Artículo de investigación SALUD Y MEDICINA.

Alta dureza en el compuesto intermetálico

biocompatible β-Ti 3 Au
1. Eteri Svanidze 1 ,
2. Tiglet Besara 2 ,
3. M. Fevsi Ozaydin 3 ,
4. Chandra Sekhar Tiwary 4 ,
5. Jiakui K. Wang 1 ,
6. Sruthi Radhakrishnan 4 ,
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9. Ke Han 2 ,
10. Hong Liang 3 ,
11. Theo Siegrist 2 ,
12. Pulickel M. Ajayan 4 y
13. E. Morosan 1 , 4 , *
1. 1 Departamento de Física y Astronomía, Rice University, Houston, TX 77005, EE. UU.
2. 2 Laboratorio Nacional de Campos Magnéticos Superiores, Florida State University, Tallahassee,
FL 32310, EE. UU.
3. 3 Departamento de Ingeniería Mecánica, Texas A&M University, College Station, TX 77843, EE.
UU.
4. 4 Ciencia de los materiales y nanoingeniería, Rice University, Houston, TX 77005, EE. UU.
5. 5 Departamento de Patología Molecular Traslacional, MD Anderson Cancer Center de la
Universidad de Texas, Houston, TX 77005, EE. UU.

1. ↵ * Autor correspondiente. Correo electrónico: emorosan @ rice.edu

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Avances científicos 20 jul 2016:

Vol. 2, no. 7, e1600319
DOI: 10.1126 / sciadv.1600319

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Resumen
La búsqueda de nuevos materiales duros suele ser desafiante, pero está fuertemente motivada
por el vasto potencial de aplicación que poseen dichos materiales. Ti 3 Au exhibe altos valores de
dureza (aproximadamente cuatro veces los de Ti puro y la mayoría de las aleaciones de acero),
coeficientes de fricción y desgaste reducidos, y biocompatibilidad, todos los cuales son rasgos
óptimos para aplicaciones ortopédicas, dentales y protésicas. Además, la capacidad de este
compuesto de adherirse a las piezas cerámicas puede reducir tanto el peso como el costo de los
componentes médicos. El aumento cuádruple de la dureza del Ti 3 Au en comparación con otras
aleaciones y compuestos de Ti-Au se puede atribuir a la densidad electrónica de valencia
elevada, la longitud reducida del enlace y la formación de pseudogap. Comprender el origen de la
dureza en este compuesto intermetálico proporciona una vía para diseñar materiales duros y
biocompatibles de calidad superior.
 Palabras clave

 Aleaciones biocompatibles.
 dureza
 rieles
 aleaciones de titanio
 aleaciones de oro
 aleaciones de titanio y oro
 coeficiente de fricción
 densidad de electrones elevada
 pseudogap
 aplicaciones medicas

INTRODUCCIÓN
Además de las numerosas aplicaciones en los campos industrial, automotriz y aeroespacial, el Ti
se ha utilizado ampliamente para dispositivos de implantes que reemplazan los tejidos duros de
los pacientes ( 1 , 2 ). Varios experimentos in vivo e in vitro con diversos grados de Ti concluyeron
que el Ti comercialmente puro es un material altamente biocompatible debido a la acumulación
espontánea de una capa de óxido inerte y estable ( 1 , 3 ). Las propiedades adicionales que
hacen que el Ti sea adecuado para aplicaciones biomédicas incluyen su alta relación fuerza /
peso ( 4 , 5 ) y bajos niveles de formación de iones en ambientes acuosos ( 1 ). Además, el Ti es
uno de los pocos materiales capaces de osteointegración, la retención mecánica del implante por
el tejido óseo del huésped, que estabiliza el implante sin ninguna capa de tejido blando entre los
dos ( 6 ). Estas propiedades permiten el uso amplio de Ti para dispositivos, como articulaciones
de rodilla y cadera artificiales, tornillos y derivaciones para la fijación de fracturas, placas óseas,
marcapasos y prótesis de válvulas cardíacas ( 7 , 8 ). No es sorprendente que las aplicaciones
dentales de Ti sean tan comunes, incluidos los implantes y sus componentes, como inlays,
coronas, sobredentaduras y puentes ( 1 , 9 - 12 ).

