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UNIVERSIDAD DEL ISTMO

CAMPUS TEHUANTEPEC

NOMBRE DE LA PRACTICA:
MEDICION DEL ION SULFATO EN MUESTRAS DE AGUAS.

AUTOR:
JUAN CARLOS PEREZ HERNANDEZ

EN LA CARRERA DE:
INGENIERÍA QUÍMICA

SEMESTRE:
SEPTIMO

PROFESORA: M.P.C.A. ELSA MENDOZA AMEZQUITA

SANTO DOMINGO TEHUANTEPEC, OAXACA ENERO 2019

1
INDICE.

1. INTRODUCCIÓN………………………………………………………………... 3

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO………………………............................................... 5

3. DEFINICIONES………………………………………………………………….. 5

4. SEGURIDAD……………………………………………………………………... 6

5. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES……………………………………. 6

6. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE 7


MUESTRAS………………………………………………………………………….

7. PROCEDIMIENTO………………………………………………………………. 7

8. RESULTADOS Y DISCUSIÓN………………………………………………… 8

9. CONCLUSIÓN Y RECOMENDACIONES……………………………………. 11

10. MANEJO DE RESIDUOS. ……………………………………………............ 12

11. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………............... 12

11. ANEXOS……………………………………………………………………….. 14

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INTRODUCCIÓN.

El ion sulfato (SO42-) se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede


presentarse en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos
hasta cientos de miligramos por litro y contribuyen a la dureza no carbonatada. Los
sulfatos son comunes en los acuíferos. (CONAGUA, 2016)
En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la
determinación de los problemas que pueden surgir por olor y corrosión de las
alcantarillas. Dichos problemas son el resultado de la reducción de los sulfatos a
ácido sulfhídrico (H2S), bajo condiciones anaerobias (Muñoz, 2008).
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en
yesos, o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de este
no suele presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero,
contenidos superiores a 300 mg/L pueden causar trastornos gastrointestinales en los
niños. Se sabe que el sulfato es uno de los aniones menos tóxicos, sin embargo,
tiene una dosis letal de 45 g para humanos, como sal de potasio o de zinc, en este
caso no se ha definido si la toxicidad se debe al sulfato o al ion asociado. Aguas con
una concentración mayor de 600 mg/L pueden tener efectos laxantes, pero, según
la organización mundial de la salud (OMS), se ha encontrado que los humanos se
pueden adaptar a altas concentraciones de este ion. El límite de concentración de
sales de sulfatos que generan sabor en las aguas esta entre 250 y 500 mg/L
(Martínez, 2010).
El contenido de sulfatos en las aguas naturales es muy variable, y puede ir desde muy
pocos miligramos por litros, hasta cientos de miligramos por litros. Por esto, la norma
mexicana para agua potable establece como limite permisible 400 mg/L.
La determinación de la concentración de sulfatos puede hacerse por diferentes
métodos. Método gravimétrico: Mediante precipitación con cloruro de bario, es un
método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son
secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
El método volumétrico, cuyo principio consiste en la determinación de los iones
sulfatos mediante una valoración por retroceso en presencia de sulfato de bario y en

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medio alcohólico con la sal disódica de la EDTA. Este método es aplicable a la
determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/L. (M. Pasto, B. Paz,
N. García, 2001)
Por medio del uso de un turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el
gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Este método no es
recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado
contenido en materias orgánicas. El ion sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido
acético, con ion Ba2+ de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO 4 de
tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un
periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma
produzca. (APPHA, AWWA, WPCFF, 2001)
El equipo de medida puede ser un espectrómetro (Eaton et al, 2005).
El espectrofotómetro es un instrumento que consta básicamente de: una fuente de
luz, un medio de aislar una longitud de onda en particular, el portador de la muestra,
y un dispositivo para medir la intensidad de la luz. (Harris, 2003)
El contenido de SO42- de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado
previamente obtenida. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la
turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del
color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se
le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como
instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia suspendida en gran
cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración.
(APPHA, AWWA, WPCFF, 2001)
El método turbidímetro permite determinar hasta 40 ml/L de sulfatos. Si la muestra
presenta una concentración mayor se debe realizar una dilución. (Aguilera, Perez &
Marañon, 2010)
El objetivo de la práctica es medir la concentración de sulfatos en las muestras de
agua mediante el método turbidímetrico.

