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I. INTRODUCCIÓN
En nuestro país la utilización de aceites esenciales es muy amplia siendo este mercado formado por la
industria farmacéutica y la industria alimentaria, cuya demanda es cubierta en gran parte por las
importaciones puesto que no existen cultivos de plantas aromáticas a gran escala.
El romero es una especie aromática que tiene aplicación alimentaria con grandes propiedades culinarias
como condimento en salsas, carnes, quesos y otros productos, utilizándose en pequeñas cantidades puesto
que su sabor es bastante fuerte.
El aceite esencial de romero tiene propiedades bacteriostáticas y fungicidas en los alimentos así mismo
tiene efecto sobro la estabilidad oxidativa de algunos aceites; por lo que su aplicación en la industria
alimentaria y farmacéutica es muy diversa.
Para la obtención del aceite esencial se emplea diversa metodología seleccionándose el método de
destilación por arrastre de vapor que permite un mayor rendimiento y menor costo de extracción.
La presente investigación se plantea con la finalidad de conocer los parámetros óptimos del proceso
de extracción de aceite esencial de romero que posteriormente permitirá formular proyectos de
extracción de nivel industrial.
Por las aplicaciones del aceite esencial de romero en la industria alimentaria es que se promueve
el uso de este producto natural abriendo de esta manera un nuevo mercado.
II. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Determinar los parámetros óptimos para la obtención de aceite esencial de romero por arrastre de
vapor.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
3.1 ANTECEDENTES
El romero es una especie aromatizante que tiene aplicaci ón alimentaria, siendo su empleo principal
en forma molida en salsas, quesos y otros productos, considerándose una planta con grandes
propiedades culinarias.
Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Aceites y Grasas Escuela Profesional de
Ingeniería de Industrias Alimentarias M.Sc. Fernando Mejía Nova
La esencia de romero es extraída mediante destilación por arrastre de vapor del Rosmarinus officinalis L.,
utilizándose como aromatizante tanto en bebidas alcohólicas, refrescantes, panificación, condimentos,
repostería, encurtidos, etc.
La esencia de romero tiene propiedades bactericidas y fungicidas, pudiendo ser empleado en la
medicina tradicional.
Los principales constituyentes en la esencia de romero son: α-pincno, cineol, limoneno, alcanfor,
borneol, acetato de bornilo y cariofileno; siendo el principal constituyente el BORNEOL.
Según el área geográfica donde crece y en la época en que se recolecta el romero las cantidades de esencia
son variables, pero en general las hojas la contienen en una proporción de 1.2-2% (hojas).
3.3 JUSTIFICACIONES
La determinación de parámetros óptimos nos permitirá diseñar la tecnología en la extracción de
aceite esencial de romero que posteriormente puede ser utilizado con fines industriales.
Se pretende dar un mayor valor agregado al romero, con el fin de lograr mayores beneficios en la industria
alimentaria y poder potenciar la agricultura Regional - Nacional para aprovechar esta especie, ya que
constituye una alternativa económica de exportación para el país.
La obtención del aceite esencial de romero constituirá una alternativa para crear nuevas industrias,
creando nuevas fuentes de trabajo, al incentivar el cultivo y difundir sus beneficios a nivel nacional.
División: Magnolophya
Clase: Magnoliopsida
Subclase: Asteridae
Orden: Lamiales
Familia: Lamiaceae
Género: Rosmarinus
Especie: Rosmarinus Officinalis
Es una planta vivaz, leñosa, subarbustiva de ramas pardas dela que parten hojas de 15-40mm de longitud,
perennes sentadas, opuestas, coriáceas, estrechas, lanceoladas, con los bordes enteros y revueltos hacia abajo
, de color verde brillante, algo granulosas por el haz y suaves con tomento blanquecinos por su envés.
Las flores están agrupadas en pequeños y cortos racimos, en las axilas de las hojas; el cáliz es leñoso, con
dientes bordeados de blanco ; la corola, de 10 a 12 mm de longitud , os de color azul o lila pálido , a veces
rosa y más rara vez blanca. El fruto es un tetraquenio; en el interior de cada aquenio hay un embrión
desprovisto de albúmen, con dos cotiledones convexos. Florece desde febrero hasta noviembre.
