“AÑO DE LA PROMOCIÓN DE LA INDUSTRIA

RESPONSABLE Y COMPROMISO CLIMÁTICO”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO : LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

DOCENTE : ING. GUIDO R. TICONA OLARTE

TEMA : INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

INTEGRANTES :

 FAYA SÁNCHEZ Héctor Adelmo

 PALACIOS LÓPEZ Anacely
 PANTA PANTA Tania Julisa
 SERNAQUÉ BAYONA Zoila Danitza

CICLO : 2014-2

FECHA DE EJECUCIÓN: 21/11/2014

FECHA DE ENTREGA : 28/10/2014

“Solo el hombre íntegro es capaz de confesar sus fa ltas y de

reconocer sus errores”
B Franklin
 PRÁCTICA N° 04:

CRISTALIZACIÓN

I. OBJETIVOS

1.1 Objetivos generales:

 Con esta práctica se va demostrar que la cristalización es un proceso de

equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución
resultando un sólido puro.

1.2 Objetivos específicos:

 Determinar la velocidad de nucleación y la densidad de población.
 Determinar la velocidad de crecimiento de los cristales.
 Calculo de la constante dimensional Kn.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Cristalización es la formación de partículas sólidas a partir de una fase

homogénea, estas partículas pueden tener lugar a partir de un vapor, como la nieve,
mediante la solidificación de un líquido fundido, como ocurre en la formación de grandes
mono cristales, o bien como cristalización de una disolución líquida.

Es una técnica de separación de

disoluciones en la que las condiciones se ajustan de
tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los
solutos permaneciendo los otros en la disolución.
Esta operación se utiliza con frecuencia en la
industria para la purificación de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompañadas de
impurezas.

Este proceso consiste en que una

sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de
impurezas se disuelve en un volumen mínimo de
disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta
con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de
manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su
filtración.
 El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la
cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va
a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de
cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña. Comúnmente
las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun
cuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los
cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada
cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que se queda en el líquido madre
junto con las impurezas.

Pureza de los cristales

Un cristal en sí, es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final
la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos
retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se
seca directamente, se produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado
de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.

Solubilidad de equilibrio en la cristalización

El equilibrio en la cristalización de cualquier sistema puede ser definido en

términos de su curva de solubilidad o saturación y sobresaturación.

La curva de sobresaturación difiere de la de solubilidad en que su posición no

es solamente una propiedad del sistema sino también depende de otros factores como el
rango de enfriamiento, el grado de agitación y la presencia de partículas extrañas. Sin
embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturación para un sistema dado es
definible, reproducible, y representa la máxima sobresaturación que el sistema puede
tolerar, punto en el cual la nucleación ocurre espontáneamente.

La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y

representa las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste en
equilibrio termodinámico. Las curvas de saturación y sobresaturación dividen el campo
de concentración-temperatura en tres zonas:

 La región insaturada, a la derecha de la curva de saturación.

 La región meta estable, entre las dos curvas.
 La región sobresaturada o lábil, a la izquierda de la curva de sobresaturación.

De acuerdo a la teoría original de Mier´s, en la región insaturada, los cristales

del soluto se disolverán, el crecimiento de los cristales ocurrirá en la zona meta estable,
y la nucleación ocurrirá instantáneamente en la zona lábil. Investigaciones subsecuentes
encontraron como otros factores afectan a la nucleación además de la sobresaturación.

Nucleación

El fenómeno de la nucleación es esencialmente el mismo para la cristalización

a partir de una solución, cristalización a partir de un producto fundido, condensación de
gotas de niebla en una vapor sobre-enfriado, y generación de burbujas en un líquido
sobrecalentado, en todos los casos, la nucleación se produce como consecuencia de
rápidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase homogénea que está en
estado de equilibrio meta estable. Los núcleos cristalinos se pueden formar a partir de
moléculas, átomos, o iones. En soluciones acuosas pueden ser hidratados. Debido a sus
rápidos movimientos, estas partículas reciben el nombre de unidades cinéticas.

MEDICIÓN DEL TAMAÑO DE LOS CRISTALES:

Sp 6 6Vp
 L   S .Dp 
Vp  s .Dp Sp

 Sp =Superficie del cristal.   S =1, cubos, esferas.

 Vp =Volumen del cristal.  L  Dp , Tamaño de tamizado,

tamaño de malla.
 L =Longitud característica.
 ECUACION DE KELVIN: (Solubilidad de una sustancia)

4VM .
ln  
v.R.T .L
 L =Tamaño del cristal.
 VM =Volumen molar del cristal.
C

  =Relación entre las concentraciones de la disolución y la solución saturada.Cs
  =Tensión superficial media entre sólido y líquido.
 v =Nº de iones por molécula de soluto (para cristales moleculares igual a 1, para
sales que se disocian igual a 2).

