Manual de Practicas

Prácticas de Química
UNIVERSIDAD Analítica Cuantitativa

DE GUANAJUATO
CAMPUS IRAPUATO-SALAMANCA
DIVISIÓN DE CIENCIAS DE LA VIDA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS AMBIENTALES
INGENIERÍA AMBIENTAL
INGENIERÍA EN ENERGÍAS RENOVABLES
INGENIERÍA MECÁNICA AGRÍCOLA
PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PARTICIPANTES:
DRA. JAQUELINA GONZÁLEZ CASTAÑEDA

M.I.C. GERARDO BARAJAS MARTÍNEZ
DR. JOSÉ DE JESÚS NETZAHUALCÓYOTL SEGOVIANO
GARFIAS
IRAPUATO, GTO., AGOSTO DE 2017.
1
Prácticas de Química Analítica Cuantitativa
INDICE
PRÁCTICA CONTENIDO PÁGINA
Introducción 3
1 Errores en las mediciones volumétricas en el 7

laboratorio
2 Unidades de concentración y preparación de 12

soluciones
3 Neutralización ácido-base. Uso y elección de 17

indicadores
4 Reacción Química y Cálculos Estequiométricos 23
5 Determinación de cloruros por el método de 29

Mohr
6 Determinación de calcio por titulación con 32

EDTA
7 Determinación del contenido de fierro por 35

oxido-reducción con un método de
permanganométrico
8 Determinación gravimétrica de sulfato de sodio 38
9 Determinación de níquel por el método de 40

dimetilglioxima
2
INTRODUCCIÓN:
• Parámetros Ambientales
Uno de los factores más importantes en un sistema analítico que afecta

directamente a las mediciones y como consecuencia a los resultados, son las
instalaciones físicas disponibles en el laboratorio. Se tienen involucrados dos
principios generales, un medio ambiente apropiado para la operación óptima del
equipo e instrumentos y el medio ambiente apropiado para el desempeño óptimo de
los alumnos que van a realizar los análisis.
Dentro de los factores de medio ambiente que deben considerarse son los
siguientes:
a) Temperatura
- El laboratorio requiere condici0ones estables de temperatura para que los
instrumentos del laboratorio funcionen de manera adecuada y las mediciones
analíticas que en el laboratorio se realicen no sean afectadas, usualmente se
recomienda que la temperatura se mantenga entre 21-23ºC.
- La exactitud de la temperatura no será crítica pero deberá mantenerse

constante.
- Es más fácil controlar la estabilidad de la temperatura cuando los laboratorios

están localizados físicamente en el centro del edificio, ya que las zonas que
se encuentran en contacto con las paredes externas del edificio pueden
cambiar dramáticamente la temperatura en un tiempo corto.
b) Humedad
- Los niveles altos de humedad relativa afectan la óptica de ciertos equipos.
Cuando se conjunta la presencia de vapores corrosivos y humedad relativa
alta se acelera la corrosión de la electrónica sensible de los equipos, así
mismo, algunas sustancias giroscópicas absorberán la humedad del medio
fácilmente cuando los niveles de humedad son altos.
- La baja humedad relativa producirá cargas estáticas, las cuales son nocivas
para el equipo electrónico.
- Niveles de humedad relativa bajos hacen difícil el manejo de algunos

solventes ya que éstos adquieren carga estática.
c) Servicio Eléctrico
- El servicio eléctrico en México es de 127V AC a 60 Hz, con un circuito de

corriente de 15 amperes. Para el laboratorio el servicio es comúnmente a 127
3
y 220 volts y los requisitos de correinte son mucho mayores, de 20 a 30

amperes y 127 volts.
- Algunos instrumentos necesitarán circuitos exclusivos para éstos, por

ejemplo, un horno grande requiere 50 amperes a 220 volts.
- Los laboratorios requieren circuitos múltiples para prevenir interacciones

entre circuitos.
- Los equipos electrónicos necesitan una tierra física verdadera para su

estabilida, por lo que es recomendable el verificar que la tierra física de los
equipos se encuentre funcionando de manera correcta.
d) Calidad del aire
- Las necesidades de ventilación dependerán del tipo de análisis que en él se

realicen. Por ejemplo, en el caso de los laboratorios de preparación de
muestras, se requieren de 20 a 30 cambios de aire/hora para cumplir con las
normas de seguridad, esto es debido a que los niveles de vapores tóxicos y
residuos producidos en ellos pueden llegar a ser muy altos.
- El reciclar el aire en un laboratorio no es conveniente ya que en él se

producen contaminantes y vapores tóxicos los cuales no serán eliminados
del medio si el aire es reciclado y esto producirá un factor de alto riesgo en
éstos.
- En el caso de aquellos laboratorios que realizan análisis de elementos

metálicos a niveles bajos de concentración, es recomendable tomar en
cuanta el tipo de polvo que entra al laboratorio, sobre todo si el laboratorio
está situado en una zona donde los niveles de contaminación por elementos
metálicos puedan afectar el análisis.
• Consideraciones de Seguridad
La seguridad es una parte muy importante en los laboratorios analíticos debido a

que en ellos las personas que laboran se encuentran expuestos a sustancias
químicas que pueden afectar de manera leve o severa la salud, en general, los
laboratorios deberán contar con el siguiente equipo de seguridad:
- Para propósitos de control de incendio y seguridad, debe haber al menos dos

salidas en cada laboratorio o grupo de laboratorios, una de ellas no debe
emplearse normalmente, pero debe estar disponible para salidas rápidas, es
recomendable que estas salidas sean opuestas en el laboratorio, de tal modo
que el personal tenga la oportunidad de salir por la más cercana.
4
- El principal equipo de seguridad con el que se debe contar de acuerdo a sus

necesidades, se enlista a continuación:
➢ Señalamientos de seguridad
➢ Lavaojos
➢ Regadera de emergencia (colocadas estratégicamente en el
laboratorio)
➢ Botiquín de primeros auxilios
➢ Equipo contra incendios
➢ Equipo para manejo de derrames químicos
➢ Equipo de protección personal tal como:
Guantes
Caretas
Lentes de protección
Batas de laboratorio
- Las regaderas de emergencia y lavaojos deberán ser evaluados
regularmente, por lo menos dos veces al mes
- En los extinguidotes se debe revisar que la carga se encuentre vigente
- En el botiquín de primeros auxilios se debe cuidar que el contenido sea

vigente y esté completo
- Se recomienda que el laboratorio cuente con un programa de manejo de

residuos químicos
Algunas de las normas oficiales relacionadas con seguridad son:
-NOM-009-STPS-1993, “Condiciones de Seguridad e Higiene para el

almacenamiento, transporte y manejo de sustancias corrosivas, irritantes y
tóxicas en los centros de trabajo”
-NOM-005-STPS-1993, “Condiciones de Seguridad en los centros de trabajo

para el almacenamiento, transporte de sustancias inflamables y combustibles”
• Sugerencias generales
- El laboratorio de be tener áreas definidas para los equipos de medición y

separar las áreas destinadas al almacenamiento de reactivos, preparación
de muestras y análisis, para evitar cualquier posibilidad de contaminación y
corrosión de los instrumentos analíticos.
- La limpieza de balanzas, mesas, desecadores y del laboratorio en general es

esencial.
5
- El equipo tal como estufas, refrigeradores, muflas, congeladores y campanas

de extracción deben ser calibradas regularmente y poseer registros de
calibración debidamente actualizados.
• Campanas de extracción
- Las campanas de extracción deben estar operando dentro del laboratorio

siempre que alguien trabaje, cuando se tengan en el laboratorio reactivos
o muestras que generen vapores tóxicos que puedan contaminar
muestras y/o corroer partes electrónicas de instrumentos de medición.
Deben mantenerse siempre limpias para evitar contaminación de las
sustancias que se mantengan en las campanas
- Es necesario que los materiales altamente tóxicos o flamables siempre

