NMX J 123 Ance 2001 PDF

NORMA MEXICANA ANCE
NORMA
PRODUCTOS ELÉCTRICOS - TRANSFORMADORES - NMX-J-123-ANCE-2001
ACEITES MINERALES AISLANTES PARA
TRANSFORMADORES - ESPECIFICACIONES, MUESTREO
Y MÉTODOS DE PRUEBA
ELECTRICAL PRODUCTS – TRANSFORMERS -

TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS -
SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS
La presente norma fue emitida por la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del
Sector Eléctrico, A.C., “ANCE” y aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE,
“CONANCE”, y por el Consejo Directivo de la ANCE.
La entrada en vigor de esta norma será 60 días después de la publicación de su declaratoria de

vigencia en el Diario Oficial de la Federación.
Esta norma es de aplicación nacional.
Publicación de la Declaratoria de Vigencia Cancela a las:

CONANCE en el Diario Oficial de la Federación: NMX-J-123/1-ANCE-1999
26 de Julio del 2001 NMX-J-123-1982
Derechos Reservados 
Asociación Nacional de Normalización y Certificación
del Sector Eléctrico, A.C.
Av. Lázaro Cárdenas No. 869

Frac. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo
C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero
México D.F.
SEPTIEMBRE 1999 / MAYO 2001

____________________________________________________
NMX-J-123-ANCE-2001
P R E F A C I O
La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Comité Técnico 14 Transformadores del Comité de
Normalización de la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector Eléctrico, A.C., con
la participación de las instituciones y empresas siguientes:
- ACEITES Y PARAFINAS INDUSTRIALES.
- ACEITES, PRODUCTOS Y SERVICIOS, S.A. DE C.V.
- COMPAÑÍA MANUFACTURERA DE ARTEFACTOS ELÉCTRICOS (IG), S.A DE C.V.
- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD/LAPEM.
- CONTINENTAL ELECTRIC.
- ELECTROMANUFACTURAS, S.A. DE C.V.
- INDUSTRIAS IEM, S.A. DE C.V.
- INGENIERÍA SALAS, S.A. DE C.V.
- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO
- INSTITUTO DE INVESTIGACIONES ELÉCTRICAS
- LUB. FRANCOMEXICANOS, S.A. DE C.V.
- LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.
- PROLEC GE S DE R.L. C.V.
- QUIMICOS Y DERIVADOS, S.A. DE C.V.
- RALOY LUBRICANTES, S.A. DE C.V.
- SHEM LUBRICANTES, S.A.
- TÉCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO, S.A DE C.V.
- VOLTRAN, S.A. DE C.V.
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ÍNDICE DEL CONTENIDO

Página
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN .......................................................................1

2 REFERENCIAS.........................................................................................................1
3 DEFINICIONES ........................................................................................................1
4 ESPECIFICACIONES .................................................................................................1
5 MUESTREO ............................................................................................................6
5.1 Alcance .....................................................................................................6
5.2 Significado.................................................................................................6
5.3 Equipos para muestreo ................................................................................6
5.4 Preparación y limpieza de los equipos .......................................................... 10
5.5 Procedimiento .......................................................................................... 11
6 MÉTODOS DE PRUEBA .......................................................................................... 13
6.1 Apariencia visual....................................................................................... 13
6.2 Determinación del color ............................................................................. 15
6.3 Determinación de la densidad relativa .......................................................... 17
6.4 Determinación de la temperatura de escurrimiento ......................................... 23
6.5 Determinación de la temperatura de inflamación ............................................ 26
6.6 Determinación de la tensión interfacial ......................................................... 31
6.7 Determinación de la temperatura de anilina ................................................... 38
6.8 Determinación de la viscosidad cinemática ................................................... 45
6.9 Determinación del azufre corrosivo .............................................................. 48
6.10 Determinación del azufre total .................................................................... 50
6.11 Determinación de los carbonos aromáticos ................................................... 53
6.12 Determinación de cloruros y sulfatos ........................................................... 62
6.13 Determinación del contenido de agua - Método de Karl Fischer ........................ 64
6.14 Determinación cuantitativa de inhibidores ..................................................... 71
6.15 Determinación de la estabilidad a la oxidación ............................................... 79
6.16 Determinación del número de neutralización.................................................. 98
6.17 Contenido de bifenilos policlorados (BPC) ................................................... 100
6.18 Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica...................... 105
6.19 Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica ....................................... 110
6.20 Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)...... 116
APÉNDICE A ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA .................................................. 123
7 BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................... 124
8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES .............................................. 124
APÉNDICE B DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ....................................... 125
APÉNDICE C DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN

FILTRO DE VIDRIO...................................................................................... 127
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PRODUCTOS ELÉCTRICOS - TRANSFORMADORES -

ACEITES MINERALES AISLANTES PARA TRANSFORMADORES - ESPECIFICACIONES, MUESTREO Y
MÉTODOS DE PRUEBA
ELECTRICAL PRODUCTS – TRANSFORMERS -

TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS -
SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma tiene como objetivo establecer las especificaciones de los aceites minerales aislantes,
obtenidos de la destilación y refinación del petróleo crudo, asimismo los procedimientos de muestreo y
los métodos de prueba para verificar que se cumple con dichas especificaciones. Estos aceites se
emplean principalmente en transformadores.
2 REFERENCIAS
Para la correcta utilización de esta norma es necesario consultar y aplicar la siguiente Norma Oficial
Mexicana y Norma Mexicana vigentes:
NOM-008-SCFI Sistema general de unidades de medida.
NMX-B-231 Cribas para clasificación de materiales granulares.
3 DEFINICIONES
Para efecto de esta norma se establecen las definiciones siguientes:
3.1 aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningún antioxidante.
3.2 aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algún antioxidante.
3.3 densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad (ρ) es el
kg/dm3.
3.4 densidad relativa a 20°C/4°C: masa de una unidad de volumen del aceite, puesta a la
temperatura de 20°C referida a la temperatura del agua a 4°C. Para este caso la unidad de masa es el
kg y la unidad de volumen es el dm3.
3.5 densidad relativa a 15,6°C /15,6°C: relación entre la masa de un volumen dado de aceite a
15,6°C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.
3.6 porcentaje de carbonos aromáticos (%CA): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos aromáticos.
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3.7 porcentaje de carbonos nafténicos (%CN): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de anillos nafténicos.
3.8 porcentaje de carbonos parafínicos (%CP): porcentaje en masa del total de átomos de
carbonos presentes en un aceite, que están combinados en estructuras de tipo de cadenas parafínicas.
3.9 viscosidad cinemática: medida de la resistencia a fluir de un líquido o un gas bajo

condiciones de gravedad, siendo la carga de presión hidrostática proporcional a la densidad (ρ). Para
cualquier viscosímetro, el tiempo de flujo de un volumen determinado de fluido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, (µ= η/ρ), en donde (η) es el coeficiente de viscosidad
dinámica y (ρ) es la densidad.
La unidad de viscosidad cinemática en el sistema internacional es el m2/s. Para efectos de esta norma
puede expresarse en mm2/s.
3.10 aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las características de un aceite parafínico.
3.11 aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las características de un aceite nafténico.
3.12 aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,08 %.
3.13 aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es de hasta 0,30 %.
3.14 aceite nafténico: término aplicado al aceite mineral aislante derivado de crudos especiales
que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de escurrimiento
y no necesita ser desparafinado (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de escurrimiento.
3.15 aceite parafínico: término aplicado a aceite mineral aislante derivado de crudos con alto
contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben ser liberados de las parafinas y puede
ser necesaria la adición de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de escurrimiento.
3.16 aditivo: compuesto químico que se adiciona a un fluido aislante con el propósito de
impartir nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.
3.17 aromáticos: compuestos orgánicos que químicamente están estructurados como benceno.
Estos son compuestos orgánicos cíclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo
electrónico de corriente igual que la deslocalización de electrones alrededor del anillo.
3.18 bifenilos policlorados: fluidos sintéticos, altamente contaminantes, con una temperatura de
inflamación muy alta no biodegradables. Son hidrocarburos aromáticos clorados en desuso como
líquidos dieléctricos.
3.19 color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.
3.20 cromatografía de gas, CG: método analítico de separación, basado en las diferencias y los
coeficientes de partición de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con una
gran área de contacto y una fase móvil.
3.21 dieléctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagnética de ser

polarizable en un campo eléctrico.
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3.22 esfuerzo dieléctrico: propiedad de los materiales aislantes descrita por el promedio del
gradiente de tensión eléctrica en la cual ocurre el rompimiento eléctrico bajo condiciones específicas de
prueba.
3.23 falla dieléctrica: fenómeno que se presenta en un elemento aislante cuando empieza a
conducir energía eléctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual la corriente especificada,
pero casi siempre son cambios instantáneos acompañados de la falla de las propiedades del aislante y
una parcial destrucción del medio dieléctrico. En el caso de los líquidos y gases la falla es auto-
extinguible.
3.24 factor de potencia, FP: medida de las pérdidas dieléctricas en un líquido aislante eléctrico y
de la energía disipada como calor, cuando éste es usado en un campo eléctrico alterno
3.25 inhibidor: sustancia adicionada a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al deterioro
en un ambiente oxidante.
3.26 punto de anilina: la temperatura mínima para la completa miscibilidad de volúmenes iguales
de anilina y la muestra bajo prueba.
3.27 tendencia a la gasificación: la capacidad de un líquido aislante para absorber o generar

gases cuando está expuesto a una tensión eléctrica.
3.28 número de neutralización: número usado como una medida de los constituyentes ácidos o
básicos presentes en un líquido aislante, usualmente expresado en términos de miligramos equivalentes
de hidróxido de potasio por gramo de muestra.
3.29 temperatura de escurrimiento: temperatura mínima a la cual un líquido puede fluir bajo
condiciones específicas.
3.30 repetibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones

sucesivas del mismo mensurando, efectuadas con la aplicación de la totalidad de las condiciones
siguientes:
- mismo método de medición,

- mismo observador,
- mismo instrumento de medición,
- mismo lugar y mismas condiciones de uso,
- repetición en períodos cortos de tiempo.
3.31 reproducibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de las

mediciones del mismo mensurado en el caso que las mediciones individuales sean efectuadas haciendo
variar las condiciones tales como:
- método de medición,
- observador,
- instrumento de medición,
- lugar,
- condiciones de uso,
- tiempo.
4 ESPECIFICACIONES
Las especificaciones físicas, químicas y eléctricas establecidas en esta norma deben ser las indicadas en la tabla 1, y sus valores deben
comprobarse de acuerdo con los métodos de prueba correspondientes indicados en la presente norma.
TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador
Especificación
Método de
Características físicas Unidad
No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Apariencia visual --- Brillante y Brillante y transparente Brillante y transparente sin Brillante y transparente
transparente sin sin sedimentos ni sedimentos ni sólidos en sin sedimentos ni 6.1
sedimentos ni sólidos sólidos en suspensión suspensión sólidos en suspensión
en suspensión
Color --- 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 0,5 máximo 6.2
Densidad relativa:
- a 15,6°C /15,6°C --- 0,843 a 0,893 0,910 máximo 0,910 máximo 0,910 máximo 6.3
- ó 20°C /4°C --- 0,840 a 0,890 0,906 máximo 0,906 máximo 0,906 máximo
Temperatura de escurrimiento °C - 26 máximo - 40 máximo - 40 máximo - 40 máximo 6.4

Temperatura de inflamación 101,3 °C 145 mínimo 145 mínimo 145 mínimo 145 mínimo 6.5
kPa
Tensión interfacial a 25 °C ±1°C mN/m 40 mínimo 40 mínimo 40 mínimo 40 mínimo 6.6
Temperatura de anilina °C no aplica 63 a 84 63 a 84 63 a 84 6.7
Viscosidad cinemática a 40°C mm2/s 10,4 máximo 12,0 máximo 12,0 máximo 12,0 máximo 6.8
Características Químicas
Azufre corrosivo --- No corrosivo No corrosivo No corrosivo No corrosivo 6.9

Azufre total % en masa 0,10 máximo 0,10 máximo 0,10 máximo 0,10 máximo 6.10
Carbonos aromáticos % en masa 8,0 a 12,0 No aplica No aplica No aplica 6.11
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Cloruros y sulfatos --- Negativos Negativos Negativos Negativos 6.12
Contenido de agua mg/kg 35 máximo 35 máximo 35 máximo 35 máximo 6.13
Contenido de inhibidores % en masa Negativo Negativo 0,08 máximo 0,30 máximo 6.14
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TABLA 1.- Concluye
Especificación
Método de
Características físicas Unidad No inhibido Inhibido prueba
Tipo I Tipo II Tipo I Tipo II
Estabilidad a la oxidación:
Método A- Envejecimiento
acelerado a 164 h:
- Número de neutralización mg KOH/g 0,40 máximo 0,60 máximo 0,60 máximo 0,40 máximo
- Depósitos % en masa 0,10 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo 0,20 máximo
Método B- Envejecimiento 6.15

acelerado:
a) a 72 h:
- Número de neutralización mg KOH/g no aplica 0,50 máximo 0,50 máximo 0,30 máximo
- Depósitos % en masa no aplica 0,15 máximo 0,15 máximo 0,10 máximo
b) a 164 h:
- Número de neutralización mg KOH/g 0,40 máximo 0,60 máximo 0,60 máximo 0,40 máximo
- Depósitos % en masa 0,10 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo 0,20 máximo
Método C Bomba rotatoria min No aplica No aplica No aplica 195 mínimo
Número de neutralización mg KOH/g 0,03 máximo 0,03 máximo 0,03 máximo 0,03 máximo 6.16
Contenido de bifenilos policlorados mg / kg Negativo Negativo Negativo Negativo 6.17
(BPC)
Características Eléctricas
Factor de potencia a 60 Hz:

- a 25 °C % 0,05 máximo 0,05 máximo 0,05 máximo 0,05 máximo 6.18
- a 100 °C 0,30 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo 0,30 máximo
Tensión de ruptura dieléctrica:

- electrodos planos (2,54 mm) kV 30 mínimo 30 mínimo 30 mínimo 30 mínimo 6.19
- electrodos semiesféricos (1,02 28 mínimo 28 mínimo 28 mínimo 28 mínimo
mm)*
Tendencia a la gasificación a 10 kV µL/min valor negativo valor negativo + 30 máximo + 30 máximo 6.20
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* Límites aplicados al aceite nuevo, el cual ha sido filtrado, deshidratado y desgasificado.
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5 MUESTREO
5.1 Alcance
Este método se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se encuentran
almacenados en latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques.
5.2 Significado
El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante es de extrema importancia desde el
punto de vista de la evaluación de la calidad del producto muestreado. El análisis de una muestra que
no es representativa debido a descuidos en los procedimientos o contaminación de los equipos de
muestreo, conduce a conclusiones erróneas sobre la calidad y resulta en pérdida de tiempo, esfuerzo y
gastos de seguridad, transporte y análisis de la muestra.
5.3 Equipos para muestreo
Los equipos adecuados para la obtención de muestras de aceites aislantes en contenedores son los
siguientes:
a) Muestreador de inmersión: Se indica en la figura 1 y se usa para tomar muestras

de fondo de tambores y tanques de almacenamiento. No se recomienda su uso
bajo las condiciones siguientes:
1) Para muestras sujetas a pruebas de referencia;

2) Cuando la humedad atmosférica es mayor que 50 %;
3) Cuando las muestras se van a probar para factor de disipación, resistividad o
humedad;
4) Cuando la viscosidad del aceite excede 21 mm2/s a 40 ºC.
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106,7 cm
FIGURA 1.- Muestreador de inmersión
b) Muestreador a presión: Se ilustra en la figura 2 y se utiliza para obtener muestras

de aceites aislantes contenidos en tambores y donde se desea eliminar cualquier
contacto de la muestra con la atmósfera. Debe emplearse para obtener muestras
que se sujetan a pruebas de referencia.
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Válvula de alivio
14,0 cm
Tubo de acero
inoxidable
Manguera de
metal flexible
127,0 cm
Tapón de
llave de 3
vías
Tapadera
Unión de compresión
(1,27 cm - 1,27 cm)
45,7 cm
22,9 cm
NOTA- La sección de compensación del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo plano vertical que la
sección en "U". Esto permite una alineación fácil para obtener una muestra del fondo desde el centro del
recipiente.
FIGURA 2.- Muesteador a presión
c) Muestreador de carros tanque: Se presenta en la figura 3 y se emplea para obtener

muestras de domo, centro o fondo de contenedores de gran capacidad tales como
carros tanque, autotanques y tanques de almacenamiento que no cuentan con una
línea de muestreo.
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Manija
Leva para cierre
del émbolo
Válvula para muestras
superficiales
30,5 cm
6,35 cm
FIGURA 3.- Muestreador de carros tanque
5.3.1 Recipiente para las muestras
Deben usarse botellas de vidrio ámbar o de polietileno de alta densidad (no deben usarse para
almacenamiento prolongado si se va a determinar contenido de agua), recubiertas con aluminio o teflón,
o latas metálicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o tapas
roscadas con sellos recubiertos con hoja de estaño o aluminio o con plástico resistente al aceite. No
debe usarse ningún material de hule natural o sintético incompatible.
5.3.2 Almacenamiento
Los muestreados deben colocarse en posición vertical en una gaveta seca y libre de polvo o en una
bolsa de plástico sellada. Los recipientes para las muestras deben almacenarse en un gabinete seco y
tibio. Los recipientes deben mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.
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5.4 Preparación y limpieza de los equipos
5.4.1 Recipientes para las muestras
Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la
muestra obtenida es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el
procedimiento de limpieza siguiente:
Si los recipientes ya han sido usados para el muestreo de aceites aislantes sujetos a pruebas de
referencia, enjuagar perfectamente el recipiente con un agente de limpieza adecuado que disuelva
completamente el líquido residual. Enseguida limpiar con agua y jabón y enjuagar con agua. Si se ha
usado un agente de limpieza soluble en agua como el fosfato trisódico, enjuagar perfectamente con
agua de la llave. A continuación sumergir el recipiente por lo menos 1 h en una solución ácida que no
tenga cromo. Enjuaguar con agua de la llave, luego con agua destilada y secar con una estufa de
circulación forzada a 110 ºC durante al menos 1 h, colocando los recipientes en posición vertical. En el
caso de recipientes nuevos pueden omitir la limpieza inicial y colocarse directamente en la solución
ácida seguido por el enjuague y el secado en la estufa.
Para pruebas de rutina, limpiar y secar los recipientes para las muestras como se describe
anteriormente, excepto que después del enjuague inicial con agua de la llave, enjuagar con agua
destilada.
Las tapas de los recipientes se lavan y secan de una manera similar a los recipientes para las muestras.
Las tapas con sellos de vinilono deben volverse a usar.
Después del período de secado de recipientes y tapas, tapar perfectamente cada botella
inmediatamente después de secarlas en la estufa, teniendo cuidado de no tocar el labio del recipiente.
5.4.2 Muestreador de inmersión
Limpiar el muestreador enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con el solvente adecuado. Con
la ayuda de un embudo colocado en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro orificio con
el dedo índice, llenarlo parcialmente con el solvente, retirar el embudo y tapar el orificio con el otro dedo
índice y limpiar el tubo agitando el solvente dentro del tubo. Limpiar la superficie externa con solvente
teniendo cuidado, después del enjuague de no tocar cualquier porción del tubo que esta en contacto
con el líquido cuando se tome la muestra.
5.4.3 Muestreador a presión
Invertir el dispositivo manteniéndolo en una posición perpendicular y colocar el doblez "U" en una
cubeta o un recipiente similar. Poner un embudo pequeño en el extremo superior del tubo y enjuaguar
perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente adecuado. Sacar el solvente del tubo
y lavar las superficies externas del tubo que estuvieron inmersas en el líquido cuando se tomó la
muestra. Cuando se termine esta operación, tener cuidado de no tocar cualquier parte del tubo de
muestreo que esta en contacto con el líquido cuando se obtenga la muestra.
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5.4.4 Muestreador para carro tanque
Sostener el dispositivo por medio de su manija y enjuagar perfectamente con un solvente adecuado por
ejemplo, éter de petróleo, heptáno u otro similar, el interior y el exterior del aparato.
5.5 Procedimiento
5.5.1 Recomendaciones generales
a) Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas hechas indiquen las
características del líquido. Algunas pruebas se afectan significativamente por
trazas de impurezas y es importante tomar todas las precauciones para evitar la
contaminación al obtener la muestra. Debido al carácter higroscópico de los
líquidos aislantes es importante minimizar la exposición de la muestra con la
atmósfera cuando se muestree.
b) Tomar la cantidad suficiente de muestra para cubrir los requerimientos de las

pruebas que se van a efectuar.
c) Al tomar las muestras la temperatura del líquido debe ser igual o mayor que la
temperatura ambiental para eliminar la posibilidad que el aceite absorba humedad
condensada del aire, especialmente en atmósferas húmedas.
d) Durante el muestreo de tanques grandes externos y carros tanque, la temperatura

del líquido que se va a muestrear puede ser más baja que la del ambiente, para
tales situaciones debe medirse e indicarse en el informe de resultados la
temperatura del líquido y la del ambiente, así como la humedad relativa. Es
indeseable obtener muestras cuando la humedad relativa exceda al 50 % o bajo
condiciones de lluvia o nieve.
e) Permitir que los líquidos en sus recipientes permanezcan sin alterarse durante al
menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque y muestras
para pruebas de rutina no resulta práctico esperar este período de tiempo y las
muestras debe tomarse después de al menos 1 h. Para pruebas de referencia debe
permitirse que transcurra el período completo de 8 h antes de tomarse la muestra.
f) A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con
una densidad relativa menor que 1, del fondo del recipiente. Para tambores, latas,
tanques pequeños, etc., las muestras deben obtenerse a una distancia de 3 mm
del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros tanque y
autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.
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5.5.2 Con muestreador de inmersión
Tapar el orificio superior del dispositivo con el dedo pulgar e introducirlo en el líquido que se va a
muestrear a una profundidad de aproximadamente 300 mm. Retirar el dedo para que el líquido fluya
hacia el aparato. Nuevamente tapar el orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo
manteniéndolo en posición casi horizontal. Mover el dispositivo para que el líquido fluya hacia adelante
y hacia atrás para enjuagar su interior. Tener cuidado de no tocar cualquier parte del dispositivo que
esta en contacto con el líquido. Desechar el líquido utilizado para enjuagar. Con el orificio superior
tapado nuevamente con el dedo pulgar, introducir el dispositivo en un ángulo tal que se alcance el
centro del fondo del recipiente. Levantar el dispositivo aproximadamente 3 mm del fondo y retirar el
dedo pulgar. Cuando se llenar el dispositivo, vuelver a colocar rápidamente el dedo y sacar el
muestreador y colocar la punta dentro del cuello cerca de la pared del recipiente para muestra, retirar el
dedo y permitir que se llene el recipiente. La mano libre puede utilizarse para dirigir la punta del
dispositivo en su posición en el frasco para muestra. Cuando se llene el recipiente, detener el flujo de
líquido colocando el dedo pulgar en el orificio. No tapar el orificio inferior con la otra mano.
Rápidamente cerrar el recipiente y adherir una etiqueta de identificación. Volver a colocar el tapón del
recipiente muestreado.
5.5.3 Con muestreador a presión
Enroscar una botella para muestra en la tapa de latón y ajustar el obturador en el tubo de modo que
cuando se enrosque el obturador en el tambor el tubo muestreador entre en el líquido a una profundidad
de 300 mm, con la manguera del tanque de nitrógeno conectada a una válvula de retención. Ajustar la
llave de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Controlar el regulador de modo que la
presión se incremente a 34 kPa. Esto elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el
llenado. Cuando la botella se llene aproximadamente a 90 % de su capacidad eliminar el suministro de
nitrógeno y al mismo tiempo desfogar el tambor a la atmósfera por medio de la llave de tres vías.
Inmediatamente desfogar la válvula de alivio en la parte superior del tubo por medio de la válvula de
botón de contacto. Desenroscar la botella y recoger el líquido drenado del tubo. Desechar esta muestra.
Enroscar otra botella para muestra limpia en la tapa de latón, empujar el tubo hasta el fondo del tambor,
y ajustar la válvula de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Restablecer la presión de
34 kPa en el tambor por medio del regulador de presión. Esto elimina el aire de la botella para muestra y
posteriormente se inicia el llenado. Cuando se llene la botella eliminar el suministro de nitrógeno y
desfogar el tambor a la atmósfera. Desfogar la válvula de alivio por medio de la válvula de botón de
contacto, retirar la botella e inmediatamente enroscar apretadamente la tapa Adherir una etiqueta de
identificación en la botella. Sacar el tubo del líquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un
embarque de líquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor siguiente y tomar
la muestra sin una limpieza o enjuague posterior, con tal que la muestra previa no muestre evidencia de
humedad o partículas extrañas.
5.5.4 Con muestreador de carros tanque
En el muestreo de carros tanque, autotanques o tanques de almacenamiento grandes las muestras de

fondo se toman en el área alrededor de la línea de purga.
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Antes de tomar cualquier muestra enjuagar el dispositivo sumergiéndolo en el tanque a

aproximadamente 300 mm de la superficie y con un cordón atado al émbolo levantarlo de modo que el
líquido llene el recipiente. Cuando esté lleno, liberar el émbolo, sacar el dispositivo y desechar el aceite;
enseguida bajar lentamente el aparato hasta que descanse en el fondo del tanque, teniendo cuidado que
se mantenga en una posición vertical. Se levanta el émbolo y el llenado del dispositivo se manifiesta por
la elevación de burbujas hacia la superficie. Cuando cesa la aparición de burbujas, el aparato se ha
llenado. Sacar el dispositivo, vaciar el aceite en el recipiente para muestra permitiendo que el líquido
escurra por los lados del recipiente. Cuando se desea obtener muestras a una profundidad especifica,
levantar el émbolo por medio del cordón atado y permitir que se llene hasta que no haya
desprendimiento de burbujas, sacar el dispositivo y vaciar su contenido en el recipiente para muestra.
Se recomienda obtener muestras por duplicado para el caso que se requieran pruebas adicionales.
Finalmente, adherir una etiqueta de identificación a cada muestra obtenida.
6 MÉTODOS DE PRUEBA
6.1 Apariencia visual
6.1.1 Alcance y significado
Este método de inspección de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos derivados del
petróleo cuya aplicación principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente así como la
ausencia de sólidos en suspensión y sedimentos.
6.1.2 Significado
Mediante el uso de este método puede estimarse la apariencia y la condición de una muestra de aceite
durante una inspección de campo, con la finalidad de apoyar la decisión de enviar o no la muestra a un
laboratorio para una evaluación completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosión metálica u
otros materiales suspendidos indeseables, así como cambios de color fuera de lo común.
6.1.3 Equipos
a) Comparador de Color;
Un comparador de color adecuado para estimar el color de productos del petróleo

basado en la tabla 2 y para el examen de la muestra mediante la luz reflejada
(Efecto Tyndall).
b) Fuente de Luz;
Una fuente de luz tal como una pluma linterna con un foco del No. 222.
c) Tela;
Una tela para fotógrafo.

