INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

1
LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

“RECTIFICACIÓN A EFLUJO TOTAL. COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS”

Profesor:

Roberto Ochoa Hernández.

Integrantes del Equipo:

 Cornejo González Mónica Paola.

Equipo: 3

Grupo: 3IV49.
 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL.

COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS

OBJETIVOS.

1. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con
platos perforados.
2. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total
y a presión constante.
2
3. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua, como solución ideal-gas ideal y
como solución no ideal-gas ideal.
4. Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación
para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
5. Presentar propuestas de innovación para esta práctica.

CONCEPTOS Y DEFINICIONES.

¿Qué tipos de energía existen?

 Calor. Es energía en transición capaz de atravesar barreras en un sistema y que depende de la cantidad de
materia, por lo tanto es una propiedad Extensiva.
 Temperatura. Es la energía cinética promedio de un sistema, es decir, la energía total que es la suma de cada una
de las energías de cada partícula, dividida entre el número total de partículas. Esta propiedad no depende de la
cantidad de materia, por lo tanto es una propiedad Intensiva.
 Gradiente de Temperatura. Es el potencial o fuerza motriz necesario, para que exista transferencia de calor, es
decir, fluya esta propiedad de un cuerpo a otro, de tal forma que mientras uno pierde energía y disminuye su
temperatura, el otro cuerpo o sistema presenta un aumento en la energía de sus partículas, lo que provoca un
aumento en su temperatura.

Equilibrio de fases:

Cuando dos fases se ponen en contacto, tienden a intercambiar sus componentes hasta que la composición de cada
fase logra un valor constante, cuando esto se logra decimos que las fases están en equilibrio. La termodinámica del
equilibrio de fases busca establecer la relación que existe entre las propiedades temperatura, presión y composición
en cada fase cuando dos o más fases alcanzan el estado de equilibrio, esto es, cuando cesa toda tendencia a cambios
posteriores.

El conocimiento de la termodinámica del equilibrio de fases es de fundamental importancia en la ingeniería química,

ya que muchas operaciones usuales en la fabricación de productos químicos consisten en poner fases en contacto
como la extracción, destilación, adsorción, digestión, adsorción y secado entre otras.

Operación Unitaria:

Es un proceso de separación de una mezcla de compuestos, moléculas, o sustancias, aprovechando sus propiedades
físicas y fisicoquímicas mediante el uso de energía y cambios físicos. Se efectúa de tal forma que en las condiciones
de separación no existan degradaciones térmicas ni reacción química.
Destilación:

Es una operación unitaria de separación de líquidos miscibles entre sí (aprovechando sus respectivas presiones de
vapor y diferencias fisicoquímicas, fundamentado en la diferencia de composiciones de las dos fases en equilibrio),
mediante la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación, por separado, del vapor y el residuo líquido.

En el proceso, se alimenta una mezcla de líquidos miscibles entre sí, que se hacen pasar por un intercambiador de
calor antes de alimentarse al destilador. En la destilación el líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase,
que es un vapor. En algunas ocasiones, el vapor de destilado es una mezcla de gases incondensables y vapor del
destilado, por lo que deben purgarse primero los gases incondensables. Puede haber destiladores de tipo parcial,
total o ambos; un destilador parcial se usa para procesos de rectificación, mientras que si existe un condensador 3
total, el destilado se almacena directamente en tanques. Para el arreglo de condensadores se coloca primero el
condensador parcial, seguido del condensador total, con un arreglo de válvulas para modificar el flujo.
Generalmente los residuos también llevan una parte del componente más volátil, por lo que se deben sobrecalentar
y reintroducir a la columna. La otra parte del residuo (W) debe enfriarse y almacenarse en un tanque. Todo el
sistema se opera por medio de presiones.

Purga de gases
incondensables (atm)

Mezcla destilado /
vapores incondensables Destilado Líquido

Condensador Parcial / Total

Tanque Destilado

Tanque Alimentación

Domo

Rectificación (líquido saturado)

Mezcla líq-líq.
DESTILADOR
Precalentador
de Alimentación

Fondo

Hervidor

W (Líq. Sat) w

Enfriador de Residuo

Tanque Residuo
Purga de gases incondensables:

Una mezcla de líquidos también puede tener gases disueltos que se acumulan en el destilador y son incondensables;
interfieren con la destilación, y por lo tanto se deben purgar a la atmósfera. Dichos gases incondensables afectan a
los diagramas de composición y de temperatura, ya que afectan directamente a la presión del sistema. El mejor
lugar para poner las purgas es en los condensadores. Los gases incondensables suelen llevarse trazas de líquidos, por
lo que a la salida se queman.

Plato:

Un plato en una columna de destilación, es un punto en donde entran en contacto un líquido y un vapor. El contacto 4
debe ser efectivo, de modo que el vapor burbujeé en el líquido y le transfiera la energía adecuada para que el
líquido se evapore y no escurra por la columna. Éste es un fenómeno de difusión; conforme se va purificando el
vapor a través de los platos, va requiriendo menos energía para seguir evaporándose.

