Universidad Autónoma de San Luis Potosí

Facultad de Ciencias Químicas

LABORATORIO DE _______Análisis Instrumental._______

NOMBRE DE LA PRÁCTICA __”Cromatografía de Gases”___

PRE-LABORATORIO No____2______

NOMBRE DEL ALUMNO __Oscar Israel Vega López.______________

FECHA__13/Feb/2015__ DÍA __Viernes___ HORA __16:00-18:00__

MAESTRO DE PRÁCTICA___M.C. Lilia Esther Landín Rodríguez.___

CALIFICACIÓN___________
→OBJETIVO.

•Integra a los elementos estructurales de un cromatógrafo de gases.

•Calcula los parámetros cromatográficos a partir de la información experimental proporcionada.
•Interpreta los resultados obtenidos y selecciona las condiciones experimentales para el análisis
de una muestra.

→RESUMEN DE LA INVESTIGACIÓN TEÓRICA.

1.- Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la fase móvil y a la
estacionaria.
Técnica de separación en la cual, los compuestos de la muestra se distribuyen entre dos fases de
diferente naturaleza, como consecuencia de la variación de velocidad que se establece al ser
arrastrados por una fase móvil, líquido o gaseosa, a través de una fase estacionaria, sólida o
líquida.

2.- a. Clasifica las columnas cromatográficas.

b. Menciona por lo menos cinco características para las columnas cromatográficas.
a. Capilares y empacadas.
b. Empacadas:
Longitud de 1.5 a 10 metros, composición de tierra de diatomeas, recubierta de vidrio, soporte
sólido finamente dividido y homogéneo recubierto por la fase estacionaria, representa el 5% de
los análisis industriales.
De pared directamente revestida con la fase estacionaria WCOT:
Longitud de 5 a 100 metros, material de vidrio, acero inoxidable, teflón Cu, vidrio atacado con HCl
para formar una superficie rugosa, la fase estacionaria se une a la pared con fuerza debido a la
superficie rugosa.
De sílice fundida:
Longitud de 5 a 100 metros, material de sílice fundida purificada y flexible, recubierta protectora
de poliamida, más delgadas que las anteriores: de 0.15 0.32 mm de diámetro.
De pared revestida con soporte:
Longitud de 5 a 100 metros, material: vidrio, acero inoxidable o teflón, menos efectivas que las
WCOT pero más que las empacadas, recubierta con soporte 30μm.

3.- Para los métodos de cromatografía de gases:

a) ¿Cómo se selecciona una columna?
Se consideran requisitos de la fase estacionaria, como estabilidad química, la volatilidad del
compuesto y su temperatura de ebullición; también se toman las características físicas de la fase
estacionaria como su longitud y su diámetro interior.
b) Describe el proceso de medición de los diferentes tipos de muestras: sólidas, líquidas y
gaseosas.
Para las muestras sólidas se disuelven el un disolvente apropiado y al igual que las líquidas se
introducen en el cromatógrafo, estas también se pueden colocar en un capilar e introducir en el
inyector de calentado y después se rompe por medios mecánicos.
Para las muestras líquidas el inductor debe tener un sistema de calentamiento para que la
muestra se vaporice antes de ser arrastrado por el gas móvil, las muestras como aceites, dulces,
etc., se deben de tratar antes de su inyección.
Para las muestras gaseosas se inyectan por válvulas rotatorias de inyección.
c) ¿Cómo se selecciona un detector?
Se selecciona de acuerdo a la muestra, se toman factores como:
Sensibilidad adecuada, buena estabilidad, resolución ideal, intervalo amplio de temperatura,
tiempo de respuesta, confiabilidad, respuesta semejante para todos los solutos y que no destruya
la muestra.

