UNIVERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO

SANCHEZ CARRION

FACULTAD: INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

E.A.P: INGENIERIA METALÙRGICA

CURSO: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PROFESOR: DELICIAS NATIVIDAD HUASUPOMA

TEMA DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

INTEGRANTES:

 CHANG LY STEFANY SUEN

 MORALES GRADOS JEREMY

CICLO: QUINTO

. HUACHO - 2015
 Este trabajo ha sido elaborado por un grupo de alumnos del curso de
Química Analítica Cuantitativa laboratorio, con una amplia preparación para
desarrollar el presente trabajo, esperando este conforme con este mismo.

Aquí demostramos dedicación y entrega, para desenvolvernos ampliamente

tanto en el desarrollo de la práctica y el desarrollo del informe.

Este trabajo va dedicado a todos los alumnos que se esfuerzan cada día para
lograr cada objetivo y meta presente en su camino, venciendo los
obstáculos; también para nuestras familias ya que por ellas es que nos
esforzamos. Esperamos que sea de su agrado; los alumnos de ingeniería
metalúrgica V ciclo.

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Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una sal que
contenga hierro, oxidar hierro II a hierro III.

La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3

(en realidad Fe2O3.xH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del
Fe2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas,
en donde el hierro separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por
medio de la precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por lo general.
Por lo tanto la determinación de hierro por gravimétrica en soluciones se basa
a la oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH se determina la hidrolisis
de la sal de hierro según las siguientes ecuaciones químicas:

Fe+3 + H2O  Fe (OH)2 + H+2 + H+

Fe (OH)+2 + H2O  Fe (OH)3 + H+

Durante la calcinación, Fe (OH)3 (más exactamente, el Fe2O3.H2O) pierde agua

y se transforma en oxido anhidro.

Fe (OH)3  Fe2O3 + H2O

El hidróxido férrico es poco soluble (P.S = 3.2 x 10-38), razón por la cual se
precipita cuantitativamente incluso las soluciones débilmente acidas debido a la

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escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la
precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una
superficie muy grande es amorfo.

Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en

caliente y en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava
con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso
de aire, en particular durante la combustión del filtro de papel evitar una
calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del óxido férrico
con el carbono a Fe3O4 (incluso a hierro metálico).

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Materiales:

Crisol de porcelana.
Papel filtro.
Pinza para crisol.
Trípode.
Mechero de bunsen.
Triangulo de porcelana.
Vaso de 250 ml pírex.
Bagueta.
Luna de reloj.
Pisceta.
Vaso de 400 a 500 ml pírex.

Reactivos:

 3gr de cloruro de amonio.

 2 ml de ácido nítrico Q.P.
 50 ml de hidróxido de amonio (1:1).
 Solución de una sal que contenga 0.1 gr de hierro.

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1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de fierro, disolver en 50 ml de agua
destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio Q.P.
𝑃𝑀 𝐹𝑒
0.1gr = Gramos de FeSO4 x 𝑃𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
Gramos de FeSO4 = 0.27 gr

2. Calentar la solución casi hasta ebullición (pero sin hervir), y agregar gota
a gota agitando 2 ml de HNO3 y seguir calentando 30 minutos más pero
sin hervir.
Con el HNO3 se oxida de Fe+2 a Fe+3

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3. Agregar a la solución 25 ml de agua caliente y añadir gota a gota 50 ml
de NH4OH 1:1, agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a
amoniaco; la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30 min.
Probar si la precipitación ha sido completa añadiendo al líquido
sobrenadante gotas de NH4OH 1:1.
Cuando agregas e NH4OH y se torna de color negro es que esta en Fe+2 y
si se torna un color rojo grosella es que esta en Fe+3

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4. Filtrar por un filtro.

5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta

eliminación completa del ion cloro, este lavado termina cuando la porción
de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3.
Nota: la precipitación, filtración y el lavado del precipitado debe
terminarse sin interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se
puede dejar sobre el filtro puesto que al secarse en él se forma canales
y posteriormente el líquido del lavado no extraerá las impurezas.
6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto
con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se
carboniza sobre una pequeña llama de mechero evitando que se inflame.
7. A continuación se le incinera elevando paulatinamente la temperatura, el
precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a 600 °C
por espacio de 1Hr y 30 min.
8. El crisol se extrae de la mufla y se enfría en el desecador por espacio de
20 min, luego se pesa para hallar los cálculos.