3.4.4 ECOLOGÍA
.
HABITAT: Típica del sur do Europa, cuenca mediterránea, Norte de África y Suroeste de Asia. Esta
crece espontáneamente en los matorrales en compañía de otras plantas como el Tomillo (Thymus
vulgaris), el espliego y las Jaras. En el Perú crece en compañía con el orégano.
SUELO: Aunque es una especie muy plástica, que vive en diferentes tipos do terrenos, prefiere
las calcáreas.
De las hojas:
Contienen derivados polifenólicos : pigmentos flavónicos, glucósidos de flavonas, como apigenina
y luteolina; ácidos, fenólicos , cafeíco, clorogénico, neoclorogénico y rosmaríníco; una lactona
amarga, diterpénica , llamada picrosalvina o carnosol. Tiene pequeñas cantidades de un
alcaloide, la rosmaricina, artefacto que aparece debido al amoniaco al extraer el acido
carnosólico. También contiene del 2 al 4 % de acido ursólico y otros derivados tritcrpcnicos. Ademas
contiene taninos y elementos minerales y al mismo liempo contiene esencia de romero en una
proporción de 1 . 2 - 2 %.
CUADRO Nº2
3.4.6.1 PROPIEDADES
El Romero presenta las siguientes propiedades:
MEDICINALES: Tiene Efectos estimulantes y tónicos; favorece la recuperación de las enfermedades
respiratorias y ayuda superar las afecciones del hígado.
CULINARIAS: Es un estupendo condimento que resalta el sabor de las comidas, especialmente con
carnes estofadas o a la parrilla, siempre que se utilice con prudencia puesto que su sabor es bastante
fuerte . Unas cuantas hojitas espolvoreadas sobre ensalada le dan un toque de sabor mediterráneo.
AMBIENTADORAS
Contribuyendo a estas dos definiciones, los aceites esenciales son sustancias líquidas y perfumadas
que se encuentran en las flores en los frutos y en las hojas de las plantas ; químicamente son mezclas
complejas de compuestos orgánicos que suelen contener terpenos; se obtienen por destilación en una
corriente de vapor, por absorción sobre grasas en frío, por infusión en caliente con grasas, por
disolución en disolventes adecuados , por presión mediante el uso de prensas , etc. Se han dado
muchas definiciones de los aceites esenciales, en consecuencia debido a que los aceites esenciales
tienen el aspecto de los verdaderos aceites, pues se les considera como tales , conservando hasta
nuestros días su nombre genérico original.
Los aceites esenciales presentan las siguientes características:
Constituyen un grupo de sustancias muy heterogéneas, muchas de las cuales tienen en
común ciertos caracteres.
Su olor agradable se debe básicamente a la acción conjunta de varias sustancias aromáticas,
de tal forma que cuando estos son preparados artificialmente no constituyen sustitutos
perfectos de los productos naturales, tanto el olor y el sabor varían según las partes de la
planta de la cual provienen; el sabor puede ser amargo e irritante.
En una gran proporción los aceites esenciales son más livianos que el agua, límpidos,
bastantes volátiles, incoloros o ligeramente coloreados.
Casi todos los aceites esenciales se encuentran en estado líquido a la temperatura ambiente.
Cuando son enfriados violentamente o por acción del tiempo, forman en el fondo del
recipiente que los contiene un sedimento de aspecto cristalino. La acción del tiempo hace que
los aceites esenciales modifiquen su aroma o lo pierdan, volviéndose estos más densos o
inservibles.
Cuando son frescos, generalmente presentan una notoria neutralidad, pero después de
cierto tiempo y especialmente si los recipientes los recipientes han estado deficientemente
cerrados toman un carácter ácido denominándose a esto "Resinificación" que modifica
totalmente las características del producto, cambiando el color, olor y sabor; aumenta su
densidad, se vuelve ácido y viscoso, aumentando el punto de ebullición y disminuyendo su
solubilidad .
