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DE MUESTRAS (AA)
Generador de Hidruros
Horno de Grafito
Q. Silvia V. Miranda
Generador de Hidruros
H* = Hidrógeno naciente
A = Elemento formador de hidruro
m = Estado de oxidación
n = Índice de coordinación
Método con cloruro estannoso
2.- En el método SnCl2 Este método se basa en la determinación de
mercurio como vapor del elemento proveniente de la reducción con
cloruro estannoso SnCl2 de Hgt II} a Hgíï). La solución obtenida
reacciona con una solución ácida de cloruro de estaño para
formar mercurio elemental.
HCl
Celda de Separador
Reacción líquido-gas
NaBH4
Tiempo en Temperatura
segundos
0-5 25-120°
5 120°
10-20 120-600°
10 600°
Atomización 600-2200°
5 2200°
35-40 2200-2400°
HORNO DE GRAFITO
Evaporación del solvente.-Calentamiento en rampa
y se mantiene 5 s a 120°C.
Calcinación de la muestra.- Para eliminar componentes
orgánicos volátiles, en forma paulatina hasta 600°
Atomización.-Se eleva drásticamente la temperatura
alcanzando esta en el menor tiempo posible.
Limpieza del tubo.-La finalidad es calcinar y volatilizar el
residuo de material que pudiese existir de la muestra
analizada
Enfriamiento.- Por medio de agua, y la siguiente muestra
se inyecta hasta que alcanza la temp. ambiente
HORNO DE GRAFITO
HORNO DE GRAFITO
HORNO DE GRAFITO
Interferencias en horno de grafito:
1.- Espectrales por líneas moleculares
de las especies formadas de la
atomización
2.- Dispersión de la radiación por
partículas sólidas volatilizadas.
Corrección.- Uso de fuente continua
Corrector de señal de fondo con efecto Zeeman, que consiste
en un campo magnético modulado transversal al horno de
grafito.
Los hornos de grafito se emplean
comúnmente para analizar pequeñas
muestras y materiales difíciles. El horno de
grafito se caracteriza por tener una alta
sensibilidad.
Aplicaciones analíticas
Ca 0.002† 0.0003†
Cd 0.005 0.0001
Cr 0.005 0.0005
Cu 0.004 0.0001
Fe 0.004 0.003
K 0.004 0.001
Mg 0.003 0.00005
Ni 0.005 0.001
Zn 0.001 0.000006