FACULTAD

“DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA : Nº 05

TEMA : SEPARACION E IDENTIFICACION DE

CATIONES DEL SUB GRUPO III A O SUB
GRUPO DEL HIERRO

DOCENTE : YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar

ALUMNO :

Huaraz, 25 de Mayo del 2011

HUARAZ - ANCASH – PERU

 INTRODUCCION

En la siguiente practica de laboratorio que se ha

realizado, la identificación de los cationes del sub

grupo III A o sub grupo del hierro, la muestra por

analizar puede contener únicamente los iones de

los elementos del grupo III o todo los iones del

grupo IV y V si la muestra es general, para la

precipitación se utiliza el hidróxido de amonio.

 OBJETIVOS
 Lograr la identificación de los cationes del grupo del Hierro en la solución
preparada por el docente, mediante la marcha analítica sistemática.
 Distinguir los distintos precipitados, colores, y factores que ayudan al
reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos
que producen reacciones con los iones del Fe+3, Al+3, Cr+3 y Mn+2.

FUNBDAMENTO TEORICO

Como se sabe en el análisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes
de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento
componente o grupos de elementos están combinados entre sí.

En la identificación de una sustancia implica su transformación, por lo regular con

la ayuda de otra sustancia de composición conocida, en un compuesto nuevo que
posee propiedades características.

Para fines del análisis cualitativo los iones de los metales o cationes más comunes
se dividen en grupos. Estos grupos están dado un orden y dependen del reactivo
precipitante que les corresponda, se puede establecer también que la clasificación se
basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos, y carbonatos.
Es por eso los grupos más comunes del análisis de cationes son:

1.- Grupo de la plata

2.- Grupo del cobre
3.- Grupo del arsénico
4.- Grupo del hierro
5.- Grupo del Zinc
6.- Grupo del calcio
7.- Grupo de los metales alcalinos
 DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES.
 2 vasos de 150ml
 2 matraces de 150ml
 4 tubos de ensayo
 1 varilla
 Papel de filtro
 Tornasol
 Embudo
 Gradilla
 Cocinilla eléctrica

RACTIVOS.
 HClcc
 NH4OH 3N
 HNO3cc
 KI al 0.5N
 NH4Cl
 Pb(CH3COO)2
 (NH4)SCN
 K4[Fe(CN)6]
 Co(NO3)2

