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Estandarización de tiosulfato de sodio con yodato de potasio

Se traspasa el reactivo Na2S2O3 0.025 N a la bureta, se pone en un matraz erlenmeyer: 10 mL


(medidos con pipeta) de la disolución de yodato de potasio 0.025 N , 0.4 g de yoduro de potasio y 3
mL de ácido clorhídrico concentrado.

Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el


color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se
sigue valorando hasta decoloración completa.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución
de yodato potásico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sódico.

Prueba Tiosulfato gastado (mL)


1
2
3
4

𝑽𝟏 + 𝑽𝟐 + 𝑽𝟑 𝒎𝑳 + 𝑽𝟒 𝒎𝑳
̅̅̅̅̅ 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ∙ 𝟓𝑯𝟐 𝑶 =
𝑽𝒐𝒍 = ______𝒎𝑳
𝟒
𝟎, 𝟎𝟐𝟓 𝑵 ∗ 𝟏𝟎 𝒎𝒍
[𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ∙ 𝟓𝑯𝟐 𝑶] = =
𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
4500-Cl G. DPD Método Colorimétrico
1. Discusión general

a. Principio: Esta es una versión colorimétrica del método DPD y se basa en los mismos principios.
En lugar de la titulación con una solución estándar de sulfato de amonio ferroso (FAS) como en el
método titrimétrico, se utiliza un procedimiento colorimétrico.

b. Interferencia: Ver A.3 y F.1d. Compense el color y la turbidez utilizando un fotómetro de muestra
a cero. Minimice la interferencia de cromato utilizando la corrección del blanco de tioacetamida.

c. Concentración mínima detectable: aproximadamente 10 g de Cl como Cl2 / L. Este límite de


detección es alcanzable en condiciones ideales; los límites normales de detección de trabajo
normalmente son más altos.

Equipos:

a. Equipo fotométrico: Se requiere uno de los siguientes:

1) Espectrofotómetro, para usar a una longitud de onda de 515 nm y proporcionar una trayectoria
de luz de 1 cm o más.

2) Fotómetro de filtro, equipado con un filtro que tiene una transmisión máxima en el rango de
longitud de onda de 490 a 530 nm y proporciona una trayectoria de luz de 1 cm o más.

b. Material de vidrio: use cristalería separada, incluidas las celdas separadas del espectrofotómetro,
para mediciones libres y combinadas (dicloramina), para evitar la contaminación con yoduro en la
medición de cloro libre

4. Procedimiento

a. Calibración de equipos fotométricos: Calibre el instrumento con soluciones de cloro.

1) Soluciones de cloro: prepare estándares de cloro en el rango de 0.05 a 4 mg / L de


aproximadamente 100 mg / L de agua de cloro estandarizada de la siguiente manera:

Tabla 1. Datos experimentales

Solución base de cloro


Volumen de cloro 2 mL
Volumen de solución 100 mL

Tabla 2. Resultados experimentales

Alícuota Titulante VTit CTit Método


Base 10 mL Tiosulfato de sodio Yodometría

Coloque 2 mL de ácido acético y 10 a 25 mL de agua libre de demanda de cloro en un matraz. Añadir


alrededor de 1 g KI. Mida en el matraz un volumen adecuado de solución de cloro. Al elegir un
volumen conveniente, tenga en cuenta que 1 ml de valorante de Na2S2O3 0.025N (ver B.2d) es
equivalente a aproximadamente 0.9 mg de cloro. Titule con un valorante de Na2S2O3 0.025N
estandarizado hasta que el color amarillo del yodo casi desaparezca. Agregue 1 a 2 ml de solución
indicadora de almidón y continúe la titulación hasta que desaparezca el color azul.

Determine el blanco agregando cantidades idénticas de indicador de ácido, KI y almidón a un


volumen de agua libre de demanda de cloro correspondiente a la muestra utilizada para la
titulación. Realice la titulación en blanco A o B, según corresponda, de acuerdo con B.3d.

