LABORATORIO DEDE

LABORATORIO ING QUIMICA

ING II II
QUIMICA

‘‘Año de la Diversificación Productiva y del

Fortalecimiento de la Educación’’

2019
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Una de las cosas que llama más la atención es la comprobación acerca de cómo se
organiza la materia para la formación de cristales.
Este interés fue incluso el punto de partida de grandes vocaciones científicas:
Dorothy Hodking, premio Nobel de química en 1964, cuenta en sus memorias que
su interés por la química nació cuando estudiando en la escuela primaria cuando
aprendió a obtener cristales con los productos que le facilitaba un amigo de sus
padres.
La investigación acerca de los cristales ha adquirido enorme importancia en estos
momentos en los que asistimos a una incesante búsqueda de nuevos materiales, y
cuando se ha comprobado que conseguir una determinada forma cristalina puede
servir para, por ejemplo, optimizar las propiedades de los medicamentos, como
puede ser el caso de una simple aspirina.
La forma de la cristalización hace que las propiedades, incluyendo la estabilidad,
solubilidad y velocidad de disolución sean diferentes, e incluso puede dar lugar a
que en una determinada forma un medicamento resulte eficaz mientras que en
otra sea un producto perjudicial para la salud.
Para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas estructuras, las
moléculas o iones deben estar en movimiento y perder dicha movilidad en unas
determinadas condiciones, con tiempo suficientes (lentamente), en reposo o
disponiendo de espacio suficiente para orientarse.Los cristales más perfectos se
obtienen en las naves espaciales porque, en ausencia de gravedad, sólo actúan las
fuerzas entre los iones o moléculas
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I. OBJETIVOS

1.1 Objetivos generales:

 Con esta práctica se va demostrar que la cristalización es un proceso de

equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en
solución resultando un sólido puro.

1.2 Objetivos específicos:

 Determinar la velocidad de nucleación y la densidad de población.
 Determinar la velocidad de crecimiento de los cristales.
 Calculo de la constante dimensional Kn.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Cristalización es la formación de partículas sólidas a partir de una fase

homogénea, estas partículas pueden tener lugar a partir de un vapor, como la nieve,
mediante la solidificación de un líquido fundido, como ocurre en la formación de
grandes mono cristales, o bien como cristalización de una disolución líquida.

Es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se

ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los
otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la
purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de
impurezas.

Este proceso consiste en que una

sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de
impurezas se disuelve en un volumen mínimo de
disolvente (caliente si la solubilidad de la
sustancia que se pretende purificar aumenta con
la temperatura). A continuación la disolución se
deja enfriar muy lentamente, de manera que los
cristales que se separen sean de la sustancia pura,
y se procede a su filtración.

El filtrado, que contiene todas las

impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización fraccionada sea un método de
separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble
que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe
ser relativamente pequeña. Comúnmente las impurezas están presentes en
concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si
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se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos
a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto
deseado que se queda en el líquido madre junto con las impurezas.

Pureza de los cristales

Un cristal en sí, es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma
final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de
sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto se seca directamente, se produce una contaminación que depende de la
cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.

Solubilidad de equilibrio en la cristalización

El equilibrio en la cristalización de cualquier sistema puede ser definido en

términos de su curva de solubilidad o saturación y sobresaturación.

La curva de sobresaturación difiere de la de solubilidad en que su posición

no es solamente una propiedad del sistema sino también depende de otros factores
como el rango de enfriamiento, el grado de agitación y la presencia de partículas
extrañas. Sin embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturación para un
sistema dado es definible, reproducible, y representa la máxima sobresaturación que el
sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleación ocurre espontáneamente.

La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y

representa las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste
en equilibrio termodinámico. Las curvas de saturación y sobresaturación dividen el
campo de concentración-temperatura en tres zonas:

 La región insaturada, a la derecha de la curva de saturación.

 La región meta estable, entre las dos curvas.
 La región sobresaturada o lábil, a la izquierda de la curva de sobresaturación.