4.- La temperatura de la columna, el flujo del gas de arrastre, el volumen de muestra y la

naturaleza de la fase estacionaria, son algunos de los factores en las separaciones por
cromatografía de gases; explica la influencia de cada uno de ellos.
Temperatura de la columna:
Un incremento en la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención, mas no todos
los analitos son afectados con la misma intensidad. La resolución puede empeorar o mejorar para
un par crítico, e incluso el orden de elución se puede invertir.
Flujo del gas de arrastre:
Condiciona la velocidad de la separación. Normalmente los caudales se controlan mediante un
regulador de presión de dos niveles, colocado en la botella del gas, y algún tipo de regulador de
presión instalado en el cromatógrafo.
Volumen de la muestra:
Dependiendo del tipo de columna capilar es que se utiliza todo el volumen de muestra inyectado.
Un volumen menor significará un mejor arrastre por parte de la fase móvil y una mejor detección
de los componentes.
Naturaleza de la fase estacionaria:
Para que ocurra la separación, la polaridad de la fase estacionaria debe ser la misma a la de los
componentes de la muestra. La fase estacionaria disuelve reversiblemente estos componentes. Su
composición influye en los analitos de manera específica como iones.

5.- ¿Qué es un cromatograma, cómo se elabora y qué información analítica proporciona?

Es la representación gráfica de la señal en función del tiempo una vez que la muestra es inyectada
a un sistema cromatográfico. Se coloca un sistema de detección y registro a la salida de la
columna, que responde a una propiedad de la solución que contiene el analito o del analito en
función del tiempo.
Muestra el espectro de los picos, cada pico representa el analito de la muestra. El tiempo de
retención ayuda a identificar un analito bajo condiciones apropiadas de la prueba.

g) Define los siguientes parámetros cromatográficos, y expresa la ecuación para su cálculo a partir
de un cromatograma.
Tiempo de retención (tR): Es el tiempo que tarda cada sustancia en abandonar el sistema
cromatográfico. Esta retención se ejerce en función de las características moleculares de cada
compuesto.
Tiempo muerto (tM): Es el tiempo necesario para que una especie no retenida por la columna
alcance el detector.
Tiempo de retención corregido (tR’): Es el tiempo que un componente pasa en la fase estacionaria.
tR’= tR - tM
Factor de capacidad: Compara la velocidad de migración de los solutos en la columna, mide la
solubilidad de la muestra en la fase líquida.
K’= tR’/ tM
Número de platos teóricos (N’): El plato teórico, es aquel que corresponde al equilibrio
del soluto entre sus fases gaseosa y líquida.
El número de platos teóricos es un número útil para propósitos comparativos de la
eficiencia de la columna.

𝒕𝑹 ′
𝐍’ = 𝟏𝟔 ( ) ˆ𝟐
𝑾𝒃
Wb = anchura del pico en la base
Altura equivalente a un plato teórico (AEPT’ o H): Se utiliza para determinar la eficiencia
de la columna con el espacio ocupado por cada plato teórico.
𝑳
H= AEPT’= (𝑵′)
H= Altura de la columna.
L= longitud de columna.
Selectividad o retención relativa: Se utiliza para calcular el poder de separación de una
columna.
 𝒕𝑹𝟐 ′
∝= > 1.0
𝒕𝑹𝟏 ′
Factor de asimetría (T o As): Es la anchura media posterior (β) de pico, a 10% de la altura
del mismo, dividida entre la correspondiente anchura media frontal (α).
As =β/∝

h) 1. Fundamento y esquema descriptivo de un cromatógrafo de gases.

La cromatografía de gases, es una técnica de separación y análisis de mezclas de
sustancias volátiles, está basado en la distribución de los componentes de una mezcla
entre dos fases inmiscibles, fijas y móviles. En cromatografía de gases, la fase móvil es un
gas que fluye a través de una columna que contiene la fase fija. Para lograr la separación
la polaridad de la fase móvil debe ser igual a la fase estacionaria en la que se puedan
disolver reversiblemente.

2. Fundamento y esquema descriptivo de un detector de conductividad térmica.

Se basa en el principio de que un cuerpo caliente pierde calor a una velocidad que
depende de la composición del gas que lo rodea. Consta de un bloque metálico, con 4
celdas integradas en pares, por donde pasa el efluente de la columna y por donde pasa el
gas de arrastre puro. Este método no destructivo depende de la concentración, con
selectividad universal.
→Bibliografía.

• A. Skoog Douglas, M. West Donald, Holler James H., Crouch R. Stanley, Principios de
Análisis Instrumental, CENGAGE Learning, 6ta. Edición., pp(762-810).