Donde:

N = normalidad of Na2S2O3,

A = mL titulante por muestra

B = mL titulante para el blanco (Se adiciona o se sustrae de acuerdo a la titulación del blanco
requerido. Ver B.3d).

Use agua y material de vidrio sin demanda de cloro para preparar los estándares. Desarrollar color
adicionando 5 mL de fosfato y 5 ml de reactivo indicador de DPD en el matraz y luego agregar 100
ml del estándar de cloro con mezcla completa como se describe en b y c a continuación. Llene el
fotómetro o la celda colorimétrica con la solución del matraz y lea el color a 515 nm. Devuelva el
contenido de la celda al matraz y titule con FAS estándar como un control de la concentración de
cloro.

Curva de calibración

[Cl2] ppm Absorbancia


0,3
0.6
1
1,5
2
3

b. Volumen de muestra: use un volumen de muestra apropiado para el fotómetro o colorímetro. El


siguiente procedimiento se basa en el uso de volúmenes de 10 ml; Ajustar las cantidades de reactivo
proporcionalmente para otros volúmenes de muestra. Diluya la muestra con agua libre de demanda
de cloro cuando el cloro total exceda de 4 mg / L.
c. Cloro libre: Coloque 0,5 ml de reactivo fosfato y reactivo indicador DPD en un tubo de ensayo o
una celda fotométrica. Añadir 10 ml de muestra y mezclar. Leer color inmediatamente (Lectura A).

d. Monocloramina: continúe agregando un cristal muy pequeño de KI (aproximadamente 0.1 mg) y


mezcle. Si se espera que la concentración de dicloramina sea alta, en lugar de pequeños cristales,
agregue 0.1 ml (2 gotas) de solución de KI recién preparada (0.1 g / 100 ml). Lea el color
inmediatamente (Lectura B).

e. Dicloramina: continúe agregando varios cristales de KI (aproximadamente 0.1 g) y mezcle para


disolver. Dejar reposar unos 2 minutos y leer color (Lectura C).

f. Tricloruro de nitrógeno: coloque un cristal muy pequeño de KI (alrededor de 0,1 mg) en un tubo
de ensayo limpio o una celda fotométrica. Añadir 10 ml de muestra y mezclar. A un segundo tubo o
celda, agregue 0,5 ml de reactivo de tampón e indicador; mezcla. Agregar el contenido al primer
tubo o celda y mezclar. Lea el color inmediatamente (Lectura N).

5. Cálculos:

Lectura NCl3 ausente NCl3 Presente


A Cloro libre Cloro libre
B-A NH2Cl NH2Cl
C-B NHCl2 NH2Cl2 + ½ NCl3
N Cloro libe + ½ NCl3
2 (N-A) NCl3
C-N NHCl2
En el caso de que la monocloramina esté presente con NCl3, será incluirse en la Lectura N, en cuyo
caso obtener NCl3 de 2 (N-B).

6. Bibliografía. Ver F.6.


Determinación de demanda de cloro en aguas crudas 2350B

1. Discusión general

a. Principio: la muestra se divide en submuestras y cada una se dosifica con la solución de oxidante
estandarizada (cloro) para producir una serie de dosis crecientes. Después del tiempo de contacto
apropiado, se miden el oxidante residual, el pH y la temperatura, y la demanda se determina por la
diferencia entre el valor inicial y concentraciones finales.

b. Selección del método: se pueden realizar pruebas de consumo de cloro para medir la demanda o
el requisito de cloro total, cloro libre, cloro combinado, monocloramina o dicloramina.

