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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA – UFPB

DEPARTAMENTO DE QUIMICA – DQ/CCEN

MANUAL DE LABORATÓRIO

QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL

Outubro/2013
PRÁTICA 1

NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE


LABORATÓRIO

1. Objetivos

No final desta experiência o aluno deverá:


- Conhecer as normas de segurança.
- Relacionar acidentes mais comuns em laboratório.
- Tomar conhecimento de primeiros socorros.
- Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas
de utilização, limpeza e conservação.

2. Normas de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara


como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a
gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que
durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de
normas de segurança.
1. O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método
e calma.
2. Prepare-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos
referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática.
3. Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não
faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o
professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente.
4. Use um avental (ou jaleco) apropriado.
5. Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de
ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois
existe a possibilidade de provocar incêndio.
6. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado,
lave o local imediatamente com bastante água.

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7. Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os
dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na
sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja
particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas
como ácidos e bases concentrados.
8. Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução.
9. Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo:
amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o
contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos
vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz.
10. Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo
inadvertidamente.
11. Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo
utilizado.
12. Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em
presença de fogo.
13. Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado
as torneiras de gás a fim de evitar escapamento.
14. Não trabalhe com material imperfeito.
15. Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte
do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta
finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não
volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa
próxima.
16. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim
nos cestos de lixo.
17. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim
de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado
que contém o rótulo evitando assim que o reagente escorra sobre
este.
18. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores
tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
19. Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e
sob agitação sobre a água e nunca faça o contrário.

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20. Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua
tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segurá-la entre os dedos
a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar
novamente o frasco.
21. Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque
jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar
a quantidade que necessita para evitar desperdícios, retirando dos
frascos reagentes apenas o necessário.
22. No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um
reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de
outro reagente, após perfeitamente lavada e seca.
23. No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas,
etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido
no recipiente em que ele será usado ou então em um béquer limpo e
seco, para ser transferido ou pipetado.
24. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso.
25. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.
26. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção.
27. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de
aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de
energia.
28. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou
gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento
limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos.

3. Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros


Socorros

3.1. Acidentes por agentes físicos

3.1.1. Produtos Químicos inflamáveis em combustão

Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer


ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto
químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio,

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tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também
utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente
elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o
combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de
amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr,
abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.
Notar bem que:
1. Tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou
potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve
ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado,
que é altamente tóxico.
2. Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido,
deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin.
Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente
ácido pícrico.
3. Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antisséptico.
Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de
cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e
4. Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com
pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico
imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos
acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino,
pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos
de olhos.

3.2. Acidentes por agentes químicos

3.2.1. Ácidos

Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo


corrosão dos tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem
respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se
providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de
ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de
magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal.

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Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem
abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4),
bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo
esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves,
aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de
picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com
uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%.
Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água
e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é
totalmente contraindicada a indução do vômito.

3.2.2. Álcalis

Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de


acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contraindicada a
indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida
imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do
acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por
baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente
lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água
corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras
abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um
médico imediatamente.

3.2.3. Cianetos ou Cianuretos

O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se


usar o seguinte sistema:
1. Soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas
as duas soluções seguintes.
2. Solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente
na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações
devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto.
3. Administração de 5,0 mL de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
a 25%, também por via intravenosa.

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3.2.4. Compostos de Chumbo

O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como


no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É
contraindicada a ingestão de leite.

3.2.5. Compostos de Mercúrio

A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de


íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada
imediatamente a assistência médica.

3.2.6. Compostos de Antimônio

É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por


excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma
substância que desencadeie este reflexo.

3.2.7. Compostos de Cobre

Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de


cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia
o vômito que o elimina.

3.2.8. Compostos de Arsênio

A vítima apresenta vômitos, diarreia e cãibras musculares. É indicada


a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda
ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco,
dissolvido num copo de água quente. È contraindicado a ingestão de leite.

3.2.9. Monóxido de carbono

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Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de
dispneia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia.
O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da
vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na
maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é
recomendada a respiração de oxigênio.

3.2.10. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico

Como providencia imediata deve ser abandonado o local e


posteriormente uma inalação de amônia a 5%.

3.2.11. Bromo, Cloro e Iodo

Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado


imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com
bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou
essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e
os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial.
Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina.
Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos,
deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em
seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar
imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE:100°C) à
vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo
remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina
ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata
inalação com éter sulfúrico.

3.2.12. Fenol ou Acido Fênico

Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de


álcool a 55°GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o
conhaque.

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3.2.13. Álcool Metílico

Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas


alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado.

3.2.14. Queimaduras por Sódio Metálico

Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer


fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido
de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em
óleo de oliva.

