Laboratorio Principios de Análisis Químico, Facultad de Ciencias, Sede Bogotá

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y MANEJO DE DATOS

Jhon Sebastián Murillo Rueda
Alexander Cárdenas Acero
Resumen: Durante esta práctica se identificaron los principios básicos de la calibración de material volumétrico. Para ello se
verificó el volumen de una Pipeta Aforada (10 ± 0,02 mL), una Bureta (25 ± 0,05 mL) y un Balón Aforado (100 mL) realizando
la medición del mismo varias veces con cada instrumento, para luego ejecutar la correspondiente comparación con los datos
reportados por el fabricante. Además, se trabajó el manejo estadístico de los datos (Personales y Grupales). Al final, se
encontró una mayor precisión en el método de expulsión completa para la pipeta y en el uso del balón volumétrico; y una
variación grande en volúmenes corregidos con la Bureta.
Palabras Clave: Calibración, Material Volumétrico, Pipeta Aforada, Bureta, Balón Aforado, Corrección.

1. Introducción: se buscó analizar estadísticamente los datos obtenidos para

En la cotidianidad de un laboratorio se usan diversos
instrumentos que permiten recolectar la información necesaria
para una investigación, la producción industrial, el desarrollo de
nuevos materiales e, inclusive, para una práctica universitaria.
Sin embargo, las medidas realizadas con este tipo de
instrumentos tienen un límite máximo de confianza, es decir, el
dato que se obtiene al realizar una determinada medición no
necesariamente es el verdadero, pero se acerca a éste.
Esto se debe a que existen diversos factores, especialmente
ambientales (Presión atmosférica, Humedad Relativa del Aire,
Temperatura), que modifican la correcta lectura de una
determinada medida en un instrumento de laboratorio
específico. Es el caso del material volumétrico. De allí que se
requieran diversos procesos de calibración del material para
verificar la precisión y exactitud de las medidas que puede
proporcionar. De allí que existan algunas fórmulas (Ver
Ecuación 2) propuestas por autores como Trujillo & Sánchez, o
Dosal, Pasos, Sandoval & Villanueva, para el cálculo de dicha
corrección y calibración volumétrica.
Ahora bien, entiéndase calibración como “the process of
measuring the actual quantity of mass, volume, force, electric
current, and so on, that corresponds to an indicated quantity on
the scale of an instrument” (Harris, 2007). Esto implica que, para
obtener una mayor precisión en el trabajo experimental, se
calibra el material volumétrico con el fin de conocer realmente el
volumen que puede contener o expulsar. Para ello, se mide la
masa de agua contenida o depuesta por el instrumento y se usa
la densidad del agua para convertir la masa en volumen.
De allí que la práctica realizada buscara identificar los principios
básicos de la calibración de material volumétrico, que, si bien en
un futuro puede no volverse a realizar, permite conocer el
funcionamiento del material volumétrico utilizado y los efectos
del ambiente sobre las mediciones que proporciona. Además,
tener un mejor manejo de los mismos.
2. Material y Método:
Para la realización de la práctica se utilizó un Balón aforado de
100 mL, una Pipeta Aforada de 10 mL y una Bureta de 25 mL,
con unas tolerancias de ± 0,02 mL y ± 0,05 mL respectivamente.
El balón no poseía reporte de tolerancia. Cabe resaltar que los
tres elementos eran de Vidrio de Borosilicato. Se contó también
con un termómetro, para determinar la temperatura (°C) del
agua destilada (líquido con el cual se estaba trabajando) y una
pera volumétrica para los procesos de pipeteado. La práctica
estuvo dividida en tres procedimientos, uno para cada
instrumento. En primer lugar, para el Balón Aforado, se pesó 3
veces el recipiente seco en una balanza analítica con tolerancia
de ± 0,0001 g. Se utilizó Acetona para remover gotas de agua
remanentes en el balón antes de pesarlo seco. Luego, se llenó
hasta unos pocos milímetros por debajo de la línea de aforo para
luego ajustarlo agregando agua contra la pared. Finalmente, se
pesó 3 veces el instrumento de medida con el agua destilada.
Por su parte, para la calibración de la Bureta y la Pipeta Aforada,
se pesó 3 veces el recipiente seco en donde se depositó el agua