De acuerdo a la teoría original de Mier´s, en la región insaturada, los

cristales del soluto se disolverán, el crecimiento de los cristales ocurrirá en la zona
meta estable, y la nucleación ocurrirá instantáneamente en la zona lábil.
Investigaciones subsecuentes encontraron como otros factores afectan a la nucleación
además de la sobresaturación.
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Nucleación

El fenómeno de la nucleación es esencialmente el mismo para la

cristalización a partir de una solución, cristalización a partir de un producto fundido,
condensación de gotas de niebla en una vapor sobre-enfriado, y generación de burbujas
en un líquido sobrecalentado, en todos los casos, la nucleación se produce como
consecuencia de rápidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase
homogénea que está en estado de equilibrio meta estable. Los núcleos cristalinos se
pueden formar a partir de moléculas, átomos, o iones. En soluciones acuosas pueden
ser hidratados. Debido a sus rápidos movimientos, estas partículas reciben el nombre
de unidades cinéticas.

MEDICIÓN DEL TAMAÑO DE LOS CRISTALES:

Sp 6 6Vp
 L   S .Dp 
Vp  s .Dp Sp

 Sp =Superficie del cristal.   S =1, cubos, esferas.

 Vp =Volumen del cristal.  L  Dp , Tamaño de tamizado,

tamaño de malla.
 L =Longitud característica.

ECUACION DE KELVIN: (Solubilidad de una sustancia)

4VM .
ln  
v.R.T .L
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 L =Tamaño del cristal.

 VM =Volumen molar del cristal.
  =Relación entre las concentraciones de la disolución y la solución saturada.
C

Cs
  =Tensión superficial media entre sólido y líquido.
 v =Nº de iones por molécula de soluto (para cristales moleculares igual a 1, para
sales que se disocian igual a 2).

VELOCIDAD DE NUCLEACIÓN:

a. Nucleación Homogénea: (teoría)

 16. . 2 .VM 2 .Na 

Bº  C.exp  2 2
 3.v .( RT ) (ln  ) 
3

  =1+S para cristales muy  R =8.314*107 ergios/g.mol k,

pequeños. cte. de los gases.
 S= Sobresaturación.  C =Factor de frecuencia.
 Na = cte. de Avogadro.

b. Nucleación Heterogénea: (para procesos reales y valores pequeños)

 16. . 3.VM 2 .Na 

Bº  10 .exp  2
25
3 2 
 3.v .( RT ) ( S ) 

ln   1  S
Velocidad de crecimiento de cristales: (G, m/h o F/h)

 Coeficiente de transferencia de materia Ky.

0
m
NA   Ky ( y  y ')
sp
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 N A =Densidad de flujo molar, mol/m2.h

0

 m =Velocidad de transferencia de materia, coef. Individual de crecimiento.

 Coeficiente de reacción 0 superficial.
m
 K S (Y ' YS )
sp
 Coeficiente global de crecimiento:
0
m
K
sp(Y ' YS )
1
K
1/ Ky  1/ Ks

 Velocidad de crecimiento de cristales:

Vp  a.L3
m  Vp. M  a.L . M
3

6.Vp
sp   6.a.L2
L
FINALMENTE: 3.a.L2 . M .G
K
6a.L2 .(Y ' Ys)
2 K (Y ' YS )
G
M

 m =Masa del cristal  Ys =Conc. a un valor de saturación

 a =Factor de forma. en la cara del cristal.
  M =Densidad molar.  Y ' =Conc. en la interfase (
 Y = Conc. a una determinada Ys<Y’<Y).
distancia de la cara del cristal.

 Ecuaciones de la velocidad de crecimiento:

 Sales hidratadas: G  K.S

 Cristal orgánico: G  C.e  k 2/ s

Es / RT
 Cristal que varía con la temperatura: G  K3 .e
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Ley de crecimiento cristalino: L  G.t

Cuando los cristales crecen en sobre saturado y a la misma temperatura, t .