se manejen dentro de las campanas
- Debido a la naturaleza de los reactivos químicos utilizados y de los

análisis que se lleven a cabo, es imperativo, que la superficie de trabajo
se mantenga limpia
- Si se encuentra alguna sustancia química derramada, de origen

desconocido en la superficie de trabajo, se debe limpiar como si fuera
tóxico, corrosivo y flamable
- Mantener cerrada la ventana de la campana al nivel especificado por el

fabricante cuando no se esté trabajando en ella, de los contrario no
funcionará adecuadamente
- Las campanas de laboratorio deberán ser evaluadas regularmente para

asegurar que la extracción de vapores tóxicos sea eficiente y por lo tanto
el funcionamiento de las mismas sea el conveniente
6
Práctica No. 1
Errores en las mediciones volumétricas en el laboratorio
Objetivos:
1. Medición de volúmenes con diferentes materiales volumétricos
2. Determinar el error volumétrico en cada uno de los materiales utilizados
Introducción
El material volumétrico de laboratorio que se utiliza para la medida de los

volúmenes de los líquidos son: matraces, pipetas, buretas y vasos de
precipitados. La superficie interna del material utilizado para verter un volumen
medido del líquido debe estar perfectamente limpio (se debe remojar antes de
usarse, en una solución detergente para remover toda grasa o residuos
químicos, después enjuagar y secar perfectamente) de forma que la
película del líquido no se interrumpa cuando el líquido se vierta.
Los materiales volumétricos tienen grabada una escala, casi siempre en

mililitros o centímetros cúbicos. Ambas partes corresponden a la milésima parte
de un litro. En algunos materiales de medición volumétrica el centímetro cúbico se
expresa así: cc. Los matraces y vasos de precipitados se utilizan para contener
líquidos, mientras que las probetas, pipetas y buretas se usan para medir y transferir
líquidos.
Debido a que el agua y la mayoría de los líquidos tienden a subir por las paredes de
los recipientes forman un menisco que consiste en una curvatura de la superficie
libre cerca de las paredes del recipiente. Por eso, una vez que se vierte el líquido
en el recipiente éste se coloca a la altura de los ojos y se considera el
volumen que indica la parte inferior del menisco que puede ser cóncavo o convexo.
Para conocer el error de medición se utilizan parámetros estadísticos como son:
Media:
La media aritmética o simplemente media, es el promedio aritmético de las

observaciones, es decir, el cociente entre la suma de todos los datos y el numero
de ellos. Si xi es el valor de la variable y ni su frecuencia, tenemos que:
Si los datos están agrupados utilizamos las marcas de clase, es decir ci en vez de
xi.
7
Varianza ( s2 ): es el promedio del cuadrado de las distancias entre cada

observación y la media aritmética del conjunto de observaciones.
Haciendo operaciones en la fórmula anterior obtenemos otra fórmula para calcular

la varianza:
Si los datos están agrupados utilizamos las marcas de clase en lugar de Xi.
Desviación típica (S)
La varianza viene dada por las mismas unidades que la variable pero al cuadrado,
para evitar este problema podemos usar como medida de dispersión la desviación
típica que se define como la raíz cuadrada positiva de la varianza
Para estimar la desviación típica de una población a partir de los datos de una
muestra se utiliza la fórmula (cuasi desviación típica):
Coeficiente de variación de Pearson:
Cuando se quiere comparar el grado de dispersión de dos distribuciones que no

vienen dadas en las mismas unidades o que las medias no son iguales se utiliza el
coeficiente de variación de Pearson que se define como el cociente entre la
desviación típica y el valor absoluto de la media aritmética
8
CV representa el número de veces que la desviación típica contiene a la media

aritmética y por lo tanto cuanto mayor es CV mayor es la dispersión y menor la
representatividad de la media.
Materiales y Equipos:
2 Vasos de precipitados de 100 mL

1 Pipeta volumétrica aforada de 10 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Balanza analítica
Reactivos:
Agua destilada
Procedimiento a:
1. Encienda la Balanza Analítica y calibre a cero

2. Coloque un vaso de precipitados en el platillo de la balanza analítica, cuando
aparezca en la pantalla el peso, apriete el botón de “tare”
3. Una vez que aparezca la lectura de ceros en la pantalla de la balanza,
adicione 10 mL de agua medidos con la pipeta volumétrica
4. Registre el peso
5. Vuelva a presionar el botón de “tare” y repita la operación de los puntos 3 y
4, hasta obtener cinco lecturas de cada uno de los pesos de 10 mL en total.
Procedimiento b:
1. Calibre a cero la balanza analítica.

2. Coloque un vaso de precipitados en el platillo de la balanza analítica, cuando
aparezca en la pantalla el peso, apriete el botón de “tare”
3. Una vez que aparezca la lectura de ceros en la pantalla de la balanza,
adicione 10 mL de agua medidos con la pipeta graduada
4. Registre el peso
5. Vuelva a presionar el botón de “tare” y repita la operación de los puntos 3 y
4, hasta obtener cinco lecturas de cada uno de los pesos de 10 mL .
Informe de la práctica
1. Elabora una tabla con pesos obtenidos de los materiales volumétricos utilizados (Tabla 1
poner el nombre)
Repetición Pipeta Pipeta graduada
volumétrica (g)
(g)
1
2
3
4
5
9
Media
Desviación estándar
Por ciento de coeficiente de
variación (Coeficiente de variación
de Pearson x100)
2. Elabore una gráfica donde muestre el comportamiento de cada uno de los

materiales volumétricos utilizados
3. Conteste el siguiente cuestionario
a) ¿C u á l e s e l v a l o r e x p e r i m e n t a l m á s r e p r e s e n t a t i v o d e c a d a
u n a d e l a s s e r i e s d e m e d i c i o n e s q u e realizó?
b) Ordene los materiales utilizados en forma creciente respecto a la
exactitud de las mediciones realizadas. Fundamente su respuesta con
base en los resultados obtenidos en la Tabla 1.
c) Ordene los materiales utilizados en forma creciente respecto a la
precisión de las medidas efectuadas con ellos. Fundamente su respuesta
con base en los resultados obtenidos en la Tabla 1.
d) Compare la desviación estándar obtenida con la tolerancia registrada
para cada uno de los materiales (investigar la tolerancia para cada uno
de los materiales). ¿son similares? ¿porqué?
e) ¿Cuál de los materiales utilizados es el más apropiado para medir con
mayor exactitud y precisión 4 mL de un reactivo líquido a temperatura
ambiente?. Fundamente su respuesta con los datos obtenidos en la Tabla
1.
4. Discusión de resultados
5. Conclusiones
6. Buscar y reportasr al menos tres bibliografías diferentes a las citadas en la
práctica
Bibliografía:
Mosqueira Pérez Salazar, S. 2005. Introducción a la Química y el
ambiente.Publicaciones Cultural, S.A. de C.V.México.
Harris, D.C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Versión española por

Berenguer Navarro. V. y Berenguer Murcia, A. E. 2da. Edición, correspondiente
a la 5ª. Ed. Original norteamericana. Editorial Reverté, S.A. España.
Skoog, West, Hooler y Crouch. 2005. Fundamentos de química analítica.