La resinificación es el resultado do la oxidación ocasionada por el aire y acelerada por laluz ;
por este motivo los aceites esenciales deben conservarse en lugares oscuros o en frascos de
vidrio de color caramelo , herméticamente cerrados .
Todos los aceites esenciales contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos.
sesquiterpenos, alcoholes, aldehidos, cotonas, ácidos y ésteres; junto con otros materiales
céreos.
La esencia de romero además contiene: α - pineno , canfeno, cineol, limoneno, alcanfor, cetato
de bornilo y cariofileno, ésta esencia se encuentra en una proporción de 1.2-2 %( hojas).
Pineno Canfeno
(C10H16)
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Cineol Limoneno(C10H16)
Según el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial
de romero:
a. Densidad relativa a 20 °C = 0.9170 gr / ce.
b. Índice de refracción = 1.4701
c. Solubilidad en alcohol = 1 en 3.3 vol. alcohol de 80 º.
d. Desviación polarimétrica = 5° , 74.
c. Índice do acidez = 0.77.
f. Absorción en ultravioleta = débilmente absorbente.
g. Caracteres organolépticos = Es un liquido límpido, amarillento,
de olor alcanforado y sabor amargo.
Según el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial de
romero:
b.INDUSTRIA DE ALIMENTOS
Como aromatizante de las carnes procesadas.
Como antioxidante.
En la fabricación de gomas de mascar, caramelos, y aromatización del tabaco,
Como agente antimicrobiano y anti fúngicos como el caso de Aspergíllus
parasiticus.
Como saborizantes para sopas, carnes enlatadas.
Efecto sobre la estabilidad oxidativa de aceites , especialmente en el aceite de maní a 60 °C en
una concentración de 0.02 y 0.1%.
c. OTRAS INDUSTRIAS
Como aromatizantes de ambientadores, detergentes, insecticidas, etc.
El proceso de extracción de aceites esenciales a partir de diferentes materias primas vegetales está
supeditado a la materia prima a utilizar. Ello ligado al rendimiento de extracción deseado, son los
factores principales que condicionan el método y equipos a emplear para dicho fin.
b. ENFLEURAGE:
Es un procedimiento poco empicado por lo costoso y lento, y que requiere mucha mano de obra.
Por este método no solo se obtienen las esencias más exquisitas, sino también las mejores
pomadas, conocidas con el nombre de " pomadas francesas". El olor que tienen algunas flores es
tan delicado y volátil que sería destruido por el calor que es necesario aplicar en otros
procedimientos. Por esta razón la extracción por enfloración se realiza en frió.
Para efectuar esta extracción se emplean unos marcos y bastidores de 80 a 82 mm de profundidad,
cuyo fondo está formado por un cristal que tiene unos 60 — 70 cm de ancho por 90 - 100 cm de
largo. Sobre este marco se extiende una capa de la sustancia grasa de unos 70 mm
aproximadamente y luego se esparcen sobre ella las flores cuyos aromas se quiere extraer y se deja
macerar de 12 a 72 horas, tiempo en que la materia grasa extrae todo el perfume que contienen las
flores, luego se reemplazan estas flores por otros y se repite la operación hasta que la materia
grasa quede completamente saturada del perfume de dichas flores o pétalos, operación que dura de
2 a 3 meses. Los pétalos al ser extendidos sobre la sustancia grasa estarán colocados sobre el
chasis y el material recogido se exprime a través de telas con ayuda de prensas hidráulicas. Si la
pomada resultante de esta maceración no fueran sometidas inmediatamente a la extracción del
perfume por medio del alcohol, sería conveniente conservarlos en cámaras bien refrigeradas y de
esta manera se evita de descomponerse. Los aceites esenciales que más se prestan para ser
extraídos por este procedimiento a causa de su extraordinaria delicadeza son el azahar, la casi, el
jazmín, el nardo, la rosa, violeta, etc.
c. EXTRACCIÓN CON SOLVENTES VOLÁTILES
El procedimiento en sí consiste en mantener las flores o las partes del vegetal que contienen el
aceite esencial en recipientes herméticamente cerrados, donde quedan en contacto con el
solvente ( cloruro de metilo o isobutano licuado ) a la temperatura ordinaria durante cierto tiempo;
enseguida se separa el solvente que había extraído del material parto de sus aceites esenciales
que se vierte en el recipiente de extracción una nueva porción de disolvente fresco. El
solvente se evapora a la temperatura más baja posible, para no perjudicar los aceites esenciales
que contienen y se condensan en un recipiente aparte para recuperarlo. Se separa del recipiente
de extracción la segunda porción del solvente que se agregará, se vierte en el, oirá porción
nueva y la segunda se evaporara de la misma manera que se hiciera con la primera. La operación
continua así hasta extraer a las partes del vegetal todo el aceite esencial que contiene.