Densidad de la población:
(dN / V ) 1 dN
Numero acumulado de cristales de magma. n  .
dL V dL
L  G.tm
Vc
 N =Nº de cristales de tamaño L. 
Q
  =Tiempo de retención en el cristalizador.
n dn 1 L
 Q =Flujo de líquido en el producto. n0 n G. 0 dL
 
 no =Nº máximo de núcleos. n L
 Z =long. Adm, (Z=L/GT) ln 0  Z
n G.
 tm =Edad de un Cristal.
B 0  Gn 0 n  no .e  z

Número de cristales por unidades (nc)

nc  n0 . .G
 nc =Núm. de cristales por unidad de volumen.
 mc =Masa de cristales por unidad de volumen. mc  6a.c .nº (G ) 4
 nc / mc =Núm. de cristales por unidad de masa. C.nc
Bº 
 C =Velocidad máxima de producción de cristales. mc .Vc
9.C
Bº 
2a.c .VC .L3 . pr

NUCLEACIÓN POR CONTACTO EN CRISTALIZACIÓN:

Esta nucleación requiere de datos empíricos experimentales de una planta piloto.

 2T
B º  K N .nº.G C (G )5
tT 0
 C =Densidad del cristal.  tT 0 =Tiempo de vuelta o retorno
 KN=Constante dimensional. entre dos pasos de un cristal en
  T =Velocidad de la punta del
2
contacto con el agitador rotatorio.
rodete.  B º =Velocidad de la nucleación.
 n º =Núm. máximo de núcleos.
 TIPOS DE CRISTALIZADORES

CRISTALIZACION
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIAL DE
M EQUIPO
OPERACIÓN
é o Vasos de Precipitados
t o Cronómetro
o o Termómetro
d o Agua de Mar o Cocinilla eléctrica
o o Lunas de reloj
o Balanza
d
Trabajo:

 Instalar la cocinilla eléctrica.

 Verter en un vaso de precipitados 50 ml de nuestra muestra de agua de mar
(Sechura) y medir la altura desde la base del vaso hasta el nivel de agua.
 Encender la cocinilla eléctrica, esperar que caliente y luego colocar el vaso
tapándolo con una luna de reloj.
 Luego de unos minutos, empieza a evaporarse la solución.
 Cuando se haya evaporado toda el agua, retirar el vaso (con los cristales) y
pesarlo en la balanza. (Peso 1)
 Lavar el vaso de precipitados, secarlo y pesarlo. (Peso 2)
 La diferencia entre Peso 1 y Peso 2 nos dará el peso de cristales de sal
formados, a eso debemos añadirle el peso de sal que quedó en la luna de reloj
(aproximadamente un 10% adicional).

CRISTALIZACION
IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

I. CÁLCULOS:

 Cálculo de concentraciones:

𝑃𝑒𝑠𝑜𝑠𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 1.90 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙.

Tiempo = 49 min

3.5% 3.2 cm
sales

𝑉 = 50 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟. 𝑊 = 1.90 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙.

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝜌𝑡𝑒ò𝑟𝑖𝑐𝑎 ∗ 𝑉

𝑔
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1.25 ∗ 50 𝑚𝑙 = 51.25𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟.
𝑚𝑙

𝑃𝑒𝑠𝑜𝑠𝑎𝑙 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
ሺ𝐶ሻ𝑠𝑎𝑙 =
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟

1.9𝑔
ሺ𝐶ሻ𝑠𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = ∗ 100 = 3.7 % 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑒𝑠.
51.25𝑔

3.5 𝑔
ሺ𝐶ሻ𝑠𝑎𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 = ∗ 100 = 3.5% 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑒𝑠.
100 𝑔

Peso de la sal en el
Peso del vaso vacío. Peso de la sal.
vaso.

52g 50.1g 1.9g

CRISTALIZACION
 II. RESULTADOS.