7
El peso del crisol fue: 31.7819 gr.

Al final de la calcinación: 31.8723 gr.

Lo que quedo será: 31.8723 gr – 31.7819 = 0.0904

2 Fe  Fe2O3

moles Fe
 moles Fe2 O3
2
2 ( PAt ) Fe
(masa) Fe  (masa) Fe2O3  (masa) Fe O  ( factor gravimétrico)
( Pmol ) Fe2O3 2 3

2 𝑥 55.845
Fe = 0.0904 x = 0.0904 X 0.6994 = 0.0632 gr.
159.69

0.0632
% Fe = x 100 = 63.2 %
0.1

1. ¿Cuál es el fundamento en la determinación gravimétrica del Fe?

Este método se puede utilizar en el análisis de rocas, para poder separar
otros elementos del hierro utilizando el medio de precipitación.
La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que
existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar

8
 la separación de un componente mediante una precipitación. Esta
operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes
condiciones:
o La precipitación debe ser cuantitativa.
o Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
o El producto final debe tener una fórmula definida.
2. ¿Por qué se lava con agua caliente el precipitado de hidróxido
férrico?
Es porque el hidróxido férrico es poco soluble por lo cual se precipita
cuantitativamente y también por la sobre saturación relativa de la
solución formándose así el precipitado con una superficie muy grande en
lo cual sabremos que es amorfo. Para mejorar esto es que debemos
trabajar con agua caliente y con un electrolito que contenga sales
amónicas.
3. ¿Por qué no se calcina el precipitado a temperatura demasiado
elevado durante la determinación de hierro?
Porque se puede obtener otro compuesto ya que aquí se da la eliminación
del agua y los componentes volátiles para así transformarse en el
componente deseado.
4. ¿Por qué debemos evitar que el papel filtro se inflame?
No se tiene que inflamar porque en el horno libera gases y al inflamarse
puede perder la sustancia que estamos buscando.
5. ¿Dónde se encuentra los yacimientos de hierro más importantes en
el Perú?
 Sub-provincia polimetálica del Altiplano: en los Andes.
Es de mineralización variada (polimetálica), generalmente por filones, y
asociado a rocas sedimentarlas y volcánicas.
En esta zona destacan los distritos mineros de Cerro de Pasco, Huarón-
Carhuacayán, Morococha-Yauricocha, Casapalca-San Mateo, Huallanca-
Oyón-Raura, Shinchao-Michiquillay, Cordillera Negra, Quiruvilca,
Castrovirreyna-Julcani, Santa Lucía-Desaguadero, Puquio-Caylloma, etc.

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  Subprovincia de hierro de la costa: son áreas discontinuas con mineral
de hierro. Los principales son Marcona (Ica), Acarí y Tarpuy (Arequipa),
Morritos (Tacna) y Tambo Grande (Piura).

1. Una muestra de 0.4852 gr de un mineral de hierro se disolvió en

acido, el hierro se oxido a estado de +3 y después se precipito en
forma de óxido de hierro hidratado, el precipitado se filtró y se
calcino a Fe2O3 el cual se encontró que pesaba 0.2481 gr. Calcular
el % de hierro en la muestra.
2 𝑥 55.845
Gr de Fe = 0.2481 x = 0.1735 gr.
159.69

0.1735
% Fe = x 100 = 35.76 %
0.4852

2. El análisis de una mezcla que indica que contiene 32.55% de Fe2O3 y

que pierde 1.25 % de peso al secarse. Calcúlese el % de Fe2O3 en
base seca.

Una mezcla contiene 32.55% de Fe2O3

Seco pierde: 1.25%

Asumimos la muestra total como 100gr entonces:

100 - 1.25 = 98.75 muestra seca

98.75 ------ 100%

32.55 ------ X%

X% = 32.96 %

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