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QUITO
2015
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
QUITO
2015
APROBACIÓN DEL TUTOR
En calidad de tutor del trabajo de grado titulado “USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ
(PASSFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA EXTRACCIÓN DE PECTINA Y
FORMULACIÓN DE MERMELADAS”, es original y ha sido desarrollado por el señor Lenin
Alejandro Saavedra Martínez, bajo mi dirección y conforme a todas las observaciones realizadas.
iii
AUTORIZACIÓN DE LA AUTORÍA INTELECTUAL
Yo, Lenin Alejandro Saavedra Martínez, en calidad de autor del trabajo de grado realizado sobre
“USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA
EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE MERMELADAS,” por la presente
autorizo a la UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR, hacer uso de todos los contenidos
que me pertenecen o de parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente académicos y
de investigación.
Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente autorización,
seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8, 19 y
demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su Reglamento.
___________________
Lenin Alejandro Saavedra Martínez
C.C. 1719359737
lennin.asm@gmail.com
iv
DEDICATORIA
v
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a mis padres, María y Santos, por su paciencia, apoyo y dedicación; a mi mami por
estar siempre a mi lado, cuando parecía que no lo iba a lograr, a mi papi por sus sabios consejos.
Sé que nunca lo digo pero los amo mucho y espero que se sientan orgullosos de todo lo que he
logrado.
A mis hermanos, a pesar de que parece que siempre estoy de mal humor y nunca se los digo pero
los quiero mucho, hemos estado juntos en buenos y malos momentos y me han ayudado a seguir
adelante de una u otra manera. A mi sobrino Anthony, a mi Keyla preciosa y hasta a mi Lucas.
A la Ingeniera Lorena Villarreal MSc. Por sus direcciones y consejos durante el desarrollo del
presente trabajo, por toda su ayuda, tiempo, consejos y apoyo.
Al Ingeniero Carlos Güepud, por todas las direcciones que supo darme durante la realización del
presente trabajo, por su amistad y consejos.
vi
CONTENIDO
pág.
RESUMEN.................................................................................................................................. xx
ABSTRACT ............................................................................................................................... xxi
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................ 1
vii
1.3.2. Índice de madurez ............................................................................................................ 18
1.3.3. Producción mundial ......................................................................................................... 18
1.3.4. Exportaciones ................................................................................................................... 19
1.4. Conservas ............................................................................................................................ 20
1.4.1. Tipos de Conservas .......................................................................................................... 21
2. MARCO EXPERIMENTAL.................................................................................................. 23
2.1 Descripción del proceso ....................................................................................................... 23
2.2. Proceso experimental seleccionado ..................................................................................... 25
2.3. Diseño Experimental ........................................................................................................... 25
2.3.1. Parámetros fijos ............................................................................................................... 26
2.3.2. Parámetros variables ....................................................................................................... 27
2.3.3. Parámetro de evaluación ................................................................................................. 27
2.4. Diseño experimental alternativo.......................................................................................... 27
2.4.1. Parámetro fijo .................................................................................................................. 29
2.4.2. Parámetro variable .......................................................................................................... 30
2.4.3. Parámetro de evaluación ................................................................................................. 30
2.5. Materiales y Equipos ........................................................................................................... 30
2.5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 30
2.5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 31
2.5.2.1. Pretratamiento de cortezas ........................................................................................... 31
2.5.2.2. Obtención de harina de cortezas ................................................................................... 31
2.5.2.3. Extracción de pectina .................................................................................................... 31
2.5.2.4. Caracterización de pectina ........................................................................................... 31
2.5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 32
2.5.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 32
2.6. Sustancias y Reactivos ....................................................................................................... 32
2.6.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 32
2.6.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 32
2.6.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 33
2.6.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 33
2.7. Procedimiento ..................................................................................................................... 33
2.7.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas ..................................................... 33
viii
2.7.1.1. Procesamiento ............................................................................................................... 33
2.7.1.2. Muestreo ........................................................................................................................ 33
2.7.1.3. Extracción de pulpa ...................................................................................................... 34
2.7.1.4. Caracterización fisicoquímica de las frutas .................................................................. 34
2.7.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ................................................ 35
2.7.2.1. Pretratamiento de cortezas (Inactivación de enzimas) ................................................. 35
2.7.2.2. Obtención de harina de cortezas ................................................................................... 35
2.7.2.3. Extracción de pectina (Hidrólisis ácida) ...................................................................... 36
2.7.2.4. Caracterización de pectina ........................................................................................... 36
2.7.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ................................................................... 38
2.7.4. Análisis Sensorial ............................................................................................................. 39
ix
3.3.2. Diseño Experimental Alternativo ..................................................................................... 47
3.3.2.1. Composición de las muestras. ....................................................................................... 47
3.3.2.2. Alimentación de la muestras. ........................................................................................ 47
3.3.2.3. Relación grados Brix en función de tiempo. ................................................................. 47
3.3.2.4. Mermelada obtenida. .................................................................................................... 48
4. CÁLCULOS ........................................................................................................................... 49
4.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas .......................................................... 49
4.1.1. Acidez titulable ................................................................................................................. 49
4.1.1.1. Determinación del factor para ácido cítrico ................................................................. 49
4.1.1.2. Determinación de acidez titulable................................................................................. 49
4.1.1.3. Corrección de acidez titulable por dilución .................................................................. 50
4.1.2. Índice de madurez ............................................................................................................ 50
4.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ..................................................... 50
4.2.1. Humedad .......................................................................................................................... 50
4.2.2. Contenido de cenizas (%) ................................................................................................. 51
4.2.3. Cálculo del peso equivalente (EW) .................................................................................. 51
4.2.3.1. Preparación de hidróxido de sodio ............................................................................... 51
4.2.3.2. Preparación de ácido clorhídrico ................................................................................. 51
4.2.3.3. Peso Equivalente (EW).................................................................................................. 52
4.2.4. Contenido de metoxilos (MeO%) ..................................................................................... 52
4.2.5. Contenido total de ácido anhidro galacturónico (%AUA)............................................... 52
4.2.6. Grado de esterificación (DE) ........................................................................................... 53
4.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ........................................................................ 53
4.3.1. Balance de masa............................................................................................................... 53
4.3.2. Cuadro de Balance. .......................................................................................................... 56
4.3.3. Determinación de alimentación a partir de la composición de mermeladas ................... 56
5. RESULTADOS ...................................................................................................................... 57
5.1. Procesamiento, muestreo y caracterización de frutas .......................................................... 57
5.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. ....................................................................... 57
5.1.2. Cinética de secado de la corteza. ..................................................................................... 58
5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización ..................................................... 58
x
5.2.1. Cinética de secado de pectina. ......................................................................................... 58
5.2.2. Rendimiento en la extracción de pectina. ........................................................................ 59
5.2.3. Caracterización de pectina comercial. ............................................................................ 59
5.2.4. Caracterización de pectina experimental......................................................................... 59
5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas ........................................................................ 60
5.3.1. Diseño Experimental ........................................................................................................ 60
5.3.1.1. Alimentación en función de la formulación.. ................................................................ 60
5.3.1.2. Balance de masa............................................................................................................ 61
5.3.1.3. Cuadros de balance....................................................................................................... 62
5.3.1.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. ...................................................... 64
5.3.1.5. Características de las mermeladas. .............................................................................. 65
5.3.1.6. Aceptabilidad de las muestras....................................................................................... 65
5.3.2. Diseño Experimental alternativo ..................................................................................... 66
5.3.2.1. Alimentación en función de la formulación. ................................................................. 66
5.3.2.2. Balance de masa............................................................................................................ 67
5.3.2.3. Cuadros de balance....................................................................................................... 68
5.3.2.4. Gráfica de la relación °Brix en función de tiempo. ...................................................... 71
5.3.2.5. Características de las mermeladas. .............................................................................. 72
5.3.2.6. Aceptabilidad de las muestras....................................................................................... 72
5.5. Análisis sensorial ................................................................................................................ 73
5.5.1. Análisis estadístico. .......................................................................................................... 73
5.5.2. Análisis de varianza (ANOVA) ......................................................................................... 74
5.5.1.1. Diseño experimental...................................................................................................... 74
5.5.1.2. Diseño experimental alternativo. .................................................................................. 76
6. DISCUSIÓN .......................................................................................................................... 79
7. CONCLUSIONES ................................................................................................................. 82
8. RECOMENDACIONES ........................................................................................................ 84
xi
BIBLIOGRAFÍA......................................................................................................................... 89
ANEXOS..................................................................................................................................... 91
xii
LISTA DE TABLAS
pág.
xiii
Tabla 28. Formulaciones de muestras expresadas en porcentajes ............................................... 47
Tabla 29. Alimentación en cada muestra, expresada en gramos ................................................. 47
Tabla 30. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica) ...................................... 48
Tabla 31. Mermelada obtenida .................................................................................................... 48
Tabla 32. Características de los componentes de la mermelada ................................................. 53
Tabla 33. Cuadro de balance ....................................................................................................... 56
Tabla 34. Alimentación en función de la formulación ................................................................ 56
Tabla 35. Valores medios y desviaciones estándar para cada parámetro .................................... 57
Tabla 36. Rendimiento de la harina de cortezas en la producción de pectina ............................. 59
Tabla 37. Caracterización de pectina comercial .......................................................................... 59
Tabla 38. Caracterización de pectina experimental..................................................................... 59
Tabla 39. Alimentación (Muestra 1) ........................................................................................... 60
Tabla 40. Alimentación (Muestra 2) ........................................................................................... 60
Tabla 41. Alimentación (Muestra 3) ........................................................................................... 61
Tabla 42. Balance de masa para cada muestra ............................................................................ 61
Tabla 43. Cuadro de balance (Muestra 1) ................................................................................... 62
Tabla 44. Cuadro de balance (Muestra 1’) .................................................................................. 62
Tabla 45. Cuadro de balance (Muestra 2) ................................................................................... 63
Tabla 46. Cuadro de balance (Muestra 2’) .................................................................................. 63
Tabla 47. Cuadro de balance (Muestra 3) ................................................................................... 63
Tabla 48. Cuadro de balance (Muestra 3’) .................................................................................. 64
Tabla 49. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas .............. 65
Tabla 50. Calificaciones obtenidas por las muestras ................................................................... 65
Tabla 51. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo .......................................................... 65
Tabla 52. Alimentación (Muestra 1) ........................................................................................... 66
Tabla 53. Alimentación (Muestra 2) ........................................................................................... 66
Tabla 54. Alimentación (Muestra 3) ........................................................................................... 66
Tabla 55. Alimentación (Muestra 4) ........................................................................................... 67
Tabla 56. Alimentación (Muestra 5) ........................................................................................... 67
Tabla 57. Balance de masa para cada muestra ............................................................................ 67
Tabla 58. Cuadro de balance (Muestra 1) ................................................................................... 68
Tabla 59. Cuadro de balance (Muestra 1’) .................................................................................. 68
Tabla 60. Cuadro de balance (Muestra 2) ................................................................................... 69
xiv
Tabla 61. Cuadro de balance (Muestra 2’) .................................................................................. 69
Tabla 62. Cuadro de balance (Muestra 3) ................................................................................... 69
Tabla 63. Cuadro de balance (Muestra 3’) .................................................................................. 70
Tabla 64. Cuadro de balance (Muestra 4) ................................................................................... 70
Tabla 65. Cuadro de balance (Muestra 4’) .................................................................................. 70
Tabla 66. Cuadro de balance (Muestra 5) ................................................................................... 71
Tabla 67. Cuadro de balance (Muestra 5’) .................................................................................. 71
Tabla 68. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas .............. 72
Tabla 69. Calificaciones obtenidas por las muestras ................................................................... 73
Tabla 70. Aceptabilidad de las muestras en cada atributo .......................................................... 73
Tabla 71. Análisis de varianza para el atributo color .................................................................. 74
Tabla 72. Análisis de varianza para el atributo aroma ................................................................ 74
Tabla 73. Análisis de varianza para el atributo aspecto .............................................................. 75
Tabla 74. Análisis de varianza para el atributo textura ............................................................... 75
Tabla 75. Análisis de varianza para el atributo sabor.................................................................. 75
Tabla 76. Análisis de varianza para el atributo color .................................................................. 76
Tabla 77. Análisis de varianza para el atributo aroma ................................................................ 76
Tabla 78. Análisis de varianza para el atributo aspecto .............................................................. 77
Tabla 79. Análisis de varianza para el atributo textura ............................................................... 77
Tabla 80. Análisis de varianza para el atributo sabor.................................................................. 78
xv
LISTA DE FIGURAS
pág.