destilada drenada de estos instrumentos. En cuanto a la Bureta,
se llenó con agua destilada. Después de cada 5 mL vaciados en
el recipiente, se pesaba y se reportaba la medida. Esto se realizó
hasta llegar a la marca de división más baja. En cuanto a la
Pipeta, debió ser purgada y luego llenada hasta el aforo
haciendo uso de la pera volumétrica. Esta calibración se dividió
en dos partes: en la primera se expulsaba todo el líquido con
ayuda de la pera volumétrica y se pesaba el recipiente; en la
segunda, se esperaba el tiempo reportado por el fabricante, sin
necesidad de expulsión y se pesaba el recipiente de depósito.
3. Análisis de Datos:
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Para la calibración del material volumétrico se buscó corregir los
errores ocasionados por el ambiente. De allí que se haya
utilizado la Ecuación 2, teniendo en cuenta la masa del agua
(hallada por la diferencia entre el peso del recipiente vacío y con
agua destilada), la temperatura (20°C) y densidad del agua a
esa temperatura (0,9982 g/mL), el coeficiente de expansión
térmica del Vidrio de Borosilicato (6,5x10-6) y la densidad del
aire. Esta última se encontró utilizando la Ecuación 1, en donde
la presión atmosférica fue de 565 Torr (p), la Humedad Relativa
del Aire del 77,00% (hr) y la temperatura de 20 °C (t). De allí que
la densidad del aire fuera de 8,95x10-4 g/mL.
Ahora bien, para la Pipeta Aforada se realizaron 20 mediciones,
10 con expulsión completa (Ver Tabla 5) y 10 con expulsión
incompleta (Ver Tabla 6). En cuanto al primer método se obtuvo
que, en promedio, la masa del agua expulsada fue de 9,9818 ±
0,0001 g y el volumen de calibración de 10,0087 mL. Además,
se encontró que el promedio de desvíos de la masa del agua
respecto a su media aritmética fue de 0,0179 g y el del volumen
fue de 0,0179 mL. Cabe resaltar que existe una dispersión del
0,1791% de los datos del volumen de calibración y un error
relativo del 0,0868% en las medidas de la Pipeta con expulsión.
Por su parte, al pipetear sin expulsión se encontró que, en
promedio, la masa del agua expulsada fue de 9,8809 ± 0,0001
g y el volumen de calibración de 9,9119 mL; con un promedio de
desvíos de la masa del agua respecto a su media aritmética de
0,0782 g y de 0,0784 mL para el volumen. Se obtuvo, además,
una dispersión del 0,7908% de los datos del volumen de
calibración de la Pipeta sin expulsión, con un error relativo del
0,8814%.
Para la Bureta se realizaron 6 mediciones manteniendo un
volumen de expulsión de 5 mL hasta llegar a la división mínima
de la misma, para un total de 5 mediciones por llenado. A su vez
este experimento se dividió en dos, ya que se realizaron 3
mediciones con recipiente abierto, es decir, sin tapa (Ver Tabla
3), y 3 mediciones con recipiente sellado, es decir, con tapa (Ver
Tabla 2). En cuanto a las mediciones abierto se encontró, en
promedio, una masa de 4,9984 ± 0,0001 g de agua destilada y
en el volumen de calibración de 5,0118 mL; con un promedio de
desvíos de 0,2619 g para el caso de la masa de agua y de
0,1571 mL para el volumen. Hay que tener en cuenta que se
encontró una dispersión del 3,1338% al comparar los datos
obtenidos por el volumen. Se tiene, además, un error relativo del
0,1184% en la medición con Bureta. Cabe resaltar que, en
algunas medidas, el volumen depositado por la Bureta excedía
los 5 mL. De allí que se haya realizado un ajuste por
interpolación a las medidas correspondientes. Se optó por no
eliminar los datos, puesto que se conocía de antemano el
volumen agregado.
Para el caso del balón aforado se obtuvo que, en promedio, la
masa del mismo es de 51,0577 ± 0,0001 g y la del agua
contenida en este de 100,2524 ± 0,0001 g. Por su parte, se
encontró que el volumen es de 100,5226 mL después de
realizada la correspondiente corrección. Además, se observó
que posee un promedio de desvíos de 0,0006 mL, y que existe
una dispersión del 0,0006% en los datos obtenidos. Se
evidenció también un error relativo del 0,5226%. A su vez, se
realizó el análisis de los datos grupales. Los datos obtenidos se
agrupan así:
4. Discusión de Resultados:
La calibración de material volumétrico, como bien se ha
mencionado, depende de algunos factores ambientales que
