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Laboratorio Principios de Análisis Químico, Facultad de Ciencias, Sede Bogotá

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN CÁSCARA DE HUEVO


Jhon Sebastián Murillo Rueda
Alexander Cárdenas Acero
Resumen: Durante esta práctica se realizó la determinación gravimétrica del calcio, en forma de óxido de calcio, de 10,0233 g de
cáscara de huevo macerada, de la cual se obtuvieron 5,2501 g de cáscara. Para ello, se determinó la cantidad de calcio presente en
0,1015 g de dicha muestra a partir de su disolución en HNO3, precipitación como CaC2O4, filtrado, lavado y posterior calcinación,
para obtener 0,1060 g de CaO. Con este dato, se calculó que la cantidad de CaCO3 en la muestra inicial era de 9,7859 g, con un
porcentaje del 97,63%. Al final, se encontró que el análisis gravimétrico es un método poco preciso y exacto, que presenta cierta
desviación en los datos que arroja y requiere de cuidado para su realización.

Palabras Clave: Gravimetría, Carbonato de Calcio, Calcinación, Filtración, Factor Gravimétrico, Cáscara de Huevo.

1. Introducción: Con esto en mente, la práctica realizada busca determinar


gravimétricamente la cantidad de calcio existente, en forma de
Muchas veces, a la hora de analizar una determinada oxalato de calcio (CaC2O4), en una cierta cantidad de cáscara
sustancia, se pide conocer la composición de la misma y de huevo previamente calcinada; esto con el fin de aprender a
determinar el porcentaje, bien sea en peso, volumen o realizar este tipo de procedimientos analíticos y reconocer las
concentración, de sus componentes. Es por esto que en la fortalezas y debilidades de este método específico.
química analítica aparecen diversos métodos que permiten el
análisis macro-cuantitativo de dicha sustancia problema. Así 2. Material y Método:
pues, el análisis gravimétrico es uno de los métodos más
exactos y precisos de este tipo de procedimientos. En este Antes de comenzar la práctica, los encargados de dirigir el
proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma laboratorio pesaron 10,0233 g de cáscara lavada, seca y
insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, macerada. Luego, la calcinaron a 900°C. Finalmente
convirtiéndolo en otra forma, para luego ser pesado con obtuvieron 5,2501 g de material de partida con el cual se
exactitud. Ahora bien, la precipitación de la que aquí se habla realizó el trabajo correspondiente. A partir de allí, se tuvo en
debe ser cuantitativa, por tanto, es importante la elección de cuenta el siguiente procedimiento.
un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para
esto es necesario considerar el pH de la solución, el tamaño De dicha muestra se pesaron 0,1015 g en un vaso de
de las partículas y diversos mecanismos para aumentar el precipitado de 250 mL. A ello se agregaron 20 mL de agua y
tamaño de dichas partículas (Skoog, 2015). 10 gotas de HNO3 concentrado. Con agitador magnético sobre
la plancha de calentamiento, a 80°C; se agitó la solución hasta
A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su la completa disolución de la cáscara. Luego se agregaron 200
composición química, se puede calcular el peso del analito en mL de agua y solución de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) al
la forma deseada (Gary D., 2009). Si los resultados se 5,00% mediante cálculos para obtener un exceso del 100% de
expresan en función de un compuesto diferente, es necesario oxalato de calcio. Además, se agregaron dos gotas de
transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto indicador universal de pH, con lo que la solución quedó de
deseado, usando el factor gravimétrico correspondiente. color rosado (ácida) y un pequeño exceso de HNO3
concentrado para solubilizar el oxalato.
Una de las sustancias más utilizadas para aprender a realizar
este procedimiento de manera sistemática y no tan Por otro lado, se preparó una solución de amoniaco (20,0%
complicada, es la cáscara de huevo. Dicha cáscara, que P/P) mediante la adición de 40 mL de agua y
protege y aísla el contenido del huevo, y a su vez posee miles aproximadamente 3 pipetas Pasteur de NH3 concentrado en
de poros que permiten el intercambio gaseoso. está formada un vaso de precipitado de 100 mL. Esta solución de amoniaco
principalmente por carbonato de calcio (CaCO3). Es se fue agregando gota a gota a la solución rosada anterior. Al
precisamente el contenido de este compuesto, en forma de observar un cambio de color a verde, se dejó reposar la
óxido de calcio (CaO), lo que se busca determinar en este caso solución para permitir la decantación de las partículas de
particular (Vargas Luz, 2017). oxalato. Después de dejar enfriar, se filtró la solución,
utilizando papel filtro (ashless) hasta obtener el precipitado
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blanco. Este último se lavó tres veces con agua destilada, y se posiblemente por el uso de otro procedimiento para determinar
pasó a un crisol (14,1538 ± 0,0001 g) para ser calcinado. el calcio presente. Con esto en mente, se obtuvo la siguiente
Después de dicho proceso, el conjunto (crisol-precipitado) se tabla:
pesó para realizar el análisis correspondiente.