Traducido por Blanco y Correa, J.L., Turiel, E. y Zarazagoitya, R. 8a. ed.
International Thomson Editores, S.A. de C.V., una división de Thomson
Learning, Inc.México.
10
Práctica 2
Unidades de concentración y preparación de soluciones
Objetivos:
1. Manejo de las unidades básicas y derivadas del Sistema Internacional de
Unidades (SI), así como otras unidades que no se incluyen en el SI.
2. Preparación de soluciones porcentuales, molares y normales
Introducción
Concentración es la proporción relativa de un soluto en relación a la cantidad de

disolvente, como se muestra a continuación:
Cantidad de soluto
Concentración = --------------------------------------
Cantidad de disolvente
Unidades de concentración
Unidades Físicas
✓ Porcentaje referido a la masa: Relaciona la masa del soluto, en gramos (g),

presente en una cantidad dad de solución. Teniendo en cuenta que el
resultado se expresa como porcentaje de soluto, la cantidad de patrón de
solución suele tomar como 100 g.
✓ Porcentaje referido al volumen: Se refiere al volumen de soluto, en mL,

presente en cada 100 mL de solución. La expresión que utilizamos para
calcularlo es
✓ Porcentaje masa volumen Representa la masa de soluto (en g) por cada 100
mL de solución. Se puede calcular según la expresión:
11
✓ Partes por millón (ppm) Para medir algunas concentraciones

pequeñas, por ejemplo, las partículas contaminantes que eliminan los
automotores o la cantidad de cloro o flúor presentes en el agua
potable, se utiliza una unidad de concentración denominada partes por
millón (ppm), que mide las partes de soluto presentes en un millón de
partes de solución. Para mezclas sólidas se utilizan, por lo general, las
unidades mg/Kg. y las soluciones liquidas mg/L. La siguiente
expresión, permite calcular las partes por millón
Unidades Químicas
✓ MOLARIDAD (M) Es la forma más usual de expresar la concentración

de una solución. Se define como el número de moles de soluto
disueltos en un litro de solución. Alternativamente, se puede expresar
como mili moles de soluto disuelto en mL de solución.
Matemáticamente se expresa así:
✓ Molalidad (m) Indica la cantidad de moles de soluto presentes en un

Kg (1000 g) de disolvente. Cuando el disolvente es agua, debido a que
su densidad es 1g/mL, entonces, 1 Kg de agua equivale a un litro. La
molalidad se calcula mediante la expresión:
✓ Normalidad (N) Relaciona el número de equivalentes gramos o

equivalentes químicos de un soluto con la cantidad de solución, en
litros. Se expresa como:
12
El concepto de equivalente gramo o equivalente químico, ha sido desarrollado

especialmente para referirse a ácidos y bases. Así, un equivalente –gramo es la
masa de sustancia (ácido o base) capaz de reproducir un mol de iones H+ u OH- ,
según el caso. Para pasar de moles a gramos se emplean las masas moleculares
de las sustancias involucradas Dado que un ácido y una base reaccionan, a través
de la neutralización mutua de los iones H+ u OH-, para producir las sales
correspondientes y agua. El concepto de equivalente también se aplica para sales,
considerando las reacciones de óxido-reducción, es decir, la pérdida o ganancia de
electrones que ocurre durante la reacción.
✓ Fracción Molar (X) Expresa el número de moles de un componente de

la solución, en relación con el número total de moles, incluyendo todos
los componentes presentes, se calcula mediante la expresión:
Materiales y Equipos:
*2 Matraces volumétricos aforados de 50 mL

*5 Vaso de precipitados de 100 mL
*1 Probeta de 50 mL
*1 Balanza Analítica
*1 Balanza granataria
*1 Piseta
*1 Espátula
Reactivos:
*Agua destilada
*Cloruro de sodio
*Carbonato de sodio
*Fosfato de sodio
*Sulfato de cobre II
Procedimiento
1. Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:
a. 50 mL de carbonato de sodio al 3,5%
b. 50 mL de cloruro de sodio al 0,5%
2. Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:

c. 50 mL fosfato de sodio 0,1 M
d. 50 mL de sulfato de cobre II 0,1 N
13
Informe de la práctica
1. Completa la siguiente tabla (Tabla 1)
Nombre del Compuesto Fórmula Catión Anión Peso
Molecular
Sales de sodio
Ácido Clorhídrico
Hidróxido de sodio
Ftalato de potasio
Carbonato de sodio
Cloruro de sodio
Acetato de sodio
Sales de potasio
Cloruro de potasio
Sulfato de potasio
Fosfato dibásico de portasio
Nitrito de potasio
Sales de calcio
Cloruro de calcio
Carbonato de calcio
Gluconato de calcio
Sales de magnesio
Sulfato de magnesio
Cloruro de magnesio
2. Reporte los cálculos para preparar:

a. 50 mL de carbonato de sodio al 3,5%
b. 50 mL de cloruro de sodio al 0,5
3. Reporte los cálculos para preparar:

a. 50 mL fosfato de sodio 0,1 M
b. 50 mL de sulfato de cobre II 0,1 N
4. Reporte los cálculos para preparar cloruro de magnesio

a. Al 0,9%,
b. Molaridad del cloruro de magnesio al 0,9%
c. Normalidad del cloruro de magnesio al 0,9%
5. Reporte los cálculos para preparar dicromato de potasio

a. Al 7 %,
b. Un volumen de 250 mL con una concentración 1 Molar
c. Un volumen de 100 mL con una concentración 0,5 Normal
Bibliografía:
Mosqueira Pérez Salazar, S. 2005. Introducción a la Química y el
ambiente.Publicaciones Cultural, S.A. de C.V.México.
14
Harris, D.C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Versión española por Berenguer
Navarro. V. y Berenguer Murcia, A. E. 2da. Edición, correspondiente a la 5ª.
Ed. Original norteamericana. Editorial Reverté, S.A. España.
Skoog, West, Hooler y Crouch. 2005. Fundamentos de química analítica.

Traducido por Blanco y Correa, J.L., Turiel, E. y Zarazagoitya, R. 8a. ed.
International Thomson Editores, S.A. de C.V., una división de Thomson
Learning, Inc.México.
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Práctica 3
Neutralización ácido-base. Uso y elección de indicadores
Objetivos:
1. Conocer los diferentes patrones primarios que se utilizan en volumetría

acido-base.
2. Conocer el empleo correcto de los indicadores acido-base.
Introducción:
Soluciones e indicadores para titulaciones ácido-base.
Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son

ácidos o base fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con
el analito que las correspondientes especies débiles, de manera que se obtienen
puntos finales más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por
dilución de ácidos clorhídrico, perclórico, o sulfúrico concentrado.
Las soluciones patrón, alcalinas, por lo general se preparan a partir de hidróxido de
sodio o potasio sólidos y ocasionalmente de hidróxido de bario.
Indicadores de neutralización
Existen sustancias cuyo color en soluciones depende del pH de la misma. Muchas

sustancias naturales y sintéticas presentan colores que dependen de PH de las
soluciones en que se disuelven. Algunas de estas sustancias, que se han utilizado
por siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, aun se emplean como
indicadores acido-base. Un indicador acido-base es un acido o una base orgánicos
débiles cuya forma no disociada tiene un color diferente al de su base o acido
16
conjugado. Como por ejemplo, el siguiente equilibrio describe el comportamiento de

un indicador acido,
HIn , típico:
HIn + H2O In- + H3O+

color ácido color básico
En este caso, la disociación del indicador se acompaña de cambios en su estructura

interna y un concomitante cambio de color. El equilibrio para un indicador básico In,
es:
In + H20 InH+ + OH-

color básico color ácido
En el primer caso el indicador (que puede ser de constitución iónica o molecular) se

comporta como un ácido débil que por disociación de un anión In- y un ion hidronio.
En el segundo caso, el indicador actúa como una base débil capaz de combinarse
con iones hidronio formando el ácido conjugado de aquella.
En cada caso, las dos especies participantes en el equilibrio difieren una de otro por
su color. En una solución dada, depende del PH el que predomine una especie u
otra y, por lo tanto, un color u otro. Así en el primer ejemplo anterior, HIn será el
constituyente predominante en soluciones fuertemente acidas, siendo responsable
del “color acido” de este indicador, mientras que In- representa su “color básico”.
En el segundo ejemplo, la especie In predominara en soluciones básicas, siendo