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PRINCIPIO DEL MÉTODO.

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio acido, formando cristales
de sulfato de bario de tamaño uniforme. La concentración de masa del ion sulfato
se mide por comparación de la lectura con una curva de calibración analítica.
SO4-2+ BaCl2 → BaSO4 + Cl2

DEFINICIONES.

Muestra: Porción, idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido,


de manera intermitente o continua, con el propósito de examinar diversas
características definidas.
Análisis de blanco analítico: Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el
proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben
realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de
medición. El análisis de blancos se realiza en forma periódica o con cada lote de
muestras según lo requiera el método.
Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte
del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.
Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene,
por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar,
pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo
procedimiento analítico que la muestra problema.
Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas,
la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema
de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores
correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una
corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
Calibración inicial: El análisis de un mínimo de tres concentraciones distintas de
estándares de los analitos de interés. Una concentración debe estar cerca del límite

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de detección del método (LDM) y otra cercana al límite del intervalo lineal del método
(LIL).
Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la
presencia de partículas finamente dispersas en suspensión.

SEGURIDAD.

-Debido a que esta metodología de análisis involucra clasificados como nocivo,


corrosivo, inflamable, se hace necesario la utilización de implementos de seguridad
básicos (bata, zapatos antideslizantes, gafas y guantes) y respirador con cartuchos
protectores para vapores ácidos y protector contra polvo.
-Como precaución se debe tener cuidado de estar alejado de fuentes de calor y
lavarse las manos después de realizar el análisis.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.

Cantidad. Materiales.
10 Vasos de precipitado de 250 ml.
1 Agitador magnético
4 Matraz de 100 ml
1 Parrilla eléctrica de laboratorio
1 Espátula metálica
1 Pipeta de 5 mL.

Cantidad Equipos.
1 Cronometro
1 Espectrofotómetro DR-3900, para
utilizarse a 420 nm

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Reactivos Muestras de aguas
Cloruro de bario (BaCl2) MSF (muestra sin filtro de Juchitán).
Solución acondicionadora THA1 (pozo del Guiengola de
Solución patrón (SO4) Tehuantepec)
THA4(galería cercana al rio de
Tehuantepec)
SMM (San Mateo del Mar)

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.


-Tomar la muestra en frascos de plástico o de vidrio.
-Tomar un volumen mínimo de 200 mL.
-Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4° C ± 2 °C hasta su
análisis, ya que, en presencia de materia orgánica, algunas bacterias pueden
reducir el SO4-2 a S-2.
-Conservando la muestra en refrigeración puede mantenerse hasta 28 días.

PROCEDIMIENTO.
o Formación de turbiedad de sulfato de bario.
-Transferir a 5 vasos de precipitado de 250 ml, 100 mL de cada muestra con sus
respectivas diluciones.
Muestras
MSF (1:2) Diluir 50 mL de muestra con 50 mL de
agua destilada.
THA1 (1:2) Diluir 50 mL de muestra con 50 mL de
agua destilada.
THA4 (1:2) Diluir 50 mL de muestra con 50 mL de
agua destilada.
SMM (1:2) Diluir 50 mL de muestra con 50 mL de
agua destilada.
SMM (1:10) Diluir 10 mL de muestra con 90 mL de
agua destilada.

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-Añadir 5 mL de solución acondicionara y mezclar en el aparato agitador.
-Mientras las disoluciones se estén agitando, añadir una pizca de cloruro de bario a
cada disolución, y empezar a medir el tiempo pasando 1 minuto en agitación, y 4
minutos en reposo para realizar su lectura en él espectrofotómetro.
-Una vez concluido el tiempo de reposo, vaciar las disoluciones a la celda y medir
la turbiedad en unidades de absorbancia. Leer la absorbancia de las muestras y las
disoluciones de referencia a 420 nm en una celda de 1 cm o mayor de longitud de
paso de luz.

