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elaborado por
i
Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio.
............................................................................................................................104
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C. ...............................................110
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
............................................................................................................................117
Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
............................................................................................................................124
ii
Objetivo general del manual
iii
Número, nombre y objetivo específico de cada práctica
iv
Práctica 7. Titulación potenciométrica ácido débil-base fuerte.
Objetivo específico: El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido ácido de una solución con un estándar
primario.
Práctica 11. Valoración con EDTA de Calcio y Magnesio en aguas naturales, dureza
total del agua.
Objetivo específico: Determinar la dureza total del agua mediante la
determinación de calcio y magnesio en una muestra desconocida con EDTA
por titulación.
v
Práctica 14. Determinación de plata en una aleación.
Objetivo específico: El alumno determinara las concentraciones de iones plata
en una muestra problema.
vi
Introducción
vii
herramientas para realizar los cálculos de pH y se le enseña a utilizar las escalas, tanto
de pH como de pOH. En esta unidad, el estudiante desarrolla la habilidad para realizar
titulaciones ácido-base, a elaborar curvas de titulación e interpretar la información que
proporciona dicha curva. Además, desarrolla criterios de selección de indicadores
ácido-base. Finalizando con los fundamentos de las soluciones amortiguadoras, su
preparación y su aplicación.
Otro caso específico del equilibrio químico es la quinta unidad, donde se empieza por
definir qué es un agente oxidante y qué un agente reductor, para posteriormente realizar
una clasificación de los agentes oxidantes y reductores más comunes utilizados en el
análisis químico. El estudiante aprende a seleccionar agentes reductores u oxidantes,
dependiendo del tipo de determinación a realizar, así como a realizar titulaciones de
oxidación-reducción.
viii
fenómenos que tienen lugar durante muchos procesos analíticos abordados. En tanto
que de la unidad tres a la seis, se agrupan las aplicaciones y alcances más importantes
de la asignatura en la contribución al perfil del Ingeniero, con estos temas se pretende
mostrar el valor actual de los desarrollos de esta disciplina y los retos por alcanzar.
Durante el curso es muy importante que el estudiante valore las actividades que realiza
y comprenda que está adquiriendo las competencias necesarias para abordar otras
asignaturas de su formación profesional, así mismo se pretende que el estudiante
aprecie la importancia del conocimiento aprendido y generado, que desarrolle hábitos
de estudio y de trabajo para que adquiera características tales como: la curiosidad, la
puntualidad, el entusiasmo, el interés, la tenacidad, la flexibilidad y la autonomía.
Las competencia específica que los alumnos deben adquirir es conocer los distintos
métodos empleados en análisis químicos (volumétricos y gravimétricos), así como los
fundamentos y aplicaciones del equilibro químico (ácido base, redox, solubilidad y
complejos), de tal manera que permitan adquirir la habilidad de desarrollar un
procedimiento analítico.
ix
Las competencias interpersonales que se desarrollaran en el alumno serán: capacidad
crítica y autocrítica, trabajo en equipo, habilidades interpersonales y compromiso ético.
Por la naturaleza de la asignatura se requiere que sea teórica-práctica, para lo cual las
actividades prácticas promoverán el desarrollo de habilidades para la experimentación,
tales como: identificación, manejo y control de variables y datos relevantes;
planteamiento de hipótesis; trabajo en equipo; asimismo, propicien procesos
intelectuales como inducción-deducción y análisis-síntesis con la intención de generar
una actividad intelectual compleja; por esta razón varias de las actividades prácticas se
han descrito como actividades previas al tratamiento teórico de los temas, de manera
que no sean una mera corroboración de lo visto previamente en clase, sino una
oportunidad para conceptualizar a partir de lo observado. En las actividades prácticas
sugeridas, es conveniente que el profesor busque sólo guiar a sus alumnos para que
ellos hagan la elección de las variables a controlar y registrar. Para que aprendan a
planificar, es importante que no planifique el profesor todo por ellos, sino involucrarlos
en el proceso de planeación.
x
Se propone como una de las evidencias de evaluación para la asignatura del laboratorio
de Química Analítica, los reportes de las prácticas, a continuación se presenta una guía
para su elaboración.
Portada
Título y número de la práctica
Nombre y matrícula de alumno
Fecha de realización
Fecha de entrega
Grupo
Titulo
Es un enunciado corto que debe explicar claramente el contenido del reporte. Se
recuerda que este ya ha sido asignado a la práctica. No olvides agregar
inmediatamente debajo del título, en un tamaño de fuente más pequeña, tu nombre
o nombres de los integrantes del equipo.
xi
Resumen
Es un enunciado resumido del contenido de la práctica y organizado
secuencialmente (menos de 100 palabras). Establece brevemente el problema y
propósito de la práctica. Indica el plan teórico o experimental a que se siguió.
Resume las principales aportaciones y principales conclusiones. Importante: El
resumen es la información condensada que el profesor recibe de la práctica
realizada. Debe ser corto y claro para que el profesor determine si se entendió y
realizo correctamente la práctica. Incluye información de seguridad cuando sea
necesario. No evalúes conclusiones. Súper Importante: Escribe el resumen al final
para estar seguro que refleja con exactitud la práctica realizada.
Introducción
La introducción debe responder a la pregunta de "porqué se ha hecho este trabajo".
Una buena introducción, es una oración clara del problema y de las razones por las
que lo estamos estudiando. Nos da una concisa y apropiada discusión del
problema, su significado, alcances y limitaciones. Importante: En esta sección se
responde a la pregunta de "cómo se ha hecho la práctica". Muy Importante: Es
conveniente que el último párrafo de la Introducción se utilice para resumir el
objetivo de la práctica.
Materiales y Métodos
Identificación del problema central de estudio y enfoque de la práctica. Importante:
Esta sección se relaciona con el procedimiento experimental presentado en el
protocolo, pero no lo es del todo. Se trata que identifiques dentro de tu desarrollo
experimental el sentido que tuvo la práctica para poder abordar el tema a estudiar.
Resultados
Conjunto de datos obtenidos experimentalmente y tratados estadísticamente. Usa
tablas para organizar y resumir los resultados. Importante: Incluye solo los datos
importantes y relevantes, pero suficientes para justificar tus conclusiones. Usa
xii
ecuaciones, gráficos y figuras. Muy Importante: Si cuentas con datos teóricos no
olvides obtener el error experimental (%E). Esta información es muy relevante
para justificar tus conclusiones. Cuando construyas tablas no olvides:
a) Titulo de la tabla
b) Distinción clara de celdas.
c) Títulos de columnas.
d) Notas al pie de la tabla
e) Numeración de tablas
Discusión
El propósito de la discusión es interpretar y comparar los resultados obtenidos.
Importante: Se objetivo y enfócate en las ventajas y desventajas del trabajo
experimental. Relaciona tus resultados, a lo que has aprendido en tu clase de teoría
o a lo que has aprendido por otros medios. ¿Resolviste el problema?, ¿En qué
contribuyo en ti, esta práctica?, ¿Qué aportaste? Brevemente describe las
implicaciones lógicas de los resultados. Sugiere mejoras para obtener mejores
resultados. No repitas información ya proporcionada en el reporte. Si tus datos son
extraños, trata de localizar la posible fuente de error.
Conclusiones
En esta sección tienes que responder las siguientes preguntas:
xiii
a) ¿Qué te dicen tus datos respecto al experimento?
b) ¿Qué sucedió en la práctica?
c) ¿Qué aprendiste al completar esta práctica?
Bibliografía
Aquellas referencias que hayas consultado, utilizando el formato APA
xiv
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno adquirirá la habilidad y destreza para el dominio de
técnicas de trabajo como lo son: uso de material y equipo de
laboratorio de química analítica
1
PRÁCTICA NO. 1 RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO
2
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Metodología
Identificar en su laboratorio todos y cada uno de los equipos y materiales relacionados
Sugerencias didácticas
Visitar los laboratorios institucionales de química básica, así como los laboratorios del
centro de posgrado e investigación.
3
PRÁCTICA NO. 1 RECONOCIMIENTO DE MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO
Bibliografía preliminar
1. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
2. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
3. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
4. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
6. Christian, G. D. Química Analítica, McGraw Hill
4
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno conocerá y trabajará de acuerdo con las Buenas
Prácticas de Laboratorio, en los siguientes aspectos: requisitos del
personal, instalaciones y ambientes adecuados de trabajo,
materiales.