xvi
Figura D. 1. Separación de Extracto Pectínico............................................................................ 96
Figura D. 2. Solidos Suspendidos ............................................................................................... 96
Figura D. 3. Proceso de Extracción (Hidrólisis Ácida) ............................................................... 96
Figura D. 4. Extracto Pectínico ................................................................................................... 97
Figura D. 5. Pectina Precipitada (Coagulada) ............................................................................. 97
Figura D. 6. Pectina a ingresar al proceso de secado .................................................................. 97
Figura D. 7. Pectina Seca ............................................................................................................ 97
Figura D. 8. Pectina Seca en Polvo ............................................................................................. 97
xvii
LISTA DE GRÁFICAS
pág.
xviii
LISTA DE ANEXOS
pág.
xix
USO INTEGRAL DEL MARACUYÁ (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA) EN LA
EXTRACCIÓN DE PECTINA Y FORMULACIÓN DE MERMELADAS
RESUMEN
Se extrajo la pectina presente en las cortezas de maracuyá mediante hidrólisis ácida usando ácido
cítrico, la cual se utilizó para formular mermeladas de la misma fruta con varias composiciones.
Se caracterizó la pectina mediante ensayos fisicoquímicos y se compararon sus propiedades con
datos de una muestra comercial, logrando comprobar la similitud entre los dos tipos de pectina.
Para la formulación de mermeladas se establecieron las composiciones de cada una de ellas, y se
elaboraron las muestras teniendo como parámetro fijo al porcentaje de azúcar y como variables
al porcentaje de fruta y pectina, aplicando dos diseños factoriales. Las formulaciones fueron
evaluadas en sus propiedades físicas y químicas, además de someterse a un análisis sensorial para
determinar cual fue la mejor formulación según su aceptabilidad.
Se concluyó que el medio extractante utilizado y las condiciones de extracción (tiempo y
temperatura) tienen un efecto directo en las propiedades de la pectina de maracuyá, las cuales
según los resultados obtenidos son adecuadas para elaborar mermeladas con bajo contenido en
azúcar con características sensoriales agradables, los resultados también establecen que la mejor
formulación tiene 60°Brix y una composición del 54% de azúcar y del 43 y 3% de fruta y pectina
respectivamente.
xx
INTEGRAL USE OF PASSION FRUIT (PASSIFLORA EDULIS FLAVICARPA)
IN/FOR PECTIN EXTRACTION AND JAMS FORMULATION
ABSTRACT
The pectin contained in passion fruit rind was extracted through acid hydrolysis using citric acid;
said pectin was used to formulate jams of the same fruit with several compositions.
The extracted pectin was characterized through physicochemical tests and its properties were
compared with data from a commercial sample, demonstrating the similarity between the two of
them.
To formulate the jams, the compositions of each one of them were stated and the samples were
elaborated taking the sugar percentage as a fixed parameter, while the fruit and pectin percentages
were considerate as variables; two different factorial designs were applied. Physical and chemical
properties of the samples were evaluated and they were submitted to a sensory analysis to
determinate the best formulation according to its approval.
To conclude, both the extractant and the extraction conditions (time and temperature) have a direct
impact on the passion fruit pectin properties, which according to the results are suitable to
elaborate low sugar jams with pleasant sensory characteristics. The results also stablish that the
best formulation is 60°Brix and have a composition of 54% of sugar, 43 and 3% of fruit and
pectin, respectively.
xxi
INTRODUCCIÓN
Debido a la producción a gran escala de la fruta, se cuenta con varias empresas que la procesan,
teniendo como objetivo principal la obtención de zumos y aceites esenciales, la cáscara o desechos
generados son considerados basura común, pero es precisamente en esta ‘basura’ en la que se
encuentra la pectina (en mayor proporción que en la pulpa). No se han desarrollado protocolos
y/o procesos para su explotación, ocasionando que a pesar de producir pectina, indirectamente,
en grandes cantidades, el Ecuador tenga que seguir importándola de Alemania o Brasil debido a
su gran demanda.
La extracción de pectina de las cortezas del maracuyá ha sido objeto de investigación un sin
número de veces, en diferentes partes del mundo, incluso para preparar mermeladas de distintos
frutos, pero debido a la acidez de la pulpa (de maracuyá), la generación de un producto de este
tipo se ha limitado, por lo que en el Ecuador no se encuentran mermeladas de maracuyá a la venta,
y las que se han encontrado (en una sola ciudad), parecen ser fabricadas con saborizantes y otros
productos químicos, lo cual ratificaría la importancia de estudios previos para establecer si es
posible producirlas y si cuentan con aceptación del público.
1
La importancia del presente trabajo de grado se ve reflejada también en la gran demanda de
conservas en el Ecuador, ya que las mermeladas de cualquier fruto son ampliamente consumidas
o elaboradas domésticamente, sin embargo, como se mencionó anteriormente la elaboración de
mermeladas de maracuyá se ha limitado en parte por la falta de pectina en la pulpa, ya que mucha
gente desconoce que la presencia del polisacárido en la misma es insignificante, y por la acidez
que presenta, lo que en realidad contribuye en la elaboración de la conserva (el proceso de
gelificación se lleva a cabo en pH’s ácidos). De esta forma, si tanto la pectina como las
mermeladas cuentan con gran demanda dentro y fuera del país, las pruebas o estudios preliminares
como los presentados en el presente documento, se ven una vez más justificados.
En el desarrollo del presente trabajo se llevaron a cabo una serie de operaciones en cada etapa;
entre las realizadas en el proceso de extracción mediante hidrólisis ácida se cuentan la
fragmentación, inactivación de enzimas, triturado, secado y pulverizado, logrando adecuar las
cortezas de la fruta para dicho proceso, después del cual se recuperó el extracto pectínico y a su
vez la pectina presente. Se caracterizó la pectina obtenida en conjunto con muestras comerciales
para realizar una comparación entre ellas, los resultados arrojados en dicha comparación
establecen que la pectina experimental cuenta con propiedades similares e incluso superiores en
algunos parámetros, a la pectina comercial. Ambas pectinas son de bajo metóxilo y se utilizan
para elaborar conservas y otros productos de bajo contenido en azúcar, conocidos comercialmente
como ‘productos dietéticos’.
Una vez extraída la pectina se prepararon las distintas formulaciones de mermeladas haciendo
uso de un diseño factorial adecuado, variando los porcentajes de fruta y pectina en las mismas.
Las muestras generadas se sometieron a ensayos fisicoquímicos con el fin de determinar sus
características principales. Dichas muestras también fueron sometidas a un análisis sensorial con
jueces no entrenados para determinar cuál de las formulaciones fue la adecuada en función de su
aceptabilidad.
Como conclusiones generales se puede establecer que se demostró que la pectina extraída de las
cortezas de maracuyá es de la misma calidad que la pectina (cítrica) comercial, y que puede
utilizarse en las mismas aplicaciones, lo que a su vez certifica la validez del proceso de extracción.
Con respecto a las mermeladas, según la entrevista breve realizada con los jueces o panelistas, se
puede afirmar que las conservas de maracuyá tendrían gran acogida debido precisamente a su
ausencia en el mercado, y a las características organolépticas que presenta tanto la fruta como la
mermelada final.
2
1. MARCO TEÓRICO
1.1. Polisacáridos
“Los polisacáridos son carbohidratos complejos, también conocidos como glicanos, formados por
cadenas de monosacáridos, que van desde tres hasta cientos de moléculas de monosacáridos,
iguales o diferentes, dispuestas de manera específica, unidos por enlaces glucosídicos. Son mucho
menos solubles en agua que los azúcares y los alcoholes. A diferencia de los azúcares, no son
cristalinos y son insípidos. Todos los polisacáridos de importancia nutricional están formados por
largas cadenas de monosacáridos de seis átomos de carbono (hexosas).
Los polisacáridos se producen en los vegetales, mediante la fotosíntesis; constituyen una reserva
de energía para la planta, además de que les dan sostén. Algunos animales, entre ellos el hombre,
sintetizan polisacáridos a partir de monosacáridos. Los polisacáridos más comunes son: almidón,
glicógeno, celulosa, quitina y lignina. Existen otros polisacáridos de utilidad industrial como la
pectina, el agar, la goma trogacanto y la goma arábiga”. [1]
1.1.1. Clasificación de los Polisacáridos. Los criterios principales para clasificar los
polisacáridos son su función y composición química, cada clasificación se describe a
continuación.
1.1.1.1. Según su función. Pueden ser divididos en tres grupos; polisacáridos estructurales
(celulosa y pectina) que confieren estabilidad mecánica a células, órganos u organismos,
polisacáridos hidrófilos (fijadores de agua), que están intensamente hidratados e impiden que las
células o los tejidos se deshidraten y los polisacáridos de reserva (almidón y glicógeno) que sirven
fundamentalmente para almacenar hidratos de carbono que se liberan según los requerimientos
de los monosacáridos.
1.1.1.2. Según su composición química. Como su nombre lo indica los polisacáridos son
moléculas conformadas por varias moléculas de monosacáridos, bajo este criterio se clasifican en
homopolisacáridos y heteropolisacáridos.
3
Homopolisacáridos. “Comprenden moléculas formadas por monosacáridos iguales, los
cuales, ya sean de origen animal o vegetal, representan fundamentalmente materiales de
reserva de los seres vivos para realizar funciones en condiciones en las cuales no es
posible obtener azúcares. Este hecho representa una circunstancia provechosa para los
animales, así como para el hombre, que pueden apropiarse también de estos materiales
de reserva para su nutrición, siendo así los carbohidratos, principalmente en forma de
polisacáridos, los componentes más abundantes en su dieta. La figura 1 presenta la
estructura de la amilosa, componente del almidón, como ejemplo de homopolisacárido.
4
Heteropolisacáridos. “Son sustancias de peso molecular elevado formadas por más de un
tipo de unidades de monosacáridos. Las moléculas que intervienen con mayor frecuencia
en su composición son aminoazúcares y ácidos urónicos; pero también pueden intervenir
en su composición, tanto moléculas de monosacáridos simples, como derivados más
complejos. Generalmente proveen soporte extracelular para organismos de todos los
reinos; ya sea en la envoltura celular de las bacterias, o en la matriz que mantiene células
individuales juntas en tejidos animales. Los heteropolisacáridos cumplen con las más
diversas funciones; en las articulaciones como lubricantes y amortiguadores, como
anticoagulantes (heparina); como componentes del tejido cartilaginoso (condroitín
sulfatos), etc. Entre los heteropolisacáridos más importantes están el agar, la pectina y la
heparina, cuya estructura se indica en la figura 2”. [3]
1.2. Pectina
La pectina es un carbohidrato soluble en agua que se encuentra en las paredes celulares y tejidos
intercelulares de ciertas plantas. En las frutas la pectina ayuda a mantener las pareces de células
adyacentes unidas. Las frutas inmaduras contienen la sustancia precursora llamada protopectina,
la cual es convertida a pectina y se vuelve soluble en agua a medida que la fruta alcanza su estado
de madurez, En esta etapa la pectina ayuda a las frutas maduras a mantenerse firmes y mantener
su forma, a medida que la fruta continúa madurando, la pectina se rompe en dos azúcares simples
que son completamente solubles en agua. Como resultado, una fruta muy madura se suaviza y
pierde su forma. Debido a su habilidad para constituir soluciones espesas en forma de gel, la
pectina es utilizada comercialmente en la preparación de jaleas y mermeladas. Sus propiedades
espesantes son también útiles en la fabricación de productos farmacéuticos y en la industria textil.