Sin embargo, el Ti puro no es lo suficientemente fuerte como para varios dispositivos médicos
( 13 , 14 ), por lo que es necesario el desarrollo de aleaciones superiores ( 15 - 19 ). Si bien la
dureza se puede mejorar mediante la aleación de Ti con otro elemento ( 1 ), se debe tener
cuidado para preservar la biocompatibilidad. Anteriormente, se ha logrado un aumento doble de la
dureza al alear Ti con Cu o Ag ( 19 - 22 ). El uso de un elemento de aleación con la misma
valencia que Cu y Ag, pero con mayor densidad de masa, debería resultar en una mayor
densidad electrónica de valencia (VED), lo que probablemente conduciría a una mayor fuerza de
unión y, en consecuencia, una mayor dureza ( 23 , 24 ). Este hallazgo sugiere que el Au es un
candidato de aleación adecuado para aumentar la dureza en las aleaciones binarias de Ti, dado
su aumento de casi el doble de densidad sobre Cu o Ag ( 19 - 22 ). El amplio uso actual de los
dispositivos de implantes basados en Au ( 25 - 28 ) es un testimonio de su biocompatibilidad y
resistencia a la corrosión ( 10 ).

Las aplicaciones biomédicas de aleaciones tanto ricas en Ti como ricas en Au se han explorado
previamente en detalle ( 19 , 25 , 29 , 30 ). Aunque los valores de dureza mostraron un aumento
moderado en ambos regímenes de la solución de Ti – Au [ Fig. 1 , círculos abiertos, reproducidos
de estudios anteriores ( 25 , 29 , 30 )], la dureza fue comparable a la de Ti – Ag y Ti– Aleaciones
de Cu ( 19 - 22 ). Aquí, presentamos evidencia de que la dureza varía de forma no monótona en
las aleaciones de Ti-Au, y se registra un aumento drástico en una composición intermedia, para el
compuesto cúbico β-Ti3 Au ( Fig. 1 , círculos completos). Pruebas adicionales de experimentos de
desgaste revelan que esta dureza mejorada está asociada con un bajo coeficiente de fricción
(COF). Las observaciones experimentales y los cálculos teóricos señalan tres factores principales
que contribuyen a la alta dureza en el β-Ti 3 Au: la estructura cúbica con enlaces cortos de Ti –
Au, el VED alto y un pseudogap evidente en la densidad electrónica de los estados (DOS) .
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Fig. 1 Dureza de Ti 1− x Au x y otras aleaciones y compuestos intermetálicos.

