UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINS

ENGENHARIA DE ALIMENTOS
LABORATÓRIO DE FISICO-QUÍMICA
DONIZETE XAVIER DA SILVA

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE SÓLIDOS

DISCENTES:
AFONSO JALES MARTINS DUARTE,
ANTONINA MADALENA S. PONTES,
LARA MILHOMEM GUIDA.

PALMAS - TO
17/09/2016
Sumário
1. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 3
2. INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 3
3. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................ 6
3.1. MATERIAIS ...................................................................................................................... 6
3.2. REAGENTES .................................................................................................................... 6
3.2. MÉTODOS ........................................................................................................................ 6
3.2.1. Experimento 1 ............................................................................................................. 6
6. CONCLUSÃO ..................................................................................................................... 8
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS .............................................................................. 8
 1. OBJETIVOS
Determinar o ponto de fusão do naftaleno, do acido benzoico do acido salocilico e da
sacarose.

2. INTRODUÇÃO
Uma substância, um composto ou uma espécie química, em seu estado puro, de acordo
com Lenzi (et. al, 2004), apresenta propriedades físicas, físico –químicas e químicas
características. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de
fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, a absortividade molar etc.
Aqui, a constante de interesse será o ponto de fusão.
O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase
líquida coexistem, ou seja, entram em equilíbrio. Neste ponto, um acréscimo de energia
(calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante,
ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo
de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de fusão,
enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor
sensível (LENZI et. al, 2004).
De acordo com Constantino (et al., 2004), um composto sólido de alto grau de pureza
funde-se a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5
– 1,0ºC. Porém, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até o final da
fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor (LENZI, et al.,
2004).
A temperatura do ponto de fusão está associada ao tipo de ligação existente entre os
átomos da substância. Geralmente, os compostos iônicos, por apresentarem ligações
mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por atração de cargas elétricas
opostas entre seus pólos, possuem temperatura de fusão elevada. Neste experimento, a
substância utilizada para a determinação do ponto de fusão é a acetanilida, uma
substância que apresenta ligações iônicas entre seus átomos.
Como já foi dito, o ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras.
Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas,
mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo
de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se
completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa
que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004).
Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais
comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consiste
em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a
um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se,
observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para
o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e
por não serem inflamáveis nem corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são
utilizados outros líquidos, como a glicerina e a parafina líquida (CONSTANTINO et al.,
2004).
O ponto de fusão de uma substância é a temperatura à qual um dado composto transita
do estado sólido para o estado líquido. Substâncias puras cristalinas têm um ponto de
fusão muito bem definido. Quando uma substância sólida pura é aquecida, o calor
fornecido é convertido em energia cinética. À medida que o movimento das moléculas
vai aumentando, as forças atrativas intermoleculares são superadas, perdendo-se
progressivamente o estado ordenado das moléculas em estrutura cristalina. As
moléculas passam então para um estado de maior liberdade de movimento, transitando a
substância do estado sólido para o estado líquido. Durante o processo de fusão, toda a
energia fornecida é consumida, pelo que a temperatura permanece constante.
Uma substância pura funde a uma temperatura bem definida, sendo essa uma
característica de qualquer substância cristalina que é apenas dependente da pressão
(embora esta dependência da pressão é geralmente considerada insignificante).
O intervalo de valores relativo ao ponto de fusão é medido desde o momento em que o
primeiro cristal do sólido começa a fundir e o momento em que o último cristal conclui
o processo de fusão. Este intervalo de valores é muito estreito para sólidos puros
(normalmente variações de 1-2ºC).
A determinação do ponto de fusão é um método simples e rápido usado nas diversas
áreas da Química para obter-se uma primeira impressão da pureza de uma dada