RESULTADOS Y DISCUSIONES.
Registrando los datos leídos de absorbancia en el espectrofotómetro, y ocupando
la expresión obtenida al realizar la curva de calibración para determinar sus
respectivas concentraciones, se genera la siguiente tabla.

Imagen 1. Concentraciones de sulfato (5-20 mg/L) para realizar la curva de calibración.

Imagen 2. Muestras turbias, de THA1 y SMM (1:10)

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Imagen 3. Muestra turbia de SMM (1:2)

Imagen 4. Muestras preparadas para ser medidas en el espectrofotómetro.

𝐴+0.0141
A=0.0289C-0.0141............C= Expresión lineal para obtener la
0.0289
concentración de sulfatos.

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Muestra Absorbancia Ccurv.
(cada medición se hizo por triplicado) (mg/L)
A1 A2 A4 A promedio
MSF (1:2) 0.449 0.45 0.451 0.45 16.0588235
THA1 (1:2) 0.439 0.442 0.445 0.442 15.7820069
THA4 (1:2) 0.649 0.65 0.65 0.64966667 22.9677047
SMM (1:2) 1.508 1.505 1.504 1.50566667 52.5870819
SMM (1:10) 0.284 0.285 0.285 0.28466667 10.3379469

El valor obtenido en la curva de calibración, se multiplico por sus factores de dilución


(FD), obteniendo las concentraciones de sulfato en las muestras.

Muestra Ccurv. FD Csulfatos


(mg/L)

MSF (1:2) 16.0588235 2 32.1176471


THA1 (1:2) 15.7820069 2 31.5640138
THA4 (1:2) 22.9677047 2 45.9354095
SMM (1:2) 52.5870819 2 105.174164
SMM (1:10) 10.3379469 10 103.379469

De acuerdo con la norma NOM-127-SSA1-1994, los resultados obtenidos están


dentro de los rangos permitidos de calidad de agua en cuanto al sulfato, ya que los
limites permisibles de sulfatos es de 400 mg/L.
Aunque cabe recalcar que las concentraciones de las muestras (THA4 (1:2), SMM
(1:2), SMM (1:10)) están fuera del intervalo de concentración, para lo cual es
aplicable el método turbidimetrico.
El método turbidimetrido es aplicable en el intervalo de concentraciones de 1 mg/L
a 40 mg/L de SO4-2. (NOM-AA-074-SCFI-2014)
Debido a que estas muestras contienen una concentración mayor de sulfatos, lo mas
viable seria realizar una dilución (1:3) para la muestra THA4, por ejemplo.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
CONCLUSIONES.
Es importante controlar la cantidad sulfatos en las aguas ya sea como de consumo
humano, por ejemplo, ya que los sulfatos de sodio y de magnesio tienen un efecto
purgante, especialmente entre los niños. Se recomienda un límite superior en
aguas potables de 250 mg/L de sulfatos. El contenido a nivel industrial también
importante, porque las aguas con alto contenido de sulfatos tienden a formar
incrustaciones en las calderas y en los intercambiadores de calor.
Para poder eliminar los sulfatos de las aguas, se cuenta con tres tipos de sistemas
de tratamiento que pueden eliminar el sulfato del agua potable:
Osmosis inversa: es un sistema de tratamiento de agua que elimina la mayor parte
de las sustancias disueltas en el agua, tales como el sulfato, forzándola a través de
una hoja de plástico parecida al celofán conocida como "membrana
semipermeable"
Destilación: es un sistema de tratamiento de agua que consiste en hervir el agua, y
luego enfriar el vapor hasta que condensa en un contenedor separado.

Intercambio iónico: Es un proceso donde un elemento o producto químico es


sustituido por otro. Muchas personas están familiarizadas con el ablandamiento de
agua, un tipo común de sistema de intercambio iónico.

Cabe recalcar que los ablandadores del agua, los filtros de carbón, y los filtros de
sedimentación no eliminan el sulfato. Los ablandadores del agua simplemente
cambian el sulfato de calcio o de magnesio por el sulfato de sodio, que es algo más
laxante.

La determinación de sulfatos se realizó por el método de espectrofotometría la cual


nos permite determinar la concentración de sulfatos utilizando la absorbancia de las
muestras a una longitud de onda de 420nm.