5
1.2.1. Clasificación. Existen varios criterios para clasificar las pectinas, ya sea en función de
los procedimientos de extracción o por su composición (propiedades).
Pectinas de alto metoxilo (HMP). “Las pectinas de alto metoxilo poseen la mayoría de
sus grupos carboxilo esterificados (del 50 al 58%), no forman geles si no es en medios
muy azucarados, que contengan más del 60% de azúcar, y el pH este comprendido entre
2,7 y 3,4. No son reversibles por el calor y todas ellas se estandarizan y normalizan a 150°
SAG. En orden decreciente de su porcentaje de esterificación y de su rapidez en la
formación de gel, se clasifican comercialmente en los siguientes tipos:
6
Tabla 2. Características de las pectinas alimenticias de alto metoxilo (HMP)
Para su comercialización, las pectinas de bajo metoxilo son estandarizadas con una fuerza
de gelificación constante, por dilución de la pectina pura con azúcar. Sin embargo, no
existe todavía el grado internacional análogo al grado SAG de las de alto metoxilo, ni
tampoco ningún método de control unificado. No es posible, por lo tanto dar una regla de
gelificación para las pectinas de bajo metoxilo, ya que las funciones de ácido libre no son
las únicas responsables de la reticulación de las cadenas pécticas. La formación de un gel
de pectina de bajo metoxilo aparece como un problema complejo de cinética química, de
7
los que solo se conocen algunas soluciones particulares. La tabla 3 muestra los valores
límites de varias características y/o propiedades fisicoquímicas para las pectinas de bajo
metóxilo”. [4]
“Los homogalacturonanos (HG) están formados por una cadena linear de residuos de ácido
galactopiranosiluronico unidos por enlalces α-D, en el cual algunos de los grupos carboxilo están
metilados. Los HG’s pueden, dependiendo de la fuente, estar acetilados en la cadena 3 (C-3) o la
dos (C-2).
8
Los ramnogalacturanos (RGI) son una familia de polisacáridos pectinicos que contienen una
estructura de disacáridos repetitivos. Los residuos de la estructura pueden estar acetilados en C-2
y/o C-3. No existe evidencia química concluyente que afirme la existencia de residuos metilados.
Los galacturanos sustituidos referidos como ramnogalaturanos II (RGII) están presentes and todas
las células primarias de las plantas analizadas hasta la fecha. Los RGII no están relacionados
estructuralmente a los RGI, ya que su estructura está compuesta por residuos de ácido
galactopiranosiluronico unidos por enlaces α-D y no disacáridos repetitivos. La tabla 4 muestra
los porcentajes en peso de los componentes presentes en la pectina, para distintas pectinas
obtenidas a partir de diversas fuentes”. [6]
“La pectina es estructural y funcionalmente el polisacárido más complejo en las paredes celulares
de las plantas, y entre sus funciones se encuentran el crecimiento, el desarrollo y la defensa de la
planta, funcionando también como un polímero gelificante y estabilizador en varios alimentos,
además de tener efectos positivos en la salud humana y múltiples usos biomédicos. La figura 3
muestra una representación de la estructura de la pectina”. [7]
9
Tabla 4. Principales componentes de la pectina y su proporción en fuentes pectínicas
1.2.3. Aplicaciones
1.2.3.1. Pectinas de bajo metoxilo (LMP). “Las pectinas de bajo metoxilo presentan un amplio
campo de utilización, tanto en productos azucarados como en productos lácteos. La tabla 5 indica
las principales aplicaciones de las pectinas de bajo metóxilo en función de su tipo de esterificación
y las condiciones bajo las cual se las utilice.
1.2.3.2. Pectinas de alto metoxilo (HMP). Las pectinas de alto metoxilo funcionan a un pH,
contenido de solidos totales y grados SAG específicos, sus aplicaciones están en función de las
condiciones en las que se encuentre, según su tipo de esterificación y sus condiciones de empleo,
así como se indica en la tabla 6”. [8]
10
Sin embargo, las condiciones señaladas expresan una aproximación, por lo que se debe realizar
ensayos preliminares antes de establecer las condiciones óptimas. La formación del gel se obtiene
por enfriamiento, por lo tanto, es necesario llevar el producto a gelificar a una temperatura
netamente superior a su gelificación inicial, a fin de obtener un gel homogéneo después del
proceso.
Tipo
Utilización Condiciones de empleo
(% esterificación)
Confituras y mermeladas gelificadas SS= 45-55%; pH= 3,0 – 3,3
28 – 39
Textura bien gelificada
Confituras clásicas espesas SS= 63-65%; pH= 3,2 – 3,5
Confituras modernas y mermeladas de SS= 35-55%; pH= 3,3 – 3,8
26 – 36 frutas, jaleas de fantasía Textura espesa – rígida
Productos dietéticos e hipoglucídicos, SS= 20-55%; pH= 3,3 – 3,8
confituras para diabéticos Soporta pasteurización rápida
Frutas espesas o en suspensión SS= 35-50%; pH= 3,3 – 3,8
18 – 30 Leche gelificada aromatizada, flanes, SS= 18-35%; pH= 6,4 – 6,8
postres, yogurts naturales o aromatizados Textura fundente, sin sinéresis
Recubrimiento en caliente para pasteles SS= 65%; pH= 3,4 – 3,7
con fruta. Rellenos para pastelería Gel reversible, aspecto
26 – 36
industrial brillante, textura gelificada
fundente
Confitura gelificada recubierta (aromas SS= 78-82%; pH= 3,9 – 4,2
26 – 36
no ácidos). Interiores de dulces, rellenos Textura gelificada fundente
Donde:
SS: Solidos Solubles (Totales)
11
Tabla 6. Principales aplicaciones de las pectinas comerciales de alto metoxilo
Tipo
Utilización Condiciones de empleo
(% esterificación)
Confituras de frutas enteras (bayas, SS= 63-66%; pH= 3,1 – 3,4
URS 150° ciruelas, albaricoques), jaleas (cortezas Gelificación muy rápida
en suspensión) (menos de 3 minutos)
Confituras rápidas cocidas al aire libre SS= 63-66%; pH= 2,9 – 3,3
Gelificación rápida
RS 150° (4-8 minutos)
Rellenos para pastelería industrial (ricos SS= 70-72%; pH= 3,2 – 3,6
en pulpa) Gelificación muy rápida
Confituras clásicas cocidas a presión SS= 63-66%; pH= 2,8 – 3,1
MRS 150° reducida. Confituras de frutas ácidas Gelificación lenta
cocidas al aire libre. Jaleas ácidas (15-25 minutos)
Confituras de frutas ácidas cocidas a SS= 63-66%; pH= 2,6 – 2,9
SS 150° presión reducida. Jaleas muy ácidas Gelificación muy lenta
(30-120 minutos)
1.2.4. Extracción. “La extracción es un proceso de separación donde dos sustancias inmiscibles
entre sí, se ponen en contacto, y las sustancias a separar se disuelven en diferente proporción en
las distintas fases. Es una operación unitaria por la cual un componente se separa o elimina
mediante el contacto con otro material o fase, que tiene mayor afinidad por él; el resto de los
componentes, en cambio, permanecen en la matriz vegetal”. [9]
12
1.2.4.1. Técnicas de extracción. La obtención de pectina se puede realizar por distintas técnicas
de extracción sólido-líquido, tales como: la extracción tipo Soxhlet, la extracción asistida por
microondas (EAM), por hidrólisis ácida y por hidrodestilación
“Es un método de extracción continuo que se utiliza para materiales sólidos, basada en la técnica
de arrastre con vapor. Existen múltiples equipos para realizar dicho proceso de extracción, el más
utilizado por su poca complejidad, alta eficiencia y control, es el equipo Soxhlet, ilustrado en la
figura 4.
Éste método consiste en colocar el material vegetal, previamente cortado y pesado, en un cartucho
de celulosa que se introduce en la cámara de extracción, conectada por una parte a un balón de
destilación y por otra a un condensador. El solvente inicialmente en estado líquido, contenido en
el balón se calienta a ebullición, el vapor asciende por el tubo lateral y luego se condensa, cayendo
sobre el material, permitiendo que penetre en su interior, y así extraer los componentes de su
interior por diferencia de concentración.
13
Cuando alcanza el nivel conveniente, se trasvasa por el tubo regresando al balón. El proceso se
repite durante el tiempo que se establezca. El material vegetal y el solvente no se encuentran en
contacto directo, por esta razón, la tasa de saturación del solvente es baja y el rendimiento del
método es alto”. [11]
“Se basa en el uso de la energía de microondas para conseguir que los compuestos de interés
pasen de la muestra a un disolvente adecuado. Es una técnica rápida, que utiliza volúmenes
pequeños de solvente y que permite el control de una serie de parámetros que afectan a la eficacia
de extracción.
En esta técnica de extracción, la muestra se calienta en contacto directo con el solvente por medio
de la energía microondas. La temperatura de ebullición y la naturaleza del solvente separan los
compuestos de interés de la materia prima. Tiene como principio fundamental poner en contacto
directo la materia prima de extracción con el solvente seleccionado, el cual debe poseer habilidad
para separar los compuestos de interés; seguidamente, la materia prima es irradiada por
microondas, donde se convierte en energía calórica y por ende existe un aumento de temperatura
dentro de la materia prima”. [12]
Es el método más utilizado a nivel industrial para la obtención de pectina a partir de frutos cítricos.
En ésta técnica la materia prima es suspendida en agua caliente con la cantidad necesaria de un
ácido fuerte. Después de un tiempo, la solución resultante es retirada de los sólidos no solubles
mediante filtración; luego se mezcla con alcohol para que la pectina precipite. El precipitado es
extraído y se purifica lavando con alcohol, finalmente es secado y molido.
“Esta técnica de extracción, consiste en separar mediante la adición de calor a los diferentes
componentes de una mezcla, aprovechando la diferencia de volatilidades de los compuestos. En
este método, la materia vegetal es colocada en contacto directo con el solvente (agua), con la
aplicación de calor se inicia la destilación cuando se alcanza el punto de ebullición del solvente.
El vapor del solvente generado por el incremento de la temperatura extrae consigo compuestos
contenidos en el interior del material vegetal.
14
La fase orgánica formada se separa del material vegetal basándose en el punto de quiebre, el cual
es la temperatura de ebullición de la mezcla a presión atmosférica. La ubicación de la fase
orgánica en la solución dependerá de la densidad de cada componente involucrado. La figura 5
muestra la adecuación típica de un equipo de hidrodestilación”. [13]
“Es una fruta tropical conocida también como fruta de la pasión, perteneciente a la familia de las
Pasifloráceas. Es una planta trepadora propia de zonas tropicales y subtropicales. La fruta es
originaria de la región amazónica del Brasil, de donde fue difundida a Australia, pasando en 1923
a Hawai. Los frutos presentan un sabor particular intenso y una alta acidez, muy apreciado en los
países norteamericanos, europeos y asiáticos que lo demandan con gran interés”. [14]
El maracuyá tiene forma ovalada o redonda que no supera los 80 g de peso por fruta, la pulpa
contiene numerosas semillas pequeñas generalmente de color negro, suspendidas en un líquido
gelatinoso de color amarillo-naranja y constituye del 7 al 12% del peso del fruto, está recubierta
por una cáscara gruesa de color amarillo intenso no comestible. La composición de la cáscara
tiene entre un 17 y un 20% de materia seca, alta en carbohidratos y fibra, y es una buena fuente
de proteína, y minerales.