Antoine-Laurent
Introducción de Lavoisier
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PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Durante la práctica:
8. No debe probarse ningún producto y debe evitarse el contacto con la piel. En caso
de que algún producto corrosivo caiga en la piel, se eliminará con abundante agua
fría. Extrema los cuidados al trabajar con sustancias inflamables, tóxicas o
corrosivas. Comunica cualquier accidente, quemadura o corte.
9. La manipulación de productos sólidos se hará con ayuda de una espátula o
cucharilla y para trasvasar líquidos se utilizará una varilla de vidrio en los casos
en que sea necesario.
10. Para oler algún producto no debe acercarse la cara al recipiente, sino que se
arrastrará el vapor hacia la nariz pasando la mano por encima de él.
11. Con el fin de evitar contaminaciones, nunca se devolverán al frasco los restos de
producto no utilizados.
12. El material de vidrio es muy frágil, por lo que se evitarán los golpes y cambios
bruscos de temperatura. Se deberá notificar al profesor el material que se rompa
o equipo que sufra algún desperfecto.
13. Cualquier experimento en el que se desprendan gases tóxicos o inflamables o en
el que se utilicen reactivos potencialmente nocivos deberá llevarse a cabo en las
campanas extractoras del laboratorio.
6
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
14. Los restos sólidos no metálicos deben tirarse en las papeleras, nunca en los
lavabos. Los residuos metálicos se almacenarán en un recipiente especial. Los
residuos acuosos se verterán en los lavabos, con abundante agua antes, durante y
después del vertido. En cuanto a los líquidos y disolventes orgánicos, se echarán
en un bidón de plástico, para su posterior reciclado.
Al término de la práctica
15. El papel de filtro que se emplee debe permanecer durante toda la práctica entero y
limpio. No escribir nunca sobre él. Se sustituirá por un papel nuevo entero y limpio
si sufre algún deterioro.
16. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpios y ordenados. También se
deben apagar y desenchufar los aparatos.
17. Hasta que el profesor no dé autorización, no se considerará finalizada la práctica.
Para la limpieza del material de vidrio suele ser suficiente el empleo de un detergente
suave, teniendo la precaución de enjuagar luego perfectamente con agua. Se recomienda
utilizar escobillas para remover las adherencias. Cuando se trata de manchas más
resistentes, la mezcla crómica es el sistema más empleado (100 g de dicromato potásico
en 1 litro de ácido sulfúrico diluido en proporción 1:4).
7
PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Uno de los materiales que más rápidamente se debe limpiar después de su uso son las
pipetas, especialmente si se ha trabajado con sangre. No se aconseja el empleo de
hidróxido sodio si la solución va a estar en contacto durante mucho tiempo con el material
(ataca el vidrio).
Los ácidos concentrados y calientes pueden ser muy útiles para determinadas prácticas,
pero su manejo es siempre peligroso.
Determinados materiales que utilizan juntas de vidrio o llaves pueden ser objeto de un
cuidado especial para evitar que se seque el lubricante que asegura el buen funcionamiento
del cierre hermético. Para ello debe utilizarse grasa de silicona.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipo
Ácido clorhídrico Agitador
Ácido nítrico Arillo metálico
Ácido sulfúrico concentrado Balanza granataria
Agua destilada Espátula
Dicromato potásico Mechero Bunsen
Probeta
Tela de asbesto
Vaso de precipitado
Vidrio de reloj
Metodología
Elaboración:
1) Disolver el dicromato en agua
2) Calentar la solución ligeramente y dejar enfriar
3) Agregar el ácido poco a poco, mezclando con cuidado
9
PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Elaboración
El agua regia se prepara mezclando 1 parte de ácido nítrico y 3 partes de ácido
clorhídrico, ambos concentrados.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Trabajar las actividades prácticas con el apoyo de guías escritas, redactar reportes e
informes de las actividades de experimentación, exponer al grupo las conclusiones
obtenidas durante las observaciones.
Pictograma de Significado
peligrosidad
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PRÁCTICA NO. 2 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Y LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO
Pictograma de Significado
peligrosidad
Rombo de seguridad
4. Relacionar una secuencia lógica para la limpieza del equipo de laboratorio antes
de utilizarlo.
5. Donde se deben tirar los residuos de acuerdo a su naturaleza
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
El alumno conocerá y comprenderá los diferentes tipos de
nuestros de los tres estados de la materia como son: sólido,
líquido y gaseoso.
Introducción
Richard August Carl
Emil Erlenmeyer, Una etapa muy importante en la resolución de un problema
analítico es la toma de muestra. Normalmente esta etapa previa se
Conocido
simplemente como basa en un conocimiento ya existente; particularmente cuando se
Emil Erlenmeyer
fue un químico trata de análisis de rutina, la toma de muestra suele estar ya
alemán
Diseñó y creó el
documentada o descrita en forma de procedimientos normalizados
matraz de de trabajo. Muchos de los protocolos recomendados en la toma de
Erlenmeyer,
propuso la teoría de muestra se encuentran descritos en diferentes normas de carácter
la valencia, fue el
primero en definir la nacional e internacional. En la actualidad hay centenares de normas
existencia de
enlaces dobles y publicadas asociadas con la toma de muestra que cubren tanto
triples en la química
del carbono. aspectos generales como problemas analíticos muy específicos.
Recomendó la
utilización del
término aromático En términos generales puede señalarse que uno de los factores más
para hacer
referencia a todos importantes en la representatividad de muestras es la
los compuestos de
propiedades homogeneidad y heterogeneidad. La homogeneidad que suele
similares al
benceno. acompañar a las muestras de líquidos y gases permite planificar
una toma de muestra donde pequeñas cantidades o volúmenes de
muestra sean recolectadas, con un riesgo menor de error de
representatividad. En cambio, en el caso de muestras sólidas, su
mayor heterogeneidad inherente aconseja minimizar los riesgos de
pérdida de representatividad.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Los métodos de muestreo varían según el tipo de muestra: sólida, líquida y gaseosa.
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PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
cinta transportadora. Todas las partículas de la sección transversal tienen que tener la
misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadotes tienen que
moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan, o tienen que ser radiales si tienen un
movimiento circular.
Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metálicas que permitan
obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible
heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra esta retiene una porción
en forma de cilindro.
c) Materiales Compactos.
El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena
(auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación.
En principio la toma de muestra líquidas se presenta más sencilla que la de sólidos, aunque
esta afirmación es sólo cierta cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando
la cantidad de muestra es suficientemente pequeña para que antes de la toma de muestra
pueda ser homogeneizada por agitación. En caso de querer tomar una porción de una
muestra de gran volumen, de una mezcla de líquidos de diferentes densidades o con
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
materia particulada en suspensión, de nuevo puede haber una gran dificultad para
conseguir una muestra representativa. En cualquier caso, el volumen a tomar dependerá
básicamente de la concentración del analito de interés en la muestra.
Respecto a la localización de los puntos de toma de muestras, se tienen que evitar puntos
superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento. De hecho, se
recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y al fondo.
17
PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
El análisis de las muestras gaseosas puede ser la determinación del gas en sí o bien de
analitos presentes ya sea en forma particulada o en suspensión.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
El equipo de toma de muestra suele ser un captador activo que succiona la muestra de aire
que atraviesa filtros y trampas que retengan, de forma física o química, al analito o analitos
objeto de estudio. En estas condiciones el analito puede ser retenido por precipitación,
formación de complejos o simplemente por adsorción en un sustrato inerte.
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PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
Material Equipo
Una muestra de material sólido. Frijol, Una pala
lentejas, arroz, ajonjolí Un cucharon de punta recta
Una escoba o cepillo
Metodología
Coloca la muestra madre sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber
perdida de material, ni contaminación con materias extrañas.
Por medio de la pala, ejerce presión sobre el vértice, aplanando con cuidado la pila hasta
que obtener un espesor y un diámetro uniformes. El diámetro obtenido deberá ser
aproximadamente de cuatro a ocho veces el espesor del material.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o el cucharón
de punta recta.
Eliminar dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el material fino.
Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la muestra respectiva.
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
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PRÁCTICA NO. 3 REALIZACIÓN DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTREO
a) Nombre de la muestra
b) Tamaño de la muestra
c) Fecha de muestreo
d) Tratamiento
e) Fecha de envío
f) Análisis solicitado
g) Datos del interesado:
Nombre, domicilio, teléfono, fax, correo electrónico.