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6.1.4 Preparación del equipo
Abrir la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocar el disco de colores con el número de
placa dirigido hacia el operador. Enseguida cerrar la cubierta. Al girar el disco, pueden leerse los
números de placa que representan los números de color (véase tabla 2), a través del orificio superior en
la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que únicamente es visible una figura cuando un vidrio
de color normalizado está completamente en el campo de la vista.
Los campos de observación para comparación colorimétrica pueden verse mediante dos aberturas
centrales. A través de un prisma se observa un campo dividido en dos partes. El campo derecho
corresponde a la muestra colocada en un tubo en el orificio derecho del instrumento, mientras que el
campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado.
6.1.5 Procedimiento
Examen del efecto Tyndall
Proyectar un rayo de luz de la fuente hacia arriba a través del tubo de prueba. Usar la tela para
fotografía para eliminar las luces extrañas. Cuidadosamente examinar la muestra por medio de esta luz.
Una muestra de un buen aceite aparece limpio y brillante. La turbidez o nebulosidad generalmente indica
humedad en suspensión o sedimiento. Si la resistencia dieléctrica es satisfactoria, la turbidez puede
deberse a productos de oxidación en cuyo caso el número de neutralización probablemente sea alto y la
tensión interfacial sea baja. Las partículas metálicas y otros minerales se evidencian marcadamente por
la luz reflejada. El aceite no pasa la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante. Abrir
el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partículas metálicas, etc.).
6.1.6 Evaluación de resultados
El aceite no pasa la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante.
6.1.7 Informe de prueba
El informe debe incluir lo siguiente:
- Número de color;
- Descripción de cualquier desviación de perfectamente claro y brillante y cualquier evidencia
de sedimiento; y
- Temperatura aproximada del aceite en el momento de la prueba.
5.1.8 Exactitud del método
No aplica.
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6.2 Determinación del color
6.2.1 Alcance
Este método cubre la determinación visual del color del aceite.
6.2.2 Significado
La determinación del color de los productos derivados del petróleo es utilizada principalmente como
propósito de control del fabricante.
Cuando se conoce el valor de color de un producto en particular, una variación en el intervalo

establecido indica una posible contaminación con otro producto.
El color no es un parámetro exacto para determinar la calidad de un aceite.
6.2.3 Equipos y materiales
a) Colorímetro: este instrumento consta de una fuente de luz, vidrios de color de

referencia, dos receptáculos, uno para el recipiente con la muestra y otro para el
recipiente con agua destilada, para observar simultáneamente la muestra y los
colores de referencia.
b) Recipiente para la muestra: para pruebas rutinarias puede usarse un recipiente de

vidrio claro como el mostrado en la figura 4.
120 - 130 mm
Espesor de pared 1,2 - 2,0 mm
32,5-33,4 mm
FIGURA 4.- Tubo normalizado para la determinación del color

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6.2.4 Preparación de la muestra
La muestra debe consistir de 50 ml como mínimo de aceite transparente. En caso que la muestra
presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.
6.2.5 Procedimiento
a) Colocar un recipiente con agua destilada a una profundidad de cuando menos 50

mm en el receptáculo correspondiente a los vidrios de color de referencia. En el
otro receptáculo colocar el recipiente con la muestra de aceite y comparar el color
de la muestra con el de los vidrios de color de referencia. Véase tabla 2.
b) Determinar que vidrio de color igual que el color de la muestra. En el caso que el
color de la muestra se encuentre entre dos colores de vidrio de referencia, debe
tomarse el valor del vidrio más oscuro e indicarse que el valor es inferior a éste.
El aceite se considera aceptable si el valor de color de la muestra está dentro de lo especificado en la

tabla 1.
- Indicar la unidad de color de muestra con la designación del vidrio que produjo un
color igual; por ejemplo "0,5"; y
- Si el color de la muestra se encuentra entre dos vidrios de referencia, registrar la

designación del vidrio del color obscuro inmediato superior precedido por el
símbolo "<" o "menor que"; por ejemplo “< 0,5".
a) Repetibilidad
La diferencia entre los resultados obtenidos de la prueba por el mismo operador,

con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes con material de
prueba idéntico, en corridas largas, en la normal y correcta operación del método
de prueba, supera los valores siguientes sólo un caso en veinte:
0,5 unidades de color

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b) Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados simples obtenidos por diferentes analistas

trabajando en diferentes laboratorios con material de prueba idénticos en la corrida
normal y operación correcta de este método de prueba, supera el valor siguiente
sólo un caso en veinte:
1 unidad de color
TABLA 2.- Vidrios de color de referencia
Coordenadas de Cromaticidad (a) (b) Transmitancia Luminosa

Color
rojo verde azul (Fuente CIE) (c) Tw
0,5 0,462 0,473 0,065 0,86 ± 0,06
1,0 0,489 0,475 0,036 0,77 ± 0,06
1,5 0,521 0,464 0,015 0,67 ± 0,06
2,0 0,552 0,442 0,006 0,55 ± 0,06
2,5 0,582 0,416 0,002 0,44 ± 0,04
3,0 0,611 0,388 0,001 0,31 ± 0,04
3,5 0,640 0,359 0,001 0,22 ± 0,04
4,0 0,671 0,328 0,001 0,152 ± 0,022
4,5 0,703 0,296 0,000 0,109 ± 0,016
5,0 0,736 0,264 0,000 0,081 ± 0,12
5,5 0,770 0,230 0,000 0,058 ± 0,010
6,0 0,805 0,195 0,000 0,040 ± 0,008
6,5 0,841 0,159 0,000 0,026 ± 0,006
7,0 0,877 0,123 0,000 0,016 ± 0,004
7,5 0,915 0,085 0,000 0,0081 ± 0,0016
8,0 0,956 0,044 0,000 0,0025 ± 0,0006
NOTA- Las tolerancia en las coordenadas de cromaticidad es de ± 0,06.
6.3 Determinación de la densidad relativa
6.3.1 Alcance
Este método se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad específica) de los aceites
minerales.
6.3.2 Significado
La determinación exacta de la densidad relativa, es importante ya que con esta pueden convertirse los
volúmenes a masa.
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a) Densímetros: densímetros de vidrio con lastre de mercurio calibrados a 20/4 °C

con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.
b) Termómetro: un termómetro de mercurio con graduación adecuada y divisiones de

0,2 °C.
c) Probeta: una probeta con diámetro interior de por lo menos 25 mm mayor que el
diámetro exterior del tubo del densímetro. La altura de la probeta debe ser tal que
permita flotar el densímetro, dejando entre éste y el fondo un claro de por lo
menos 25 mm.
La muestra debe consistir como mínimo de 250 ml de aceite.
6.3.5 Procedimiento
a) Vertir el aceite en la probeta, evitando formar burbujas.
b) Introducir el densímetro en la probeta y dejarlo durante un tiempo de 10 min como

mínimo para que se estabilice la temperatura.
c) Tomar la lectura de densidad en la parte inferior del meñisco, hasta milésimas.
d) Verificar la temperatura de la muestra, agitando ésta con el mismo termómetro.
La lectura de la densidad se corrige a 20/4 °C por medio de la tabla 3.
Aplicar las correcciones pertinentes a la lectura del termómetro observada, así como la lectura del
densímetro.
TABLA 3.- Densidad relativa corregida a 20/4 °C
Temperatura observada °C
Densidad
observada 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
0,899 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,898 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,897 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,896 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,895 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,894 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,893 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,892 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,891 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,890 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,889 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,888 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,887 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,886 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,885 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,884 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,883 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,882 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,881 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,880 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,879 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,878 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,877 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
0,876 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,875 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,874 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
0,873 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,872 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,871 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,870 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
0,869 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,868 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
0,867 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,866 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,865 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,864 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
NMX-J-123-ANCE-2001
0,863 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,862 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870
0,861 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
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TABLA 3.- (continúa)
Densidad
observada
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
0,860 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868
0,859 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867
0,858 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866
0,857 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,856 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,855 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,854 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,853 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,852 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,851 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,850 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,849 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,848 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,847 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,846 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,845 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,844 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,843 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,842 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,841 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,840 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848
0,839 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
0,838 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846
0,837 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845
0,836 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844
0,835 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843
0,834 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840 0,841 0,841 0,842
0,833 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839 0,840 0,840 0,841
0,832 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838 0,839 0,839 0,840
0,831 0,831 0,832 0,832 0,833 0,834 0,834 0,835 0,836 0,836 0,837 0,838 0,838 0,839
0,830 0,830 0,831 0,831 0,832 0,833 0,833 0,834 0,835 0,835 0,836 0,837 0,837 0,838
NMX-J-123-ANCE-2001
20/128
TABLA 3.- (continúa)
Densidad
observada 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,899 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,913 0,914 0,915 0,915 0,916
0,898 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912 0,913 0,914 0,914 0,915
0,897 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912 0,913 0,913 0,914
0,896 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911 0,912 0,912 0,913
0,895 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910 0,911 0,911 0,912
0,894 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909 0,910 0,910 0,911
0,893 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908 0,909 0,909 0,910
0,892 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907 0,908 0,908 0,909
0,891 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906 0,907 0,907 0,908
0,890 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905 0,906 0,906 0,907
0,889 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904 0,905 0,905 0,906
0,888 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903 0,904 0,904 0,905
0,887 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902 0,903 0,903 0,904
0,886 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901 0,902 0,902 0,903
0,885 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900 0,901 0,901 0,902
0,884 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899 0,900 0,900 0,901
0,883 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898 0,899 0,899 0,900
0,882 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897 0,898 0,898 0,899
0,881 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896 0,897 0,897 0,898
0,880 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895 0,896 0,896 0,897
0,879 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894 0,895 0,895 0,896
0,878 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893 0,894 0,894 0,895
0,877 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892 0,893 0,893 0,894
0,876 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891 0,892 0,892 0,893
0,875 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890 0,891 0,891 0,892
0,874 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889 0,890 0,890 0,891
0,873 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888 0,889 0,889 0,890
0,872 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887 0,888 0,888 0,889
0,871 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886 0,887 0,887 0,888
0,870 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885 0,886 0,886 0,887
0,869 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884 0,885 0,885 0,886
0,868 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883 0,884 0,884 0,885
0,867 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882 0,883 0,883 0,884
0,866 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881 0,882 0,882 0,883
0,865 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880 0,881 0,881 0,882
NMX-J-123-ANCE-2001
21/128
TABLA 3.- (concluye)
Densidad
observada 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
0,864 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879 0,880 0,880 0,881
0,863 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878 0,879 0,879 0,880
0,862 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877 0,878 0,878 0,879
0,861 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876 0,877 0,877 0,878
0,860 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875 0,876 0,876 0,877
0,859 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874 0,875 0,875 0,876
0,858 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873 0,874 0,874 0,875
0,857 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872 0,873 0,873 0,874
0,856 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871 0,872 0,872 0,873
0,855 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870 0,871 0,871 0,872
0,854 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869 0,870 0,870 0,871
0,853 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868 0,869 0,869 0,870
0,852 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867 0,868 0,868 0,869
0,851 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866 0,867 0,867 0,868
0,850 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865 0,866 0,866 0,867
0,849 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864 0,865 0,865 0,866
0,848 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863 0,864 0,864 0,865
0,847 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862 0,863 0,863 0,864
0,846 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861 0,862 0,862 0,863
0,845 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860 0,861 0,861 0,862
0,844 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859 0,860 0,860 0,861
0,843 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858 0,859 0,859 0,860
0,842 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857 0,858 0,858 0,859
0,841 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856 0,857 0,857 0,858
0,840 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855 0,856 0,856 0,857
0,839 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854 0,855 0,855 0,856
0,838 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853 0,854 0,854 0,855
0,837 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852 0,853 0,853 0,854
0,836 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851 0,852 0,852 0,853
0,835 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850 0,851 0,851 0,852
0,834 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849 0,850 0,850 0,851
0,833 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848 0,849 0,849 0,850
0,832 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847 0,848 0,848 0,849
0,831 0,840 0,841 0,841 0,842 0,843 0,843 0,844 0,845 0,845 0,846 0,847 0,847 0,848
0,830 0,839 0,840 0,840 0,841 0,842 0,842 0,843 0,844 0,844 0,845 0,846 0,846 0,847
NMX-J-123-ANCE-2001
22/128
NMX-J-123-ANCE-2001
23/128
La lectura corregida debe proporcionarse como densidad relativa ρr a 20/4°C.
a) Repetibilidad = 0,0005
b) Reproducibilidad = 0,0012
6.4 Determinación de la temperatura de escurrimiento
6.4.1 Alcance
Este método de prueba aplica para cualquier producto derivado del petróleo del cual se requiere conocer
su temperatura más baja de escurrimiento o fluidez para una aplicación o uso seguro.
6.4.2 Significado
El método consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad específica, examinando sus
características de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 ºC. La temperatura más baja en la que
aún se observe movimiento del aceite, se considera como la temperatura de escurrimiento.
6.4.3 Equipos y materiales (véase figura 5)
a) Recipiente de Prueba: un recipiente de vidrio transparente de forma cilíndrica y

fondo plano de 33,2 mm a 34,8 mm de diámetro externo y cuyo diámetro interior
sea aproximadamente de 30 mm a 32,4 mm y de 115 mm a 125 mm de altura. A
54 mm ± 3 mm de altura del fondo debe tener una línea de un espesor
aproximado de 1,6 mm que indique la altura a la que debe llegar la muestra.
b) Termómetros: deben emplearse termómetros especiales calibrados con un

intervalo de temperatura de -80 ºC a +20 ºC, o de –38 ºC a +50 ºC, según la
temperatura esperada, con divisiones de 1 ºC como mínimo.
c) Tapón: un tapón de corcho adaptado al recipiente de prueba, con una perforación

en el centro para colocar el termómetro.
d) Cubierta o chaqueta: una camisa metálica o de vidrio a prueba de agua, de forma

cilíndrica y de fondo plano, de 115 mm ± 3 mm de altura y con un diámetro
interno de 9,4 mm a 12,6 mm mayor que el diámetro externo del recipiente de
prueba y 25 mm fuera del baño de enfriamiento.
e) Disco: un disco de corcho o fieltro de 6 mm de espesor y con el mismo diámetro

interior que la camisa, colocado al fondo de ésta.
NMX-J-123-ANCE-2001
24/128
f) Anillo: un anillo separador de 5 mm de espesor aproximadamente, que quede

perfectamente ajustado al exterior del recipiente de prueba. El anillo puede ser de
corcho, fieltro u otro material aislante del calor, pero con la suficiente elasticidad
para mantenerse apretado al recipiente conservando su forma. El objetivo de este
anillo es evitar que el recipiente de prueba toque la camisa.
g) Baño: debe emplearse un baño adecuado para enfriar, en el que se obtengan las
temperaturas requeridas. Su forma y su tamaño son opcionales pero debe
contener un dispositivo apropiado para soportar firmemente y en posición vertical
la camisa.
h) Mezcla frigorífica: la mezcla frigorífica recomendada es de acetona o gasolina y

hielo seco (anhídrido carbónico sólido).
Termómetro
Diámetro interno 44,2 - 45,8

Diámetro interno 30 - 32,4
Diámetro externo 33,2 - 34,8
Tapón de
sellado
Cubierta
(chaqueta) 25 max
Nivel de mezcla
Recipiente frigorífica
de prueba
115 - 125
115
Nivel de
llenado
5
Empaque
Baño
6
refrigerante
Disco
Dimensiones en milímetros
FIGURA 5.- Celda para la determinación de la temperatura de escurrimiento

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La muestra se vacía en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y se tapa con el tapón de corcho el
cual lleva el termómetro de intervalo de –38 °C a +50 °C. Ajustar la posición del tapón y el
termómetro de manera tal que esté centrado, y el capilar quede sumergido aproximadamente 3,0 mm
en la muestra, a continuación aplicar el tratamiento térmico siguiente:
a) Muestras con temperaturas de escurrimientos mayores de –33 °C.
Calentar la muestra, sin agitación, a una temperatura de 35 °C en un baño

mantenido a 48 °C. Transferir el tubo de prueba que contiene la muestra a un
baño contenido a 24 °C y enfriar la muestra hasta 27 °C.
b) Muestras con temperaturas de escurrimiento de –33 °C y menores.
Calentar la muestra sin agitación a una temperatura de 45 °C en un baño

mantenido a 48 °C y enfriar la muestra hasta 15 °C en un baño mantenido
a 6 °C. Sustituir el termómetro de –38 °C a +50 °C por el termómetro de –80
°C a +20 °C.
6.4.5 Procedimiento
a) Secar y limpiar, el disco, el anillo y el interior de la camisa. Colocar el disco en el

fondo de la camisa y el anillo sobre el recipiente a 2,5 cm del fondo e introducir
todo el conjunto en la camisa.
b) Manteniendo el baño a 0 ºC dejar enfriar el aceite hasta 10 ºC. Baja la temperatura

del baño a -17 ºC y mantener a esa temperatura hasta que el aceite llegue a -7 ºC.
Continuar bajando la temperatura del baño a -32 ºC manteniéndola hasta que el
aceite llegue a -20 ºC. Al alcanzar esta temperatura, comienza a cristalizarse la
parafina y de aquí en adelante debe tenerse mucho cuidado de no perturbar la
masa del aceite ni mover el termómetro dentro del mismo, ya que cualquier
desarreglo en la estructura esponjosa de los cristales de parafina puede producir
resultados erróneos.
c) Se continúa el enfriamiento del baño hasta una temperatura de 50 ºC, para lograr
que el aceite se enfríe abajo de 20 ºC.
d) Comenzando a una temperatura de 12 ºC arriba de la temperatura de

escurrimiento supuesta, sacar el recipiente cuidadosamente de la camisa
inclinándolo lo necesario para ver si el aceite se mueve; esta operación debe
realizarse en un máximo de 3 s.
La prueba se continúa de la manera descrita hasta que el aceite permanezca inmóvil, mientras el
recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s.
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Debe cumplirse con lo especificado en la tabla 1.
A la lectura del termómetro obtenida en 6.4.5 d, se le suman 3 ºC y el resultado es la temperatura de

escurrimiento
NOTA- Para la determinación de temperaturas de escurrimiento muy bajas, la temperatura del baño debe
mantenerse 17 ºC abajo de la temperatura del aceite.
Los resultados obtenidos no deben diferir entre sí en más de lo siguiente:
a) Repetibilidad: la diferencia entre resultados de un mismo operador que usa el

mismo aparato y condiciones de operación sobre el material analizado, no excede
3 ºC, sólo un caso en veinte.
b) Reproducibilidad: la diferencia en los resultados entre dos operadores que trabajan

en dos laboratorios diferentes con el mismo material y con la operación normal y
correcta de este método no debe ser mayor que 6 ºC, sólo un caso en veinte.
6.5 Determinación de la temperatura de inflamación
6.5.1 Alcance
Este método describe el procedimiento para determinar la temperatura de inflamación de los aceites
aislantes.
6.5.2 Significado
La temperatura de inflamación es la temperatura mínima corregida a una presión barométrica de

101,3 kPa, en la cual, cuando se aplica una flama provoca que los vapores de la muestra se inflamen
bajo condiciones de prueba preestablecidas.
La temperatura de inflamación mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el
aire; define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos.
El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 6 y consta de los elementos siguientes:
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Termómetro de
-6 °C a 400 °C
B
Radio
Aplicador de
flama de prueba C
D
Copa de prueba
Placa de soporte
E
F
Orificio
A
Esféra metálica
Al suministro
de gas
Mechero o
resistencia eléctrica
milímetros
min max
A Diámetro 3,2 4,8
B Radio 152 nominal
C Diámetro 1,6 nominal
D - - 2
E - 6 7
F Diámetro 0,8 nominal
FIGURA 6.- Equipo copa abierta Cleveland

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a) Copa Cleveland: una copa abierta de latón, como se indica en la figura 6, y de

acuerdo con los requisitos dimensionales citados en la figura 7. La copa debe estar
provista de un mango. La orilla o borde superior de la copa debe tener un bisel que
forme un ángulo aproximado de 45° con la generatriz del cilindro. En la parte
interior de la copa y al hacer el contacto con el fondo, la generatriz del cilindro
termina en un arco de circulo con radio de 4 mm aproximadamente.
Latón
J
45º
E
F
H
G
Marca de llenado
B C
D
milímetros
min max
A - 67,5 69
B - 63 64
C - 2,8 3,5
D Radio 4 nominal
E - 32,5 34
F - 9 10
G - 31 32,5
H - 2,8 3,5
I - 67 70
J - 97 100
FIGURA 7.- Dimensiones de la copa abierta Cleveland
b) Placa de soporte: una placa fabricada de latón, acero o hierro fundido o laminado
con 15 cm de diámetro y 6 mm de espesor, que sirve para sostener la copa en el
centro de la placa. Ésta debe tener una depresión plana de 0,8 mm de profundidad
y un diámetro conveniente para que la copa se ajuste en ella. Adicionalmente,
debe tener una abertura circular de 5,5 cm de diámetro concéntrica con la
depresión citada. La placa metálica debe estar cubierta con otra placa de asbesto
duro de 6 mm de espesor, con la misma forma que la placa metálica y con un
orificio circular cortado en el centro, de dimensiones adecuadas para que la copa
se aloje en él sin juego. Véase figura 8.
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C A
Metal Aislante
B térmico
milímetros
min max
A - 6 7
B - 0,5 1,0
C - 6 7
D Diámetro 55 56
E Diámetro 69,5 70,5
F Diámetro 146 159
FIGURA 8.- Dimensiones de la placa de soporte
c) Aplicador de la flama de prueba.
d) Fuente de calor: el calor puede aplicarse por medio de cualquier fuente

conveniente. Puede permitirse el uso de un quemador de gas o una parrilla
eléctrica.
e) Soporte para termómetro.
f) Termómetro: un termómetro que tenga un intervalo de –6 °C a 400 °C.
Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra
para evitar errores en los resultados.
6.5.5 Procedimiento
a) Antes de realizar la prueba, el equipo debe instalarse en un lugar lejos de luz

brillante, para que permita la detección de la temperatura de inflamación.
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b) Lavar la copa con un disolvente tal como éter de petróleo o n-heptano para
eliminar residuos de muestras analizadas anteriormente. Lavar la copa con agua
fría y secarla perfectamente.
c) Llenar la copa con la muestra hasta que el meñisco esté en la línea de llenado de
la copa. Si la cantidad agregada es mayor, extraer el exceso con un gotero y si se
derramó muestra en el borde de la copa, vaciarla, limpiarla y volverla a llenar de
muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie de la muestra.
d) Colocar el termómetro en posición vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del
fondo de la copa, colocándolo en un punto intermedio entre el centro de la copa
en un diámetro perpendicular al arco de la línea que describe la flama de prueba y
del lado opuesto del aplicador de flama.
e) Encender la flama de prueba y ajustar a un diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm.
f) Aplicar un calentamiento inicial de forma tal que el incremento de temperatura de

la muestra sea de 14 ºC/min a 17 °C/min. Cuando la temperatura de la muestra
esté aproximadamente a 56 °C abajo de la temperatura de inflamación esperada,
reducir la velocidad del calentamiento de forma tal que en los últimos 28 °C,
previos a la temperatura de inflamación, ésta sea de 5 ºC/min a 6 °C/min.
g) Cuando se encuentre 28 °C abajo de la temperatura de inflamación, pasar la flama

a través de la copa cada 2 °C y en la próxima aplicación pasar la flama en sentido
opuesto, y así sucesivamente. El tiempo transcurrido en pasar la flama para cada
caso debe ser de un segundo. Debe tenerse cuidado de no perturbar por
respiración o movimientos innecesarios los vapores que se producen durante la
prueba.
h) La temperatura de inflamación es la temperatura indicada por el termómetro

cuando aparece una flama en cualquier punto de la superficie del aceite. Debe
tenerse cuidado de no hacer la consideración equivocada que la temperatura de
inflamación se alcanza al existir un halo azulado que rodea a veces la flama de
prueba.
Si al momento de hacer la prueba la presión barométrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los
factores de corrección por precisión barométrica a la temperatura de inflamación, establecidos en la
tabla 4, sumando dicho valor a la temperatura de inflamación obtenida, o aplicando la formula siguiente:
Tc = To + 0,25(101,3 − p)
en donde:
Tc es la temperatura de inflamación corregida en °C.

To es la temperatura de inflamación observada en °C.
p es la presión barométrica ambiental del lugar en kPa.
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TABLA 4.- Corrección por presión baromética
Presión barométrica Corrección

kPa °C
101,3 a 95,4 0
95,3 a 88,6 2
88,5 a 81,3 4
81,2 a 73,3 6
Debe informarse la temperatura de inflamación a una presión barométrica de 101,3 kPa. En caso que en
el momento de la prueba la presión sea menor que 95,3 kPa, debe hacerse la corrección que le
corresponda según 6.5.6.
Los resultados obtenidos no deben variar en más de lo siguiente:
a) repetibilidad: 8 °C.
b) reproducibilidad: 18 °C
6.6 Determinación de la tensión interfacial
6.6.1 Método del anillo
6.6.1.1 Alcance
Este método se utiliza para medir la tensión interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo
condiciones de no equilibrio.
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FIGURA 9.- Tensiómetro de anillo
6.6.1.2 Significado
La tensión interfacial es una indicación confiable de la presencia de compuestos hidrofílicos. Estos

compuestos son considerados como un indicador de productos de oxidación.
6.6.1.3 Equipos y materiales
a) Tensiómetro con alambre de torsión para aplicar la fuerza necesaria para levantar
el anillo. Este alambre debe estar sujeto a una escala graduada de mN/m. El
tensiómetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el cero del aparato
de acuerdo con su propio instructivo (véase figura 9).
b) Anillo de alambre de platino de 40 mm a 60 mm de circunferencia, soldado a un

soporte hecho del mismo alambre. Tanto la circunferencia del anillo, como la
relación del diámetro del anillo al diámetro del alambre con el que fue hecho,
deben conocerse con una aproximación de 3 dígitos.
Debe verificarse que todo el anillo esté en el mismo plano horizontal.
c) El recipiente para la muestra debe ser un cristalizador, vaso de precipitados o

recipiente cilíndrico de vidrio con un diámetro mínimo de 45 mm.
Limpieza del equipo:
a) El material de vidrio debe limpiarse de cualquier residuo de aceite con nafta,

seguido de varios enjuagues con metil-etil-cetona. En cualquier caso se enjuaga
finalmente varias veces con agua destilada y se deja escurrir sobre papel
absorbente o paño limpio que no desprenda pelusa.
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b) El anillo de platino se limpia enjuagándolo en nafta y después en metil-etil-cetona.

Posteriormente se quema en la parte oxidante de la flama en un mechero de
alcohol o gas.
6.6.1.4 Preparación de la muestra
a) Filtrar la muestra sobre papel filtro de porosidad media, de aproximadamente 150

mm de diámetro. Se recomienda usar un filtro nuevo cada 25 ml.
b) Determinar la densidad de la muestra de aceite a 25 ºC.
6.6.1.5 Procedimiento
a) Vertir de 50 ml a 75 ml de agua destilada a una temperatura de 25 ºC ± 1 ºC en

el recipiente de vidrio y colocar en la plataforma ajustable del aparato.
b) Suspender el anillo de platino del medidor de tensión y elevar la plataforma

ajustable hasta que el anillo quede sumergido en el agua en el centro del recipiente
y a una profundidad máxima de 6 mm.
c) Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema manteniendo el brazo

de torsión en la posición cero. Cuando la película de agua adherida al anillo se
aproxime a su punto de ruptura, proceder lentamente con el ajuste para asegurar
que el sistema en movimiento esté en posición cero cuando ocurra la ruptura,
momento en el cual debe tomase la lectura de la escala.
d) Calcular la tensión del agua utilizando las formulas que se indican en el punto de
evaluación de resultados. Usando el valor 0,997 para la diferencia de densidades
entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a 72 mN/m. En caso
de obtener valores menores se recomienda reajustar el aparato y lavar el recipiente
nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir la determinación. Si persisten
los valores bajos, debe purificarse el agua redestilándola con una solución alcalina
de permanganato de potasio.
e) Regresar la escala del tensiómetro a cero y elevar la plataforma ajustable hasta

que el anillo quede sumergido en el agua a una profundidad de 5 mm. Se vierte el
aceite a una temperatura de 25 ºC ± 1 ºC sobre el agua hasta obtener una capa
de 10 mm de espesor, dejando reposar los líquidos durante 30 s ± 1 s.
Debe evitarse que el anillo toque la superficie interfacial agua-aceite.
f) Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema del anillo

manteniendo siempre el brazo de tensión en la posición cero.
En aparatos operados manualmente, cuando el agua adherida al anillo se aproxime al punto de ruptura,
proceder lentamente para asegurar que las partes móviles del aparato estén en cero cuando sobrevenga
la ruptura. Esta operación debe efectuarse en un lapso de 30 s. Debe procederse muy lentamente cerca
del punto de ruptura, pues los movimientos rápidos pueden dar lecturas altas.
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Tomar la lectura de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y queda libre.
La operación completa desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la película se rompe, debe
efectuarse aproximadamente en 1 min.
6.6.1.6 Evaluación de resultados
a) Cálculo de la tensión interfacial.
La tensión interfacial de la muestra se calcula por medio de la ecuación siguiente:
T=PxF
en donde:
T es la tensión interfacial de la muestra en mN/m.

