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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

COD. GL-PL-14

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2 29-02-2016
institucional Apoyo a Procesos Directora SILAB Directora SILAB
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1 09-11-2015
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Documento Carlos Doria


Martha García Leanis Pitre
0 Coordinador lab. de 17-06-2013
inicial Ing. Química Dir.SILAB
calidad ambiental
REV. No. DESCRIPCION ELABORÓ REVISÓ APROBÓ FECHA

APROBADO: _______________________

GL-PL-14 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. GL-I-04


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CONTENIDO

1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÈTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 6
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 7
11. AUTORIDAD............................................................................................................... 7
12. FORMATOS ............................................................................................................... 8
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 8

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1. OBJETO

Describir la metodología a seguir para determinar Acidez en aguas

2. APLICACIÓN

Este método es aplicable en aguas naturales superficiales, marinas, subterráneas,


tratadas y residuales.

3. DEFINICIONES

Acidez: La acidez en agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases o
para reaccionar con iones hidroxilo.

Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la
forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes
aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten.
Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que
la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color.

Titulación: Denominada también valoración ácido-base, y son empleadas para


determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se llevan a
cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando sales y agua.
Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador.

4. FUNDAMENTO DEL MÈTODO

La acidez del agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte a un
pH fijado. El valor medido puede variar significativamente con el pH del punto final usado
en la determinación. La acidez es la medida de una propiedad agregada del agua y se
pueden interpretar en términos de sustancias específicas solamente cuando la
composición de la muestra es conocida. Ácidos minerales fuertes, ácidos débiles como el
carbónico y el acético, y sales como sulfato de hierro y aluminio pueden contribuir a la
acidez de acuerdo al método de determinación.

Los ácidos favorecen la corrosión, influyen en las velocidades de reacción química, y en


los procesos biológicos. La medición de acidez también refleja un cambio en la calidad de
la fuente de agua.

Los iones hidrógeno presentes en una muestra como resultado de la disociación o


hidrólisis de solutos reaccionan con adiciones de álcali estandarizado. La acidez depende
del pH del punto final o del indicador usado. La construcción de una curva de titulación
con el registro del pH luego de sucesivas adiciones pequeñas de titulante permite la
identificación del punto de inflexión y la capacidad amortiguante, si la hay, y permite
determinar la acidez con respecto a cualquier pH de interés. El punto de inflexión es el pH
en que la curvatura cambia de cóncava a convexa o viceversa. Como la identificación
exacta de los puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en mezclas amortiguadas o
complejas, la titulación se hace para un punto final arbitrario de pH basado en
consideraciones prácticas.

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Puntos finales: Idealmente el punto final de la titulación de acidez debe corresponder al


punto equivalente estequiométrico para la neutralización de los ácidos presentes. El pH
en el punto de equivalencia dependerá de la muestra, la elección de entre puntos de
inflexión múltiples, y el destino de uso de los datos.

El dióxido de carbono disuelto (CO2) es usualmente el principal componente acídico de las


aguas superficiales no contaminadas; maneje las muestras con cuidado para evitar
pérdida de gases disueltos. Como el cambio de color del indicador fenolftaleina está
cercano a pH 8.3, se acepta este valor como punto final estándar para la titulación de la
acidez total. El púrpura de metacresol también vira a pH 8.3, y ofrece un cambio de color
más agudo. El azul de bromofenol tiene un cambio de color agudo en su punto final de
3.7. Las titulaciones resultantes se denominan como “acidez al rojo de metilo” (pH 3.7) y
“acidez total” o a la fenolftaleina (pH 8.3) no importa el método real de medición.

5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES

Los gases disueltos que contribuyen a la acidez como el dióxido de carbono, sulfuro de
hidrogeno, o amoniaco, pueden perderse o ganarse durante el muestreo,
almacenamiento, o titulación. Minimice estos efectos titulando el punto final prontamente
después de abrir el contenedor, evite la agitación vigorosa o el mezclado, proteja la
muestra de la atmósfera durante la titulación, y no deje que la muestra se caliente más
que la temperatura de recolección.

En la titulación potenciométrica, la materia oleosa, sólidos suspendidos, o precipitados


pueden cubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada.