PROCEDIMIENTO.
1. Preparación de la muestra y precipitación de cationes
 Si la muestra es problema general, entonces los cationes de los
grupos I y II, estuvieron presentes y se han separado en la forma ya
descrita; es necesario hervir para par eliminar el H2S hasta reacción
negativa entre los vapores y el papel del filtro humedecido con
acetato de plomo (si no se elimina bien el H2S pueden formarse
sulfuros del sub grupo III B al alcanizar con amoniaco). Se debe
eliminar también los iones interferentes, como fosfatos, boratos,
silicatos y ácidos orgánicos.
 Para efectuar una precipitación satisfactoria con el reactivo del
grupo NH4OH y NH4Cl, los tres cationes deben estar presentes al
estado de trivalente, por lo que se debe investigar en la solución el
hierro ferroso (II)con solución de ferrocianuro de potasio (si forma
un color azul Estambul) se considera que está presente y debe estar
oxidado al estar estado férrico (III) hirviendo la solución con una
pequeña cantidad de HNO3 cc
 El liquido del problema proveniente de la separación del grupo II,
libre de H2S y filtrado el As2S5 y el s que puede contener, se añaden
tres gotas de HNO3 concentrado y se lleva a ebullición para oxidar el
catión Fe+2 y eliminar los alógeno s que ahora puedan liberarse (el Fe
que contiene la solución problema es ferroso Fe2+ al llegar a este
grupo poa acción del H2S, además el HNO3 siempre oxida un poco el
HCl de la solución del problema a cloro libre, de igual forma si
existen bromuros o yoduros se pondrán en libertad los halógenos
correspondientes. Si existe abundante yoduro, no es posible oxidar
la sal ferrosa, por ocurrir simultáneamente la reacción.
2𝐹𝑒 +3 + 2𝐼 − ⟶ 2𝐹𝑒 +2 + 𝐼2
En este caso se adiciona una gota más de HNO3 y se hierve
persistentemente hasta eliminar todo el yodo. La aparición de un
color amarillo que persiste después de la ebullición, indica la posible
predecía del hierro.
 Se añade a continuación 2g de NH3Cl solido por cada 100ml de
solución se lleva a calentamiento y se agrega NH4OH concentrado
libre de CrO3-2 (si el amoniaco contiene amoniaco contiene
carbonato, precipitarían los alcalinos térreos, es necesario
comprobar si el amoniaco precipita con BaCl2, en caso positivo debe
rechazarse) gota agota agitando suavemente a cada adición y
probando con papel de tornasol después de adición de cada gota
cuando la solución no esté acida se agregan dos gotas 2 gotas mas de
NH2OH cc la solución en este punto debe estar un débil olor del
amoniaco evitando así un gran exceso (un exceso de HN2OH seria
prejudicial por algo de Al(OH)3 se calienta durante 1 a 2 m
  Filtrar inmediatamente y se lava los precipitados, la filtración se
efectua en caliente, aquí es preferible la centrifugación, ya que el
carácter gelatinoso de los hidróxidos forma un mucilago que
obstruye los poros del papel del filtro, dificultando el filtrado y
lavado con solución amoniacal.
 El liquido proveniente del filtrado contiene los cationes del sub
grupo III B al estado de complejos amoniacales, mas los cationes de
los sub grupo IV y V (si la muestra es general), guardar en un frasco
bien tapado y rotulado “subgrupo III B, grupo IV y V”, previa
acidificación con acido acético (los líquidos alcalinos absorben
fácilmente el CO2 del medio ambiente carbonatándose, este
provocaría la inmediata precipitación de los alcalinos térreos,
además el Mn+2 es fácilmente oxidable a Mn+4 en medio alcalino
precipitando MnO2).
 El precipitado gelatinoso puede contener, Fe(OH)3, pardo rojizo;
Cr(OH)3 gris verdoso o violáceo; Al(OH)3 blanco. Si tiene MN+2 puede
quedar aquí cantidades variables del mismo, al estado de acido de
manganeso o de manganitos ( pardo negruzco), se lavan los
precipitados formadops una vez con un pócvo de agaua hervida con
una gota de NH4OH diluido
Las reacciones químicas son.
𝐹𝑒 +3 + 3𝑂𝐻 − → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 𝑝𝑝 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑖𝑧𝑜 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑛𝑜𝑠𝑜
𝐴𝑙 +3 + 3𝑂𝐻 − → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑛𝑜𝑠𝑜
𝐶𝑟 +3 + 3𝑂𝐻 − → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 𝑝𝑝 𝑔𝑟𝑖𝑠 𝑣𝑒𝑟𝑑𝑜𝑠𝑜 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑛𝑜𝑠𝑜
𝑀𝑛 → 𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2 𝑜 (𝐻2 𝑀𝑛𝑂3 ) 𝑝𝑝 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜 𝑜𝑠𝑐𝑢𝑟𝑜.
2. Separación del hierro manganeso del aluminio y cromo
 Los precipitados obtenidos por acción del NH4OH, son lo hidróxidos
de Fe, Al y Cr y algo de MnO(OH)2, (MnO)2, se pasan a un pequeño
vaso de precipiutados

 El precipitado anterior puede contener: Fe (OH)3, Al (OH)3, Cr (OH)3 y algo

de MnO(OH)2. se suspende el pp. En un poco de agua, se agrega 1 a 1.5g de
peroxido de sodio, como no notábamos con este reactivo se agregó un
 exceso de NaOH y 5ml de H2O2, y se hierve hasta q cese la efervescencia, se
filtra y se lava.
 Entonces se tiene la muestra en dos partes, por un lado está el precipitado
disuelto en agua, y en el otro lado está el filtrado; en el precipitado pueden
estar los siguientes compuestos: Fe (OH)3 y/o MnO(OH)2, pero por falta de
reactivos, solo analizaremos si hay o no hay hierro. En el filtrado pueden
estar los siguientes compuestos: NaALO2 y/o Na2CrO4
3. Reconocimiento del hierro.
 Al pp. Anterior se le añadió HCl diluido q disolvió al pp. Luego se agregó
K4(Fe(CN)6) con lo cual obtuvimos un pp. Y solución de color azul, lo q nos
indica la presencia de hierro.
4. Tratamiento del filtrado.

Nuestra solución es incolora, por lo tanto negamos la presencia de Cromo en la

solución, pero para asegurarnos a una mitad de la muestra agregamos ácido
acético, hasta que esta solución sea acida ( esto se comprobó con el papel tornasol),
liego se añadió cierta cantidad de acetato de plomo, con lo cual no se formo un
precipitado de color amarillo, y ahora si con toda certeza podemos decir que “no
encontramos Cromo en la muestra”

 A la solución B se le acidifica con HCl comprobando con el papel tornasol y

luego se agrega NH4OH hasta reacción alcalina. Se calienta a ebullición, con
lo cual se obtuvo un precipitado blanco gelatinoso, lo q nos indica la
presencia de ALUMINIO. ( la precensia de este precipitado es un poco
difícil de observar, pero al final luego de una cuidadosa observación y
después de dejar la muestra en reposo, se concluyó que “si hay presencia
de Aluminio”.
 RESULTADOS

Luego de realizar la práctica de laboratorio se llego a los siguientes resultados

 En la práctica: en las reacciones se observo que los colores que tomaron los
precipitados coincidieron con la guía de práctica.