P es la lectura de la escala en el momento de la ruptura en mN/m.
F es el factor para convertir de la escala en mN/m a tensión interfacial.
b) Cálculo del factor F
Debe prepararse una gráfica de factores de corrección F usando la relación de

radios R/r especificada por el fabricante del anillo; la gráfica debe cubrir
incrementos de P/(D-d) desde 0 a 800, debe proporcionar los factores de
corrección con 3 dígitos y determinarse con la ecuación siguiente:
1,452P 1,679
F = 0,7250 + + 0,04534 −
2 R/r
C (D − d)
en donde:
P es la lectura de la escala en mN/m.

C es la circunferencia del anillo en mm.
D es la densidad del agua en g/ml a 25 ºC (0,997)
d es la densidad del aceite en g/ml a 25 ºC en el aire.
R es el radio del anillo en cm.
r es el radio del alambre del anillo en cm.
6.6.1.7 Informe de prueba
El informe debe contener la información siguiente:
- El tipo e identificación del producto sometido a este método;

- Referencia de la norma nacional;
- El resultado de la prueba;
- Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento
especificado; y
- La fecha de la prueba.
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6.6.1.8 Exactitud de los resultados
Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente:
a) Repetibilidad: 2 % del promedio.
b) Reproducibilidad: 5 % del promedio.
6.6.2 Método de peso de gota
6.6.2.1 Alcance
Este método de prueba cubre un procedimiento rápido para tomar mediciones de la tensión interfacial
del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este método ha demostrado dar una
indicación confiable de la presencia de componentes hidrófilicos y no es aplicable a fluidos con una alta
viscosidad.
FIGURA 10.- Tensiómetro interfacial de gota
6.6.2.2 Significado
La tensión interfacial es una indicación confiable de la presencia de compuestos hidrofílicos. Estos

compuestos son considerados como un indicador de productos de oxidación.
6.6.2.3 Equipo y materiales
a) Tensiómetro, que proporcione una manera simple de inyectar, en la muestra de

aceite, una cantidad medida de agua (véase figura 10).
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b) Recipiente de muestra, un vaso de precipitados o una vasija cilíndrica transparente

con un diámetro mínimo de 25,4 mm.
6.6.2.4 Preparación del equipo
a) Limpiar el orificio del entubado del tensiómetro con un papel limpio y libre de
pelusa para quitar residuos de aceite, siempre evitando cualquier movimiento
ascendente que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un
solvente de aceite en el orificio ni en el cuerpo.
b) Forzar agua destilada en el cuerpo o en la entrada del tubo para limpiarlo por
dentro. Sólo deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se sospeche la
existencia de contaminación, siempre enjuagando inmediatamente.
c) Limpiar el recipiente para muestra removiendo cualquier residuo de aceite con

nafta de petróleo y después lavarse con una solución detergente. Enjuagar
minuciosamente con agua de la llave y después con agua destilada y secar. A
menos que se vaya a utilizar inmediatamente, escurra el recipiente para muestra
en un trapo limpio.
6.6.2.5 Calibración del equipo
a) La calibración del equipo en mN/m se determina en este método como sigue:
Tensión Interfacial, mN/m = R1 (D - d) (S/R2)
en donde:
R1 es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aceite.

R2 es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aire.
D es la densidad del agua a la temperatura de medición (0,998 a 20 ºC y 0,997 a 25 ºC).
d es la densidad del aceite a la temperatura de medición (0,885 promedio).
S es la tensión superficial del agua en el aire (72, 75 a 20 ºC y 71,97 a 25 ºC).
b) Por tanto, la única calibración es el valor de R2 y esto requiere una medición del
volumen, en términos de divisiones en la escala, de una gota de agua expulsada
en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para minimizar la
evaporación.
c) La calibración debe verificarse una vez al día cuando se utilice el tensiómetro para
asegurar la exactitud de los resultados.
La verificación de la calibración se realiza de la manera siguiente:
1) Llenar el cuerpo del tensiómetro con agua destilada de preferencia a una

temperatura de 25 ºC ± 1 ºC.
2) Expulsar el aire del cuerpo y asegúrelo en el pedestal de montaje.
3) Colocar sobre el pedestal de montaje, un cubilete de vidrio pequeño que

contenga al menos 12,7 mm de agua destilada e introducir la aguja en el
agua a una profundidad máxima de 6,4 mm.
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4) Observar la lectura en la escala y expulsar una sola gota de agua. A

continuación registrar la diferencia de lecturas.
5) Tomar el promedio de 10 "gotas en aire" como calibración del orificio del

agua en aire y tomar como el valor de R2.
6) Desechar cualquier lectura con una desviación de hasta 0,2 divisiones de

la escala del promedio y si cualquier lectura es de hasta 0,4 divisiones de
la escala del promedio, se desecha toda la serie y se determina la causa
de tal variación. Las filtraciones de aire son la fuente más común de
variación; otros factores son tierra y pelusa en el orificio.
7) Preparar la curva de corrección que muestre el multiplicador total contra

la densidad (d) utilizando aceites con un intervalo apropiado de
densidades conocidas.
Para la obtención de resultados más precisos en aceites con una densidad diferente de la "densidad
promedio" del aceite, el factor de corrección obtenido de esta curva debe aplicarse a la lectura
observada en la escala.
a) El aparato, la muestra y el agua deben estar a una temperatura preferente de

25 ºC ± 1 ºC.
b) Llenar el cuerpo con agua destilada.
c) Expulsar el aire del cuerpo y asegurar el tensiómetro en su montaje.
d) Vertir el aceite en el recipiente para muestra a una profundidad de por lo menos

25,4 mm. Colocar el recipiente en la mesa de manera que la punta del orificio se
sumerja alrededor de 12,7 mm.
e) Observar la lectura en la escala y expulsar una gota de agua. Comparar la

diferencia en las lecturas de la escala.
f) Expulsar aproximadamente 3/4 del volumen de agua encontrada en el punto y

permitir que esta gota permanezca suspendida en el orificio alrededor de 30 s.
g) Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera que
el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.
h) Observar el volumen de agua en la gota en términos de divisiones de la escala.

Esta lectura da la tensión interfacial de un aceite de densidad promedio.
i) Para obtener lecturas más precisas, aplicar un factor de corrección para la

densidad del aceite bajo prueba utilizando la curva hecha durante la calibración.
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La tensión interfacial en mN/m se determina según la formula de 6.6.2.5 a).

especificado; y
6.6.2 9 Exactitud de los resultados
La precisión y margen de error no han sido determinados para este método.
6.7 Determinación de la temperatura de anilina
6.7.1 Alcance
Este método considera tres procedimientos para la determinación de la temperatura de anilina de aceites
minerales aislantes para transformador.
6.7.2 Significado
La temperatura de anilina es útil para el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos

aromáticos exhiben los valores más bajos y las parafinas los más altos. Las cicloparafinas y las olefinas
presentan valores que caen entre los aromáticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, la
temperatura de anilina se incrementa con el aumento del peso molecular. La temperatura de anilina se
utiliza en combinación con otras propiedades físicas en métodos de correlación en el análisis de
hidrocarburos. También se utiliza a menudo para proporcionar una estimación del contenido de
hidrocarburos aromáticos. Adicionalmente, indica la solvencia del aceite hacia los materiales que se
encuentran en contacto con él. Puede relacionarse con las características de impulso y gasificación del
aceite.
Para detalles de los equipos requeridos para temperatura de anilina véanse los métodos A, B y C
indicados en 6.7.5.
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a) Baño de calentamiento y Enfriamiento.
Un baño de aire, un baño de líquido transparente no volátil o una lámpara de

infrarrojo de 250 W a 375 W, provistos con dispositivos para controlar la
velocidad de calentamiento. No debe emplearse agua como medio de
calentamiento o enfriamiento ya que la anilina es higroscópica obteniéndose
resultados erróneos con la anilina húmeda.
b) Termómetro.
Con el intervalo siguiente: 25 ºC a 105 °C.
c) Pipetas.
De 10 mL de capacidad, usar una perilla de succión para medir la anilina con la

pipeta.
d) Lentes de seguridad.
e) Guantes de hule resistentes a la anilina.
f) Anilina.
Secar la anilina sobre lentejas de hidróxido de potasio y destilar en el momento de

usarse, desechar los primeros y últimos 10 %. La anilina preparada de esta
manera cuando se prueba con n-heptano debe dar una temperatura de
anilina de 69,3 ºC ± 0,2 °C determinada a partir del promedio de dos pruebas
independientes las cuales no debe diferir por más de 0,1 °C.
NOTA- La anilina no debe pipetearse directamente con la boca debido a su extrema

toxicidad. La anilina también es tóxica por absorción a través de la piel.
6.7.3.8 Sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.
6.7.3.9 n-heptano
Secar la muestra por medio de agitación vigorosa durante 3 min a 5 min con aproximadamente 10 %
en volumen de un agente desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Elimine el
agente desecante suspendido mediante centrifugación o filtración. Cuando el aceite visiblemente
presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugación.
6.7.5 Procedimiento
6.7.5.1 Método A
6.7.5.1.1 El equipo se muestra en la figura 11 y consiste de lo siguiente:
a) Tubo de prueba:
De 25 mm de diámetro y 150 mm de longitud, hecho de vidrio resistente al calor.

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b) Chaqueta:
De 37 a 42 mm de diámetro y 175 mm de longitud, hecha de vidrio resistente al

calor.
c) Agitador.
De operación manual, metálico, de alambre de 2 mm de diámetro como se

muestra en la figura 11. Debe contar en el fondo con un anillo concéntrico de 19
mm. La longitud del agitador al doblez en ángulo recto es de 200 mm. El doblez
en ángulo recto es de 55 mm de largo. Una manga de vidrio de 65 mm de largo y
3 mm de diámetro interno se usa como guía del agitador. Alternativamente, puede
utilizarse un dispositivo mecánico para operar el agitador.
Termómetro de
25 °C a 105 °C
Capilar de vidrio de
3 Ø interno x 65
Corchos
150
Tubo de prueba
Tubo chaqueta
175
Agitador de 2 Ø externo
de alambre de hierro dulce
25
40
FIGURA 11.- Equipo de temperatura de anilina (método A)

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6.7.5.1.2 Procedimiento
Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de agitador y termómetro. Centrar el termómetro en el
tubo de prueba de manera tal que la marca de inmersión quede al nivel del líquido y asegurarse que el
bulbo no toque la pared del tubo. Centrar el tubo en la chaqueta. Agitar la mezcla rápidamente usando
una carrera de 50 mm, evitando la introducción de burbujas de aire.
Aplicar calor directamente a la chaqueta de modo que la temperatura se incremente de 1 ºC/min a 3

°C/min, retirando o reduciendo la fuente de calor hasta que se obtenga una miscibilidad completa.
Continúe agitando y permita que la mezcla se enfríe a la velocidad de 0,5 ºC/min a 1,0 °C/min.
Continúe el enfriamiento hasta una temperatura de 1 ºC/min a 2 °C debajo de la primera apariencia de
turbidez y registrar como temperatura de anilina el punto en el cual la mezcla repentinamente se vuelve
completamente turbia. Repetir la observación mediante calentamientos y enfriamientos repetidos hasta
que tres observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.
6.7.5.2 Método B
6.7.5.2.1 Equipo de película delgada
El equipo de película delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones indicadas en la figura 12. Un montaje sugerido se muestra en la figura 13.
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42/128
8 Ø externo x 4 Ø interno
Tubo de presión de vidrio
para ensamblar al rotor
de la bomba
Ceja escuadrada con Varilla de acero
el eje del tubo inoxidable de 4 Ø
40 Ø
140±2
230±5
31±1 Ø Interno
190±5
Orificio 2 Ø sobre
una sola pared
100±2
3Ø
10 a 11
11,5±0,3 Ø Interno 25,5

75±2
50±2
12,5 2Ø
Rosca izquierda con

40±1 paso de 2 cm, 3,2 de
ancho, 0,8 de profundidad,
4 Ø externo pulido
51
para ajustarse a cuerpo
de la bomba
50±2
Receptáculo para luz

1
Cuerpo de la
Pulido, escuadrado bomba
y templado Rotor de la bomba de
acero inoxidable 6,5 X 0,8 X 12,5 con
muesca para flecha de 2,4 Ø
doblado y soldado con electrodo 18-8
DETALLE DEL TUBO DETALLE DEL CUERPO Y ROTOR DE LA BOMBA
FIGURA 12.- Descripción de los elementos del equipo

de temperatura de anilina de película delgada (método B)
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Motor agitador
Cubierta y soporte de baquelita
Muelle para sujetar

al tubo de temperatura
de anilina
Cámara de la lámpara
Agitador de la bomba
Filamento 0-8 V
Baño de aceite
FIGURA 13.- Ensamble del equipo de temperatura de anilina de película delgada (método B)
Limpiar y secar el equipo. Con la ayuda de una pipeta medir y colocar 10 mL de anilina y 10 mL de la
muestra seca, en el tubo de prueba provisto de la bomba-agitador y el termómetro. Colocar el
termómetro en el tubo de modo que la cámara de contracción quede abajo del nivel del líquido y que el
bulbo de mercurio no tocar la pared del tubo. Armar el equipo como en la figura 13.
Ajustar la velocidad de la bomba para producir una corriente continua de la mezcla aceite-anilina en la
forma de una película delgada fluyendo sobre la fuente de luz. Controlar la tensión eléctrica de la
lámpara hasta que de suficiente luz para que el filamento sea visible a través de la película. Incrementar
la temperatura de la mezcla a una velocidad de 1 ºC/min a 2°C/min hasta que pase la temperatura de
anilina indicada por una brillantez definida repentina del filamento y por la desaparición de la condición
opalescente de la película. Desconectar el baño de calentamiento y ajustar la tensión eléctrica de la
lámpara de modo que el filamento aparezca claro y distintivo pero que no lastime la vista. Controlar la
temperatura del baño de manera tal que la mezcla aceite-anilina se enfríe a una velocidad de 0,5 ºC/min
a 1,0°C/min y note la apariencia de la película y del filamento. Registrar como la temperatura de anilina
el punto en la cual aparece una segunda fase como lo indica la reaparición de la condición opalescente
de la película (generalmente provoca la aparición de un halo alrededor del filamento de la lámpara) o por
un repentino empañamiento del filamento, o ambos. A temperaturas arriba de la temperatura de anilina
los bordes del filamento aparecen claros y distintivos. A la temperatura de anilina se forma un halo o
turbidez alrededor del filamento. A temperaturas inferiores la nube se hace más densa sobre el
filamento.
Repetir la observación de la temperatura de anilina por calentamientos y enfriamientos repetidos hasta

que tres observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1°C.
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6.7.5.3 Método C
6.7.5.3.1 Equipo
Se requiere un equipo de temperatura de anilina automático, el cual usa una técnica modificada de
película delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias eléctricas de
inmersión. La detección del cambio de la turbidez de la muestra en la temperatura de anilina es por
medio de la respuesta de una celda fotoeléctrica a una luz alineada dirigida a través de la película
delgada de la muestra.
Determinar la temperatura de anilina automática de acuerdo con las instrucciones proporcionadas con
el equipo. Corregir la temperatura de anilina de la manera siguiente:
Temperatura de anilina corregida = Xa-A/B
en donde:
Xa es la temperatura de anilina automática, y

AyB son las constantes determinadas para cada equipo como se describe a continuación.
Determinar la temperatura de anilina por el método A o por el método B y también con el equipo
automático para tres o más muestras con temperaturas de anilina en los intervalos siguientes de 43 °C
a 49 °C, de 60 °C a 66 °C y de 77 °C a 82 °C. Calcular las constantes A y B por el método de
mínimos cuadrados mediante la solución simultanea de las ecuaciones siguientes:
∑(Xa) = NA + B∑(Xc)
∑(XaXc) = A∑(Xc) + B∑(Xc2)
en donde:
∑(Xa) es la suma de todas las temperaturas de anilina con el equipo automático.

∑(Xc) es la suma de todas las temperaturas de anilina con los métodos A o B.
∑(Xc2) es la suma de los cuadrados de las temperaturas de anilina por los métodos A o B.
∑(XaXc) es la suma de los productos de las temperaturas de anilina determinadas por los métodos A o B y con
el equipo automático para cada muestra, y
N es el número de muestras.
6.7.6 Informe de resultados
Informe la temperatura de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no
deben diferir de 0,1 °C.
Si la diferencia máxima de 0,1 °C no puede lograrse después de cinco observaciones, repetir la prueba
con muestra y anilina nuevas, usando un aparato limpio y seco.
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a) Repetibilidad: 0,16 °C
b) Reproducibilidad: 0,5 °C
6.8 Determinación de la viscosidad cinemática
6.8.1 Alcance
Este método de prueba especifica el procedimiento general para la determinación de la viscosidad

cinemática de aceites minerales aislantes, midiendo el tiempo de flujo por gravedad de un volumen fijo
de aceite a una temperatura de 40 ºC, a través de tubos capilares de vidrio, calibrados.
6.8.2 Significado
La determinación de la viscosidad cinemática es la medida de la resistencia de un líquido a fluir bajo

gravedad. La viscosidad cinemática se obtiene multiplicando el tiempo que tarda el líquido en fluir a
través de un viscosímetro capilar de vidrio por la constante de calibración del viscosímetro.
La viscosidad está relacionada con la transferencia de calor y consecuentemente con el incremento de

temperatura de los equipos. A bajas temperaturas la viscosidad se incrementa y afecta la velocidad de
movimiento de los componentes como interruptores, mecanismos de cambio de relación de
transformación, bombas y reguladores. La viscosidad controla las condiciones de procesamiento tales
como la deshidratación, desgasificación y filtración. Las viscosidades altas pueden afectar
adversamente el arranque del equipo en climas fríos.
a) Viscosímetro: Viscosímetros con tubo capilar de vidrio, calibrado, con el calibre

adecuado para medir la viscosidad dentro de los límites de exactitud requeridos.
b) Baño termostático: Puede usarse cualquier recipiente con un líquido transparente.

Ese recipiente debe tener una profundidad suficiente para que cuando se esté
efectuando la prueba, la muestra de aceite en el viscosímetro quede por lo menos
20 mm debajo de la superficie y 20 mm arriba del fondo del recipiente.
El termostato y sistema de agitación del baño, deben ser tales que no permitan
que la temperatura varíe más de 0,02 ºC en cualquier punto de éste, en un
intervalo de temperatura de 15 ºC a 100 ºC.
c) Soporte para los viscosímetros: que permita que estos queden suspendidos y
asegurados en el baño en la misma posición que cuando fueron calibrados.
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d) Termómetros: Deben usarse termómetros calibrados, especificados para pruebas

de viscosidad cinemática con límites de temperatura de 38,5 ºC a 41,5 ºC,
teniendo marcado el valor de 40 ºC, con subdivisiones de 0,05 ºC y numerados a
cada ºC.
e) Cronómetros: Pueden utilizarse cronómetros calibrados para intervalos de 15 min

con divisiones de 0,1 s o menos y con una exactitud mínima de ± 0,07 %.
No se recomienda el uso de cronómetros eléctricos si se tienen variaciones de

frecuencia de la fuente de alimentación mayores de ± 0,05 %.
f) Reactivos:
- Solvente que sea completamente miscible con la muestra (n-heptano).

- Solvente de secado que sea volátil y miscible con el solvente para
muestra y con el agua (acetona).
- Solución crómica ácida para limpiar los tubos de vidrio (viscosímetros).
- Agua desionizada o destilada.
6.8.4 Calibración del equipo y preparación de la muestra
Viscosímetros: La calibración de los viscosímetros depende de la aceleración debida a la gravedad en el

lugar de la calibración y de la constante del instrumento (tubo capilar). Cuando dicha aceleración difiera
en más de 0,1 % del lugar donde se calibró el aparato, debe corregirse con la fórmula siguiente:
C2 = C1 (g2/g1)
en donde:
C1 es una constante de calibración del lugar donde se calibro el viscosímetro.

g1 es un valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar donde se calibró el
viscosímetro.
C2 es la constante de calibración del lugar donde se efectúa la prueba.
g2 es el valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar donde se efectué la prueba.
Si la muestra por probar contiene partículas sólidas, éstas deben eliminarse filtrándolas a través de una
criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 µm de abertura y alambre de 53 µm de diámetro)
equivalente a malla No. 200 U.S.
5.8.5 Procedimiento
Determinación de la viscosidad cinemática: Los detalles específicos de operación varían para los
diferentes tipos de viscosímetros pero el procedimiento general es el siguiente:
a) Debe mantenerse el baño a la temperatura de la prueba dentro de los límites

especificados.
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b) Debe seleccionarse un tubo calibrado, seco y limpio el cual debe dar un tiempo de
flujo no menor que el mínimo especificado para el viscosímetro, a 200 s cualquiera
que sea el mayor.
c) El tubo viscosímetro debe cargarse de la misma manera que cuando fue calibrado
siguiendo las indicaciones del instructivo.
d) Una vez cargado el viscosímetro se introduce en el baño y se deja reposar durante

15 min como mínimo para alcanzar la temperatura de prueba.
e) Mediante vacío o succión ajustar el nivel del líquido en el brazo del viscosímetro
donde esta el tubo capilar, 7 mm arriba de la primera marca de medición.
f) Con la muestra fluyendo libremente, se mide el tiempo requerido para que el

menisco del líquido pase desde la primera hasta la segunda marca con
aproximación de 0,1 s.
g) Si el tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado, debe seleccionarse un

viscosímetro con un capilar de diámetro menor y repetir la operación.
h) Cuando se usen viscosímetros Ostwald modificados de nivel-suspendido, debe

repetirse el procedimiento desde la succión de la muestra y hacer una segunda
determinación. Si la diferencia entre las dos determinaciones es menor o igual de
0,2 % se usa el promedio de las dos.
Limpieza del viscosímetro: después de cada determinación, debe limpiarse el viscosimetro enjuagándolo
varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por último con un
solvente completamente volátil. Sacar el tubo pasando una corriente lenta de aire seco y filtrado,
durante 2 min o hasta que la última traza de solvente ha sido eliminada.
Periódicamente debe limpiarse el viscosímetro con la solución crómica ácida para remover depósitos
orgánicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio.
Los depósitos inorgánicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con ácido clorhídrico antes de
limpiarlos con la solución crómica ácida.
La viscosidad cinemática debe calcularse con la fórmula siguiente:
ν = C x⋅ t
en donde:
ν es la viscosidad cinemática en mm2/s

C es la constante de calibración del viscosímetro ((mm2/s)/s)
t es el tiempo de flujo en s.
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El informe de prueba debe contener lo siguiente:
- Identificación de la muestra;
- El método de prueba utilizado;
- Resultado de la prueba cuyo valor debe ser hasta 4 cifras significativas; y
- Cualquier modificación al procedimiento de prueba.
Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente:
a) Repetibilidad: menor o igual que 0,11 %

b) Reproducibilidad: menor o igual que 0,65 %
6.9 Determinación del azufre corrosivo
6.9.1 Alcance
Este método comprende la detección de compuestos corrosivos de azufre en aceites, derivados del
petróleo, para aislamiento eléctrico.
Esta prueba está diseñada para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de
azufre y poniendo en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas.
6.9.2 Significado
En la determinación del azufre corrosivo, en la mayoría de sus usos, los aceites para aislamiento están
en contacto continuo con metales sujetos a corrosión. Debido a que la presencia de compuestos de
azufre corrosivo, que causan detrimento, da por resultado el deterioro de esos metales, a un grado que
depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y temperatura. La
detección de estas impurezas no deseadas, aunque no en términos de valores cuantitativos, es un
medio para reconocer el riesgo involucrado.
a) Baño: un horno de aire caliente o baño de aceite con los medios adecuados de
calentamiento, y control de, 140 ºC ± 2 ºC. Es preferible usar un horno de
circulación de aire caliente.
b) Contenedores: recipientes de boca angosta de 250 ml, con tapón de vidrio

esmerilado y químicamente resistentes, capaces de contener 270 ml a 280 ml
cuando se llenan por completo hasta el tapón. Este tipo de recipientes se
necesitan para contar con suficiente espacio para permitir la expansión del aceite.
c) Tira de cobre electrolítico: de 0,12 mm a 0,26 mm de espesor.

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d) Material de pulimento: consiste en una lija de carburo de silicio de 240 granos (No.
240), también, carburo de silicio de 230 mallas y algodón farmacéutico
absorbente.
e) Reactivos:
- Acetona químicamente pura (q. p).
- Gas nitrógeno - Los cilindros comerciales de gas nitrógeno son

satisfactorios para este propósito.
Los recipientes (botellas) de vidrio deben estar químicamente limpios. Eliminar el aceite con solventes;
después lavar las botellas con detergente limpiador a base de fosfatos. Enjuagar con agua corriente,
enjuagar varias veces con agua destilada y secar en un horno.
Cortar una tira de cobre de 6 mm por 25 mm y quitar las imperfecciones de las superficies con un papel
abrasivo (lija) de carburo de silicio No. 240. En este punto, las tiras deben almacenarse en acetona sin
azufre para usarlas después. Realizar el pulido final sacando las tiras de la acetona, sujetar con los
dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de 230 mallas tomado de
un plato de vidrio con una almohadilla de algodón absorbente humedecido con una gota de acetona.
Frotar la tira con almohadillas de algodón nuevas y, después manejarlas sólo con pinzas de acero
inoxidable (no la toque con los dedos). Frotar en dirección del eje longitudinal de la tira de cobre.
Limpiar todo el polvo metálico y abrasivo, usando almohadillas de algodón limpias hasta que la
almohadilla nueva quede limpia. Doblar la tira de cobre limpia en forma de V con un ángulo aproximado
de 60° y lavarla sucesivamente en acetona, agua destilada, y acetona. Séquela en un horno por sólo
unos minutos y sumergirla de inmediato en la muestra preparada.
6.9.5 Procedimiento
Utilizar el aceite a ser evaluado según se recibe. No filtrar el aceite a través de un papel filtro.
Rápidamente colocar la tira de cobre preparada en una botella limpia de 250 ml, a la cual se le han
agregado 250 ml del aceite que se quiere probar. Colocar la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje
longitudinal, de manera tal que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente.
Lubricar el tapón de vidrio esmerilado con una pequeña cantidad de la muestra. Burbujear nitrógeno a
través del aceite en la botella, durante un minuto, por medio de un tubo de gas conectado a la válvula
de reducción o de una válvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener azufre) y
rápidamente colocar el tapón en la botella, sin apretar.
Colocar la botella tapada (inmersa hasta el cuello en el caso que se use un baño de aceite) en el horno a
una temperatura de 140 ºC. Una vez que el aceite en el matraz haya alcanzado los 140 ºC,
aproximadamente, la botella debe taparse con fuerza. Sacar la botella del horno después de haberla
calentado por 19 h a 140 ºC ± 2 ºC. Con cuidado, sacar la tira de cobre del matraz y lavarla con
acetona o con otro solvente adecuado para eliminar todo el aceite.
Para inspeccionar, sostener la tira de cobre de manera tal que observe que la luz se refleje, en un ángulo
de aproximadamente 45º.
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6.9.6 Evaluación de los resultados
El aceite debe clasificarse como corrosivo, o no corrosivo, de acuerdo con la tabla 5.
6.9.7 Informe de resultados
Debe informarse que el aceite es corrosivo o no corrosivo.
No aplica
TABLA 5.- Clasificaciones de la tira de cobre
Clasificación Descripción
Naranja, rojo, azul, multicolor con azul o plata o ambos,

sobrepuestos con rojo vino, plateado, latonado o dorado,
No corrosivo
magenta sobrepuesto al color latón de la lámina, multicolor con
presencia de rojo y verde pavonado pero no gris.
Negro transparente. gris obscuro o café obscuro, grafito o negro

Corrosivo
opaco, negro lustroso, cualquier grado de escamación.
6.10 Determinación del azufre total
6.10.1 Alcance
Este método se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de
0,015 % a 0,50 % en masa, por espectroscopia de rayos X.
6.10.2 Significado
En aceites para transformadores (aceites dieléctricos) el contenido de azufre debe ser mínimo ya que el
azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del
transformador a base de cobre.
a) Espectrógrafo de rayos X, equipado con:
1) Fuente de excitación de rayos X con energía superior a 2,5 keV.

