (indicating instrument)
dan dapat berupa instrumen rekam (recording instrument) Istilah “instrumen”
digunakan dua maksud yaitu :
1. Instrumen murni yang terdiri dari mekanisme dan bagian-bagian yang di bangun
didalam wadah (rumah) atau piranti yang berkaitan dengan itu
2. Instrumen murni berikut sembarang alat-alat imbuhan (auxliary) seperti
misalnya: tahanan kondensator atau transformator instrumen. Sebagai
pengganti kata “Instrumen” (piranti) seringkali dipakai pula kata “alat ukur”
(meter).
Penggunaan piranti ukur (instrumen) untuk menentukan harga besaran yang berubah-
ubah, yang seringkali pula untuk keperluan pengaturan besaran yang perlu berada di
batas-batas harga tertentu. Semua piranti (kimia, listrik, hidrolik, magnit, mekanik,
optik, pneumatik) yang digunakan untuk : menguji, mengamati,mengukur, memantau;
mengubah, membangkitkan, mencatat,menera,memelihara, atau mengemudikan sifat-
sifat badani (fisik) gerakan atau karakteristik lain (Hendayana, 2000).
Pada dasarnya pengukuran (instrumentasi) bertujuan untuk mendapatkan
informasi mengenai sifat-sifat fisik, kimia dan biologi dari suatu keadan atau proses
atau untuk pengaturan sesuai dengan informasi yang diinginkan. Bantuan alat atau
instrumen diperlukan untuk mentransformasikan informasi tersebut secara kualitatif
dan kuantitatif untuk dapat ditanggapi oleh indera. Istilah yang digunakan dalam
instrumentasi adalah sebagai berikut (Khopkar, 2003):
1. Kepekaan (sensitivity) instrumen adalah perbandingan antara gerakan linear
jarum penunjuk pada instrumen itu dengan perubahan variabel yang diukur
yang menyebabkan gerakan itu.
2. Ketelitian (accuracy) instrumen adalah penyimpangan terhadap masukan yang
diketahui. Ketelitian biasanya dinyatakan dalam persentase.
3. Ketepatan atau presisi (precision) instrumenadalah kemampuan instrumen
menghasilkan kembali bacaan tertentu dengan ketelitian yang diketahui.
4. Ketakpastian (uncertainty) instrumen adalah daerah deviasi dari nilai
pengukuran alat (instrumen).
5. Kalibrasi (calibration) instrumen adalah membandingkan nilai ukuran
instrumen dengan nilai ukuran standar.
11
 6. Standar ukuran adalah nilai ukuran yang sudah disepakati sebagai patokan
dalam melakukan pengukuran.
7. Teknik analisis merupakan suatu fenomena ilmiah dasar yang telah terbukti
berguna untuk memberikan informasi mengenai susunan zat-zat yang dianalisis.
Sedangkan metoda analisis merupakan penerapan yang spesifik dari suatu
teknik analisis untuk memecahkan persoalan analisis.
Metode analisis menggunakan instrumen dapat dibedakan menjadi
spekstroskopi dan kromatografi. Metode spektroskopi merupakan metode analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator
prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi
energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu
yang khas untuk komponen yang berbeda. Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti
hukum Lambert-Beer, yaitu (Day, 1986):

………………….…………………….(1)

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan
A = Absorban
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)

12
Adapun jenis – jenis spektroskopi meliputi spektrofotometri UV/Vis, spektrofotometri
infra merah, spektrofotometri serapan atom, spektrometri resonansi magnet inti, dan
spektrometri sinar X.
1. Spektrofotometer UV – Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah
menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling
populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk
sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-
visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis)
melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti
menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan
dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat
secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini
dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik
ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi
dari ground state ke eksited state.

Gambar 1. Instrumentasi UV-VIS

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan,
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks,
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.
Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor
(gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan

13
 tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma,
phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil,
alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar
tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut
yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron
bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom pada
gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang
gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan
intensitas (hyperkromik) (Skoog, 2003).

2. Spektroskopi Inframerah
Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat yang dapat
digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara
kualitatif maupun kuantitatif. Analisis dilakukan dengan melihat bentuk
spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis
gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis
kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang dibuat
spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi. Jumlah energi yang diperlukan
untuk meregangkan suatu ikatan tergantung pada tegangan ikatan dan massa
atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu serapan dapat dihitung
menggunakan persamaan yang diturunkan dari Hukum Hooke. Ikatan yang lebih
kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi.
Semakin kuat suatu ikatan, makin besar energi yang dibutuhkan untuk
meregangkan ikatan tersebut. Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan
massa atom sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang
lebih rendah (Bruice, 2001).