1. Mencionar dos condiciones para la toma de muestra de cada uno de los estados
de la materia.
2. Clasificación del tamaño de la muestra para el análisis correspondiente.
3. Clasificación dependiendo del tipo de la muestra.
4. Clasificación de acuerdo a la identificación de uno o de todos los componentes
de la muestra.
5. Relación de equipo que sería necesario para tomar muestras de un líquido en un
lago.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar una solución de ácido clorhídrico
(HCl 0.1 N) y a valorarla con un estándar primario.
Introducción
Gilbert Newton En esta práctica se va a preparar una disolución de ácido clorhídrico
Lewis fisicoquímico
estadounidense. y para conocer con exactitud la concentración de la disolución
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Metodología
25
PRÁCTICA NO. 4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
verterá a un matraz aforado, que se enrasará con agua destilada, agitando para
homogeneizar la solución. Nota: Corroborar la calidad del reactivo y en su caso ajustar
cálculos.
Preparación
1. Medir 8.5 ml de HCl q.p. de acuerdo a calidad descrita anteriormente, ajustar
según sea el caso.
2. En un matraz volumétrico aforado de 1 L poner 500 ml de agua destilada, agregar
el ácido.
3. Aforar hasta un litro con agua destilada y agitar.
Técnica de la valoración
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Se dejará caer la disolución de HCl poco a poco sobre el vaso que contiene el carbonato
sódico hasta que la disolución tome una coloración pardo-rojiza, anotando en este
momento el volumen de disolución de HCl gastado. Si la disolución tomara color rojizo,
se habría rebasado el punto de viraje, por lo que el valor obtenido no sería válido.
Sugerencias didácticas
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PRÁCTICA NO. 4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones y una vez realizada la
valoración, completa la siguiente tabla:
Valor promedio
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
6. Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
7. Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
8. Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Introducción
En esta práctica se va a preparar una disolución de hidróxido de
Johannes Nicolaus
sodio y para conocer con exactitud la concentración de la Brønsted
disolución preparada se va a estandarizar o valorar con un patrón
primario. Un patrón primario es una sustancia con la que se pueden
preparar disoluciones de concentración conocida simplemente por
pesada y disolución.
Un patrón primario es una sustancia que debe cumplir los Laurence Stephen
Lowry
siguientes requisitos:
Propiedades de los
Ser de bajo costo y fácilmente disponible en forma de alta ácidos y las bases
La base conjugada
pureza. es el ion o molécula
que queda después
Ser estable frente al aire; no debe oxidarse ni de que el ácido ha
descomponerse fácilmente. perdido un protón, y
el ácido conjugado
Ser estable frente al agua; no debe hidratarse fácilmente. es la especie
formada de la base
Razonablemente soluble en agua. al aceptar el protón.
La reacción puede
De peso molecular elevado, para minimizar los errores de proceder en
cualquier dirección
pesada. hacia la derecha o la
izquierda, según el
equilibrio químico.
En cada caso, el
Especificar la correlación con el o los temas y ácido dona un
subtemas del programa de estudios protón a la base y el
Tema 1 Introducción a los métodos químicos ácido conjugado lo
hace a la base
Subtemas 1.4 Formas de expresar la concentración conjugada.
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PRÁCTICA NO. 5 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
Metodología
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
2. Pesar en balanza analítica tres diferentes muestras en un rango de 0.8 a 0.9 g del
patrón primario biftalato de potasio (previamente desecado a 105-110ºC durante
una hora) en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Agregar aproximadamente 30 ml de agua, hasta la disolución de la sal de
biftalato de potasio.
4. Agregar 3 gotas de fenolftaleína (al agregar el indicador la solución es incolora)
5. Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de la solución
de NaOH, agitando contantemente hasta que aparezca un ligero color rosa
persistente por 30 segundos por lo menos, (para observar correctamente el cambio
de color del indicador, se recomienda colocar un fondo blanco debajo del matraz
Erlenmeyer).
6. Anotar el volumen de hidróxido de sodio agregado y determinar la normalidad
de la solución de NaOH.
7. Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio de las
normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuación:
31
PRÁCTICA NO. 5 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO
Sugerencias didácticas
Realiza los cálculos necesarios para preparar las disoluciones y una vez realizada la
valoración, completa la siguiente tabla:
Valor promedio
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido básico de una solución
con un estándar primario.
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel
en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).
La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas
importantes:
a) Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del
punto de equivalencia.
b) Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en
el punto de equivalencia.
c) Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia.
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PRÁCTICA NO. 6 TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO FUERTE-BASE FUERTE
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipo
Solución valorada 0.1 N HCl Agitador magnético.
Solución valorada 0.1 N NaOH Pipetas de (10, 20, 25) ml.
Fenolftaleína Pisetas.
Potenciómetro y electrodo de vidrio.
Matraces erlenmeyer de 250 ml.
Vasos de precipitados 150 ml y 400 ml.
Bureta de 50 ml.
Propipetas
Metodología
37
PRÁCTICA NO. 6 TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO FUERTE-BASE FUERTE
Sugerencias didácticas
Tabla de datos
Volumen de NaOH agregado (ml) Medida de pH al agregar NaOH
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5. Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6. Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
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MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno aprenderá utilizando el método volumétrico de
neutralización a determinar el contenido ácido débil de una
solución con un estándar primario.
Introducción
John Dalton
Un ácido o una base débiles son especies que no se hallan
Fue un naturalista, completamente disociados, de modo que su reacción con agua no
químico,
matemático y tiene lugar por completo, pudiendo definirse para el ácido débil su
meteorólogo
constante de disociación ácida o constante de hidrólisis ácida (Ka)
británico.
La más importante y para la base débil su constante de disociación básica o constante
de todas las
investigaciones de de hidrólisis básica (Kb).
Dalton fue la teoría
atómica.
Teoría de Dalton: Si nos centramos en la disociación del ácido débil AH, observamos
que se forma un ión hidronio por cada anión A- . Además los iones
Las sustancias
elementales no hidronio producidos en dicha disociación inhiben la del agua de
pueden
descomponerse. manera que la concentración de aquellos producidos por el
Las sustancias,
simples o equilibrio de disociación del agua se considera despreciable. Por
compuestas, tienen
siempre las mismas otro lado, la concentración analítica del ácido (C AH) es igual a la
propiedades
suma de las concentraciones molares del ácido débil y su base
características.
Los elementos no conjugada. Al sustituir la concentración de la base conjugada por
desaparecen al
formarse un la de iones hidronio en la ecuación de la concentración analítica
compuesto, pues se
pueden recuperar del ácido, y reorganizando obtenemos:
por descomposición
de éste.
La masa se conserva
en las reacciones
químicas. La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza
La proporción de por varias etapas importantes:
los elementos que
forman un
compuesto es
constante.
40
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
41
PRÁCTICA NO. 7 Titulaciones potenciométricas ácido débil-base fuerte
Material Equipo
Fenolftaleína. Agitador magnético.
Solución preparada de ácido acético Pisetas.
Solución valorada 0.1 N NaOH Potenciómetro y electrodo de vidrio.
Matraces erlenmeyer de 250 ml.
Vasos de precipitados 150 ml y 400 ml.
Bureta de 50 ml.
Propipetas
Metodología
2. Con una pipeta graduada medir 10 ml de solución madre (1.7 mol/l) de ácido
acético.
42
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Nota: Las cantidades de todas las soluciones se preparan acorde de la cantidad necesaria
para cada equipo de trabajo.
Sugerencias didácticas
43
PRÁCTICA NO. 7 Titulaciones potenciométricas ácido débil-base fuerte
Tabla de datos
Volumen de NaOH agregado (ml) Medida de pH al agregar NaOH
Bibliografía preliminar
1. Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2. Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3. Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
44
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
45
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
Determinar el contenido de acidez presente en muestras de vinos
y refrescos.
Introducción:
Svante August
Arrhenius Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el
sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez
Fue un científico
(originalmente pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas,
físico y más tarde
químico) y profesor varían desde 0.2 a 0.3%, en manzanas de poca acidez hasta de
sueco galardonado
con el Premio Nobel 6.0% en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de
de Química de 1903 los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos
por su contribución
al desarrollo de la predominantes en frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas
química con sus
experimentos en el tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y
campo de la
disociación tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos
electrolítica.
