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COD. GL-PL-14
APROBADO: _______________________
CONTENIDO
1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÈTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................................... 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................................ 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 6
10. CÁLCULOS ................................................................................................................ 7
11. AUTORIDAD............................................................................................................... 7
12. FORMATOS ............................................................................................................... 8
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 8
1. OBJETO
2. APLICACIÓN
3. DEFINICIONES
Acidez: La acidez en agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases o
para reaccionar con iones hidroxilo.
Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la
forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes
aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten.
Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que
la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color.
La acidez del agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte a un
pH fijado. El valor medido puede variar significativamente con el pH del punto final usado
en la determinación. La acidez es la medida de una propiedad agregada del agua y se
pueden interpretar en términos de sustancias específicas solamente cuando la
composición de la muestra es conocida. Ácidos minerales fuertes, ácidos débiles como el
carbónico y el acético, y sales como sulfato de hierro y aluminio pueden contribuir a la
acidez de acuerdo al método de determinación.
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Los gases disueltos que contribuyen a la acidez como el dióxido de carbono, sulfuro de
hidrogeno, o amoniaco, pueden perderse o ganarse durante el muestreo,
almacenamiento, o titulación. Minimice estos efectos titulando el punto final prontamente
después de abrir el contenedor, evite la agitación vigorosa o el mezclado, proteja la
muestra de la atmósfera durante la titulación, y no deje que la muestra se caliente más
que la temperatura de recolección.
Espere tiempo adicional entre cada adición para permitir que el electrodo se equilibre o
límpielo ocasionalmente. No filtre, diluya, concentre o altere la muestra, pues las
interferencias pueden contribuir a la acidez. En muestras con iones hidrolizables u
oxidables tales como ion ferroso o férrico, aluminio, y manganeso, las velocidades de
reacción pueden ser tan lentas para producir puntos finales variables. No use titulaciones
con colorantes indicadores en muestras obscuras o turbias que puedan ocultar el cambio
de color en el punto final. El cloro libre residual en la muestra puede blanquear el
indicador. Se elimina esta fuente de interferencia adicionando 1 gota de tiosulfato de
sodio (Na2S2O3) 0.1M.
El rango de acidez hallado en aguas residuales es tan grande que no puede especificarse
un tamaño ni la normalidad de la base para titularla. (Se usa un volumen suficientemente
grande de titulante: 20 ml o más, con una bureta de 50 ml)
Para muestras con menos de 1000 mg de CaCO3/L escoja un volumen con menos de 50
mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.02N (NaOH).
Para acidez mayor de 1000 mg como CaCO3/L escoja un volumen con menos de 250 mg
de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.1N (NaOH). Si es
necesario haga una titulación preliminar para determinar el tamaño de muestra y la
normalidad del ácido óptimo.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
- Titulador automático
- Titulador electrométrico: use cualquier pH metro comercial o titulador eléctrico que use
electrodo de vidrio y pueda leerse 0.05 unidades de pH. Estandarice y calíbrelo de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Vigile la compensación por temperatura. Si
no hay compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.
- Agitador magnético
- Pipetas volumétricas
- Frascos volumétricos 1000 – 200 – 100 mL
- Botella de poliolefinas, 1 L
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Agua libre de dióxido de carbono. Prepare todas las soluciones stock y estándar y agua
de dilución para estandarización con agua desionizada hervida recientemente por 15
min. y enfriada a temperatura ambiente. El pH final del agua debe estar ≥ 6.0 y su
conductividad < 2 µmhos/cm.
9. PROCEDIMIENTO
- Mida el pH. Si el pH está por encima de 4.0 añada incrementos de ácido sulfúrico 0.02N
hasta dejarlo en pH 4 o menos.
- Añada 5 gotas de Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30% y hierva por 2-5 minutos.
- Enfríe a temperatura ambiente y titule con álcali estándar (NaOH 0.02N) a pH 8.3 de
acuerdo con alguno de los procedimientos siguientes.
- Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de titulación. Si hay
cloro libre presente, añada 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1M.
- Añada 0.2 mL (5 gotas) de indicador y titule con NaOH 0.02 N sobre una superficie
blanca hasta color persistente del punto de equivalencia. Es decir el cambio de color.
- Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de titulación y mida
el pH de la muestra.
- Añada álcali estándar (NaOH 0.02N) en incrementos de 0.5 mL o menos, de modo que
haya un cambio en el pH de menos de 0.2 unidades.
- Después de cada adición, mezcle bien pero suavemente con un agitador magnético.
Evite salpicaduras.
- Con una pipeta de descarga verter 50 o 100 mL de la muestra en el fondo del frasco de
titulación y medir el pH de la muestra.
- Titular hasta el punto final sin tener en cuenta los pH intermedios. Al acercarse al punto
final hacer pequeñas adiciones de álcali asegurándose de alcanzar el equilibrio entre
una adición y otra.
10. CÁLCULOS
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización,
suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Titration Method
2310 B. American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005. p 2-24