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Como producto final de la operación en el alambique donde se lleva a cabo la evaporación del
solvente (que se hará a presión reducida) queda un residuo semisólido que además de aceite
esencial contiene cera vegetal y resina.
Para eliminar la cera del residuo semisólido de la evaporación y conseguir así un aceite esencial
puro se disuelve en alcohol caliente y luego se enfría la solución, la cera se separa de la solución
alcohólica de la esencia. Por su parte de esta se separa el alcohol por destilado con lo que en el
alambique donde se lleva a cabo esta operación, queda un aceite esencial puro denominado aceite
absoluto.
La destilación es lenta.
La destilación en gran escala es antieconómica.
- Destilación por agua y vapor de agua : En este tipo de destilación el material es soportado encima
del nivel del agua en ebullición ( por medio de una rejilla ), la carga no está expuesta directamente
a la fuente de calor . Alternativamente el agua puede ser calentada por un serpentín cerrado por el
cual circula vapor o fuego directo sobre la base del recipiente.
Las ventajas son:
Corto tiempo de duración del proceso.
Se puede recuperar el aroma del agua condensada en una primera destilación, al
utilizar esta nuevamente para producir vapor.
- Destilación por vapor directo: Este tipo de destilación constituye la técnica más avanzada de
destilación. La carga es mantenida sobre la rejilla dentro del destilador, el vapor proveniente de un
caldero alimenta al destilador a través de un serpentín cribado. El vapor puede ser saturado o
ligeramente sobrecalentado. Si el destilador no está revestido con material aislante se forma mucho
condensado; sin embargo hay suficiente vapor para facilitar que el aceite salga de los tejidos.
En la destilación por arrastre de vapor puede considerarse una relación cuantitativa existente bajo
las siguientes hipótesis:
Inmiscibilidad absoluta de ambos componentes en estado liquido.
Comportamiento ideal do ambos componentes en fase gaseosa, individualmente y en
solución.
El resultado es un diagrama del tipo mostrado en la figura N° 1.
Como ambos componentes líquidos se mantiene puros, aún al estar mezclados, la presión
total del sistema puede escribirse en la forma:
P = P°i + P°2
Donde las magnitudes de los términos contenidos en el segundo miembro son propias de la
temperatura del sistema.
Como hay tres fases en equilibrio, hay dos componentes y la presión total ha sido fijada, no quedan
grados de libertad disponibles. Es decir, tanto la temperatura como la composición de cada fase
están determinadas por la naturaleza. La temperatura se ha marcado como Tc en el diagrama y es
inferior a la de ebullición de cada uno de los componentes puros, respectivamente Te 2 y Te1. La
composición de cada fase liquida fue establecida en la hipótesis ( a ) y la del vapor resulta de la
aplicación de la ley de dalton:
P1 = Y 1 P = P°i
P2 = Y2 P = Pº2
Mediante estas ecuaciones puede encontrarse:
En la figura N° 1 se ha marcado esta composición como la letra A.
El hecho de que la composición del vapor sea invariable en estas condiciones , es decir, no depende de
las cantidades relativas de las fases liquidas inmiscibles, conduce a que la destilación diferencial tenga
características interesantes. Si la mezcla original tiene una composición más pobre en componente 1
que la indicada por el punto A la formación y la salida de éste del sistema significa que el
empobrecimiento debe acentuarse durante el transcurso de la destilación. En otras palabras a
composición del material residual o mezcla liquida se va desplazando hacia la izquierda o a lo largo de
la línea Te hasta que llega un momento en que desaparece por completo el componente 1. Ahora el
punto de ebullición da un salto brusco hasta Te 2y continúa destilando nada más que el componente 2
puro.