VELOCIDAD DE NUCLEACIÓN:

a. Nucleación Homogénea: (teoría)

 16. . 2 .VM 2 .Na 

Bº  C.exp  2 2
 3.v .( RT ) (ln  ) 
3

  =1+S para cristales muy  R =8.314*107 ergios/g.mol k,

pequeños. cte. de los gases.
 S= Sobresaturación.  C =Factor de frecuencia.
 Na = cte. de Avogadro.

b. Nucleación Heterogénea: (para procesos reales y valores pequeños)

 16. . 3.VM 2 .Na 

Bº  10 .exp  2
25
3 2 
 3.v .( RT ) ( S ) 

ln   1  S
Velocidad de crecimiento de cristales: (G, m/h o F/h)

 Coeficiente de transferencia de materia Ky.

0
m
NA   Ky ( y  y ')
sp
 N A =Densidad de flujo molar, mol/m2.h
0

 m =Velocidad de transferencia de materia, coef. Individual de crecimiento.

 Coeficiente de reacción 0 superficial.
m
 K S (Y ' YS )
sp
 Coeficiente global de crecimiento:
0
m
K
sp(Y ' YS )
1
K
1/ Ky  1/ Ks

 Velocidad de crecimiento de cristales:

Vp  a.L3
m  Vp. M  a.L . M
3

6.Vp
sp   6.a.L2
FINALMENTE: L
3.a.L2 . M .G
K
6a.L2 .(Y ' Ys)
2 K (Y ' YS )
G
M
 m =Masa del cristal  Ys =Conc. a un valor de saturación
 a =Factor de forma. en la cara del cristal.
  M =Densidad molar.  Y ' =Conc. en la interfase (
 Y = Conc. a una determinada Ys<Y’<Y).
distancia de la cara del cristal.

 Ecuaciones de la velocidad de crecimiento:

 Sales hidratadas: G  K.S

 Cristal orgánico: G  C.e  k 2/ s

Es / RT
 Cristal que varía con la temperatura: G  K3 .e
Ley de crecimiento cristalino: L  G.t
Cuando los cristales crecen en sobre saturado y a la misma temperatura, t .

Densidad de la población:
(dN / V ) 1 dN
Numero acumulado de cristales de magma. n  .
dL V dL
L  G.tm
Vc
 N =Nº de cristales de tamaño L. 
Q
  =Tiempo de retención en el cristalizador.
n dn 1 L
 Q =Flujo de líquido en el producto. n0 n G. 0 dL
 
 no =Nº máximo de núcleos. n L
 Z =long. Adm, (Z=L/GT) ln 0  Z
n G.
 tm =Edad de un Cristal.
B 0  Gn 0 n  no .e  z

Número de cristales por unidades (nc)

nc  n0 . .G
 nc =Núm. de cristales por unidad de volumen.
 mc =Masa de cristales por unidad de volumen.
mc  6a.c .nº (G ) 4
 nc / mc =Núm. de cristales por unidad de masa. C.nc
Bº 
 C =Velocidad máxima de producción de cristales. mc .Vc
9.C
Bº 
2a.c .VC .L3 . pr

NUCLEACIÓN POR CONTACTO EN CRISTALIZACIÓN:

Esta nucleación requiere de datos empíricos experimentales de una planta piloto.

 2T
B º  K N .nº.G C (G )5
tT 0
 C =Densidad del cristal.  tT 0 =Tiempo de vuelta o retorno
 KN=Constante dimensional. entre dos pasos de un cristal en
  T =Velocidad de la punta del
2
contacto con el agitador rotatorio.
rodete.  B º =Velocidad de la nucleación.
 n º =Núm. máximo de núcleos.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIAL DE EQUIPO
OPERACIÓN
o Vasos de Precipitados
o Cronómetro
o Termómetro
o Agua de Mar (Sechura)
o Cocinilla eléctrica
o Lunas de reloj
o Balanza

Método de Trabajo:

 Instalar la cocinilla eléctrica.