2) Celda para muestra, que proporcione una profundidad de muestra de al
menos 4 mm y equipada con una ventana reemplazable para rayos X, de
película plástica transparente.
3) Detector de rayos X con sensibilidad a 2,3 keV y un valor de resolución
que no exceda 800 eV.
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4) Filtros u otros medios para diferenciar entre la radiación de azufre k∝ y

otros rayos X de mayor energía.
5) Dispositivos electrónicos para acondicionamiento de la señal y manejo de
datos que incluyan las funciones de conteo de la intensidad de rayos X,
un mínimo de dos regiones de energía (para corregir los rayos X de
origen), correcciones de traslape espectral y conversión de la intensidad
de los rayos X de azufre a concentración de azufre en porciento.
6) Presentación visual o impresora que lea en porciento en masa de azufre.
b) Balanza analítica con exactitud de 0,1 mg.
c) Sulfuro de di-n-butilo, normalizado de alta pureza, de contenido de azufre

conocido.
d) Aceite mineral blanco, grado reactivo o con menos de 2 mg/kg de azufre.
e) Película transparente para rayos X, resistente al ataque de la muestra, libre de

azufre y suficientemente transparente para los rayos X.
f) Celdas para muestra, resistentes al ataque de las muestras y que cumplan los
requerimientos geométricos del espectrómetro
6.10.4 Preparación de la muestra, equipo y celda de prueba
Las muestras deben analizarse inmediatamente después de vaciarlas a la celda de prueba y permitir que
escapen las burbujas de aire generadas por el mezclado de la muestra.
Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo
debe permanecer energizado para mantener una estabilidad óptima.
Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de usarse. Para cada análisis de las muestras
debe usarse una película nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la película
plástica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las lecturas
cuando se analizan muestras con bajos niveles de azufre. También, las arrugas en la película afectan la
intensidad de los rayos X de azufre transmitidos.
Prepare patrones primarios de 0,1 % y 5 % en masa de azufre, pesando en un recipiente de cuello

angosto, las cantidades de aceite mineral blanco y sulfuro de di-n-butilo indicadas en la tabla 6. Con el
patrón primario de 0,1 %, preparar patrones de calibración de 0,000, 0,0100, 0,0300, 0,0600 y
0,1000 % en masa de azufre y con el patrón primario de 5 % preparar patrones de calibración de 0,00
%, 0,10 % y 0,50 % en masa de azufre, mediante dilución con el aceite mineral blanco. Estos patrones
se emplearán para elaborar las gráficas de calibración. La validez de la curva de calibración debe
verificarse con patrones preparados o comerciales. Los patrones deben almacenarse en botellas de
vidrio oscuras con tapones de vidrio o de plástico inerte en un lugar fresco y oscuro. Tan pronto como
se observen sedimentos o cambios de concentración deben desecharse.
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6.10.5 Procedimiento
Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad. Obtener dos lecturas de
cada patrón usando el tiempo de conteo recomendado (de 200 s a 300 s para concentraciones entre
0,0000 s y 0,1000 s y de 100 s para concentraciones entre 0,10 % y 0,5 % de azufre). Sin demora,
repetir el procedimiento usando patrones y celdas nuevas. Una vez que todos los patrones se han
analizado, seguir las instrucciones del fabricante del equipo para generar la curva de calibración óptima.
Inmediatamente después de finalizar la calibración, determinar la concentración de azufre de uno o más
de los patrones de verificación. El valor medido debe estar dentro del 3 %. Si no es así, debe repetirse
la calibración.
Llenar la celda con la muestra que se va a probar en al menos tres cuartas partes de su capacidad y
asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el líquido. Analizar la muestra utilizando el
tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s). Sin demora, repetir la medición con una muestra y
celda nueva. Obtener el promedio de las dos lecturas para el contenido de azufre de la muestra. Si este
promedio no se encuentra dentro del intervalo de concentración de la calibración, debe repetirse la
determinación empleando un intervalo de calibración adecuado.
La concentración de azufre de la muestra se lee directamente de la curva de calibración.
- Contenido de azufre total, % en masa a tres cifras significativas; y

- Método de prueba usado.
6.10.8 Exactitud del Método
a) Repetibilidad – La diferencia entre resultados obtenidos por el mismo operador no

debe exceder lo siguiente:
Repetibilidad = 0,02894 (X + 0,1691)
b) Reproducibilidad – La diferencia entre resultados obtenidos por diferentes

operadores que trabajan en laboratorios diferentes no debe exceder lo siguiente:
Reproducibilidad = 0,1215 (X + 0,05555)
en donde
X es la concentración de azufre en porciento en masa.

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TABLA 6.- Composición de los patrones primarios
Contenido de azufre Masa del aceite blanco Masa del sulfuro de di-n-butilo
% en masa g g
5,0 48,6 14,4
0,10 43,6 0,200
6.11 Determinación de los carbonos aromáticos
6.11.1 Alcance
La aplicación de este método permite conocer el contenido de carbonos presentes en un aceite mineral
aislante para transformador por correlación de sus propiedades físicas básicas. El método es aplicable
para aceites con peso molecular entre 200 y 600.
5.11.2 Significado
El principal propósito de este método es determinar la composición y tipos de carbonos en un aceite.

Así se conoce la composición de un aceite en términos de % de carbonos aromáticos, % de carbonos
nafténicos y % de carbonos parafínicos. Una segunda aplicación es conocer la naturaleza química de
un aceite.
También es posible observar el efecto de los procesos de refinación tales como: extracción con
solventes y tratamiento ácido entre otros, en la composición de un aceite. Tiene una aplicación
secundaria para relacionar la naturaleza química del aceite a otros fenómenos que, se ha demostrado,
tienen relación con la composición del mismo.
No se requiere de algún equipo específico para este método de prueba. Sin embargo, para obtener la
constante de viscosidad gravedad (CVG) y la intersección de refractividad (γi), es necesario determinar
algunas propiedades físicas del aceite bajo prueba. Los aparatos requeridos para determinar estas
pruebas se especifican en los métodos indicados en 6.11.5.
No aplica.
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Debe determinarse la viscosidad, la densidad y la densidad relativa e índice de refracción de la muestra

según los métodos de prueba siguientes:
a) viscosidad, véase el método de prueba descrito en 6.8 de esta norma.

b) densidad y densidad relativa, véase el método de prueba descrito en 6.11.9.1.
c) índice de refracción, véase el método de prueba descrito en 6.11.9.2.
Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG) por
medio de la ecuación siguiente:
G + 0,0887 − 0,776log log (10V − 4)

CVG =
1,082 − 0,72log log (10V − 4)
en donde:
V es la viscosidad cinemática en mm2 / s a 37,8 °C.

G es la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.
Con la densidad y el índice de refracción del aceite, calcular la constante de refractividad, γi, por medio
de la ecuación siguiente:
d
γ i = n20
D −
2
en donde:
nD20 es el índice de refracción del aceite a 20 °C.

d es la densidad del aceite a 20 °C.
Los valores correspondientes al % de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos se obtienen

correlacionando los valores de los parámetros “CVG“ y “γi,", en la figura 14.
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100
10
90
20
80
30
70
40
%
s
ico
de
én
60
c
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arb
50
sn
o
1,0
80 1,00
no
no
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0,98
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70
ca
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0,96
Co
60
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60 40
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0,92
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70
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co
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sid
0,88 30
de
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1,0
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gra
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n
Co
1,0 0,84 da 20
40 d,
90 CV
G
0,82
10
1,0 0,80
35
100
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% de carbonos parafínicos
FIGURA 14.- Gráfica para la determinación del contenido de

carbonos: aromáticos, parafínicos y nafténicos
Alternativamente puede utilizarse un programa de cómputo que permita calcular la constante viscosidad
– gravedad, la intersección de refractividad y la composición de tipos de carbonos con mayor rapidez y
exactitud.
No aplica.
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El informe debe incluir al menos los datos siguientes:
- Porciento de carbonos aromáticos;

- Porciento de carbonos parafínicos; y
- Porciento de carbonos nafténicos.
NOTA - La suma de porcientos de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos debe ser igual que 100 %.
a) Repetibilidad
CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,18 0,16 0,14
CN 0,30 0,28 0,26 0,24
CP 0,20 0,20 0,20 0,20
b) Reproducibilidad
CA =0 % CA = 5 % CA = 10 % CA = 15 %
CA 0,20 0,20 0,20 0,20
CN 0,70 0,64 0,58 0,52
CP 0,50 0,48 0,46 0,44
Interpolar cuando los resultados así lo requieran.
6.11.9 Métodos complementarios.
6.11.9.1. Método para determinar la densidad y la densidad relativa por el picnómetro Lipkin
6.11.9.1.1 Alcance.
Este método cubre la determinación de la densidad a 20 °C de aceites aislantes para transformadores

y a la vez provee un procedimiento de cálculo para convertir esta densidad a densidad relativa a
15,6 °C/ 15,6°C.
6.11.9.1.2 Significado
La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para
caracterizar las fracciones del petróleo ligeras y pesadas.
La determinación de la densidad o de la densidad relativa de un producto es necesaria para convertir

volúmenes medidos a volúmenes a una temperatura normalizada de 15 °C.
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6.11.9.1.3 Equipos y materiales
a) Un picnómetro con la forma y dimensiones de la figura 15, hecho en vidrio de

borosilicato y con un peso que no exceda los 35 g, sin incluir el brazo lateral para
sujetar el picnómetro dentro del baño, se recomienda un soporte, como el de la
figura 16.
b) Una estufa capaz de mantener su temperatura entre 105 °C y 110 °C.
c) Un baño de agua de temperatura constante, de una profundidad mayor que 305

mm, provisto con calentamiento, agitación, y relación de temperaturas adecuadas
para mantener la temperatura de 20 ºC ± 0,01 °C.
d) Termómetro, graduado cada 0,1 °C, con subdivisiones y calibración en 0,01 °C.
el coeficiente de variación de la densidad con la temperatura para la mayoría de
los hidrocarburos es de 0,0008 unidades/ °C, por esto una diferencia de ± 0,013
°C causa un error en la densidad de ± 0,00001 g/cm³.
e) Una balanza analítica con reproducción en la medición del orden de 0,1 mg,
cuando en ella se determinen masas de alrededor de 35 g. La balanza debe
localizarse en un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de
temperatura que no afecten significativamente las mediciones del picnómetro
vacío y lleno.
f) Acetona: utilice una ventilación adecuada
g) Isopentano: debe tenerse cuidado, por ser altamente flamable.
h) Mezcla crómica: debe tenerse cuidado, por ser altamente corrosivo.
i) Benceno: evite el contacto con piel y ojos.
6.11.9.1.4 Preparación y calibración del picnómetro.
a) Limpiar el picnómetro y el brazo con una solución crómica caliente, lavar con agua
destilada, secar en la estufa de 105 °C a 110 °C durante una hora. Esta limpieza
debe efectuarse antes de calibrar el picnómetro o cuando la muestra no escurra
libremente, sobre las paredes del picnómetro o del capilar. Comúnmente el
picnómetro, puede lavarse con algún disolvente como: acetona y después con
isopentano, posteriormente secar con vacío entre cada determinación.
b) Obtenerla masa del picnómetro limpio seco sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.
c) Llenar con agua destilada, hervida recientemente, esto debe efectuarse

sumergiendo el brazo lateral del picnómetro en un vaso de precipitados
conteniendo el agua, succionándose con una perilla por el otro extremo
permitiéndose que el líquido alcance el nivel de 6, sobre la escala de ese brazo,
antes de romper el sifón.
d) Eliminar el brazo lateral usado para el llenado y con un papel absorbente, secar la
punta del capilar del picnómetro para eliminar el líquido en exceso.
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e) Colocar el picnómetro en el baño de temperatura constante (20 ºC ± 0,01 °C )

mediante su soporte, teniendo cuidado que el nivel del líquido en el capilar se
encuentre abajo del nivel del líquido en el baño. Después de 15 min se lee la altura
del menisco del líquido en ambas ramas del picnómetro aproximado hasta 0,02 de
cada división. Efectuar una nueva lectura después de 5 min. Si la suma de las
alturas de las dos ramas en cada lectura difieren por más de 0,04 hacer una nueva
serie de lecturas después de 5 min, hasta que estén dentro de esta variación.
f) Sacar el picnómetro del baño, secar cuidadosamente con papel absorbente, limpio
y libre de pelusa y medir su masa con aproximación de 0,1 mg.
g) Repiten los pasos de los incisos c) a f), pero llenando el picnómetro hasta una
altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la determinación siguiente
a una altura cercana a cero.
h) Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de
cada determinación por la densidad del agua a 20 °C. Preparar una curva de
calibración, graficando las sumas de las alturas de las dos ramas contra el
volumen aparente a 20 °C del agua. Si la unión de los puntos para los tres
experimentos, no sigue una línea recta, verifíquense las determinaciones anteriores
o pruébese con otros puntos de llenado. En caso de no lograr la línea recta,
descartar el picnómetro. La línea no debe apartarse de cada punto más de
0,0002 ml/ unidad.
6.11.9.1.5 Procedimiento.
Para la determinación de una muestra, pesar el picnómetro limpio y seco, sin el brazo, con aproximación
de 0,1 mg.
Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 10 ml. Antes de colocar el brazo lateral al picnómetro
lubríquese su superficie interior con unas gotas de muestra para evitar que se entrampen burbujas de
aire en el capilar durante el llenado del picnómetro con la muestra siguiendo el mismo procedimiento
empleado durante la calibración, teniendo cuidado que la succión sea suave para evitar formación de
burbujas. Interrumpir la operación de llenado antes de alcanzar la marca de 6.4 del nivel de cualquiera
de los brazos.
Después de eliminar el brazo lateral del picnómetro, secar la junta de unión y la punta del picnómetro
colocarla en su soporte y sumergir en el baño en la posición lo más verticalmente posible. El nivel del
baño debe estar entre el nivel 6,4 y la junta de unión del picnómetro.
Dejar reposar el picnómetro en el baño y efectuar las mediciones bajo el mismo procedimiento descrito
en 6.11.9.1.4 e). Con la suma de la altura de las dos ramas se entra a la gráfica de calibración y se lee
el volumen aparente correspondiente.
Sacar el picnómetro del baño e inclinar de manera tal que pueda comprobarse que el líquido baja
libremente por el brazo de llenado y sube por el brazo del bulbo. Limpiar y secar el picnómetro como se
describe en 6.11.9.1.4 a). Medir la masa con aproximación de 0,1 mg. Restar la masa del picnómetro
vacío, sin el brazo lateral, para obtener la masa de la muestra.
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1 cm max 2,0 cm
Ø externo
12 mm
Apróx 1/4 ml
2 cm
cm
4
60º
T
S 5/12 Escala 10 con
10 división en cm
Capilar 1,2 cm
1,0 mm
Ø 2 mm 5 ± 0,2 mm
4 Ø interno
3
2
1
19 cm
0
NOTA- La masa
total no debe
exceder de 35 g
2,8 cm
2,0 mm
Arreglo de Hook de modo ± 0,5 mm
que el picnómetro lleno con Ø interno
agua forme un ángulo de
45º
FIGURA 15.- Picnómetro

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Soldar a la Muelle sujetador

varilla lámina de metal
cal. 30
19,1
Tuerca
Mariposa
38,1 Soporte
Sección A-A
Varilla 6,4
20 hilos por 25,4 mm
Tuerca
hexagonal
A A
9,5
191
Barrenos Ø 3,2
14,3 41,3
X
7,9
Soldar a la varilla
B B Sección B - B
12,7
55,7
Caja metálica sin

cubierta de lamina cal. 30
FIGURA 16.- Soporte del picnómetro

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6.11.9.1.6 Evaluación de resultados
La densidad de la muestra corregida al vacío, se calcula con la ecuación siguiente:
ρ = (w/v)+ c
en donde:
ρ es la densidad a 20 °C en g/cm³
w es la masa de la muestra en gramos.
v es el volumen aparente en centímetros cúbicos.
c es la corrección al vacío, obtenida de la tabla 7.
TABLA 7.- Corrección al vacío
Densidad Corrección Densidad Corrección
0,81 0,00023 0,87 0,00016

0,82 0,00022 0,88 0,00014
0,83 0,00020 0,89 0,00013
0,84 0,00019 0,90 0,00012
0,85 0,00018 0,91 0,00011
0,86 0,00017 0,92 0,00010
Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,0011 g/ cm³ y
0,0013 g/ cm³. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la corrección al vacío, se calcula con la
ecuación siguiente:
c = ( da / 0,99823 ) * [ 0,99823 - ( w/v )]
en donde:
da es la densidad del aire en caso de balance en gramos por centímetro cúbico.
La densidad relativa de la muestra a 15,6/15,6 °C, se calcula mediante la densidad obtenida en la

ecuación anterior entre la densidad del agua a 15,6 °C (0,99934). La densidad relativa a 15,6/15,6 °C
se obtiene, entrando con el valor anterior en la tabla 8.
TABLA 8.- Método complementario de cordones aromáticos
Temperatura Densidad Temperatura Densidad Temperatura Densidad

ºC g/mL ºC g/mL ºC g/mL
0 0,999 840 21 0,997 991 40 0,992 212

3 0,999 964 22 0,997 769 45 0,990 208
4 0,999 972 23 0,997 537 50 0,988 030
5 0,999 964 24 0,997 295 55 0,985 688
10 0,999 699 25 0,997 048 60 0,983 191
15 0,999 089 26 0,996 782 65 0,980 546
15,56 0,999 012 27 0,996 511 70 0,977 759
16 0,998 943 28 0,906 281 75 0,974 837
17 0,998 774 29 0,995 943 80 0,971 785
18 0,998 595 30 0,995 645 85 0,968 606
19 0,998 404 35 0,994 029 90 0,965 305
20 0,998 203 37,78 0,993 042 100 0,958 345
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6.11.9.1.7 Informe de prueba
- Informar la densidad en g/ cm³ a 20 °C con cuatro cifras decimales; y

- Informar la densidad relativa a 15,6 ºC / 15,6 °C.
6.11.9.1.8 Exactitud del método
Los resultados de la prueba deben considerarse correctos al menos que difieran de lo indicado según lo
siguiente:
- Volumen del picnómetro: 10 cm³
Repetibilidad: 0,00015 g/ cm³

Reproducibilidad: 0,0035 g/cm³
6.11.9.2 Determinación del índice de refracción a 20 °C.
6.11.9.2.1 Equipos y materiales
Debe contarse con un refractómetro capaz de medir índices de refracción entre 1,3300 y 1,64000,
con termómetro y lámpara de sodio incorporados.
Limpiar los prismas del refractómetro con un algodón impregnado de alcohol, y secar con algodón
inmediatamente.
Se estabiliza la temperatura del refractometro a 20 ºC± 0,1°C. Colocar en el prisma gotas del aceite a
probar.
Iluminar el refractómetro y tomar la lectura aproximando hasta diezmilésimas.
6.12 Determinación de cloruros y sulfatos
6.12.1 Alcance
Este método cubre la determinación cualitativa de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes.
6.12.2 Significado
La presencia de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes eléctricos en contacto con

superficies metálicas en equipos eléctricos, puede resultar en corrosión de los componentes del
transformador. El deterioro de la superficie del metal, depende de la cantidad de agentes corrosivos y
del medio ambiente de operación. Aunque no es cuantitativo, este método es un medio para reconocer
el potencial de tal riesgo.
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a) Un embudo de separación de 250 ml de capacidad.

b) Un matraz de 250 ml de capacidad.
c) Dos tubos de ensayo de 15 mm de diámetro x 150 mm de largo.
d) Papel filtro grado cualitativo de 10 cm de diámetro.
Reactivos:
a) Solución de nitrato de plata Q.P. (AgNO3) al 10 %.

b) Solución de cloruro de bario Q.P. (BaCl2 •2H2O) al 10 %.
c) Ácido nítrico Q.P. (HNO3) con densidad de 1,42.
d) Ácido clorhídrico Q.P. (HCl) con densidad de 1,19.
NOTA - Todo el material de vidrio, reactivos y papel filtro que se usen en la prueba deben mostrar reacción
negativa a cloruros y sulfatos, el material de vidrio es necesario lavarlo repetidas veces con agua destilada
caliente. Los reactivos deben guardarse en frascos limpios y alejados de contaminantes.
Deben usarse recipientes de vidrio que se hayan limpiado químicamente.
Procedimiento
a) En el embudo de separación, agitar vigorosamente 100 ml de aceite con 75 ml de

agua a 95 °C. Permitir que se separen, luego drenar la capa de agua en un matraz
de 250 ml.
En caso que el agua separada no esté clara, filtrarla a través de un papel filtro
cualitativo de 10 cm de diámetro hacia un matraz de 250 ml. El filtrado es luego
usado para las pruebas. Como una revisión del papel filtro, pasar agua caliente a
través del papel, el agua filtrada debe dar negativo en las pruebas de cloruros y
sulfatos.
b) Vertir 15 ml de la capa de agua separada en uno de los tubos de ensayo, y

adicionar 5 gotas de ácido nítrico y luego adicionar 5 ml de la solución de nitrato
de plata. La formación de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros.
c) Vertir una segunda porción de 15 ml de agua en el otro tubo de ensayo. Calentar

hasta el punto de ebullición. Adicionar 5 gotas de ácido clorhídrico y después
lentamente 5 ml de solución de cloruro de bario. La presencia de turbidez o un
precipitado blanco revela la presencia de sulfatos.
La formación de un precipitado blanco en cualquiera de las pruebas indica la presencia de cloruros o

sulfatos según sea el caso.
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Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reacción positiva o negativa.
No se ha determinado la precisión o los errores sistemáticos de este método de prueba ya que el

resultado sólo demuestra si hay o no hay conformidad del criterio con los hechos especificados en el
procedimiento.
a) Retibilidad: No aplica.
b) Reproducibilidad: No aplica.
6.13 Determinación del contenido de agua - Método de Karl Fischer
6.13.1 Alcance
Este método describe el procedimiento para la determinación del contenido de agua en aceites aislantes
hasta 200 mg / kg ( ppm ).
6.13.2 Significado.
La determinación del contenido de agua en un aceite aislante es necesarias ya que un bajo contenido de
agua permite una fuerza eléctrica adecuada, y maximiza la vida del sistema aislante y minimice la
corrosión de metales. En cambio un alto contenido de agua , puede ocasionar que un fluido aislante no
sea el adecuado para este tipo de servicio y afecta a algunas propiedades eléctricas como son, entre
otras, la rigidez dieléctrica. Este tipo de pruebas son adecuadas para usarse en especificación, en
control de procesos y también sirve para la evaluación de la condición de los líquidos dieléctricos en
servicio.
Estas pruebas están basadas en la reducción del yodo de acuerdo con la reacción de Karl Fischer. El
mecanismo de reacción propuesto es:
SO2 + 2CH3OH ¥ CH3SO3- + CH3OH2-