Gambar 2. Instrumentasi IR

14
 Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum
elektromagnetik yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang

mikro. Sebagian besar kegunaannya terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan 666

cm-1 (2,5-15,0 µm). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra merah

dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 µm) dan daerah infra merah jauh, 700-200

cm-1 (14,3-50 µm) (Silverstain, 1967). Hasil kemajuan instrumentasi IR adalah

pemrosesan data seperti Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini
memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur dan konformasional
pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia.
Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang
melalui tempat kristal sehingga terjadi kontak dengan permukaan cuplikan.
Degradasi atau induksi oleh oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti
dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih
tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi
(Kroschwitz, 1990).
Teknik pengoperasian FTIR berbeda dengan spektrofotometer infra
merah. Pada FTIR digunakan suatu interferometer Michelson sebagai pengganti
monokromator yang terletak di depan monokromator. Interferometer ini akan
memberikan sinyal ke detektor sesuai dengan intensitas frekuensi vibrasi
molekul yang berupa interferogram (Bassler, 1986). Interferogram juga
memberikan informasi yang berdasarkan pada intensitas spektrum dari setiap
frekuensi. Informasi yang keluar dari detektor diubah secara digital dalam
komputer dan ditransformasikan sebagai domain, tiap-tiap satuan frekuensi
dipilih dari interferogram yang lengkap (fourier transform). Kemudian sinyal itu
diubah menjadi spektrum IR sederhana. Spektroskopi FTIR digunakan untuk
mendeteksi sinyal lemah, menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah, dan
analisis getaran (Silverstain, 1967).

3. Spektroskopi Serapan Atom

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang
karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang

15
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom
juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer
UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis
unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan
IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana
penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja (Skoog, 2003).

Gambar 3. Instrumentasi AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi
alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran
tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan
katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur
logam sebanyak 61 logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari
lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan
ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk
membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal
dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan

16
 hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari
suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan
menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka
energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut
akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan
semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk
menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan
dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang
yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang
dipancarkan (Skoog, 2003).

4. Spektroskopi Resonansi Magnet Inti

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang
paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan
struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen,
dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang
dapat mengalami reaksi kimia. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan
menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang
paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi
molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang
sangat besar. Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi
yang menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen.
Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi
yang berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari
beberapa resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia.
17
Ini sangat penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung
informasi tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari
komponen yang dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR
menentukan perbandingan luas/daerah pita yang berbeda, ini menjelaskan jumlah
atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul
yang diperoleh.
Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung struktur dari struktur molekul dan
harus mutlak sesuai untuk beberapa struktur yang diusulkan sebelum struktur
tersebut kemungkinan dipertimbangkan benar. Struktur kompleks pita-pita dapat
mengandung informasi tentang jarak yang memisahkan beberapa atom hidrogen
yang melewati ikatan kovalen dan penyusun spasial atom hidrogen yang melekat
pada molekul, termasuk struktur dasarnya. Struktur dasar menunjukkan
pembungkusan atau penggabungan molekul yang memiliki ikatan yang panjang,
seperti struktur spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin
coupling diantara beberapa atom hidrogen. Penggabungan ini merupakan
perputaran fungsi jarak melintasi ikatan dan geometri molekul. Dalam kasus
molekul kecil, pita yang kompleks mungkin disimulasikan tepat dengan
perhitungan mekanika kuantum atau didekati menggunakan mekanika kuantum
yang sesuai dengan aturan.

Gambar 4. Instrumentasi NMR

18
 Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung1H
atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet,
akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti).
Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi
(tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-))
yang energinya berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi
yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Spektroskopi
NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural. Dasar dari
spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan frekuensi
radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai
dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang
menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti proton (atom hidrogen)
dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu senyawa
mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang
sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom
hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energy melalui suatu
proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi
bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik.
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop
ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H
memproses momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi.
Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung
pada momen magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer
yang sama. Sebagai contoh, pada spektrometer 360 MHz untuk 1H, frekuensi
untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz. 13C adalah
isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Di alam hanya ada 1,1%. Oleh
karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.
Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya
mudah diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitivitas spektroskopi 13C
dapat ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed carbon-edited
(Sastrohamidjojo, 1994).

19
5. Spektroskopi Sinar X
Prinsip dasar dari analisis spektroskopi sinar-X adalah seperti halnya tehnik
spektroskopi yang lain, yaitu terjadinya interaksi antara energi dan materi.
Dimana yang berfungsi sebagai enerigi adalah radiasi elektromagnetik dan yang
sebagai materi adalah atom atau molekul dalam senyawa kimia, berkas-berkas
elektron eksternal. Pada spektroskopi sinar-X interaksi antara energi radiasi
elektromagnetik dengan materi akan menghasilkan transmisi elektronik elektron
di kulit dalam. Jika suatu sinar-X atau suatu electron yang bergerak dengan
kecepatan tinggi dari suatu atom, maka energinya dapat diserap oleh atom. Jika
sinar-X tersebut mempunyai energi yang cukupmembuat sebuah electron keluar
dari salah satu kulit atom yang terluar misalnya kulit K sehingga atom menjadi
terionisasi, suatu electron dari kulit energi yang lebih tinggi, misalnya kulit L jauh
menempati posisi yang ditinggalkan electron yang lebih dalam. Panjang
gelombang dari emisi sinar-X karakteristrik unsur yang ditembak (Robinson,
1995).