substância, isto porque mesmo pequenas quantidades de impurezas influenciam o ponto
de fusão ou, pelo menos, aumentam o intervalo de valores do ponto de fusão. A
presença de impurezas interfere com a malha cristalina, tornando-se mais fácil a quebra
das forças de interação entre moléculas. Como é necessário menos calor para quebras
essas interações entre intermoleculares, o ponto de fusão da mistura é inferior ao da
substância quando pura. O intervalo de valores é também expandido, pois diferentes
regiões do sólido possuem diferentes quantidades de impurezas.
Esta é uma das técnicas mais antigas de determinação da pureza de substâncias
orgânicas. O ponto de fusão é fácil de medir e de ser avaliado por comparação com
padrões.
As farmacopeias consideram o método de determinação por capilaridade a técnica
padrão para a determinação do ponto de fusão. Nesta metodologia, um pequeno capilar
de vidro, contendo uma coluna compacta da substância cujo ponto de fusão se pretende
determinar é introduzido numa fonte de calor próprio, em proximidade com um
termómetro de elevada precisão. A temperatura é aumentada progressivamente a uma
taxa fixa até a substância começar a transitar para o estado líquido.
A temperatura deve ser registada logo após os primeiros sinais de alteração nas
amostras. Estas alterações podem dever-se a:
1. Perda de solvente (desidratação)
2. Mudança no estado de cristalização (encolhimento)
3. Decomposição lenta (mudança de cor da amostra ou acastanhamento)
4. Condensação do solvente nas regiões mais frias do capilar
5. Fusão individual de um ou mais cristais
A temperatura final do intervalo de fusão deve ser registada quando se evidencia
sublimação (aparecimento de cristais nas partes salientes do capilar) e/ou decomposição
(observação de bolhas ou mudanças de cor durante ou após a fusão).
A preparação inapropriada das amostras leva a resultados imprecisos e não
reprodutíveis na determinação do ponto de fusão.
Qualquer substância colocada no capilar de vidro deve:
1. Estar completamente seca
2. Ser homogénea
3. Encontrar-se na forma de pó.
Amostras que apresentem alguma humidade devem ser previamente secas – e.g. 48
horas num exsicado, sobre P2O5.
O requisito primário para uma boa determinação do ponto de fusão é o composto
estudado encontrar-se na forma de pó fino. Isto permite que o calor seja transferido para
a amostra de uma forma mais eficiente. Amostras cristalinas não homogéneas devem ser
pulverizadas até se obter um pó fino, recorrendo-se a um almofariz.
Para encher o tubo capilar com a amostra, devem-se pressionar várias vezes a parte
aberta do capilar contra a substância. O pó é então empurrado para o fundo do tubo
batendo-se suavemente com a extremidade fechada do tubo contra uma superfície dura.
Pode-se usar um arame para compactar mais a substância. A quantidade de amostra
carregada no capilar deve ser fixa, para que os resultados sejam os mais reprodutíveis
possíveis. Um volume muito grande de composto pode necessitar de mais calor para
fundir-se completamente, levando a intervalões de valores maiores. Pelo contrário,
volumes pequenos levam a intervalos menores. A altura da amostra deve estar
compreendida entre os 2,0 mm e os 3,0 mm.
Se a substância a estudar é higroscópica, ou se sublima a altas temperaturas, a
extremidade aberta do capilar deve ser selada por aquecimento após o empacotamento
da amostra. Amostras higroscópicas devem ser guardadas num exsicado entre testes.
Este passo é de extrema importância, principalmente quando se realizam os testes em
ambientes húmidos ou até em dias chuvosos.
A taxa de aumento da temperatura é o parâmetro da determinação do ponto de fusão
que influencia mais as leituras.
As taxas de aumento até 2ºC / min são razoáveis para determinações de rotina. Taxas
mais elevadas só são recomendadas para determinações rápidas de substâncias com
pontos de fusão desconhecidos. Para medições de precisão e determinações de pureza
são realizadas com uma taxa de aumento máxima de cerca de 0,5ºC / min, embora o
recomendado seja usar-se uma taxa de 0,1 a 0,2ºC / min, sempre que possível. Amostras
que se decomponham a temperaturas abaixo do seu ponto de fusão são medidas,
normalmente, com taxas de aumento de temperatura acima de 5ºC / min para evitar
contaminações com produtos secundários.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAIS
 Pisseta com agua
 Bico de Bunsen
 Béquer
 Termômetro
 Tela de amianto
 Suporte e Pinças
 Tubo Capilar
 Pilão p/ macerar
 Espátula
 Fita Crepe
 Aparelho de ponto de fusão
3.2. REAGENTES
 Naftaleno
 Ácido Benzoico
 Ácido acetil Salicílico
 Sacarose
3.2. MÉTODOS
3.2.1. Experimento 1
Primeiramente pegou-se o capilar fechou-se uma de suas pontas no bico de Bunsen. Em
seguida colocou-se uma pequena quantidade da amostra de Naftaleno pela parte aberta
nesse tubo pressionado cuidadosamente contra a cápsula de porcelana e batendo nas
suas extremidades a fim de acomodar o sólido no fundo do capilar e acumular cerca de
¼ no mesmo. A amostra de naftaleno foi previamente macerada. Logo após, juntou-se o
capilar a um termômetro com um pedaço de fita adesiva de modo que a ponta inferior
atingisse aproximadamente a metade do bulbo de mercúrio. Esse conjunto foi
mergulhado em água destilada contida em um béquer. Aqueceu-se a água com a chama
moderada do bico de Bunsen.