pueden afectar la correcta medición. De allí que el volumen
reportado por los instrumentos tiende a variar dependiendo de
los factores externos que pueden actuar sobre él. Nótese,
además, que el correcto uso de dichos instrumentos depende a
su vez del buen manejo de los mismos. El agregar más volumen
desde la Bureta o un uso incorrecto de la pera volumétrica para
pipetear tiende a generar una variación en la medición y el
reporte de un error relativo mucho mayor, lo que implica menor
confianza en la medición que se realice (Trujillo & Sánchez
Rojas, 2010).
Ahora bien, en cuanto al proceso de calibración de una pipeta
aforada de 10 ± 0,02 mL se tiene que el método más apropiado
para el proceso es por expulsión. Esto se debe a que el error
relativo es mucho más pequeño por este método, lo que provoca
una mejor calidad en la medida (mayor cercanía con el dato
reportado). Además, la dispersión de datos es mucho menor en
la expulsión completa, con un 0,1791%. Se evidencia entonces
que, para obtener una mayor precisión y exactitud en el proceso,
sería mucho mejor utilizar la expulsión completa, a diferencia de
lo que propone Trujillo (Trujillo & Sánchez Rojas, 2010). Sin
embargo, el método de expulsión parcial o sin expulsión, permite
medidas aceptables, pues su coeficiente de variación no supera
el 1%.
Llegados a este punto, es importante mencionar que durante la
práctica se optó por realizar la mitad de las mediciones en un
recipiente con tapa y la otra mitad en uno sin tapa. Este
procedimiento se siguió tanto para la Bureta como para la Pipeta
Aforada. Se encontró que en las mediciones del recipiente sin
tapa surgía la variación constante de la masa del agua destilada
gracias a los procesos de evaporación debida a la energía
cinética de las moléculas del agua que pasaban al estado
gaseoso (Omicrono, 2017). De allí que al realizar las mediciones
en un recipiente con tapa los datos no variaran demasiado; pues
la cantidad de agua, incluso en vapor del agua, quedaba
conservada dentro del recipiente.
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En cuanto a la Bureta, se observa que el promedio del volumen
corregido se acerca bastante al reportado por el fabricante (5
mL), sin embargo, presenta una dispersión de 0,0118 mL. Lo
anterior, junto a la Desviación Estándar obtenida demuestran la
precisión del instrumento. Por otro lado, se observa que es
menos exacto al tener un coeficiente de variación del 3,1338%,
lo que implica una alta desviación de los datos, debida,
posiblemente, a un mal manejo del instrumento. Por su parte, se
encontró que el Balón Volumétrico de 100 mL fue el instrumento
más preciso (%Error Relativo bajo) y exacto (Coeficiente de
Variación en porcentaje bajo). De allí que se puedan asegurar
una muy buena calidad en las mediciones realizadas por este
elemento.
Cabe resaltar que, según lo reportado por el fabricante, se
encuentra una tolerancia de ± 0,02 mL para la Pipeta de y ±
0,05 mL para la bureta. Sin embargo, experimentalmente se
encontraron unas tolerancias de ± 0,04 mL y ± 0,32 mL
respectivamente. Con esto se evidencia que no se cumple el
margen de tolerancia reportado por el fabricante, debido que el
aire afecta la medición y de igual forma la evaporación del agua
por efecto de la temperatura; lo que nos lleva a justificar el
desfase en el margen de tolerancia para el caso de la pipeta. Si
observamos la bureta se ve un desfase de más de cinco veces
el valor reportado por el fabricante, a esto se le puede atribuir el
mal uso del instrumento de laboratorio por parte de los
experimentadores sumado a los factores ya mencionados
anteriormente.
A nivel grupal se puede apreciar que el coeficiente de variación
aumenta por encima de la unidad para el caso de la bureta (Ver
Tabla 1), lo cual se atribuye a errores de precisión por parte del
experimentador en la toma de medidas del instrumento, como
se mencionaba anteriormente. Cabe resaltar que no podemos
realizar una comparación directa al momento de hablar de este
instrumento a niveles generales, puesto que no todos los grupos
poseían una bureta en las mismas condiciones, háblese de
marca, clase, fabricante. Adicional a ello es necesario aclarar
que la razón por la cual el grupo 6 presenta un coeficiente de