Si la mezcla original era más rica en 1 que el punto A , el residuo muestra una variación de su
composición total desplazándose hacia la derecha hasta que desaparece por completo el componente 2;
el punto de ebullición salta hasta Te 1 y la composición del vapor saliente ya no es más la indicada por
A , sino que es material 1 puro.
Cuando so efectúa una destilación continua se comprende el significado de las líneas Ate 2 y Ate1. Si la
alimentación liquida bifásica tiene menos componente 1 que la fracción indicada por el punto A , los
productos de salida son liquido 2 puro y vapor de una composición que se encuentra en la curva A te 2,
según sea la temperatura a la que opera el proceso; esta es intermedia entre Te y Te 2. En general
entonces el área contenida en Te A te2 es el lugar geométrico de mezclas de liquido 2 puro y vapor de
ambos componentes, cuya composición está dada en función do la temperatura por la curva ATe 2.
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En la práctica, la relación es algo mejor, debido a que la condición de equilibrio no satisface plenamente
y el flujo de vapor de agua es tal que se ve favorecida su condensación en mayor proporción.
La inmiscibilidad absoluta es prácticamente inexistente, pero el sistema agua - aceite de romero se acerca
extraordinariamente al comportamiento sintetizado en la figura N°1. Para efectos prácticos, si los
materiales tienen baja solubilidad mutua, el proceso no difiere demasiado de lo indicado para líquidos
absolutamente inmiscibles.
En este caso el diagrama isotérmico de la presión total en función de las composiciones de liquido y de
vapor tiene la apariencia de la figura N°2. En ella puede apreciarse la presión total en función de la
composición del liquido (la línea de puntos de rocío no se ha trazado), dibujada en segmentos alargados.
Se obtiene sumando las presiones parciales de vapor marcadas en líneas sólidas. Las rectas verticales de
segmentos cortos recuerdan la concentración de ambas fases saturadas a la presión total y a la
temperatura del sistema. Las líneas oblicuas de segmentos cortos muestran las presiones parciales que
tendría una solución ideal; las desviaciones mostradas por las líneas sólidas son fuertemente positivas,
como corresponde a materiales en que predominan las interacciones moleculares repulsivas. En la zona
de coexistencia la presión parcial de cada fase aparece como constante, precisamente porque ninguna de
ellas cambia de composición. La variación de la abscisa obedece únicamente al hecho de que las
cantidades relativas de ambas fases cambian.
FIGURA Nº1
DOS LIQUIDOS MUTUAMENTE
INMISCIBLES EN EQUILIBRIO CON
VAPOR EN SISTEMA BINARIO
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FIGURA Nº2
PRESIONES PARCIALES Y TOTAL EN SISTEMA BINARIO DE LIQUIDOS
PARCIALMENTE MISCIBLES
4.1.1.MATERIA PRIMA
La materia prima utilizada son las hojas de romero (Rosmarinus Officinalis L.), procedente
de la zona de Yarabamba del departamento de Arequipa. Con un porcentaje de humedad
inicial igual a 50%.
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4.1.3.REACTIVOS
Dentro de este ítem se considera a todos los reactivos que se emplearan para llevar a
cabo la caracterización del producto final.
a. Determinaciones Físicas
- Solubilidad
Alcohol 80°
b. Determinaciones Químicas
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- Índice de acidez
Alcohol de 95°
Fenolftaleína al 1%
Solución acuosa 0.1N de NaOH
- Índice de Éster
Etanol neutro
Fenolftaleína al 1%
Solución acuosa 0.05N de NaOH
Solución etanólica 0.5 N de NaOH
Ácido clorhídrico 0.5N
4.2.1.PLANIFICACIÓN EXPERIMENTAL
DIAGRAMA DE FLUJO
Materia Prima
Limpieza – Selección
Pre - Tratamiento
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Humedad=8%
Deshojado
Pesado
Extracción
Condensación
Separación
Agua Aceite
Envasado
Almacenamiento
4.2.2.DESARROLLO EXPERIMENTAL
a. Materia Prima
La materia prima deberá proceder de una misma zona de cultivo y encontrarse en
perfecto estado, libres de cualquier plaga y/o enfermedad para su posterior pesado y
acondicionamiento
b. Limpieza – Selección
En esta etapa se elimina plantas extrañas al romero, tallos gruesos y la tierra que se
pueda encontrar adherida a la planta, seleccionando así las ramas de romero que nos
sirvan para el proceso.