15
1.3.1. Anatomía de la fruta
1.3.1.1. Pericarpio. “El maracuyá (totalmente maduro) es una fruta amarilla ovoide, de
aproximadamente 8cm de largo y 6 cm de diámetro, como se muestra en la figura 6. El pericarpio
o corteza es relativamente delgado y forma una cavidad locular que contiene los arilos. El
pericarpio está formado por tres tejidos distintos:
Endocarpio. El cual está separado del mesocarpio por un tejido aerenquimático que
descorteza fácilmente el mesocarpio y es a menudo incluido en el jugo durante la
extracción mecánica.
16
1.3.1.2. Tejidos arilares. Los arilos dentro de la cavidad locular corresponden a la parte
comestible de la fruta, la cual es fundamentalmente de origen seminal y no carpelar como en la
mayoría de frutas. Los arilos con semillas representan, en peso, aproximadamente 52% ±5% de
la fruta. Un arilo está formado por tres membranas diferentes:
Membrana Externa. La cual forma un saco de jugo y está adherida a los funículos.
Los arilos y cada una de las membranas presentes se pueden apreciar en la figura 7.
Fuente: Autor
Figura 7. Maracuyá
1.3.2. Composición. “El maracuyá está compuesta entre 50-60% de cáscara, de 30-40% de jugo
y entre 10-15% de semillas. Generalmente es rica en minerales, como el calcio, el hierro y el
fósforo, compuesta principalmente por agua y vitaminas A, B y C y carbohidratos, además de alto
contenido en niacina, que resulta muy adecuada para el tratamiento del colesterol y el perfecto
estado de los nervios. Entre los carbohidratos presentes en este fruto, es de gran interés la pectina,
la cual se deposita principalmente en la pared primaria y en la lámina media de la cáscara. Las
proporciones o cantidades presentes de cada componente se indican en la tabla 7”. [16]
17
Tabla 7. Composición del maracuyá
Cantidad Fruta
Jugo de Cáscara
Contenida en (c/100g de Semillas
maracuyá (c/100g)
100mL pulpa)
Agua 90 g 88,31g 20,50 g
Calorías 53 calorías 78 calorías 0,00 g 0,00 g
Proteínas 0,67 g 2,20 g 4,38g 1,00. 10-2 g
Grasa 0,05 g 0,60 g 0,00 g 2,50. 10-2 g
Carbohidratos 13,73 g 2,40 g 0,41 g 0,44 g
Fibra 0,17 g 0,40 g 25,66 g 0,00 g
Ceniza 0,49 g Trazas 6,00 g 1,70. 10-3 g
Calcio 3,80. 10-3 g 1,30. 10-2 g 0,00 g 0,00 g
Fósforo 2,46. 10-2 g 6,40. 10-2 g 0,00 g 0,00 g
Hierro 4,00. 10-4 g 1,60. 10-3 g 0,00 g 0,00 g
Vitamina A 2,41 g 2,41 g 0,00 g 0,00 g
Niacina 2,20. 10-3 g 2,20. 10-3 g 4,58. 10-2 0,00 g
Ácido ascórbico 2,00.10-2 g 0,00 g 0,00 g 0,00 g
A nivel mundial no existe ninguna estadística comercial para el maracuyá, lo que dificulta el
análisis. Algunos países (Brasil y Colombia) publican información sobre su exportación, no
obstante, dicha información carece de actualidad. Por otro lado, los países importadores integran
los registros de sus compras de fruta fresca, jugo concentrado o natural con los de otras frutas de
menor importancia”. [17]
1.3.4. Exportaciones. El mercado de maracuyá es dominado por cuatro países; Brasil, Ecuador,
Colombia y Perú. Brasil es el principal productor y consumidor mundial de maracuyá fresco y
procesado, representa del 50 al 60% de la producción mundial con sus numerosas y extensas
plantaciones. Sin embargo el consumo doméstico de jugos y bebidas de maracuyá crece de forma
impresionante, por lo que Brasil se ha visto obligado a importar concentrado de maracuyá para
satisfacer la creciente demanda local. En la figura 8 se puede apreciar la calidad que deben tener
las frutas para poder ser exportadas.
19
Ecuador es el principal exportador de maracuyá procesada (puré, jugo, concentrado, etc). Las
plantas procesadoras de fruta generalmente la compran a terceras partes, los denominados centros
de acopio, los que actúan como intermediarios entre los agricultores y los procesadores. Contrario
a Ecuador, en Perú y Colombia, las empresas procesadoras de fruta compran la fruta de
agricultores contratados sin intermediario alguno o la consiguen de sus propios cultivos, pero en
comparación a Ecuador, no hay muchas empresas que se dediquen a la exportación. Sin embargo,
hay que tomar en cuenta que la mayoría de los datos registrados se refieren a pulpa de maracuyá,
más no al fruto integral, en la figura 9 se presenta un diagrama indicando las exportaciones
realizadas a varios países, así como el valor en toneladas para los últimos años.
1.4. Conservas
“Se entiende por conservas a todas las preparaciones que se cocinan y se guardan para consumirlas
posteriormente. Se utilizan distintos métodos de conservación, naturales o artificiales. En el caso
de las frutas, la forma de preservación que se ha empleado con preferencia ha consistido en su
cocción en azúcar.
20
la función de conservante ya que, presente en una concentración suficientemente alta, inhibe el
crecimiento de los organismos responsables de la fermentación.
Dado que la cantidad de azúcar contenida en la fruta es relativamente baja, resulta imprescindible
añadirla durante el proceso de elaboración de la conserva. Debe tenerse en cuenta, sin embargo,
que no hay que incorporarla en exceso porque cristaliza, lo que hace que el producto obtenido
pierda sus características deseables. También debe evitarse que la cantidad de azúcar sea
demasiado baja, ya que se corre el riesgo de favorecer la fermentación estropeando
irremediablemente la conserva.
“Las mermeladas de fruta son frutas y azúcares preservadas normalmente envasadas o selladas
para almacenamiento a largo plazo. La elaboración de mermeladas envuelve la ruptura de los
tejidos de la fruta seguida por calentamiento con adición de azúcar para activar su pectina antes
de colocarse en sus contenedores. Los procesos que exponen alimentos a altas temperaturas
podrían generar la pérdida de nutrientes”. [19]
21
1.4.1.2. Confituras. Este dulce se prepara a partir de fruta entera o trocead, que representa más
del 40% del producto final. La fruta se cocina en almíbar elaborado con 250mL de agua por cada
kilogramo de azúcar, aproximadamente, hasta obtener una consistencia espesa. A diferencia de la
mermelada, el tiempo de cocción es más corto ya que la fruta debe mantener una cierta
consistencia.
1.4.1.3. Jaleas. Las jaleas son conservas fluidas y transparentes, elaboradas con azúcar y zumo
concentrado de fruta. Son mucho más delicadas que las mermeladas. Las mejores jaleas se
obtienen con frutas que contienen abundante pectina. En la figura 10 se muestran las
presentaciones finales de los tres tipos principales de conservas”. [20]
22
2. MARCO EXPERIMENTAL
Se realizó la compra/recolección de las frutas en un mercado local para después clasificarlas según
su color (grado de madurez). Una vez separadas las frutas con estas características se
seleccionaron únicamente las que cumplían ciertos criterios de comercialización; textura lisa, sin
daño alguno, de tamaño uniforme y madurez adecuada. Se realizó un muestreo de acuerdo a la
norma INEN 1750, para finalmente realizar su caracterización. Se separó la pulpa, almacenándola
para uso posterior y se llevó a cabo un pretratamiento de las cáscaras (inactivación de enzimas),
a partir de las cuales se realizó la extracción de pectina mediante un proceso de hidrólisis ácida
en caliente, utilizando ácido cítrico para acidular el medio extractante. Se separó el extracto que
contiene la pectina disuelta de los sólidos restantes mediante centrifugación y se recuperó dicha
pectina precipitándola con alcohol etílico. Una vez seca, se realizó una molienda con el objetivo
de otorgarle características físicas similares a las pectinas comerciales. Se caracterizó la pectina
obtenida en conjunto con una muestra comercial para realizar una comparación de sus
propiedades, entre las cuales están el peso equivalente, el grado de esterificación, el contenido de
metoxilos, así como también la humedad y el contenido de cenizas.
Se llevaron a cabo una serie de pruebas para establecer el mejor procedimiento y sus condiciones
para la formulación de mermeladas, mediante dichas pruebas se determinó si era necesaria la
adición de ácido cítrico para propiciar la gelificación o si, a su vez, la acidez presentada en la fruta
era demasiado alta.
23
Se desarrolló el diseño experimental planteado (explicado más adelante), basado en porcentajes
a partir de la norma INEN para mermeladas y jaleas, con dos factores (porcentaje de azúcar y
fruta) y una variable de respuesta (°Brix o sólidos totales disueltos). Una vez preparadas las
muestras de mermeladas, cada una con una formulación distinta, se llevó a cabo el análisis
sensorial para el cual se establecieron los atributos y la escala hedónica adecuada. Finalmente se
codificaran y tabularan los datos obtenidos para realizar un análisis estadístico de los mismos, con
el fin de establecer cuál de las formulaciones es la adecuada, o a su vez cuál es la que tiene mayor
acogida por el consumidor. En la figura 11 se presenta el diagrama de flujo de la experimentación.
Compra de Selección y
Caracterización Separación
Fruta Muestreo
Pulpa
Pretratamiento
Molienda Secado Trituración
(Inactivación)
Agua A. Cítrico
Etanol
Extracción de
Centrifugación Precipitación Secado
Pectina
Sólidos
Fruta Azúcar
Preparación de
Caracterización Pectina Molienda
Mermeladas
Agua
Análisis
Mermeladas Caracterización
Sensorial
24
2.2. Proceso experimental seleccionado
El diseño experimental establecido está basado en porcentajes, debido a que la norma INEN para
mermeladas y jaleas, establece los porcentajes mínimos de fruta e indirectamente los de azúcar,
que debe contener una mermelada en función de la fruta con la que se esté trabajando. En dicho
diseño experimental se establece que el porcentaje de azúcar permanecerá constante, siendo este
porcentaje el determinado después de las pruebas preliminares realizadas, el que a su vez es un
valor que está bajo norma. Se definieron también las variables de proceso: el porcentaje de fruta
y el de pectina, ambas establecidas con la finalidad de determinar cuál es el porcentaje mínimo
y/o máximo con el que se puede lograr la gelificación adecuada en mermeladas. Sabiendo de
antemano que el porcentaje de pectina en el maracuyá es muy bajo –puede considerarse nulo- es
importante determinar cuanta pectina es necesaria en función de la cantidad de fruta con la que
se está trabajando.
El diseño experimental se basa en la determinación de los grados Brix (variable de respuesta) para
cada una de las formulaciones preparadas, éste parámetro está regulado en la norma respectiva,
por lo que debe cumplirse, sin embargo es al análisis sensorial el que indicará la formulación
‘óptima’ o adecuada, ya que al ser un producto alimenticio, su aceptación depende del consumidor
o comprador, el cual no se basa únicamente en el sabor, sino en una serie de atributos como aroma
o textura, que está directamente relacionada con el porcentaje de pectina utilizado. De esta forma
tanto los grados Brix como los resultados del análisis sensorial están en función del porcentaje de
fruta así como del de pectina. El diseño experimental descrito, consta con 9 ensayos o muestras
diferentes como se puede observar en la figura 12.