Especifique las especies de cloro consumidas en la prueba de demanda / requerimiento de cloro. El


método analítico debe mostrar interferencias mínimas para las especies examinadas. Para los
estudios de demanda / requerimiento con cloro libre, use solo la titulación amperométrica (Sección
4500-Cl.D) o métodos DPD (Secciones 4500-Cl.F y 4500-Cl.G).

c. Interferencia: Consulte la Sección 4500-Cl.D.1b (titulación amperométrica), 4500-Cl.F.1d (método


titrimétrico ferroso DPD), o 4500- Cl.G.1b (método colorimétrico DPD). Presta especial atención a
las interferencias causadas por productos de oxidación como MnO2, NH2Cl y NHCl2. Si el contenido
de amoniaco o nitrógeno orgánico del agua es significativo, se puede formar cloro combinado. Vea
la Sección 4500-Cl para más detalles. En estas condiciones, espere interferencias en la medición del
cloro libre por el cloro combinado.

d.. Concentración mínima detectable: debido a que se calcula por diferencia, la demanda /
requerimiento mínimo de cloro detectable es 2 veces el cloro residual mínimo detectable por el
método analítico. Para un mínimo de cloro residual detectable, consulte la Sección 4500-Cl.F.1e
(método titrimétrico ferroso DPD) o 4500-Cl.G.1c (método colorimétrico DPD). La demanda
detectable mínima también está influenciada por la cantidad de oxidante consumido en relación
con la dosis de oxidante.

e. Muestreo: Los resultados más confiables se obtienen en muestras nuevas que contienen
cantidades bajas de sólidos en suspensión. Si las muestras se analizarán dentro de las 24 h
posteriores a la recolección, refrigerar sin acidificar a 4 °C inmediatamente después de la
recolección. Para conservar hasta 28 días, congelar muestras no acidificadas a 20 ° C. Caliente las
muestras enfriadas a la condición de prueba deseada antes del análisis.

2. Equipos

Consulte la Sección 4500-Cl.D (titulación amperométrica) o 4500-Cl.G (método colorimétrico DPD).

3. Reactivos

a. Agua libre de demanda de cloro: Consulte la Sección 4500-Cl.C.3m.

Alternativamente, prepare diluciones, blancos y soluciones de dosificación de agua destilada de alta


calidad (preferiblemente agua redestilada filtrada con carbón).

b. Ácido acético, concentrado (glacial).

c. Yoduro de potasio, KI, cristales.


d. Valorante de tiosulfato de sodio estándar, 0.025N: Consulte la Sección 4500-Cl.B.2d.

e. Solución de indicador de almidón: consulte la Sección 4500-Cl.B.2e.

f. Reactivos para determinar el cloro residual: consulte la Sección 4500-Cl.D.3 (titulación


amperométrica), 4500-Cl.F.2 (método titrimétrico ferroso DPD) o 4500-Cl.G.3 (método
colorimétrico DPD).

g. Solución estándar de cloro: prepárese burbujeando gas de cloro a través de agua destilada o
diluyendo hipoclorito de sodio al 5–7% (50 000–70 000 mg / l) disponible en el mercado. Almacenar
en la oscuridad o en una botella marrón con tapón de vidrio. Estandarizar cada día de uso. Una
concentración adecuada de solución de cloro generalmente estará entre 100 y 1000 mg / L,
preferiblemente alrededor de 100 veces la demanda estimada de cloro. Use una solución de
concentración suficiente para que la adición de la solución de cloro no aumente el volumen de las
porciones tratadas en más del 5%.

Estandarización: coloque 2 ml de ácido acético y de 10 a 15 ml de agua sin demanda de cloro en un


matraz. Añadir alrededor de 1 g KI. Mida en el matraz un volumen adecuado de solución de cloro.
Al elegir un volumen conveniente, tenga en cuenta que 1 ml de valorante de Na2S2O3 0.025N es
equivalente a aproximadamente 0.9 mg de cloro como Cl2. Seleccionar volúmenes que no
requerirán más de 20 ml de titulante. Titule con un valorante de Na2S2O3 0.025N estandarizado
hasta que el color amarillo del yodo casi desaparezca. Agregue 1 a 2 ml de solución indicadora de
almidón y continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Determine el blanco agregando
cantidades idénticas de indicador de ácido, KI y almidón a un volumen de agua libre de demanda de
cloro correspondiente a la muestra utilizada para la titulación. Realice cualquier titulación en blanco
que se aplique, de acuerdo con la Sección 4500-Cl.B.3d. Calcule la concentración de cloro como se
describe en la Sección 4500-Cl.B.4.

