Practica No. 1: Espectroscopía de Infrarrojo.

Objetivo: Conocer el manejo y las partes básicas de un espectrofotómetro de

infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR). Analizar por infrarrojo diversas
muestras orgánicas e identificar los grupos funcionales más comunes. [Realizado
por: Sophia B.]
Fundamento: La zona infrarroja del espectro electromagnético comprende
números de onda desde 12800 hasta 10cm -1, dado que este es un rango bastante
grande se dividió en regiones: Infrarrojo cercano, medio y lejano. . Cada región tiene
diferentes técnicas y aplicaciones dado que cada una involucra números de onda y
longitudes de onda diferentes entre sí.
El infrarrojo cercano va desde los 12500 hasta 4000 cm -1, mientras que el medio
involucra los 4000 hasta los 650cm-1, por último, el lejano va desde los 650 hasta
los 200cm-1.
Aunque el análisis infrarrojo tiene muchas aplicaciones y ventajas, también cuenta
como limitaciones. Una de ellas es el hecho de no poder analizar moléculas
simétricas o moléculas homonucleares, esto siendo porque en este tipo de
moléculas no hay un momento dipolar a analizar, este se define por la diferencia de
carga entre dos átomos, sin embargo, el IR sí analiza moléculas en las que hay
variaciones de energía en los estados vibracionales y rotacionales. El fundamento
de esta espectroscopia se basa en incidirle a una molécula una cantidad de energía
suficiente para ocasionarle una transición vibracional. Hay dos tipos de vibraciones:
de flexión y de estiramiento. Una vibración de estiramiento se define porque hay un
cambio fijo en la distancia de un enlace entre dos átomos y este cambio puede ser
simétrico o asimétrico. En una vibración de flexión este cambio va de acuerdo con
el eje de los átomos y estos pueden en el plano o sea de tijereteo o de balanceo; o
fuera del plano como Aleteo y Torsión.
Hay una cierta similitud en la instrumentación del UV/Visible y el IR cercano, ya que
este utiliza fotómetros y espectrofotómetros similares al UV/Visible. Cuenta con
diferentes aplicaciones como el análisis cuantitativo de materiales industriales y
agrícolas, es decir estudios realizados para conocer la cantidad de un analito
referente a materiales industriales o en la industria agrícola, además de utilizarse
en los procesos de control.
En cuanto al IR medio gracias a la instrumentación basada en las Transformadas
de Fourier, las aplicaciones del IR medio se han expandido en gran medida, siendo
esto porque los instrumentos interferométricos mejoran la relación señal ruido,
haciendo que el ruido baje mientras que la señal aumente, así mismo los límites de
detección descienden, indicando que se podría evaluar una menor cantidad de
analito y aun así el análisis sería exitoso. Entre las aplicaciones de esta región se
encuentran el análisis cuantitativo de muestras complejas, tanto por emisión como
absorción, además de estudios microscópicos de superficies.
El IR lejano está limitado gracias a las pocas fuentes que hay para esta región,
aparte de que son débiles y se mantienen atenuadas por filtros que se utilizan para
seleccionar regiones específicas y que la radiación de mayor energía no tenga
contacto con el detector. Esto ha mejorado gracias al espectrofotómetro de
transformadas de Fourier. (Skoog, 2008).
Aunque existen diferentes instrumentos para medir cada región, hoy en día gracias
a su comodidad y costo se utilizan espectrofotómetros del tipo de Transformada de
Fourier. Este instrumento se divide en: Lampara o Fuente de Luz – Fuente de
emisión de la radiación infrarroja; regularmente lampara globar o de nernst.
Monocromador – Dado que tanto el vidrio como el cuarzo absorben grandes
cantidades de radiación infrarrojo se utiliza material hecho de cloruro de sodio y
otras sales. Celdas – Estos también tienen que estar compuestos de sal de roca.
Detector – Se usa comúnmente una termopila porque convierte el calor en
electricidad, o un bolómetro, porque su resistencia varia con la temperatura.
Accesorios – Uno de los dispositivos más utilizados para el análisis de IR es el ATR
(Accesorio de Reflectancia Total Atenuada) se usan en sustitución de las celdas
comunes de IR, se utilizan para muestras con estados de agregación líquidos o
semilíquidos, al igual que films, pastas, etc. (Guzmán Mar, Hernández Ramírez and
Ramírez Castillo, 2018). [Realizado por: Sophia B.]
Bibliografía:
Skoog, D., Holler, F., Crouch, S. and Skoog, D. (2008). Principios de análisis
instrumental. 6e. México, México: Cengage Learning Editores S.A. de C.V.
Guzmán Mar, J., Hernández Ramírez, M. and Ramírez Castillo, A. (2018). Análisis
Instrumental: Prácticas de Laboratorio. 1e. San Nicolas de los Garza, N. L.,
México: Universidad Autónoma de Nuevo León.
Cuestionario

1. ¿Por qué es necesario registrar el espectro de fondo (background)

antes del espectro de interés?
“El background sirve como una medida de referencia el cual nos ayuda a
eliminar el espectro de absorción del aire; aunque también se puede tomar
como el espectro de referencia de un blanco.” (4)

2. Diferencias entre las partes básicas de un espectrofotómetro de IR

dispersivo y un equipo de interferometrico o de FTIR.
El espectrofotómetro de IR cuenta con una fuente de radiación (Lampara de
Nernst), un porta muestras, rejilla o monocromador, detector y un CPU para
modificar los espectros.
El FTIR su componente esencial es un interferómetro de Michelson y esta
formado por un divisor de haz y dos espejos, uno fijo y otro móvil. (3)

3. Ventajas de un FTIR con respecto a un IR dispersivo.

La ventaja con la que cuenta el FTIR con respecto al IR dispersivo es la
rapidez con la que se obtiene el espectro ya que se obtienen
simultáneamente todos los componentes de frecuencia del espectro por lo
tanto hay una mejora en la relación señal/ruido. (1)

4. Ventajas y desventajas del accesorio de ATR.

Las ventajas con las que cuenta el ATR es que necesita una preparación
mínima de muestras, se puede limpiar rápido y fácil, se pueden analizar las
muestras en estado natural y es excelente para muestras gruesas.
Una desventaja del ATR es principalmente el cristal donde se produce la
reflexión interna ya que se puede presentar una interferencia o no obtener
la información correcta. (2) [Realizado por: Mayte Rodríguez]

Bibliografía.
1. Villanueva Rodríguez, M. Guzmán Mar, J. Camacho Corona, M. García
Zepeda, E. (2015). Espectroscopía de Infrarrojo. En Manual de Química
Analítica Avanzada (61-71). México: Universidad Autónoma de Nuevo León.
2. Skoog, D., Holler, F., Crouch, S. and Skoog, D. (2008). Principios de
análisis instrumental. 6e. México, México: Cengage Learning Editores S.A.
de C.V.
3. Guzmán Mar, J., Hernández Ramírez, M. and Ramírez Castillo, A.
(2018). Análisis Instrumental: Prácticas de Laboratorio. 1e. San Nicolas de
los Garza, N. L., México: Universidad Autónoma de Nuevo León.
4. DETECCIÓN DE CONTAMINANTES ATMOSFÉRICOS MEDIANTE
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA. Ciencias Ambientales. Recuperado de:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/CA/Pract/PracticaCA_IR.
pdf