25
% Pectina °Brix, RAS
Donde:
RAS: Resultado del Análisis Sensorial
2.3.1. Parámetros fijos. Son los parámetros o condiciones que se mantienen constantes durante
la experimentación, en este caso el valor que se va mantener constante es el porcentaje de azúcar.
26
Tabla 8. Parámetro fijo establecido para la experimentación
Parámetro Valor
Porcentaje de Azúcar 54
2.3.2. Parámetros variables. Son los parámetros o condiciones que varían durante la
experimentación, también denominados factores o variables independientes. En el diseño
experimental los parámetros variables establecidos son el porcentaje de fruta y el de pectina, como
se indica en la tabla 8, el porcentaje de azúcar es 54, indicando que el 46% restante está compuesto
por fruta y pectina, por facilidad se expresa este 46% como un nuevo 100%, en el cual se indican
los niveles bajo, medio y alto, a continuación se indican los valores que tomarán dichos
parámetros en la experimentación, tanto en base 100 como en base 46.
Niveles
Parámetro variable o factor
Bajo Medio Medio
Porcentaje de Fruta 25 (11,5) 50 (23) 75 (34,5)
Porcentaje de Pectina 25 (11,5) 50 (23) 75 (34,5)
Una vez establecido el diseño experimental descrito en el numeral 2.3, cuando se procedía a
ejecutarlo se observó que debido a que está planteado en porcentajes, las únicas formulaciones
viables son las cuales en las que la suma de sus proporciones representa el 100%. De esta forma
solo se contaría con 3 muestras o formulaciones distintas, como se indica en la tabla 10.
27
Tabla 10. Formulaciones viables en función de sus proporciones
% Fruta % Pectina
25
25 50
75 Muestra 1
25
50 50 Muestra 2
75
25
Muestra 3
75 50
75
“Se plantean nueve formulaciones para las pruebas, obviando las que han sido sometidas al
análisis discriminatorio por anticipar su resultado con información tecnológica y criterio técnico.
Las pruebas de formulaciones descartadas son las que la suma de sus proporciones no representa
el 100% de sus ingredientes para la elaboración de las mermeladas”. [21]
Después de establecer esto, proceden a elaborar únicamente las tres muestras y continúan con el
análisis sensorial y el resto del trabajo, únicamente con los datos que arrojan las tres
formulaciones.
Por esta razón, se decidió llevar a cabo la formulación de las tres muestras y su respectivo análisis
sensorial, pero se planteó un nuevo diseño experimental, en el cual se toma un enfoque similar al
primer diseño realizado pero se establece de forma que puedan realizarse más de 3 muestras.
El diseño experimental alternativo planteado mantiene a la determinación de los grados Brix como
su variable de respuesta, de la misma forma el resultado del análisis sensorial sigue influyendo en
el momento de establecer la mejor formulación. Debido a que, como se mencionó antes, la
composición de las mermeladas está expresada en porcentajes, el diseño experimental continúa
utilizando esta base. Los cambios realizados incluyen las variables independientes o factores y a
su vez los niveles.
28
Relación
°Brix, RAS
% Fruta - % Pectina
Relación
°Brix, RAS
% Fruta - % Pectina
FORMULACIÓN
Relación
DE % Azúcar °Brix, RAS
% Fruta - % Pectina
MERMELADAS
Relación
°Brix, RAS
% Fruta - % Pectina
Relación
°Brix, RAS
% Fruta - % Pectina
El nuevo diseño experimental se plantea de forma que los porcentajes tanto de fruta como de
pectina sean más flexibles, la única forma de hacerlo es variarlos al mismo tiempo, y ya que la
suma de sus proporciones debe ser 100, la solución más apropiada es establecer como única
variable independiente a la relación % fruta - % pectina. El método factorial también debe
modificarse, con las condiciones dadas el método factorial usado sería 5k (51), el cual representa
cinco niveles para k (k=1) factores, como se indica en la figura 13.
Parámetro Valor
Porcentaje de Azúcar 54
29
2.4.2. Parámetro variable. El único parámetro variable o factor es la relación fruta – pectina el
cual corresponde al 46% restante, a continuación se indican los valores a utilizar, los cuales se
establecieron en función del resultado del diseño original, se puede observar que la composición
del primer nivel es igual a la del tercer nivel del primer diseño experimental.
Los materiales y equipos que se utilizan en varios procedimientos serán enumerados una sola vez.
30
2.5.2. Obtención de materia prima (pectina) y caracterización
31
2.5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas
32
2.6.3. Formulación y Preparación de Mermeladas
Galletas saladas
2.7. Procedimiento
2.7.1.1. Procesamiento
2.7.1.2. Muestreo
Llevar a cabo el muestreo de las frutas conforme a lo establecido por la norma de muestro para
hortalizas y frutas frescas (INEN 1750)*.
Preparar el lote para muestreo (todas las frutas compradas) para poder tomar las muestras
a someterse a caracterización. El tamaño de muestra está fijado en la norma, y depende
de la fruta, para el maracuyá el valor es de 20 unidades.
33
Tomar aleatoriamente las 20 unidades a caracterizarse.
Cortar las frutas por la mitad, extraer la pulpa manualmente y almacenarla en recipientes
herméticos.
Congelar la pulpa recolectada para uso posterior en la formulación de las mermeladas.
Ácidez
o Preparar una solución de NaOH (0,1 M), ubicarla en la bureta para utilizarla
como agente titulante.
o Preparar la muestra de solución ácida (jugo) tomando 10mL de zumo de fruta
(usar cualquier instrumento para dispersar el jugo), con cantidad mínima o nula
de otros componentes aparte del zumo para aforar a 100mL, preparando así una
dilución.
o Tomar una muestra de 10mL de la dilución preparada, adicionar seis gotas de
fenolftaleína (indicador) y proceder con la titulación con NaOH, hasta observar
el cambio de color o viraje de la fenolftaleína a un pH aproximado de 8.3.
34
o Hacer uso de un pHmetro para controlar la titulación, en caso de que el color de
la muestra no permita observar el cambio en el indicador.
Recoger las cortezas después de separar la pulpa y lavarlas con agua potable tratando de
eliminar los remanentes de fruta que pudieran alterar las características finales de la
pectina en la etapa de secado.
Fraccionar las cortezas limpias hasta un tamaño aproximado de 3x3cm.
Con el fin de inactivar las enzimas presentes en las cortezas, escaldar las cáscaras
fraccionadas en agua destilada en ebullición por 15 minutos.
Retirar las cáscaras del agua, eliminando la mayor cantidad de agua posible (hacer uso de
un lienzo si es necesario), enfriar el agua obtenida para determinar los grados Brix de la
misma.
Realizar tantos lavados como sean necesarios a las cáscaras, hasta que la medida de
grados Brix en el agua de lavado sea igual a cero, lo que indica que ya no existen solidos
solubles en las cáscaras.
Triturar las cáscaras a un tamaño mínimo haciendo uso de una licuadora industrial, con
el fin de facilitar el proceso de secado.
Pesar las cortezas trituradas y colocarlas sobre papel aluminio en las bandejas de la estufa,
formando una capa uniforme.
Secar en estufa a 70°C hasta que el peso se mantenga constante. Realizar mediciones cada
30 o 60 minutos para determinar la cinética de secado.
Retirar las cáscaras secas de la estufa y recolectarlas en una funda impermeable.
Según el tamaño y dureza de las cortezas secas determinar si se puede moler directamente
en el molino ultracentrífugo o si es necesario una molienda preliminar en un molino
rudimentario.
35
Proceder con la molienda en el molino ultracentrífugo con diferentes tamices, iniciando
con el de mayor tamaño de partícula (2mm), hasta pulverizarlo con un tamiz de 0.25mm.
Almacenar el polvo o harina de cortezas en un recipiente hermético a temperatura
ambiente.
36
siguiendo el método descrito por Owens et al. [20]. Realizar cada ensayo tres veces, para obtener
un valor promedio y su respectiva desviación estándar (D.E.).
37
Contenido total de ácido anhidro galacturónico (%AUA)
A partir del diseño experimental determinar las cantidades de cada componente a utilizar.
Determinar la densidad del jugo; medir 10mL de jugo en una probeta y establecer su peso.
Calcular la densidad haciendo uso de la ecuación general de densidad.
Medir el volumen de fruta (jugo) necesario con ayuda de una probeta y colocarlo en un
vaso de precipitación de volumen adecuado.
Medir el pH y los grados Brix iniciales. Debido a la baja acidez del maracuyá no es
necesaria la adición de ácido cítrico para ajustar el pH a 3 (pH necesario para propiciar la
formación de geles).
Pesar la cantidad necesaria de azúcar y pectina. Para evitar la formación de grumos de
pectina, es necesario mezclarla con el azúcar, haciendo uso de una varilla de agitación.
Llevar a ebullición la fruta y adicionar la mezcla azúcar-pectina con agitación constante.
Agitar constantemente la mezcla durante su cocción. Medir los grados Brix cada 5
minutos con el fin de determinar la relación que tienen con el tiempo.
Adicionar el benzoato de sodio (preservante) a la mezcla de 5 a 10 minutos antes de
finalizar su preparación. La cantidad de preservante utilizada debe corresponder al 0.1%
en peso de mermelada.
Retirar la mermelada del reverbero cuando se haya alcanzado una medida de 60°Brix,
valor que está dentro del rango establecido por la norma y con el cual se obtendrá la mejor
textura, según las pruebas preliminares realizadas.
Pesar la mermelada generada con el fin de determinar el rendimiento tanto de la fruta
como de la alimentación total utilizada.
38
Envasar en caliente en frascos herméticos de cristal previamente esterilizados
conservados en ebullición. Etiquetar las diferentes muestras y dejar enfriar, ya sea a
temperatura ambiente o en refrigeración.
Transcurrido un día desde el envase, abrir los frascos y medir una vez más los grados
Brix, ya que la temperatura pudo influir en su lectura, la medida obtenida es la definitiva.
39
3. DATOS EXPERIMENTALES
Longitud Diámetro
Muestra Peso (g) pH °Brix
(mm) Ecuatorial (mm)
1 289,4905 98,72 85,88 3,09 13,3
2 303,6827 96,38 86,12 2,88 14,0
3 298,9110 101,52 87,82 3,12 13,5
4 178,7087 81,10 79,74 3,01 12,9
5 181,1796 85,60 77,26 3,08 11,8
6 140,6676 90,66 72,30 3,21 14,0
7 211,5776 91,26 81,50 3,01 12,5
8 162,4855 83,24 70,64 2,97 13,5
9 146,2957 80,26 70,70 2,90 11,8
10 196,5271 86,86 72,46 2,92 14,0
11 140,2949 78,44 70,22 2,91 13,9
12 137,5548 78,16 74,18 2,50 13,3
13 202,5834 100,10 60,08 3,00 13,6
14 260,4789 90,36 80,00 3,10 12,1
15 195,9840 92,30 78,28 3,05 13,0
16 195,3976 93,62 80,00 2,88 13,5
17 230,8422 92,30 82,56 2,90 14,0
18 206,9594 88,10 82,18 3,01 13,5
19 154,0150 80,20 81,70 3,10 14,1
20 139,2719 90,00 71,38 2,97 13,9
40
3.1.2. Eliminación de sólidos solubles. Se realizó la inactivación de las enzimas presentes en las
cortezas, mediante un ‘escaldamiento’ en agua en ebullición, se midieron los grados Brix del agua
generada, así como de los 3 lavados realizados a continuación para eliminar los sólidos solubles.