Dureza en función de x (eje superior) o densidad de masa ρ (eje inferior) en

Ti 1− x Au x . Cuadrados azules, aleaciones médicas; Triángulos verdes, compuestos intermetálicos.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Las mediciones de dureza de las aleaciones Ti 1− x Au x revelan un cambio no monótono
con x ( Fig. 1 , círculos), con valores de dureza en el rango de la composición de 0.22 ≤ x ≤ 0.35,
que son aproximadamente de tres a cuatro veces mayores que el valor de dureza de ti puro. La
dureza máxima de ≈800 HV (dureza Vickers) se alcanza para x = 0.25, para lo cual el compuesto
cúbico Ti 3 Au se forma, en dos fases distintas, α y β, con este último estabilizado por la presencia
de pequeñas cantidades de carbono, nitrógeno u oxígeno ( 31 ). Este valor máximo de dureza
supera al de la mayoría de los materiales biocompatibles [e incluso el valor máximo de dureza de
algunos materiales estructurales, como los aceros perlíticos ( 32 , 33 )] y es similar al de los
aceros martensíticos con perlita estirada y alto contenido de carbono ( 34 ) . Aunque otras
aleaciones y compuestos metálicos, como el WC, el BN y los aceros con alto contenido de
carbono muestran valores de dureza más altos ( 35 - 41 ), a menudo no son deseables para
aplicaciones médicas debido a su alta toxicidad ( 42 , 43 ). Sin embargo, tanto Ti como Au son
biocompatibles y tienen una alta resistencia a la corrosión in vivo, lo que sugiere que las
aleaciones resultantes serían adecuadas para aplicaciones biomédicas ( 1 , 3 , 10 ). No es
sorprendente que la biocompatibilidad y la resistencia a la corrosión se hayan confirmado en las
aleaciones Ti 1− x Au x para x ≤ 0,40 ( Fig. 1 , círculos abiertos) ( 44 ). Aquí, se examinó la viabilidad
celular relativa, como se describe en Métodos. Cabe destacar que los valores de viabilidad celular
relativa 98.7% (para x = 0.25) y 95.9% (para x = 0.50) fueron mucho más altos que 33.8% en el
caso de Ti puro. La excepcional biocompatibilidad de estas aleaciones Ti 1− x Au x las hace
particularmente adecuadas para una variedad de aplicaciones médicas. Para comparar las
propiedades mecánicas de las aleaciones Ti 1− x Au x con los materiales que se utilizan
normalmente para aplicaciones médicas, agregamos un diagrama de dureza versus densidad de
 masa ( 45 ) en la Fig. 1 (eje inferior). Aunque Ti 0.75 Au 0.25 (o Ti 3 Au) muestra una alta dureza, su
densidad de masa es comparable a la de otros materiales de implantes comúnmente utilizados
[ Fig. 1 , cuadrados ( 37 , 46 )]. Además, entre los compuestos intermetálicos ( 47 - 54 ), el Ti 3 Au
ha mejorado significativamente la dureza al tiempo que preserva su biocompatibilidad. El único
otro compuesto intermetálico con un valor de dureza similar es el Ti 3 Ir, cuyas propiedades
biocompatibles siguen siendo desconocidas.

Entre los compuestos binarios de Ti – Au, el Ti 3 Au es el único cúbico, que es consistente con
una alta estabilidad mecánica y, por lo tanto, una alta dureza. Una red de unión tridimensional
(similar a la de los compuestos cúbicos) se considera uno de los parámetros más importantes
para mejorar la dureza ( 55 , 56 ). Esta correlación entre la estructura cristalina y la dureza es
evidente a partir de varios compuestos conocidos basados en Ti: el Ti 3 Au cúbico y el Ti 3 Ir (Ti
coordinado 14 veces) son los más difíciles, mientras que el Ti 3Sn cúbico (Ti coordinado 12 veces)
y El Ti 3 Al hexagonal muestra valores de dureza comparables a los del Ti puro ( Fig. 1 ,
círculos). Cabe destacar que el Ti 3 Au se forma en dos estructuras de cristal cúbico: α-Ti 3 Au
( Tipo Cu 3 Au; Fig. 2A ) y β-Ti 3 Au ( , Tipo Cr 3 Si; Fig. 2B ). Se espera que β-Ti 3 Au
tenga una mayor dureza, considerando que la coordinación de Ti ( 14 ) y su longitud de enlace Ti –
Au d Ti – Au = 2,84 Å ( 57 ) es más corta que la de la fase α-Ti 3 Au [ d Ti – Au = 2,93 Å ( 31 )].

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Fig. 2 Análisis estructural de la aleación Ti 0.75 Au 0.25 .