Espere tiempo adicional entre cada adición para permitir que el electrodo se equilibre o
límpielo ocasionalmente. No filtre, diluya, concentre o altere la muestra, pues las
interferencias pueden contribuir a la acidez. En muestras con iones hidrolizables u
oxidables tales como ion ferroso o férrico, aluminio, y manganeso, las velocidades de
reacción pueden ser tan lentas para producir puntos finales variables. No use titulaciones
con colorantes indicadores en muestras obscuras o turbias que puedan ocultar el cambio
de color en el punto final. El cloro libre residual en la muestra puede blanquear el
indicador. Se elimina esta fuente de interferencia adicionando 1 gota de tiosulfato de
sodio (Na2S2O3) 0.1M.

6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN

El rango de acidez hallado en aguas residuales es tan grande que no puede especificarse
un tamaño ni la normalidad de la base para titularla. (Se usa un volumen suficientemente
grande de titulante: 20 ml o más, con una bureta de 50 ml)

Para muestras con menos de 1000 mg de CaCO3/L escoja un volumen con menos de 50
mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.02N (NaOH).
Para acidez mayor de 1000 mg como CaCO3/L escoja un volumen con menos de 250 mg
de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.1N (NaOH). Si es
necesario haga una titulación preliminar para determinar el tamaño de muestra y la
normalidad del ácido óptimo.

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Recoja las muestras en botellas de polietileno o vidrio borosilicato y guárdelas a baja


temperatura (4±1ºC). Llene las botellas completamente y ciérrelas bien para evitar perdida
o ganancia de CO2 u otro gas. Analice antes de un (1) día, o 6 horas si sospecha actividad
biológica. Evite agitar la muestra y exponerla al aire.

7. MATERIALES Y EQUIPOS

- Titulador automático

- Titulador electrométrico: use cualquier pH metro comercial o titulador eléctrico que use
electrodo de vidrio y pueda leerse 0.05 unidades de pH. Estandarice y calíbrelo de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Vigile la compensación por temperatura. Si
no hay compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.

- Vasija de titulación. El tamaño y forma dependen de los electrodos y tamaño de la


muestra. Mantenga espacio libre sobre la muestra tan pequeño como sea posible, pero
deje espacio para el titulante y la inmersión de los electrodos. Para electrodos
convencionales use beakers de 200 mL sin pico. Ajuste al beaker una tapa con tres
agujeros para los electrodos y la bureta. Para electrodos combinados, use erlenmeyer
de 125 mL con tapa de dos agujeros.

- Agitador magnético
- Pipetas volumétricas
- Frascos volumétricos 1000 – 200 – 100 mL
- Botella de poliolefinas, 1 L

8. REACTIVOS Y SOLUCIONES

- Agua libre de dióxido de carbono. Prepare todas las soluciones stock y estándar y agua
de dilución para estandarización con agua desionizada hervida recientemente por 15
min. y enfriada a temperatura ambiente. El pH final del agua debe estar ≥ 6.0 y su
conductividad < 2 µmhos/cm.

- Solución de ftalato ácido de potasio, aproximadamente 0.05N: Triture de 15 a 20 g de


KHC8H4O4, estándar primario hasta tamaño 100 mesh, seque a 120ºC por 2 horas y
enfríe en desecador a temperatura ambiente. Pese 10.0 ± 0.5 g (hasta el mg más
cercano), transfiera a un frasco volumétrico de 1 L, y diluya con agua destilada a 1000
mL, y disuelva y mezcle.

- Hidróxido de sodio estándar, 0.1N: Prepare una solución de la normalidad indicada.


Estandarice contra 40 mL de KHC8H4O4, 0.05N, en un beaker titulando
potenciométricamente hasta pH 8.7. Calcule la normalidad del NaOH de acuerdo a la
siguiente relación:
AxB
Normalidad , N 
204.2 x C
A = g KHC8H4O4, pesados en el frasco de 1 L
B = mL de solución de KHC8H4O4, tomada para titular
C = mL solución NaOH usado

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Use la normalidad calculada en cálculos o ajústela a 0.1000N; 1 mL de solución 0.1000N


= 5.00 mg CaCO3

- Hidróxido de sodio estándar, 0.02N: Diluya 200 mL de hidróxido estándar 0.1000N a


1000 mL con agua destilada o desionizada. Estandarice por titulación potenciométrica de
15 mL KHC8H4O4 0.05N de manera usual. Guarde en una botella de poliolefina protegida
de la atmósfera con un tubo de piedra soda o tapa sellada. Calcule la normalidad usando
la relación del numeral 5.1.6; 1 mL = 1.00 mg de CaCO3.

- Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30%.

- Solución indicador de azul de bromofenol, pH 3.7. Disuelva 100 mg de azul de


bromofenol, sal sódica, en 100 mL de agua destilada.

- Solución indicador de púrpura de metacresol, pH 8.3. Disuelva 100 mg de púrpura de


metacresol, en 100 mL de agua destilada.

- Solución indicador de fenolftaleina, alcohólica, indicador pH 8.3.

- Tiosulfato de sodio, 0.1M. Disuelva 25 g de Na2S2O3.5H2O y diluya a 1000 mL con agua


destilada.

9. PROCEDIMIENTO

Si se sospecha la presencia de iones metálicos hidrolizables y formas reducidas de


cationes polivalentes:

- Pipetee una muestra en frascos de titulación.

- Mida el pH. Si el pH está por encima de 4.0 añada incrementos de ácido sulfúrico 0.02N
hasta dejarlo en pH 4 o menos.

- Remueva los electrodos.

- Añada 5 gotas de Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30% y hierva por 2-5 minutos.

- Enfríe a temperatura ambiente y titule con álcali estándar (NaOH 0.02N) a pH 8.3 de
acuerdo con alguno de los procedimientos siguientes.

9.1 TITULACIÓN POR CAMBIO DE COLOR

- Ajuste la muestra a temperatura ambiente.

- Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de titulación. Si hay
cloro libre presente, añada 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1M.

- Añada 0.2 mL (5 gotas) de indicador y titule con NaOH 0.02 N sobre una superficie
blanca hasta color persistente del punto de equivalencia. Es decir el cambio de color.

9.2 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

- Lave electrodos y vasija de titulación con agua destilada y seque.


- Escoja el tamaño de la muestra y normalidad del titulante.

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- Ajuste la muestra a temperatura ambiente.

- Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de titulación y mida
el pH de la muestra.

- Añada álcali estándar (NaOH 0.02N) en incrementos de 0.5 mL o menos, de modo que
haya un cambio en el pH de menos de 0.2 unidades.

- Después de cada adición, mezcle bien pero suavemente con un agitador magnético.
Evite salpicaduras.

- Registre el pH cuando la lectura sea constante. Continúe añadiendo el NaOH 0.02N


hasta llegar al pH 9

- Construya la curva de titulación graficando el pH observado versus mL acumulados de


titulante añadidos. Debe obtenerse una curva con inflexión suave. Una curva errática o
desviada puede indicar que no se alcanzó el equilibrio entre adiciones sucesivas de
álcali. Determine la acidez relativa a un pH particular en la curva.

9.3 TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA A PH 3.7 O 8.3

- Ajustar la muestra a temperatura ambiente.

- Con una pipeta de descarga verter 50 o 100 mL de la muestra en el fondo del frasco de
titulación y medir el pH de la muestra.

- Titular hasta el punto final sin tener en cuenta los pH intermedios. Al acercarse al punto
final hacer pequeñas adiciones de álcali asegurándose de alcanzar el equilibrio entre
una adición y otra.

10. CÁLCULOS

Calcule la acidez con la siguiente relación:

Acidez , como mg CaCO3 / L 


( A x B)  (C x D)* 50000
V
A = mL de NaOH estándar usados
B = normalidad del NaOH
C = mL de ácido usados en el pretratamiento con peróxido
D = normalidad del ácido sulfúrico
V = mL de muestra

Reporte el pH del punto final como sigue:


“La acidez a pH _____ = ______mgCaCO3 /L”. Si se obtiene un valor negativo, reporte el
valor como negativo. El valor absoluto de este valor negativo debe ser equivalente a la
alcalinidad neta.

11. AUTORIDAD

Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.

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Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.

Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.

12. FORMATOS

Datos de Análisis Volumétricos – Cód: GL-F-22

13. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Titration Method
2310 B. American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005. p 2-24

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