4. Procedimiento

Medir la temperatura de la muestra y el pH. Mantenga la muestra y las porciones simples a la


temperatura deseada y protéjalas de la luz durante todo el procedimiento. Si desea ajustar el pH,
prepare un blanco en agua destilada que contenga la misma cantidad de tampón que en la muestra.
Lleve el espacio en blanco durante todo el procedimiento.

Mida 5 porciones de muestra iguales de 200 ml † cada una en botellas tapadas con vidrio o en
matraces de gran capacidad para permitir la mezcla. Agregue cantidades crecientes de solución de
cloro estándar (3g) a las porciones sucesivas de la serie. Trate de incluir la demanda / requerimiento
estimado y cumpla con los criterios del 5a. Aumente la dosis entre porciones en incrementos de 0.1
mg / L para determinar las demandas / requisitos bajos y hasta 1.0 mg / L o más para demandas más
altas. Mezclar mientras se agrega. Dosificar las porciones de muestra de acuerdo con un programa
escalonado que permitirá determinar el residuo después de tiempos de contacto predeterminados.

Realice la prueba durante el período de contacto deseado. Registrar el tiempo de contacto. Al final
del período de contacto, mida la temperatura de la muestra, el pH de la muestra y el cloro residual.
Registrar el método de medición residual utilizado.
5. calculo

a. Demanda de cloro: seleccione la porción de muestra con un residuo al final del período de
contacto que satisfaga los siguientes criterios:

1) Rs <Ds - 1.4 Rmin,

2) Rs > Rmin, y

3) La dosis es similar al rango de dosis esperado en el campo donde:

Rs: residual después del tiempo de contacto, mg / L,

Ds: dosis, mg / L, y

Rmin: mínimo residual medible por el método, mg / L.

Los dos primeros criterios aseguran que el cloro residual y la demanda sean mayores que sus
respectivos límites mínimos de detección. Si ninguna parte de la muestra cumple todos los criterios,
repita la prueba y ajuste las dosis según corresponda. Calcule la demanda de cloro de la siguiente
manera:

Demanda de cloro, mg / L = (DS - RS) - (DB - RB)

Donde Rs y Ds se definen como anteriormente, y:

RB= residual del blanco después del tiempo de contacto, mg / L, y

DB = dosis en blanco, mg / l.

Al informar sobre la demanda de cloro, incluya la dosis, el tiempo de contacto, la temperatura de la


muestra, el pH de la muestra y el método analítico.

b Requisito de cloro: informe la dosis de cloro que produjo el residual objetivo después del tiempo
de contacto deseado. Cuando informe los requisitos de cloro incluyen el residual objetivo, el tiempo
de contacto, la temperatura de la muestra, el pH de la muestra y el método analítico. Reporte la
demanda de cloro del blanco si es mayor al 10% de la diferencia entre el requisito y el residual
objetivo

Precisión y sesgo.

Para datos sobre precisión y sesgo de mediciones de concentración,

Ver método analítico utilizado. Debido a que la demanda se calcula por diferencia, la incertidumbre
asociada con el valor de la demanda será mayor que la incertidumbre de las mediciones residuales
individuales.

Si las desviaciones estándar de la medición de la dosis y las mediciones residuales son las mismas,
entonces la desviación estándar y el límite de detección mínimo de la demanda de oxidante serán 2
(aproximadamente 1.4) veces la desviación estándar y el límite de detección mínimo de la técnica
de medición, respectivamente.