3.2.15. Fósforo

Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a
1%.

3.2.16. Sulfato de Metila

Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia


concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão
umedecido em solução de amônia concentrada.

3.2.17. Substâncias orgânicas na pele

Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente.

3.3. Cortes

3.4.1. Cortes Pequenos

Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos


de vidro. Desinfete o local e coloque atadura.

3.4.2. Cortes Maiores

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Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do
corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico.

3.5. Fragmentos de Vidro nos Olhos

Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando


pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame
imediatamente um médico.

ATENÇÃO: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável


manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os
acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança.

4. Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza


e conservação

A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente


a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria
muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado
equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que
a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte
correlação pode ser feita:

4.1. Materiais de Vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações


químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado,
diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver
substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens,
deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé
com tela de amianto.
3. Erlenmeyer: utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver
substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita

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perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado,
diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.
4. Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de
volumes de líquidos. Não pode ser aquecido.
5. Pipetas: recipientes calibrados para medida precisa de volume de
líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada
para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para
medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer
medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica
(utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser
aquecidas.
6. Bureta (com torneira de vidro): equipamento calibrado para medida
precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas.
Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos
pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente.
7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a
conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura
(geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a
temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É
Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui
o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato.
8. Balão de fundo chato e de fundo redondo: usados para aquecer
líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser
aquecidos sobre tripé com tela de amianto.
9. Kitassato: recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a
vácuo.
10. Funil de adição: utilizado para adição de reagentes em um sistema
reacional.
11. Funis de separação (ou de decantação): usados para separar líquidos
imiscíveis.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento e resfriamento de
substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice
de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias
sob pressão reduzida.

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13. Condensadores: usados para condensar os vapores nas destilações e
nos aquecimentos sob refluxo.
14. Funil de vidro: utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações
simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico.
15. Conectores: utilizado para montagem de aparelhos e interligações.
16. Vidro de relógio: usado para cobrir béquer, pesar sólidos e evaporar
líquidos.
17. Bastão de vidro ou baqueta: cilindro maciço de vidro, usado para
agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de
auxiliar nas filtrações, etc.
18. Pesa-filtro: indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é
higroscópico.

4.2. Materiais de Porcelana

1. Funil de Büchner: utilizado em filtração a vácuo, devendo ser


acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado
um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa.
2. Cápsulas: usadas em evaporações e secagens; podem também ser
utilizadas em estufas.
3. Cadinho: usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de
Bunsen e mufla.
4. Almofariz e pistilo: usados na pulverização e trituração de sólidos.

4.3. Materiais Metálicos

1. Suporte universal.
2. Anel ou argola.
3. Garras: são usados na sustentação de várias peças, tais como funil
de vidro e de decantação, condensadores, etc.
4. Tripé: usado para sustentar a tela de amianto.
5. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para
distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de
recipientes de vidro à chama de um bico de gás.

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6. Espátulas e colheres: usadas para transferir substâncias sólidas.
Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel.
7. Pinça metálica casteloy: usada para segurar objetos aquecidos.
8. Pinça de Mohr e de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir a
passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis.

4.4. Materiais de Aquecimento

1. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de


materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se
a “manta elétrica”.
2. Manta de aquecimento: é encontrada em vários modelos. É usada
para aquecimento com temperatura controlada.
3. Banho-maria: usado para banho de aquecimento. Geralmente é
equipado com termostato.
4. Mufla ou forno: produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na
calcinação de substâncias. Alcança até 1500°C.
5. Estufas: aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que
permitem temperaturas de 40°C a 300°C. São empregadas, em geral,
na secagem de materiais, entre outras funções.
6. Placa de Aquecimento: fonte de aquecimento para sistemas
reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação
magnética.

4.5. Materiais Diversos

1. Balança: Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como


exemplos têm-se a balança analítica elétrica (encontrada com
precisão de cinco casas decimais) e as mais comuns com quatro casas
decimais (décimos de miligrama).
2. Centrífugas manual e elétrica: usadas para acelerar a sedimentação.
3. Bomba de vácuo: utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob
vácuo.

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4. Pisseta: recipiente geralmente contendo água destilada ou outros
solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais
com jatos do solvente nele contido.
5. Torneiras: utilizada em conecções diversas.
6. Termômetro: utilizado para medida de temperatura em sistemas
reacionais ou destilação.
7. Macaco: utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem
de reações.
8. Cilindro: utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em
reações ou para geração de atmosfera específica.
9. Frasco para reagente: usado para conservar reagentes químicos.
Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado
pode ser incolor ou âmbar.