responsable del “color básico” del indicador, mientras que HIn+ constituirá su “color
acido”.
Las constantes de equilibrio de las reacciones anteriores toman la forma:
Ka = {H3O+} {In-}
{HIn}
Kb = {InH+} {OH-}
{In}
El color de un indicador, varia en efecto según el PH del medio en que esta disuelto.
La experiencia pone de manifiesto que el cambio de color o viraje, tiene lugar
gradualmente, abarcando como regla general u intervalos de PH de unas 2
unidades.
La capacidad del ojo humano para diferenciar matices no es muy aguda, y por lo
tanto tiene que existir como mínimo en la solución algo así como una decima parte
del indicador en una de las formas para que el observador pueda apreciar una
modificación de matiz del color de la otra.
17
El ojo humano es poco sensible a las diferencias de color en soluciones que

contienen una mezcla de In- y HIn, en particular cuando la reacción {In-}{HIn} es
poco más de 10 o menor que 0.1. Como consecuencia, para el observador común,
el color que imparte a una solución n indicador típico parece cambiar rápidamente
solo dentro de las relaciones de concentración que están entre 10 y 0.1. A valores,
mayores o menores, para el ojo humano el color prácticamente se vuelve constante
e independiente de esta relación.
El indicador aproximado de pH para la mayoría de los indicadores es cercano a Pka.
Variables que influyen en el comportamiento de los indicadores
El PH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza

iónica, así como la presencia de disolventes orgánicos y de partículas coloidales.
Algunos de estos efectos en particular pueden ocasionar que el intervalo de
transición cambie por una o más unidades de pH.
Tipos de Indicadores de Neutralización
Existen indicadores que presentan intervalos de viraje alrededor de cualquier valor

del pH..
Grupo de ftaleinas: La mayor parte de los indicadores de este grupo son incoloros
en soluciones moderadamente ácidas y coloreados en medio alcalino. En
soluciones fuertemente alcalinas estos colores tienden a desvanecerse lentamente,
lo cual, para algunas aplicaciones, no deja de ser un inconveniente.
Grupo de los indicadores azoicos: Muchos de los indicadores que son azo-
compuestos presentan, al aumentar la basicidad, un viraje del rojo al amarillo. Los
compuestos más conocidos de esta clase, que difieren entre sí en el color y en el
intervalo de pH en el que tiene lugar el viraje (Tabla 1).
Materiales
*1bureta de 50ml
*1 soporte universal
*1 pinza para bureta
*5 matraces Erlenmeyer de 250 mL
*3 pipetas volumétricas de 10 mL
*1 propipeta
*1 piseta con agua destilada
*2 vasos de precipitado de 250 mL
*1 pipeta Pasteur
*1 probeta de 100 mL
*1 parrilla con agitación
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*1 balanza analítica
*4 matraces volumétricos aforados de 100mL
*1 espátula
*4 frascos con gotero
*4 goteros para los frascos con gotero
Reactivos y soluciones
*100 mL de anaranjado de metilo al 0.10%
*100 mL de fenolftaleína al 0.10%
*500 mL de carbonato de sodio 0.1000 M
*500 mL de ácido clorhídrico 0.1000 M
*500 mL de NaOH 0.1000 M libre de carbonatos
Procedimiento:
Valoración de la solución de ácido clorhídrico
1. Colocar 10mL de una solución de Na2CO3 0.1 N en un matraz Erlenmeyer

(patrón primario)
2. Agregar 50 mL de agua destilada y dos gotas de anaranjado de metilo
3. Llenar la bureta con una solución de HCl 0.1000N
4. Iniciar la titulación del Na2CO3 adicionando lentamente el HCl agitando
vigorosamente para mezclar bien las soluciones
19
5. Inicialmente el indicador presenta un color amarillo, cuando llega al punto

final de la titulación cambia a color naranja ligeramente rosado (canela).
Cuando el color permanece aproximadamente por un minuto, indica el punto
final de la titulación
6. Anote los mililitros gastados de HCl
7. Repita otras cuatro veces el procedimiento
La estequiometria de la reacción es:
Anaranjado de metilo
Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac) H2CO3 + NaCl (ac)
a b
Figura 1. a) Solución de carbonato de sodio con dos gotas de

anaranjado de metilo, se observa coloración amarilla. b) Coloración
de la solución de carbonato de sodio con anaranjado de metilo,
después de ser titulada, presenta una coloración canela.
Valoración de la solución de hidróxido de sodio
1. Colocar 10mL de una solución de NaOH 0.1 N en un matraz Erlenmeyer

2. Agregar 50 mL de agua destilada y dos gotas de fenolftaleína
3. Llenar la bureta con una solución de HCl 0.1000N (patrón secundario)
4. Iniciar la titulación del NaOH adicionando lentamente el HCl agitando
5. Inicialmente el indicador presenta un rosa, cuando llega al punto final de la
titulación cambia a incoloro. Cuando el color permanece aproximadamente
por un minuto, indica el punto final de la titulación
6. Anote los mililitros gastados de HCl
7. Repita otras cuatro veces el procedimiento
fenolftaleína
Na2CO3 (ac) + HCl HCO3- + 2NaCl (a)
20
Figura 2. Solución de carbonato de sodio con

dos gotas de fenolftaleína presentando un
color rosa claro.
Cálculos:
C1V1 = C2 V2
Dónde:
C1 = concentración conocida
V1 = volumen solución que se va a titular
C2 = concentración desconocida
V2 = volumen gastado en la titulación
Informe de la práctica:
Tabla 1. Cálculos de las Normalidades del ácido clorhídrico e hidróxido de sodio

Repetición HCl NaOH
1
2
3
4
5
Media
Desviación estándar
Por ciento de coeficiente de variación
(Coeficiente de variación de Pearson x100)
Análisis y discusión de resultados
Conclusiones
Reporte tres bibliografías consultadas
21
Práctica 4
Reacción Química y Cálculos Estequiométricos
Objetivos:
3. Realizar experimentalmente una reacción química
4. Realizar los cálculos estequiométricos correspondientes
Introducción:
Las determinaciones cuantitativas alrededor de elementos y compuestos son muy

importantes dentro de la química. Ellas permiten conocer la cantidad de átomos o
moléculas de una sustancia presente en una determinada muestra y además,
brindan información oportuna sobre las cantidades precisas de sustancias que se
deben combinar para formar una mezcla. La Estequiometria es el estudio
cuantitativo de reactivos y productos en una reacción química, se expresa mediante
una ecuación la cual involucra a la vez cálculos. Los cálculos estequiometricos
requieren el conocimiento de masa molar, el ajuste de las ecuaciones químicas o
balanceo, así como las Leyes Ponderales de las reacciones químicas. El termino
cuantificar un cambio químico implica determinar, entre otras cosas, que ha
cambiado, en que se ha transformado y cuanto se ha producido. Todo esto se puede
lograr mediante la aplicación de un conjunto de leyes cuantitativas que son la base
de la Estequiometria. Estas leyes se denominan Leyes Ponderales: Ley de la
conservación de la masa, la Ley de las proporciones constantes o definidas y la Ley
de las proporciones múltiples.
Reacción química
Proceso mediante el cual una sustancia (o sustancias) cambia para formar una o
más sustancias nuevas, por redistribución de sus átomos1 . Para describir el
proceso no solo se emplea el lenguaje propio de los símbolos y formulas mediante
el cual se expresan los átomos o moléculas que participan en la reacción, si no que
se indican como coeficientes las cantidades relativas de cada una de las sustancias
participantes como reactantes y productos; resultado del balance al cual es
sometida la ecuación química, bien por el método de Ion Electrón (característico de
la soluciones), el método del Estado de Oxidación y por último el método por tanteo.
Toda ecuación química es representada como se indica a continuación:
aA + bB → cC + dD
Reactantes Productos
Las letras mayúsculas son las especies o sustancias químicas.