∆P

Aumento de P Disminuye T en
en este sentido. este sentido.

∆P

Construcción de diagramas:

Para la construcción de los diagramas que vamos a utilizar, nos interesa la presión y temperatura del vapor de
destilado en el condensador.

Se utilizarán las ecuaciones y constantes de Antoine y Van Laar, así como la Ley de Dalton y la Ley de Rault,
resultando las siguientes ecuaciones para una mezcla binaria:

PT – PB
xA =
P°A – P°B

PA ∗ xA
yA =
PT
Proceso de Rectificación:

Si el condensador del destilado es parcial, entonces el destilado como líquido saturado se puede volver a meter a la
columna a rectificación. Dentro de la columna, el líquido vuelve a adquirir energía y se evapora nuevamente. Se le
puede añadir un sistema de vacío para flashear el líquido saturado.

Relación de Reflujo:
Es aquella relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del
sistema (D).

V
R= 5
D

Reflujo Total:
Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la coumna como reflujo, sin que haya
extracción de residuo y alimentación de la mezcla. Cuando esto ocurre R=∞, D=0 y L=máx, necesitándose un número
mínimo de etapas para efectuar la separación.

Eficiencia Total de la columna:

Se define como la relación entre el número de etapas teóricas para la separación menos uno y el número de platos
reales de la columna, todo multiplicado por cien.

NET − 1
ηTC = ∗ 100
NPR

Eficiencia del Plato en una Columna de Rectificación: (Murphree)

Es la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales.

Para la fase vapor: Para la fase Líquida:

𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝜂𝑀𝑉 = ∗ 𝜂𝑀𝐿 =
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗

Método de Mc Cabbe-Thiele:
Para un Reflujo Total se tendría la siguiente gráfica, con un número mínimo de platos.

MÉTODO DE TRABAJO.

La operación se llevará a cabo a presión constante hasta alcanzar el equilibrio físico (lograr régimen permanente),
comprobándolo cuando las temperaturas en el hervidor, domo y platos permanezcan constantes con respecto al
tiempo.

Obtener muestras de reflujo, residuo y de tres platos consecutivos y obtener su composición real.

Determinar el número de etapas teóricas de acuerdo al método de Mc Cabe-Thiele y la curva de equilibrio trazada a
la presión de trabajo del sistema.

Determinación de la eficiencia de los platos, usando las composiciones reales obtenidas y las composiciones ideales
(obtenidas por medio del diagrama de puntos de ebullición de la mezcla “t vs x,y”).

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.

1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas.

2. Verificar que se cuente con todos los servicios necesarios: agua, electricidad y vapor.
3. Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación (metanol-agua
30%).*
4. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de
alimentación, rotámetro y hervidor), acondicionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de
la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. El nivel debe alcanzar una altura en el hervidor
de 18.75cm. *
5. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar
las válvulas utilizadas.
6. Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de calentamiento al hervidor y la purga del condensador (venteo),
para eliminar el aire de la columna.*
7. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de
alimentación de agua al condensador.*
 8. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los platos por
medio del registrador y selector de temperatura.
9. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener
constante la presión en el hervidor.
10. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas anteriormente observadas
deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una con respecto a la otra. En éste
momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación
dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases
formadas, efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al
condensador de superficie (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer
plato. 7
11. Cuando se hay alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a. Del hervidor.
b. Del reflujo.
c. De tres platos consecutivos.

También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.

DIAGRAMA DEL EQUIPO.

8
 DATOS EXPERIMENTALES.

Poperación = 583 mmHg

Pvapor = 0.2 Kg/cm2

Temp
Temp Densidad
muesttra Xpeso Xmol X* Y* X Y
gráficas [°C] [g/cm2]- IR
[°C]

Alimentación 22.5 - 0.957 0.27 0.172 - - - -

Destilado 25 - 0.794 0.99 0.982 - - - -
Plato n-1 59 58.900 1.33 0.99 0.982 0.982 0.993 0.97 0.99 9
Plato n 60 59.154 1.331 0.98 0.965 0.965 0.986 0.91 0.96
Plato n+1 60 60.391 1.3335 0.93 0.882 0.882 0.952 0.91 0.96
Residuo 82 82.13 1.3335 0.14 0.084 0.084 0.4042 - -

Registro de temperaturas:

T1-T13: Platos 1 al 13.

T14: Temperatura en la salida del pre calentador de reflujo.

T15: Temperatura en el hervidor.

T16: Temperatura de salida del pre calentador de alimentación.

T17: Temperatura de salida del condensador.