La dosis de cloro y la cantidad consumida afectan la precisión.


y sesgo de cálculo de la demanda de dos maneras. Primero, la cantidad consumida debe ser lo
suficientemente grande, en relación con la dosis, para minimizar los errores asociados con un valor
calculado a partir de la diferencia de dos números de aproximadamente el mismo valor. En segundo
lugar, la cantidad consumida debe ser lo suficientemente pequeña, en relación con la dosis, para
evitar que la concentración residual sea demasiado pequeña.

Partiendo de la Tomar valores de


solución utilizada para Llevar alicuotas a balon absorbancia para cada
la muestra de CRL, se aforado hasta Agitar cada 5 minutos una de las
toman dos alicuotas de completar 250 ml con durante 30 minutos y concentraciones
7ml y 10.5 ml con la muestra de aua posteriormente llevar utilizadas (2ppm y
concentración de cruda. al espectrofotometro 3ppm) y calcular
2ppm y 3ppm demanda de cloro
respectivamente
Determinación de coliformes totales y fecales

Para la determinación cualitativa de coliformes fecales por EMB en agua potable y agua cruda,
sedeben tomar las muestras de agua cruda y agua potable y sembrarlas en el medio AGAR EMB
(Eosina y Azul de metileno).

Se cierran rápidamente las cajas de Petri evitando una posible contaminación de éstas.

Llevar a la incubadora. Incubar por 48 horas y posteriormente determinar los coliformes fecales.

El día lunes que alguien del grupo venga a leer los resultados.

Cerrar rapidamente
Adicionar muestra
las cajas petri Incubar por 48
Preparar las de agua en la caja
evitando una horas y
muestras de agua de petri que
posible posteriormente
cruda y agua contiene AGAR EMB
contaminación de determinar los
potable (Eosina y Azul de
estas y llevar a coliformes fecales
metileno)
incubadora

Determinación de coliformes totales en agua potable y agua cruda por el método de NMP/mL.

Adicionar 1 ml de muestra en un tubo de ensayo y completar con 9 ml de NaCl para completar


dilución de 10-1.
Luego, agregar 1 ml de la dilución 10-1 en el tubo de ensayo #2 y completar con NaCl hasta 10 ml
para obtener dilución 10-2
Finalmente en el tubo de ensayo #3, agregar 1 ml de dilución 10-2 y completar hasta 10 ml con NaCl
para obtener dilución 10-3.

Posteriormente, agregar 1ml de cada una de las diluciones en 3 tubos de ensayo c/u con caldo verde
bilis y una campana de Durham en c/u, obteniendo 9 muestras, 3 por cada dilución obtenida.
Incubar las muestras a 37 °C y luego observar los cambios, para finalmente cuantificarlos mediante
la tabla de Número más probable (NMP).

Cuantificación de coliformes totales


NMP/mL en agua potable.
Dilución # de tubos (+)
-1
10
10-2
10-3
NMP/mL
Cuantificación de coliformes totales
NMP/mL en agua cruda.
Dilución # de tubos (+)
10-1
10-2
10-3
NMP/mL

Luego, agregar 1 ml de la
dilución 10-1 en el tubo de Posteriormente, agregar
ensayo #2 y completar con 1ml de cada una de las Incubar las muestras a 37
Adicionar 1 ml de muestra
NaCl hasta 10 ml para diluciones en 3 tubos de °C y luego observar los
en un tubo de ensayo y
obtener dilución 10-2 y ensayo c/u con caldo verde cambios, para finalmente
completar con 9 ml de NaCl
finalmente en el tubo de bilis y una campana de cuantificarlos mediante la
para completar dilución de
ensayo #3, agregar 1 ml de Durham en c/u, obteniendo tabla de Número mas
10-1.
dilución 10-2 y completar 9 muestras, 3 por cada probable (NMP).
hasta 10 ml con NaCl para dilución obtenida.
obtener dilución 10-3.

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