Las lecturas de grados Brix registradas en cada lavado se indican en la tabla 14.
3.1.3. Cinética de secado de las cortezas. La tabla 15 indica los pesos obtenidos en las medidas
realizadas cada 30 minutos durante la operación de secado de cortezas.
41
Tabla 16. Características de la fruta (jugo) necesarias en la formulación
Parámetro Valor
Densidad, g/mL 1,0524
Humedad, % 84,21
Fuente: Autor
Parámetro Valor
pH 3,5
°Brix 2,2
Índice de Refracción 1,3351
Densidad (g/mL) 1,175
3.2.2. Cinética de secado de la pectina. La tabla 18 indica los pesos obtenidos en las medidas
realizadas cada 30 minutos durante la operación de secado de pectina.
42
Tabla 18. (Continuación)
3.2.3. Obtención de pectina. La tabla 19 indica las cantidades de pectina obtenida en cada
muestra y repetición realizada. (Datos obtenidos con el fin de determinar el rendimiento de la
extracción, la pectina obtenida para las formulaciones se realizó posteriormente en base a estos
resultados)
Tabla 19. Pectina obtenida de la harina de cortezas
3.2.4.1. Humedad. En la tabla 20 se muestran los datos obtenidos después del secado en estufa
para la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la
experimental.
Tabla 20. Masas (g) de pectina obtenidas después del secado
43
3.2.4.2. Cenizas. En la tabla 21 se muestran los datos obtenidos después del calentamiento en la
mufla para la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la
experimental.
Tabla 21. Masas (g) de ceniza obtenidas
3.2.4.3. Peso Equivalente (EW). En la tabla 22 se muestran los datos obtenidos en las titulaciones
de la muestra original y sus réplicas respectivas tanto de la pectina comercial como la
experimental.
44
3.3. Formulación y Preparación de Mermeladas
3.3.1.1. Composición de las muestras. En la tabla 24 se muestra las composiciones de cada una
de las tres formulaciones de mermelada a prepararse.
3.3.1.2. Alimentación de las muestras. En la tabla 25 se indica la cantidad de cada uno de los
componentes para cada muestra.
3.3.1.3. Relación grados Brix en función de tiempo. Con el objetivo de determinar la relación
entre los grados Brix y el tiempo de cocción de la mermelada, se realizaron lecturas de dichos
grados Brix cada 5 minutos por 100 minutos, los datos recolectados se presentan a continuación
en la tabla 26.
45
Tabla 26. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica)
°Brix
t, min 1 1’ 2 2’ 3 3’
0 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0
5 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0
10 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0
15 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0
20 13,0 12,5 13,6 13,2 14,8 14,0
25 22,6 22,9 25,3 25,5 29,9 30,0
30 23,6 23,3 27,2 26,9 32,1 31,9
35 24,9 24,9 29,6 28,9 34,3 33,9
40 25,3 25,5 31,3 30,0 35,0 34,6
45 26,1 26,3 32,4 32,3 38,2 37,9
50 26,9 27,0 33,1 33,0 40,0 39,9
55 27,6 27,9 34,5 34,9 40,9 40,5
60 28,0 28,5 35,2 35,3 41,6 41,0
65 28,5 28,9 35,6 35,9 43,2 43,3
70 29,0 29,1 36,0 36,5 44,3 44,9
75 29,6 30,0 37,3 37,3 45,0 45,3
80 30,5 30,6 38,2 38,5 46,2 46,6
85 31,4 31,3 40,0 40,0 46,9 47,0
90 33,2 33,9 41,3 41,6 48,3 48,6
95 34,3 34,9 42,2 42,9 49,1 49,3
100 35,0 35,3 43,0 43,3 49,8 50,0
Muestra 1 1’ 2 2‘ 3 3’
Mermelada, g 205,34 202,14 235,37 237,12 290,00 288,56
46
3.3.2. Diseño Experimental Alternativo
3.3.2.1. Composición de las muestras. En la tabla 28 se muestra las composiciones de cada una
de las cinco formulaciones de mermelada a prepararse.
3.3.2.3. Relación grados Brix en función de tiempo. Las lecturas de los grados Brix cada 5
minutos, se presentan a continuación en la tabla 30.
47
Tabla 30. Relación °Brix – f (t) para cada muestra (original y réplica)
°Brix
t, min 1 1’ 2 2’ 3 3’ 4 4’ 5 5’
0 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3
5 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3
10 15,0 14,5 14,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 13,9 13,3
15 15,0 14,5 15,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 14,5 13,3
20 15,0 14,5 15,0 13,5 13,3 13,0 14,5 13,9 14,5 13,3
25 30,0 30,6 34,0 33,0 30,0 31,0 31,5 31,0 30,3 31,0
30 32,3 32,3 36,0 35,2 30,3 31,9 33,5 32,9 31,0 31,5
35 34,5 33,5 36,3 36,9 32,0 32,6 34,5 33,6 32,3 32,9
40 36,0 35,9 38,5 38,5 33,3 33,9 36,5 35,3 32,9 33,3
45 38,4 39,0 41,5 41,9 34,5 34,3 37,9 37,3 34,8 34,3
50 40,2 40,5 42,5 42,0 36,3 36,3 38,3 38,0 34,8 35,0
55 41,1 41,0 43,4 43,3 37,5 38,0 40,0 39,9 35,0 35,3
60 42,0 42,3 44,5 44,3 38,9 38,5 41,8 41,3 37,3 37,0
65 43,6 43,9 47,5 47,6 42,3 41,9 42,9 43,0 38,9 38,3
70 44,5 44,3 48,5 48,9 42,5 42,3 43,9 43,9 40,0 39,9
75 45,1 44,9 49,4 50,3 44,9 44,0 46,0 45,9 41,5 41,3
80 46,4 45,3 50,9 51,0 45,0 44,9 49,3 50,0 44,0 43,9
85 47,0 47,0 53,3 52,9 49,8 49,3 53,0 52,6 45,3 44,6
90 48,5 48,3 55,5 55,0 52,3 51,00 54,9 54,3 45,9 46,0
95 49,3 49,0 57,0 56,3 55,5 56,3 58,0 57,5 50,0 50.6
100 50,0 50,9 57,0 57,0 59,0 58,9 60,5 59,0 51,0 51,3
Muestra 1 1’ 2 2‘ 3 3’ 4 4’ 5 5’
Merm, g 292,00 294,12 325,29 322,10 334,25 330,54 327,30 330,54 395,80 392,13
48
4. CÁLCULOS
4.1.1. Acidez titulable. La acidez en el maracuyá se debe a la presencia de ácido cítrico, por lo
que debe expresarse como tal, con ayuda del factor respectivo.
El factor necesario expresa la masa de ácido cítrico correspondiente a 1mL de hidróxido de sodio,
el cual tiene una concentración 1N (1M) en el ensayo para determinar acidez titulable. El cálculo
del factor se basa en la reacción química entre los dos reactivos.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 0,1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 192, 124 𝑔 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 0,006404 𝑔𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
∗ ∗ =
3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 1 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝒇 = 0,006404 (1)
VNaOH ∗f∗1000
𝐀. 𝐓 = (2)
Vmuestra
VNaOH = 7,4 mL
Vmuestra= 10mL
49
𝐀. 𝐓 = 4,739 g/L
4.1.1.3. Corrección de acidez titulable por dilución. La muestra de jugo utilizada para la
titulación fue sometida a dilución para facilitar la apreciación del viraje de la fenolftaleína, por lo
que el valor obtenido en el cálculo del numeral 4.1.1.2. debe corregirse. La dilución fue de 100 a
10mL por lo tanto la corrección se realiza multiplicando el valor obtenido por 10.
𝐀. 𝐓𝐜𝐨𝐫𝐫𝐞𝐠𝐢𝐝𝐚 = A. T ∗ 10 (3)
𝐀. 𝐓𝐜𝐨𝐫𝐫𝐞𝐠𝐢𝐝𝐚 = 4,739 ∗ 10
SST (°Brix)
𝐈. 𝐌. = A.T.
(4)
13,3
𝐈. 𝐌. =
4,739
𝐈. 𝐌. = 2,81
4.2.1. Humedad
M0 −Mf
%𝐇= M0
∗ 100 (5)
50
Donde:
M0: Masa inicial
Mf: Masa final
1 − 0,89
%𝐇= ∗ 100
1
% 𝐇 = 11
M
% 𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 = M f ∗ 100 (6)
0
Donde:
M0: Masa inicial
Mf: Masa de cenizas
0,0215
% 𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 = ∗ 100
1
% 𝐇 = 2,15
[NaOH] = 0.25 N
V= 100mL
51
0,25 EQ − g HCl 36,45 g HCl 1 mL HCl 100 0,77 mL HCl
∗ ∗ ∗ =
1000 mL sln 1 EQ − g NaOH 1,19 g HCl 100 100 mL sln
Pesomuestra ∗1000
𝐄𝐖 = VNaOH ∗NNaOH
(7)
0,5012 ∗ 1000
𝐄𝐖 =
8,3 ∗ 0,1
𝐄𝐖 = 1566,25
𝐌𝐞𝐎% = 1,2989
176∗0,1𝑧∗100 176∗0,1𝑦∗100
%𝐀𝐔𝐀 = w∗1000
+ w∗1000 (9)
Donde:
z: volumen de NaOH en la determinación del EW
y: volumen de NaOH en la determinación del MeO
w: masa de muestra
%𝐀𝐔𝐀 = 18,6113
52
4.2.6. Grado de esterificación (DE)
176∗MeO %
%𝐃𝐄 = 31∗%AUA
∗ 100 (10)
176 ∗ 1,2989
%𝐃𝐄 = ∗ 100
31 ∗ 18,6113
%𝐃𝐄 = 39,6226
4.3.1. Balance de masa. Para establecer el porcentaje de azúcar en la mermelada (parámetro fijo),
se realizaron distintas pruebas variando las proporciones de los componentes, ya que el diseño
experimental está expresado en porcentajes, es necesario realizar un balance de masa para obtener
las composición de la mermelada en base seca.
Fuente: Autor
53
Balance General
Alimentación
𝐅=f+a+p (12)
𝐅 = 127,603 g
𝐄 =F−M (13)
𝐄 = 127,603 − 62,02
𝐄 = 65,583 g
𝐦𝐚𝐠𝐮𝐚 = 88,74 g
magua
𝐱𝐚 = F
(15)
54
88,74
𝐱𝐚 =
127,603
𝐱𝐚 = 𝐱𝐚−𝐅 = 0,695
F ∗ xa−F − E ∗ xa−E
𝐱𝐚−𝐌 =
M
(127,603)(0,695) − (65,583)(1)
𝐱𝐚−𝐌 =
62,02
𝐱 𝐚−𝐌 = 0.3725
M
%𝐑 = F
∗ 100 (17)
62,02
%𝐑 = ∗ 100
127,603
%𝐑 = 48,60
55
4.3.2. Cuadro de Balance. La tabla 33 expone el balance de masa para la muestra indicada.
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 16,617 13,023 - 16,617 26,794 16,617 42,630
Agua 88,623 69,452 65,583 23,040 37,149 - -
Azúcar (a) 21,097 16,533 - 21,097 34,017 21,097 54,122
Pectina (p) 1,266 0,992 - 1,266 2,041 1,266 3,247
127,603 100 62,02 100 38,980 100
Una vez establecido el porcentaje de las distintas muestras de mermeladas, se debe determinar la
cantidad de cada componente en la alimentación, para lo cual se realiza la tabla 34.
56
5. RESULTADOS
5.1.1. Caracterización fisicoquímica de la fruta. La tabla 35 muestra los valores medios y las
desviaciones estándar de cada parámetro determinado para las 20 muestras seleccionadas.