Gambar 5. Instrumentasi Spektroskopi sinar X

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron
tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan
menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi
yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-
komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari
Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan
dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan

20
 karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau
kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang
diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum
untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini
bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor
diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa
sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan
suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan
memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu
arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar computer (Kardiawan, 1994).

6. Kromatografi
Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi
komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen.
Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner
(padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan
campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil).
Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam
kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa
mobil dan fasa diam (stationer). Komponen utama kromatografi adalah fasa
stationer dan fasa mobil dan kromatografi dibagi menjadi beberapa jenis
bergantung pada jenis fasa mobil dan mekanisme pemisahannya (Khopkar, 2003).
Adapun jenis – jenis kromatografi adalah kromatografi cair knerja tinggi,
kromatografi penukar ion, kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis.
a. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Kromatografi Cair Tenaga Tinggi (KCKT) atau biasa juga disebut dengan
High Performance Liquid Chromatography (HPLC) merupakan metode yang
tidak destruktif dan dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif. HPLC secara mendasar merupakan sebuah perkembangan tingkat
tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut yang menetes melalui
kolom di bawah pengaruh gravitasi, HPLC didukung oleh pompa yang dapat
memberikan tekanan tinggi sampai dengan 400 atm. Hal ini membuat HPLC
dapat memisahkan komponen sampel lebih cepat. Saat ini, HPLC merupakan
teknik pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis dan pemurnian
21
senyawa tertentu dalam suatu sampel dalam berbagai bidang, antara lain :
farmasi, lingkungan, bioteknologi, polimer, dan industri-industri makanan.
Beberapa perkembangan HPLC terbaru antara lain : miniaturisasi sistem
HPLC, penggunaan HPLC untuk analisis asam-asam nukleat, analisis protein,
analisis karbohidrat, dan analisis senyawa-senyawa kiral.
HPLC adalah singkatan dari High Performance Liquid Cromatography,
yaitu alat yang berfungsi mendorong analit melalui sebuah kolom dari fase
diam ( yaitu sebuah tube dengan partikel bulat kecil dengan permukaan kimia
tertentu) dengan memompa cairan (fase bergerak) pada tekanan tinggi melalui
kolom. Sampel yang akan dianalisis dijadikan dalam volume yang kecil dari
fase bergerak dan diubah melalui reaksi kimia oleh fase diam ketika sampel
melalui sepanjang kolom. Tujuan penggunaan alat ini adalah mengetahui
kadar asam organik (Synider and Kirkland, 1979).
HPLC atau High Performance Liquid Chromatography menggunakan
metode kolom. Kromatografi cair ini menggunakan kolom tabung gelas yang
bermacam-macam diameternya. Luas puncak kromatografi yang dihasilkan
pada kurva elusi menggunakan HPLC, dapat dipengaruhi oleh tiga proses
perpindahan massa, yaitu difussi eddy, difusi longitudinal, dan transfer massa
tidak seimbang. Sedangkan parameter-parameter yang menentukan
berlangsungnya proses-proses tersebut adalah laju aliran ukuran partikel, dan
laju difusi dari ketebalan stasioner. Prinsip dasar dari HPLC adalah
memisahkan setiap komponen dalam sample untuk selanjutnya diidentifikasi
(kualitatif) dan dihitung berapa konsentrasi dari masing-masing komponen
tersebut (kuantitatif). Sebetulnya hanya ada dua hal utama yang menjadi
krusial point dalam metode HPLC. Yang pertama adalah proses
separasi/pemisahan dan yang kedua adalah proses identifikasi. Dua hal ini
mejadi faktor yang sangat penting dalam keberhasilan proses analisa
(Khopkar, 2008).