CH3SO3- + I2 ¥ CH3SO3I2
CH3SO3I2- + H2O → CH3SO4- + 2I- + 2H+
El equipo y material que debe utilizarse en forma general para los tres métodos es el siguiente:
a) Frasco titulador: Debe ser un frasco de aproximadamente 250 mL de capacidad y

debe estar protegido de la humedad del ambiente, con un tapón de drene.
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b) Agitador: Utilizar un agitador magnético con una barra agitadora de

aproximadamente de 2 cm a 3 cm de longitud. Esta barra debe limpiarse
cuidadosamente, antes de usarse, enjuagando con metanol y posteriormente
secándolo en una estufa por dos horas a 125 °C y guardándolo en un desecador
hasta que se utilice.
c) Jeringas de transferencia: De una capacidad de 20 ml, 10 ml y 5 ml de vidrio,

que se ajusten con una cánula o una aguja de un diámetro interno de por lo menos
1 mm, para poder introducir las muestras en el recipiente de titulación. Estas
jeringas deben secarse en la estufa por una hora a 80 °C – 100 °C, antes de
utilizarse.
d) Jeringa: Una jeringa de aproximadamente 50 ml para quitar el exceso de solución

de la cámara de titulación, por si el frasco no está equipado con tapón de drene.
e) Jeringa de valoración: una jeringa de 10µL o más pequeña para ser utilizada en la
valoración del titulante para verificar el instrumento de titulación.
f) Grasa sellante: grasa a base de silicón, para sellar la cámara de titulación.
g) Contenedores de muestra: pueden ser de metal, de vidrio, jeringas de vidrio que

sellen perfectamente; todos los contenedores utilizados deben secarse antes de su
uso.
h) Balanza analítica: Una balanza capaz de medir con una exactitud de 0,001 g.
Para el método A, el equipo adicional es el siguiente:
a) Bureta: La bureta debe ser de 5 mL a 25 mL de capacidad y debe estar protegida

de la humedad del ambiente.
b) Instrumento indicador despolarización: El instrumento debe tener una resistencia

interna no menor que 5 000 Ω que suministre a los electrodos una tensión de
20 mV a 50 mV y debe ser capaz de indicar una corriente de 10 µA a 20 µA.
c) Electrodos: Cada electrodo debe ser hecho de alambre de platino quimicamente

puro, sellado con un ensamble de vidrio, que se extiende a una distancia de 1 cm,
arriba del fondo del recipiente de titulación.
Para el método B, el equipo adicional es el siguiente:
a) Titulador automático: Una unidad con cámara de titulación, pinza, electrodo de

platino, generador y agitador magnético.
b) Septas: Para sellar la puerta de muestra, para introducir muestras con una mínima
cantidad de humedad ambiental.
c) Reactivos: Los reactivos utilizados en todos los procedimientos son grado químico.
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Reactivos para el método A :
a) Reactivo Karl Fischer: Disolver 87, 4 g de yodo (I2), en 667 ml de metanol (CH3-
OH), en un matraz Florence. Agregar 269 ml de piridina; se enfría el matraz y la
solución a 0 °C o menos, lentamente agregar 64 g de dióxido de azufre (SO2)
seco. Agregar el líquido directamente, o pasando el gas del cilindro a través del
tubo lleno de sulfato de calcio anhídro, agitar continuamente de modo que la
temperatura del reactivo no suba arriba de 2 °C. El matraz con el reactivo debe
estar herméticamente tapado, y debe guardarse por lo menos dos días en el
refrigerador a 0 °C, seguido por un día a temperatura ambiente, antes de su uso.
NOTA - El reactivo Karl Fischer estabilizado, puede adquirirse comercialmente. Y pueden usarse
soluciones más diluidas del reactivo Karl Fischer, para muestras con un bajo contenido de agua.
b) Alcohol: Etanol o isopropanol conteniendo 5 % de agua.
c) Disolvente para la titulación: Mezclar dos partes de cloroformo y una parte de

metanol anhidro (v/v), manteniendo la solución tapada herméticamente para evitar
la absorción de humedad del ambiente.
Reactivos para el método B:
a) Solución generadora: Solución que provee yodo a la mezcla reaccionante y que

está hecha de yodo, piridina, dióxido de azufre, metanol y "metil- cellosolve “.
b) Solución neutralizante: Preparar una solución de metanol que contenga

aproximadamente 20 mg de agua por mL.
Reactivos para el método C:
Las soluciones reguladora y titulante, pueden adquirirse comercialmente. Para este caso la solución
titulante es una solución metanólica- yodo; y la solución reguladora es: solución de acetato metanolica-
sulfito de metilo.
a) Debe tenerse cuidado al muestrear, ya que la humedad del ambiente, puede

afectar el resultado, por lo que deben utilizarse recipientes cerrados.
b) Medir la masa de la muestra lo más rápido posible, para obtener resultados

confiables.
Existen tres métodos para realizar esta prueba cada uno de los cuales se describe a continuación:
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6.13.5.1 Metodo A
a) Agregar aproximadamente 100 mL de la mezcla cloroformo-metanol al matraz de

titulación y titule a un punto final del instrumento.
b) Agregar 20 g ± 2 g de muestra, por medio de una jeringa al matraz de titulación y

otra vez titule a un punto final del instrumento. Pesar la jeringa antes y después
de cada agregado de muestra, lo más cercano a 0,1 g para establecer la masa de
la muestra.
c) Drene el matraz y repetir los pasos a) y b) para la muestra siguiente.
Definición del punto final del instrumento.- Es el punto en la titulación, cuando se

adiciona 0,02 mL de titulante y que ocasiona una corriente de flujo en exceso de
10 µA y que persiste por 30 s, entre los dos electrodos de platino que son
energizados con una diferencia de potencial de 20 mV a 50 mV. En algún punto
final entre 10µA y la máxima corriente obtenida, puede elegirse como el punto
final del instrumento, pero cualquier punto final que se elija, debe utilizarse para la
valoración y titulación de la muestra.
Valoración de la solución de Karl Fischer. Es deseable que para valorar la solución

titulante, se utilice aproximadamente el mismo volumen de titulante como el que
se utiliza para titular las muestras. Esto se realiza de la manera siguiente:
1) Titule la muestra como se indica en los incisos a) al c) de 6.13.5.1
2) Sin drenar el matraz, agregar de 5 a 10 µL de agua o 10 µL de la mezcla

agua/alcohol al matraz de titulación con una jeringa de valoración y otra
vez titule a punto final del instrumento.
Si se utiliza agua, pesar la jeringa lo más cercano a 0,1 mg antes y después de la

adición para determinar la cantidad de agua agregada. Calcular el factor de la
solución titulante, esto, es mg agua/ mL de titulante, con la ecuación siguiente:
F = G/V
en donde:
F es el factor.
G es la cantidad en mg de agua agregada
V son los mL de titulante utilizado.
d) Cálculos para el método A
Calcular la cantidad de agua presente en la muestra con la ecuación siguiente:
Contenido de agua, mg/kg ( ppm ) = A * F * 1000/ S
en donde:
A son los mL de titulante requeridos para la titulación.
F es el factor de la solución titulante.
S es la masa de la muestra titulada en gramos.
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e) Exactitud del Método A
Repetibilidad: En un nivel de confianza del 95 %, en resultados por duplicado para

un mismo operador, en el intervalo de 0 mg/ kg a 50 mg/ kg, no debe diferir en
más de 7 mg/kg.
Reproducibilidad: En un nivel de confianza del 95 %, en resultados por un

laboratorio con respecto a otro laboratorio, en el intervalo de 0 mg/kg a 50 mg/kg,
no debe diferir en más de 20 mg/kg.
6.13.5.2 Método B
a) Preparación del aparato:
1) Limpiar y secar muy bien la cámara de titulación, después ensámblarla y

sellarla con un poco de grasa.
2) Llenar los envases de análisis con los reactivos adecuados.
3) Encender el instrumento y permitir que se estabilice.
4) Utilizando una jeringa lentamente agregar solución neutralizante al
recipiente de titulación, hasta que el color cambie de café obscuro a
ámbar y el instrumento indique que se ha agregado suficiente muestra.
5) Permitir que el instrumento se estabilice lo más rápido para volverlo a
utilizar.
b) Verificación del sistema de operación:
1) Inyectar un 1 µL de agua, o 1 µL a 10 µL de la mezclas agua/alcohol,

directamente al matraz de titulación. Pesar la jeringa antes y después de
la adición lo más cercano a 0,1 mg para verificar la cantidad de masa
agregada de agua.
2) Titular el agua inyectada de acuerdo con las instrucciones del fabricante
del equipo. La cantidad de masa de agua inyectada debe aproximarse a
la lectura del instrumento.
3) Si el sistema no funciona adecuadamente consulte las instrucciones del
fabricante del equipo.
c) Elegir el tamaño de la muestra de acuerdo con el intervalo de humedad esperado,

siguiendo la relación siguiente:
0 a 10 mg/kg 20 mL de muestra
10 a 50 mg/kg 10 mL de muestra
Arriba de 50 mg/kg 5 mL de muestra
1) Utilizar una jeringa adecuada, enjuagar la jeringa con la muestra que se

va a analizar, llenar la jeringa al volumen deseado e inyectar al matraz de
titulación. Pesar la jeringa antes y después de la inyección para
determinar la masa de muestra.
2) Titular la muestra de acuerdo con las instrucciones del fabricante de
equipo.
3) Eliminar el exceso de muestra y reactivo del matraz, cuando sea
necesario.
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d) Cálculos para el método B
Calcular la cantidad de agua en la muestra con la ecuación siguiente:
Contenido de agua en mg/kg (ppm)=A/B
en donde:
A es la masa de agua en µg (lectura del instrumento)

B es la masa de la muestra en gramos
e) Exactitud del método B.
Repetibilidad: En un nivel de confianza del 95 %, en resultados por duplicado para

un mismo operador, en el intervalo de 0 mg/kg a 50 mg/kg, no debe diferir en más
de 3 mg/kg.
Reproducibilidad: En un nivel de confianza del 95 %, en resultados por un

laboratorio con respecto a otro laboratorio, en el intervalo de 0 mg/kg a 50 mg/kg,
no debe diferir en más de 10 mg/kg.
NOTA - Para el propósito de esta prueba, el punto final en la titulación se alcanza

cuando la adición de 0,02 ml de reactivo Karl Fischer causa un flujo de corriente de 15
microamperes a 20 microamperes que persista 30 s entre dos electrodos de platino que han
sido energizados con un potencial de 20 mV a 50 mV (véase figura 17).
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Fuente 1,5 V c.d.
2Ω 50 Ω
Potenciómetro
0 a 50- Ω
Interruptor de
tres polos de
doble tiro
Electrodos
de platino
75 kΩ
Microampérmetro (0-20 mA)
FIGURA 17.- Circuito para la determinación del punto final en la titulación
6.13.5.3 Método C
Todos los equipos, disolventes y cálculos son similares al método A.
a) Definición de punto final del instrumento.- Es aquel punto que ocurre durante la
titulación, cuando se agrega 0,02 ml del titulante y ocasiona que una corriente de
flujo en exceso de 10 µA persista durante 5 s, entre los dos electrodos de platino,
los cuales están energizados con una diferencia de potencial de 20 mV a 50 mV.
En algún punto final entre 10 µA y la máxima corriente obtenida, puede elegirse
como el punto final del instrumento, pero cualquier punto final que se elija, debe
utilizarse para la valoración y titulación de la muestra.
b) Agregar 50 ml de cloroformo y 20 ml de solución reguladora al matraz de

titulación, y después titular al punto final del instrumento.
1) Enjuagar la jeringa con el líquido que va a ser analizado, llenar la jeringa y

agregar 20 g ± 2 g de muestra al matraz de titulación y otra vez titular al
punto final del instrumento. Pesar la jeringa antes y después de la adición
lo más cercano a 0,1 g, para establecer la masa de muestra agregada.
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2) Drenar el matraz y repetir los dos puntos anteriores para la muestra

siguiente. Si el espacio lo permite, puede agregarse al matraz 50 ml de
cloroformo y 20 ml de solución reguladora para el análisis siguiente, sin
drenar el matraz, pero en el próximo análisis no debe titularse sin la
adición de estos reactivos, ya que pueden obtenerse resultados
inexactos.
c) Valoración.
1) Titular la muestra como dice el inciso a) de este método.
2) Valorar como se indica en los incisos a, b, c del método A.
d) Cálculos para el método C
Calcular la cantidad de agua presente en la muestra como dice el inciso d) del

método A.
e) Exactitud para el método C:
La repetibilidad y reproducibilidad no está definida para este método.
Debe cumplirse con lo indicado en la tabla 1.
- Método utilizado;
- Condiciones ambientales:
1) Temperatura
2) Presión
3) Humedad relativa
- Resultado de prueba.
6.14 Determinación cuantitativa de inhibidores
6.14.1 Método 1: Determinación de 2,6-diterbutil paracresol
6.14.1.1 Alcance
El método 1 se aplica para la determinación del contenido de 2,6-diterbutil paracresol en el aceite

aislante, cuando ha sido agregado a éste como protección contra la oxidación.
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6.14.1.2 Significado
En la determinación de 2,6-diterbutil paracresol, los inhibidores de oxidación añadidos a los aceites

minerales aislantes retardan la formación de lodo y acidez bajo condiciones oxidativas. Es importante
conocer si el inhibidor de oxidación añadido al aceite y su cantidad resulta adecuado para cumplir la
especificación.
a) Un fotocolorímetro o espectrofotómetro capaz de realizar mediciones a 700 nm.
b) Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada o
desmineralizada que tenga las características siguientes:
1) Sólidos totales disueltos: 0,1 mg/l.
2) Conductividad eléctrica, máxima a 25 ºC: 1,0 mmhos/cm.
3) Tiempo mínimo de retención del color por permanganato de potasio,

60 min.
4) Sílice soluble: no detectable.
c) Hidróxido de amonio, solución de NH4OH concentrado, con 0,90 de densidad

relativa.
d) 2,6-diterbutil paracresol, para la curva de calibración debe usarse del mismo grado
utilizado en la muestra de aceite, o bien de pureza preestablecida.
e) Solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol (1 ml = 1 mg) de 2,6-diterbutil

paracresol, disolver 0,1 g de esta sustancia en éter etilenglicol monobutílico, y
diluir con éste a 100 ml en un frasco volumétrico.
NOTA- La solución debe prepararse cada vez que se utilice.
f) Eter etilenglicol monobutílico (cellosolve butílico).
g) Eter de petróleo, de bajo punto de ebullición, (de 35 - 50 ºC).
h) Ácido fosfomolíbdico (solución en metanol 80 g por litro), disolver 10 g de

cristales de ácido fosfomolíbdico en metanol absoluto y diluir a 125 ml.
NOTA- La experiencia demuestra que diferentes lotes de este reactivo varían considerablemente en lo
referente a su solubilidad en metanol, y su sensibilidad con el 2,6-diterbutil paracresol. Debe prepararse
la solución de ácido fosfomolíbdico al menos 16 horas antes de usarse, y mantenerlo en frasco
obscuro. Debe filtrarse a través de papel de poro fino antes de su uso. La calibración de la curva usada
en la determinación debe prepararse con el mismo ácido fosfomolíbdico usado al tratar la muestra.
i) Hidróxido de potasio, solución metanólica, (350 g/l), disolver 35 g de KOH en

25 ml de agua y diluir a 100 ml con metanol.
j) Ácido sulfúrico (1+ 49), se prepara añadiendo lentamente y agitando a la vez, un

volumen de ácido (densidad relativa 1,84) a 49 volúmenes de agua.
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6.14.1.4.1 Curva de calibración
a) Añadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y
2,00 ml de la solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas
probetas graduadas de mezclado provistas con tapón de vidrio. A cada una de las
cinco y a una sexta, utilizándola para la solución de referencia, añadir suficiente
éter etilenglicol monobutílico, hasta llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua
hasta un volumen de 50 ml.
b) Llevar la solución y los reactivos a una temperatura de 25 ºC ± 1 ºC y mantener a

esa temperatura hasta transferir la muestra a la celda del fotómetro. Esto puede
efectuarse en un baño de agua.
c) Añadir por medio de una pipeta, 5 ml de ácido fosfomolíbdico, a cada solución de

las probetas y mezclar por agitación durante 20 s. Finalmente añadir 5 ml de
NH4OH, repitiendo la agitación por 20 s. Anotar el tiempo en que se añadió el
NH4OH a cada solución.
d) Exactamente 10 min después de añadir NH4OH a la probeta correspondiente, la

solución de referencia se transfiere a la celda de absorción y ajustar el fotómetro a
cero. Tomar las lecturas en las demás soluciones, procurando hacerlo también
después de 10 min de la adición del NH4OH.
e) Curva de calibración, para esto, utilizar papel milimétrico graficando miligramos de

2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotómetro. La curva debe verificarse
periódicamente.
a) Pesar 0,8 g ± 0,2 g de muestra (véase nota de este párrafo), en un frasco

volumétrico de 100 ml. Diluir a 100 ml con éter etilenglicol monobutílico.
Transferir 35 ml de esta solución a una probeta graduada de mezclado.

Diluir a 50 ml con agua y agitar por espacio de 20 s.
NOTA- Si la muestra contiene menos de 0,1 % del inhibidor debe tomarse una muestra mayor, sin
excederse de 2 g, para aumentar la intensidad del color. Una cantidad mayor que ésta interfiere al
análisis.
Precaución: Si se forma un precipitado gris, el reactivo se ha deteriorado y debe

remplazarse.
b) Agregar 5 ml de solución de ácido fosfomolíbdico y agitar durante 20 s.

Finalmente agregar 5 ml de hidróxido de amonio y agitar durante 20 s.
c) Tomar la lectura en el fotómetro, exactamente 10 min después de la adición del

hidróxido de amonio.
NOTA- Es recomendable tomar lecturas de las muestras inmediatamente después de haber preparado la
curva de calibración.
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6.14.1.6 Evaluación de Resultados
Calcular el porcentaje de 2,6-diterbutil paracresol, como sigue:
% = (M x 2,857) / W X 100
en donde:
M son los miligramos de inhibidor, obtenidos en la curva.

W es la masa de la muestra en mg.
2,857 es la relación del volumen total de muestra (100 ml) al volumen de la alícuota (35 ml)

- Cualquier desviación al método de prueba; y
6.14.1.8 Exactitud del método
Para evaluar el resultado, debe usarse el criterio siguiente:
a) Repetibilidad 0,005 % máximo

b) Reproducibilidad 0,030 % máximo
6.14.2 Método 2: determinación de 2,6 - diterbutil paracresol y 2,6 - diterbutil fenol, método de
absorción infrarrojo
6.14.2.1 Alcance
Este método 2 de prueba cubre la determinación del % en masa del 2,6-diterbutil paracresol y del 2,6-
diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 % midiendo
las absorbancias a la longitud de onda específica en el espectro infrarrojo.
La determinación cuantitativa del 2,6-diterbutil paracresol y 2,6-diterbutil fenol en aceite mineral

aislante nuevo mide la cantidad de este material que se adiciona al aceite como una protección contra la
oxidación. Esta prueba también se aplica para el control de manufactura y las especificaciones de
aceptación. Cuando se obtiene un espectrograma infrarrojo de un aceite mineral aislante inhibido con
cualquiera de estos compuestos existe un incremento en las absorbancias, para el 2,6-diterbutil
paracresol 2,72 µm y 11,63 µm y para 2,6-diterbutil fenol 2,72 µm y 13,3 µm. Véase figura 18.
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Mm
2,5 3,0 10 12 14 16
100 100
80 80
% DBPC DBF
BARRIDO DIFERENCIAL
T 0,15% DBPC Y 0,15% DBF
R 60 EN UN ACEITE BASE 60
A VS
N ACEITE BASE NO
S INHINIBIDO
M
I
T 40 40
A
N
C
I
A
20 20
0
4000 3500 1000 600 625
cm-1
FIGURA 18.- Sección de un barrido direfencial de un aceite dieléctrico aislante

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a) Espectrofotómetro infrarrojo con intervalo de 4 000 cm-1 a 667 cm-1.
b) Celdas de absorción. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del
aceite mineral aislante:
1) Celda sellada o de líquido fijo.

2) Celda de espacio variable.
3) Accesorio de reflectancia difusa (ATR)
NOTA- Estas celdas deben cumplir con las especificaciones para la evaluación de espectrofotómetros.
Cuando se mide la absorbancia de un aceite por el método normalizado de

referencia, se recomienda una celda fija o sellada, que tenga una longitud de
trayectoria de muestra de 0,1 mm ± 0,014 mm.
Cuando se usa el método diferencial, se recomiendan dos celdas fijas o selladas

teniendo cada una, una longitud de trayectoria de muestra de 0,5 mm ±
0,007 mm.
Si no se dispone de dos celdas iguales, una celda de espacio variable puede

ajustarse y usarse en lugar de una celda fija.
Cuando el aparato tiene un intervalo de hasta 667 cm-1 las celdas líquidas pueden
ser provistas de ventanas de cloruro de sodio.
c) Una jeringa hipodérmica de 5 ml de capacidad u otro aparato adecuado para llenar

las celdas líquidas, ya sea de vidrio, acero inoxidable u otro material inerte.
6.14.2.4.1 Calibración
a) Efectuar una medición de la muestra entre 1670 cm-1 y 667 cm-1 de acuerdo con
el método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja,
para determinar cual de los dos inhibidores de oxidación está presente e identificar
el aceite base utilizado.
b) Preparar patrones conteniendo de 0,05 % a 0,5 % en masa de 2,6 diterbutil

paracresol o 2,6 diterbutil fenol, disolviéndolos en un aceite no inhibido del mismo
tipo del cual se va a realizar la determinación.
c) Obtener el espectrograma de cada patrón, en la banda deseada, de acuerdo con el

método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja.
Se recomienda usar celdas con una longitud de trayectoria de la muestra de 0,3
mm a 1,0 mm.
d) La pendiente de la curva para el aceite inhibido debe proveer un aumento

distinguible de absorbancia a la longitud de onda crítica o frecuencia.
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e) Repetir el procedimiento de cada uno de los patrones por triplicado. Registrar

todos los puntos del espectrofotómetro usado en la obtención del espectro
respectivo.
f) La determinación cuantitativa es obtenida de la ecuación siguiente, la cual se

deriva de la ley de Beer.
Absorbancia = A - A0
en donde:
A0 son las unidades de absorbancia del aceite base.

A son las unidades de absorbancia del aceite conteniendo 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil
fenol.
g) Dibujar una tangente de la curva del espectro y una perpendicular a través de la

pendiente según se muestra en la figura 19.
2,5 Mm
0,0
0,2
A
B
S
O
R
B Ao
A
N 0,4 A
C
I
A
0,6
0,8
1,0
1,5
4000 3500
cm-1
FIGURA 19.- Espectro de un aceite aislante inhibido con 2,6

diter-butil paracresol
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Designar la intersección de la tangente y la perpendicular como A0 y el punto en el

cual la perpendicular corta la pendiente en la curva del espectrograma, como A.
Leer los valores de absorbancia en esos puntos en las tablas de las tres
mediciones hechas en cada muestra, con una aproximación de 0,001 (con la
ayuda de una lupa) y restar los valores de A0 al de A.
Cuando se gráfica el promedio de los tres valores para cada una de las muestras
preparadas contra la concentración, obtener una curva de calibración con la cual
se determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores.
h) Se recomienda recalibrar el espectrofotómetro a intervalos periódicos dependiendo

de su uso.
a) Usando el método cuantitativo, hacer tres mediciones de la muestra en la cual la

determinación del contenido de los inhibidores va a ser llevado a cabo en la banda
deseada. Efectuar esto, de acuerdo con el método de análisis de aceites
dieléctricos aislantes por absorción infrarroja, excepto que las celdas tengan
longitudes de trayectoria como se especifica en el inciso c) de calibración.
Usar la misma celda que se utilizó para obtener el espectrograma de la curva de calibración.
Por el método diferencial, se llena la celda con aceite de la misma base que la muestra pero libre de
inhibidores de oxidación.
b) Leer los valores de absorbancia en los puntos A0 y A, con cada uno de los tres
espectros con aproximación de 0,001, obtener las diferencias y promediar.
Determinar la concentración, en la curva de calibración.
6.14.2.6 Evaluación de Resultados
a) Si al determinar los valores mayor y menor que A0 - A, resultantes de las tres

mediciones y substraer uno del otro, la cantidad resultante excede 0,010, rechazar
los resultados como excesivamente variables.
b) Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una
obtenida del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por más de
0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.
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- Identificación de la muestra;
- Referencia a la norma nacional;
- Resultado de la prueba;
- Cualquier desviación por arreglo u otra causa del procedimiento especificado; y
- Fecha de la prueba.
Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.
6.15 Determinación de la estabilidad a la oxidación
6.15.1 Método A de envejecimiento acelerado (164 h)
6.15.1.1 Alcance
Este método se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes nuevos no
inhibidos, bajo condiciones aceleradas.
La prueba de estabilidad a la oxidación de aceites minerales para transformadores es un método para

evaluar la cantidad de lodos y productos ácidos formados en el aceite cuando se prueba bajo
condiciones establecidas. Se requiere de buena estabilidad a la oxidación en el aceite para maximizar la
vida de servicio, minimizando la formación de lodos y ácidos, abatiendo la conducción eléctrica,
asegurando una transferencia de calor aceptable e incrementando la vida del sistema. Esta prueba es de
utilidad para verificar la consistencia de la estabilidad a la oxidación en la producción de aceites.
a) Equipo de calentamiento : Puede utilizarse un bloque de aleación de aluminio

(figura 20) o un baño de aceite (figura 21) controlados termostáticamente para
mantener el aceite aislante, en el número deseado de tubos de oxidación, a la
temperatura de 100 ºC ± 0,5 °C. Esta temperatura se toma con un termómetro
insertado en un tubo a 5 mm del fondo; este tubo se llena de aceite hasta la línea
de inmersión del termómetro y puesto en el baño de calentamiento .
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Medición de la temperatura
del recipiente de aleación
de aluminio
∅ 31
Aislamiento Tapa aislante
∅ 27
térmico 6
25
∅10
∅ 50
125
150
Recipiente de
calentamiento de
aleación de aluminio
55
Aislamiento
térmico
37,5 mínimo
FIGURA 20.- Baño de aceite para envejecimiento acerado
25
Nivel de aceite
150
137
Dimensiones
200
en milímetros
Mínimo
FIGURA 21.- Posición de los recipientes en el baño de envejecimiento acelerado

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El bloque de aluminio esta perfectamente aislado térmicamente para alcanzar la

temperatura especificada. El bloque de aluminio debe permitir insertar los tubos de
oxidación a una profundidad total de 150 mm. La profundidad de las celdas en el
bloque son de 125 mm; adicionalmente el bloque cuenta con unos collarines de
aluminio alrededor de los tubos y colocados a la altura de la cubierta del
aislamiento, para asegurar un calentamiento en una longitud de 150 mm del tubo.
Para el caso de baños de aceite, los tubos de oxidación se sumergen a una

profundidad de 137 mm en el aceite y a una profundidad total de 150 mm en el
baño.
Para ambos tipos de baños, la altura de los tubos de oxidación que sobresalga es
de 60 mm. Cuando están en operación, los baños se protegen de la luz directa del
sol y de corrientes de aire.
b) Recipiente de prueba: Tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro provistos

con una junta esmerilada 24/29 o similar, con las medidas siguientes:
mm
- Longitud total 210±2
- Diámetro externo 26±0,5
- Espesor de pared 1,4±0,2
- Altura del cabezal 28±2
- Tubo de suministro de oxígeno
diámetro externo 5,0±0,4
espesor de pared 0,8±0,1
El tubo de prueba debe estar provisto de un cabezal tipo de Drechsel al cual se

conecta el tubo de suministro de oxígeno que se prolonga a 2,5 mm ± 0,5 mm
del fondo y su extremo se corta a un ángulo de 60° con respecto al eje horizontal
(figura 22).
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Posición alterna del

tubo de alimentación
de oxigeno
Oxígeno
28 mm ± 2 mm
24/40
T
S
210 mm ± 2 mm
Ø externo 25 mm
1,25 mm Espesor de pared
2,5 mm ± 0,5 mm
Muestra de aceite
Ø exterior 5 mm
> Ø interior 3 mm
30º
FIGURA 22.- Receptáculo del aceite y cabezal
c) Crisol de filtración: Crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado de
porosidad P 10 (índice de tamaño de poro >4 µm a ≤ 10µm) de 35 mL de
capacidad.
Alternativamente, pueden usarse membranas de filtración poliméricas, con tal que

sean compatibles con el aceite y los solventes. Las membranas adecuadas
consisten de mezclas de ésteres de celulosa con las características siguientes:
Tamaño de poro: 8 µm
Espesor: 150 µm
Temperatura en estufa: 120°C
operación bajo filtración continua: 75°C
d) Recipientes de porcelana: Crisoles de porcelana de 50 mL de capacidad.

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e) Medidor de flujo: La velocidad de flujo de oxígeno puede medirse

convenientemente por medio de un medidor de flujo de burbuja de jabón, un tubo
capilar calibrado o cualquier dispositivo de igual o mayor eficiencia.
f) Cronómetro: Para medir la velocidad de flujo de oxígeno, con subdivisiones de

0,2 s.
g) Suministro de oxígeno: El oxígeno utilizado debe tomarse de un cilindro de gas

comprimido y secarse pasándolo a través de una botella con ácido sulfúrico
concentrado y posteriormente a través de una torre empacada con capas alternas
de lana de vidrio y cal. Alternativamente, pueden usarse tubos de secado
conteniendo desecante. El gas seco se pasa al tubo de oxidación mediante un
sistema de control de flujo adecuado. Este puede consistir de un tubo múltiple,
conectado al tren de purificación de oxígeno con un número de ramificaciones,
cada una provista con una válvula de aguja de control fino para suministrar
oxígeno a un tubo de oxidación.
h) Bureta: De 10 mL con graduaciones de 0,01 mL.
i) Termómetro: Con un intervalo de 72 ºC a 126°C, con divisiones de 0,2 °C y con

una línea de inmersión a 100 mm del fondo.
j) Matraz Erlenmeyer: Matraces Erlenmeyer de 500 mL con tapón esmerilado.
k) Heptano normal grado analítico
l) Indicador azul alcalino 6B: Añada 2 g de azul alcalino 6B en 100 mL de etanol

azeotrópico (aproximadamente 5 % agua). Puede utilizarse también isopropanol
que contenga 5 % de agua.
Para preparar la solución indicadora, extraiga 2 g de azul alcalino 6B con etanol

azeotrópico en un equipo Soxhlet, filtre si es necesario y diluir a 100 mL con
etanol azeotrópico.
Para activar la solución indicadora añada 3 mL de solución 0,1 M de HCl y

después de 24 h verificar el valor ácido para confirmar que el indicador ha sido
activado para lo cual agregar de 1 a 3 mL de la solución azul alcalino a 100 mL del
solvente de titulación. La mezcla se neutraliza con solución alcohólica 0,1 M de
hidróxido de potasio con lo cual debe aparecer un color rojo que debe persistir
durante 15 s. Si la activación no es suficiente, añada más HCl 0,1 M hasta que
ocurra la activación. Puede ser necesario una reactivación periódica.
m) Indicador de fenoftaleina: Agregar 1 g de fenoftaleina a 100 mL de etanol

azeotrópico.
n) Solvente de titulación: Mezcle tres partes en volumen de tolueno (grado analítico)

a dos partes en volumen de etanol azeotrópico.
o) Hidróxido de potasio: Solución alcohólica 0,1 M.
p) Oxígeno: Obtenido de aire líquido de 99,4 % de pureza mínima.