4.6. Limpeza

É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o


material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a
natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso deve ser
lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de
bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água
destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água
sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de
matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado
com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois
dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção
em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou
éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo
da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito.

5. Exercícios

1. Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em


laboratório de química.
2. Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório.

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3. Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo?
Qual o procedimento correto?
4. Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali
ou com ácidos?
5. Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais
como chumbo, cobre e mercúrio.
6. Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos
confeccionados em porcelana?
7. Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar
perdas de líquidos, que recipiente deve usar?
8. Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório
de química?
9. Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em
laboratório de química?
10. Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados
em laboratório de química.

PRÁTICA 2
PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM
RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS

1. Objetivos

No final desta experiência o aluno deverá:


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- Reconhecer a importância das medidas em química.
- Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas.
- Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos.

2. Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem

A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É


um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de
preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados
pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este
segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica,
é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam
até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro
é o grama, elas pesam até decimiligrama.
Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar
qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de
precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria
estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria
balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas está
em torno de 100 a 200g.
O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança
empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa
são sempre os mesmos:
1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em
caso de dúvida, consultar o catálogo.
2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível
em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados
na parte frontal da mesma (depende da balança).
3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado.
4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as
mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é
chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero).
5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em
frascos abertos.

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6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados
recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem
estar limpos e secos.
7. O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente. O
material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar
que o torna mais leve.
8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas.
9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo
da capacidade da balança.
10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no
prato, retirá-las imediatamente.
11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada
(depende do tipo de balança). Uma balança elétrica deverá ser
desligada.

Um tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é


a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo até 5 casas
decimais após a virgula.
Instruções para uso:
1. Nivelar a balança.
2. Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas
geralmente devemos selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções
que irão aparecer no visor.
3. Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato.
4. Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados.

3. Medidas de Volumes

A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do


trabalho no laboratório de química.
Para a medida de volumes, há os instrumentos graduados e os
aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais
precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um
deles, a bureta é de alta precisão.

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De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de
líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se
pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado
material volumétrico.
Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a
medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais
medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser
classificados em duas categorias:
- Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes:
neste caso estão incluídas as pipetas graduadas e as buretas.
- Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão
incluídos as pipetas e os balões volumétricos.
Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a
temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura
realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para
fazer as correções).
A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo,
com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para
líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco,
estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada,
para evitar erro de paralaxe.

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Figura 1. Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos.

As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos


aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são:
- Medir volumes de soluções quentes;
- Uso de material inadequado para medir volumes;
- Uso de material molhado ou sujo;
- Formação de bolhas nos recipientes;
- Controle indevido na velocidade de escoamento.

3.1. Técnicas de uso de aparelhos volumétricos

3.1.1. Bureta

É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes


recomendações:
1. Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical.
2. Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não
é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada.
3. Colocar um béquer ou um erlenmeyer sob a torneira.
4. Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco mL do reagente em
questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é
deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.
5. Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da
escala e remover o funil.
6. Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos
polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar

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contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher
esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o
menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma.
Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada
para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim
uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas. Misturas
especiais são encontradas no comércio.

3.1.2. Proveta

1. Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura


dos olhos.
2. Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um
bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja
respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o
completo escoamento.

3.1.3. Balão Volumétrico

1. Trabalhar com o mesmo na posição vertical.


2. Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito
em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a
solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos
com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a
parte inferior do mesmo.
3. Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de
aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização
com movimentos lentos, no sentido de rotação.

3.1.4. Pipeta

A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica


e cuidadosa. Os passos principais são:

20
1. Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que
contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a
parte inferior da pipeta no fundo do mesmo.
2. Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar.
3. Fazer a sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta
até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição.
4. Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra
mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede
lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a
altura dos olhos.
5. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da
parede lateral do mesmo.
6. Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede
lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma.

4. Procedimento Experimental

4.1. Material

Termômetro Balão volumétrico de 50 mL


Béquer de 50, 100 e 250 mL Pipeta volumétrica de 25 mL
Erlenmeyer de 250 mL Pipeta graduada de 5 mL
Bureta de 50 mL Funil comum
Proveta de 25 mL Picnômetro
Sacarose

4.2. Medidas de massa

O seu instrutor dará instruções para o uso da balança.


1. Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma
rolha de vidro encontram-se em suas bancada. Antes de pesá-los,
pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e
complete a tabela abaixo.

21
Ordem da massa Massa Ordem
Material
estimada medida real
Rolha de borracha
Tampa de vidro
Cadinho de porcelana

2. Pese um béquer pequeno (50 mL). Adicione então 50 gotas de água


destilada com um conta-gotas e pese o conjunto.
Obs.: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado
de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água.