22
 Gambar 6. Instrumentasi KCKT
Prinsip dasar dari KCKT atau HPLC adalah pemisahan analit-analit
berdasarkan kepolarannya dengan bantuan pompa bertekanan tinggi untuk
mendorong fasa gerak. Adapun prinsip kerja dari alat HPLC adalah ketika
suatu sampel yang akan diuji diinjeksikan ke dalam kolom maka sampel
tersebut kemudian akan terurai dan terpisah menjadi senyawa-senyawa kimia
( analit ) sesuai dengan perbedaan afinitasnya. Hasil pemisahan tersebut
kemudian akan dideteksi oleh detector (spektrofotometer UV, fluorometer
atau indeks bias) pada panjang gelombang tertentu, hasil yang muncul dari
detector tersebut selanjutnya dicatat oleh recorder yang biasanya dapat
ditampilkan menggunakan integrator atau menggunakan personal computer
(PC) yang terhubung online dengan alat HPLC tersebut. Pemisahan dengan
HPLC dapat dilakukan dengan fase normal (jika fase diamnya lebih polar
dibanding dengan fase geraknya) atau fase terbalik (jika fase diamnya kurang
non polar dibanding dengan fase geraknya). Berdasarkan pada kedua
pemisahan ini, sering kali HPLC dikelompokkan menjadi HPLC fase normal
dan HPLC fase terbalik.

b. Kromatografi Gas
Kromatografi gas merupakan salah satu teknik pemisahan senyawa
berdasarkan perbedaan distribusi pergerakan yang terjadi di antara fase gerak
dan fase diam untuk pemisahan senyawa yang berada pada larutan. Senyawa
gas yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom partisi yang
23
 merupakan fase diam. Senyawa yang memiliki kesesuaian kepolaran dengan
bahan yang berada di dalam fase diam yang diletakkan di dalam kolom partisi
akan cenderung bergerak lebih lambat daripada senyawa yang memiliki
perbedaan kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi(Faricha et al,
2014).

Gambar 7. Instrumentasi Kromatografi Gas

Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya pada kisaran 50-350°C)
bertujuan untuk menjamin bahwa solute akan menguap dan karenanya akan
cepat terelusi (Gandjar dan Rohman, 2007). Waktu yang menunjukkan berapa
lama suatu senyawa tertahan di kolom disebut waktu tambat (waktu retensi,
retention time, Rt) yang diukur mulai saat penyuntikan sampel sampai saat
elusi terjadi (dihasilkan puncak atau peak) (Gritter, dkk., 1985). Komponen
campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu
retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. waktu
tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan
volume tambat dalam KCKT ( kromatografi cair kinerja tinggi ) dan Rf dalam
KLT ( kromatografi lapisan tipis ).

c. Kromatografi Penukar Ion

Kromatografi Pertukaran ion adalah proses pemurnian senyawa spesifik
di dalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik
dengan yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner
tersebut merupakan suatu matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya
mempunyai muatan, dapat berupa muatan positif maupun negatif. Mekanisme
pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik.

24
 Kromatografi pertukaran ion adalah jenis kromatografi yang melibatkan
reaksi kimia dalam pemisahannya. Dengan demikian, kesetimbangan yang
terjadi di permukaan berbeda dengan kesetimbangan kromatografi lainnya.
Komponen ionik akan tertahan secara selektif karena berkaitan dengan
penukar ion yang ada pada fase diam. Kromatografi ini mempunyai
keterbatasan karena berkaitan dengan perhitungan kimia (Basset, 1994).

Gambar 8. Instrumentasi Kromatografi Penukar Ion

Menurut Hendayana (2010) bila matriks padat tersebut mempunyai gugus
fungsional yang bermuatan negatif seperti gugus sulfonat (-SO3-), maka akan
dapat berfungsi sebagai penukar kation. Sebaliknya, bila bermuatan positif,
misalnya mempunyai gugus amin kuaterner (-N(CH)3+), maka akan dapat
berfungsi sebagai penukar anion. Kromatografi ini sangat bermanfaat untuk
memisahkan molekul – molekul bermuatan terutama ion – ion baik anion
maupun kation. Metode ini pertama kali dikembangkan oleh seorang ilmuwan
bernama Thompson pada tahun 1850. Secara umum, teradapat dua jenis
kromatografi pertukaran ion, yaitu:
1) Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan
bermuatan positif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan
negatif. Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang
mengandung gugus karboksil (-CH2-CH2-CH2SO3- dan -O-CH2COO-).
Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah asam
sitrat, asam laktat, asam asetat, asam malonat, buffer MES dan fosfat.
2) Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan
bermuatan negatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan
positif. Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang

25
 mengandung gugus -N+(CH3)3, -N+(C2H5)2H, dan –N+(CH3)3. Larutan
penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah N-metil
piperazin, bis-Tris, Tris, dan etanolamin.
Metode ini banyak digunakan dalam memisahkan molekul protein (terutama
enzim). Molekul lain yang umumnya dapat dimurnikan dengan menggunakan
kromatografi pertukaran ion ini antara lain senyawa alkohol, alkaloid, asam
amino, dan nikotin. Kromatografi penukar ion dilakukan dengan fasa diam
yang mempunyai gugus fungsi bermuatan. Pada kromatografi penukar anion
ion cuplikan X- bersaing dengan ion fasa gerak Y- terhadap bagian ionik pada
penukar ion R. Pemisahan ion sederhana berdasarkan pada perbedaan
kekuatan interaksi ion terlarut dengan resin. Jika senyawa terlarut berinteraksi
lemah dengan adanya ion fasa gerak, ion terlarut keluar awal pada
kromatogram, sedangkan senyawa terlarut yang berinteraksi kuat dengan
resin, berarti lebih kuat terikat dan keluar belakangan.