Tiempo
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17
[min]
0 35 °C 35 °C 35 °C 40 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 41 °C 41 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C
5 35 °C 35 °C 35 °C 54 °C 37 °C 37 °C 37 °C 36 °C 36 °C 35 °C 59 °C 57 °C 37 °C 37 °C 37 °C 37 °C 37 °C
10 36 °C 36 °C 36 °C 56 °C 37 °C 37 °C 37 °C 37 °C 37 °C 36 °C 59 °C 59 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C
15 36 °C 36 °C 36 °C 46 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 46 °C 46 °C 34 °C 34 °C 34 °C 34 °C 34 °C
20 36 °C 36 °C 36 °C 45 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 44 °C 44 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C
25 36 °C 36 °C 36 °C 46 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 44 °C 44 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C
30 36 °C 36 °C 36 °C 46 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 45 °C 45 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C 35 °C

Medidas de presión:
P1: Presión en
P2: Presión en P3: Presión en P4: Presión en P5: Presión en
el domo
Tiempo la calandria el hervidor el fondo el tablero P6: Agua
[Kg/cm2]
[cmHg] [Kg/cm2] [Lb/in2] [Kg/cm2]
0 0.2 15 0 0 0 1.6
5 0.2 0 0 0 0 1.6
10 0.2 0 0 0 0 1.7
15 0.2 0.05 0.1 2.5 0.14 1.7
20 0.2 0.05 0.15 3.5 0.2 1.7
25 0.2 0.05 0.2 4 0.23 1.9
30 0.2 0.05 0.2 4.5 0.27 1.7
CÁLCULOS.

Datos adicionales:

X peso
PM METOH
X mol 
X peso 1 X peso

PM METOH PM H 2O

Xpeso Operación Resultado

0.27 10
Alimentación 0.27 Xmol = 32.04 0.172
0.27 1 − 0.27
+
32.04 18

0.99
Destilado 0.99 Xmol = 32.04 0.982
0.99 1 − 0.99
+
32.04 18

0.99
Plato n-1 0.99 Xmol = 32.04 0.982
0.99 1 − 0.99
+
32.04 18

0.98
Plato n 0.98 Xmol = 32.04 0.965
0.98 1 − 0.98
+
32.04 18

0.93
Plato n+1 0.93 Xmol = 32.04 0.882
0.93 1 − 0.93
+
32.04 18

0.14
Residuo 0.14 Xmol = 32.04 0.084
0.14 1 − 0.14
+
32.04 18

Construcción de Gráficas:

5.20277 1580.08 239.5

A B C
METANOL
bar, °C log10 Pvap = A - [B / (T °C + C)] bar
5.11564 1687.537 230.17
A B C
AGUA

Constantes de
A12 A21 Van Laar.
0.9014 0.5559
0.79993421 bar
P Total
583 mmHg
 TABLA DE CONSTRUCCIÓN DE GRÁFICOS.

Temp PA° PB° Suma

XA Gamma A Gamma B YA
[°C] [bar] [bar] Condición

0 2.46305 1.00000 93.573 °C 2.87622 0.79993 0.0 1.00000034

0.01 2.39308 1.00014 91.586 °C 2.69373 0.74279 0.08059 1
0.02 2.32699 1.00057 89.832 °C 2.54059 0.69521 0.14781 1
0.03 2.26452 1.00127 88.271 °C 2.41035 0.65503 0.20470 1
0.04 2.20542 1.00223 86.871 °C 2.29832 0.62068 0.25346 1
0.05 2.14946 1.00344 85.609 °C 2.20096 0.59101 0.29570 1
11
. . . . . . . .
. . . . . . . .
0.95 1.00089 1.68455 59.374 °C 0.82412 0.19381 0.97959 1
0.96 1.00057 1.69621 59.227 °C 0.81920 0.19249 0.98367 1
0.97 1.00032 1.70794 59.080 °C 0.81432 0.19119 0.98775 1
0.98 1.00014 1.71973 58.934 °C 0.80948 0.18990 0.99183 1
0.99 1.00003 1.73159 58.789 °C 0.80469 0.18862 0.99592 1
1 1.00000 1.74351 58.644 °C 0.79993 0.18735 1.00000 1

Gráfico -Real- XA vs YA
(Metanol-Agua)
P_T = 583 mmHg
1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
0.6
0.55
YA

0.5 XA, YA

0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00

XA
 Gráfico -Real- XA,YA vs Temperatura
(Metanol-Agua)
P_T = 583 mmHg
110
109
108
107
106
105
104
103
102
101
100 12
99
98
97
96
95
94
93
92
91
90
89
88
87
86
85
84
Temperatura (°C)

83
82
81
80
79 XA
78
77 YA
76
75
74
73
72
71
70
69
68
67
66
65
64
63
62
61
60
59
58
57
56
55
54
53
52
51
50
0.00

0.35
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30

0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00

XA, YA
Eficiencia de la Columna:

NET − 1
ηTC = ∗ 100
NPR

6−1
ηTC = ∗ 100 = 38.5%
13

Eficiencia en un plato:

Para la fase vapor: Para la fase Líquida:

𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝜂𝑀𝑉 = ∗ 𝜂𝑀𝐿 =
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗ 13
0.99 − 0.96 0.97 − 0.91
𝜂𝑀𝑉 = = 89.9% 𝜂𝑀𝐿 = = 89.9%
0.993 − 0.96 0.982 − 0.91

Tabla de Resultados:

Eficiencia Eficiencia Platos Eficiencia Platos

NET
Columna (fase vapor) (fase líquida)

6 38.5% 89.9% 89.9%

OBSERVACIONES.

CONCLUSIONES.
14