Las letras minúsculas los coeficientes.
Las flechas indica el sentido de la reacción.
Al estudiar una ecuación química se verifica que las sustancias que se someten a
la reacción, no se corresponde a las proporciones indicadas por los coeficientes
22
estequiométricos. Entre las causas están involucradas la pureza de las sustancias

empleadas, la presencia de otras transformaciones químicas en las cuales están
involucrados algunos de los reactivos, etc. Es importante señalar cuantitativamente
la participación de los reactantes por medio de dos términos que descubren las
proporciones de participación, como son:
✓ El reactivo limitante (RL), que como su nombre lo indica, es el que limita la
reacción participando en menor proporción estequiométrica y donde los
productos de la reacción están limitados por la cantidad de este.
✓ El reactivo en exceso (RE), el cual tiene como finalidad asegurar que los
reactantes se conviertan en los productos respectivos y se obtenga un mejor
rendimiento.
✓ Los reactivos que intervienen en un proceso químico pueden originar varios

conjuntos de sustancias, ello depende de varios factores, por ejemplo, que
algunos de los reactivos no reaccione completamente quedando un exceso
(Ex), de ese reactivo entre los productos de la reacción, o que los reactivos
reaccionen en forma diferentes a la planificada, dando lugar a reacciones
paralelas a la transformación principal.
Esta situación se traduce en la disminución de la cantidad del producto que se desea

obtener con respecto a la cantidad calculada teóricamente en base a la ecuación
química.
El rendimiento porcentual relaciona la cantidad experimental (real) del producto con

la cantidad teórica que produce la ecuación estequiométrica
% Rendimiento = (Rendimiento Real/ Rendimiento teórico)x 100
Diariamente observamos como las sustancias que nos rodean sufren cambios unas
veces provocados y otros en forma espontánea cambios conocidos como cambios
físicoquímicos.
Concepto de ácido y base
Los ácidos y las bases constituyen una clase de compuestos químicos de gran
interés. El concepto de ácido y base ha evolucionado a lo largo del desarrollo de la
química. Una primera definición de estos compuestos fue dada por Arrhenius: Ácido:
Toda sustancia que al disolverse en agua cede iones H+ . Base: Toda sustancia
que al disolverse en agua cede iones OH- . El criterio limitaba las reacciones ácido-
base a sistemas en los que el agua fuese el disolvente; además no explicaba el
carácter ácido o básico de muchas sustancias que no son compuestos
hidrogenados o hidroxilados. Una nueva definición de estos términos, más general
y que permitía establecer una comparación entre las fuerzas de los mismos fue dada
por Brönsted y Lowry independientemente en 1923. Ácido: Sustancia capaz de
ceder protones Base: Sustancia capaz de aceptar protones Esto se representa por
la siguiente ecuación:
23
Ácido 1 → Base 1 + H+
Los protones no pueden existir libres en disolución. La reacción sólo tiene lugar si
hay otra sustancia capaz de aceptarlos:
Base 2 + H+ → Ácido 2
La ecuación estequiométrica del proceso ácido-base real se obtiene combinando

las dos ecuaciones anteriores.
Ácido 1 + Base 2 → Base 1 + Ácido 2

A los sistemas Ácido1/Base1 y Ácido2/Base2 se les denomina pares ácido-base
conjugados.
Una reacción ácido-base es un proceso de transferencia de protones entre dos

pares conjugados. Según el sistema de Brönsted-Lowry, la fortaleza de un ácido se
mide por sus tendencias a donar un protón, mientras que la de una base se mide
por su tendencia a aceptar un protón. Una definición más amplia fue dada por Lewis,
también en 1923. Según este científico, ácido es una especie con un orbital vacante,
capaz de aceptar un par de electrones, y base es una especie que puede donar un
par electrónico para formar un enlace covalente coordinado. Esta definición es más
general y permite clasificar como ácidos o bases muchas sustancias que no quedan
incluidas en las anteriores definiciones. No obstante, para sistemas acuosos se
emplea normalmente la definición de Brönsted-Lowry y ésta es la que se
considerará en este trabajo práctico. Concepto de pH Una de las propiedades más
importantes de una disolución acuosa es su concentración en ion hidrógeno, que se
representa por
H+ o H3O+
Este ion ejerce un gran efecto sobre la solubilidad de muchas especies inorgánicas
y orgánicas, sobre la naturaleza de especies y complejos catiónicos presentes en
una disolución, y sobre la velocidad de muchas reacciones químicas llevadas a cabo
en este medio.
La concentración de ion H+ se expresa mediante el pH de la disolución, que se
define por la siguiente expresión aproximada (una definición rigurosa del pH debería
hacerse en términos de actividades):
pH = -log [H+ ]
donde [H+ ] es la concentración del ion
En disoluciones acuosas se cumple siempre la siguiente relación para el producto

iónico del agua KW:
[H+ ] [OH- ] = KW = 1.0 x 10-14 a 25 o C
En disoluciones neutras:
[H+ ] = [OH- ]
por tanto, según la ecuación anterior, su pH será igual a 7.
24
Las disoluciones en las que [H+ ] > [OH- ] se llaman disoluciones ácidas y tendrán
pH < 7; aquellas en las que [H+ ] < [OH- ] se llaman disoluciones básicas y tendrán
un pH > 7.
Medida del pH, mediante un aparato llamado pH-metro
Este consta de dos electrodos que se sumergen en la disolución en estudio. El

potencial de uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor del pH del medio,
mientras que el potencial del otro, electrodo de referencia, es fijo. El potencial entre
los dos electrodos está relacionado, por tanto, con el pH. El pH-metro está diseñado
de forma que la lectura en la escala representa directamente el pH de la disolución,
para lo cual es necesario hacer un calibrado previo con una sustancia de pH
conocido. Un pH-metro proporciona una medida del pH más precisa que la obtenida
con un indicador.
pH de disoluciones acuosas
Ácidos y bases fuertes son aquellos que en disolución acuosa experimentan una
ionización completa en disoluciones diluidas. Como ejemplos típicos podemos citar
el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. Reciben el nombre de ácidos y bases
débiles aquellos que en disolución acuosa experimentan una disociación incompleta
excepto a dilución infinita, como por ejemplo el ácido acético. El equilibrio de
ionización de un ácido débil en disolución acuosa se representa:
Materiales
*1bureta de 50ml
*1 propipeta
2 vasos de precipitados de 100 mL
*1 pipeta Pasteur
*1 parrilla con agitación magnética
25
*1 espátula
Fenolftaleína al 0.10%
Ácido clorhídrico 0.1000 M
NaOH 0.1000 M libre de carbonatos
Soluciones reguladoras de pH 4.0, 7.0 y 10.0
Pocedimiento:
Reacción estequiométrica Ácido-Base
8. Calibre el potenciómetro con soluciones reguladoras de los siguientes pH:

4.0, 7.0 y 10.
9. Colocar 10mL de una solución de NaOH 0.1 N en un vaso de precipitados
de 250 mL
10. Agregar 50 mL de agua destilada y dos gotas de fenolftaleína
11. Llenar la bureta con una solución de HCl 0.1000N (valorado)
12. Iniciar la titulación del NaOH adicionando lentamente 1 mL de HCl agitando
13. Mida el pH de la solución, anote el volumen adicionado de ácido y el pH
correspondiente
14. Siga adicionando al NaOH , 1 mL de HCl agitando vigorosamente para
mezclar bien las soluciones
15. Mida el pH de la solución, anote el volumen adicionado de ácido y el pH
correspondiente
16. Continuar adicionando 1 mL de HCl en cada ocasión, mezclando y leyendo
el pH, hasta la desaparición del color de indicador
17. Inicialmente el indicador presenta un rosa, cuando llega al punto de
equivalencia, cambia a incoloro, lo anterior se alcanza cuando la
desaparición del color permanece aproximadamente por un minuto
18. Continuar adicionando 1 mL de HCl en cada ocasión, mezclando y leyendo
el pH, anote el volumen adicionado de ácido y el pH correspondiente
19. Seguir adicionando 1 mL de HCl, mezclar y volver a medir el pH, anote el
volumen adicionado de ácido y el pH correspondiente
20. Seguir adicionando 1 mL de HCl, mezclar y volver a medir el pH, anote el
volumen adicionado de ácido y el pH correspondiente
26
fenolftaleína
NaOH + HCl NaCl + H2O
Informe de la práctica:
Resutados:
Construya una tabla con los mL de NaOH, HCl y pH, que tiene en cada adición de
HCl
mL de NaOH mL de HCl pH
Realice los cálculos estequiométricos cuando se tiene la siguiente condición:
a) Cuando se tiene la solución de NaOH

b) Cuando se le adiciona a la solución de NaOH el volumen necesario de HCl
para alcanzar el punto estequiométrico
c) Cuando se adiciona HCl en exceso
Conclusiones
27
Práctica No. 5
Determinación de cloruros por el método de Mohr
Objetivo
Adiestrarse en la preparación y valoración de nitrato de plata así como la

determinación de cloruros por el método de Mohr.
Introducción
Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación es el encontrar
un indicador adecuado. El método de Mohr utiliza ion cromato, para precipitar
AgCrO4 de color café. Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como
indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro precipitado puede
emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación.
Materiales y equipo
*1bureta de 50ml
*1 propipeta
*1 pipeta Pasteur
*1 parrilla con agitación
*1 espátula
AgNO3 0.1N
NaCl 0.1N
Cromato de potasio al 5%
Na2CO3 0.1N
Fenolftaleína
Muestras problema por equipos
28
Preparación de una solución de nitrato de plata al 0.1 N
Procedimiento
1. Pesar 8.5 g de AgNO3 y disolverlo en 500 mL de agua.

2. Pesar 0.6 g de NaCl seco, disolver y aforar a 100 mL.
3. Medir alícuotas de 10 mL de la solución de NaCl y pasarlos a un matraz
Erlenmeyer de 125 mL
4. Añadir 40 mL de agua destilada aproximadamente.
5. Añadir 1 mL del indicador cromato de potasio al 5 % .
6. Titular hasta tonalidad rojiza con la solución de AgNO3.
7. Calcular la normalidad de la solución del AgNO3.
Cálculos
C1V1 = C2 V2
Donde:
C1 = concentración conocida
V1 = volúmen solución que se va a titular
C2 = concentración desconocida
V2 = volumen gastado en la titulación
Determinación de cloruros en una muestra problema
1. Medir alícuotas de 10 mL de la muestra problema y pasarlas a un

matraz Erlenmeyer de 125 mL
2. Añadir 40 mL de agua destilada.
3. Ajustar el pH a 8.2 usando fenolftaleina con carbonato de sodio 0.1 N.
4. Añadir 1 mL del indicador cromato de potasio al 5 %.
5. Titular con la solución de AgNO3 hasta tonalidad rojiza
6. Hacer por triplicado la determinación
7. Calcular el % de cloruros en la muestra, reportando como Cl- y NaCl
Cálculos
%Cl = volumen de valoración (Muestra –Blanco) x N x meq. de Cl- x 100

(mL de muestra)
% NaCl = volumen de valoración (Muestra –Blanco) x N x meq. de Cl- x 100

(mL de muestra)
29
meq Cl- = 0.0345 (35.45)

meq NaCl = 0.05845 (58.35)
Reporte:
Elabore una tabla con los resultados obtenidos en la muestra, reportado la

concentración en % de Cl- y de NaCl
Tabla 1. Cálculo del contenido de calcio como CaCO3 en la muestra

mL mL AgNO3 Factor de Factor de Factor mL Cl- NaCl
AgNO3 AgNO3 (N) conversión conversión (%) muestra (%) (%)
(muestra (blanco (meq Cl-) (NaCl)
REPETICIÓN 1
REPETICIÓN 2
REPETICIÓN 3
MEDIA
DESVIACIÓN
ESTÁNDAR
%
COEFICIENTE
DE VARIACIÓN
Conclusiones
Cuestionario
1. ¿Cuáles son las condiciones de pH en el método de Mohr?

2. ¿Cuál es el fundamento de este método?
3. Proporcione los fundamentos para el método de Volhard y Fajans para
determinar cloruros.
4. Reporte tres bibliografías consultadas
30
Práctica No. 6
Determinación de calcio por complexometría o complejometría con EDTA
Objetivo:
Determinación de calcio en una solución acuosa, mediante una valoración

complejométrica con EDTA
Introducción:
El ácido etilendiaminotetrácetico (EDTA) y sus sales de sodio, forman un complejo

quelante, soluble, estable en presencia de ciertos cationes metálicos como es el
calcio. Un indicador determina el final de la reacción entre los cationes y el ácido.
Materiales y equipo
*1bureta de 50ml
*1 propipeta
*1 parrilla con agitación magnética
*1 espátula
Reactivos
Buffer o regulador de EDTA. Disuelva 1.179 g. De sal disódica de EDTA y 0.780

de MgSO4 * 7H2O. En 50 mL de agua destilada. Aparte prepare otra solución con
16.9 g de NH4Cl 1 N disueltos en 100 mL. de hidróxido de amonio concentrado.
Mezcle las dos soluciones y diluya a 200 mL con agua desionizada. Guarde un mes
en recipiente de plástico.
Disolvente para el indicador Negro de Eriocromo. Disuelva 4.5 g de Clorhidrato

de hidroxilamina en 100 mL de etanol al 95 %.
Indicador Negro de Eriocromo. Disuelva 0.5 g del indicador en la solución

anterior.
31
Solución Valorada de EDTA 0.01 M. Pese 3.723 g de la Sal di sódica de EDTA y

disuelva en 1000 mL. Conserve en recipiente blanco.
Solución Valorada de Calcio. Pese 1 g de Carbonato de Calcio deshidratado.

Lleve la sal a un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregue poco a poco HCl 1:1 hasta
solución total.
Diluya con 200 ml. De agua destilada y caliente a ebullición para expulsar el CO 2.
Enfrié y agregue unas cuantas gotas del indicador de anaranjado de metilo.
Ajuste a un naranja, agregando NH4OH 3 N o HCl 1:1
Afore a un litro. Esta Solución equivale a 1 mg de CaCO3/mL
Procedimiento
1. Coloque 20 mL de la muestra a un matraz Erlenmeyer, agregue 30 mL de

agua desionizada.
2. Agregue 2 mL de solución Buffer para llevar la muestra a un pH 10
3. Añada 1 ó 2 gotas del indicador
4. Valore la muestra con la solución valorada de EDTA hasta viraje azul del
indicador.
5. Hacer por triplicado la determinación
6. Haga un blanco sustituyendo por agua destilada los mililitros de muestra,
agregue los demás reactivos al igual que para la muestra y titule con la
solución valorada de EDTA
Cálculos:
mg CaCO3/Litro = (AxB) x 1000/ mL de muestra
En donde:
A=(mL del titulante gastado en la muestra) – (mL de titulante gastado en el blanco)
B= mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de titulante EDTA = 0.9992 mg/ml.
Resultados
Elabore una tabla para calcular el contenido de calcio en la muestra proporcionada,

