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Chapitre 5 / TP 2 : Contrôle qualité de l'eau de Dakin

par dosage spectrophotométrique (étalonnage)

Objectif : Vous devez vérifier la concentration massique d'un désinfectant. Pour cela vous allez tracer
une droite d'étalonnage
Travail anticipé : - Lire le TP
- Faire la partie I et II.1)

Problématique : Ayant fait des études de chimie, vous souhaitez travailler comme technicien dans
une grande entreprise pharmaceutique française. Votre curriculum vitae (CV) intéresse le directeur
des ressources humaines (DRH) de cette société qui vous convoque pour un entretien qui aura lieu
avec un technicien expérimenté de la société. Il vous précise que cet entretien a pour but de vérifier
vos compétences scientifiques.
Le technicien vous déclare : « L’eau de Dakin est une solution antiseptique utilisée pour le lavage
des plaies et des muqueuses. Il s’agit d’une solution d’hypochlorite de sodium dans laquelle on a
dissous du permanganate de potassium de manière à obtenir une concentration massique C m en
permanganate de potassium égale à 10 mg.L -1. On trouve aussi dans l'eau de Dakin du
dihydrogénophosphate de sodium dissous. Parmi toutes ces espèces chimiques, seuls les ions
permanganate MnO4–(aq) sont colorées et donnent à la solution cette teinte violette, assimilable au
magenta. »

Introduction : Proposer, à l’aide d'un schéma, une expérience qualitative à effectuer pour montrer
que la solution de permanganate de potassium absorbe dans le vert.

I- Solutions colorées et lumière blanche


1) De quelle couleur paraît la solution de permanganate de potassium ? Quelle couleur est absorbée
par la solution de permanganate de potassium ? Proposer une explication de la couleur observée.

L’expérience que que vous avez proposée est une expérience qualitative. Pour effectuer des
mesures quantitatives on utilise un spectrophotomètre ou colorimètre. Cet appareil permet de
mesurer la proportion de lumière absorbée par une solution colorée. Un spectrophotomètre ou
colorimètre affiche une grandeur sans unité l’absorbance et notée A. En mesurant l'absorbance de la
solution à plusieurs longueurs d'onde il est possible de tracer un spectre d’absorption A = f(λ). Le
spectre d’absorption d’une solution est le graphe de l’absorbance en fonction de la longueur d’onde.
L’étude du spectre d’absorption permet de déterminer la longueur d’onde notée λ max pour laquelle
l’absorbance est maximale.

2) Quelle est, pour une solution de


permanganate de potassium la longueur
d’onde du maximum d'absorption λmax ?

Pour réaliser des mesures d’absorbance, le


spectrophotomètre est généralement réglé sur
la longueur d’onde λmax correspondant au
maximum d’absorption du spectre d’absorption
de la lumière étudiée.

3) A votre avis, pourquoi choisit-on de se placer


à la longueur d'onde λmax ?
II- Dosage d’une espèce colorée en solution

Le technicien vous déclare ensuite : « Vous devez effectuer un contrôle de qualité pour vérifier la
concentration massique en permanganate de potassium dissous. On indique que la masse molaire
du permanganate de potassium est M = 158,0 g.mol -1. Pour effectuer l’étude de cette solution nous
mettons à votre disposition un spectrophotomètre réglé à la longueur d’onde dans le vide
λmax = 540 nm, ce qui correspond à une onde lumineuse monochromatique verte. Nous vous
demandons d'étudier avec notre spectrophotomètre la loi de Beer-Lambert qui relie l’absorbance à la
concentration massique de l’espèce colorée ».

Il met à votre disposition :


– une solution de permanganate de potassium de concentration en soluté : C0 = 5,0.10–4 mol.L-1
– béchers de 100mL
– une pissette d’eau distillée
– 1 fiole jaugée de 50mL
– 1 fiole jaugée de 100mL
– 3 pipettes jaugées : une de 5,0mL, une de 10,0mL et une de 20,0mL

Le technicien vous dit alors : « Effectuez six mesures qui vous permettront de tracer l’absorbance A
en fonction de la concentration molaire C de permanganate de potassium. Puis montrez que les
résultats obtenus sont bien en accord avec la loi de Beer-Lambert, c'est-à-dire que l’absorbance, A
est proportionnelle à la concentration molaire de la solution :
A = k x C .»
Parmi les six mesures que vous allez réaliser, l'une va être réalisée avec de l’eau distillée, l'autre
avec la solution de permanganate de potassium de concentration en soluté apporté
C0 = 5,0.10-4 mol.L-1.

1) Proposer un protocole qui permet de préparer les quatre solutions manquantes de concentrations
suivantes : C1= 0,50.10-4 mol.L-1 ; C2= 1,00.10-4 mol.L-1 ; C3= 1,50.10-4 mol.L-1 ; C4= 2,00.10-4 mol.L-1.
Faire vérifier ce protocole par le professeur.

Chaque binôme préparera deux des quatre solutions.


Entourer les solution à préparer : → C1= 0,50.10-4 mol.L-1 → C3= 1,50.10-4 mol.L-1
→ C2= 1,00.10-4 mol.L-1 → C4= 2,00.10-4 mol.L-1

2) Mesurer l'absorbance de chaque solution. Répertorier les résultats dans un tableau. Tracer le
graphique de l’absorbance A en fonction de la concentration molaire C en soluté. (Tout le traitement
de données se fait par informatique)
3) Commenter la courbe obtenue puis effectuer une modélisation. En déduire une expression littérale
mathématique liant l'absorbance A et la concentration C.
4) Les résultats obtenus sont-ils en accord avec la loi de Beer-Lambert ?