c. Pre-tratamiento o Secado
Esta etapa consiste en el acondicionamiento de la humedad de la materia prima,
realizándose a una temperatura ambiente con buena ventilación, evitándose que la
materia prima este en contacto directo con los ratos solares, ya que pueden alterar la
composición de los aceites esenciales.
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d. Deshojado
Consiste en la separación de las hojas y tallos de la planta, con la finalidad de
uniformizar la materia prima para el proceso de extracción en el cual solo se
utilizaran las hojas.
e. Pesado
El pesado se realiza en una balanza de precisión, e la cual se pesara 1kg. De hojas de
romero que posteriormente serpa colocado en las rejillas del destilador para la
extracción del aceite esencial.
f. Extracción
EL aceite esencial de romero se extrae por medio de la destilación por arrastre con
vapor inerte, que al ser introducido reduce la presión parcial de los componentes
volátiles, disminuyendo así la temperatura de destilación, el correspondiente vapor
inerte debe ser inmiscible con el aceite esencial de romero; comúnmente se suele
emplear vapor de agua porque es una materia prima abundante, de bajo costo,
fácilmente separable y puede suministrar el calor necesario para la vaporización.
La destilación por arrastre de vapor logra separar el 94 a 96% del aceite esencial.
g. Condensación
EL vapor de agua volatiliza el aceite esencial que se encuentra en las hojas de
romero y junto con este pasa por una tubería a un condensador, el mismo que viene a
ser un intercambiador de tubos paralelos, refrigerado por agua a temperatura
ambiente, por el cambio brusco de temperaturas, la mezcla gaseosa de agua y aceite
se condensa saliendo en estado liquido
h. Separación
Para recibir los fluidos condensados se utiliza un tanque receptor (vaso florentino),
que opera de la siguiente manera:
Conforme se efectúa la destilación se va recibiendo la mezcla de aceite y agua en el
tanque, como el agua y el aceite tienen diferente densidad se producirá la siguiente
separación quedando el aceite en la parte superior debido a su menor densidad,
mientras que el agua ocupara la parte inferior; al llenarse este tanque el agua saldrá
por un tubo que se encuentra en la parte inferior para no derramar el aceite.
Hay que tener en cuenta que el factor muy importante en la separación es la
temperatura ya que si el condensado está a temperaturas muy elevadas el aceite y el
agua esta propensos a emulsionarse.
i. Envasado
El aceite esencial de romero se envasara en frascos de vidrio de color caramelo, bien
sellados para evitar el contacto de la luz y el oxígeno.
j. Almacenamiento
Debe almacenarse en lugares secos y bien ventilados, evitando los rayos solares
directos.
Diagrama de flujo
Se realizaran las siguientes determinaciones, tomando en cuenta las normas técnicas peruanas
de aceites esenciales.
4.3.1.DETERMINACIONES FÍSICAS
a. Determinación de la densidad relativa
Método: NTP 319.081
Definición: Es la relación entre la densidad del aceite esencial a 20°C y la del agua
destilada a la misma temperatura.
Procedimiento: Consiste en obtener el peso del picnómetro vacío, luego lleno agua
destilada y luego de vaciar esta, llenar con el aceite esencial; realizando estos pasos
a temperaturas de 20°C.
Expresión de los resultados: La densidad relativa se determina por la siguiente
formula y se expresa con aproximación de tres cifras decimales:
D=(P2-P)/(P1-P)
De donde: D=Densidad relativa
P=
b. Determinación del índice de refracción
Método NTP 319.075
Definición: es la relación del seno del ángulo de incidencia al seno del ángulo de
refracción de un rayo luminoso de longitud de onda determinada que pasa del aire a
la esencia mantenida a una temperatura constante.