Desarrolló la teoría son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no
de la existencia del los di o tri carboxílicos característicos de los tejidos vegetales.
ion, ya predicho por
Michael Faraday. Esta determinación puede ser también importante en grasas y
Su teoría afirma que
en las disoluciones aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro
electrolíticas, los
compuestos de granos y productos de molienda va acompañado de un
químicos disueltos
se disocian en iones incremento de la acidez.
La ionización es el
fenómeno químico o El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos
físico mediante el
cual se producen fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen
iones, estos son
átomos o moléculas índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido
cargadas
eléctricamente acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las
debido al exceso o etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0.1% o
falta de electrones
respecto a un átomo más de ácido acético es una buena indicación de descomposición.
o molécula neutra.
La determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también
46
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
La acidez total es la suma de los ácidos valorables en el vino cuando éste es llevado a pH
7 (según la Organización Internacional de la Viña y el Vino, O.I.V.) o pH 8,2 (según
Association of Official Analytical Chemist, A.O.A.C.) Los ácidos valorables son los
siguientes: tartárico, málico, láctico, succínico, acético, etc. Se excluyen el dióxido de
carbono y el anhídrido sulfuroso.
47
PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
Material Equipo
Piseta
Potenciómetro
Propipetas
Refresco embotellados
Vasos de precipitados 150 ml
Vino blanco o tinto
Metodología
Para vinos y bebidas gasificadas deberá eliminar el CO2 si está presente, por alguno de los
métodos siguientes:
1) Colocar 25 ml de muestra en un matraz kitasato y conectarlo a la bomba de vacío
agitar 1 o 2 minutos.
2) Colocar 25 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer, calentar a ebullición
incipiente y mantener 30 segundos, agitar y enfriar. El anhídrido carbónico y el
anhídrido sulfuroso libre y combinado no están comprendidos en la acidez total.
48
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Expresar la acidez total en gramos de ácido tartárico por litro (ácido tartárico peso
molecular = 150)
Procedimiento
1. Se calibra el potenciómetro con las soluciones tampón.
2. Se lavan varias veces los electrodos con agua destilada.
49
PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
Expresión de resultados
1. Los resultados se expresan como la acidez total en gramos del ácido predominante
por litro.
1.1. Ejemplo: Miliequivalentes del ácido en términos del cual se expresa la acidez
sabiendo que: 1 ml de la solución 0.1N de hidróxido de sodio equivale a:
0.006005 g de ácido acético anhidro.
0.006404 g de ácido cítrico anhidro.
0.007505 g de ácido tartárico anhidro.
0.006704 g de ácido málico anhidro.
0.004502 g de ácido oxálico anhidro.
0.009008 g de ácido láctico anhidro.
50
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Bibliografía preliminar
51
PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN VINO Y REFRESCOS
52
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
Determinar el contenido de alcalinidad presente en detergentes y
jabones
Introducción
Los jabones comunes son una sal de sodio proveniente de la Sir Humphry
Davy,
reacción de las grasas y/o aceites con sosa cáustica (hidróxido de
Sugirió que los
sodio). El jabón es soluble al agua y la solución tiene excelentes ácidos contenían
propiedades limpiadoras. Dichos jabones presentan alcalinidad hidrógeno
reemplazable, total
libre que permite que las grasas y/o aceites que no reaccionaron, o parcialmente o
incluso por algunos
no se enrancien con el tiempo, es por eso que se les deja cierta metales. Cuando los
ácidos se hacen
alcalinidad libre o sosa cáustica (0.03 a 0.05%). La alcalinidad reaccionar con los
metales, se forman
libre en los jabones reacciona con la grasa que tenemos en la piel, sales. Por otro lado,
causando el efecto de resequedad y pudiendo ocasionar irritación las bases eran
sustancias que
dependiendo de la sensibilidad de la piel; en el caso de piel sensible reaccionan con
ácidos resultantes en
puede provocar alergias al perfume, al colorante, al antibacterial y sal y agua. Es
recordado por sus
otros aditivos que se incorporan al jabón descubrimientos de
muchos metales
alcalinos y
Como los jabones contienen normalmente una pequeña cantidad alcalinotérreos.
Inventó la lámpara
de grasa neutra no saponificada, no existe un procedimiento de Davy, un
instrumento que
perfecto para la determinación de álcali cáustico libre, ya que, permite a los
mineros a trabajar
cuando se disuelve la muestra de jabón, la grasa neutra es más o incluso cuando los
gases inflamables
menos saponificada por cualquier presente álcali cáustico libre. presentes.
53
PRÁCTICA NO. 9 DETERMINACIÓN ALCALINIDAD EN DETERGENTES Y JABONES
54
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Metodología
Procedimiento
Determinar la masa de la muestra que contenga de 0.1 g a 1.0 g de materia
insoluble en alcohol. Colocarla en un matraz de 250 ml y agregar 200 ml de
alcohol, cubrir con un vidrio de reloj y calentar sobre un baño de maría con
agitación constante hasta que el jabón se haya disuelto.
El contenido de ácido o álcali libre en la muestra se calcula con las siguientes fórmulas
expresadas en %
55
PRÁCTICA NO. 9 DETERMINACIÓN ALCALINIDAD EN DETERGENTES Y JABONES
𝑉 × 𝑁 × 0.04
% Á𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑁𝑎𝑂𝐻 = × 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑉 × 𝑁 × 0.282
% 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑙𝑒𝑖𝑐𝑜 = × 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
Dónde:
V = ml de ácido o álcali para la titulación de la muestra.
N = Normalidad del ácido o álcali
0.04 = miliequivalente de hidróxido de sodio
0.282 = miliequivalente del ácido oleico
Sugerencias didácticas
56
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
57
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno aprenderá a preparar y valorar una solución de una sal
sódica de EDTA.
Introducción
Robert
Wilhelm Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la
Bunsen titulación de cationes. Los más empleados son compuestos
orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones
Químico alemán,
perfecciona la pila capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones
de Grove
reemplazando el metálicos.
electrodo de platino
por un electrodo de
carbono. La pila de La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de
Bunsen o celda de
Bunsen es una de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La
celda
electroquímica especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de
primaria (es decir,
no recargable) de
electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el
zinc-carbono amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos
compuesta por un
ánodo de zinc en comunes.
disolución diluida
de ácido sulfúrico
separado por una El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como
vasija porosa, de un
cátodo de carbono número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie
en ácido nítrico o
ácido crómico. que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra.
Participa en la
puesta a punto de lo Ejemplo:
que nombramos hoy
el mechero Bunsen
58
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina
unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados.
También existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los
ligandos multidentados (4 ó 6 grupos donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor
con los cationes, dan puntos finales bien definidos y reaccionan en una sola etapa.
59
PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
Material Equipo
Agua destilada Balanza analítica
Hidróxido de amonio concentrado Matraces Erlenmeyer de 250ml
Sal disódica de ácido Bureta
etilendiaminotetraacético dihidratado Piseta
(EDTA). Mechero bunsen
Sal de Magnesio de EDTA Tela de alambre
Carbonato de calcio anhidro. Anillo metálico
Cloruro de amonio Probeta
Hidróxido de amonio Matraz volumétrico aforado 1 L
ácido clorhídrico Vidrio de reloj
Indicador de rojo de metilo Estufa
Indicador de Negro de Eriocromo T Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Solución amortiguadora
Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidróxido de amonio
concentrado (NH4OH), agregar 1.25 g de sal de EDTA de magnesio y diluir a 250
ml con agua.
Solución de EDTA
Pesar 3.723 g de EDTA de sodio, disolver en agua destilada y aforar a 1 L.
60
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Indicadores
Rojo de metilo
Disolver 0.1 g de sal de sodio de rojo de metilo y diluir a 100 ml con agua
Estandarización EDTA
61
PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
Sugerencias didácticas
62
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) American Public Health Association (APHA). 1998. Standard Methods for the
Examination of water. Vigésima edición. American Public Health Association,
EE.UU.
2) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
3) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
4) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
6) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
7) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
63
PRÁCTICA NO. 10 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SAL SÓDICA DEL EDTA
64
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
Determinar la dureza total del agua mediante la determinación de
calcio y magnesio en una muestra desconocida con EDTA por
titulación.