Material Massa (g)


Massa do béquer pequeno (50 mL)
Massa do béquer + 50 gotas de água
Massa de 50 gotas de água

4.3. Medidas de temperaturas

1. Coloque cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer de 250


mL e meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido.
2. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos
significativos que for possível.
3. Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água,
sem tocar o vidro. Anote o valor na Tabela abaixo. Em um béquer de
100 mL prepare uma mistura de gelo e água. Agite esta mistura meça
e anote a temperatura.

Sistema Temperatura (oC)


Água de torneira
Água/gelo

4.4. Medidas de volume

22
1. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 25
mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100
mL e pese-o novamente.
2. Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos
na Tabela abaixo.
3. Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o
procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de
25 mL. Anote os pesos na tabela abaixo.

Proveta Pipeta
Massa do béquer antes da adição da água
Massa após a 1a adição de 20 mL
Massa após a 2a adição de 20 mL
Massa após a 3a adição de 20 mL
Massa do 1o 20 mL
Massa do 2o 20 mL
Massa do 3o 20 mL
Média das três medidas
Desvio de cada medida com relação à média 1a

Desvio de cada medida com relação à média 2a

Desvio de cada medida com relação à média 3a

Média dos desvios


Valor da medida (  )g (  )g
Valor da medida (  ) mL (  ) mL

4. Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de


ensaio) 1 mL; 2 mL; 5mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água.
Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes
variáveis numa pipeta graduada.
5. Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer.
6. Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a
bureta.

5. Medidas de densidade

23
5.1. Calibração do picnômetro

Será utilizada água destilada para calibrar o picnômetro. Como


existem gases dissolvidos na água, para minimizar erros experimentais
esses gases devem ser eliminados através do aquecimento, em um
béquer, da água até ebulição, durante alguns minutos.
1. Pese o picnômetro vazio e complete com água destilada,
desgaseificada, na temperatura ambiente.
2. Coloque a tampa no picnômetro de modo que o excesso de água
possa sair pelo capilar, secando-o com papel absorvente.
3. Pese o picnômetro com a água. A diferença entre essa massa e a
massa do picnômetro vazio permitirá determinar a massa da água
contida no picnômetro. Este procedimento deve ser realizado em
triplicata.

Dados
Medida 1 Medida 2 Medida 3
experimentais
Massa do picnômetro
vazio
Massa do picnômetro
com água

Massa da água

Anotações:
Temperatura da água:
Densidade da água na temperatura de trabalho:
Volume do picnômetro:

5.2. Densidade de líquidos: solução aquosa de sacarose

Determine a densidade de duas soluções aquosas de sacarose


preparadas nas concentrações em unidades de g/100 mL: 10,0 (solução
1) e 30,0 (solução 2).

24
1. Lave o picnômetro com acetona (para secá-lo), cujo volume foi
determinado anteriormente e determine a massa do picnômetro após
secá-lo.
2. Adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a
solução complete todo o volume do picnômetro até a parte superior
do capilar.
3. Pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença,
determine a massa da solução aquosa de sacarose. Como o volume
da solução corresponde ao volume do picnômetro determinado
anteriormente, você poderá determinar a densidade de cada solução.

Dados experimentais Solução 1 Solução 2

Massa do picnômetro vazio


Massa do picnômetro com solução
Massa da solução
Volume da solução
Densidade da solução

6. Exercícios

1. Na avaliação da massa de 25,00 mL de água foram utilizados uma


proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor
precisão? Explique.
2. Encontre a massa dos 25,00 mL de água partindo de dados de
densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento).
Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na
parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado
mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato?

25
PRÁTICA 3
SOLUBILIDADE

1. Objetivos

No final desta experiência o aluno deverá:


- Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade.
- Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração.

2. Introdução

Para que você entenda melhor os termos usados nesta experiência,


procure em um livro de química geral as definições dos termos: solvente,
solução, soluto, miscível, imiscível, saturado, supersaturado, polar,
apolar, eletronegatividade e extração.
Assuma que você tem dois béqueres com 100 mL de água a 25°C
em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao primeiro béquer,
misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de NaCl se
dissolverá. A adição de mais NaCl resulta num acúmulo deste no fundo
do béquer, portanto 35 g de NaCl é o ponto de saturação para 100 mL de
H2O a 25°C. Nesta solução NaCl é o soluto e H2O o solvente. Se você
adicionar acetanilida ao segundo béquer e misturar bem, você verá que
apenas alguns miligramas se dissolverão, quando o ponto de saturação é
alcançado. “Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que
mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre
o solvente e o soluto”. Veja o exemplo da figura abaixo:

26
Figura 1. Dissolução de NaCl em água

No processo de soltavação aquosa, onde ocorre a dispersão de um


sal como o NaCl, tanto os cátions Na+ como os ânions Cl- tornam-se
hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede
cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente
dissolvem-se em maior quantidade do que àqueles com polaridade muito
diferente. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas
acetanilida bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas
acetanilida tem uma solubilidade pequena em água.
Resumindo a regra é: “O semelhante dissolve semelhante”
Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam
na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade
de quase todos os compostos orgânicos aumenta com o aumento da
temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada
recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos
inorgânicos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada
com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade
diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada.