( A ) Estructura cristalina de la fase α-Ti 3 Au junto con los entornos locales de cuboctaedro de los
átomos de Au (inserción izquierda) y Ti (inserción derecha). ( B ) Estructura cristalina de β-Ti 3 Au
junto con el entorno local de icosaedro de Au (inserción izquierda) y el entorno local de poliedro
Frank-Kasper de 14 vértices de Ti (inserción derecha). ( C ) El patrón XRD se ajustó con la fase
β-Ti 3 Au (símbolos verticales azules). Las pequeñas inclusiones de α-Ti 3 Au y α-Ti están
marcadas con asteriscos. arbusto unidades, unidades arbitrarias. ( D y E) imágenes HRTEM
(microscopía electrónica de transmisión de alta resolución) de la muestra Ti 0.75 Au 0.25 , tomadas
para las orientaciones [111] y [100], respectivamente. ( F y G ) Imágenes de SAD (difracción de
área seleccionada) de las orientaciones [111] y [102], respectivamente.

Una comprensión teórica completa de la dureza sigue siendo un reto debido a la relación
intrínsecamente compleja entre la elasticidad y la resistencia que define la dureza ( 58 ). En
aleaciones, en particular, la dureza depende principalmente de la estructura cristalina subyacente,
el enlace atómico y la microestructura ( 23 ), lo que hace que el análisis estructural sea de suma
importancia ( 59 , 60 ). El análisis de difracción de rayos X en polvo (XRD) ( Fig. 2C ) revela que
el Ti 0.75 Au 0.25 consiste en una fase mayoritaria β-Ti 3 Au ( ; Fig. 2B ) ( 57 ) junto con
cantidades diminutas de α-Ti 3 Au ( ; Fig. 2A ) (menos del 0,6%) ( 57 ) y α-Ti (menos del
4%). La fase mayoritaria β-Ti 3 Au tiene una constante de red de ~ 5.1 Å, mientras que la fase
minoritaria β-Ti3 Au tiene una constante de red más pequeña de ~ 4.1 Å ( 31 ). Debido a que la
energía de formación de un vector de Burgers (un vector que denota la magnitud y la dirección de
la distorsión de la red resultante de una dislocación) es proporcional al parámetro de celda
unitaria, se espera que el compuesto con el parámetro de celda unitaria más grande β-Ti 3 Au
tenga Una mayor dureza. Además, las dos fases difieren profundamente en los tipos de entornos
atómicos (AET) de Au y Ti. En la fase α-Ti 3 Au ( Fig. 2A ), tanto Ti como Au están 12 veces
coordinadas con un ATE de cuboctaedro; Au está rodeado por 12 átomos de Ti, mientras que Ti
está rodeado por 8 átomos de Ti y 4 átomos de Au.Por el contrario, en la fase β-Ti 3 Au ( Fig. 2B ),
los dos átomos tienen AET muy diferentes. Au aún tiene una coordinación de 12 veces, pero
ahora con un AE de icosaedro formado por Ti ( Fig. 2B , abajo a la izquierda), lo que implica
longitudes de enlace más cortas. Sin embargo, Ti es 14 veces más coordinado con un poliedro
Frank-Kasper de 14 vértices compuesto por 4 átomos de Au y 10 Ti ( Fig. 2B , abajo a la
derecha). Como se mencionó anteriormente, las diferencias clave en los AET de Au y Ti (número
de coordinación, longitudes de enlace) son consistentes con la mayor dureza de β-Ti3 Au en
comparación con α-Ti3 Au. A menudo, la dureza depende en gran medida de la deformación
plástica resultante de la creación y el movimiento de dislocaciones y defectos ( 23 , 61 ). En α-
Ti 3 Au, ambos átomos tienen los mismos AET y, por lo tanto, es razonable suponer que esto da
lugar a una baja resistencia al cizallamiento, derivada de la baja energía necesaria para crear y
mover dislocaciones y defectos ( 23 ). En la fase β-Ti 3 Au, por otro lado, las diferentes AET de Au
y Ti introducen barreras de energía más altas para cualquier movimiento de dislocación; es decir,
los átomos no pueden deslizarse y romperse fácilmente, así como reformar los enlaces, lo que
resulta en una mayor dureza. Se puede argumentar además que la presencia de pequeñas
cantidades de fases minoritarias α-Ti 3 Au y α-Ti pueden interactuar favorablemente con β-Ti 3 Au
para inhibir aún más la formación de dislocación y el movimiento de dislocación, aumentando así
la dureza y la tenacidad de la fase mayoritaria. β-Ti 3 Au.