Volumen de agua de
Tiempo (min). Temperatura (°C) % de sales
mar.
0 26 50 4
07:10 105 40 5
10:05 105 30 6.8
15:20 105 20 10.2
21:23 105 10 20.4
25:03:00 105 5 40.8
30:02:00 105 3 68
49:00:00 105 2.5 81.6

CRISTALIZACION
V. DISCUSION DE RESULTADOS

 La práctica se desarrolló en un vaso de precipitado el cual se

representaba como modelo de un cristalizador, utilizando como
fuente de calor una plancha eléctrica.
 Durante la práctica experimental, se observa claramente que el peso
de la sal se encuentra en el rango establecido (<3.0g), lo cual
demuestra que la práctica a nivel laboratorio fue satisfactoria, lo cual
nos da una visión más clara de lo que ocurre en una cristalización a
nivel industrial.

VI. CONCLUSIONES

 La velocidad de evaporación se toma en cuenta desde el inicio hasta

finalizar la operación.
 Después de 21minutos y 23 segundos de hervir la solución se volvió color
lechoso, lo cual es un indicativo que está empezando la nucleación, y a la
vez inicia el crecimiento de los cristales.
 Esta práctica nos ha llevado a saber que la cristalización se forma por una
saturación de la sal en el agua, y que así, cuando llega a su temperatura
natural, las partículas se ven obligadas a juntarse. Si se enfría naturalmente,
los cristales son de mayor tamaño porque se juntan poco a poco; el hacerla
un equipo de cristalización, se obliga al producto a juntarse en escaso
tiempo y por eso los cristales son más pequeños.
 Podemos decir, también, que un cristal no es solo un rombo o un rectángulo,
sino que son muchas agregaciones de éstas, puesto que dentro de una
figura de éstas, hay más de las mismas. Dicho esto, solo queda decir que
cuando rompes un trozo de cristal, se hace en muchos pedazos de la forma
que formen sus partículas, puesto que el contorno de su forma es lo más
débil del cristal.
 Esta técnica de purificación es útil para separar sólidos. Se obtiene un alto
grado de pureza en el resultado, además de ser bastante simple y rápida,
por lo cual es muy recomendable para sólidos con diferente punto de
ebullición mezclados en un disolvente.

CRISTALIZACION
  El control de la temperatura tiene cono efecto en la velocidad de nucleación
la cual es un parámetro a tener en cuenta para la distribución final de
tamaños de partículas.
 Al finaliza la cristalización en un tiempo de 49 minutos se pesó los cristales
obtenidos, el peso obtenido fue de 1.9g.

VII. RECOMENDACIONES

 Revisar la parte teórica de la práctica a realizar para que en el momento de

elaborar los cálculos hagamos diferencias de lo obtenido y hacer buenas
conclusiones y afianzar más la teoría con la práctica.
 Poner sobre el vaso de precipitado una luna de reloj para que al momento
que salpique algunas partículas en el proceso de cristalización por
evaporación no salgan hacia el ambiente y produzca algún accidente al
grupo que se encuentra realizando dicha práctica.
 Estar atentos al tiempo de formación de la nucleación y a la formación de
cristales, esto es importante para la elaboración de cálculos.
 Controlar la temperatura cuando la solución esta satura para obtener unos
cristales más homogéneos.
 Usar guantes al momento de sacar el vaso de precipitado de la plancha
eléctrica.

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Ocon tojo. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones Unitarias.

 McCabe-Smith. Operaciones Básicas de Ingeniería Química. Editorial
Reverté. 1978.
 Foust, Wenzel, Clump, Maus, Andersen (1979) “Principios de operaciones
unitarias” Ed. C.E.C.S.A.
 Treybal, R.E. (1980) “Operaciones de transferencia de masa” Ed. Mc. Graw-
Hill.

CRISTALIZACION
IX. ANEXOS

Agua de mar 50 ml Medimos el nivel de agua en el vaso

Colocamos los vasos en la cocina Colocamos las lunas de reloj por

las salpicaduras

Notamos la aparición de los cristales El agua se evaporo completamente

CRISTALIZACION
 Pesamos el vaso con los cristales Pesamos el vaso lavado, seco y vacío

CRISTALIZACION