2.1. Separação e Purificação

Os produtos químicos são extraídos de fontes naturais ou são


sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas.
Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produz

27
produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém
observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de
pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas
aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras
é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns
são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a
purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização.

2.2. Recristalização

Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um


solvente é diferente e aumenta com o aumento da temperatura do
líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é
resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminui, portanto o sólido
precipita podendo em seguida ser filtrado e seco.
Obs: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração
da solução saturada num temperatura mais alta. As impurezas que são
solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria.

3. Procedimento Experimental

3.1. Materiais

7 tubos de ensaio Bacia de plástico com gelo


Pipetas de 5 mL Bastão de vidro
Béqueres de 50 mL e 250 mL Etanol
1 Rolha para um dos tubos 1-Butanol
Suporte universal Clorofórmio
Papel de filtro Acetanilida
Argola de metal Iodo (~ 0,03%)
Funil

3.2. Miscibilidade de líquidos

28
Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio conforme
mostrado abaixo, e escreva as suas observações. Não se esqueça de
agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as
anotações.
CUIDADO: Etanol e butanol são inflamáveis.

Líquido
Tubo Solução Miscibilidade mais
denso
1 3 mL de H2O 1 mL de etanol
1 mL de 1-
2 3 mL de H2O
butanol
1 mL de
3 3 mL de H2O
clorofórmio
1 mL de
4 3 mL de etanol
butanol
1 mL de
5 3 mL de etanol
clorofórmio
3 mL de 1- 1 mL de
6
butanol clorofórmio

3.3. Extração

1. Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo


(aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio.
Adicione cerca de 1 mL de clorofórmio. Não agite. Anote suas
observações.
2. Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar.

Observações:

3.4. Precipitação

29
Coloque 0,5 g de acetanilida em 4 mL de etanol em um béquer
pequeno e agite até sua dissolução. A seguir acrescente 20 mL de água
destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo.

Observações.

3.5. Filtração

Dobre um papel de filtro duas vezes e coloque no funil de vidro.


Coloque um béquer ou erlenmeyer em baixo do funil, de modo que a
ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com a pisseta, molhe o
papel de filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo
do béquer contendo acetanilida, etanol e água, para o filtro com a ajuda
de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel de filtro com
acetanilida seca e coloque-a em um frasco adequado.

Observações.

4. Exercícios

30
1. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da
acetanilida?
2. Quais dos compostos você acredita que sejam solúveis na água: NaCl,
LiBr, etanol, metanol, etano, bromo. Justifique sua resposta.
3. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos
utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar.
4. 2 mL de água são adicionados a 2 mL de outro líquido formando um
par imiscível (duas fases). O que você pode fazer experimentalmente
para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior?
5. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com
clorofórmio?
6. O iodo é mais solúvel em água ou em clorofórmio?
7. Explique o que você observou quando você adicionou a solução de
acetanilida com etanol na água. A acetanilida é mais solúvel em água
ou etanol?

PRÁTICA 4

31
REAÇÕES QUÍMICAS

1. Objetivos

- Identificar os diferentes tipos de reações químicas.


- Classificar e equacionar reações químicas.

2. Introdução

O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras


diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são
chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos.
Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos
um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto
a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou
deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta,
deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla
troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem
a dois novos compostos. Nas reações de oxirredução ocorre a troca de
elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são
redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes.
Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são
classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a
reação é endotérmica.
Em solução aquosa os principais tipos de reações são: de precipatação,
ácido-base, com liberação de gases, de oxirredução e de complexação

3. Parte experimental

3.1. Material
Estantes com tubos de ensaio Béquer de 100 mL
Pipetas de 1,0; 5,0 e 10 mL Provetas de 50 mL e 10 mL
Tubos de ensaio Cápsula de porcelana

32
Bastão de vidro Termômetro
Espátula Pinça madeira
Pinça tesoura

3.2. Reagentes

Cloreto de sódio 0,1 M Iodeto de sódio 1 M


Iodeto de potássio 0,1 M Nitrito de sódio 3 M
Brometo de potássio 0,1 M Ácido acético
Cloreto de ferro III a 3% Magnésio em fita
Hidróxido de sódio a 10% Fenolftaleína 1%
Hidróxido de sódio 1 M Fio de cobre
Nitrato de prata a 5% Alumínio
Sulfato de cobre II 1 M Palha de aço ou prego
Ácido clorídrico 1 M Carbonato de cálcio
Ácido sulfúrico 0,1 M Água oxigenada
Tiocianato de amônio a 5% Solução de amido
Água de cal Hidróxido de sódio
Cloreto de magnésio a 5% Acetato de sódio
Cromato de potássio

3.3. Procedimento

1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 5,0 mL de solução de cloreto de


sódio à 5,0 mL de solução de Brometo de Potássio. Observar. Anotar.