Gerold Karl
Introducción Schwarzenbach
Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la Químico suizo
capacidad de los cationes presentes en la misma para sustituir a los Gerold Karl
Schwarzenbach,
iones sodio y potasio en los jabones y formar productos poco Descubrió la
utilización de la
solubles. La mayoría de los cationes de elevada carga presentan murexida como
indicador en la
esta propiedad, sin embargo, en aguas naturales y potables la determinación
complejométrica del
concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy calcio y en 1948
superior a la de los otros iones metálicos. Por consiguiente, se publicó un método
para la determina-
denomina dureza de un agua a la cantidad total de iones Ca(II) y ción de la dureza en
aguas mediante la
Mg(II) presentes en una muestra de agua, expresada como partes valoración
complexométrica de
por millón (ppm) de CaCO3. Ca2+ y Mg2+.
Schwarzenbach es
referencia inicial en
el estudio de estos
Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución
complejos, que han
cantidades apreciables de sales cálcicas y magnésicas, sido fundamentales
en el progreso de
fundamentalmente como cloruros, sulfatos y bicarbonatos. La procedimientos
analíticos de
dureza debida a la presencia de bicarbonatos se conoce como determinación que
incluyen el
“dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición desarrollo de
o por adición de álcali en disolución que transforma los indicadores que
responden a las
bicarbonatos en carbonatos solubles. Por el contrario, la dureza variaciones de la
actividad de los
producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y por iones metálicos.
65
PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
Material Equipo
Ácido clorhídrico Anillo metálico
Agua destilada Balanza analítica
Carbonato de calcio anhidro. Bureta
Cloruro de amonio Estufa
Hidróxido de amonio Matraces Erlenmeyer de 250ml
Hidróxido de amonio concentrado Matraz volumétrico aforado 1 L
Indicador de Negro de Eriocromo T Mechero bunsen
Indicador de rojo de metilo Pinza para bureta
Sal de Magnesio de EDTA Pipeta de 10 ml
Piseta
66
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipo
Sal disódica de ácido Probeta
etilendiaminotetraacético dihidratado Propipeta
(EDTA). Soporte universal
Tela de alambre
Termómetro
Vidrio de reloj
Metodología
Determinación de dureza
Titulación de muestras:
Colocar 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Añadir 1 ml ó 2 ml de disolución amortiguadora. Generalmente un ml es suficiente
para alcanzar un pH de 10.0 a 11.0
Añadir 6 gotas del indicador negro de eriocromo negro T La muestra debe tomar
un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0.01M agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos
de 3 a 5 segundos. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
Expresión de resultados
(𝐴 − 𝐵) × 𝐶 × 1,000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑚𝑔/𝐿) =
𝐷
dónde:
67
PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
Sugerencias didácticas
68
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) American Public Health Association (APHA). 1998. Standard Methods for the
Examination of water. Vigésima edición. American Public Health Association,
EE.UU.
2) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
3) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
4) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
5) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
6) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
7) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
8) NOM-AA-072-SCFI-2001. Determinación de Dureza Total en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
69
PRÁCTICA NO. 11 VALORACIÓN CON EDTA DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS NATURALES, DUREZA TOTAL DEL AGUA
70
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de nitrato de
plata y tiocianato de potasio
Introducción
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados
escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías de Joseph-Louis
Gay-Lussac
precipitación. Los requisitos que debe reunir una reacción para ser
utilizada en volumetría de precipitación son: Es conocido en la
actualidad por su
contribución a las
leyes de los gases.
1. Velocidad de reacción: este requerimiento generalmente no se En 1829 es
cumple debido a que son pocas las reacciones de precipitación nombrado ensayista
en jefe del Bureau
que presentan un período de inducción breve. Y como en la de Garantie à la
Monnaie, organismo
vecindad del punto final la concentración de los reactantes es público encargado
de vigilar la calidad
extremadamente baja, la velocidad de reacción de de la moneda
acuñada. Allí
precipitación puede ser excesivamente lenta como para ser desarrolla un nuevo
usada en la práctica. Con el objeto de crear condiciones método para
determinar el título
favorables en estos aspectos suelen utilizarse algunos de los de la plata en una
aleación, método
siguientes recursos: que se usa aún en la
actualidad. Inventó
a. modificar la constante dieléctrica del solvente por el barómetro de
sifón, el
agregado de alcohol u otro solvente, alcoholímetro, el
b. modificar la temperatura, clorómetro y el
alcalímetro.
c. adicionar un exceso de reactivo, que aunque reaccione
con lentitud, lo haga estequiométricamente y llevar a
cabo posteriormente una retro valoración utilizando una
reacción rápida.
71
PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
El AgNO3 es uno de los reactivos más importante que se utiliza en dichas volumetrías.
Este es empleado para la determinación de aniones que precipitan como sales de plata y a
dichos métodos se los denomina argentométricos.
72
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Materiales Reactivos
Balanza analítica Agua destilada
Matraces Erlenmeyer de 250ml Nitrato de plata
Bureta Tiocianato de potasio (KSCN)
Piseta Cloruro de Sodio
Probeta Cromato de potasio (K2CrO4)
Matraz volumétrico aforado 1 L Ácido nítrico
Metodología
73
PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
𝑉1 × 𝑁1
𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑉2
Dónde:
74
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
𝑉1 × 𝑁1
𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 =
𝑉2
Dónde:
Sugerencias didácticas
75
PRÁCTICA NO 12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA Y DE TIOCIANATO DE POTASIO
76
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
77
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Introducción
Uno de los problemas asociados con las titulaciones por
Karl Friedrich
Mohr precipitación es el encontrar un indicador adecuado. Existen tres
indicadores para las titulaciones en donde se forman sales de plata,
Químico alemán, se
que se han empleado con éxito durante muchos años. El método de
le considera como el
"padre del análisis Mohr utiliza ion cromato, CrO42-, para precipitar Ag2CrO4 de color
volumétrico",
aunque esta técnica café. El método de Volhard utiliza ion Fe3+ para formar un
cuantitativa había
sido descubierta por complejo coloreado con el ion tiocianato, SCN - y el método de
Descroizilles e
introducida por Fajans emplea “indicadores de adsorción”.
Gay-Lussac.
Asimismo fue
importante su Método de Mohr: formación de un precipitado coloreado
contribución en la
aplicación en Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como
toxicología clínica
de los métodos del indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro
análisis
volumétrico. precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación
Inventó, la bureta
por precipitación. El ejemplo mejor conocido de este caso es la
con pinzas y la
pinza que lleva su llamada titulación de Mohr del cloruro con ion plata, en la cual se
nombre y
contribuyó al utiliza ion cromato como indicador. La primera aparición del
desarrollo de la
balanza hidrostática precipitado rojizo de cromato de plata se toma como punto final de
de Mohr-Westphal.
la titulación.
78
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
El método se puede utilizar para la titulación directa de plata con solución estándar de
tiocianato o para la titulación indirecta del ion cloruro. En el último caso, se adiciona
un exceso de nitrato de plata estándar y el que no reacciona se titula con tiocianato
estándar. Con este mismo procedimiento se pueden determinar otros aniones como el
bromuro o el ioduro. Los aniones de ácidos débiles como el oxalato, el carbonato y el
arseniato se pueden determinar precipitando sus sales de plata a pH elevado, ya que
son solubles en ácido, y filtrando la sal de plata que se obtiene. El precipitado después
se disuelve en ácido nítrico y la plata se titula directamente con tiocianato.
79
PRACTICA NO 13. DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
Materiales Equipos
Agua destilada Balanza analítica
Solución valorada de Nitrato de plata Matraces Erlenmeyer de 250ml
Solución valorada de Tiocianato de potasio Bureta
Solución valorada de Cloruro de Sodio Piseta
Cromato de potasio (K2CrO4) Indicador Probeta
Ácido nítrico Matraz volumétrico aforado 1 L
Fluoresceína (0.2 g en 100 ml de 3:1 Vidrio de reloj
etanol:agua) Estufa
Sulfato férrico amoniacal (indicador) Termómetro
Nitrobenceno (o alcohol amílico) Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Método de Mohr
80
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
𝐴 × 𝑁 × 35.45
𝐶𝑙 𝑚𝑔/𝐿 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
A = son los ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;
N = es la normalidad del nitrato de plata.
35.450 = peso equivalente del Cloro
Método de Volhard
81
PRACTICA NO 13. DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
(𝐴 − 𝐵)𝑁 × 0.0585
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = × 100
𝑀
Dónde:
A = ml de solución valorada de nitrato de plata agregada en exceso.