De acuerdo con nuestras muestras analizadas, se encontraron resultados


favorables lo cual nos indica se encuentra dentro de los parámetros establecidos
por la ley.

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RECOMENDACIONES.
Se debe cumplir con el tiempo establecido en cada proceso, de lo contrario
los resultados no serán correctos.
La medición de los volúmenes debe realizarse con mucha exactitud para
evitar errores en la determinación de concentración de sulfatos.
Debe realizarse una dilución de la muestra antes de comenzar el
procedimiento, si la muestra cuenta con altas concentraciones de sulfatos.
Realizar la medida de absorbancia por triplicado.

MANEJO DE RESIDUOS.
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos
federales, estatales y locales referente al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de
residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de
Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.
Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho, o bien
se deben envasar en recipientes de vidrio obscuros y almacenar
temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y después
enviarlas al confinamiento de residuos peligrosos.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado
pueden ser descargadas en el mismo sistema.

BIBLIOGRAFIA.
DOF.2014. Norma Mexicana NMX-AA074-SCFI-2014. Análisis de agua-
Medición del ion sulfato en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Diario Oficial de la Federación. México D.F. 13 de enero del 2015.
DOF.1994. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994. Salud ambiental,
agua para uso y consumo humano-límites permisibles de calidad y
tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.

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Comisión Nacional del Agua. 2016. Manual de Agua Potable, Alcantarillado
y Saneamiento ´´Diseño de Plantas Potabilizadoras de Tecnología
Simplificada´´. México D.F.
Muñoz-Cruz A. 2008. Caracterización de aguas residuales. Tesis profesional.
UAEH. Licenciatura en ingeniería industrial. Hidalgo. México.
Martínez-Londoño E.A.,2010. Remoción de sulfatos de drenajes ácidos de
minería de carbón para producción de yeso sintético mediante el uso de un
subproducto industrial. Tesis de maestría en ingeniería. Universidad Nacional
de Colombia. Facultad de minas. Medellín. Colombia.
M. Pasto, B. Paz y N. García. "Determinación de Sulfato de atropina en
tabletas Reasoc." Revista Cubana de Farmacia 2: 18-25 (2001).
APPHA, AWWA, WPCFF. "Standard Methods the Examinations of Water
and Wastewaters" 20 th ed, USA: 4204-4210 (1998)
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Harris D., 2003, ´´Analisis quimico cuantitativo´´, 7ma. Edicion, W. H.
Freeman and company, New York.
Aguilera I., Pérez R.M., Marañón A., Abalos A., Fernández A., (2003).
"Establecimiento de técnicas confiables para la determinación de nitrato,
nitrito y amonio en muestras de fertilizantes orgánicos" Revista Cubana de
Química XV/2:11-17
Aguilera I., Pérez R.M., Marañón A., Abalos A., 2010. ´´Determinación de
sulfato por el método turbidímetrico en aguas y aguas residuales. Validación
del método´´ Revista Cubana de Química XII (3):3 9-44.
Gonzalez H., Severiche C-A., 2012. ´´ Evaluación analítica para la
determinación de sulfatos en aguas por método turbidimétrico modificado´´.
Ing. USBMed. 3(2): 6-11

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ANEXOS.
Curva de calibración.
-Preparar las disoluciones de calibración, tomando cinco puntos de concentración
de masa de SO42-, realizando 3 medidas de absorbancia para cada concentración.

C=SO42- (mg/L) Absorbancia. Promedio


A1 A2 A3 A promedio
0 0 0 0 0
5 0.113 0.114 0.114 0.11366667

10 0.267 0.268 0.269 0.268


15 0.425 0.425 0.425 0.425
20 0.565 0.566 0.566 0.56566667

Realizar la curva de calibración, mediante un ajuste lineal, en donde la variable


independiente va a ser las concentraciones de sulfatos, y la variable dependiente
las absorbancias.

El ajuste es de la forma y=mX+b, por lo que A=mC+b


A=0.0289C-0.0141, obteniendo esta expresión se puede obtener la concentración de iones
sulfatos en las muestras de agua.

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