2. Colocar em um tubo de ensaio de 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III


e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%.
Observar se houver formação de um precipitado, caso contrário, adicionar
um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o
composto insolúvel formado.

3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura


(não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao
observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher

33
o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada
e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de
fenolftaleína. Observar. Anotar. Equacionar e classificar as reações ocorridas.

4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 3 mL de solução de nitrato de


prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar
após cinco minutos. Anotar. Equacionar e classificar a reação.

5. Colocar em um tubo de ensaio 3 mL de solução de sulfato de cobre II.


Introduzir um pequeno prego de forma que o mesmo fique totalmente imersa
na solução. Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reação.

6. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio.


Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e
classificar a reação.

7. Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL de água de cal a 7 mL de água


destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxilio
de uma pipeta soprando a solução. Observar.

8. Colocar em um tubo de ensaio 5 mL de solução diluída a 5% de MgCl2,


adicionar 2 mL de K2CrO4 . Adicionar no tubo de ácido acético (CH3COOH) e
observar. Depois adiconar NaOH gota à gota e observar.

9. Coloque em um tubo de ensaio 3 mL de hidróxido de sódio e, utilizando


uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe.

10.Em outro tubo de ensaio coloque 3 mL de ácido clorídrico, em seguida


adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe

11. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio.


Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. Equacionar
e classificar a reação.

34
12. Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio.
Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água
oxigenada. Agitar. Adicionar 2 gotas de uma solução de amido. Observar.
Anotar. Equacionar e classificar a reação.

13. Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de NaNO2 3 M e NaI 1M. Adicionar


à solução 0,5 mL de H2SO4 2,18 M. Observar.

14. Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água


destilada verificar sua temperatura. Anotar.

15. Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água


destilada verificar sua temperatura. Anotar.

Reação Equação química Observações

10

11

12

35
13

14

15

4. Questionário

1. Em alguma das etapas anteriores, deixou de ocorrer uma reação química?


Explique.

2. Com relação à etapa 2, responda:


a) Qual a fórmula e o nome do composto insolúvel formado.
b) Escreva a equação da reação que se processou e classifique-a.

3. Com relação à etapa 3, responda:


a) Com que substância combinou-se o magnésio.
b) Qual a fórmula e o nome da substância branca que se forma nessa
combinação.
c) Após a diluição com água destilada de produto formado e adição da
fenolfataleína e que aconteceu? Por quê?
d) Escreva a equação da reação observada e classifique-a.

4. Com relação à etapa 4, responda:


a) Qual a substância que se formou sobre o cobre?
b) Porque a solução que era incolor tornou-se azul?
c) Escreva a equação da reação e classifique-a.

5. Com relação à etapa 5, responda:


a) Por que houve descoramento da solução?
b) A reação observada poderia ocorrer no sentido inverso? Justificar.
c) Escreva a equação da reação e classifique-a.

6. Com relação à etapa 6, responda:


a) Qual o nome e a fórmula de gás formado?

36
b) Escreva a equação da reação e classifique-a.
c) Por que o H2CO3 não aparece no produto da equação?

7. Com relação à etapa 7 à 11, responda:


a) Qual o nome e a fórmula dos produtos formados.
b) Escreva a equação da reação e classifique-a.

8. Com relação as etapa 12, responda:


a) Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio, ácido sulfúrico
e água oxigenada, indicando os números de oxidação de todos os átomos
dos elementos participantes.
b) Qual a substância oxidante e qual o redutor?
c) Porque se adicionar 2 gotas de solução de amido ao produto formado?
O que aconteceu?

9. Com relação à etapa 14, responda.


a) Houve aumento ou diminuição da temperatura?
b) A diluição do hidróxido de sódio é um processo endotérmico? Explique.

10. Com relação à etapa 15, responda:


a) Houve aumento ou diminuição da temperatura?
b) A diluição do acetato de sódio é um processo endotérmico ou
exotérmico? Explique.

37
PRÁTICA 5
RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO

1. Objetivos

- Observar uma reação de precipitação.


- Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em
excesso.
- Calcular o rendimento de uma reação.