57
5.1.2. Cinética de secado de la corteza. La gráfica 1 es la representación de la cinética de secado
de las cortezas de maracuyá.
Humedad - f(tiempo)
120,00
100,00
Humedad (%)
80,00
60,00
40,00
20,00
0,00
0 2 4 6 8 10 12
Tiempo (h)
Humedad - f(tiempo)
120,00
100,00
Humedad (%)
80,00
60,00
40,00
20,00
0,00
0 2 4 6 8 10
Tiempo (h)
58
5.2.2. Rendimiento en la extracción de pectina. La tabla 36 muestra el rendimiento de extracción
de pectina.
59
5.3. Formulación y Preparación de Mermeladas
60
Tabla 41. Alimentación (Muestra 3)
5.3.1.2. Balance de masa. En la tabla 42 se indica los resultados obtenidos en el balance de masa
para cada muestra y su respectiva replica.
61
5.3.1.3. Cuadros de balance. En las tablas 43 - 48 se expone el cuadro de balance para cada
muestra y su respectiva replica.
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 23 7,128 - 23 11,201 23 11,5
Agua 122,662 38,016 117,322 5,340 2,601 - -
Azúcar (a) 108,000 33,472 - 108 52,596 108 54
Pectina (p) 69,000 21,385 - 69 33,603 69 34,5
322,662 100 205,34 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 23 7,128 - 23 11,378 23 11,5
Agua 122,662 38,016 120,522 2,140 1,059 - -
Azúcar (a) 108,000 33,472 - 108 53,428 108 54
Pectina (p) 69,000 21,385 - 69 34,135 69 34,5
322,662 100 202,14 100 200 100
62
Tabla 45. Cuadro de balance (Muestra 2)
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 46 10,330 - 46 19,544 46 23
Agua 245,324 55,089 209,954 35,370 15,027 - -
Azúcar (a) 108,000 24,252 - 108 45,885 108 54
Pectina (p) 46,000 10,330 - 46 19,544 46 23
445,324 100 235,37 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 46 10,330 - 46 19,399 46 23
Agua 245,324 55,089 208,204 37,120 15,655 - -
Azúcar (a) 108,000 24,252 - 108 45,547 108 54
Pectina (p) 46,000 10,330 - 46 19,399 46 23
445,324 100 237,12 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 69 12,148 - 69 23,793 69 34,5
Agua 367,985 64,788 277,985 90,000 31,034 - -
Azúcar (a) 108 19,015 - 108 37,241 108 54
Pectina (p) 23 4,049 - 23 7,931 23 11,5
567,985 100 290 100 200 100
63
Tabla 48. Cuadro de balance (Muestra 3’)
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 69 12,148 - 69 23,912 69 34,5
Agua 367,985 64,788 279,425 88,560 30,690 - -
Azúcar (a) 108 19,015 - 108 37,427 108 54
Pectina (p) 23 4,049 - 23 7,971 23 11,5
567,985 100 288,56 100 200 100
60,0
°Brix = -0,0975t2 + 4,3265t + 0,789
50,0 R² = 0,9581
40,0
°Brix
30,0 Muestra 1
Muestra 2
20,0
Muestra 3
10,0
0,0
0 20 40 60 80 100 120
Tiempo (min)
64
5.3.1.5. Características de las mermeladas. La tabla 49 muestra las características finales de las
mermeladas generadas.
Tabla 49. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas
Muestra
Atributo 1 2 3
Color 4 3 9
Aroma 12 8 7
Aspecto 10 12 8
Textura 6 8 11
Sabor 6 7 7
5.3.1.7. Aceptabilidad de las muestras. A partir de las calificaciones mostradas en la tabla 50, en
la tabla 51 se presenta un cuadro resumen indicando cual de las tres muestras fue la más aceptada,
la menos aceptada y la aceptabilidad general.
65
5.3.2. Diseño Experimental alternativo
5.3.2.2. Balance de masa. La tabla 57 resume los resultados de los balances de masa realizados
para cada una de las 5 muestras y sus replicas respectivas.
67
Tabla 57. (Continuación)
5.3.2.3. Cuadros de balance. En la tabla 58 - 67 se expone el cuadro de balance para cada muestra
y su replica.
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 69 12,1482 - 69 23,63014 69 34,5
Agua 367,9854 64,78783 275,985 92,000 31,50685 - -
Azúcar (a) 108,000 19,01457 - 108 36,9863 108 54
Pectina (p) 23,000 4,0494 - 23 7,876712 23 11,5
567,9854 100 292 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 69 12,1482 - 69 23,45981 69 34,5
Agua 367,9854 64,78783 273,865 94,120 32,00054 - -
Azúcar (a) 108,000 19,01457 - 108 36,71971 108 54
Pectina (p) 23,000 4,0494 - 23 7,819937 23 11,5
567,9854 100 294,12 100 200 100
68
Tabla 60. Cuadro de balance (Muestra 2)
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 76 12,5554 - 76 23,36377 76 38
Agua 405,3173 66,95948 280,027 125,290 38,5164 - -
Azúcar (a) 108,000 17,84188 - 108 33,20114 108 54
Pectina (p) 16,000 2,643242 - 16 4,918688 16 8
605,3173 100 325,29 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 76 12,5554 - 76 23,59516 76 38
Agua 405,3173 66,95948 283,217 122,100 37,90748 - -
Azúcar (a) 108,000 17,84188 - 108 33,52996 108 54
Pectina (p) 16,000 2,643242 - 16 4,967401 16 8
605,3173 100 322,1 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 86 13,05704 - 86 25,72924 86 43
Agua 458,6485 69,63479 324,399 134,250 40,16455 - -
Azúcar (a) 108,000 16,39721 - 108 32,31114 108 54
Pectina (p) 6,000 0,910956 - 6 1,795064 6 3
658,6485 100 334,25 100 200 100
69
Tabla 63. Cuadro de balance (Muestra 3’)
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 86 13,05704 - 86 26,01803 86 43
Agua 458,6485 69,63479 328,109 130,540 39,49295 - -
Azúcar (a) 108,000 16,39721 - 108 32,67381 108 54
Pectina (p) 6,000 0,910956 - 6 1,815211 6 3
658,6485 100 330,54 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 89 13,19207 - 89 27,19218 89 44,5
Agua 474,6479 70,35491 347,348 127,300 38,89398 - -
Azúcar (a) 108,000 16,00835 - 108 32,99725 108 54
Pectina (p) 3,000 0,444676 - 3 0,91659 3 1,5
674,6479 100 327,3 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 89 13,19207 - 89 26,95744 89 44,5
Agua 474,6479 70,35491 344,498 130,150 39,42148 - -
Azúcar (a) 108,000 16,00835 - 108 32,7124 108 54
Pectina (p) 3,000 0,444676 - 3 0,908678 3 1,5
674,6479 100 330,15 100 200 100
70
Tabla 66. Cuadro de balance (Muestra 5)
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 92 13,32084 - 92 23,24406 92 46
Agua 490,6472 71,04166 294,847 195,800 49,46943 - -
Azúcar (a) 108,000 15,63751 - 108 27,28651 108 54
Pectina (p) 0,000 0 - 0 0 0 0
690,6472 100 395,8 100 200 100
SALIDA
ENTRADA PÉRDIDA Base Húmeda Base Seca
Peso, g % peso Peso, g Peso, g % peso Peso, g % peso
Fruta (f) 92 13,32084 - 92 23,46161 92 46
Agua 490,6472 71,04166 298,517 192,130 48,99651 - -
Azúcar (a) 108,000 15,63751 - 108 27,54189 108 54
Pectina (p) 0,000 0 - 0,000 0 0 0
690,6472 100 392,13 100 200 100
71
60,0
°Brix = -0,0036t2 + 0,8247t + 9,372
R² = 0,9464
50,0
Muestra 1
40,0
°Brix
Muestra 2
30,0 Muestra 3
Muestra 4
20,0 Muestra 5
10,0
0 20 40 60 80 100 120
Tiempo (min)
5.3.2.5. Características de las mermeladas. La tabla 68 muestra las características finales de las
mermeladas generadas.
Tabla 68. Características finales de las muestras originales y sus réplicas respectivas
72
Tabla 69. Calificaciones obtenidas por las muestras
Muestra /Calificación
Atributo 1 2 3 4 5
Color 32 32 36 23 26
Aroma 33 17 22 22 24
Aspecto 23 22 31 17 -2
Textura 19 14 33 4 -21
Sabor 5 5 23 -2 11
5.3.2.7. Aceptabilidad de las muestras. A partir de las calificaciones mostradas en la tabla 69, en
la tabla 70 se presenta un cuadro resumen indicando cual de las tres muestras fue la más aceptada,
la menos aceptada y la aceptabilidad general.
5.5.1. Análisis estadístico. El análisis estadístico se realiza a partir de los datos obtenidos en el
análisis sensorial realizado. Se determinó la suma de cuadrados (S.C), los grados de libertad
(G.L.) y la media de los cuadrados (C.M.) para poder encontrar el valor F, compararlo con su
correspondiente valor de las tablas de distribución de Fisher y establecer si existe diferencia
significativa (p ≤ 0,05) entre los atributos establecidos, los jueces y las repeticiones.
Debido a la extensión de las tablas en las que se indica los cálculos mencionados, una tabla modelo
fue incluida en el anexo G.
73
5.5.2. Análisis de varianza (ANOVA)
5.5.2.1. Diseño experimental. El análisis de varianza para cada uno de los atributos se indica en
las tablas 71 – 75.
En las tablas se puede apreciar que ninguno de los valores F determinados para cada atributo, juez
y repetición es mayor al valor tabulado, lo que indica que no existe una diferencia
estadísticamente significativa (p ≤ 0,05) entre cada parámetro, esto quiere decir que los jueces
que evaluaron sensorialmente las formulaciones coinciden en sus apreciaciones, confirmando sus
respuestas en las repeticiones realizadas
74
Tabla 73. Análisis de varianza para el atributo aspecto
75
5.5.2.2. Diseño experimental alternativo. El análisis de varianza para cada uno de los atributos
se indica en las tablas 76 – 80.
En la tabla 76 para el atributo color, el valor F calculado para los jueces y las repeticiones es
mayor al tabulado, lo que indica que existe diferencia estadísticamente significativa (p ≤ 0,05)
entre las respuestas dadas por los jueces en cada repetición realizada.
En la tabla 78 para el atributo aspecto, el valor F calculado para dicho atributo es mayor al
tabulado, lo que significa que existe una diferencia estadísticamente significativa entre los
puntajes hedónicos para las cinco formulaciones promedio. Existe además diferencia significativa
entre las repeticiones realizadas, ya que su respectivo valor F también es mayor al tabulado.
76
Tabla 78. Análisis de varianza para el atributo aspecto
En la tabla 79 para el atributo textura, el valor F calculado para cada variable (atributo, juez y
repetición) es mayor al valor tabulado, indicando que existe diferencia estadísticamente
significativa en cada una de ellas. Entre los puntajes hedónicos para cada formulación, entre las
respuestas de los jueces y entre las repeticiones realizadas.
En la tabla 80 para el atributo sabor, el valor F calculado para cada variable es menor a su valor
correspondiente tabulado, indicando que no existe diferencia significativa entre ninguna de dichas
variables, que tanto los puntajes hedónicos y las respuestas de los jueces se reafirmaron en cada
repetición realizada
77
Tabla 80. Análisis de varianza para el atributo sabor
78
6. DISCUSIÓN
79
Formulación y Preparación de Mermeladas
Las pectinas de bajo metóxilo no requieren la presencia de azúcar para gelificar, pero al
no necesitar un componente, requieren otro como son los iones calcio, los cuales
generalmente son proporcionados por una sal de calcio (fosfato bicálcico, cloruro de
calcio, etc) si la fruta no contiene una cantidad adecuada del mismo. Se realizaron varias
pruebas con y sin la adición de calcio, obteniéndose resultados físicos casi idénticos, por
lo que se decidió no utilizar sales de calcio extra, y que el calcio contenido en la fruta
correspondiente al 10%, mostrado en la tabla 7, fue suficiente.