Para investigar la microestructura de la muestra de Ti 0.75 Au 0.25 y su consistencia con el análisis de

rayos X, se realizaron HRTEM y SAD para diferentes orientaciones cristalográficas.Las imágenes
de HRTEM a lo largo de [111] ( Fig. 2D ) y [100] ( Fig. 2E ), junto con las imágenes SAD para las
orientaciones [111] ( Fig. 2F ) y [102] ( Fig. 2G ), se muestran en la Fig. 2 (F y G) y revelan la
disposición atómica tanto en el espacio real (HRTEM) como en el espacio recíproco (SAD) en β-
Ti 3 Au. Se realizaron análisis similares de TEM y XRD en varias otras aleaciones de Ti 1− x Au x ,
con los resultados resumidos en la Tabla 1 . Para todas las composiciones, la fase cristalográfica
principal se confirma con los datos de XRD y TEM.

Además de la estructura cristalina, otros dos factores apuntan a la alta dureza en Ti 0.75 Au 0.25 : alta
formación de VED y pseudogap. En materiales metálicos, se ha sugerido una fuerte unión
atómica para mejorar la estabilidad de la fase y la dureza ( 23 , 24 ), y esto se puede cuantificar
examinando el valor de la VED. El valor VED para β-Ti 3 Au es 0.20 Å −3 , que es más alto que el
de cualquier otro binario de Ti – Au ( Tabla 2 ). Esto concuerda con que β-Ti 3 Au es la más difícil
entre las aleaciones de Ti – Au. Otro posible origen de la alta dureza del β-Ti 3 Au es la reducción
del DOS en el nivel E F de Fermi, que se ha denominado pseudogap ( 62 , 63 ). Se ha sugerido que
 la formación de pseudogap estabiliza la fase y, en consecuencia, mejora la dureza
( 63 ). Típicamente, para afectar significativamente la fase cristalográfica, el pseudogap debe
tener un ancho W de 0.5 a 1.5 eV y una relación de altura relativa H / H 0 > 0.5,
donde H y H 0 representan el DOS en la parte superior e inferior del pseudogap. respectivamente
( 63 ). β-TiAu, TiAu 2 y β-Ti 3 Au presentan características similares a pseudogap alrededor del
nivel de Fermi ( E = 0 en la Fig. 3 ). El pseudogap de β-Ti 3 Au es el más pronunciado de todos los
compuestos de Ti – Au estudiados ( Fig. 3 , recuadro), con W ≈ 1 eV y H / H 0 ≈ 4, un resultado
que refuerza la observación experimental de La mayor dureza en β-Ti 3 Au.

Tabla 1 Resumen de la composición y la prueba de desgaste para las aleaciones Ti 1− x Au x .

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Tabla 2 Resumen de los parámetros cristalográficos y electrónicos de las fases Ti – Au.

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Fig. 3 DOS de compuestos estequiométricos Ti – Au.

DOS (líneas continuas) en función de la energía para β-TiAu (negro), TiAu (amarillo), TiAu 4 (azul)
y β-Ti 3 Au (rojo), con el valle pronunciado alrededor de la energía de Fermi en β- Ti 3Au marcado
con una línea de puntos y resaltado en amarillo (recuadro).