2. Introdução

Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações


a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados.
A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a
massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes.
Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes
sempre induz a perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre
a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade
calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da
reação.
As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel
(insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o
produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As
reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas
opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel
como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio:
Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI(s) + 2KNO3(aq)
A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser
dissolvida em certas quantidades de solvente, por exemplo, PbI: 1,2 10-3
mol/L a 25o C. Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L, o composto é
insolúvel.

38
As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao
caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1.

Tabela 1. Dados qualitativos de solubilidade de compostos

Compostos solúveis Exceções

Quase todos os sais de Na+, K+ e NH4+

Haletos de Ag+, (Hg2)2+ e


Todos os sais de Cl-, Br- e I-
Pb2+

Fluoretos dos íons grupo 2 e


Compostos que contém F-
Pb2+

Sais de nitrato, Clorato, Perclorato, Acetato

Sais de sulfato Sulfatos dos íons grupo 2

Todos os sais de carbonato, fosfato, Sais de NH4+ e cátions do


oxalato, cromato, sulfeto grupo 1

A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos

NaOH, KOH, Ca(OH)2,


Compostos com OH-
Sr(OH)2 e Ba(OH)2

3. Procedimento experimental

3.1. Material

2 vidros de relógio Suporte universal com anel de


2 provetas de 100 mL ferro
2 béqueres de 250 mL Dessecador
Funil Estufa
2 bastões de vidro Papel de filtro

3.2. Reagentes

Cromato de potássio
Cloreto de bário

39
3.3. Procedimento

1. Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250


mL. Adicione 100 mL de água destilada medida em proveta. Agite com
bastão de vidro até a completa dissolução. Aqueça a solução até iniciar a
fervura.
2. Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 mL.
Adicione 50 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão
de vidro até completa dissolução.
3. Pese um papel de filtro.
4. Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração.
5. Adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a
mistura com o bastão.
6. Adapte o papel de filtro ao funil.
7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de
precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para
remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no
funil.
8. Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação
retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o
filtrado.
9. Lave o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos.
Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num
dessecador.
10.Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso
obtido.

Equação Química Observações

40
Substância Massa (g) Observações
K2CrO4
BaCl2
Papel de Filtro
Papel de Filtro + BaCrO4
BaCrO4
Rendimento (%)

4. Exercícios

1. Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique


o precipitado formado. Qual é o seu nome?

2. Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio ?

3. Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado?

4. Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada?

5. Calcule o rendimento percentual da reação.

6. Numa queima de 30 g de grafite puro obteve-se dióxido de carbono com


90% de rendimento. Qual foi a massa de produto encontrada?

41
PRÁTICA 6
PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

1. Objetivos

- Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções.


- Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos.
- Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque.
- Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções.

2. Introdução

O conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental


importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre
em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea
de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A
substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são
chamadas de solutos.

3. Parte experimental

3.1. Materiais

Espátula Balão de diluição


Vidro de relógio Conta-gotas
Bastão de vidro Pisseta
Béquer Papel absorvente
Funil Diversos solutos

3.2. Preparação de soluções com concentração em massa por


litro

Nesta etapa serão preparadas as seguintes soluções aquosas:

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- 250 mL de hidróxido de sódio 4,0 g/L (guardar esta solução em um
frasco apropriado para utilizar na Prática 7).
- 100 mL de cloreto de sódio 2,0 g/L.
Converta esta unidade de concentração para mol/L.

Anotações:

Procedimento

A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das


substâncias utilizadas de modo a reduzir a
possibilidade de contaminações ou acidentes.
B. Decidir qual o volume de solução a preparar.
C. Efetuar os cálculos necessários.
1. Passar água destilada no material.
2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de
relógio.
3. Medir a massa de soluto necessária.
4. Transferir o soluto para um béquer lavando o
vidro de relógio com solvente de modo a arrastar
todo o soluto.
5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma
parte do solvente agitando com um bastão de
vidro.
6. Verter a solução para o balão volumétrico, com
auxílio de um funil, lavando o béquer, o bastão de
vidro e o funil com solvente para arrastar todo o
soluto.
7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta
e depois com conta-gotas.

43
8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de
diluição.

3.3. Preparação de soluções por diluição

A partir das soluções obtidas no item anterior (solução-mãe ou solução


estoque), prepare:
- 100 mL de hidróxido de sódio 2,0 g/L.
- 100 mL de cloreto de sódio 1,0 g/L.

Anotações:

Procedimento

1. Lavar o material com água destilada à exceção


da pipeta que deverá estar lavada e seca.
2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de
solução a diluir.
3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o
balão volumétrico.
4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico
lavando o funil.
5. Homogeneizar.
6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta
e depois com conta-gotas.
7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo
várias vezes o balão de diluição.

