Destilación Fraccionada

Encargado: Héctor Iván Córdoba (1525815), Daniel Hernández (1431625),

Manuel Mocondino (1522169), Marly Urbano (1428314)
Equipo 5 – Laboratorio de Ingeniería Química IV
Escuela de Ingeniería Química, Universidad del Valle
25/09/2018 Santiago de Cali

Obtención de etanol por destilación fraccionada

Se desea realizar la destilación de una solución artificial ternaria compuesta por agua,
etanol y metanol. Para ello se dispone de una columna de destilación, ubicada en la Planta
Piloto de la Escuela de Ingeniería Química de la Universidad del Valle, en la que se deben
destilar 50 L de solución, bajo determinadas condiciones de operación. Finalizado el
proceso, se requiere especificar el producto obtenido teniendo en cuenta su grado
alcohólico, índice de refracción y densidad.

Objetivos
 Establecer el desempeño del equipo.
 Determinar la concentración de etanol y metanol en el producto.
 Caracterizar el destilado.

Conceptos generales

Etanol
Es un compuesto incoloro, volátil, con un olor característico y con un sabor picante.
También se conoce como alcohol etílico y sus vapores son más pesados que el aire. Su
punto de ebullición a 1 atm es de 78.3 °C. El etanol se lo utiliza industrialmente para la
obtención de acetaldehído, vinagre, butadieno, cloruro de etilo y nitrocelulosa, entre otros
[1].
Metanol
El metanol es un tipo de alcohol no bebible (también conocido como alcohol de madera y
alcohol metílico) que se usa mayormente para elaborar combustible, disolventes y
anticongelante. Su punto de ebullición a 1 atm es de 64.7 °C. Es un líquido incoloro,
volátil, inflamable, y, a diferencia del etanol, es tóxico para el consumo humano. El
metanol también se utiliza para producir una variedad de sustancias químicas adicionales,
incluido el ácido acético.[2]

Especificaciones para la caracterización del producto.

Grado alcohólico: representa el porcentaje de alcohol en volumen a 20°C. En la práctica de
la destilación el grado alcohólico del destilado es determinado con el alcoholímetro. Estos
aparatos de vidrio, dotados de un termómetro integrado, se insertan en una probeta que
contiene la mezcla agua-alcohol bajo estudio, el alcoholímetro se sumerge en mayor o
menor grado en la mezcla dependiendo del porcentaje de alcohol de la misma [3].
Masa específica o densidad: dicho parámetro permite controlar la pureza del etanol. Los
valores se miden mediante un densímetro automático o un densímetro de vidrio y con un
sensor de temperatura [4].
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se
pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una
diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes
presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se
aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de
fraccionamiento [5].
Destilación por lotes
La destilación por lotes se utiliza industrialmente cuando se trabaja con pequeñas
cantidades de líquido, o cuando se requiere obtener diversos productos con un mismo
equipo. Para un alimento de concentración Xi y una relación de reflujo constante, la
composición del destilado XD varía continuamente en el tiempo. Este tipo de proceso
permite rectificar solamente el producto de cima. La principal ventaja de la destilación por
lotes es su versatilidad, y que para un número dado de platos teóricos, permite un destilado
de mayor concentración en el componente más volátil.

Procedimiento experimental
La figura 1 muestra un esquema del equipo utilizado para la práctica, disponible en el
Laboratorio de la Planta Piloto de la Escuela de Ingeniería Química, ubicado en el edificio
E27 de la Universidad del Valle.
Antes de iniciar el procedimiento es necesario verificar que la válvula de salida de vapor, la
válvula de salida del destilado y la válvula de fondos se encuentren cerradas. Inicialmente
se registra el consumo de gas natural que arroja el medidor y se procede a abrir
manualmente la válvula de gas natural y la del suministro de agua al calderín. Una vez
abierta la válvula del calderín es necesario verificar que el nivel alcance el 80% de su
capacidad.
Se encienden los interruptores eléctricos de la columna de destilación y del computador, se
verifica que la presión del quemador alcance 65 psig, se conecta la manguera de
alimentación en el plato seleccionado y se abre manualmente la válvula de suministro de
agua al rehervidor. Seguidamente se conecta el cable de datos LAN al PLC para acceder a
la interfaz de control de la columna de destilación.
Desde el control del equipo se enciende la bomba que permite llenar el tanque de
alimentación para proceder abrir la válvula manual de salida de vapor del calderín y la de
suministro de vapor al rehervidor. Posteriormente se activa la opción lazos de control y se
da inicio al proceso.
Es necesario establecer la temperatura del rehervidor (100°C – 101°C), la presión de
operación y la condición de reflujo total. Se deben tomar muestras del destilado una vez el
sistema alcance la condición de equilibrio (cuando la temperatura de la cima se mantenga
casi constante), hasta aproximarse a los valores de concentración obtenidos teóricamente en
Aspen.
Finalmente se debe registrar el consumo de gas natural de la operación y se procede a
apagar el equipo iniciando desde la interfaz [6].

Materiales y reactivos
 Columna de destilación a escala piloto.
 Recipiente plástico.
 Probeta o recipientes para las muestras.
 Picnómetro.
 Alcoholímetro.
 Mezcla artificial.
 Refractómetro.

Observaciones
 En el arranque y estabilización de la columna es necesario que la temperatura de
salida del precalentador del alimento permanezca lo más constante posible
(variación máxima de ±5°C).
 El nivel en el tambor de reflujo y en el rehervidor deben permanecer constantes.
 Verificar que las válvulas de vapor, destilado y de fondo estén cerradas.

Figura 1. Diagrama P&ID de la columna de destilación a escala piloto [5].

Condiciones de operación

Fijas

Plato de alimentación 5to

Temperatura en el rehervido 100 °C

Temperatura de precalentador 50°C

Formato toma de datos experimentales

Tabla de Datos Grupo:

Lectura Gas Inicial Final

Temperatura rehervidor

Temperatura precalentador

Tiempo total de operación

Temperatura tanque acumulador

Temperatura reflujo

Formato para cada muestra obtenida

Volumen
Tiempo de Grado
No de T (°C) Densidad Índice de de
estabilización alcohólico
muestra estabilización (g/cm3) refracción destilado
(min) (%V/V)
(mL)
Bibliografía
[1] Técnica, F. Hoja de Seguridad Etanol. (2012). Obtenido de Etanol:
https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/12etanol.pdf.
[2] https://www.chemicalsafetyfacts.org/es/metanol/
[3] Hernández, J.R. Bebidas Alcohólicas. (2013). Obtenido de:
http://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/3697/1/Tesis.pdf.
[4] J. López, H. Lozada. Obtención de etanol anhidro a partir de un proceso de destilación
con adición de electrolitos. Universidad Nacional de Colombia, Manizales, 2005.
[5] James, M. Destilación. (2001). Obtenido de:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#fraccionada
[6] Guía operativa unidad piloto de destilación. Universidad del Valle, Santiago de
Cali,2016.