variación bastante bajo en comparación al resto de grupos es
debido que los experimentadores presentaron una cantidad
inferior de datos para la calibración de la bureta.
Para el caso de la pipeta se evidencia que para los grupos 2, 3
y 7 se obtuvo un mayor volumen sin expulsión en comparación
con los datos reportados con expulsión. Esto puede ser un error
por parte de los experimentadores, ya que carece de sentido que
para el mismo instrumento se reporte un mayor volumen cuando
no se ha vaciado por completo el contenido de la pipeta.
Respecto al resto de grupos se evidencia que se tiene un
promedio del volumen corregido más cercano a los 10 mL con
expulsión que sin ella.
5. Conclusiones y Recomendaciones:
Al calibrar material volumétrico se debe tener cuidado en el uso
de los instrumentos y corregir los errores ocasionados por el
ambiente para lograr una medición correcta. De allí que sea
fundamental el manejo de datos estadísticos, para identificar la
precisión o exactitud de las medidas.
La pipeta aforada presenta un margen de precisión y exactitud
superior en comparación a la bureta. Se le atribuye, además, la
facilidad de la manipulación y de igual forma el tipo de medida
que este tiene. Además, se puede afirmar que el balón aforado
es un instrumento con calidad y confianza en las mediciones que
con él se realizan.
Los factores ambientales y el tipo de recipiente en el cual se
depositan las muestras en el laboratorio afectan al momento de
realizar la calibración. Así pues, al mantener el recipiente
cerrado al momento del pesado, se evidencia una menor
varianza en la toma del peso, permitiendo así obtener datos más
confiables y precisos; cercanos a los reportados por el
fabricante.
Se podría disminuir el error en la medición de la bureta si, en vez
de realizar el procedimiento tomando cada 5 mL hasta llegar a
los 25 mL; se toma un solo valor de referencia, es decir, un solo
proceso de expulsión. Así, el error cometido por el
experimentador se reduciría, dando como resultado un
porcentaje de error menor y por consiguiente su coeficiente de
variación.
Se recomienda que, para prácticas futuras, se permita a los
estudiantes manipular el mismo material volumétrico, háblese
de marca y clase de material, puesto que con ello se pueden
realizar comparaciones más exactas y precisas respecto a la
calibración de los instrumentos.
6. Bibliografía:
Dosal, M., Pasos, A., Sandoval, R., & Villanueva, M. (05 de Agosto de 2017). Documento
Calibración de Material Volumétrico. Obtenido de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/
archivero/Documento_calibracion_material_volumetrico_33701.pdf
Harris, D. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Washington D.C.: W. H. Freeman
and Company.
Omicrono. (09 de Agosto de 2017). Obtenido de http://omicrono.elespanol.com
/2014/12/por-que-se-evapora-el-agua-de-la-ropa-menos-de-100oc/
Riu, J., Boqué, R., & Maroto, A. (05 de Agosto de 2017). Universidad Rovira i Virgili.
Obtenido de Trazabilidad de medidas Físicas Mediante Calibración Directa: Calibración
de Material Volumétrico: http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf
Trujillo, C., & Sánchez Rojas, J. (2010). Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio
de Química. Bogotá D.C.: Universidad Nacional de Colombia.
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7. Apéndices:

a. Ecuaciones Utilizadas:
0,34848𝑝 − 0,009ℎ𝑟 0,061𝑡
[1] 𝜌𝑎 = 273,15 + 𝑡

𝜎𝑎𝑖𝑟𝑒 −1
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 − )
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎 Tabla 3. Datos corrección de volumen Bureta (25 ± 0,05 mL) en
[2] 𝑉𝑐𝑎𝑙 = (1 − 𝛾 ∗ (𝑇 − 20))
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎 recipiente sin tapa.

b. Datos Obtenidos:

Tabla 4. Cálculos de corrección de volumen Bureta (25 ± 0,05 mL) y

análisis estadístico.

Tabla 1. Resumen análisis estadístico para los datos grupales de la Tabla 6. Datos y cálculos de corrección de volumen Pipeta Aforada (10
corrección de volumen para Bureta y Pipeta Aforada. ± 0,02 mL) con expulsión y sin expulsión.

Tabla 2. Datos corrección de volumen Bureta (25 ± 0,05 mL) en

recipiente con tapa. Tabla 7. Datos y cálculos de corrección de volumen Balón Aforado
(100 mL).