Junto con la dureza, la vida útil de un material debe ser considerada para determinar la
aplicabilidad de un material hacia los componentes médicos. La vida útil de un componente in
vivo está determinada parcialmente por la tasa de desgaste de su componente. En particular, los
reemplazos de rodilla y cadera actualmente solo duran aproximadamente una década, por lo que
 es necesario realizar reemplazos de componentes adicionales ( 45 ). En la Fig. 4A se muestra
una comparación del COF dependiente del tiempo en aleaciones Ti 1− x Au x ( x= 0, 0.25, 0.30 y
0.50). La muestra de referencia es Ti (azul, x = 0), con un COF promedio cercano a 0,35, que
persiste durante unos 700 s. Sin embargo, las tres aleaciones Ti 1− x Au xmuestran un COF <0.15
después de un período inicial inicial de hasta 300 s. Esto indica que la vida útil de los implantes
médicos actuales basados en Ti podría aumentarse mediante el uso de β-Ti 3 Au ( x = 0.25) en
componentes equivalentes. Un beneficio adicional de las aleaciones Ti 1− x Au x es que, cuando se
funden, se adhieren a las paredes de los contenedores de Al 2 O 3 ( Fig. 4A , recuadro), una
propiedad valiosa que se puede explotar para reducir tanto el peso como la el costo de los
componentes médicos utilizando las aleaciones Ti 1− xAu x como revestimiento para piezas
cerámicas. Además, las temperaturas de fusión de las aleaciones intermetálicas de Ti 1− x Au x más
duras ( 64 ) son más bajas que las de Ti, lo que permitiría la preparación de componentes
mediante fundición, eliminando así el costo de mecanizado ( 20 ). Sin embargo, una evaluación
cuantitativa de la fuerza de unión o la difusividad de los dos materiales está más allá del alcance
de este trabajo y se deja para un estudio futuro.

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Fig. 4 Análisis de desgaste de las aleaciones Ti 1− x Au x contra un disco de diamante-SiC.

( A ) COF en función del tiempo para x = 0, 0.25, 0.30 y 0.50. Recuadro: Un contenedor de
alúmina que muestra que Ti 1− x Au x se adhiere a este componente cerámico. ( B ) Volúmenes de
desgaste de Ti 1− x Au x (discontinuo) en comparación con diamante-SiC (sólido).

Los volúmenes de desgaste de las aleaciones Ti 1− x Au x se muestran en la Fig. 4B , lo que indica

que el desgaste en estas aleaciones se reduce en comparación con el de Ti puro (azul, x =
0). Estos resultados demuestran que la adición de Au es una ruta efectiva para reducir la fricción
de Ti. Para identificar los modos de desgaste, se realizó un análisis de microscopía electrónica de
barrido (SEM), y los resultados se muestran en la Fig. 5 , con las imágenes de desgaste de los
pines Ti 1− x Au x (paneles de la izquierda) en comparación con los de los diamantes. Disco de SiC
(paneles derechos). Las características brillantes y similares a las de las ranuras corresponden a
la abrasión de los granos de diamante, mientras que las manchas más oscuras indican desgaste
por adherencia. Las aleaciones Ti 1− x Au x tienen algunas áreas que parecen llevarse menos,
correspondientes a regiones con dureza elevada.Estas características son más pronunciadas en
la muestra de Ti 0.75 Au 0.25 , consistente con sus menores tasas de desgaste. Los modos y
volúmenes de desgaste de las aleaciones Ti 1− x Au x se muestran en la Tabla 1 .
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Fig. 5 Imágenes SEM de pruebas de desgaste de pin y disco.

( A , C , E y G ) Lingotes de referencia de Ti (A), Ti 1− x Au x pines para (C) x = 0.25, (E) x = 0.30, y

(G) x = 0.50. ( B , D , F y H ) Pistas de desgaste correspondientes en el disco de diamante-
SiC. Los rectángulos rojos (paneles de la derecha) identifican las regiones de contacto entre el
disco y el pasador. Para el par (E) y (F), hay poco desgaste en ambas superficies, lo que indica la
resistencia al desgaste de la muestra de Ti 0.75 Au 0.25 .

CONCLUSIONES
Las propiedades mecánicas del compuesto intermetálico β-Ti 3 Au sugieren que este material es
adecuado para aplicaciones médicas donde ya se usa Ti, con algunos ejemplos que incluyen
piezas de repuesto y componentes (tanto permanentes como temporales), prótesis dentales e
implantes. El aumento cuádruple de la dureza, en comparación con el Ti puro, hace que el β-
Ti 3 Au sea el compuesto intermetálico biocompatible más duro conocido. Las propiedades de
desgaste de β-Ti 3 Au indican que este compuesto tiene un COF que es cuatro veces menor que
el de Ti, lo que resulta en la reducción del volumen de desgaste en un 70%, lo que asegurará una
vida útil más larga de los componentes y una menor acumulación de residuos. Además, la
capacidad de adherirse a una superficie cerámica reducirá tanto el costo como el peso de estos
componentes.