reportando como mg de CaCO3/Litro, recuerda que la media, desviación estándar y
% de coeficiente de variación se calculan de la concentración del CaCO 3.
32
Tabla 1. Cálculo del contenido de calcio como mg de CaCO3/Litro en la muestra

mL de EDTA mL de Factor Factor mL de mg de
gastados en EDTA conversión (1000) muestra CaCO3/Litro
la muestra gastados (mg de
en el CaCO3)
blanco
REPETICIÓN 1
REPETICIÓN 2
REPETICIÓN 3
MEDIA
DESVIACIÓN
ESTÁNDAR
% COEFICIENTE
DE VARIACIÓN
Conclusiones
Reportar tres bibliografías consultadas
33
Práctica No. 7
Determinación del contenido de fierro por oxido-reducción con un método

de permanganométrico
Objetivo
Cuantificar el fierro en una solución empleando permanganato de potasio
Introducción
La práctica está programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación

reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y
minerales de hierro), que después de estar solubilizadas se reduce el Ion férrico a
Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una
solución de un oxidante, que en este caso es permanganato de potasio
Materiales y equipo
*1bureta de 50 mL
*1 propipeta
*1 parrilla eléctrica con agitación
*4 matraces aforados de 100mL
*1 espátula
Reactivos
Solución de cloruro estanoso

Solución saturada de cloruro mercúrico
Reactivo de Zimmermann – Reinhardt
Permanganato de potasio
Preparación de Reactivos.
Disolución de muestra del mineral de hierro
34
A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 mL, se agregan 25 mL de ácido

clorhídrico concentrado y se calienta suavemente en la parrilla eléctrica teniendo
el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj, si la muestra es resistente al
ataque con HCl agregar 10 gotas de la solución de cloruro estanoso y continuar
calentando a total disolución, se produce un residuo blanco , filtrar y lavar con
agua destilada hasta dejar el papel filtro completamente blanco, evaporar hasta
aproximdamente 100 mL, agregar 0.5 g de clorato de potasio y hervir hasta
eliminar todo el cloro por 15 minutos , enfriar y la solución está lista para ser
cuantificada.
Solución de cloruro estanoso

Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estanoso y pasar a un vaso de 250 mL y
agregar 25 mL de ácido clorhídrico concentrado, agitar hasta disolución y diluir
con 75 mL de agua destilada, guardar en un frasco gotero de 100 mL de
capacidad a la que previamente se le ha agregado unos 4 gramos de estaño
metálico en granallas.
Solución de cloruro mercúrico
Pesar 50 g de cloruro mercúrico, pasar a un frasco de 1 litro de capacidad y

agregar 1 litro de agua destilada, agitar y guardar la solución ( debe tenerse
cuidado de que la solución siempre debe estar saturada ).
Pocedimiento
1. Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 mL de la solución muestra
de hierro y pasarlos a un matraz Erlenmeyer de 500 mL
2. Calentar hasta ebullición, agregando en este momento gota a gota solución
de cloruro estanoso hasta la desaparición del color amarillo, más dos gotas
en exceso.
3. Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y agregar lo más
rápidamente posible con agitación, 10 mL de la solución saturada de cloruro
mercúrico ( se producirá un precipitado blanco, si la solución toma color gris
oscuro, es porque se agregó exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso debe
de repetirse el procedimiento).
4. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 25 mL del reactivo
de Zimmermann – Reinhardt, agitar y titular con la solución valorada de
permanganato de potasio hasta color rosa ligero de la solución y registrar el
volumen utilizado.
5. Repita la valoración dos veces más y del volumen promedio de la solución
valorada de permanganato de potasio utilizado, calcule la concentración
promedio de Ion férrico ( Fe3+ ) en la muestra en gramos por litro ( y en
porcentaje cuando se trate de mineral de hierro).
Cálculos
35
gFe = ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe
mL KMnO4 x NKMnO4 x p.m.eq Fe x 100

% Fe = ---------------------------------------------
mL de la muestra
mL KMnO4 x NKMnO4 x p.m.eq Fe x 100

% Fe = ---------------------------------------------
g de la muestra
p.m.eq Fe = peso miliequivalente del hierro
Reporte
Elabore una tabla con los resultados obtenidos del %Fe
mL de KMnO4 KMnO4 Factor mL Factor Fe

gastados en la (N) conversión muestra (100) (%)
muestra (p.m.eq
KMnO4)
REPETICIÓN 1
REPETICIÓN 2
REPETICIÓN 3
MEDIA
DESVIACIÓN
ESTÁNDAR
% COEFICIENTE
DE VARIACIÓN
Conclusiones
36
Práctica 8
Determinación gravimétrica de sulfato de sodio
Objetivo:
Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4)
Introducción:
El análisis gravimétrico es uno de los métodos utilizados para efectuar análisis
cuantitativos. La sustancia que se va a analizar se convierte selectivamente en una
forma insoluble, como es la formación de un precipitado, la cual puede ser separada
de los otros componentes de la muestra. El precipitado es filtrado, posteriormente
se puede secar o calcinar, a partir de los pesos obtenidos se puede conocer el
contenido de sulfato en la muestra.
Materiales:
*2 Crisoles
*2 Vasos de precipitados de 250 mL
*2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
*2 Embudos de vidrio estriados
*1 Embudo Buchner
*4 Papeles filtro Whatman No. 41, diámetro de acuerdo al Embudo Buchner
*1 Bomba de vacío
*1 Matraz Kitazato
*2 Pipetas volumétricas de 10 mL
*1 Varilla de vidrio o agitador
*1 Espátula
*1 Pinzas para crisol
*1 Desecador
* Silicagel con indicador para el desecador
*1 Estufa
Reactivos:
Sulfato de sodio
Ácido clorhídrico concentrado
Cloruro de Bario 0,25M
Metodología:
1. Colocar a peso constante los crisoles y el papel filtro
2. Registrar el peso del crisol y el papel a peso constante
3. En un vaso de precipitado de 250 mL colocar los mL de muestra que se le
proporcionarán de una solución de Na2SO4,
4. Agregar 1mL de HCl y completar el volumen a 50 mL con agua destilada
5. Adicionar lentamente BaCl2 agitando, se observará la formación de un líquido
lechoso y formación de precipitado
6. Filtrar la solución a través un papel filtro
37
7. Agregar al papel filtro agua destilada para lavar el precipitado

8. Colocar el papel con el precipitado en el crisol
9. Colocar el papel filtro en la estufa a una temperatura de 100°C
10. Sacar el crisol con papel filtro a las 24 horas y pesar
11. Realizar los cálculos por diferencia de peso
Cálculos:
El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente:
1 mg de BaSO4 = 0.4115 mg de SO4=
A x O.4115 x 1000
mg de SO4=/L = -----------------------------
B
En donde:
A= Peso del precipitado del sulfato de bario, en mg

B= Volumen de la muestra original en cm³
Reporte
Elabore una tabla en donde indique el contenido de SO4 2- en la muestra

Peso del crisol Peso del Factor Muestra Factor mg de
+ papel filtro + crisol + conversión (cm3) (1000) SO4 2-
precipitado a papel (SO42-) /Litro
peso constante filtro (ppm)
REPETICIÓN 1
REPETICIÓN 2
MEDIA
Conclusiones
Bibliografía:
American Society for Testing and Materials. 1994. Annuan Book of Standard.
Determinación de Sulfatos en Agua. 1981. Norma Mexicana NMX-AA-074-1981. Secretaria

de Comercio y Fomento Industrial. México.
Standard Methods for the Examination of water and wastewater.- American Health
Association.- American Water Works Association.- Water Pollution Control Federation.-14th
Edition.
Diccionario de Quimica y de Productos Químicos. 1975. Gessner G. Hawley.-Ediciones