44
3.4. Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções
comerciais

Prepare as seguintes soluções:


- 100 mL de solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L (guardar esta solução
em frasco apropriado para utilizar na Prática 7).
- 50 mL de solução de ácido sulfúrico 0,5 mol/L.
- 250 mL de solução de ácido acético 1,0 mol/L.

Anotações:

Cuidado: Nunca se deve adicionar água a um ácido concentrado. Poderá


ocorrer uma explosão com a consequente projeção de ácido concentrado.
Adicionar antes o ácido à água, lentamente e com agitação constante. A
dissolução de ácidos concentrados é um processo bastante exotérmico.

Procedimento

Utilizar o mesmo procedimento realizado no item anterior (diluição).

3.5. Preparação de soluções dada a percentagem em massa

Prepare as seguintes soluções aquosas:


- 250 mL de hidróxido de sódio 4,0%.
- 100 mL de cloreto de sódio 2,0%.

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Anotações:

Procedimento

A.Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de


modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes.
B. Calcular massa de soluto necessária. Calcular a massa de solvente e o
correspondente volume recorrendo para isso à sua densidade.
1. Passar água destilada no material.
2. Seca-lo cuidadosamente.
3. Medir a massa de soluto no béquer.
4. Medir o volume de solvente com auxílio de uma proveta.
5. Verter o solvente para o béquer.
6. Homogeneizar a solução

46
PRÁTICA 7
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO

1. Objetivos

- Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparo de 250 mL de


soluções na concentração de 0,100 mol/L.
- Explicar a padronização de soluções e calcular as concentrações, ou
quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação.
- Dominar a técnica de titulação.

2. Introdução

No laboratório ou na indústria, frequentemente é necessário


determinar as concentrações de íons em solução. Para determinar a
concentração de um ácido ou uma base, um método chamado titulação é
empregado baseando-se no fato de que ácidos são neutralizados por base
para formar sal e água.
A titulação é o método pelo qual se determina uma quantidade
desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-
padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. Por
conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo
determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária
para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade
desconhecida de substância presente no frasco da reação.
Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado
adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção
estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se
determina chama-se “ponto de equivalência”. O ponto final de uma titulação
deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A
diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do
indicador.

47
O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice-
versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso
de H+ ou OH-.

3. Procedimento experimental

3.1. Materiais

Bureta de 50 ml Funil
Suporte com garra Balão volumétrico
Pipeta volumétrica Biftalato de potássio
Erlenmeyer Fenolftaleína
Béqueres

3.2. Procedimento

3.2.1. Padronização da solução de NaOH

O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é


higroscópico e absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio.
Estas características levam a alteração na concentração da solução do
mesmo.
Pesar 0,200 g de biftalato de potássio com auxílio de uma espátula e
transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50
mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenoftaleína e titular com
solução de NaOH 0,1 mol/L (preparado na Prática 6) até o aparecimento da
coloração rósea, que persista por 30 s. Anotar o volume gasto na titulação.
Fazer a análise em duplicata.
Ao término da titulação, anotados os volumes deve-se achar a média
aritmética dos volumes gastos e fazer os cálculos.

Equação química Observações

48
Titulação Mbiftalato de potássio (g) VNaOH (mL)
1
2
Média

Cálculos:

3.2.2. Padronização da solução de HCl (ácido forte/base forte)

1. Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fixá-la.


2. Encha a bureta com a solução de NaOH já padronizada e zere a bureta.
3. Separe dois erlenmeyer e coloque 25 mL da solução de HCl 0,1 mol/L
(preparado na Prática 6) medidos numa pipeta volumétrica e 2 gotas de
fenoftaleína.
4. Titule cada solução dos erlenmeyer, sob agitação contínua, até a solução
ficar completamente rósea. Anote o volume de NaOH gasto. Encha
novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulação utilizando
o erlenmeye restante. Anote o volume gasto.

Equação química Observações

Titulação VHCl (mL) VNaOH (mL)

49
1
2
Média

Cálculos:

4.3.3. Determinação da concentração de ácido acético no


vinagre

O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado


amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial (d:
1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na
indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída
do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v).
Transferir 2,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica
para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione aproximadamente 20 mL de água
destilada e 2 gotas de indicador fenoftaleína. A mistura é cuidadosamente
titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de
uma leve coloração rósea. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em
duplicata.

50
Equação química Observações

Titulação VNaOH (mL)


1
2
Média

Cálculos:

5. Exercícios

1. Escrever cada uma das reações das titulações.

2. O que é um padrão primário? Cite exemplos.

3. O que são indicadores ácido-básico? Cite exemplos e consulte as suas


formulas estruturais.

4. O que a técnica de titulação?

5. O que é o ponto de equivalência em uma titulação?

6. Por que as soluções de NaOH não podem ser armazenadas em frascos de


vidro?

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