 Verter en un vaso de precipitados 50 ml de nuestra muestra de agua de mar
(Sechura) y medir la altura desde la base del vaso hasta el nivel de agua.
 Encender la cocinilla eléctrica, esperar que caliente y luego colocar el vaso
tapándolo con una luna de reloj.
 Luego de unos minutos, empieza a evaporarse la solución.
 Cuando se haya evaporado toda el agua, retirar el vaso (con los cristales) y
pesarlo en la balanza. (Peso 1)
 Lavar el vaso de precipitados, secarlo y pesarlo. (Peso 2)
 La diferencia entre Peso 1 y Peso 2 nos dará el peso de cristales de sal
formados, a eso debemos añadirle el peso de sal que quedó en la luna de reloj
(aproximadamente un 10% adicional).

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

I. CÁLCULOS:

 Cálculo de concentraciones:

𝑃𝑒𝑠𝑜𝑠𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 1.9𝑔 + (0.1 ∗ 1.9)𝑔 = 2.09 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙.

Tiempo = 34.6 min

3.5% 3.1 cm
sales

𝑉 = 50 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟. 𝑊 = 2.09 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙.

 𝑔
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝜌 ∗ 𝑉 = 1.025 ∗ 50 𝑚𝑙 = 51.25𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟.
𝑚𝑙

𝑃𝑒𝑠𝑜𝑠𝑎𝑙 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
(𝐶)𝑠𝑎𝑙 =
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑟

2.09𝑔
(𝐶)𝑠𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = ∗ 100 = 4 % 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑒𝑠.
51.25𝑔

3.5 𝑔
(𝐶)𝑠𝑎𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 = ∗ 100 = 3.5% 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑒𝑠.
100 𝑔

Peso de la sal en el
Peso del vaso vacío. Peso de la sal.
vaso.

54.6g 52,7g 1.9g

II. RESULTADOS.

Volumen de agua de
Tiempo (min). Temperatura (°C) % de sales
mar.
0 26 50 4
06:05 105 40 5
10:05 105 30 6.8
15:20 105 20 10.2
21:30 105 10 20.4
25:03:00 105 5 40.8
30:02:00 105 3 68
34:06:00 105 2.5 81.6
 CURVA DE EQUILIBRIO
60

50
Volumen de agua de mar

40

30

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
% de sales

V. CONCLUSIONES

 Mediante esta práctica se determinó que un cristal se forma por una saturación
del soluto en el agua, y que así, cuando llega a su temperatura natural, las
partículas se ven obligadas a juntarse. Si se enfría naturalmente, los cristales
son de mayor tamaño porque se juntan poco a poco; el hacerla rápida, le
obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son más
pequeños.
 Esta técnica de purificación es útil para separar sólidos. Se obtiene un alto
grado de pureza en el resultado, además de ser bastante simple y rápida, por
lo cual es muy recomendable para sólidos con diferente punto de ebullición
mezclados en un disolvente.
 La velocidad de nucleación juega un papel importante en el control de la
distribución final de tamaños de partículas; sin embargo este paso es el menos
comprendido de la cristalización.
 Se obtuvieron los cristales luego de un tiempo total de 34 minutos con 6
segundos. Obteniéndose un peso de 2.09 gramos de sal. (considerando lo de
la luna de reloj).
VI. RECOMENDACIONES

 Antes de realizar cada práctica, se debe haber leído la Guía entregada por el
Ingeniero a cargo y comprender lo que se realizará, para poder trabajar de la
mejor manera.
 Tener cuidado con la cocinilla eléctrica. Utilizar guantes para retirar los vasos
de precipitados.
 Usar las lunas de reloj para protegernos de las salpicaduras del vaso.
 Estar atento a las indicaciones del Ingeniero a cargo. Y a lo que está
ocurriendo en nuestro experimento.
 Tener cuidado y procurar ser exactos a la hora de medir las temperaturas, ya
que estas nos serán de gran ayuda para construir nuestra grafica temperatura
vs concentración.
 Repartir las funciones que realizará cada grupo antes de realizar la práctica,
para que todo salga conforme a lo planificado, evitando desorden y errores en
la operación.

VII. BIBLIOGRAFÍA

 Ocon tojo. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones Unitarias.

 McCabe-Smith. Operaciones Básicas de Ingeniería Química. Editorial
Reverté. 1978.
 Foust, Wenzel, Clump, Maus, Andersen (1979) “Principios de operaciones
unitarias” Ed. C.E.C.S.A.
 Treybal, R.E. (1980) “Operaciones de transferencia de masa” Ed. Mc. Graw-
Hill.
VIII. ANEXOS

Agua de mar (Sechura) 50 ml Medimos el nivel de agua en el vaso

Colocamos los vasos en la cocina Colocamos las lunas de reloj por

las salpicaduras

Notamos la aparición de los cristales El agua se evaporo completamente

Pesamos el vaso con los cristales Pesamos el vaso lavado, seco y vacío