PONTIFICIA UNIVERSIDAD

CATÓLICA DE CHILE
FACULTAD DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA I QIM109A

Laboratorio Nº2: “Determinación de Cloruro”

Nombre: Matías Marambio

Profesora: Camila Canales
Muestra Problema: B-28
Fecha realización práctico: 12 abril 2018
Fecha entrega informe: 19 abril 2018

Objetivos:
 Determinar el contenido de NaCl de una muestra problema (B-28), mediante gravimetría por
precipitación
Resultados y Cálculos:
Para la realización del práctico de laboratorio es necesario tarar el crisol de vidrio, para esto se coloca en
la estufa durante 1 hora a 130º-150ºC y posteriormente se coloca en un desecador y se pesa obteniendo
una masa de 29.0591g (P1), se vuelve a realizar el procedimiento pero la cantidad de tiempo en la estufa
se reduce a 30 minutos y el tiempo en el desecador a 15 minutos para pesar nuevamente el crisol vacío
obteniendo un masa de 29.0589g (P2), teniendo una diferencia entre ambas masas inferior a 0.4 mg por
lo que se considera que el crisol está tarado y se puede continuar con el práctico.

Tabla 1: Masas procedimentales

Masa Crisol Masa Crisol Masa Crisol Masa Crisol Masa Masa
Nº 52 vacío Nº52 vacío Nº52 + Nº52 + Experimental Experimental
Medición Medición Nº Precipitado Precipitado AgCl (g) NaCl (g)
Nº1(g) 2 (g) Medición Nº1 Medición Nº2
(g) (g)
29.0591 29.0589 29.4574 29.4575 0.3986 0.1626

 Reacciones Químicas[]
AgNO3 → Ag+ + NO3-
NaCl → Na+ + Cl-
Ag+ + Cl- → AgCl (s) ↓
HNO3 → H+ + NO3-
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

 Cálculo volumen AgNO3 0.5 M como agente precipitante

Por estequiometria se tiene:
1 mol AgNO3 = 1 mol NaCl
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔+ → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔+ → 3.08 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑥 = 3.08 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔+

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙)

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑀) =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿)

Despejando se tiene [1]:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛(𝐿) =
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑀)

3.08 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔+

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) =
0.5 𝑀

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿) = 6.16 𝑋 10−3 𝐿

Transformando las unidades de volumen (desde litros a mililitros)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑚𝐿) = 6.16 𝑥 10−3 𝑥 1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 6.2 𝑚𝐿
  Cálculo masa NaCl
Por el método de pesar por diferencia y una vez filtrado, lavado y secado el precipitado, es posible
𝑔 𝑔
determinar la masa de AgCl (𝑀𝑀 = 143.32 𝑚𝑜𝑙 ) y posteriormente la masa de NaCl (𝑀𝑀 = 58.45
𝑚𝑜𝑙
) usando
Factor Gravimétrico mediante los siguientes cálculos:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑔) = 𝑀𝑎𝑠𝑎 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑔) = 29.4575 − 29.0589 = 0.3986 𝑔

Cálculo masa NaCl usando Factor Gravimétrico

𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 1
𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑥 𝑥 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑀𝑀𝐴𝑔𝐶𝑙 1
58.45 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1
𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑥 𝑥 0.3986 𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3
143.32 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1
𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0.1626 𝑔

Transformando unidades de masa (desde gramos a miligramos)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑚𝑔) = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑔)𝑥 1000

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑚𝑔) = 0.1626 𝑥 1000 = 162.6 𝑚𝑔

Usando las siguientes fórmulas se calculan parámetros estadísticos relacionados con la muestra
problema[2]

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜|

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑅𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑟𝑜

Tabla 2: Parámetros estadísticos de la muestra problema

Valor Experimental Valor verdadero Error Error
masa NaCl (mg) masa NaCl (mg) Relativo (%) Absoluto

162.6 164.2 0.9744 % -1.6

Observaciones:
 Al momento de añadir AgNO3 a la disolución (muestra problema + agua destilada + ácido nítrico)
ésta adquiere un color pálido y se forma un precipitado.
 Una vez filtrado y secado el precipitado adquiere una coloración lila
Comparando el antes y el después del primer secado del crisol más el precipitado se ve una
disminución (no tan considerable) del volumen del precipitado.
Discusión:
La gravimetría por precipitación consiste en la determinación de la cantidad de un compuesto a través de
la determinación de un precipitado homogéneo que contiene el analito de interés, se basa en la
precipitación del analito a analizar como un compuesto poco soluble que posteriormente es filtrado,
lavado, secado y pesado [3]