d. Kromatografi Kolom
Pemisahan komponen secara kromatografi kolom dilakukan dalam suatu
kolom yang diisi dengan fase stasioner dan cairan (pereaksi) sebagai fase
mobil untuk mengetahui banyaknya komponen contoh yang keluar melalui
kolom. Pengisian kolom dilakukan dengan memasukkan adsorben dalam
bentuk larutan (slurry), dan partikelnya dibiarkan mengendap. Pemisahan
komponen secara kromatografi kolom bertujuan untuk mengetahui
komponen-komponen senyawa kimia yang dapat terpisah dan kandungan
senyawa aktifnya (Hayani, 2007).

Gambar 9. Kromatografi Kolom

26
 Kromatografi kolom merupakan metode kromatografi klasik yang masih
banyak digunakan. Kromatografi kolom digunakan untuk memisahkan
senyawa-senyawa dalam jumlah yang banyak berdasarkan adsorpsi dan
partisi. Kemasan adsorben yang sering digunakan adalah silika gel G-60,
kieselgur, Al2O3, dan Dianion. Cara pembuatannya ada dua macam : Cara
kering yaitu silika gel dimasukkan ke dalam kolom yang telah diberi kapas
kemudian ditambahkan cairan pengelusi. Cara basah yaitu silika gel terlebih
dahulu disuspensikan dengan cairan pengelusi yang akan digunakan
kemudian dimasukkan ke dalam kolom melalui dinding kolom secara
kontinyu sedikit demi sedikit hingga masuk semua, sambil kran kolom
dibuka. Eluen dialirkan hingga silika gel mapat, setelah silika gel mapat eluen
dibiarkan mengalir sampai batas adsorben kemudian kran ditutup dan sampel
dimasukkan yang terlebih dahulu dilarutkan dalam eluen sampai diperoleh
kelarutan yang spesifik. Kemudian sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam
kolom melalui dinding kolom sedikit demi sedikit hingga masuk semua, dan
kran dibukadan diatur tetesannya, serta cairan pengelusi ditambahkan.
Tetesan yang keluar ditampung sebagai fraksi-fraksi (Khopkar, 1990).

e. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu metode analisis yang
digunakan untuk memisahkan suatu campuran senyawa secara cepat dan
sederhana. Prinsipnya didasarkan atas partisi dan adsorpsi. Zat penjerap
merupakan fase stasioner, berupa bubuk halus dibuat serba rata dan tipis diatas
lempeng kaca. Fase diam yang umum digunakan adalah silika gel, baik yang
fasa normal maupun fasa terbalik (Roy, dkk, 1991).
Suatu metode pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip partisi dan
adsorpsi antara fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen), komponen kimia
bergerak naik mengikuti cairan pengembang karena daya serap adsorben
(silika gel) terhadap komponen-komponen kimia tidak sama sehingga
komponen dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda-beda berdasarkan
tingkat kepolarannya dan hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.
Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan
kesetimbangan antara fase diam dan fase gerak, dimana ada interaksi antara
permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan
27
 diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya. Kesetimbangan
ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam, kepolaran fase
gerak, serta kepolaran dan ukuran molekul.

Gambar 10. Kromatografi Lapis Tipis

Pada kromatografi lapis tipis, eluent adalah fase gerak yang berperan
penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fase diam
(adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan
terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen secara
kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat
digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran
pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan
adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Suatu pelarut
yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang tak polar dari
ikatannya dengan alumina (gel silika). Semakin dekat kepolaran antara
senyawa dengan eluen maka senyawa akan semakin terbawa oleh fase gerak
tersebut. Hal ini berdasarkan prinsip “like dissolved like”.

H. APLIKASI INSTRUMEN ANALISA KIMIA

1. Spektroskopi
a. UV – Vis
Untuk menentukan zat organik seperti pewarna tekstil dan anorganik seperti
ion – ion logam yang biasanya merupakan pencemar secara kualitatif dan
kuantitatif dalam contoh air.
b. Infra merah
Untuk analisis gugus fungsi, analisis air dalam gliserol, pengukuran kadar
oksigen di dalam darah, dan analisis bahan anorganik atau organometal.
c. AAS