Ayant écouté vos explications et constaté vos résultats expérimentaux, le technicien reprend : « J’ai
ici une bouteille d’eau de Dakin issue d’une de nos chaînes de production. En utilisant votre
graphique, dites-moi si la concentration en ion permanganate est correcte ? Je tolère une erreur
relative e de 5,0 %. » Il vous tend alors la bouteille ainsi qu’une nouvelle cuve.

5) Expliquer comment procéder. Donner votre conclusion sachant que l’erreur relative est donnée par
la relation :
Cexp  Cth
e
Cth
Fiche professeur

- Solutions à préparer :

(1) C1 = 0,50.10-4 mol.L-1 → La solution est 10 fois moins concentrée que la solution mère, on
prélève 5mL et on utilise une fiole de 50mL
(2) C2= 1,00.10-4 mol.L-1 → La solution est 5 fois moins concentrée que la solution mère, on
prélève 10mL et on utilise une fiole de 50mL
(3) C3= 1,50.10-4 mol.L-1 → La solution est 10/3 fois moins concentrée que la solution mère, on
prélève 15mL (5+10) et on utilise une fiole de 50mL
(4) C4= 2,00.10-4 mol.L-1 → La solution est 10/4 fois moins concentrée que la solution mère, on
prélève 20mL et on utilise une fiole de 50mL
Fiche méthode pour préparer une solution de concentration donnée par dilution

Détermination du volume de solution mère à prélever

Pour préparer un volume V1 (en L) de solution-fille de concentration molaire C1 (en mol/L), il faut prélever un
C1V1
échantillon de volume V0 (en L) de solution-mère de concentration molaire C0 (en mol/L) de valeur : V0 
C0
.
Matériel à utiliser

La verrerie de prélèvement est une pipette jaugée de contenance V0. La verrerie de contenance utilisée est une
fiole jaugée de volume V1 et son bouchon.

Matériel complémentaire : un système de pipetage (pipeteur ou propipette) ;un bécher pour prélever la solution
mère ; un compte-gouttes ou une pipette.

Etapes de la préparation de la solution

Etape 1
- Verser la solution à prélever dans un bécher.
- Rincer la pipette jaugée avec un peu de cette solution.
- A l’aide de la pipette jaugée et de la propipette, prélever le volume
V0 de solution-mère en alignant le bas du ménisque de la solution
sur le trait de jauge.

Etape 2

- Introduire le prélèvement dans une fiole jaugée de volume V1.


- Ne pas souffler dans la pipette pour récupérer les dernières gouttes, leurs volumes n’est pas
comptabilisé dans V0 !

Etape 3

- Ajouter de l’eau distillée dans la fiole en ne la


remplissant qu’à moitié.
- Boucher la fiole et agiter doucement pour
homogénéiser le mélange.

Etape 4

- A la pissette, ajouter de l’eau distillée jusqu’à 1 cm au


dessous du trait de jauge.
- Compléter au compte-gouttes et ajuster le niveau au trait
se jauge en alignant le bas du ménisque sur le trait de jauge.
- Boucher et agiter doucement pour homogénéiser :
la solution-fille diluée est prête.
Fiche pratique pour utiliser le spectrophotomètre

Schéma de principe

La lumière blanche émise par une source (S) arrive sur un monochromateur (M) qui réalise un faisceau
monochromatique de longueur d’onde λ réglable. Le faisceau monochromatique traverse une cuve (C)
contenant la solution colorée à étudier. Un photocapteur (P) mesure l’intensité du faisceau transmis et la
convertit en signal électrique. Après traitement de ce signal par un analyseur (A), le spectrophotomètre
affiche la valeur de l’absorbance.

Un rayon incident arrivant sur une cuve de spectrophotomètre subit plusieurs phénomènes optiques :
réflexion, diffusion et absorption par les parois de la cuve, par le solvant et les solutés. Afin de déterminer
l’absorbance de l’espèce colorée, il est nécessaire de réaliser dans un premier temps un « blanc », c'est-à-
dire de relever l’intensité de la lumière traversant la cuve de mesure contenant le solvant (sans l’espèce
chimique dont on souhaite mesurer par la suite l’absorbance).

Mise en place des cuves

- Remplir une cuve de la solution à étudier ; remplir une cuve identique avec le solvant (généralement
c’est de l’eau) de la solution à étudier : c’est la cuve de « blanc ».
- Ne pas toucher avec les doigts les faces d’entrée et de sortie du faisceau lumineux qui doivent être
parfaitement propres.
- Les cuves doivent être introduites de manière à ce que les faces propres soient perpendiculaires au
faisceau lumineux.

Spectrophotomètre non interfacé avec l’ordinateur

- Régler la longueur d’onde de mesure.


- Introduire la cuve de « blanc ». Appuyer sur le bouton « zéro d’absorbance ».
- Introduire la cuve de la solution à étudier. Relever l’absorbance affiché. On lit l’absorbance de l’espèce
colorée.
- Pour tracer un spectre, faire de nouveau les trois étapes précédentes pour chacune des longueurs d’onde
étudiées.