Procedimiento: comprobar que el refractómetro de una lectura correcta del índice de
refracción del agua destilada a 20°C. Se verifica que la temperatura a la cual se
efectúan las mediciones no difieran más de 2°C de la temperatura de referencia. Se
lleva el aceite esencial a una temperatura aprox. Igual a aquella en que se debe hacer
la medición se coloca en el dispositivo en el aparato y entonces se efectúa la lectura.
Expresión de resultados: Ntd = Nt’d + a (t´- t)
Donde:
Nt’d: es el valor de la lectura a la temperatura t´
Ntd: es el índice de refracción a la temperatura de referencia
a=0.0004
S=V/V1
Donde:
S= Solubilidad en etanol
V= Volumen en ml de la solución de etanol a la dilución conocida
V1= Volumen en ml del aceite esencial
4.3.2.DETERMINACIONES QUÍMICA
a. Determinación del índice de acidez
Método: NTP 319.085
Definición: es la cantidad de miligramos de KOH necesarios para neutralizar a los
acidos liberados contenidos en 1gr de aceite esencial.
Procedimiento: se introduce la muestra en un dispositivo de saponificación y se le
agregan 5ml de etanol al 95% (v/v), 5 gotas de fenolftaleína, neutralizándose la solución
obtenida con KOH 0.5N hasta la aparición de una coloración rosada que persista por
unos segundos.
Expresión de resultados: el índice de acides se encuentra mediante la siguiente formula y
se expresa con un decimal.
IA= (5.61*V)/P
Donde:
IA= Índice de acidez
V= Volumen en ml de KOH alcohólica a 0.5N
P= Peso de la muestra a ensayar
b. determinación del índice de éster
Definición: es el numero de miligramos de NaOH necesarios para neutralizar los acidos
liberados por hidrólisis de los esteres contenidos en 1gr de aceite esencial.
Procedimiento: en un matraz resistente a álcalis se colocan 1.5 gr de esencia pesadas con
exactitud. Se añaden 5ml de etanol neutro y 3 gotas de fenolftaleína al 1%. Los acidos
libres se neutralizan con una solución 0.5 N de NaOH. Luego se añade 10ml de una
solución etanólica 0.5N de NaOH. Se coloca en un refrigerante y se refluja la mezcla 1
hora sobre baño maría. Luego se deja enfriar. El exceso de álcali se titula con HCl 0.5N.
Conviene agregar otras 3 gotas de fenolftaleína. Al mismo tiempo se repite todo el
procedimiento para un blanco (sin muestra).
Expresión de resultados:
IE=(28.05*(V1-V))/P
Donde
IE= índice de éster
V1= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba en blanco
V= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba con muestra
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P= Peso en gr de la muestra
c. Determinación de aldehídos por reacción colorida:
Definición: los aldehídos y cetonas forman un precipitado amarillo a rojo oscuro, cuando
a una gota de aceite se le agregan dos gotas de etanol y una gota de una solución de 2-4,
dinitrofenilhidrazina (se disuelven en caliente 5gr de 2-4, dinitrofenilhidrazina en 60ml
de ácido fosfórico al 85%, se diluyen con 39.5ml de etanol, luego se filtra). Los
precipitados rojos indican carbonilos aromáticos, los anaranjados carbonilos, insaturados
y los amarillos carbonilos saturados
4.3.3.ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO
Esta prueba se realiza en forma directa y se determinara color, olor, sabor apariencia
V. RESULTADOS
Humedad de 8%: Para Extraer 147.49ml de aceite esencial de Romero equivalente a 0.13 Kg.
a. MATERIA PRIMA
b. SECADO
c. DESHOJADO
Vapor de Agua…………………………………………………………………..9.000 Kg
Aceite…………………………………………………………………………….0.13575 Kg
TOTAL ENTRA….…………………………………………………………...18.13575 Kg
e. CONDENSADOR
Entra : Agua + Aceite (gaseoso)…………………………………………….……6.9390 Kg
Sale : Agua + aceite (Condensado)………………………………………......6.9390 Kg
f. SEPARACIÓN
g. ENVASADO
Se observa como el % de Humedad disminuye con el pasar de los días. Se evaluó la humedad
interdiaria para de esta manera lograr la disminución de la misma hasta llegar al punto de
evaluación. Una vez obtenida la humedad de 8.48 se procedió a la extracción del aceite
esencial.