El proceso de gelificación se lleva a cabo con pH’s de entre 2,4 y 3,5, razón por la cual,
se utiliza el ácido cítrico como acidulante en la preparación de mermeladas, sin embargo,
al ser el maracuyá una fruta sumamente ácida con un pH de 3,0 mostrado en la tabla 35,
dicha acidulación no fue necesaria.
Como se observa en las gráficas 3 y 4, el incremento de los grados Brix en función del
tiempo inicia a los 20 minutos, una vez que la mezcla azúcar-pectina es adicionada a la
fruta al alcanzar el punto de ebullición, demostrándose que los sólidos solubles en las
mermeladas están conformados principalmente por el azúcar contenida, y que el
crecimiento se lleva a cabo en forma exponencial.
Análisis Sensorial
Según las opiniones de los jueces, la mermelada en general presentó un buen sabor y
apariencia, y debido a que es un producto que no está disponible ampliamente en el
mercado actual, los jueces estuvieron gratamente sorprendidos.
A partir del análisis de varianza, se puede observar que en el primer diseño experimental
no hay diferencia estadística significativa en ningún caso, lo que nos indica que los rangos
o niveles escogidos están establecidos de forma que los jueces no pudieron establecer una
diferencia entre las muestras.
81
7. CONCLUSIONES
Se evidenció que la inactivación de enzimas debe llevarse a cabo antes de triturar las
cortezas para evitar el proceso de cocción de las mismas mientras están sumergidas en el
agua a ebullición.
Se evidenció que ambas pectinas son de bajo metoxilo, lo cual nos indica que la presencia
de azúcar no es necesaria para el proceso de gelificación, y que son aptas para fabricar
productos bajos en azúcar.
Se determinó que tanto la pectina comercial como la experimental están dentro del rango
de calidad impuesto por el porcentaje de AUA presente en las mismas.
Se demostró que debido a la acidez de la fruta, la adición de ácido cítrico para favorecer
el proceso de gelificación, no es necesaria.
82
Se concluyó que los sólidos solubles aumentan a medida que transcurre el tiempo,
siempre y cuando se mantenga la temperatura constante. Las curvas exponen un
crecimiento exponencial de segundo grado.
Análisis Sensorial
Se demostró que la pulpa de maracuyá no cuenta con la pectina necesaria para modificar
la textura de la mermelada mediante la gelificación, por lo que es necesaria la adición de
pectina obtenida por otros medios.
Se concluyó que los niveles o rangos deben establecerse de forma tal que los jueces
puedan diferenciar cada una de las muestras, afirmándose la validez del segundo diseño
experimental, el cual debido a su flexibilidad en comparación con el primero, permitió
estudiar las diferencias entre cada muestra.
Según los resultados del análisis sensorial se concluye que la ‘mejor’ formulación es la
correspondiente a la muestra 3 del diseño experimental alternativo, ya que es la que
cuenta con mayor aceptación por parte de los jueces en los atributos color, aspecto,
textura y sabor; cuatro de los cinco atributos sometidos a calificación.
83
8. RECOMENDACIONES
Extracción de Pectina
Tomar únicamente las frutas con un grado de maduración adecuado, ya que las frutas
verdes, a pesar de contar con grandes cantidades de albedo y flavedo, están compuestas
principalmente de protopectina, la que se transforma en pectina con el tiempo (mayor
maduración).
Inactivar las enzimas presentes en las cortezas de maracuyá antes de triturarlas, para
evitar la cocción de las mismas propiciando un proceso de fermentación, en caso de que
ser necesario el almacenamiento de las cáscaras antes de proceder con la operación de
secado.
Preparación de Mermeladas
84
Eliminar completamente las semillas del jugo de maracuyá, ya que a pesar de no estar
dentro de loa atributos a calificar por los jueces en el análisis sensorial, estos expresaron
su disgusto al encontrarlas en las muestras, incluso a pesar de que su presencia era
mínima.
85
CITAS BILIOGRÁFICAS
[2] PEÑA, Antonio et al. Bioquímica. Segunda Edición. Editorial Limusa S.A., México D.F.
2004. p. 147.
[6] RIDLEY, Brent L., O’NEAILL, Malcolm A., MOHNEN, Debra. Pectins: structure,
biosynthesis and oligogalucturonide – related signaling. SCIENCEDIRECT. Phytochemistry
57(2001): 929-967. Diciembre 2000.
[7] MONEN, Debra. Pectin structure and biosynthesis. SCIENCEDIRECT. Volumen 11 (3):
266-277. Junio 2008.
[9] ORDOÑEZ, J. A. Tecnología de los Alimentos. Editorial Síntesis. Volumen I, Madrid 1999.
p. 348.
[10] HENLEY, E., Seader, J. Operaciones de Separación por Etapas de Equilibrio en Ingeniería
Química. Editorial Reverté S. A. España. 1988. p. 320.
86
[11] LAMARQUE, A., y MAESTRI, D. Fundamentos teóricos-prácticos de química orgánica.
Editorial Encuentro. Argentina. 2008. p. 120.
[12] CANOSA Rodriguez, María del Pilar. Desarrollo de Metodología Analítica para la
determinación de triclosán y parabenes. Aplicación al estudio de su distribución y
transformación en muestras ambientalses. Trabajo de Grado. Licenciada en Química.
Universidad de Santiago de Compostela. Escuela Técnica Superior de Ingeniería. Coruña
(España). 2008. 287 p.
[13] ORTUÑO Sanchez, Manuel. Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes.
Editorial Aiyana. España. 2006. pp. 24-25.
[16] OSORIO C, Diana. Maracuyá (Passiflora Edulis Sims), Una gran alternativa como
fitomedicamento. Artículo científico. Cartagena de Indias. 2012. pp. 1-7.
[17] GÓMEZ Cruz, Manuel. Mercado mundial del Maracuyá. REVISTA VINCULANDO.
Mercado. 1-9. Abril 2005.
[18] GIANOTTIY, Sara et al. Cocina Tradicional: Confituras, Mermeladas y Jaleas. Editorial
DeVecchi S.A. Barcelona. 2012. p. 3.
[19] MOHD Naeem, M.N. et al. The nutritional composition of fruit jams in the Malaysian
market. SCIENCEDIRECT. 1-8. Marzo 2015.
87
[21] RIVADENEIRA Avila, Mariella. Extracción de pectina líquida a partir de cáscaras de
Maracuyá (Passiflora edulis) y su aplicación en el desarrollo de un producto de humedad
intermedia. Trabajo de Grado. Ingeniera de Alimentos. Escuela Superior Politécnica del
Litoral. Facultad de Ingeniería en Mecánica y Ciencias de la Producción. Guayaquil. 2009.
96 p.
[22] OWENS H.S., McCREADY R.M., SHEPHERD A.D., SCHULTZ S.H., PIPPEN E.L.,
SWENSON H.A., MIERS J. C., ERLANDSEN R.F. y MACLAY W.D. Methods used at
Western Regional Research Laboratory for Extraction and Analysis of Pectic Materials,
AIC-340, Western Regional ResearchLaboratory, Albany, California. 1952.
88
BIBLIOGRAFÍA
PEÑA, Antonio et al. Bioquímica. Segunda Edición. Editorial Limusa S.A., México D.F., 2004.
427p.
RIDLEY, Brent L., O’NEAILL, Malcolm A., MOHNEN, Debra. Pectins: structure, biosynthesis
and oligogalucturonide – related signaling. ELSEVIER BV. Phytochemistry 57(2001): 929-967.
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http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0031942201001133>
MONEN, Debra. Pectin structure and biosynthesis. ScienceDirect. Volumen 11 (3): 266-277.
Junio 2008. [Fecha de consulta: 15 Mayo 2015]. Disponible en: <
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0031942201001133>
89
OSORIO C, Diana. Maracuyá (Passiflora Edulis Sims), Una gran alternativa como
fitomedicamento. Artículo científico. Cartagena de Indias. 2012. 1-7.
OWENS H.S., McCREADY R.M., SHEPHERD A.D., SCHULTZ S.H., PIPPEN E.L.,
SWENSON H.A., MIERS J. C., ERLANDSEN R.F. y MACLAY W.D. Methods used at Western
Regional Research Laboratory for Extraction and Analysis of Pectic Materials, AIC-340, Western
Regional ResearchLaboratory, Albany, California. 1952.
ORTUÑO Sanchez, Manuel. Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes. Editorial
Aiyana. España. 2006. 276p.
GÓMEZ Cruz, Manuel. Mercado mundial del Maracuyá. REVISTA VINCULANDO. Mercado.
1-9. Abril 2005. [Fecha de consulta: 20 Mayo de 2015]. Disponible en: <
http://vinculando.org/mercado/mercado_maracuya.html >
90
ANEXOS
91
ANEXO A. Materia Prima
Figura A. 3. Despulpado
92
ANEXO B. Caracterización de la Fruta
Figura B. 2. Medición de pH
Figura B. 3. Determinación de Acidez
93
Figura B. 4. Determinación del Peso
94
ANEXO C. Tratamiento de Cortezas
95
ANEXO D. Extracción de Pectina
96
Figura D. 4. Extracto Pectínico
Figura D. 5. Pectina Precipitada (Coagulada)
97
ANEXO E. Caracterización de Pectina
99
ANEXO G. Análisis de Costos
En la tabla G.1 se muestra un análisis básico de costos, en función de los insumos y/o
componentes utilizados en la formulación y preparación de la mermelada, utilizando los datos de
la muestra 3 debido a su aceptabilidad. Según la tabla el costo de un envase de 330g de mermelada
de maracuyá será de 2 dólares con 17 centavos.
100
ANEXO H. Análisis Sensorial
101
Tabla H.2. Tabla utilizada para cada atributo en cada muestra
MUESTRA
Me disgusta mucho
Me disgusta
Color Ni me gusta, ni me disgusta
Me gusta
Me gusta mucho
Me disgusta mucho
Me disgusta
Aroma Ni me gusta, ni me disgusta
Me gusta
Me gusta mucho
Me disgusta mucho
Aspecto Me disgusta
(Impresión Ni me gusta, ni me disgusta
Global) Me gusta
Me gusta mucho
Me disgusta mucho
Me disgusta
Textura Ni me gusta, ni me disgusta
Me gusta
Me gusta mucho
Me disgusta mucho
Me disgusta
Sabor Ni me gusta, ni me disgusta
Me gusta
Me gusta mucho
102
Figura H. 1. Documento presentado a los jueces
103
Figura H.1. (Continuación)
104
Tabla H.3. Tabla modelo para el análisis de varianza (ANOVA)
Diseño Experimental 1
ATRIBUTO: COLOR
F1 F2 F3 Media
Juez Total de de
R1 R2 R1 R2 R1 R2 Jueces Jueces
1 -1 -1 0 0 0 1 -1 -0,17
2 0 1 -1 0 0 1 1 0,17
3 1 0 1 0 2 1 5 0,83
4 1 0 1 1 2 1 6 1,00
5 0 1 0 1 1 0 3 0,50
6 1 1 1 -1 0 0 2 0,33
2 2 2 1 5 4
Gran Total 16
F1 F2 F3
Total
4 3 9
Formulación
Media 0,33 0,25 0,75
Total
Rep 1 9 Rep 2 7
Repeticiones
Media 0,5 0,39
105