La muestra problema analizada, se trata con una solución de AgNO3 como agente precipitante para
obtener un precipitado de AgCl y así poder determinar la cantidad de NaCl en la muestra por cálculos
gravimétricos.
Es importante destacar que el precipitado no debe descomponerse ni por el lavado ni por el calentamiento,
esto se puede conseguir un producto de escasa solubilidad, siendo este el parámetro mas importante a
regular mediante temperatura, concentración y ion común.

Antes de añadir el agente precipitante es necesario añadir otra sustancia para dirigir la precipitación
(desplazar los equilibrios) por el efecto del ion común, en este caso se añade una solución de HNO3
concentrado, consiguiendo también regular el pH de la disolución. [4]
En el caso contrario, al momento de filtrar y lavar el precipitado, se realiza con HNO3 diluido para evitar
la peptización de los coágulos de precipitado (proceso en el que un coagulo regresa a su estado coloidal),
puesto que generalmente se lava el precipitado con una disolución que contenga un electrolito que se
volatilice durante las etapas de secado de éste, asegurando la coagulación. [4]
Esta coagulación se ve favorecida si se deja reposando la disolución en caliente, donde el precipitado
pierde el agua débilmente unida quedando una masa que se filtra con mucha mayor facilidad.

Por otro lado, es importante destacar las características del agente precipitante en la experiencia realizada,
una observación considerable es la coloración lila del precipitado conforme avanza el práctico debido a
la formación de plata metálica, que se produce por la foto-descomposición del AgCl. [5]

En las diferentes etapas que tiene un análisis gravimétrico se necesita que el precipitado tenga
características deseables, por ejemplo el hecho de ser fácilmente filtrable; esto se puede modificar ya sea
aumentando los precipitados por nucleación de las partículas o por el crecimiento de estas, en este
sentido, si predomina la nucleación se produce un gran número de partículas pero más pequeñas, si por
el caso contrario predomina el crecimiento, se obtienen menos partículas pero de mayor tamaño
(fácilmente filtrables) y es por esta razón que se prioriza el tamaño por sobre la cantidad.[6]

Además de las características físicas del compuesto es necesario identificar el por qué de los resultados
obtenidos tanto para la masa real de NaCl en la muestra problema como sus parámetros estadísticos (error
relativo), es decir, la masa recogida del precipitado es de 162.6 mg (menor masa que la que contenía la
muestra problema) de NaCl y con 0.97% de error que se traduce como una técnica muy adecuada y exacta
para realizar la medición y nos indica que la pérdida de masa de NaCl pueda deberse a un mal trasvase
del precipitado (errores personales del analista), a pérdidas al momento de filtrar debido a que se hayan
peptizado partículas del precipitado y hayan atravesado el filtro del crisol quedando en la disolución que
en este caso no se estudia o pueden atribuirse pequeñas pérdidas por las reacciones de foto-
descomposición del AgCl en el momento previo de la digestión de la muestra.
Conclusiones
 Se determina la masa de NaCl en la muestra problema B-28 con un 0.97% de error relativo.
 La masa de NaCl determinada es 162.6 mg.
 El proceso de peptización no se puede evitar al 100%
 El método gravimétrico es adecuado para la determinación de Cloruro.
Bibliografía

[1] Skoog D., West. D, Holler J., Crouch S. Fundamentos de Química Analítica 8va edición. Editorial
Thomson, España (2005) p. 76
[2] Miller J., Estadística y Quimiometría para Química Analítica, 4ta edición, Editorial Prentice Hall,
España (2002), p. 21-28
[3] Skoog D., West. D, Holler J., Crouch S. Fundamentos de Química Analítica 8va edición. Editorial
Thomson, España (2005) p. 318
[4] Skoog D., West. D, Holler J., Crouch S. Fundamentos de Química Analítica 8va edición. Editorial
Thomson, España (2005) p. 323
[5] Christian G. D., Química Analítica, Editorial Mc Graw Hill (2009) p. 732
[6] Skoog D., West. D, Holler J., Crouch S. Fundamentos de Química Analítica 8va edición. Editorial
Thomson, España (2005) p. 320