5.1.1 PROCESO DE EXTRACCIÓN: VOLUMEN PARCIAL Y VOLUMEN ACUMULADO
Se trabajo con:
Tiempo Vp Va
0 0 0
10 53.75 53.75
20 7.4 61.15
30 4.25 65.4
40 1.65 67.05
50 0.9 67.95
60 0.5 68.45
Fuente: Elaboración Propia
Gráfica N°2: Volumen de aceite esencial (ml) en función al tiempo de extracción (min)
Cálculos:
Discusión:
La densidad de los aceites varía entre 0.84 y 1.18 dependiendo de la especie y del lugar de origen,
según costa – Batllori (2003), el romero tiene una densidad de entre 0.894 y 0.92.El resultado
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obtenido en el aceite de estudio fue de o.881 0.0037g/ml. La diferencia entre el valor resultante
y el de la literatura muy probablemente se deba a diferencias en el origen de la planta, puesto que
el romero utilizado para esta investigación fue cosechado en puebla, mientras que el rango
reportado es para países de Europa y África.
Expresión de resultados:
Ntd=Nt”d +a (t”-t)
Dónde:
Nt”d=es el valor a la lectura a la temperatura t”.
Ntd=índice de refracción a la temperatura de referencia.
a=0.0004
Ntd=1.4648
Discusión:
El índice de refracción es una propiedad utilizada para controlar la pureza y la calidad de los
aceites tanto a nivel laboratorio como industrial (Pérez, 2006), para el romero el índice de
refracción reportado varia de 1.466 a 1.472 según el lugar de origen (Costa Batllori, 2003).
El romero utilizado en la presente investigación registro un valor de 1.4698, el cual se encuentra
exactamente en la medida de los valores de la literatura.
5.2.2ANALISIS QUÍMICOS
1. ÍNDICE DE ÉSTERES
Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Aceites y Grasas Escuela Profesional de
Ingeniería de Industrias Alimentarias M.Sc. Fernando Mejía Nova
MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales
Matraz
Erlenmeyer
Pipeta
Bureta
Reactivos
Hidróxido de potasio
Rojo de fenol
Ácido clorhídrico
Índice de esteres =
Dónde:
V1: ml gastados de HCL en el blanco
V: ml. Gastados de HCL en la muestra
W: peso de la muestra
Índice de esteres =
FORMULA:
S= V
V1
S: solubilidad en etanol
V: volumen en ml de la solución de etanol a solución conocida
V1: volumen en ml de aceite esencial
Resultados:
80% etanol
V (ml) 3.5
V1 (ml) 1
Solubilidad 3.5
Discusión:
Según Monroy et al (2007) dice que el romero contiene compuestos orgánicos más solubles al etanol
que al agua, además En el ensayo de solubilidad en etanol al 80% se comprobó el comportamiento en
Universidad Nacional de San Agustín Tecnología de Aceites y Grasas Escuela Profesional de
Ingeniería de Industrias Alimentarias M.Sc. Fernando Mejía Nova
donde el alcohol es mejor disolvente de los aceites esenciales oxigenados que de los ricos en terpenos,
por lo que este ensayo demuestra que aquí es mayor el contenido de oxigenados respecto a terpenos.
Se determino que el tiempo óptimo de extracción del aceite esencial por arrastre de vapor fue de 40
minutos
Se caracterizo física y químicamente el aceite esencial extraído, de donde se obtuvo que todos
los resultados están dentro de los parámetros establecidos por la norma vigente para aceites
esenciales.
El % de humedad óptimo realizado en este laboratorio fue de 8.75% con un rendimiento de
1.43%, sin embargo en comparación con un trabajo realizado de extracción de romero a 5% de
humedad se logro extraer de 1.92% del total de romero usado.
Concluyendo que la humedad óptima es de 5%