La alta dureza en β-Ti 3 Au se puede atribuir a tres factores principales: (i) la estructura cristalina
cúbica con enlaces Ti-Au intrínsecamente cortos y una alta ( 14 ) coordinación atómica Ti, (ii) la
VED alta y (iii) ) La formación de pseudogap. Entre los dos compuestos cúbicos de Ti 3 Au, la
longitud del enlace Ti – Au es menor para la fase β ( d Ti – Au = 2.84478 Å) en comparación con la
fase α ( d Ti – Au = 2.93237 Å). Junto con los ambientes cristalográficos más complejos de Ti y Au en
β-Ti 3 Au, esto inhibe las dislocaciones y da como resultado una alta dureza en este compuesto en
particular. Comprender los factores que influyen en la dureza de β-Ti 3 Au proporciona información
para mejorar las aleaciones biocompatibles existentes y diseñar nuevos materiales
biocompatibles con propiedades mecánicas superiores.

Metodos
Las aleaciones de Ti 1− x Au x se prepararon mediante la fusión al arco de Ti (Cerac, 99,99%) y Au
(Cerac, 99,99%) en relaciones estequiométricas, con pérdidas de masa de no más del 0,3%. Para
asegurar la homogeneidad, las muestras se volvieron a fundir varias veces. Dado que las
aleaciones de Ti son frecuentemente tratadas térmicamente para mejorar tanto la dureza como la
ductilidad, se realizaron estudios de recocido para el sistema Ti-Au. Sin embargo, el uso de
diferentes ciclos de recocido, similares a los utilizados para otras aleaciones a base de Ti ( 65 ),
dio lugar a cambios mínimos en la dureza en comparación con las muestras fundidas. Esto podría
deberse a la variación en la homogeneidad de la microestructura, que puede enmascarar los
verdaderos efectos de recocido. La dureza de las muestras fundidas por arco hizo prácticamente
imposible moler estas muestras, lo que dificultó los experimentos con XRD en polvo. Por lo tanto,
los datos de DRX se recolectaron a temperatura ambiente fuera de la sección transversal
(aproximadamente 3 mm de diámetro) de muestras cortadas y pulidas utilizando un difractómetro
Huber de cuatro círculos personalizado con un monocromador y analizador de grafito de enfoque
en una geometría no dispersiva, acoplado a un Rigaku giratorio Fuente de ánodo que produce
radiación CuKα.

El HV se midió en un medidor de microdureza Tukon 2100, equipado con un indentador de

pirámide de diamante Vickers. Las pruebas de microdureza se realizaron en una superficie de
muestra pulida de aproximadamente 3 mm de diámetro. Se realizaron múltiples pruebas para
todas las muestras para mantener la repetibilidad, utilizando una carga de 300 g, con una
duración de 10 s.

Los experimentos tribológicos se realizaron utilizando un tribómetro de pin-en-disco (CSM

Instruments) con un total de 40,000 ciclos. El disco de diamante-SiC fue seleccionado por su
durabilidad. Las muestras de lingotes de Ti 1− x Au x ( x = 0.25, 0.3 y 0.50) se utilizaron como pin,
con un lingote de Ti como referencia. En el recuadro de la Fig. 4A se muestra un ejemplo de la
muestra de Ti 0.75 Au 0.25 utilizada para las pruebas de desgaste. Para simular el desgaste durante
la marcha, se usó un movimiento recíproco lineal con una velocidad de deslizamiento de 3,15 cm
s -1 y una carga aplicada de 2 N. La distancia de deslizamiento de las pruebas de desgaste se
estableció en 4 mm por carrera, con un total de 40,000 ciclos .Se usó un fluido corporal sintético
como medio de prueba. El desgaste total se presenta como pérdida de volumen. Los detalles
sobre el desgaste del disco de diamante-SiC se han informado anteriormente ( 66 - 68 ).