28
 Untuk menentukan zat – zat anorganik, seperti ion – ion logam yang biasanya
merupakan bahan pencemar dalam sampel berbentuk cair secara kuantitatif.
d. NMR
Untuk menentukan struktur senyawa organik, memperoleh informasi struktur
dan resolusi dinamik atomik dan studi interaksi molekuler dari makromolekul
biologi pada kondisi larutan, dan studi struktural protein.
e. Sinar X
Untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,
analisis kuantitatif dari mineral, mengukur keacakan dan penyimpangan kristal
dan karakterisasi material kristal.
2. Kromatografi
a. Kromatografi Cair Tenaga Tinggi
Untuk menentukan pestisida secara kualitatif maupun kuantitatif di dalam
contoh uji berbentuk cair, menentukan kadar vitamin, dan analisis obat.
b. Kromatografi Gas
Untuk analisis senyawa organik volatil, analisis minyak atsiri, analisis cemaran
pestisida, dan kandungan sulfate ion, SO42- (ion sulfat) dan nitrogen trioxide
ion, NO3- (nitrogen trioksida) yang terdapat dalam air hujan untuk kontrol agar
tidak terjadi hujan asam.
c. Kromatografi Penukar Ion
Resin penukar kation untuk menurunkan kadar total dissolved solid (tds) dalam
limbah air terproduksi industri MIGAS, pemisahan Ce dan Nd menggunakan
resin dowex 50w-x8 melalui proses pertukaran ion, pemisahan asam amino atau
enzim-enzim, dan pelunakkan air.
d. Kromatografi Kolom
Untuk pemisahan dan pemurnian senyawa hasil isolasi bahan alam dan
pemurnian campuran senyawa hasil sintesis.
e. Kromatografi Lapis Tipis
Untuk memantau proses reaksi atau sintesis, untuk pemisahan campuran
senyawa dari hasil isolasi, pemisahan campuran senyawa hasil sintesis, dan
menentukan eluen untuk kromatografi kolom.

29
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan di atas maka dapat disimpulkan adalah sebagai berikut.
1. Analisis kimia diartikan suatu rangkaian pekerjaan untuk memeriksa/ mengetahui/
menentukan kandungan dari suatu sampel dengan tujuan tertentu. Rangkaian
pekerjaan tersebut dapat berupa penentuan kadar suatu komponen, komposisi,
struktur, sifat fisis, sifat kimia, dan fungsi senyawa. Analisis kimia terdiri dari dua
bagian yaitu analisis kimia kuantitatif dan analisis kimia kualitatif yang dibedakan
berdasarkan tujuan analisis.
2. Pencuplikan adalah memperoleh suatu sampel yang mewakili semua komponen dn
banyak komponen-komponen tersebut dalam suatu sampel ruahan (bulk). Proses itu
melibatkan suatu aplikasi statistik dalam arti bahwa kita akan menarik kesimpulan
mengenai susunan sampel ruahan dri analisis terhadap bagian yang sangat kecil dari
bahan itu.
3. Instrumen atau piranti ukur merupakan piranti untuk mengukur sesuatu besaran
selama dipengamatan. Piranti itu dapat berupa instrumen tuding (indicating
instrument) dan dapat berupa instrumen rekam (recording instrument) yang bertujuan
untuk mendapatkan informasi mengenai sifat-sifat fisik, kimia dan biologi dari suatu
keadan atau proses atau untuk pengaturan sesuai dengan informasi yang diinginkan.
Instrumentasi dibedakan menjadi dua, yaitu spektroskopi dan kromatografi.
B. Saran
1. Supaya melalui makalah ini, dapat memberikan manfaat bagi pembacanya, di mana
pembaca menjadi lebih paham mengenai beberapa metode dan instrumen untuk analisa
kimia dalam toksikologi lingkungan.
2. Menjadi motivasi atau pengetahuan yang baru tentang analisa kimia yang menunjang
ilmu toksikologi lingungan sehingga dapat dikembangkan untuk menjalankan
kehidupan yang lebih baik.

30
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, dkk.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC
Bassler. 1986, Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik, edisi keempat, Erlangga, Jakarta
Bruice, P.Y. 2001. Organic Chemistry 3rd edition. Prentice Hall. New Jersey
Casarett & Doulls.1986.Toxicology.Collier Macmillan Canada, Toronto.
Day,R.A.1986.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.Jakarta:Erlangga.
Douglas A. Skoog. 2003.Fundamentals of Analytical Chemistry 8th EDITION. Brooks/Cole
Pub Co
Faricha, Anifatul., Rivai Muhammad dan Suwito. 2014. Sistem Identifikasi Gas Menggunakan
Sensor Surface Acoustic Wave dan Metode Kromatografi. Jurnal Teknik ITS. 3(2):157-
162.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :Yogyakarta.
Gritter, R. J. Bobbit, J. M. Schwatting. 1985. Introduction of Chromatography. Penerjemah:
Kosasih Padmawinata. 1991. Pengantar Kromatografi. Edisi ke-3. Bandung: Penerbit
ITB. Hal: 36-39.
Harjadi,W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:PT Gramedia.
Hayani, E. 2007. Pemisahan Komponen Rimpang Temu Kunci Secara Kromatografi Kolom.
Buletin Teknik Pertanian 12 (1): 35-37
Hendayana, Sumar. 2010. Kimia Pemisahan. Bandung: PT Remaja Rosdakarya.
Hendayana, S. 2000. Kimia Analitik Instrumen. Semarang. IKIP Semarang Press
Ibnu,S.2004.Kimia Analitik I (JICA).Malang: Universitas Negeri Malang.
Kardiawan, 1994, Sinar X, Jurusan Pendidikan Fisika IKIP, Bandung.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Khopkar,S.M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Universitas Indonesia
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta
Lukum, P Astin,M.Si.2008.Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik.Gorontalo:Universitas
Negeri Gorontalo.
Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle, David L. Bryce. 1967.
Spectrometric Identification of Organic Compounds, 8th Edition. New York: Willey &
Sons
Robinson, W. J., 1995, Undergraduate Instrumental Analysis.