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q) Ácido clorhídrico: Solución acuosa 0,1 M.
r) Cloroformo (grado analítico).
s) Catalizador: Consiste de alambre de cobre electrolítico suave con diámetro de 1

mm a 2 mm de longitud tal para dar una área superficial de 9,7 cm2 ± 0,1 cm2,
enrollado en forma de espiral de 2 cm de diámetro externo y 5 cm de longitud.
6.15.1.4 Preparación de la muestra, catalizador y recipiente para la prueba
a) Preparación de la muestra
El líquido que se va a probar se filtra a través de un filtro sinterizado previamente

secado a 105 °C durante 1 h o a través de una membrana de 8 µm para eliminar
trazas de sedimentos, fibras y exceso de agua. Los primeros 25 mL del filtrado
deben desecharse.
b) Preparación del catalizador
Inmediatamente antes de usarse, el alambre de cobre se limpia con una lija de tela
de carburo de silicio grado P 220. Todos los residuos del abrasivo se eliminan con
papel filtro sin pelusas y a continuación con una tela seca sin pelusas.
Enrollar el alambre en forma de espiral de aproximadamente 2 cm de diámetro

externo y 5 cm de longitud. La espiral se limpia perfectamente sumergiéndola en
heptano normal, secarla con aire e inmediatamente introducir en el recipiente de
prueba. Para evitar contaminación del serpentín preparado manejarlo sólo con
pinzas. El alambre de cobre no se vuelve a usar.
c) Limpieza de los recipiente de prueba
Los tubos de prueba se limpian químicamente. Enjuagar con acetona y a

continuación con agua destilada o desionizada. Escurrirlos y enseguida dejarlos en
ácido sulfúrico concentrado durante un mínimo de 16 h. Escurrirlos y eliminar
completamente el ácido lavándolos primero con agua de la llave y enseguida con
agua destilada o desionizada. Secar los tubos en una estufa a 105°C durante 3 h
y permita que se enfríen a temperatura ambiente en un desecador.
a) Condiciones de Prueba.
El aceite acondicionado se oxida bajo las condiciones siguientes de prueba:
- Masa del aceite 25±0,1 g

- Gas oxidante Oxígeno
- Velocidad de flujo de gas 1±0,1 L/h
- Temperatura 100±0,5°C
- Duración de la prueba 164 h
- Catalizador Longitud adecuada de alambre de
cobre para dar una área de
9,7±0,1 cm2
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b) Preparación de la prueba
Ajustar el baño de calentamiento para mantener los tubos y el aceite de prueba a

la temperatura de 100 ºC ± 0,5 °C.
Pesar 25 g ± 0,1 g del aceite previamente filtrado, en el tubo de oxidación e

insertar la espiral del catalizador previamente preparada. Colocar el cabezal
Drechsel y poner el tubo en el baño de calentamiento.
Controlar el flujo de oxígeno para suministrar 1 L/h ± 0,1 L/h determinados por
medio de un medidor de flujo adecuado.
c) Oxidación
Oxidar el aceite manteniendo su temperatura a 100 ºC ± 0,5 °C y un flujo de

oxígeno de 1,0 L/h ± 0,1 L/h. Verificar el flujo y la temperatura diariamente.
d) Determinaciones en el aceite oxidado
- Lodos
La muestra de aceite aislante artificialmente envejecida se enfría en la

oscuridad durante 1 h y posteriormente se vacía en un matraz
Erlenmeyer.
Use 300 mL de heptano normal en varias porciones para eliminar el

aceite adherido al tubo de prueba, a la espiral de cobre y al tubo de
entrada de oxígeno y añada los lavados al aceite aislante en el matraz.
La mezcla se deja reposando en la oscuridad durante 24 h, a una

temperatura de 20 ºC ± 5 °C antes de filtrar en el crisol o membrana de
filtración previamente puestos a masa constante.
Al inicio de la filtración se usa un vacío pequeño para evitar que el lodo

pase por el filtro. Los filtrados turbios deben filtrarse nuevamente.
Todas las trazas de aceite en el lodo deben removerse mediante lavados

repetidos con un volumen total de 150 mL de heptano normal. El filtro
que contiene los lodos se seca a 105 °C a masa constante.
Los lodos adheridos al catalizador, al tubo de prueba y al tubo de entrada

de oxígeno se transfieren a una cápsula de porcelana disolviéndolos con
pequeñas cantidades de cloroformo (un total de 30 mL). El cloroformo se
evapora y los lodos se secan a 105 °C hasta masa contante. La masa
del residuo se añade a los lodos obtenidos por precipitación con heptano
normal. Los lodos totales se expresan como un porcentaje del peso
inicial del aceite aislante.
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- Acidez soluble (AS)
La solución de heptano obtenida al filtrar los lodos se coloca en un

matraz volumétrico de 500 mL y se afora a la marca con heptano normal.
Se efectúan tres determinaciones del valor de neutralización en muestras
de 100 mL de la solución de aceite aislante-heptano.
Inmediatamente antes de usarse, la solución de titulación se prepara

como sigue: se agregan de 1 mL a 3 mL de la solución azul alcalino a
100 mL del solvente de titulación.
La mezcla se neutraliza con una solución alcohólica de hidróxido de

potasio 0,1 M para dar un color rojo. Este color persiste durante al menos
15 s.
Se añaden 100 mL de la solución de heptano al solvente de titulación

neutralizado con agitación y la mezcla se titula con solución alcohólica de
hidróxido de potasio 0,1 M a temperatura ambiente no mayor que 25 °C.
Calcular la acidez soluble (AS), en miligramos de hidróxido de potasio por

gramo de aceite aislante, de la manera siguiente:
AS= Mx56,1(V2-V1)x5/G
en donde:
M es la molaridad de la solución alcohólica de hidróxido de potasio.

V2 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en mL, necesarios
para titular la solución de aceite aislante-heptano normal.
V1 es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en mL, necesarios
para titular 100 mL de heptano normal (añadidos a 100 mL del solvente de
titulación).
G es la masa del aceite en g.
El informe incluye lo siguiente:
- Método de prueba usado;

- Acidez soluble (AS), con aproximación de 0,01 mgKOH/g; y
- Lodos, con aproximación de 0,01 % masa.
Se aplica para pruebas de referencia efectuadas por triplicado
a) Repetibilidad
- Lodos
Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmética no excede el
valor máximo mostrado en la tabla 9, la prueba es válida.
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Los lodos es la media aritmética de las tres pruebas expresados como un

porcentaje.
TABLA 9.- Repetibilidad
Desviación máxima de resultados

Masa de lodos (media)
permitida
mg
mg
Hasta 10 2
>10 hasta 20 4
>20 hasta 40 6
>40 hasta 50 8
>50 hasta 100 10
Mayor que 100 20
- Acidez
Si la desviación máxima entre los tres resultados no excede 40 % de la

media aritmética, la prueba es válida y el resultado es la media de las tres
pruebas.
6.15.2 Método B del envejecimiento acelerado (72 h/164 h)
6.15.2.1 Alcance
Con este método se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la
oxidación, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidación se mide
por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos ácidos durante la oxidación. Este método de
prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir.
La prueba de estabilidad de oxidación de los aceites minerales para transformadores, es un método para
titular la cantidad de productos ácidos y de sedimento que se forman en el aceite para transformadores
cuando se prueba bajo condiciones prescritas.
Es necesario lograr una buena estabilidad de oxidación para maximizar la vida útil del aceite, esto se
logra al minimizar la formación de sedimentos y ácido. No existe una correlación probada entre su
desempeño en esta prueba y su desempeño en servicio, ya que la prueba no simula todo el sistema de
aislamiento (aceite, papel, esmalte, cables). Sin embargo, la prueba puede usarse como prueba de
control para evaluar los inhibidores de la oxidación y para revisar la consistencia de la estabilidad de
oxidación de los aceites de producción.
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a) Baño de envejecimiento (oxidación): Un baño de aceite, baño de cera o un

calentador de bloque de aluminio de un tipo adecuado para controlar la
temperatura a 110 ºC ± 0,5 ºC, con un gradiente de temperatura de menos de
1 ºC en el cuerpo del líquido. Puede usarse cualquier líquido no tóxico que tenga
una volatilidad baja a 110 ºC y que no contenga aditivos volátiles (aceites
minerales, ceras y aceites de silicones se han usado satisfactoriamente). Se
recomienda emplear una bomba o un agitador para la circulación del aceite o del
medio de calentamiento de la cera. Véase también el punto relativo a la
profundidad del fluido en un baño de envejecimiento y a la posición de los
receptáculos de aceite.
b) Torre de secado: Una torre de secado de 25 cm a 30 cm de altura, provista con

un tapón de vidrio esmerilado y tubos laterales para acondicionar el suministro de
oxígeno.
c) Receptáculo de aceite y cabezal: El receptáculo de aceite consiste en un tubo de

prueba de vidrio refractario, de 25 mm de diámetro exterior, 1,25 mm de espesor
de las paredes y 210 mm de longitud total, incluyendo una junta exterior 24/40
normalizada, con una cabezal tipo Drechsel, que consiste de un junta interior
24/40 normalizada, con un tubo lateral exterior de 5,0 mm de diámetro exterior y
un tubo de conducción de oxígeno de 5,0 mm de diámetro exterior y de 3 mm
mínimo de diámetro interior, que llega hasta 2,5 mm ± 0,5 mm del fondo del
receptáculo de aceite y en la punta inferior termina en un ángulo de 30º con
respecto al eje del tubo. El diseño se muestra en la figura 22.
Colocar el receptáculo de aceite en el baño de envejecimiento, de acuerdo con el

dibujo presentado en la figura 21.
d) Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un diámetro máximo de poros de
entre 5 µm y 15 µm. También los filtros de membrana de tipo éster celulosa con
una porosidad de 5 µm se han usado con buenos resultados.
e) Reactivos:
1) Cloroformo, quimicamente puro o acetona quimicamente pura.
2) n-heptano, para dilución del aceite oxidado, precipitación y lavado del

sedimento debe ajustarse a los requisitos siguientes:
Densidad a 20 ºC 0,6836 a 0,6839

Índice de refracción a 20 ºC 1,3876 a 1,3879
Temperatura de
solidificación, min. ºC - 90,72
Destilación El 50 % debe destilar entre 98,38 y
98,48. El aumento de temperatura entre
20 % y 80 % de recuperación debe ser
0,20 ºC máximo.
3) Solución indicadora de p-naftolbenceína - Preparar una solución que

contenga 10 g. de p-naftolbenceína por litro de solvente de titulación.
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4) Oxígeno - Obtenido del aire líquido. Pureza mínima del 99,4 %.
5) Solución alcohólica normalizada de hidróxido de potasio, (0,1 N).
6) Solvente de titulación: Mezclar tres partes por volumen de tolueno con 2

partes por volumen de alcohol isopropílico.
7) Lija de carburo de silicio: de tela del No. 100.
8) Alambre de cobre para catalizador: 18 AWG (1,01 mm diámetro) y

99,9 % de pureza. También puede usarse un cable de cobre estirado en
frío de grado equivalente.
6.15.2.4 Preparación de la muestra y materiales
a) Acondicionamiento de la muestra
Filtrar, por gravedad o a vacío, el aceite que se va a probar, usando un papel de

filtro previamente seco y sin ácido, para eliminar los restos de sedimentos, fibras y
el exceso de agua. (antes de usarlo, secar el papel filtro por 1 h a 95 ºC).
Desechar los primeros 25 mL del aceite filtrado. Con mucho cuidado protejer el
aceite filtrado, durante todo el proceso, contra el polvo y otros contaminantes.
b) Preparación del suministro de oxígeno
Oxidar el aceite por contacto con oxígeno, de pureza mínima del 99,4 %,
acondicionado de la forma siguiente:
Use tubería de metal o vidrio para conducir el oxígeno al tubo de suministro de

oxígeno. Reducir al mínimo el uso de conexiones de hule, pero si se usan, el hule
debe estar a la temperatura ambiente. Limitar la longitud de la manguera de hule
que tenga contacto con el flujo de oxígeno, a 13 mm. No debe usarse conexiones
de hule en contacto con el líquido del baño de calentamiento o bajo condiciones
donde la temperatura del hule se eleve por arriba de la temperatura ambiente.
Donde sea necesario usar conexiones de hule, sólo se permite usar hules sin
azufre.
Secar el oxígeno pasándolo a través de un desecante sólido que tenga alta

capacidad de absorción de humedad. Colocar el desecante en la torre de secado a
una profundidad de 205 mm a 254 mm. Cambiar el secante con frecuencia.
Después de pasar el oxígeno a través de la torre de secado, admitirlo directamente

en el receptáculo que contiene el aceite que se prueba. No precaliente el oxígeno.
Determinar la velocidad del suministro de oxígeno por medio de un flujómetro

electrónico, rotámetro calibrado o con una bureta de burbuja de jabón, y ajustar la
velocidad de flujo para enviar el oxígeno acondicionado a una velocidad de
1,0 Lh± 0,1 L/h a cada tubo de prueba.
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c) Preparación del receptáculo de aceite
Lavar perfectamente cada receptáculo de aceite, primero con acetona, después

con agua y jabón y enjuagarlos en una solución ácida. Los reactivos siguientes son
adecuados: ácido crómico, agua regia y persulfato de amonio. Lavar cada
receptáculo usando chorros de agua para eliminar el ácido y, por último, enjuagar
con agua destilada. Secar en un horno entre 105 ºC y 110 ºC, por lo menos
durante 3 h. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y mantener el
receptáculo en el secador hasta que quede listo para usarse.
d) Preparación del catalizador de cobre
Inmediatamente antes de usarlo, pulir el alambre de cobre con una tela abrasiva de
carburo de silicio y quitar los restos del abrasivo con una franela limpia y seca.
Enrollar un alambre pulido, de 300 mm de longitud, en una bobina helicoidal de

16 mm, aproximadamente, de diámetro exterior y 50 mm de longitud. Limpiar
perfectamente la bobina con cloroformo o acetona, secar con aire e insértela
inmediatamente en el receptáculo de aceite. Manipular la bobina de cobre limpia
sólo con pinzas para evitar que se contamine.
e) Preparación del crisol filtrante de vidrio
Limpiar el crisol del filtrante de vidrio y secarlo en un horno de aire a una

temperatura de 105 ºC a 110 ºC hasta que se obtenga un peso constante.
Enfriarlo y almacenarlo en un desecador y, cuando se necesite, pesarlo con una
exactitud de 0,0001 g.
a) Preparar dos catalizadores de cobre, tal como se describe en el inciso d) del

6.15.2.4. Insertar uno en cada uno de los dos receptáculos limpios y secos,
preparados como se describe en el inciso (c) del 6.15.2.4.
Transfiera 25 g ± 0,01 g de la muestra de aceite acondicionada, en cada uno de

los dos receptáculos de aceite preparados. Inmediatamente después, colocar el
cabezal en el receptáculo, para proteger el aceite contra la contaminación durante
el intervalo que transcurre entre el momento de transferir el aceite al receptáculo y
el momento real de inicio de la oxidación.
Controlar el baño de calentamiento para mantener una temperatura de 110 ºC ±

0,5 ºC durante la oxidación de la muestra.
b) Oxidación
Sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento mientras, que se

ajusta la temperatura de prueba. Después que el aceite alcance la temperatura de
prueba, sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento hasta una
profundidad tal, que la superficie del líquido en el baño de calentamiento quede de
3 cm a 5 cm más arriba que la superficie del aceite de prueba. Acoplar el tubo de
oxígeno a la línea de suministro de oxígeno.
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Cuando se alimente más de un receptáculo desde una sola fuente de suministro de

oxígeno, ajustar el flujo del oxígeno para enviar 1 L/h ± 0,1 L/h a cada
receptáculo.
Oxidar las dos muestras de aceite durante 72 h y 164 h respectivamente bajo

condiciones controladas cuidadosamente.
c) Tratamiento del aceite oxidado
1) Formación del sedimento: Después del período de oxidación, cortar el

suministro de oxígeno y quitar el receptáculo de aceite del baño de
oxidación. Enfriar durante 1 h a la temperatura ambiente en una caja, o
cuarto, limpio y oscuro, protegiendo la muestra de aceite contra el polvo,
la humedad, otros contaminantes y contra la luz. Al final del período de
enfriamiento, quitar el catalizador de cobre y el tubo de suministro de
oxígeno del receptáculo de aceite y lavarlos con n-heptano para recuperar
el aceite adherido, transferir el aceite oxidado a un matraz Erlenmeyer de
500 mL, adaptado con un tapón de vidrio esmerilado. Usando un total de
300 mL de n-heptano hacer tres lavados del catalizador de cobre, tubo
de suministro de oxigeno y receptáculo para recuperar el aceite adherido.
2) Medición de la masa del sedimento: Permitir que la mezcla permanezca

en la obscuridad durante 24 h a una temperatura de 20 ºC ± 2 ºC, antes
de filtrarlo a través de un crisol de filtro de vidrio, el cual debe estar seco
y con un peso constante. Al principio del proceso de filtrado sólo debe
usarse poca presión para evitar que el sedimento pase a través del filtro.
Filtrados turbios deben filtrarse por segunda vez. Todos los restos de
aceite en el sedimento deben ser cuidadosamente removidos del lodo, por
medio de un proceso repetitivo de lavado con n-heptano. Limpiar el
matraz Erlenmeyer de 500 mL con n-heptano para quitar el aceite
adherido y vacíe cada lavada sobre el filtro. El volumen total de n-
heptano, usado para el lavado de los sedimentos, debe ser de 150 mL.
Secar el filtro que contiene sedimentos a una temperatura de 110 ºC,
hasta obtener un peso constante y medir la masa con una exactitud de
0,0001 g. Transferir el sedimento adherido al catalizador, receptáculo de
prueba, tubo de suministro de oxígeno y matraz Erlenmeyer de 500 mL,
disolviendo el sedimento en una pequeña cantidad de cloroformo o
acetona (un total de 30 mL) en un recipiente de porcelana. Secarlo a
110 ºC, después que se evapore el cloroformo, hasta mantener un peso
constante. Agregar la masa del residuo con el del sedimento obtenido por
la precipitación con n-heptano. Expresar el total del sedimento como un
porcentaje de la masa inicial del aceite, de la manera siguiente:
Sedimento % = (masa del sedimento/masa de la muestra de aceite) x 100
Si se usa el n-heptano recuperado de pruebas anteriores, es importante

revisar su acidez antes de reusarlo. Un producto no neutro debe
purificarse antes de usarse.
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3) Valor de neutralización: después de filtrar el sedimento, vertir la solución

de n-heptano en un matraz volumétrico de 500 mL, enjuagar tres veces
el matraz vacío con n-heptano, vaciando el contenido en el matraz
volumétrico y diluirlo hasta la marca. Hacer tres determinaciones del
valor de neutralización con muestras de 100 mL, sin quitar el n-heptano.
Agregar 0,5 mL de la solución indicadora de p-naftolbenzeína a 100 mL
de solvente de titulación. Agregar esta solución indicadora (100 mL),
mientras se agita, a 100 mL de solución de n-heptano. Titular esta
muestra con solución alcohólica de 0,1 N hidróxido de potasio, a una
temperatura que no exceda de 25 ºC (el color naranja del indicador
cambia a verde, o verde-café, cuando se aproxima al punto final).
Considerar como definitivo el punto final si el cambio de color persiste
por 15 s o si se regresa con dos gotas de 0,1 N HCl. Con el propósito de
obtener exactitud al controlar el flujo del titulante, se recomienda usar
una bureta con capacidad de 10 mL y con graduaciones de 0,01 mL. En
algunas ocasiones se han empleado agujas hipodérmicas para obtener un
control más preciso de la tasa de flujo.
4) Cálculos: Calcular el valor de neutralización, en miligramos de KOH por

gramo de aceite, de la manera siguiente:
Valor de neutralización = (N2 - N1)5,61/5
en donde:
N2 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para

neutralizar la solución de n-heptano.
N1 es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para
neutralizar 100 mL de n-heptano, al cual se le ha agregado 100 mL de la solución
de titulación.
5,61 son miligramos de KOH por mililitro de solución 0,1 N.
5 son gramos de aceite en 100 mL de heptano.
Debe cumplirse con lo indicado en la tabla 1.
Informe el promedio aritmético de las tres determinaciones, como el valor de neutralización.

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a) Repetibilidad
Sedimento, % masa 0,12 X
Valor de neutralización, mg KOH/g 0,22 X
en donde:
X es el promedio de dos determinaciones en la misma muestra.
b) Reproducibilidad
Sedimento, % masa 0,23 X

Valor de neutralización, mg KOH/g 0,36 X
en donde
X es el promedio de los resultados enviados por cada uno de los dos laboratorios, sobre el promedio
de determinaciones en la misma muestra.
Nótese que el valor de neutralización para una sola muestra es, en sí mismo, un promedio de tres
titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse sospechoso
a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor más grande menos valor más pequeño) exceda
de 0,08 mgKOH/g.
6.15.3 Método C de la bomba rotatoria
6.15.3.1 Alcance
Este método se utiliza para efectuar una evaluación rápida de la estabilidad a la oxidación de aceites
minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (véase tabla 1).
El método C de la bomba rotatoria es una prueba de control de la estabilidad a la oxidación de aceites

minerales aislantes inhibidos nuevos para determinar el período de inducción de los inhibidores de
oxidación bajo condiciones de envejecimiento acelerado. Este método puede usarse para verificar la
continuidad de la estabilidad a la oxidación en la fabricación de aceites.
El equipo consiste de lo siguiente:
a) Bomba de oxidación: Provista de tapa, anillo de cierre y vástago como se muestra

en la figura 23.
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Entrada para tubo

de Ø 6,4 mm
Entrada para tubo de 6,4 mm
Tubo de acero inoxidable

(Ø externo 12,7 mm x
Ø interno 6,4 mm)
Empaques
tipo“o” Revestimiento
resistente al calor
Orificios (4) para
drenado de aceite
Rosca
25,4 mm x 12 hilos
Catalizador de cobre
(Ø 16,25 mm x 3 m longitud)
B
C
D
Capuchón acero
Cuerpo cobre
Tapa, cobre
Vástago, acero inoxidable Material Cromo duro galvanizado
mm
A 536,8
B 120,65
C 107,95
D 86 a 89
E 60,325/60,579
F 69,85
G 9,525
FIGURA 23.- Construcción de la bomba de oxidación

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b) Recipiente para muestra: De vidrio borosilicato de 175 mL de capacidad con

espesor de pared de 2,5 mm y una masa no mayor que 100 g, como se presenta
en la figura 24. El recipiente se tapa con un disco de teflón de 50,8 mm de
diámetro.
∅ 59 mm a 60 mm
∅ 45 mm r 6mm (típico)
3 metros
alambre catalizador
de cobre de Ø 1,63 mm
86mm a 89 mm
40 mm a 42 mm
Ø 46 mm a 48 mm
FIGURA 24.- Recipiente de vidrio para muestras con catalizador
c) Medidor de presión: Con un intervalo de medición de 0 kg/cm2 a 14 kg/cm2 y

graduado en divisiones de 0,35 kg/cm2.
d) Baño de oxidación: Equipado con un agitador y un dispositivo para alojar y girar la

bomba axialmente en un ángulo de 30° a una velocidad de 100 rpm ± 5 rpm,
sumergida en el aceite cuando menos 2,54 cm del nivel del líquido. El baño debe
tener una profundidad mínima de 23 cm, provisto de control térmico para
mantener el baño en ± 0,1 °C de la temperatura de prueba por periodos tan
largos como 8 h y asegurar el suministro de suficiente calor para llevar las bombas
a la temperatura de operación de 10 min a 15 min.
e) Termómetro con un intervalo de 120 ºC a 150 °C, graduado en divisiones de

0,1 °C.
f) Ácido clorhídrico, 10 % vol.
g) Lija de carburo de silicio, de grano 100 con base de tela.