El ensayo MTS se utilizó para evaluar la citotoxicidad de las muestras. Para el estudio, se
cultivaron células 293T en medio de Eagle modificado por Dulbecco suplementado con un 10%
de suero bovino fetal, penicilina y estreptomicina. Cinco mil células se sembraron en una placa de
24 pocillos junto con las muestras. Las células con las muestras se incubaron a 37ºC. Después
de 3 días de incubación, se agregaron 150 μl por pocillo de reactivo MTS. Se incubó
adicionalmente durante una hora y luego se midió la densidad óptica utilizando un lector de
microplacas. La muestra de titanio puro tuvo muy poca citocompatibilidad. Se observó que las
células estaban tensas y redondeadas, mientras que las aleaciones no mostraron ningún efecto
significativo.

Las muestras para el análisis HRTEM se prepararon mediante molienda y molienda iónica. La
imagen HRTEM de la muestra x = 0.25 se realizó utilizando un microscopio electrónico de
transmisión de pistola de emisión de campo JEOL 2100. Las microestructuras de las muestras x =
0,33 y x = 0,50 se investigaron mediante una sonda de aberración corregida JEOL JEM-
ARM200cF a 200 kV.
 Los cálculos de la estructura de la banda se realizaron utilizando el método de onda plana
aumentada linealizado de potencial completo implementado en el paquete WIEN2k ( 69 , 70). La
aproximación del gradiente generalizado de Perdew-Burke-Ernzerhof se utilizó como potencial de
correlación de intercambio, y se usó una cuadrícula de 10 × 10 × 10 para muestrear los
puntos K en la zona de Brillouin.

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Commons Attribution-NonCommercial , que permite su uso, distribución y reproducción en
cualquier medio, siempre que el uso resultante no sea para beneficio comercial y siempre que el
trabajo original sea adecuado. citado

REFERENCIAS Y NOTAS
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Financiamiento: el NSF (DMR-1506704) respaldó el trabajo en Rice University (EM y ES) y parte
del trabajo en el National High Field Field Field (Magnetic Field Laboratory, NHMFL) (TB y TS). El
trabajo en el NHMFL (TB, YX, KH y TS) fue parcialmente respaldado por el Acuerdo de
Cooperación de NSF (DMR-1157490) y el Estado de Florida. TB y TS fueron parcialmente
respaldados por el Departamento de Energía de los EE. UU., Oficina de Ciencias Básicas de la
Energía, Ciencias de los Materiales e División de Ingeniería, bajo el premio DE-SC0008832.El
trabajo en la Universidad de Texas A&M (HL y MFO) fue parcialmente patrocinado por el
Laboratorio de Investigación de Turbomáquinas. Las instalaciones de contraste Z fueron
apoyadas por la Fundación de Investigación de la Universidad del Estado de
Florida. Contribuciones de los autores: EM y ES diseñaron el estudio. ES preparó las muestras
y realizó el análisis de datos. EM y ES escribieron el manuscrito con contribuciones de todos los
autores. TB y TS fueron responsables de las mediciones de rayos X y la caracterización
estructural. CST y PMA realizaron el análisis HRTEM. MFO y HL realizaron experimentos
tribológicos. SR y SM evaluaron la citotoxicidad de las muestras. YX y KH realizaron pruebas de
alta tensión. JKW realizó cálculos de estructura de bandas. Intereses en conflicto: los autores
declaran que no tienen intereses en conflicto. Disponibilidad de datos y materiales:Todos los
datos necesarios para evaluar las conclusiones en el documento están presentes en el
documento. Se pueden solicitar a los autores datos adicionales relacionados con este documento.

 Copyright © 2016, Los Autores