Omega, S. A.
38
Práctica 9
Determinación de níquel por el método de dimetilglioxima
Objetivo
Determinar el contenido de niquel en una solución per el método de precipitación

con dimetilglioxima
Introducción
Es conocido que la determinación de níquel se produce por la precipitación con el

reactivo de dimetilglioxima:
H3C—C==N --OH
I
H3C—C==N—OH
El niquel-dimetilglioxima, es precipitado por adición en solución alcohólica de

dimetilglioxima, a una solución de la muestra conteniendo citrato de amonio. Una
segunda precipitación es realizada para purificar el precipitado anterior para secarlo
y pesarlo.
La sensibilidad del método detecta concentraciones de 0.1 a 5.00%. Algunos
elementos que presentan interferencias en la determinación son los siguientes:
cobalto, cobre y manganeso en su estado divalente, ya que consumen
dimetilglioxima.
Materiales y equipo

*2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
*1 Pipeta volumétrica de 2 mL
*1 Pipeta graduada de 10 mL
*1 Par de guantes de látex
*2 Filtros Gooch de poro medio
*2 Embudos estriado de vidrio
*4 Papel filtro Whatman No.41
*1 Adaptador para filtro Gooch
*1 Matraz Erlenmeyer de 1 L
*1 Balanza Analítica
*1 Estufa
*1 Bomba para hacer vacío
*1 Desecador
* Silicagel con indicador para el desecador
Reactivos
39
Agua destilada
Ácido cítrico
Hidróxido de amonio (concentrado)
Dimetilglioxima
Procedimiento
1. A 100 mL de muestra, agregar 20 mL de solución de citrato de amonio. Ajuste

el pH de la solución con NH4OH, a un mínimo de 7.5.
2. Adicionar la solución de Dimetilglioxima, hasta que precipite totalmente el
Níquel (precipitado rosa intenso).
3. Colocar el papel filtro a peso constante y previamente pesado en un Embudo
Buchner
4. Filtrar la solución que contiene el precipitado en el Embudo Buchner con el
papel filtro, con ayuda de la bomba para hacer vacío
5. Lavar el precipitado con agua destilada caliente hasta que el filtrado quede
incoloro
6. Colocar el papel filtro en un crisol a 92°C hasta llegar a peso constante
(aproximadamente 24 horas)
7. Colocar el crisol con el papel filtro en un desecador, hasta que alcance la
temperatura ambiente (aroximadamente unos 10 min).
8. Pesar el papel filtro más precipitado.
9. Realice los cálculos como se indica a continuación:
%Níquel = (A-B) x 0,2032 X 100

C
En donde:
A= Peso del crisol + papel filtro más precipitado (g)
B= Peso del crisol + papel filtro a peso constante (g)
C= mL de la muestra tomada (g)
Resultados:
Reporte sus resultados como % de Niquel
Elabore una tabla como se indica, para calcular el por ciento de níquel en las
muestras de agua:
Repetici Peso Peso Peso Peso mL de mL de Niquel Niquel
ón Papel Papel Papel Papel M1 M2 (%) (%)
Filtro 1 Filtro 1 + Filtro M2 Filtro 2 (g) (g)
(g) Precipita (g) +
do M1 (g) Precipit
40
ado M2
(g)
1
2
Media
Conclusiones
Cuestionario
1. ¿Para qué ajusta el pH de la solución antes de agregar la dimetilglioxima?
2. ¿De qué color el es complejo Niquel-dimetilglioxima?
3. ¿En sus cálculos qué representa el siguiente factor 0,2032?
4. ¿Cuáles son los valores de la Norma para el Níquel?
5. Mencione cuáles elementos interfieren con la determinación del níquel en
la metodología realizada.
6. Describa tres ejemplos de los efectos que puede tener el níquel en altas
concentraciones en el Medio Ambiente.
Bibliografía
ASTM. 2000. Método E 350.
Reportar tres bibliografías consultadas
41

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Prácticas de Química

UNIVERSIDAD Analítica Cuantitativa

PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE

DRA. JAQUELINA GONZÁLEZ CASTAÑEDA

IRAPUATO, GTO., AGOSTO DE 2017.

1 Errores en las mediciones volumétricas en el 7

2 Unidades de concentración y preparación de 12

3 Neutralización ácido-base. Uso y elección de 17

4 Reacción Química y Cálculos Estequiométricos 23

5 Determinación de cloruros por el método de 29

6 Determinación de calcio por titulación con 32

7 Determinación del contenido de fierro por 35

8 Determinación gravimétrica de sulfato de sodio 38

9 Determinación de níquel por el método de 40

Uno de los factores más importantes en un sistema analítico que afecta

- La exactitud de la temperatura no será crítica pero deberá mantenerse

- Es más fácil controlar la estabilidad de la temperatura cuando los laboratorios

- Niveles de humedad relativa bajos hacen difícil el manejo de algunos

- El servicio eléctrico en México es de 127V AC a 60 Hz, con un circuito de

y 220 volts y los requisitos de correinte son mucho mayores, de 20 a 30

- Algunos instrumentos necesitarán circuitos exclusivos para éstos, por

- Los laboratorios requieren circuitos múltiples para prevenir interacciones

- Los equipos electrónicos necesitan una tierra física verdadera para su

d) Calidad del aire

- Las necesidades de ventilación dependerán del tipo de análisis que en él se

- El reciclar el aire en un laboratorio no es conveniente ya que en él se

- En el caso de aquellos laboratorios que realizan análisis de elementos

La seguridad es una parte muy importante en los laboratorios analíticos debido a

- Para propósitos de control de incendio y seguridad, debe haber al menos dos

- El principal equipo de seguridad con el que se debe contar de acuerdo a sus

- En los extinguidotes se debe revisar que la carga se encuentre vigente

- En el botiquín de primeros auxilios se debe cuidar que el contenido sea

- Se recomienda que el laboratorio cuente con un programa de manejo de

Algunas de las normas oficiales relacionadas con seguridad son:

-NOM-009-STPS-1993, “Condiciones de Seguridad e Higiene para el

-NOM-005-STPS-1993, “Condiciones de Seguridad en los centros de trabajo

- El laboratorio de be tener áreas definidas para los equipos de medición y

- La limpieza de balanzas, mesas, desecadores y del laboratorio en general es

- El equipo tal como estufas, refrigeradores, muflas, congeladores y campanas

- Las campanas de extracción deben estar operando dentro del laboratorio

- Es necesario que los materiales altamente tóxicos o flamables siempre

- Debido a la naturaleza de los reactivos químicos utilizados y de los

- Si se encuentra alguna sustancia química derramada, de origen

- Mantener cerrada la ventana de la campana al nivel especificado por el

- Las campanas de laboratorio deberán ser evaluadas regularmente para

Errores en las mediciones volumétricas en el laboratorio

El material volumétrico de laboratorio que se utiliza para la medida de los

Los materiales volumétricos tienen grabada una escala, casi siempre en

Para conocer el error de medición se utilizan parámetros estadísticos como son:

La media aritmética o simplemente media, es el promedio aritmético de las

Varianza ( s2 ): es el promedio del cuadrado de las distancias entre cada

Haciendo operaciones en la fórmula anterior obtenemos otra fórmula para calcular

Desviación típica (S)

Coeficiente de variación de Pearson:

Cuando se quiere comparar el grado de dispersión de dos distribuciones que no

CV representa el número de veces que la desviación típica contiene a la media

2 Vasos de precipitados de 100 mL

1. Encienda la Balanza Analítica y calibre a cero

1. Calibre a cero la balanza analítica.

2. Elabore una gráfica donde muestre el comportamiento de cada uno de los

Harris, D.C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Versión española por

Skoog, West, Hooler y Crouch. 2005. Fundamentos de química analítica.

Unidades de concentración y preparación de soluciones

Concentración es la proporción relativa de un soluto en relación a la cantidad de