31
Roy J. Gritter, James M. Bobbit, Arthur E. S., 1991. Pengantar Kromatografi. Penerbit ITB.
Bandung.
Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear Magnetic
Resonance, NMR). Yogyakarta: Liberty.
Setiono, L dan A. Hadtana P. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta : Buku Kedokteran EGC.
Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta
Synider, L. R. dan J.J Kirkland.1979. Introduction to Modern Liquid Chromatography. New
York : John Wiley & Sons, INC.
Wiryawan, Adam. 2011. Prinsip Titrasi. http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/prinsip-titrasi/
Zulfikar. 2010. Volumetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-
kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/

32
Lampiran 1 : LATIHAN SOAL

I. Pilihan Ganda
1. Ilmu yang mempelajari racun kimia dan fisik yang dihasilkan dari suatu kegiatan dan
menimbulkan pencemaran lingkungan, disebut..
a. Patologi lingkungan
b. Toksikologi lingkungan
c. Bakteriologi lingkungan
d. Virologi lingkungan
e. Pencemaran lingkungan
2. Suatu rangkaian pekerjaan untuk memeriksa/ mengetahui/ menentukan kandungan
dari suatu sampel dengan tujuan tertentu, disebut..
a. Analisa kimia
b. Identifikasi kimia
c. Penelitian
d. Pemeriksaan sampel
e. Praktikum kimia
3. Secara umum analisis kimia dibagi menjadi dua bagian, yaitu..
a. analisis kimia fisik dan analisis kimia biologis
b. analisis kimia umum dan analisis kimia khusus
c. analisis kimia spesifik dan analisis kimia general
d. analisis kimia kualitatif dan analisis kimia kuantitatif
e. analisis kimia mikro dan analisis kimia makro
4. Menurut teknik dan instrumennya Analisis Kimia dibagi menjadi dua, yaitu..
a. Analisis fisik dan Analisis biologis
b. Analisis kualitatif dan Analisis kuantitatif
c. Analisis umum dan Analisis khusus
d. Analisis mikro dan Analisis makro
e. Analisis konvensional (tradisional) dan Analisis instrumental (modern)
5. Proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur
tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin, disebut..
a. Analisis gravimetri
b. Analisis bobot susut
c. Analisis massa

33
 d. Analisis kadar cairan
e. Analisis jumlah zat padat
6. Umumnya analisa kualitatif memberikan hasil berupa data secara..
a. Subjektif
b. Komulatif
c. Kolektif
d. Objektif
e. integratif
7. Sedangkan pada kuantitatif umumnya memberikan hasil berupa..
a. data matematis (numerik)
b. data persuasif
c. data deskriptif
d. data naratif
e. data subjectif
8. Metode analisis menggunakan instrumen dapat dibedakan menjadi..
a. Spekstrofotometri dan kromatografi
b. Spekstrometer dan kromatogram
c. Spekstrografi dan kromatometer
d. Spekstroskopi dan kromatometer
e. Spekstroskopi dan kromatografi
9. Prinsip dasar dari KCKT atau HPLC adalah..
a. pemisahan analit-analit berdasarkan massa jenisnya dengan bantuan pompa
bertekanan tinggi untuk mendorong fasa gerak
b. pemisahan analit-analit berdasarkan kepolarannya dengan bantuan pompa
bertekanan rendah untuk mendorong fasa diam
c. pemisahan analit-analit berdasarkan kepolarannya dengan bantuan pompa
bertekanan tinggi untuk mendorong fasa diam
d. pemisahan analit-analit berdasarkan titik didihnya dengan bantuan pompa
bertekanan tinggi untuk mendorong fasa gerak
e. pemisahan analit-analit berdasarkan kepolarannya dengan bantuan pompa
bertekanan tinggi untuk mendorong fasa gerak
10. Penggunaan suhu yang meningkat pada kromatografi gas biasanya pada kisaran..
a. 30-450°C
b. 70-550°C
34
 c. 50-350°C
d. 100-250°C
e. 150-350°C
11. Penggunaan suhu yang meningkat pada kromatografi gas tersebut, bertujuan untuk..
a. menjamin bahwa solvent akan menguap dan karenanya akan cepat terelusi
b. menjamin bahwa solute akan mengendap dan karenanya akan cepat terelusi
c. menjamin bahwa solvent akan menguap dan karenanya tidak akan cepat
terelusi
d. menjamin bahwa solute akan menguap dan karenanya akan cepat terelusi
e. menjamin bahwa solvent akan mengendap dan karenanya akan cepat
teroksidasi
12. Mekanisme pemisahan pada kromatografi penukar ion terjadi berdasarkan pada..
a. daya tarik elektrostatik
b. daya tolak-menolak elektrostatik
c. daya tarik elektrodinamik
d. daya tarik antar-molekul
e. daya tarik antar-pelarut
13. Prinsip kromatografi lapis tipis didasarkan atas..
a. distribusi dan adsorpsi
b. absorpsi dan adsorpsi
c. interferensi dan adsorpsi
d. partisi dan adsorbansi
e. partisi dan adsorpsi
14. Pada kromatografi gas, senyawa yang memiliki kesesuaian kepolaran dengan bahan
yang berada di dalam fase diam yang diletakkan di dalam kolom partisi akan..
a. cenderung bergerak lebih cepat daripada senyawa yang memiliki perbedaan
kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi
b. cenderung bergerak lebih lambat daripada senyawa yang memiliki persamaan
kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi
c. cenderung bergerak lebih teratur daripada senyawa yang memiliki perbedaan
kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi
d. cenderung bergerak lebih lambat daripada senyawa yang memiliki perbedaan
kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi

35
 e. cenderung bergerak bersamaan daripada senyawa yang memiliki perbedaan
kepolaran dengan bahan yang ada di kolom partisi
15. Untuk menentukan struktur senyawa organik, memperoleh informasi struktur dan
resolusi dinamik atomik dan studi interaksi molekuler dari makromolekul biologi pada
kondisi larutan, dan studi struktural protein, dapat digunakan instrumen..
a. XRD
b. GC
c. NMR
d. HPLC
e. Spektrofotometer UV-Vis
II. Esai
1. Metode analisis menggunakan instrumen dapat dibedakan menjadi berapa? Sebutkan
dan jelaskan!
2. Sebutkan dan jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi kerja pelarut asam!
3. Jelaskan prinsip dari spektrometri NMR!
4. Sebutkan dan jelaskan dua cara pengemasan dalam kromatografi kolom!
5. Sebutkan beberapa keuntungan dari pencuplikan (sampling) menurut Gerstman, 1998;
Kothari, 1990; Cochran, 1977!

Lampiran II : KUNCI JAWABAN

I. Pilihan Ganda
1. B 6. D 11. D
2. A 7. A 12. A
3. D 8. E 13. E
4. E 9. E 14. D
5. A 10. C 15. C

II. Essai
1. Metode analisis menggunakan instrumen dapat dibedakan menjadi spekstroskopi dan
kromatografi. Metode spektroskopi merupakan metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan

36
 campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-
masing komponen.
2. Kerja pelarut asam tergantung pada beberapa faktor:
a. Reduksi ion hidrogen oleh logam yang lebih aktif dari hidrogen, misalnya:
Zn(s) + 2H+ Zn2+ + H2 (g)
b. Kombinasi ion hidrogen dengan anion suatu asam lemah, misalnya:
CaCO3(p) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2(g)
c. Sifat-sifat oksidasi dari anion asam, misalnya:
3Cu(p) + 2NO3- + 8H+ 3Cu2+ + 2NO(g) + 4H2O
d. Kecenderungan anion dari asam untuk membentuk kompleks yang larut dengan
kation zat yang ada dalam larutan, misalnya:
Fe3+ +Cl - FeCl2+
3. Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau 13C
(bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul
interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena adanya
interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit
agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya berbeda.
Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan dengan inti
ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu.
4. Ada 2 cara, yaitu :
a. A Cara kering yaitu silika gel dimasukkan ke dalam kolom yang telah diberi
kapas kemudian ditambahkan cairan pengelusi.
b. Cara basah yaitu silika gel terlebih dahulu disuspensikan dengan cairan
pengelusi yang akan digunakan kemudian dimasukkan ke dalam kolom melalui
dinding kolom secara kontinyu sedikit demi sedikit hingga masuk semua, sambil
kran kolom dibuka.
5. Pencuplikan (sampling) memberikan sejumlah keuntungan (Gerstman, 1998; Kothari,
1990; Cochran, 1977):
a. Mengurangi biaya penelitian
b. Meningkatkan kecepatan pengumpulan dan analisis data
c. Meningkatkan akurasi pengumpulan data karena berkurangnya volume kerja
d. Memperluas perolehan informasi tentang berbagai faktor.

37