Adição das amostras aos tubos capilares:

Colocou-se uma alíquota da substância A em um vidro relógio. Em seguida adicionou-

se a amostra no tubo capilar e empurrando sua extremidade aberta de encontro à
amostra. Em seguida com o auxílio do tubo metálico compactou-se a substância A,
dentro do tubo capilar até que atingisse uma camada de aproximadamente ¼ no fundo
do mesmo. Repetiu-se o mesmo procedimento descrito acima com as substâncias B e C.

Figura 1: Exemplificação de como colher uma amostra utilizando o tubo capilar.

Determinação do ponto de fusão

Utilizou-se para determinação do ponto de fusão um aparelho para ponto de fusão das
substâncias A, B e C. O Aparelho apresentava quatro orifícios sendo estes três
destinados às amostras e um ao termômetro. Em seguida ligou-se o aparelho para o
aquecimento e quando ao termômetro atingiu 50°C os tubos capilares foram
introduzidos nos orifícios, monitoraram-se as amostras registrando a temperatura na
qual apareceu primeira gota de líquido e a temperatura na qual desapareceu a porção
sólida.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Podemos conferir os resultados obtidos com a experiência na tabela 1.

5. Tabela 1: Resultados do ponto de fusão de soluções.

Temperatura (° C)
Solução Tempo inicial Tempo Final
Naftaleno 76 95
Á. Benzoico 122 132
Á. Acetil Salicílico 173 197
Sacarose 195 208

Nesta prática foi possível fazer a determinação do ponto de fusão do ácido benzoico, do
ácido 2-Naftol e sacarose. O ácido benzoico é um composto orgânico aromático
pertencente ao grupo funcional-COOH e está classificado na família dos ácidos
carboxílicos, cuja coloração é incolor e de acordo com a literatura tem como ponto de
fusão a temperatura de 122 ºC-123°C, já o ácido 2-Naftol ou β-naftol, é um sólido
cristalino incolor de fórmula C10H7OH, é um isômero do 1-naftol, diferindo pela
localização da hidroxila no naftaleno. A sacarose (C12H22O11), também conhecida
como açúcar de mesa, é um tipo de glicídio formado por uma molécula de glicose e uma
de frutose, tem como temperatura de fusão 160°C-192°C.

Para o Naftaleno anexado ao termômetro obteve se a leitura de 76°C como temperatura

inicial de fusão e 95° como final.

Para as amostras de ácido benzoico, ácido 2-Naftol e sacarose obtivemos os seguintes

valores respectivamente: 122°; 173° e 195°, pode se observar que só ou uma
discrepância na temperatura do ácido 2-Naftol, os demais se adequaram ao padrão
contido na literatura.

6. CONCLUSÃO
A partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado
puro, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável
entre a temperatura de início e de término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se
determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras
características que também podem determinar o grau de pureza de um composto).

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ. Determinação do
ponto de fusão, ebulição e densidade. Disponível em:
<https://pt.scribd.com/doc/47348416/DETERMINACAO-DE-PONTO-DE-FUSAO-
EBULICAO-E-DENSIDADE-Quimica-UTFPR-2010>. Acesso em 19 de Set de 2016.
FCIÊNCIAS. Pureza de um composto por determinação do ponto de fusão –
Laboratório Online. .Disponível em: <http://www.fciencias.com/2015/02/26/pureza-de-
um-composto-por-determinacao-do-ponto-de-fusao-laboratorio-online/>. Acesso em 19
de Set. de 2016.