 En el análisis de la solución se encontró la presencia de los iones: Fe+3 y Al+3,

debido a los colores, y forma de los precipitados, propiedades características de
estos compuestos formados.

 La presencia de Hierro en la muestra se observo cuando al agregar HCl al Fe(OH)3

y a la solución resultante de FeCl3 le agregamos el K4[Fe(CN)6], con lo que
observamos un precipitado de color azul de Prusia.

 La presencia de Aluminio en nuestra muestra se observó cuando a la solución lo

acidificamos al tornasol, es decir con ayuda de un pedazo de papel de tornasol
agregamos HCl hasta que el papel tornasol tome un color rojo, en ese instante
agregamos NH4OH hasta que la solución ser alcalina, lo calentamos a ebullición y
es entonces cuando observamos la presencia de un precipitado gelatinoso de color
blanco (poco notorio).

CONCLUSIONES

 Aplicamos el concepto de Ión común en esta práctica y lo pusimos en practica, para

bajar la concentración de los iones (OH-), al agregar NH4Cl y luego el NH4OH a la
muestra.

 Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de la

práctica de las reacciones en este caso se encontró la presencia de (Fe y Al), ya sea
cuando se encuentre solos o mezclados en soluciones suministradas por el
docente.
 Podríamos llevar a cabo el análisis de cationes sistemático de cualquier muestra,
hasta este grupo (grupo del cobre).
 Se debe trabajar con la totalidad de la muestra, ya que si dividimos la muestra,
también estamos dividiendo los cationes presentes en dicha muestra, y pues con
pocos cationes, las reacciones no serán notorias a simple vista.

 Se comprobó que el reactivo precipitante de este grupo es muy importante para la

determinación de compuestos en formas de Hidróxidos.

RECOMENDACIONES.

 Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica
por lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

 Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que

originalmente estaba propuesto.

 Leer detenidamente la parte teórica de la práctica, para tener la absoluta

certeza de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

 Seguir el procedimiento tal como lo indique la guía puesto que este es un

análisis sistemático, que necesita orden en la ejecución cuidando siempre de
que no se exageren en las cantidades.
 BLIBLIOGRAFIA

 Douglas A.Skoog -Química Analítica 7ª Edición Editorial Mcaraw Hill

 Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

 Pecsok, R (1992) experimentos de Química Analítica, Editorial Limusa-

Wiley, México.

 http://www.wikipedia.com//
ANEXO.
 CUESTIONARIO.

1. establesca las reacciones químicas de separación e identificación de los

Cationes del sub grupo IIIA, así como las observaciones realizadas en cada paso

- CrO4= + Ag+ → Ag2CrO4 rojo

- Cr+3 + 3NH3 + 3H2O → Cr(OH)3 gris verdoso
- Cr(OH)3 + 6NH3 → [Cr(NH3)6]+3 rosa violeta
- AlO2- + HCl + NH → Al(OH)3 blanco
- 2Al+3 + 3S= + 6H2O → 2Al(OH)3 + 3H2S
- Al(OH)3 + alizarina → laca roja
- Fe+3 + 3OH- → Fe(OH)3 marron rojizo
- Fe+3 + NH3 → Fe(OH)3 marron rojizo
- Fe+3 + 3CN- → Fe(CN)3 + 3CN- + [Fe(CN)6]-3 amarillo

2. que otras reacciones de identificación puede sugerir para cada catión?

Fe(OH)3 pardo rojizo CoS negro

Al(OH)3 blanco NiS negro

Cr(OH)3 verde MnS rosado

ZnS blanco

El precipitado producido por el agregado de solución de NH4Cl y NH3 y ebullición,

puede contener Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 y un poco de MnO2.xH2O. Lave con un
poco de solución caliente de NH4Cl. Transfiera el precipitado a una capsula para
evaporación o en un vaso pequeño con la ayuda de 5 – 10 ml de agua destilada.
Agregue 5 ml de solución de NaOH, seguidos de 5 ml de solución de H2O2. Hierva
suavemente hasta que cese la evolución de 2 a 3 minutos, filtrar.