B = ml de solución valorada de tiocianato de potasio, empleados en titular el exceso de
nitrato de plata.
N = Normalidad del tiocianato de potasio o de amonio.
M = Peso de la muestra en gramos.
0.0585 = Miliequivalente del cloruro de sodio.
Método de Fajans
𝐴 × 𝑁 × 58.45
𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑚𝑔/𝐿 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
82
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Realizar prácticas experimentales para facilitar la comprensión de los conceptos
teóricos y facilitar el trabajo colaborativo.
Desarrollar actividades de aprendizaje que propicien la aplicación de los
conceptos, modelos y metodologías que se van aprendiendo en el desarrollo de la
asignatura.
Facilitar el contacto directo con materiales e instrumentos, al llevar a cabo
actividades prácticas, para contribuir a la formación de las competencias para el
trabajo experimental como: identificación manejo y control de variables y datos
relevantes, planteamiento de hipótesis, trabajo en equipo.
Tabla Mohr
Muestra Volumen de nitrato de Normalidad del ml de la muestra Concentración de
plata gastado nitrato de plata Cl- (mg/L)
(ml)
1
2
3
Promedio
Tabla Volhard
Volumen Solución
Volumen Nitrato de Normalidad Peso de la
valorada de NaCl
Muestra Plata en exceso del Tiocianato muestra en
tiocianato de (%)
(ml) de potasio gramos
potasio
1
2
3
Promedio
83
PRACTICA NO 13. DETERMINACIÓN DE CLORURO POR EL MÉTODO DE MOHR, MÉTODO DE FAJANS Y EL MÉTODO DE VOLHARD
Tabla Fajans
Muestra Volumen de nitrato de Normalidad del ml de la muestra Concentración de
plata gastado nitrato de plata NaCl- (mg/L)
1
2
3
Promedio
Bibliografía preliminar
84
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
85
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
El alumno determinará las concentraciones de iones plata en una
muestra problema.
Introducción
Jacob Volhard La plata es un metal de acuñar muy dúctil y maleable, algo más
Químico alemán, duro que el oro, que presenta un brillo blanco metálico susceptible
que hizo
importantes de pulimento que se mantiene en agua y aire si bien su superficie
contribuciones a la
química inorgánica,
se empaña en presencia de ozono, sulfuro de hidrógeno o aire con
orgánica y analítica. azufre. Su maleabilidad y ductilidad —sólo superadas por el oro—
Volhard es sobre
todo conocido por son tales que es posible obtener láminas de 0,00025 mm y con 1gr
su desarrollo del
análisis de metal fabricar un hilo de 180 metros de longitud.
volumétrico, en
particular, la Tiene la más alta conductividad eléctrica de todos los
valoración de plata
con tiocianato de metales, incluso superior a la del cobre —el conductor por
amonio. Sus excelencia— pero su mayor precio ha impedido que se utilice de
contribuciones más
importantes al forma masiva en aplicaciones eléctricas.
desarrollo de la
química fueron La plata pura también presenta la mayor conductividad
entre otros,
determinación térmica, el color más blanco y el mayor índice de reflexión (aunque
volumétrica de
plata, haluros, refleja mal la radiación ultravioleta) de todos los metales. Algunas
cianuro y tiocianato
sales de plata son fotosensibles (se descomponen por acción de la
(valoración de
Volhard) Volhard luz) y se han empleado en fotografía.
fue un gran maestro,
y su obra de Se disuelve en ácidos oxidantes y puede presentar los
introducción al
análisis cualitativo estados de oxidación +1, +2 y +3, siendo el más común el estado
fue una obra de
referencia durante de oxidación +1.
décadas para
estudiar química en El óxido y sulfato formado sobre la plata puede disolverse
Alemania. en ácido cítrico limpiándolo y formando citrato de plata.
86
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Propiedades químicas:
En el aire puro o el agua pura, la plata es inalterable tanto en frío como en caliente, si su
pureza es a 99.999%, no muestra ninguna alteración al ser calentada a temperatura elevada
y luego enfriada. En este comportamiento se basa un método para juzgar si una muestra
es pura o no: se calienta al rojo y se deja enfriar al aire, si la superficie externa cambia de
color, normalmente hacia el gris o el negro, la plata no es pura. Si el metal permanece
inalterado es señal de que la plata esta al mil o bien existen pocas milésimas de impureza
o metales nobles como el paladio, platino, etc.
Resiste muy bien el NaOH y el KOH, incluso fundidos, es por ello que en muchas fábricas
de productos químicos se utilizan recipientes de plata.
El ácido que disuelve con más facilidad la plata es el nítrico (especialmente si contiene
ácido nitroso), dando lugar al nitrato de plata, una parte del ácido se descompone
desprendiendo unos humos rojos parduscos, irritantes y venenosos. Como el nítrico no
disuelve el oro, se aprovecha esta propiedad para separar ambos metales.
Resiste bien al ácido fosfórico, en estado húmedo se ve atacada por el cloro, bromo y yodo
y en mayor proporción por los ácidos clorhídrico, bromhídrico y yodhídrico, aunque no
se disuelve en ellos. Resiste el sulfúrico si esta frío y la concentración no supera el 80%,
pero se disuelve fácilmente en el sulfúrico concentrado y caliente.
Los cianuros solubles en el agua (de Na y K) la disuelven fácilmente en presencia del aire
o agua oxigenada. En frío viene oxidada por el ozono con formación de óxido de plata
negro.
87
Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Aleaciones y compuestos
La plata se alea fácilmente con casi todos los metales, excepto con el níquel que lo hace
con dificultad y con el hierro y el cobalto con los que no se alea. Incluso a temperatura
ordinaria forma amalgamas con mercurio.
El metal de aleación por excelencia es el cobre que endurece la plata hasta contenidos del
5% aunque se han utilizados platas con contenidos mayores de cobre. Las adiciones de
cobre no alteran el color de la plata incluso hasta contenidos del 50%, aunque en éste caso
el color se conserva en una capa superficial que al desgastarse mostrará una aleación de
color rojizo, tanto más acusado cuanta mayor sea la cantidad de cobre. También se han
usado aleaciones con cadmio en joyería ya que éste elemento le confiere a la aleación una
ductilidad y maleabilidad adecuados para el trabajo del metal.
88
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
La valoración se tiene que realizar en solución ácida para evitar la hidrólisis del hierro
(III). El error de valoración de Volhard es pequeño, porque el indicador es muy sensible
a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un punto final prematuro se debe agitar
la solución vigorosamente y proseguir aquélla hasta que el color del indicador sea
permanente. Esta precaución viene obligada por el hecho de que el tiocianato de plata
presenta una intensa tendencia adsorber iones plata de la solución, disminuyendo con ello
la velocidad con la que éstos reaccionan con el valorante.
89
Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Material Equipos
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Metodología
Preparación de la muestra
Se ataca a la aleación que contiene plata insoluble con 10 ml de HNO3 y 5 ml de agua en
un matraz Erlenmeyer, se le coloca un embudo pequeño sobre el frasco para evitar
pérdidas, se procede al calentamiento suave hasta que el metal se disuelva. Se le agregan
10 ml de agua y se hierve durante 5 minutos, para eliminar óxidos de nitrógeno.
Determinación de plata
1. Después de haber disuelto la muestra, ya que esta fría se le afora en un matraz
volumétrico hasta 50ml.
2. Se toma una alícuota de 10 ml, a la cual se le agrega 1 ml de sal férrica (indicador).
3. Se valorada con una solución de Tiocianato de potasio previamente preparada y
valorada. Se comienza por observar un precipitado blanco, y con cada gota se
produce una mancha parda rojiza, que desaparece por agitación.
4. Al aproximarse el punto final el precipitado se coagula y sedimenta. Cuando una
sola gota de solución de tiocianato produce un débil color pardo que no desaparece
por agitación, se ha llegado al punto final de la valoración.
𝐴 × 𝑁 × 0.10788
%𝐴𝑔 = × 100
𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
90
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
91
Práctica No. 14 Determinación de plata en una aleación
Bibliografía preliminar
92
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de
permanganato de potasio.
Introducción Izaak M.