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h) Cloroformo, o acetona, quimicamente puro.
i) Alcohol isopropílico, de 99 % vol., de pureza
j) Detergente líquido.
k) Oxígeno de 99,5 % de pureza
l) Solución alcohólica de hidróxido de potasio (1 % masa). Disolver 7,93 g de

lentejas de hidróxido de potasio (KOH) en 1 L de alcohol isopropílico de 99 % de
pureza
m) Grasa silicón
n) Alambre como catalizador de cobre electrolítico de 99 % de pureza, designación

AWG 14.
6.15.3.4 Preparación del equipo.
a) Preparación del catalizador
Inmediatamente antes de usarse, pulir el alambre de cobre con la lija de carburo de

silicio y eliminar el residuo de abrasivo y polvo de cobre con una tela limpia y
seca. Enrollar 3 m de alambre para formar una espiral de 46 mm a 48 mm de
diámetro externo y una altura de 40 mm a 42 mm. Limpiar perfectamente la
espiral con cloroformo o acetona, secar con aire e introducirla en el recipiente de
prueba. Medir la masa del conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar la masa.
Un procedimiento alterno de preparación del catalizador se indica a continuación:

enrollar 3 m de alambre de cobre para formar la espiral y colocarlo en el recipiente
de prueba. Pesar el conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar el masa. Lavar la
espiral llenando el recipiente con ácido clorhídrico al 10 % y dejarlo durante 30 s.
Vaciar el ácido y enjuagar la espiral tres veces con agua de la llave y enseguida
tres veces con agua destilada. Volver a pesar la espiral y el recipiente y por
diferencia determinar el agua retenida.
b) Limpieza de la bomba
Limpiar el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago de la bomba con

solución caliente de detergente y agua. Enjuagar el interior del vástago con alcohol
isopropílico y secar con aire limpio y seco. Una solución de limpieza alterna es una
mezcla 50/50 de metanol y acetona y es útil para limpiar los lodos de la bomba. Si
después de esta limpieza, el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago
huelen mal, lavar con una solución alcohólica de KOH y repetir la limpieza.
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a) Carga
Medir 50 g ± 0,5 g de la muestra de aceite dentro del recipiente, añadir 5 mL de

agua destilada y taparlo con la cubierta de teflón y el resorte de sujeción. Si el
recipiente presenta agua debido al uso del procedimiento alterno de preparación
del catalizador compensar esto, agregando menos agua con base en la retención
de agua determinada en 6.15.3.4 a). Añadir 5 mL de agua destilada a la bomba y
deslizar el recipiente y la cubierta en el cuerpo de la bomba. Aplicar una capa
delgada de grasa silicón al sello tipo anillo colocado en la ranura de la tapa de la
bomba y poner la tapa en el cuerpo de la bomba. Colocar el anillo roscado sobre el
vástago y apretar con la mano. Cubrir el niple roscado del medidor de presión con
cinta de teflón y enroscarlo en el vástago de la bomba. Purgar la bomba dos veces
con oxígeno a 90 lb/pulg2 (6,3 kg/cm2 ) y descargar a la atmósfera. Presionar la
bomba con oxígeno hasta 90 lb/pulg2 (6,3 kg/cm2 ) a 25 °C y cerrar
perfectamente la llave de admisión con la mano. Las posibles fugas pueden
verificarse sumergiendo la bomba en agua. Deben prepararse muestras por
duplicado.
b) Oxidación
Llevar el baño de calentamiento a la temperatura de prueba de 140 ºC mientras

que el agitador esté operando. Introducir las bombas en los soportes móviles
rotatorios y anotar el tiempo. Si el equipo cuenta con una resistencia auxiliar
mantenerla en operación durante los primeros 5 min de la corrida. Permitir que se
recupere la temperatura del baño, lo cual debe ocurrir dentro de los 10 min
posteriores a la colocación de las bombas. Mantener la temperatura de prueba
dentro ± 0,1 ºC.
Mantener las bombas completamente sumergidas y bajo rotación continua y

uniforme de 100 rpm ± 5 rpm a través de la prueba. La prueba termina cuando la
presión cae más de 1,75 kg/cm2 de la presión máxima alcanzada. Normalmente
esta caída coincide con el período de abatimiento rápido de la presión. Si esto no
ocurre puede pensarse que la corrida no es válida y debe repetirse la prueba. Al
terminar la prueba dejar enfriar la bomba a temperatura ambiente, descargar la
presión de oxígeno y desarmar la bomba para limpieza.
Examinar la gráfica de la presión registrada contra el tiempo y determinar la sección de la presión

constante. También registrar el tiempo en el punto donde cae la curva, en el cual la presión es 1,75
kg/cm2 menor que la presión constante determinada. Las presiones constantes en pruebas por duplicado
no debe diferir por más de 0,35 kg/cm2
La vida de la bomba de la muestra del aceite es el tiempo en minutos desde el inicio de la prueba hasta
una caída de 1,75 kg/cm2 del nivel de presión constante establecido.
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Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las
determinaciones individuales.
a) Repetibilidad: 23 min máximo

b) Reproducibilidad: 43 min máximo
6.16 Determinación del número de neutralización
6.16.1 Alacance
Este método se emplea para la determinación de constituyentes ácidos del aceite, que sean solubles o
aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico y se expresa en mg de KOH,
que se requieren para neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones descritas en este método.
6.16.2 Significado
En aceite mineral aislante un número de neutralización bajo ayuda a minimizar la conducción eléctrica y
corrosión de los metales, por lo contrario un número alto indica contaminación y oxidación.
6.16.3 Equipos y materiales:
a) Un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

b) Un matraz Erlenmeyer de 2 L.
c) Una micro bureta de 5 ml con divisiones de 0,05 ml.
d) Una balanza con aproximación de 0,05 g.
e) Una probeta con capacidad de 100 ml.
f) Embudo de vidrio sinterizado o de porcelana.
g) Reactivos:
La pureza de las substancias utilizadas deben ser grado reactivo.
1) Solución de hidróxido de potasio alcohólica (0,1 M): agregar 6 g de KOH

sólido a aproximadamente 1 L de alcohol isopropílico anhidro (que
contenga menos de 0,9 % de agua) en un matraz Erlenmeyer de 2 L.
Hervir la mezcla lentamente de 10 min a 15 min, agitando para prevenir
la formación de sólidos en el fondo. Agregar al menos 2 g de hidróxido
de bario (Ba(OH)2) y vuelva a hervir lentamente de 5 min a 10 min.
Enfriar a temperatura ambiente y dejar reposar mínimo 6 h. Filtrar el
líquido a través de un embudo de vidrio sinterizado o de porcelana. Evitar
al máximo la exposición al dióxido de carbono (CO2) durante la filtración.
Almacenar la solución en un matraz químicamente resistente y fuera de
contacto con corcho, caucho o lubricante saponificable y protegido por
un tubo de guarda que contenga cal, sosa o silicatos absorbentes.
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2) Normalice con suficiente frecuencia para detectar los cambios de 0,0005

M utilizando 0,2 g de ftalato ácido de potasio, el cual ha sido secado a
110 °C ± 1 °C durante una hora, disuelva en 40 ml ± 1 ml de agua libre
de CO2 y añada 6 gotas de solución indicadora de fenoftaleina. Titular
con la solución alcohólica de hidroxido de potasio hasta la aparición de
un color rosa permanente. Efectuar una titulación del blanco en el agua
que se usó para disolver el ftalato ácido de potasio. Calcular la molaridad
usando la ecuación siguiente.
MF 1000
Molaridad = x
204,23 V − Vb
en donde:
MF es la masa del ftalato ácido de potasio en g.
204,23 es el peso molecular del ftalato ácido de potasio.
V es el ftalato ácido de potasio al punto final especifico en ml.
Vb es el volumen de la solución de hidroxido de potasio para titular el blanco en ml.
3) Disolvente de titulación: agregar 500 ml de tolueno y 5 ml de agua a 495

ml de alcohol isopropílico anhidro. (NOTA - El tolueno es un hidrocarburo
tóxico volátil el cual se absorbe a través de la piel o inhalado. Debe
evitarse inhalar sus vapores o su contacto con la piel. Es también
inflamable, manejarse con guantes protectores, lejos de flamas u otras
fuentes de ignición y bajo campana de extracción).
4) Solución indicadora de p-naftolbenceina: La p-naftolbenceina debe

cumplir con las especificaciones dadas en el Apéndice B. Preparar una
solución que contenga 10 g de p-naftolbenceina por litro de solvente de
titulación.
NOTA- Pueden utilizarse los reactivos disponibles comercialmente en lugar de las

preparaciones del laboratorio indicadas en los incisos anteriores.

No aplica
6.16.5 Procedimiento:
a) Medir 20 g ± 2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 100

ml de solvente de titulación y 0,5 ml de solución indicadora, y sin tapar, hacer
girar hasta que la muestra este enteramente disuelta por el solvente.
b) Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 °C. Agregar la solución

KOH 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el KOH si es necesario. Mezclar
vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del color
anaranjado a un color verde o verde-obscuro. Considerar el punto final si el cambio
de color persiste después de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M.
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c) Realizar una titulación del blanco con 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de
solución indicadora, agregando solución KOH 0,1 M con incrementos de 0,05 ml o
0,1 ml. Apuntar la cantidad de solución KOH 0,1 M requerida para alcanzar el
punto final (anaranjado a verde).
d) Calcular el número de neutralización de la manera siguiente:
56,1M (A − B)
Número de n e u t r a l i z a c i ó n mgKOH/g =
m
en donde:
A es la solución KOH requerida para la titulación de la muestra en ml.

B es la solución KOH requerida para la titulación del blanco en ml.
M es la molaridad de la solución KOH.
m es la masa de la muestra en g.

No aplica
6.16.7 Informe de prueba:
Se expresan los miligramos de KOH requeridos para neutralizar 1 g de aceite.
6.16.8 Exactitud del método:
a) Repetibilidad: 0,03
b) Reproducibilidad: 0,04
6.17 Contenido de bifenilos policlorados (BPC)
6.17.1 Alcance
Este método describe el procedimiento para identificar y determinar cuantitativamente el contenido de

bifenilos policlorados (BPC), en líquidos aislantes por medio de cromatografía de gases.
6.17.2 Significado
En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos eléctricos y fluidos eléctricos aislantes,
que tienen BPC, sean manejados y almacenados por medio de procedimientos específicos.
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a) Cromatógrafo de gases que conste de: columna de vidrio empacada o capilar, de

acuerdo con el requerimiento de la determinación del contenido de BPC; inyector
de tipo directo o con divisiones, según el tipo de columna; detector del tipo de
captura de electrones; y de un procesador de datos para determinar las áreas y
alturas de los picos de los cromatogramas.
b) Matraces y pipetas volumétricas.
c) Jeringas de vidrio para Cromatografía de gases, graduadas en 0,10 µL.
d) Viales.
e) Ácido sulfúrico concentrado, grado quimicamente puro.
f) Patrones de aroclores 1242, 1254 y 1260.
g) Aceite aislante libre de BPC.
h) Hexano o Iso-octano grado pesticida.
i) Gas acarreador de alta pureza: Nitrógeno, mezcla P5 ( Mezcla de 5 % Metano - 95
% Argón), Helio o Hidrogeno.
j) Adsorbente para eliminar impurezas polares y electrofílicas, adecuado al tipo de
columna.
6.17.4 Preparación de la muestra del equipo y curva de calibración
a) Para aceites en servicio determinar una dilución adecuada dependiendo de la

concentracción esperada de bifelos polidorada.
a) Diluir cuidadosamente la muestra del líquido aislante en Hexano o iso-octano en

una relación 1:1, para aceites nuevos. Para aceites en servicio determinar una
dilución adecuada.
b) Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de
acuerdo con 6.2, de esta norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de
adsorbente en un vial, vaciar la muestra que previamente se ha preparado el inciso
a), tapar y agitar vigorosamente, dejar que se sedimente el adsorbente y decante
la solución a un segundo vial, y esta solución utilizarla para el análisis.
c) Un procedimiento alterno para eliminar las impurezas es la siguiente: en un vial se

agregar ácido sulfúrico concentrado y muestra preparada del inciso a), en una
relación de 0,5 de volumen de ácido a un volumen de muestra, tapar, agitar
vigorosamente 10 min. Espere un mínimo de 15 min para que se separe y
sedimente el ácido, decante de la solución la fase superior y pasarla a un segundo
vial y utilizar esta solución para análisis.
Las condiciones de operación son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones
particulares de operación se fijan con base en el grado de separación (tiempos de retención), de los
aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retención de los picos, sirven para identificar, los picos
característicos en las concentraciones de los estándares de los cromatogramas.
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A continuación se recomiendan y se mencionan intervalos de temperatura, y relaciones de flujo para el

gas acarreador, para una buena separación en los cromatogramas.
a) Temperatura de la columna: Para columnas empacadas puede trabajarse en forma

isotérmica y operar entre 165 °C y 200 °C. Para columnas capilares megaboro,
puede trabajarse con un programa de temperaturas, (rampeo), en un intervalo de
165 °C y 300 °C, con lo que se logra disminuir el tiempo de corrida de análisis.
b) Temperatura del detector: Se recomiendan temperaturas típicas entre 280 °C y

400 °C. Siempre siguiendo las instrucciones de operación del fabricante del
cromatografo.
c) Temperatura del inyector: Fijar una temperatura isotérmica y por arriba de

250 °C.
d) Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una
mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argón) o nitrógeno de
alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio
de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrógeno para gas auxiliar del
detector. En la línea de entrada del gas acarreador, se recomienda colocar una
trampa para eliminar oxigeno y vapor de agua.
e) Velocidad del flujo: se recomiendan velocidades de flujo para el gas acarreador, en

la columna de 8 ml/min a 60 ml/min y el flujo del gas auxiliar del detector de 15
ml/min a 30 ml/min. Cuando se utilice hidrogeno o helio como gas acarreador, el
flujo en la columna debe ser menor (2 a 3 veces) que el gas auxiliar del detector,
para obtener una mayor sensibilidad en el detector.
6.17.4.3 Preparación de la curva de calibración
a) Preparar una curva de calibración como mínimo con 5 puntos en concentraciones

conocidas a partir de los patrones de referencia (aroclores 1242, 1254 y 1260)
con una base en la misma relación que se utilice para las muestras, obteniendo el
mismo ruido en todos los patrones de referencia y muestra.
b) Inyectar un volumen del aroclor patrón de referencia al cromatógrafo. Los

volúmenes recomendados están en un intervalo de 0,5 µl a 5 µl; y dependen de la
respuesta individual del detector, para cada patrón de referencia. La cantidad de
BPC es proporcional a la señal proveniente del detector, y la manera de
identificarlos debe ser por comparación de los tiempos de retención de cada pico
individual.
c) Como en este caso los cromatogramas claramente muestran un aroclor específico

(1242, 1254 y 1260), el cálculo del contenido de BPC, se asocia con el mismo
pico de cada cromatograma y en el mismo tiempo de retención a diferentes
concentraciones.
d) Utilizar papel milimétrico o algún método electrónico para elaborar la curva de

calibración, graficando la concentración del aroclor contra las respuestas del
cromatograma.
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e) Determinar el intervalo lineal de la curva y si cumplen los puntos, se realiza una

regresión lineal para verificar que los datos obtenidos tienen linealidad, con lo que
se establece la ecuación de la recta de la curva de calibración. Estas curvas deben
verificarse periódicamente.
a) Acondicionar el cromatógrafo de acuerdo con 6.17.4.2, esperar a que la línea base

se encuentre en el valor más bajo en mV de acuerdo con el equipo utilizado.
b) Inyectar el blanco hasta acondicionar el equipo.
c) Cuando se han alcanzado las condiciones de operación, inyectar de 0,5 µl a 5 µl

de la muestra previamente preparada en el punto 6.17.4.1.
d) Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la señal de los mV;
si se llega a sobrepasar la señal de mV de los ejes de integración, se procede a
hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma representativo
dentro de la señal de mV, esto se realiza en el caso de contar con un inyector de
tipo directo. Si se cuenta con un inyector de división, solo basta con modificar la
velocidad de flujo.
a) Identificar cada pico por comparación con los tiempos de retención con los
cromatogramas de los patrones de referencia.
b) La concentración de BPC en la muestra se calcula automáticamente de la curva de

calibración.
c) Cuando el cromatograma de la muestra, se observa que contiene un solo tipo de

aroclor 1242, 1254 ó 1260, calcular el contenido de BPC, utilizando la respuesta
del o los picos mejor definidos del cromatograma y al compararlo con el o los
picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. En este caso
pude aplicarse la ecuación siguiente:
Ss
Ci = Mi
Si
en donde:
Ci es el contenido de BPC, en mg/kg.
M es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrón de referencia, representado con el o los
picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia.
Ss es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra.
Si s la respuesta del detector del contenido de BPC del patrón de referencia.
c) Cuando en el cromatograma de muestra, se observa que contiene un solo tipo de

aroclor 1242, 1254 ó 1260, calcular el contenido de BPC, utilizando la respuesta
de al menos 3 picos de cada componente mejor definidos del cronograma y
compartiéndolo con el o los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón
de referencia. El promedio de los picos utilizados del resultado puede aplicarse a
ecuación siguiente:
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Ss
Ci = Mi
Si
d) Si se detectan más de un tipo de aroclor, calcular el contenido total de BPC,

sumando las concentraciones asociadas con cada pico:
Ci = ΣCn
El Informe de prueba debe contener la información siguiente:
- El resultado en mg/kg del aroclor y tipo de aroclor; y
- El método de prueba aplicado y el tipo de aroclor utilizado como patrón de

referencia.
a) Repetibilidad: El intervalo I(r), en un nivel de 95 % de confianza, puede

representarse por medio de la fórmula siguiente:
I(i) = k ( r) * X0,75
en donde:
k(r) es igual que 0,32 en la determinación de BPC en un aceite mineral.

k(r) es igual que 0,64 en la determinación de BPC en silicones.
X es el promedio de las determinaciones.
b) Reproducibilidad: El intervalo I(R), en un nivel de 95 % de confianza, puede

representarse por medio de la forma siguiente:
I(R) = k (R) * X0,75
en donde:
k(R) es igual que 1,03 en la determinación de BPC en un aceite mineral.

k(R) es igual que 1,34 en la determinación de BPC en un silicón.
X es el promedio de las determinaciones.
NOTA- El límite mínimo de detección típico, en un nivel de confianza de 95 %, se ha encontrado que

es de 2 mg/kg de BPC para muestras de aceites minerales y silicón. Un valor de límite de detección
para un laboratorio individual puede ser calculado de los resultados de n replicas de un completo
análisis de un espécimen de prueba, conteniendo aproximadamente 5 mg BPC/g, utilizando la ecuación
siguiente:
Límite mínimo de detección = t ( n-1 , 0.95 ) * S
en donde:
t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %
S Es la desviación normalizada del patrón de referencia de n replicas de análisis
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Un valor de límite mínimo de detección (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la
ecuación anterior es aceptable, si de la curva de calibración puede ser claramente identificado el ruido
de un blanco, del LMD.
6.18 Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica
6.18.1 Alcance
Este método se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dieléctrica de un aceite
aislante a una frecuencia de 60 Hz.
6.18.2 Significado
El factor de potencia es una medida de las pérdidas dieléctricas en un aceite, y por lo tanto, de la
cantidad de energía disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas pérdidas
dieléctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta característica se
usa como un medio de control de calidad y una indicación de cambios en el aceite en servicio por el
resultado de la contaminación o el deterioro del mismo.
a) Celda de prueba: La celda de prueba debe ser como la establecida en la figura 25

o similar.
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Termopozo
Vidrio de borocilicato o
de cuarzo
Electrodo de
guarda
Electrodo
externo
135 mm
Electrodo
interno
2,0 mm
espaciamiento
FIGURA 25.- Celda para pruebas de factor de potencia
b) Cámara y circuito de prueba: La cámara debe ser como la establecida en la figura

26 y figura 27 excepto que las conexiones con el equipo de medición deben
hacerse como se indica en la figura 26.
Es aconsejable utilizar un horno de tiro forzado controlado termostáticamente

como cámara de prueba. Este horno no energizado puede ser utilizado también
satisfactoriamente para pruebas a temperatura ambiente.
Puede emplearse también un sistema de calefacción integrado a la celda.
c) Electrodos de guarda: Los electrodos de guarda deben ser como los mostrados en
la figura 25, o similares.
d) Equipo de medición: Un puente de Schering u otro equipo adecuado capaz de

medir factores de potencia a partir de 0,01 %.
e) Termorregulador de celda automático: Cuando las pruebas se efectúan arriba de la

temperatura ambiente, pero debajo de la temperatura de inflamación del líquido,
puede usarse un termorregulador de celda automático para proveer un
calentamiento uniforme de la celda de prueba.
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Electrodo
de guarda
Cable con aislamiento
de teflón para 3 kV y
ultra alta frecuencia
75 a 220 ºC
Al puente
Termómetros Puerta
exterior
Conexión de
90 ºC a 110 ºC
seguridad al
puente y tierra
Puerta Puerta interior
Conexión de de de vidrio
seguridad a tierra vidrio
Toma de interior
Al transformador alta tensión
de alta tensión
Disco
de cerámica
Celda vidriada, con
perforaciones
Horno de circulación
forzada
FIGURA 26.- Celda y conexiones para la medición del factor de potencia

a temperaturas elevadas usando una celda con tres electrodos
Termómetro
Forma para
medición
Electrodo de
guarda
Montaje de
poliestireno para
interruptores de
transferencia
R = 1 megahoms
V
G
Galvanómetro
resistencia Ayrton
en derivación
FIGURA 27.- Circuito típico de prueba para medición de factor de potencia

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El aceite debe muestrearse de acuerdo con lo indicado en la sección 4 de esta norma.
La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones del
factor de potencia.
a) Desarmar la celda de prueba y limpiar todos sus componentes con éter de

petróleo, heptano. Lavar los componentes con jabón o detergente teniendo
cuidado de no contaminar los electrodos y al final se enjuagan todas las partes con
agua caliente, agua fría y varias veces con agua destilada. Colocar los
componentes de la celda de prueba en el horno manteniéndolo a 110 °C durante
60 min.
Cuando son probadas, consecutivamente, varias muestras del mismo tipo de

fluido, puede usarse la misma celda de prueba sin limpiarla, siempre y cuando el
valor medio de la muestra previamente probada sea menor al valor especificado. Si
el valor medio de la última muestra, es mayor al especificado, la celda de prueba
debe limpiarse.
En la operación de limpieza debe tenerse cuidado que no penetre ningún tipo de

humedad al termópozo dentro del electrodo; para ello se recomienda usar un tapón
en la abertura correspondiente antes de empezar la limpieza. Debe tenerse cuidado
de no tocar la superficie lavada de los electrodos, durante todas estas
operaciones.
b) Armar la celda usando guantes limpios y transferir la cámara de prueba mantenida

a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba deseada,
permitiendo que la celda obtenga la temperatura de equilibrio.
c) Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir
suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces evitando
que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de aceite
suficiente para dos llenados de celda en un vaso seco y químicamente limpio y
para la prueba a 100 °C se calienta en una parrilla a una temperatura de 2 °C
debajo de la temperatura de prueba deseada. Durante el período de calentamiento
agitar el aceite frecuentemente.
NOTA - Cuando los líquidos aislantes son calentados a temperaturas elevadas, algunas de sus
características experimentan cambios los cuales pueden ser reflejados en las mediciones de pérdidas.
Por lo tanto, es deseable que el tiempo necesario transcurrido para que la muestra alcance su
temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mínimo. Para un procedimiento óptimo este
tiempo no debe exceder de 20 min.
d) Retirar la celda de la cámara de prueba y quitar el electrodo interior teniendo

cuidado de no ponerlo en contacto con ninguna superficie y llenar la celda con una
porción de la muestra calentada. Colocar el vaso, con la muestra sobrante otra vez
en la parrilla. Insertar el electrodo interno, enjuagar subiendo y bajando 2 veces y
suspender al aire mientras se vuelve a llenar la celda con el remanente de muestra
calentada, al cabo de la cual se vuelve a colocar el electrodo interior.
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e) Insertar el termómetro de mercurio o termopar en la cavidad correspondiente en el

electrodo interno. Inmediatamente, regresar la celda a la cámara de prueba
ajustada a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba
deseada y hacer las conexiones eléctricas necesarias. En caso de usar termopar,
deben tomarse las precauciones necesarias para evitar que los alambres se pongan
en contacto con la línea de abastecimiento de tensión, pues se originaría
dispersión de temperatura.
NOTA- Deben seguirse las recomendaciones del instructivo de manejo del equipo utilizado.
f) Ajustar la temperatura del aceite con una aproximación de 0,5 °C y hacer las
mediciones aplicando un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor
que 1 200 V/mm anotando el factor de potencia obtenido.
g) Efectuar otra determinación del factor de potencia siguiendo lo indicado en el

inciso anterior con otra porción de la misma muestra.
h) La característica de pérdida se da en términos de factor de disipación (tangente del

ángulo de pérdida) o de factor de potencia (seno del ángulo de pérdida) y puede
ser expresado como un valor decimal o como un porcentaje.
La relación entre el factor de potencia (FP) y el factor de disipación (D) esta dada
por las ecuaciones siguientes:
D FP
FP = D=
(1 + D )
2
[1− (FP )]
2
en donde:
FP es el factor de potencia,
D es el factor de disipación.
i) Para determinar la constante dieléctrica relativa, medir primero la capacitancia de

la celda de prueba usando aire como dieléctrico y después con el aceite bajo
prueba. Dicha constante debe calcularse como sigue:
Cx
K=
Cv
en donde:
K es la constante dieléctrica relativa del aceite.

Cx es la capacitancia de la celda de prueba con el aceite dieléctrico.
Cv es la capacitancia de la celda de prueba con aire como dieléctrico.
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Si la diferencia en la medición del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que
0,0001 + 10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos
determinaciones. De no cumplirse con lo anterior, repetir el procedimiento con una tercera porción para
su determinación. Si la diferencia de esta medición y cualquiera de la primera o segunda no está dentro
de 0,0001 + 10 % del más alto de los dos valores usados en este cálculo, descartar estos resultados,
volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el procedimiento hasta que dos mediciones para
una muestra sean obtenidas dentro de los límites establecidos.
- Tensión promedio en V/mm;

- Frecuencia en Hz;
- Temperatura a la cual se efectuó la prueba en °C; y
- Factor de potencia y constante dieléctrica relativa.
La diferencia entre el promedio de dos llenados obtenidos en un laboratorio no debe diferir del promedio
de dos llenados obtenidos en otro laboratorio por más de 25 % del más alto de los promedios +
0,0010 (cuando es expresado como un decimal).
6.19 Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica
6.19.1 Alcance
En este método se establecen dos formas para la determinación de la tensión de ruptura dieléctrica, una
por medio de electrodos planos y otra por medio de electrodos semiesféricos.
Como en general el procedimiento es similar en ambos casos, se establece primero el método con
electrodos planos (véase 6.19.3) y posteriormente se indican las variantes para la prueba con
electrodos semiesféricos (véase 6.19.4).
6.19.2 Significado
La tensión de ruptura dieléctrica de un líquido aislante a frecuencias de potencia comercial, es

importante como una medida de la habilidad de los líquidos para soportar esfuerzos eléctricos. Ésta es
la tensión eléctrica a la cual ocurre la ruptura entre dos electrodos bajo condiciones de prueba
preestablecidas. También sirve para indicar la presencia de agentes contaminantes tales como: agua,
lodo o partículas conductoras en el líquido, los cuales uno o más pueden estar presentes cuando se
encuentra un bajo valor de tensión de ruptura dieléctrica. Sin embargo, una tensión eléctrica o tensión
de ruptura alta, no indica la ausencia de todos los contaminantes.
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6.19.3 Con electrodos planos
a) Transformador: La tensión de prueba deseada se obtiene de un transformador

excitado por una fuente variable de baja tensión. El transformador y su equipo de
control deben ser de tal capacidad y diseño que con la muestra en el circuito, el
factor de cresta (relación del valor de cresta a valor eficaz) de la tensión de prueba
no difiera en más de un 5 % del factor de cresta de la senoide, cuando el valor de
la tensión de prueba ha alcanzado el 50 % o más de su valor final. El factor de
cresta puede comprobarse por medio de un osciloscopio, o bien un vóltmetro de
esferas o un vóltmetro para valores cresta, en conjunto con un vóltmetro para
valores eficaces. Cuando la forma de onda no pueda ser determinada
convenientemente, debe usarse un transformador que tenga una capacidad mínima
de ½ kVA con relación a la tensión de ruptura usual.
Pueden usarse transformadores con más capacidad en kVA, pero en ningún caso
la corriente de cortocircuito que fluye por la muestra debe quedar fuera de los
límites de 1 mA/kV a 10 mA/kV de la tensión aplicada. Esta limitación de corriente
puede obtenerse por el uso de resistencias adecuadas conectadas en serie o por
medio de un transformador con suficiente reactancia inherente.
b) Interruptor: El transformador de prueba debe protegerse por medio de un

dispositivo o interruptor automático capaz de abrir como máximo en 3 ciclos a
partir de la ruptura del espécimen de prueba o como máximo en 5 ciclos si la
corriente de ruptura no excede a 200 mA. El elemento sensitivo a la corriente que
dispara el interruptor debe operar cuando la corriente que circula en el espécimen
está entre 2 mA y 20 mA.
Un prolongado flujo de corriente en la ruptura causa carbonización del aceite,

corrosión y calentamiento de los electrodos, lo que incrementa el mantenimiento
de esta parte del equipo.
c) Equipo de control de tensión: De preferencia, debe usarse un autotransformador

accionado a motor, que asegure un incremento de tensión constante de la tensión
de prueba de 3 kV/s ± 20 %.
De no disponer de este equipo puede usarse uno de operación manual tratando de

mantener el incremento de tensión como se indica en el párrafo anterior.
d) Medidor de tensión: La tensión puede ser medida por medio de:
1 Un vóltmetro conectado al secundario de un transformador de potencial.