3. Análisis de Datos:

Antes de iniciar el análisis de datos, es importante aclarar que


para obtener un exceso del 100% de oxalato de calcio durante
el procedimiento anterior, se tuvo en cuenta la estequiometría
de la reacción (1) y los correspondientes cálculos; para así
agregar un volumen superior a los 9,00 mL de solución de
oxalato de amonio al 5,00%. Tabla 1. Datos y resultados del proceso de determinación gravimétrica del
calcio presente en 10,0233 g de cáscara de huevo macerada.
(1) 𝐶𝑎2+ (𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂4 2− (𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 ↓
4. Discusión de Resultados:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑥. 𝐴.
0,1015 𝑔 𝐶𝑎𝑂 × × = 0,00181 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑥. 𝐴 Son diversas las cuestiones que pueden ser analizadas a partir
56,077 𝑔 𝐶𝑎𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂
del trabajo de laboratorio realizado con respecto a
124 𝑔 𝑂𝑥. 𝐴. 100 𝑚𝐿 determinación gravimétrica de calcio en 10,0233 g de cáscara
0,00181 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑥. 𝐴.× × × 2 = 9,00 𝑚𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝑥. 𝐴. 5 𝑔 𝑂𝑥. 𝐴. de huevo. En primer lugar, se resalta la importancia de la
temperatura durante el proceso de calcinación. Dos fueron las
Ahora bien, desde el inicio de la práctica se conocía que se calcinaciones realizadas durante la gravimetría, y ambas se
pesaron 10,0233 g de cáscara macerada, de la cual se hicieron a los 900°C. Esto se debe a que la temperatura posee
obtuvieron 5,2501 g después de la calcinación. A partir de la un efecto peculiar sobre la masa de un precipitado.
muestra se pesaron 0,1015 ± 0,0001 g. Después del
procedimiento y la calcinación final, se obtuvo un peso del
conjunto crisol-precipitado de 14,2598 ± 0,0001 g. Al realizar
la resta correspondiente, se obtuvo un peso de precipitado de
0,1060 ± 0,0001 g. Con este dato, se realizaron ciertos
cálculos para obtener el peso total y el porcentaje de CaCO3
en la muestra original de 10,0233 g de cáscara macerada, es
decir, 9,7859 ± 0,0001 g y un porcentaje del 97,63% de CaCO3
original.
Gráfica 1. Especie de calcio existente en función del aumento de la
0,1060 𝑔 𝐶𝑎𝑂 temperatura (°C). Tomada de (Skoog, 2015).
5,2501 𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × = 5,4829 𝑔 𝐶𝑎𝑂
0,1015 𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
A medida que aumenta la temperatura, el remanente de agua
100,087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
5,4829 𝑔 𝐶𝑎𝑂 × = 9,7859 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 y materia orgánica que acompañan a la sustancia requerida,
56,077 𝑔 𝐶𝑎𝑂
en este caso el calcio, van desapareciendo y desintegrándose;
9,7859 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 quedando sólo el CaO, especie que se requiere para los
10,0233 𝑔 𝑐á𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎
× 100 = 97,63% cálculos realizados. Esto se logra únicamente al alcanzar los
900°C. Antes de estas temperaturas se obtienen otras
Además de los datos personales, se sistematizó la información especies como el CaCO3, el CaC2O4 o el CaC2O4 hidratado, tal
de los otros grupos y se halló el porcentaje de error relativo de como se observa en la Gráfica 1.
cada grupo al compararlo con el promedio del porcentaje de
En segundo lugar, es importante aclarar que el ácido nítrico
calcio en una cáscara de huevo, tal como se explicará
concentrado en caliente es un oxidante fuerte que disuelve
posteriormente. Cabe resaltar que el Grupo 7 realizó un
todos los metales comunes, con excepción del aluminio y el
reporte de datos tardío debido a fallas en el proceso de
cromo (Skoog, 2015). De allí que se haya utilizado este ácido
cuantización del precipitado, y el Grupo 1 cambió sus datos de
en la práctica, pues al momento de realizar la calcinación este
pesado dos días antes de la entrega de resultados. Aunado a
es expulsado en forma de óxidos volátiles, quedando
lo anterior, algunos de los datos reportados por otros grupos
solamente el óxido de calcio en el crisol. Además, la razón por
no concordaban con los cálculos personales (datos en rojo),
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la cual no se usó ácido clorhídrico es que este agregaría un pero no brinda el 100% de confianza y efectividad, tal como se
paso más a la gravimetría del calcio, pues se hace necesaria ve en los cálculos de error relativo. En cuanto al grupo 10, con
la realización de varios lavados para su expulsión. el menor porcentaje de error relativo, se ve que se acerca al
valor real (95%) de CaCO3 a pesar de que haya sufrido un
En tercer lugar, para el proceso de precipitación del oxalato de incremento en la masa del CaO inicial, sin embargo, no se
calcio, es de suma importancia agregar el amoniaco logra la exactitud y precisión que reporta la literatura (Gary D.,
lentamente y en un solo punto, esto para efectos prácticos del 2009). Cabe destacar, que los resultados de los grupos 1, 5, 7
filtrado, puesto que estamos generando un precipitado por y 8 salen de la lógica los cálculos realizado por los demás,
nucleación. En la nucleación, pocos iones, átomos o moléculas pues al aplicar el método aquí propuesto el porcentaje y la
se unen para formar un sólido estable. Además, se busca masa de CaCO3 varían como se ve en la Tabla 1 (datos
realizar un ajuste de pH (básico), pues el oxalato de amonio verdes). Esto se debe, probablemente a un manejo diferente
no precipita en medio ácido. De ahí que se no se agregue más de cifras significativas o cálculos estequiométricos.
amoniaco en el momento en que la solución adquiere un color
verde pasto. 5. Conclusiones y Recomendaciones:

Por último, es importante aclarar las razones por las cual hubo  Con la determinación gravimétrica de calcio en cáscara de
un incremento en el peso de la muestra. Inicialmente se estaba huevo, se obtuvieron 0,1060 g de CaO. Con ellos se
manipulando agua destilada, a pesar de que se disminuye la calculó la presencia de un 97,63% de CaCO3 en la cáscara
dureza del agua, queda un remanente de calcio. Adicional a original, es decir, 9,7859 g de CaCO3 en los 10,0233 g de
ello durante el proceso de pesado del crisol con la muestra cáscara inicial.
calcinada un compañero, externo al grupo de referencia, tocó
el crisol, sin protección en sus manos (guantes), al pensar que  A diferencia de lo que pueda decir la literatura, el método
era su crisol. Esto generó un incremento en la humedad de la gravimétrico aquí realizado muestra poca precisión,
muestra. Esto se comprende si se tiene en cuenta el cuidado exactitud y eficiencia a la hora de conocer la cantidad de
durante la práctica por no mojar el crisol con agua, pues se una especie en una sustancia determinada. De allí que se
quería evitar precisamente esto. Con lo anterior es posible y requiera mayor rigurosidad y metodicidad para realizar el
factible justificar el aumento en 4,5 mg de la muestra propia y procedimiento de la mejor manera.
de los demás grupos, tal como se observa en la Tabla 1.
 Se recomienda que para esta práctica se haga uso de agua
Ahora bien, diversos autores presentan porcentajes diferentes desionizada, así se garantiza la no adición del ion Ca en
de la cantidad de calcio, en forma de CaCO3, presente en una ningún momento. De igual forma se recomienda la lenta
cáscara de huevo. Entre ellos se encuentra Gómez, quien adición del amoniaco, para generar un precipitado por
propone que la cáscara tiene 96% de CaCO3 (Recinos, 2011); nucleación y de esta forma poder realizar un filtrado rápido.
mientras que Valdés dirá que esta contiene un 94% de
carbonato (Valdés, 2009). Estos datos se repiten en diversas  Es de suma importancia el proceso de pretratamiento de la
fuentes, de allí que se haya optado por realizar un promedio cáscara de huevo, háblese del lavado y macerado, pues al
de estos porcentajes; para aceptar un valor real del 95% de realizar una calcinación a 900°C, se garantiza la no
carbonato de calcio en la cáscara de huevo. Es a partir de este interferencia de un agente externo y un correcto desarrollo
promedio que se halla el error relativo reportado en la Tabla 1. de la práctica.
A partir de allí se encontró que entre datos personales
obtenidos y el promedio tomado como verdadero, existe un 6. Bibliografía:
error relativo del 2,77%. Lo que implica cierta confiabilidad en Gary D., C. (2009). Química analítica. Barcelona: McGraw-Hill Interamericana.
la medición, que, si bien no es la mayor, es aceptable.
Recinos, D. L. (2011). Cuantificación de Calcio en soluciones caseras que contienen
cáscara pulverizada de huevo de gallina. Guatemala: Universidad de San Carlos de
Con esto en mente, es importante realizar un análisis grupal a Guatemala.
los datos obtenidos y sistematizados en la Tabla 1. Se observa Skoog, D. (2015). Fundamentos de Química Analítica. Chicago: Editorial Cengage.
cómo a varios grupos les aumentó el peso calcinado del CaO
Valdés, E. J. (2009). La cáscara del huevo: ¿desecho o valor agregado para la salud
final (2, 4, 5, 10), debido posiblemente a las razones humana y la producción avícola? Una experiencia cubana. Cubana Aliment Nutr, 84-
anteriores. A pesar de las dificultades en cuanto a la 102.
sistematización de los datos, se obtuvo cierta homogeneidad Vargas Luz, C. J. (09 de septiembre de 2017). Manual 4: Prácticas de laboratorio de
en la masa del CaCO3 original, lo que indica que la gravimetría análisis químico. Obtenido de Universidad industrial de Santander:
es un procedimiento que se acerca a la veracidad de los datos, http://quimica.uis.edu.co/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04AnalQcoI-
MFOQ-AQ.01_14122012.pdf
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