+ Kolthoff
Es un compuesto químico formado por iones potasio (K ) y
permanganato (MnO4−). Es un fuerte agente oxidante. Tanto
Kolthoff es
sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. ampliamente
considerado como el
" padre de la
química analítica
Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones químicas moderna" Kolthoff
y sus alumnos
en el laboratorio y la industria. Se aprovechan también sus estudiaron
propiedades desinfectantes y en desodorantes. Se utiliza para tratar indicadores ácido-
base y redox.
algunas enfermedades parasitarias de los peces, o en el tratamiento Aporto técnicas para
el Análisis
de algunas afecciones de la piel como hongos o dermatosis. gravimétrico,
volumétrico,
Además se puede administrar como remedio de algunas yodometría , la
teoría de los
intoxicaciones con venenos oxidables como el fósforo elemental o coloides , y del
mordeduras de serpientes. crecimiento de
cristales . Su trabajo
con ácidos y bases
fue el primero en
Una aplicación habitual se encuentra en el tratamiento del agua aplicar plenamente
la teoría de
potable. En África, mucha gente lo usa para remojar vegetales con Arrhenius de los
electrolitos, y
el fin de neutralizar cualquier bacteria que esté presente. Puede ser cambió volumetría
usado como reactivo en la síntesis de muchos compuestos de un arte práctico a
una ciencia exacta.
químicos. Por ejemplo, una solución diluida de permanganato También desarrolló
las teorías de
puede convertir un alqueno en un diol y en condiciones drásticas análisis y
valoraciones
bajo ruptura del enlace carbono-carbono en ácidos. Esta reacción potenciométricas,
así como
se aprovecha en la síntesis del ácido adípico a partir de titulaciones
ciclohexano. conductométricas.
93
Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
Una reacción más clásica es la oxidación de un grupo metilo unido a un anillo aromático
en un grupo carboxilo. Esta reacción requiere condiciones básicas. En química analítica,
una solución acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como titulante oxidante en
titulaciones REDOX debido a su intenso color violeta.
94
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipo
Agua destilada Balanza analítica
Permanganato de potasio Matraces Erlenmeyer de 250ml
Ácido sulfúrico Bureta
Mezcla crómica Piseta
Oxalato de sodio Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Vidrio de reloj
Estufa
Termómetro
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Filtro de vidrio
Metodología
95
Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
Notas:
a) Al principiar la titulación la coloración rosada que producen las primera `porciones
de permanganato tardan en desaparecer, pero una vez que se ha formado una
pequeña cantidad de sulfato manganoso, producto de la reacción, esta se efectúa
con rapidez.
b) Si durante la titulación el líquido del matraz adquiere un ligero tinte café, es indicio
de que es necesario elevar la temperatura, la cual no debe de bajar de 60ºC o bien
de que hace falta ácido.
Cálculos:
𝐴
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝐵 × 0.067
Dónde:
A = gramos de oxalato de sodio
B = ml de permanganato de potasio gastados
0.067 = miliequivalente del oxalato de sodio
96
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
Volumen (ml) de
Normalidad
Muestra Oxalato de sodio en g permanganato
Permanganato
gastados
1
2
3
Promedio
97
Practica No. 15 Preparación y estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
Bibliografía preliminar
98
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
Determinar la concentración de una muestra problema de peróxido
de hidrógeno (H2O2) con una solución valorada de
permanganato de potasio
Louis Jacques
Thénard
Introducción
Químico francés,
El peróxido de hidrógeno (conocido también como agua Colaborador de
Louis Joseph Gay-
oxigenada) es un líquido incoloro a temperatura ambiente con Lussac (1778-1850),
descubrió el agua
sabor amargo. Pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno oxigenada en 1818,
el boro y estableció
gaseoso se encuentran de forma natural en el aire. Es inestable y se una clasificación de
los metales. El
descompone rápidamente a oxígeno y agua con liberación de calor. peróxido de
Aunque no es inflamable, es un agente oxidante potente que puede hidrógeno es capaz
de actuar ya sea
causar combustión espontánea cuando entra en contacto con como agente
oxidante o como
materia orgánica. reductor.
Antiguamente el
agua oxigenada era
preparada por
El peróxido de hidrógeno se encuentra en bajas concentraciones
electrolisis de una
(3-9%) en muchos productos domésticos para usos medicinales y solución acuosa de
ácido sulfúrico. En
como blanqueador de la ropa y del cabello. En la industria, el la actualidad el
peróxido de
peróxido de hidrógeno se usa en concentraciones más altas para hidrógeno se
obtiene casi
blanquear telas y papel, como componente de combustibles para exclusivamente por
la autoxidación de
cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias químicas un 2-alcohol-
orgánicas. antrahidroquinona
99
Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio
a menudo, hasta pasadas algunas horas y se agravan por el esfuerzo físico.). Los efectos
pueden aparecer de forma no inmediata.
100
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipos
Agua destilada Matraces Erlenmeyer de 250ml
Solución valorada Permanganato de potasio Bureta
Ácido sulfúrico 5N Piseta
Peróxido de hidrógeno comercial Probeta
Matraz volumétrico aforado 1 L
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Metodología
𝐴 × 𝑁 × 0.01701
% 𝐻2 𝑂2 = × 100
𝑊
Dónde:
A = Volumen (ml) de permanganato de potasio de concentración cocida
N = Normalidad de la solución de permanganato de potasio
W= peso de la muestra (g)
0.01701 = miliequivalente de H2O2
101
Practica No. 16 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio
Sugerencias didácticas
102
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
103
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones de tiosulfato
de sodio
Introducción
Michael Las reacciones de óxido – reducción, también llamadas reacciones
Faraday redox, son aquellas en las que cambia el estado o grado de
oxidación de las especies reaccionantes; se produce un intercambio
Químico ingles
considerado como el de electrones entre los reactivos.
fundador de la
electroquímica
actual, que estudia Para que se produzca una reacción redox tiene que haber una
la transferencia de
electrones conocida especie que ceda electrones (reductor) y otra que los acepte
como reacciones
redox y en este tipo (oxidante); el reductor se transforma en su forma oxidada y el
de reacciones se
llevan a cabo los oxidante en su forma reducida.
procesos que
generan
electricidad, en un El objetivo final de un análisis cuantitativo es la determinación de
entorno conectado a
un circuito eléctrico. la cantidad de una especie dada presente en una muestra; que ello
Esto último es
motivo de estudio se consiga directa o indirectamente depende del método particular
de la química
analítica en un que se considere. En cualquier caso, es inherente a toda
subdisciplina
conocida como
determinación alguna clase de medición final a partir de la cual se
análisis deduce la cantidad de especie en cuestión. Así, el análisis
potenciométrico
cuantitativo se subdivide en grupos basados en la naturaleza de
ésta medición final. Si el proceso consiste en determinar el peso de
un sólido, el método se clasifica como análisis gravimétrico, si la
medición consiste en la determinación de un volumen, el método
pertenece al análisis volumétrico, si se mide la absorción de
energía radiante el método pertenece a análisis colorimétrico.
(Skoog & West, 1986)
104
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Las reacciones analíticas por vía humedad pueden clasificarse según los cuatro tipos
fundamentales que se indican a continuación.
a) Reacción acido-base. Implica transferencia de protones
b) Reacción de formación de complejos. Se produce una transferencia de iones o de
moléculas
c) Reacciones de precipitación. Hay un intercambio de iones o de moléculas y
además existe la aparición de una fase sólida.
d) Reacciones redox. Existe un intercambio de electrones.
105
Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio
Material Equipos
Agua destilada Matraces Erlenmeyer de 250ml
Ácido Clorhídrico concentrado Bureta
Ioduro de potasio Piseta
Solución indicado de almidón Probeta
Solución de tiosulfato de sodio Matraz volumétrico aforado 1 L
Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Metodología
106
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Valoración
Método de dicromato.
𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙5𝐻2 𝑂 =
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∙ 5𝐻2 𝑂 × 0.49032
Dónde:
0.49032 = mili equivalente de K2Cr2O7
Sugerencias didácticas
107
Practica No. 17 Preparación y estandarización de una solución de Tiosulfato de Sodio
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
108
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
109
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo específico:
Determinar el contenido de vitamina C en una muestra problema
por valoración yodométrica (redox)
Introducción
Linus Carl Pauling
El ácido ascórbico (C6H8O6) es compuesto orgánico con propiedades
Fue uno de los
primeros químicos antioxidantes (Fig. 1). El enantiómero L del ácido ascórbico se conoce
cuánticos, y recibió
como vitamina C, tratándose de una vitamina hidrosoluble esencial para
el Premio Nobel de
Química en 1954, los mamíferos, cuya deficiencia provoca escorbuto en humanos. Los
por su trabajo en el
que describía la humanos, debido a la ausencia del enzima L-gulonolactona oxidasa, no
naturaleza de los pueden sintetizar esta vitamina, de modo que debe ser ingerida a través
enlaces químicos.
