PRACTICA N°02: TRATAMIENTO DE MUESTRAS DE MINERALES

1.- OBJETIVOS:
-Aprender a preparar la muestra para realizar el análisis cualitativo y cuantitativo.
-Reconocer la presencia de minerales oxidados y sulfurados por el tratamiento
químico sometido.
-Dominar los procesos de disolución de las muestras la filtración y separación de
precipitados.
2.- FUNDAMENTO TEORICO:
La mayoría de las técnicas de análisis empleadas, tanto clásicas como
instrumentales, requieren disponer de la muestra en disolución, y muy pocas son
capaces de permitir llevar a cabo el análisis directo en muestras sólidas. Para
utilizar estas técnicas se necesita un tratamiento adecuado de la muestra para
su empleo correcto. Muchas de las técnicas analíticas comúnmente empleadas
en el laboratorio son capaces de proporcionar medidas e información de 20 a 60
analitos, la mayoría de ellas requieren disponer previamente de la muestra en
una forma medible.

Antes de iniciar una toma de muestra, tenemos que saber qué analito se ha de
determinar, en qué concentración, y qué método analítico se ha de seguir.

Se añadieron 10mL de solución sulfonítrica y se puso a ebullición por 15 minutos,

luego se procedió a filtrar con papel filtro Wattman Nº4, con el fin de eliminar los
cuerpos lipídicos.

 Procesado de la muestra bruta (antes del laboratorio)

En general, consta de estas 3 etapas:
- Reducción del tamaño de partícula (trituración)
- Homogeneización
- Reducción del tamaño de muestra.

En cuanto al procesado de la muestra bruta normalmente no es necesario

porque las muestras recogidas no son de un tamaño demasiado grande para
ser transportadas al laboratorio. Sin embargo, también se puede homogenizar
la muestra y una vez que se homogenizó ya se pueden preparar las soluciones.
Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de análisis deberá
ser preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados
obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera
confiable para la formulación del alimento o para la valoración del mismo, para
lo cual se hacen las siguientes recomendaciones:
a. La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los
análisis necesarios; debe ser una muestra homogénea y representativa.
b. El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier
cambio o contaminación.
c. La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse
homogéneamente. Esta operación debe hacerse rápidamente y con la
mínima exposición al medio ambiente. Evite su sobrecalentamiento
durante el molido, por lo cual materiales sensibles al calor deberán ser
molidos a mano. Antes de usar el molino asegúrese de que está
perfectamente limpio.
d. Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no
puede hacerse sin cambios significativos en ésta, determine la humedad
antes y después de la preparación.
e. Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la
presencia de materiales contaminantes.
f. Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales. De
ser necesario haga un molido preliminar para facilitar esta operación.
Almacene una de las partes en un frasco hermético, limpio y seco; la
otra parte será usada en los análisis y su tamaño deberá ser adecuado
para la totalidad de las pruebas requeridas.
g. Al menos que el método de análisis indique lo contrario, los materiales
serán molidos de inmediato y pasados por una malla de 1 mm 2; mezcle
perfectamente la muestra tamizada y almacénela en un recipiente
hermético. Antes de tomar material para cada análisis mézclese
nuevamente.
h. Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas deberán
secarse para su molido y tamizado, siguiendo las indicaciones del punto
anterior.
i. Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en frascos
tapados y mezclarse perfectamente antes de su análisis.
j. Los materiales deberán conservarse en refrigeración o a temperaturas
que eviten cambios en su composición. Muestras para análisis de
vitaminas u otras substancias sensibles a la luz se colocarán en
recipientes de vidrio color ámbar.

Disolución de la muestra.
-La disolución de los componentes de un mineral debe realizarse teniendo
en cuenta el tipo de mineral y los componentes a analizar.
- En los minerales que contienen sulfuros, para realizar la disolución de
sus componentes, se debe agregar un ácido oxidante para oxidar a los
iones sulfuro y permitir la disolución del elemento metálico que lo
acompaña. El ácido más adecuado para cumplir esta función es el ácido
nítrico ya que todos los nitratos son solubles de tal manera que se logra
una óptima disolución cuando se busca todos los elementos metálicos. El
uso de ácido nítrico también nos permite detectar la presencia de sulfuros
en un mineral; si es que al agregar el ácido concentrado y calentar, se
desprenden unos vapores de color rojizo.
- El ácido clorhídrico también puede ser utilizado para disolver minerales
en los casos que no sea necesario el análisis de los elementos: plata,
plomo y mercurio o cuando estos elementos no se encuentran en la
muestra, ya que todos los cloruros con excepción de los de plata, plomo
y mercurio son solubles en medio acuoso. El ácido clorhídrico tampoco
puede ser utilizado en muestras con presencia de sulfuros ya que puede
oxidarlos.
-En todos los casos el mineral usado se coloca en un vaso de precipitados
y se le agrega el ácido, medido con una probeta, luego el vaso se le coloca
en una cocina eléctrica caliente hasta que se llegue a semisequedad,
cuidando que no salpique el mineral contenido en el vaso no debe llegar
a secarse completamente solo se lleva a un estado pastoso. Si se secara,
debemos dejar enfriar y agregar una pequeña cantidad del mismo acido
para calentar nuevamente.
-Cuando se va a colocar el vaso de precipitados en la cocina eléctrica
caliente debe de cuidarse que la base externa no contenga gotas de agua
ya que el vaso puede romperse. Sería conveniente secarlo antes de
colocar al calor, especialmente, si la superficie externa de la cocina es
lisa.

3.- MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES:
*Vaso precipitado de 250 ml.
*Cocina eléctrica.
*Campana extractora de gases.
*Tenazas para vasos de precipitados.
*Balanza analítica.
*Pizeta con agua destilada.
*Embudos y sistema de filtración.
 REACTIVOS:
*Ácido nítrico concentrado P.A.
*Ácido clorhídrico concentrado.
*Agua destilada.
4.- PROCEDIMIENTO:
-Pesar en una luna de reloj 0,1 gramo de la muestra de un mineral en
polvo, tamiz – 200.

- Coloque el mineral en un vaso de precipitados de 250 ml, añadir al vaso

6 ml de ácido nítrico concentrado, medido con una probeta, y coloque
inmediatamente a la cocina eléctrica caliente y enciéndalo el sistema de
extractor de gases. Aplique un calentamiento suave, tapando con una
luna de reloj apropiado. Observe el desprendimiento de los gases.
Recuerde que la aparición de gases pardos rojizos nos indica la presencia
de sulfuros en el mineral.

-cuando el contenido del vaso ha llegado a semisequedad, con ayuda de una

tenaza para vasos retiramos el vaso del calor, se deja de enfriar y se agrega
aproximadamente 30 ml de agua destilada, luego se hierve el contenido del
vaso y se filtre en caliente, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados
limpio.
 -Transfiera el líquido filtrado en un recipiente o fiola y guarde el líquido
obtenido para realizar el análisis cualitativo respectivo, rotule el recipiente.
5.- CONCLUSIONES:
- Los resultados obtenidos fueron favorables, los procedimientos ayudan a
obtener una experimentación adecuada, se obtuvo una solución para luego
realizar un análisis cualitativo o cuantitativo.

Bibliografía
BLOGGER. (JUEVES, 6 DE MAYO DE 2010). ANALISIS QUIMICO. GRUPO 13.

fao. (s.f.). PREPARACION DE LA MUESTRA PARA ANALISIS.