2 Un vóltmetro conectado a una bobina terciaria de diseño apropiado en el
transformador de prueba.
3 Un vóltmetro conectado al lado de baja tensión del transformador de
prueba si el error en la medición puede ser limitado al especificado.
NOTA- La precisión combinada del vóltmetro y el circuito divisor de tensión debe ser tal
que el error de la medición no exceda del 5 % a la rapidez de incremento de tensión
especificada.
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e) Electrodos: Los electrodos deben ser discos de bronce pulido de 25 mm de

diámetro y cuando menos 3 mm de espesor con aristas a 90°, como se indica en
la figura 28.
f) Copa de prueba: La copa de prueba debe satisfacer los requisitos siguientes:
Debe tener los electrodos rígidamente montados con sus caras paralelas y sus ejes
coincidiendo en una misma línea horizontal.
El material debe tener una constante dieléctrica alta, ser impermeable y resistente
a los disolventes que se usan en la limpieza de la copa.
Debe estar construida en forma tal que ninguna parte de ella esté a menos de
13 mm de cualquier punto de los electrodos y su parte superior debe estar no
menos de 25 mm de la parte superior de dichos electrodos.
La corriente total en la copa, cuando esté llena con aceite, debe ser menor que
200 µA a 20 kV, 60 Hz.
Su diseño debe facilitar el poder quitar los electrodos para lavado y pulido así
como el ajustar la distancia entre ellos.
g) Calibrador: Un calibrador para verificar la separación entre electrodos que debe ser
de 2,54 mm ± 0,01 mm.
∅ 25 mm
5 mm
Electrodo plano
FIGURA 28.- Electrodo plano
Antes de efectuar la prueba, la muestra debe inspeccionarse, si ésta presenta evidencias de agua libre,
la prueba debe desecharse y reportar que la muestra no es satisfactoria para la realización de la prueba.
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La muestra debe consistir como mínimo de 2 litros de aceite ya que la tensión de ruptura dieléctrica
puede ser alterada por la presencia de impurezas, el recipiente que contenga la muestra debe invertirse
o agitarse suavemente algunas veces antes de llenar la copa de prueba con la finalidad que el
espécimen de prueba sea representativo del contenido de impurezas. No debe agitarse rápidamente
porque podría introducirse una cantidad excesiva de aire. Inmediatamente después de agitar la muestra,
debe usarse una porción de ella para enjuagar la copa de prueba.
a) Si la copa se usa diariamente, deben examinarse los electrodos para detectar en

ellos corrosión o acumulación de carbón, en cuyo caso deben pulirse y limpiarse
cuidando de verificar la separación entre ellos al volverlos a colocar, procediendo
como se indica en el inciso c) siguiente.
b) Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres de
pelusa.
Debe evitarse el contacto manual con los electrodos y el calibrador. Después de

ajustar la separación, la copa debe enjuagarse con un disolvente seco, tal como el
keroseno y el gas nafta entre otros. No debe usarse disolvente de temperatura de
ebullición baja, debido a que su rápida evaporación puede enfriar la copa
produciendo humedad por condensación.
Después de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo, filtrado
y seco, con la finalidad de probarla.
Debe hacerse una prueba de tensión de ruptura en una muestra de este aceite de
la misma forma que la especificada en este método. Si el valor de tensión de
ruptura no está dentro del valor esperado para este aceite, debe considerarse
como indicio de contaminación de la celda y debe volverse a limpiar y repetir la
prueba con aceite nuevo y seco.
c) Cuando la copa no esté en uso, debe guardarse llena con aceite aislante nuevo y
seco y mantenerla cubierta.
a) Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20 mm arriba del borde
superior de los electrodos evitando la inclusión de aire.
b) La prueba debe llevarse a cabo a la temperatura ambiente siempre y cuando ésta

no sea menor que 20 °C ya que con temperaturas menores se obtienen resultados
erróneos.
d) Después de un período de 2 min o 3 min de haber llenado la copa debe aplicarse la

tensión e incrementar desde cero a una velocidad uniforme de 3 kV/s ± 20 %
hasta que ocurra la ruptura, la cual se conoce por una descarga continúa entre los
electrodos lo que hace operar al interruptor. Pueden ocurrir descargas ocasionales
momentáneas que no producen un arco permanente, éstas no deben tomarse en
cuenta.
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114/128
e) Para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra deben efectuarse 5

determinaciones de ruptura en un solo llenado de la copa de prueba, con intervalos
de un minuto entre cada una de las rupturas. Si las tensiones eléctricas de ruptura
encontradas, cumplen con el criterio de consistencia estadística como se
especifica en el inciso siguiente, el promedio de los rompimientos debe
considerarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si las tensiones
eléctricas de rompimiento no cumplen con el criterio estadístico, deben efectuarse
5 determinaciones de ruptura en otro llenado de copa. El promedio de los 10
valores debe informarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra.
Ningún valor debe descartarse.
Cuando se desee determinar la tensión de ruptura dieléctrica para propósitos de

arbitraje, debe efectuarse una determinación de ruptura en cada uno de 5 llenados
sucesivos de la copa de prueba. La tensión de ruptura así obtenida debe sujetarse
al criterio de consistencia estadística como se especifica en el inciso siguiente. Si
los 5 valores satisfacen dicho criterio, su promedio debe reportarse como la
tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si los valores no cumplen este
criterio, debe hacerse una ruptura en cada uno de 5 llenados de copa adicionales y
el promedio de los 10 valores debe informarse como la tensión de ruptura
dieléctrica de la muestra. No descartar ningún valor.
f) El criterio de consistencia estadística se obtiene de la diferencia entre los valores

mayor y menor que las 5 pruebas y se multiplica por tres. Si el valor obtenido es
mayor que el inmediato superior al valor mínimo, es posible que la desviación
normalizada de las 5 determinaciones sea excesiva y por consiguiente el error
probable de sus promedios sea también excesivo, no satisfaciendo el criterio
estadístico.
Puede aplicarse también la ecuación siguiente:
1 5
X= ∑ xi
5 i =1
1 5 2 
s=  ∑ x − 5X 2 
4 i = 1 i 
 
en donde:
X es la media de los cinco valores individuales.

xi es la tensión de ruptura para i, y
s es la desviación normalizada
Si la relación s/ X > 0,1 entonces la desviación normalizada de las 5 rupturas es

excesiva, no satisfaciendo el criterio estadístico.
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Debe informarse lo siguiente:
- Nombre del método empleado;

- Temperaturas del aceite y del ambiente en el momento de la determinación;
- Valores individuales y promedio de las tensiones de ruptura;
- Indicar sí la muestra presenta evidencia de contener agua libre o impurezas
contaminantes; y
- Humedad relativa.
6.19.4 Con electrodos semiesféricos
Este método es recomendado para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que son utilizados
en transformadores de 115 kV en adelante. No es recomendado para aceptación de aceites recibidos
del vendedor en carros tanque o tambores.
El mismo equipo indicado en 6.19.3.1 con las excepciones siguientes:
a) Equipo de control para la tensión: La relación de elevación de la tensión debe ser

de 0,5 kV/s ± 20 %.
b) Electrodos: Los electrodos deben ser semiesféricos de bronce pulido, que tengan
las dimensiones indicadas en la figura 29.
r 4 mm
Ø 36 mm
+
r 25 mm
13 mm
Electrodo semiesférico
FIGURA 29.- Electrodo semiesférico

NMX-J-123-ANCE-2001
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c) Celda de prueba: La celda de prueba debe ser aproximadamente cúbica con una
capacidad aproximada de 1 L. Los electrodos deben mantenerse rígidamente y
desde lados opuestos con la separación aproximadamente al centro. Las distancias
desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de agitación debe
ser como mínimo de 13 mm. La celda debe estar provista con un motor que opere
a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una dirección
tal, que el flujo del líquido se dirija hacia el fondo de la celda. La celda de prueba
debe ser de un material de alta rigidez dieléctrica, e insoluble en los líquidos que se
usen para limpieza o para prueba y no ser atacada por estos.
Para que pueda observarse la ruptura es deseable que los materiales sean
transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle con
la muestra, la celda debe estar provista con una cubierta o una protección que
evite que éste entre en contacto con el aceite bajo prueba.
d) Calibrador: Un calibrador para verificar la separación entre electrodos, que debe

ser de 1,02 mm ± 0,01 mm. Puede usarse un calibrador plano "pasa" no "pasa".
6.19.4.2 Preparación de la muestra (Véase 6.19.3.2)
6.19.4.3 Preparación del equipo (Véase 6.19.3.39)
6.19.4.4 Procedimiento (Véase 6.19.3.4)
Con las excepciones siguientes:
a) Relación de incremento de la tensión
Se aplica la tensión incrementándola desde cero hasta que ocurra la ruptura, en

una relación de aproximadamente 0,5 kV/s.
b) Debe haber un intervalo de por lo menos 3 min entre el llenado de la celda y la

aplicación de la tensión para la primera ruptura y por lo menos intervalos de 1 min
entre aplicaciones de tensión para rupturas sucesivas.
c) Durante los intervalos mencionados, así como en el momento de la aplicación de la

tensión, el propulsor debe hacer circular el aceite.
6.19.4.5 Informe de prueba (Véase 6.19.3.5)
6.20 Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)
6.20.1 Alcance
El método Pirelli modificado se utiliza para medir la velocidad de desprendimiento o absorción de gas, de
aceites aislantes sujetos a tensión eléctrica de suficiente intensidad para provocar ionización, en una
celda con geometría específica.
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6.2O.2 Significado
En este método se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo
condiciones de tensión eléctrica y ionización en presencia de Hidrógeno, el cual es el gas principal en las
descargas tipo corona. Las moléculas de aromáticos presentes en el aceite mineral son las que actúan
en las reacciones de absorción de gas.
6.20.3 Equipo y materiales
El equipo para efectuar pruebas de gasificación, en el cual el aceite se satura en la misma celda donde
posteriormente se somete a tensión eléctrica, se muestra en la figura 30 que consiste de lo siguiente:
a) Conjunto de celda de gasificación y bureta: Las dimensiones se muestran en la

figura 31. La celda de gasificación consiste de los dos componentes siguientes:
b) Celda: Hecha de tubo de vidrio borosilicato de calibre uniforme con la parte bajo
tensión de 16 mm de diámetro interno y 18 mm de diámetro externo. La celda
tiene un electrodo exterior de pintura de plata con una ranura vertical para
observar el nivel de aceite y una banda de cobre para la conexión a tierra.
c) Electrodo hueco de alta tensión: Fabricado de tubo sin costura de acero inoxidable
del No. 304 pulido de 10 mm ± 0,1 mm de diámetro externo y provisto de un tubo
capilar de acero inoxidable de calibre 18 para el paso de gas. El electrodo se
soporta y centra por medio de un tapón de teflón maquinado a precisión 24/40.
En la parte superior del electrodo se instala una válvula de aguja de 3,22 mm (E)
para la entrada de gas.
d) Bureta de gas (figura 30): Hecha de tubo de vidrio borosilicato de 7 mm de

diámetro externo con una escala grabada, junta de vidrio cónica (G) para la
conexión de la celda de gasificación, una válvula de derivación (D) y tres bulbos de
vidrio (A, B y C).
e) Baño de aceite: Provisto de control termostático para regular la temperatura

de prueba en ± 0,5 °C. El baño debe estar dotado con un agitador, un arreglo de
calentamiento capaz de mantener el control necesario de la temperatura, un
soporte adecuado para el conjunto de la celda de gasificación y un termómetro
graduado en divisiones de 0,1 °C.
f) Pantalla transparente de seguridad: De material aislante transparente utilizado para

proteger al operador del contacto contra la alta tensión.
g) Transformador de alta tensión: Que genere ondas senoidales de 60 Hz. El

transformador y su equipo de control son de tal tamaño y diseño que con el
espécimen de prueba en el circuito, el factor de cresta (relación del valor máximo
al valor medio efectivo) de la tensión de prueba no difiere por más de ± 5 % de la
onda senoidal mientras se mantienen 10 kV ± 2 %. Se ha encontrado
satisfactorio un transformador de 110 V a 10 000 V.
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h) Reactivos y materiales
1) Hidrógeno, libre de oxígeno.

2) Ftalato de dibutilo.
3) 2-Propanol, grado reactivo.
4) Grasa silicón para alto vacio.
5) n-heptano.
a) Limpiar la celda de vidrio primeramente enjuagar el interior y exterior con heptano.

A continuación llenar la celda con heptano y frotarla con un cepillo rígido de nylon
para eliminar depósitos cerosos de las pruebas anteriores. Introducir un cepillo
pequeño en la junta cónica y remueva la grasa de silicón, teniendo cuidado que no
entre grasa en la celda. Nuevamente enjuagar con heptano y secar con aire
comprimido limpio. Verificar la pintura de plata en el electrodo y retóquela si es
necesario.
b) Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, enjuagándolo con heptano para
eliminar el aceite y limpiar cualquier depósito ceroso con un pañuelo de papel. Pula
el eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado tal como una
rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente con un pañuelo
de papel humedecido con heptano.
c) Aplicar una película delgada de grasa silicón a la llave (D) y a la junta cónica
normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no inserte el electrodo en la
celda.
d) Llenar la bureta a la mitad con ftalato de dibutilo.
a) Introducir 5 mL ± 0,1 mL de la muestra de aceite en la celda por medio de una

jeringa.
b) Cubrir ligeramente con aceite el tapón de teflón del electrodo e insertar el

electrodo en la celda.
NOTA- Se ha encontrado adecuado agregar unas gotas del aceite de prueba en la parte superior del
tapón de teflón para actuar como sello de gas.
c) Calentar el baño de aceite hasta 80 °C (para algunas aplicaciones es deseable

usar 60°C). Colocar el conjunto de la celda de gasificación y la bureta en el baño
de aceite al nivel indicado en la figura 30, y conectar el conductor del electrodo
exterior a tierra.
d) Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse
fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.
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119/128
f) Cierre la válvula (D) y abrir la válvula (E) para permitir que el gas de saturación
burbujee en el aceite y en el líquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3
burbujas/s durante 10 min.
g) Abra la llave (D) y continúe burbujeando el gas de saturación en el aceite por

5 min adicionales.
h) Después de 15 min totales de burbujeo de gas, cerrar primero la válvula (E) y a

continuación la válvula (D), estando seguro que los niveles en las dos ramas de la
bureta son iguales.
i) Conectar el conductor de alta tensión al centro del electrodo.
j) Colocar la pantalla transparente de seguridad en su posición y tomar las lecturas

de la bureta después de verificar la temperatura del baño.
NOTA- Para facilitar la lectura de la bureta es útil iluminar la escala de la bureta y usar un lente de
aumento.
k) Conectar la alta tensión y controlar a 10 kV. Anotar el tiempo y la tensión, así

como el nivel de la bureta y revisar la ranura de observación en el electrodo
externo para el inicio de la reacción de gasificación.
l) Después de 10 min, anotar el nivel de la bureta, la tensión y la temperatura del

baño.
m) Después de 50 min adicionales, de nuevo anotar el nivel de la bureta, la tensión y

la temperatura del baño, y desconectar la tensión.
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Entrada de gas
A la atmósfera
E D
10 000 V c.a.
Nivel del baño

de aceite
240 mm
Conexión
a tierra
FIGURA 30.- Equipo para la determinación a la tendencia a la gasificación

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23
24/40
Vidrio
35
20
E 10/30
142
60
100
90±1
∅ externo 18 mm
Ø externo 10 mm
CELDA ELECTRODO
FIGURA 31.- Celda de gasificación

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Calcular la tendencia de gasificación como sigue:
G= (B60-B10) K/t
en donde:
G es la tendencia de gasificación en µL/min,

B60 es la lectura de la bureta en mm a 60 min de prueba,
B10 es la lectura de la bureta en mm a 10 min de prueba,
K es la constante de la bureta= µL/mm, y
t es el tiempo de prueba de la velocidad de gasificación considerada, min= 60-10= 50 min.
NOTA- Si el resultado es positivo se desprende gas, si es negativo se absorbe gas.
El informe incluye lo siguiente:
- Tendencia a la gasificación en µL/min;

- Temperatura de prueba en °C;
- Tensión de prueba en kV;
- Gas de saturación; y
- Tiempo de prueba.
a) Repetibilidad
Los resultados por duplicado efectuados por el mismo operador deben considerarse sospechosos si
difieren por más de:
0,3 + 0,26 x A
en donde:
A es el valor absoluto del promedio de resultados por duplicado en µL/min,
b) Reproducibilidad
Actualmente no se cuenta con una declaración de reproducibilidad.

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APÉNDICE A
(normativo)
ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA
A.1 APARIENCIA: POLVO ROJO AMORFO.
A.2 CLORUROS: MENOS DE 0,5 %.
A.3 SOLUBILIDAD: 10 GRAMOS DEBEN DISOLVERSE COMPLETAMENTE EN 1 L DE SOLVENTE DE

TITULACIÓN.
A.4 Absorbancia mínima: Una muestra de 0,1000 g exactamente es disuelta en 250 ml de metanol,
5 ml de esta solución se ajusta a 100 ml con buffer de pH 12. Esta solución final debe tener una
absorbancia mínima de 1,20 cuando se lee en el pico a 650 nm usando un espectómetro en celdas de 1
cm y usando agua como blanco.
A.5 Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de 11 ±
0,5 cuando se evalúa por el método de pHr para la p-naftolbenzeina.
No se requiere más de 0,5 ml de una solución de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en
un blanco.
No se requiere más de 1,0 ml de una solución de KOH para llevar un blanco a un color azul.
El pHr inicial de la solución indicadora es al menos tan alto como el del blanco.
La solución buffer se compone de 50 ml de una solución de fosfato dibásico de sodio 0,05 M con 26,9
ml de una solución de hidróxido de sodio 0,1 M.
12
Alcalina no acuosa
PH
alcanzan lecturas
11 con una solución
reguladora
10
5 Ajuste de
lectura a 4,0
4 con una solución
reguladora ácida
3 no acuosa
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pHr
FIGURA A.1.- Curva para convertir las lecturas de pH a pHr

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7 BIBLIOGRAFÍA
NMX-J-123-ANCE-1999 Productos eléctricos - transformadores - aceites minerales aislantes para

transformados - parte 1: especificaciones.
IEC 60296 (1982-01) Specification for unused mineral insulating oils for transdormers and swichgear.
ASTM D – 92-97 Standard test metrhod for flash and fire points by cleveland open cup
ASTM D- 97-96a Standard test method for pour point of petroleum products.
ASTM D-445 -97 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (the
calculation of dynamic viscosity).
ASTM D- 611-82 (1998) Standard test methods for aniline point of petroleum products and hydrocarbon
solvents.
ASTM D-877-87 (1995) Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating liquids using disk
electrodes.
ASTM D-878-96a Standard test method for inorganic chlorides and sulfates in insulating oils
ASTM D-923-97 Standard practices for sampling electrical insulating liquids.
ASTM D-924-99e1 Standard test method for dissipation factor (or power factor) and relative permittivity
(dielectric constant) of electrical insulating liquids.
ASTM D-971-99a Standard test method for interfacial tensión of oil against water by the ring method.
ASTM D-974-97 Standard test method for acid and base number by color-indicator titration.
ASTM D-1275-96a Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils.
ASTM D-1298.85 Standard practice for dencity, relative density (specific gravity) or api gravity of crude
(1990) petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method.
ASTM D-1481-93 Standard test method for density and relative density (specific gravity) of viscous
(1997) materials by lipkin bicapillary pycnometer.
ASTM D-1500-98 Standard test method for astm color of petroleum products (ASTM color scale).
ASTM D-1524-94 (1999) Standard test method for visual examination of used electrical insulating oils of
petroleum origin in the field.
ASTM D-1533-99 Standard test methods for water in insulating liquids by coulometric karl fischer
titration.
ASTM D-1816-97 Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating oils of petroleum
origin using VDE electrodes.
ASTM D-2112-95 Standard test method for oxidation stability of inhibited mineral insulating oil by
rotating bomb.
ASTM D-2140-97 Standard test method for carbon-type composition of insulating oils of petroleum
origin.
ASTM D-2285-99 Standard test method for interfacial tension of electrical insulating oils of petroleum
origin against water by the drop-weight method.
ASTM D- 2300-98 Standard test method for gassing or insulating oils under electrical stress and
ionizacion (modifided pirelli method).
ASTM D-2440-93 Oxidation stability of mineral insulation.
ASTM D- 2668-96 Standard test methd for 2,6 . ditertiary – butyl para cresol and 2,6 – ditertiary butyl
phenol in electrial insulating oil by infrared absorption.
ASTM D-3487-88 Standard specification for mineral insulating oil used in electrical apparatud.
(1993)
ASTM D-4059-96 Standard test method for analysis of polychorinated biphenyls in insulatin liquids by
gas chromatography.
ASTM D-4294-98 Standard test method for sulfur in petroleum products by enerfy-dispersive x-ray
fluorescence spectroscopy.
8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente con la norma internacional IEC 60296 (1982-01), difiere en los
métodos de prueba y especificaciones de producto, lo anterior como resultado de diferencias
tecnológicas de nuestro país.
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APÉNDICE B
(informativo)
DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES
B .1 ALCANCE
Método cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenólico y amínico en el
aceite aislante.
B.2 SIGNIFICADO
La determinación cualitativa de inhibidores tipo fenólico y tipo amínico en un aceite dieléctrico nuevo
indica la presencia de este material que se añade al aceite para protección contra la oxidación.
B.3 EQUIPO Y MATERIALES
a) Tubos de ensaye.
b) Ácido acético puro.
c) Solución de agua amoníaco aproximadamente al 50 % (mínimo 25 %).
d) Etanol puro al 95 %.
e) Solución de alcohol y ácido fosfomolíbdico al 50 %.
B.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
No aplica.
B.5 PROCEDIMIENTO
B.5.1 Para detectar Inhibidores Tipo Fenólico
a) Vertir 2 ml de etanol en el tubo de ensaye.
b) Añadir 2 ml de muestra de aceite y agitar la mezcla durante 30 s.
c) Añadir 1 ml de la solución alcohol-ácido fosfomolíbdico y volver a agitar la mezcla

otros 30 s.
d) Añadir 1 ml de la solución de amoníaco, agitar y dejar reposar, hasta la separación

de fases.
NMX-J-123-ANCE-2001
126/128
B.5.2 Para detectar inhilbidores tipo amínico.
a) Vertir 2 ml de ácido acético en un tubo de ensaye.
b) Añadir 2 ml de la muestra de aceite y se agita la mezcla durante 30 s.
c) Añadir 1 ml de la solución alcohol ácido fosfomolíbdico, se agita y se deja reposar.
B.5.3 Evaluación de resultados
B.5.3.1 Para inhibidores tipo fenólicos.
En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloración azul morada.
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso aparece una coloración azul claro.
B.5.3.2 Para inhibidores tipo amínico.
En caso que haya presencia de inhibidores tipo amínicos se nota una coloración azul intenso o azul
verde.
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso la coloración final es en un matiz verde pálido.
B.5.3.3 Informe de prueba

especificado; y
B.6 EXACTITUD DEL MÉTODO
No aplica.
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APÉNDICE C
(informativo)
DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO DE VIDRIO
C.1 RESUMEN DEL MÉTODO
C.1.1 El diámetro máximo de los poros determinar por la medición de la presión de aire necesaria
para causar que la primera burbuja de aire pase a través del filtro humedecido con el líquido que se va a
probar.
C.2 IMPORTANCIA Y USO
C.2.1 No es fácil determinar el diámetro promedio de los poros de un filtro de vidrio. La

determinación del diámetro máximo de los poros proporciona una valiosa indicación de la capacidad de
retención del filtro, es decir, el diámetro máximo de una partícula esférica que puede pasar a través de
él.
C.3 PROCEDIMIENTO
C.3.1 Para revisar un filtro que tenga un diámetro máximo de poro de 5 µm a 15 µm, debe usarse
agua como líquido de prueba.
C.3.2 Sumergir por completo el filtro, lavado, en el líquido de prueba, permitiendo que quede una
capa de varios milímetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual está sujeto al aparato
(figura C1).
C.3.3 Aplicar al filtro una presión que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos
burbujas de aire aparezcan en el líquido sobre el filtro. La lectura del manómetro permite calcular el
diámetro máximo de los poros. Este manómetro puede calibrarse directamente en diámetros de poros.
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128/128
Filtro
Líquido de prueba
Válvula de control fino
Entrada de aire filtrado
Manómetro
FIGURA C1.- Aparato para la determinación del diámetro máximo de poro en filtros de vidrio
C.4 CÁLCULOS
C.4.1 Calcular el diámetro máximo de poro, de la manera siguiente:
D = 30 Y/P
en donde:
D es el diámetro del poro, µm.

Y es la tensión superficial del líquido de prueba, dinas/cm.
P es la presión observada, mm Hg.
C.4.2 Para un filtro cuyo diámetro máximo de poro se encuentre entre 5 µm y 15 µm, la lectura
del manómetro, en milímetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.
_______________

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NORMA MEXICANA ANCE

ELECTRICAL PRODUCTS – TRANSFORMERS -

La entrada en vigor de esta norma será 60 días después de la publicación de su declaratoria de

Esta norma es de aplicación nacional.

Publicación de la Declaratoria de Vigencia Cancela a las:

Av. Lázaro Cárdenas No. 869

SEPTIEMBRE 1999 / MAYO 2001

- ACEITES Y PARAFINAS INDUSTRIALES.

- ACEITES, PRODUCTOS Y SERVICIOS, S.A. DE C.V.

- COMPAÑÍA MANUFACTURERA DE ARTEFACTOS ELÉCTRICOS (IG), S.A DE C.V.

- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD/LAPEM.

- ELECTROMANUFACTURAS, S.A. DE C.V.

- INDUSTRIAS IEM, S.A. DE C.V.

- INGENIERÍA SALAS, S.A. DE C.V.

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO

- INSTITUTO DE INVESTIGACIONES ELÉCTRICAS

- LUB. FRANCOMEXICANOS, S.A. DE C.V.

- LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.

- PROLEC GE S DE R.L. C.V.

- QUIMICOS Y DERIVADOS, S.A. DE C.V.

- RALOY LUBRICANTES, S.A. DE C.V.

- SHEM LUBRICANTES, S.A.

- TÉCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO, S.A DE C.V.

- VOLTRAN, S.A. DE C.V.

ÍNDICE DEL CONTENIDO

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN .......................................................................1

APÉNDICE A ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA .................................................. 123

7 BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................... 124

8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES .............................................. 124

APÉNDICE B DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ....................................... 125

APÉNDICE C DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN

PRODUCTOS ELÉCTRICOS - TRANSFORMADORES -

ELECTRICAL PRODUCTS – TRANSFORMERS -

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

NOM-008-SCFI Sistema general de unidades de medida.

NMX-B-231 Cribas para clasificación de materiales granulares.

Para efecto de esta norma se establecen las definiciones siguientes:

3.9 viscosidad cinemática: medida de la resistencia a fluir de un líquido o un gas bajo

3.19 color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.

3.21 dieléctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagnética de ser

3.27 tendencia a la gasificación: la capacidad de un líquido aislante para absorber o generar

3.30 repetibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones

- mismo método de medición,

3.31 reproducibilidad de mediciones: proximidad de concordancia entre los resultados de las

TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador

Temperatura de escurrimiento °C - 26 máximo - 40 máximo - 40 máximo - 40 máximo 6.4

Azufre corrosivo --- No corrosivo No corrosivo No corrosivo No corrosivo 6.9

Método B- Envejecimiento 6.15

Método C Bomba rotatoria min No aplica No aplica No aplica 195 mínimo

Factor de potencia a 60 Hz:

Tensión de ruptura dieléctrica:

5.3 Equipos para muestreo

a) Muestreador de inmersión: Se indica en la figura 1 y se usa para tomar muestras

1) Para muestras sujetas a pruebas de referencia;

FIGURA 1.- Muestreador de inmersión

b) Muestreador a presión: Se ilustra en la figura 2 y se utiliza para obtener muestras

FIGURA 2.- Muesteador a presión

c) Muestreador de carros tanque: Se presenta en la figura 3 y se emplea para obtener

FIGURA 3.- Muestreador de carros tanque

5.3.1 Recipiente para las muestras

5.4 Preparación y limpieza de los equipos

5.4.1 Recipientes para las muestras

5.4.2 Muestreador de inmersión