Pauling es una de de los alimentos (principalmente cítricos y verduras frescas). La vitamina
las pocas personas
que han recibido el C es necesaria para la síntesis del colágeno y de los glóbulos rojos,
Premio Nobel en contribuye al buen funcionamiento del sistema inmunitario y también
más de una ocasión,
pues también juega un papel importante en el metabolismo del hierro. En la figura 1
recibió el Premio
Nobel de la Paz en puede observarse la estructura del ácido ascórbico:
1962, por su
campaña contra las
pruebas nucleares
terrestres. Las
investigaciones de
Pauling sobre la
vitamina C fueron
fuente de
controversias. En
1951, basados en las
estructuras de los
aminoácidos y de
los péptidos y
considerando la
naturaleza planar Figura 1. Fórmula estructural del ácido ascórbico (AA)
del enlace peptídico,
Pauling y sus
colegas propusieron La vitamina C se usa sobre todo como suplemento nutricional y
que la estructura
secundaria de las además con fines terapéuticos, ya que administrada bajo una forma
proteínas estaba
basada en la hélice adecuada puede prevenir y a menudo curar enfermedades como la
alfa y la lámina
beta. gripe. Esta vitamina apoya el sistema inmune, incrementando la
110
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
El ácido ascórbico en un agente reductor suave que es oxidado por el yodo en medio ácido
de forma rápida y cuantitativa. Para su determinación mediante valoración redox, en
primer lugar se genera un exceso conocido de anión triyoduro mediante la reacción en
medio ácido de yodato (patrón primario) con un exceso de yodo, seguidamente se deja
que transcurra la reacción entre el triyoduro generado y el ácido ascórbico y Finalmente
se valora el exceso de triyoduro con una disolución patrón de tiosulfato. Se aplica por
tanto una valoración por retroceso
111
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C
Material Equipos
Agua destilada Matraces Erlenmeyer de 250ml
Ácido sulfúrico 0.3 M Bureta
Ioduro de potasio Piseta
Yodato de potasio Probeta
Solución indicado de almidón Matraz volumétrico aforado 1 L
Solución de tiosulfato de sodio valorada 0.1M Pinza para bureta
Pipeta de 10 ml
Propipeta
Soporte universal
Balanza analítica
Mortero
Metodología
𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼𝑂3
𝑀𝐾𝐼𝑂3 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 × 214
Dónde:
214 peso molecular de KIO3
112
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
113
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C
Cálculos
Este método es una titulación por retroceso. Un número de moles de I3- son generados por
la solución estandar de la solución de KIO 3 y KI. La vitamina C (ácido ascórbico) disuelta
en la solución reacciona (oxida) con el I3- en una relación estequeometríca 1:1. Como el
I3- presente es mayor del que reaccionada con el Vitamina C, es un titulación por retroceso.
Esto es que algo del I3- no reacciona, aun cuando toda la Vitamina C ha reaccionado. El
exceso de I3- se titula por retroceso con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
Debido a que el numero de moles de la Vitamina C, que se require para encontrar su masa
en una muestra desconocida, es importante conocer cuanta vitamina C reaccionó con el
I3-. En este punto sabemos que hay más I3- que la Vitamina C, en la muestra. Sin embargo,
se puede determinar el número de moles de I3- adicionados inicialmente a la solución de
la vitamina C. Asimismo con los datos de la titulación, se puede determinar el numero de
moles de I3- en exceso despues de la reaccion con la Vitamina C. Además, el número de
moles de la Vitamina C que reaccionó con I3- puede ser determinado por la diferencia
entre el número de moles añadidos y el numero de moles en exceso.
Reacciones:
114
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
1
2
3
Promedio
115
Práctica No. 18 Valoración yodométrica de vitamina C
Bibliografía preliminar
116
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo específico:
Aplicar un método gravimétrico para determinar el contenido de
cloruro en una muestra problema de cloruros soluble
Kasimir Fajans
117
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
118
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
119
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
Metodología
Preparación de Crisoles
120
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
una nube blanca, permita que el precipitado se asiente un poco y añadir unas gotas
de la solución de nitrato de plata sin agitar. Si la solución se enturbia, seguir
agregando la solución de nitrato de plata. Si la solución permanece clara, a
continuación, añadir un exceso de un 5% de nitrato de plata del que ha añadido
hasta ese punto.
3. Filtrar
Filtrado
Sugerencias didácticas
121
Práctica No. 19 Determinación de Cloro en un Cloruro soluble. Análisis Gravimétrico
𝑚𝐶𝑙
% 𝐶𝑙 = × 100
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
A= B=
Peso de la Diferencia
Peso del Peso del Gramos
Muestra muestra en peso % Cl
crisol seco crisol + de cloro
(g) (A-B)
(g) muestra (g)
1
2
3
Promedio
122
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
123
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Objetivo:
Aplicar un método gravimétrico para determinar el contenido de
azufre en una muestra problema de sulfato soluble.
Introducción
Frank Austen
Gooch Determinación de iones sulfatos por gravimetría de precipitación.
124
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Material Equipos
Agua destilada Vaso de precipitados 400 ml
Solución acuosa de BaCl2 al 10% Piseta
Solución 6 M de HCl Probeta
Solución de AgNO3 Soporte universal
Balanza analítica
Mortero
Mufla
Papel filtro sin cenizas
Varilla de vidrio
Embudo de filtración rápida
Anillo metálico
Metodología
Preparación de Crisoles
1. Limpie y seque los crisoles de porcelana o de vidrio. Asegúrese de que los crisoles
están marcados por lo que se pueden distinguir unos de otros. Use un marcador
permanente, no una etiqueta de papel o cinta.
125
Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
2. Los crisoles secos en el horno a 100-110°C durante una hora o durante la noche
(peso constante)
3. Enfriar los crisoles en un desecador durante 20 minutos y pesar en balanza
analítica, anotar el peso.
1. Secar la muestra en un horno a 110 ° C durante 1-2 horas o durante la noche. Nota:
Se recomienda algún fertilizante del mercado para garantizar su contenido de
azufre.
2. Pesar con precisión, tres porciones de la muestra seca de aproximadamente 0.5 a
0.7 g
3. Disolver cada porción en un vaso de precipitados de 400 ml limpio y etiquetado,
utilizando 200 ml de agua destilada a la que se ha añadido aproximadamente 4 ml
de ácido clorhídrico 6M y calentar hasta ebullición.
Precipitación
Determinación
126
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Sugerencias didácticas
127
Práctica No. 20 Determinación de Azufre en un Sulfato soluble. Análisis Gravimétrico.
Cálculos
𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 𝑃2 − 𝑃1
Dónde:
P2 = Peso del crisol con el filtrado y calcinado
P1 = Peso del crisol tarado
32.064 𝑆 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜(𝑓𝑔) = = 0.1374
233.404 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1
𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑧𝑢𝑓𝑟𝑒 = 𝑓𝑔 × 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4
𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑧𝑢𝑓𝑟𝑒
%𝑆 = × 100
𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Peso P2 P1
P2 –P1 Azufre
Muestra muestra Peso crisol Peso crisol % Azufre
BaSO4 (g) (g)
(g) calcinado tarado
1
2
3
Promedio
128
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
Bibliografía preliminar
1) Ayres, Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.
2) Day, R. A. y Underwood. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice
Hall, 5ta. edición, 1989.
3) Hamilton, Simpson, Ellis. Cálculos de Química Analítica. México: McGraw
Hill, 7ma. edición, 1981.
4) Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte S. S. 2nda.
edición, 2001.
5) Irazabal, Alejandro “Química Laboratorio”. Ediciones CO-80 segunda edición
Caracas 1994.
6) Mahan and Myers “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición Mexico 1990.
7) Nuffield foundation “Química colección de experimentos” Editorial Reverté
primera edición España 1971.
8) Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. México: Porrúa, 1982.
9) Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook.
McGraw Hill.
10) Schenk, Hahn, Hartkopf. Química Analítica Cuantitativa. México: CECSA.
11) Skoog, West, Holler, Crouch. Química Analítica. México: Mc Graw - Hill, 7ma.
edición, 2001.
129