INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA PETROLERA

“Laboratorio de Destilación y
Extracción”

Práctica No. 1 “Rectificación

Continua”
Profesor

Presenta
Introducción

La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los componentes

de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son más o menos volátiles) por
evaporaciones y condensaciones sucesivas. La separación se basa en la diferencia de
volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formación
de un vapor de composición diferente a la del líquido del que procede.
Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades, mayor será la separación que
se puede conseguir. Para el cálculo de la composición del vapor que se desprende se
supondrá que esté se encuentra en equilibrio con la fase líquida presente en cada instante.
Los distintos métodos empleados en la destilación se pueden clasificar del siguiente modo:
1. Destilación simple:
 Abierta
 Intermitente o diferencial
 Continua
 Cerrada o de equilibrio
2. Destilación con enriquecimiento de vapor:
 Repetida
 Condensación parcial
 Rectificación
 Continua
 Intermitente

OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA

Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas
que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo único ante los
diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se
desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada
zona y esto da como resultado una separación entre las especies.

El proceso de destilación utiliza fases de vapor y líquido, esencialmente a la misma

temperatura y a la misma presión, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de
dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos
para que las dos fases entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se
encierran con una cubierta cilíndrica para formar una columna. Los empaques también están
contenidos dentro de una cubierta cilíndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En la
siguiente figura aparece la representación esquemática de una columna característica de
destilación del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos.
El material de alimentación que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o más
puntos a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase
de vapor y la liquida, él liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de
plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el
líquido en cada uno de los platos.

El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor

calentado para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del
líquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna
se enfría y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este líquido regresa
a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto de la corriente
superior se retira como producto destilado o superior.

Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a

contra corriente de la corriente de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las
fases de vapor y liquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presión
y composición, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.

Si la alimentación se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la

columna se dividirá en sección superior, que se denomina con frecuencia sección de
rectificación, y otra inferior, que suele recibir el nombre de sección de agotamiento estos
termino se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente
lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además de las dos corrientes de
productos de los extremos.

El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de destilación
en tres partes principales:
 Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las
composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
 Se debe calcular él número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de etapas
de equilibrio.
 El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de
platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro
de la columna
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

CARGAR EL HERVIDOR HASTA SUMINISTRAR VAPOR AL

3/4 DE LA MEZCLA INICIAL HERVIDOR

ABRIR VÁLVULA DE VENTEO

SE ENCIENDE LA BOMBA DE
PARA SACAR EL AIRE UNA VEZ
REFLUJO Y SE MANTIENE
EXTRAÍDO EL AIRE SE CIERRA LA
CONSTANTE EL MISMO
VÁLVULA DE VENTEO

SE VIGILAN LAS TEMPERATURAS

SE REQUIERE MANTENER EL
HASTA ALCANZAR EL RÉGIMEN
NIVEL DEL HERVIDOR
PERMANENTE

AL INTRODCIR LA ALMENTACIÓN
CALCULAR LA TEMPERATURA DE
SE DEBERÁ EXTRAER DESTILADO
EBULLICIÓN DE LA MEZCLA Y SE
Y RESIDUO PARA MANTENER EL
ALIMENTA A LA COLUMNA
BALANCE

CUANDO LA ALMENTACION, LA TEMPERATURA DE

FONDO Y DE TOPE DE LA TORRE SE MANTIENEN
CONSTANTES YA SE ESTA PERMEANDO DE FORMA
CONTINUA Y A REGIMEN PERMANENETE
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Temp (°C) ρ (g/cm3) Xpeso XMol %Rot

Alimentación 25 0.950 0.30 0.1942 40
Destilado 25 0.808 0.93 0.882 15
Plato (9) 25 0.936 0.37 0.2483 --------
Plato (10) 25 0.938 0.36 0.2404 --------
Plato (11) 25 0.940 0.35 0.2325 --------
Residuo 25 0.983 0.1 0.0588 48
Reflujo 25 0.808 0.93 0.882 18

SECCIÓN DE CÁLCULOS

1. Calculo de la conversión de Xpeso a Xmol

𝑋𝑤𝑖
𝑃𝑀𝑖
Datos: XnAlimentación = 𝑋𝑤𝑖 𝑋𝑤𝑗
+
𝑃𝑀𝑖 𝑃𝑀𝑗

PMmetanol= 32 kg/kgmol PMH2O= 18 kg/kgmol

30 37
32 32
XAlimentación = 30 70 = .1942 XPlato9 = 37 63 = .2483
+
32 18
+
32 18

93 36
32 32
XDestilado/Reflujo = 93 7 = .882 XPlato10 = 36 64 = .2404
+
32 18
+
32 18

10 35
32 32
XResiduo = 10 90 = .0588 XPlato11 = 35 65 = .2325
+ +
32 18 32 18
2. Calculo de PM

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = (0.1942 ∗ 32) + ((1 − 0.1942) ∗ 18) = 𝟐𝟎. 𝟕𝟏𝟖𝟖 kg/kmol

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = (0.0588 ∗ 32) + ((1 − 0.0588) ∗ 18) = 𝟏𝟖. 𝟖𝟐𝟑 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜/𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗 = (0.882 ∗ 32) + ((1 − 0.882) ∗ 18) = 𝟑𝟎. 𝟑𝟒𝟖𝟒 kg/kmol

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 9 = (0.2483 ∗ 32) + ((1 − 0.2483) ∗ 18) = 𝟐𝟏. 𝟒𝟕𝟔𝟐 kg/kmol

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 10 = (0.2404 ∗ 32) + ((1 − 0.2404) ∗ 18) = 𝟐𝟏. 𝟑𝟔𝟓𝟔 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 11 = (0.2325 ∗ 32) + ((1 − 0.2325) ∗ 18) = 𝟐𝟏. 𝟐𝟓𝟓𝟎 kg/kmol

3. Calculo de los flujos reales como mezcla

Constantes de los rotámetros Datos obtenidos en el laboratorio

(Calibrados con Litros/minuto Operativos Litros por
agua destilada a al 100% (%) minuto de
20°C) agua
Alimentación 1.64 Alimentación 40 0.656
Residuo 1.64 Destilado 15 0.1515
Destilado 1.01 Residuo 48 0.7872
Reflujo 4.5 Reflujo 18 0.81

40∗1.64 15∗1.01
L/minAlimentación = = .656 L/minDestilado = = .1515
100 100

18∗1.64 18∗4.5
L/minResiduo = = .2952 L/minReflujo = = .81
100 100
4. Calculo de corrección del rotámetro por cambio de densidad

Datos:
𝑔
o 𝜌𝑓 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑜𝑡𝑎𝑑𝑜𝑟 = 8.02 𝑐𝑚3 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 𝑖𝑛𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑏𝑙𝑒 316
o Ecuación (para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad)

𝐿 𝐿 7.02 × 𝜌
[ ] =[ ] [√ ]
𝑚𝑖𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝜌𝑓 × 𝜌

𝐿
[𝑚𝑖𝑛]
𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎
[ ] =
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02 × 𝜌
[√ 𝜌 × 𝜌 ]
𝑓

0.656 𝑳
𝐺𝑉𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = 𝟎. 𝟕𝟎𝟏𝟐 [ ]
7.02 × 0.950 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂
[√ ]
8.02 × 0.950

0.1515 𝑳
𝐺𝑉𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 𝟎. 𝟏𝟔𝟏𝟗 [ ]
7.02 × 0.808 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂
[√8.02 × 0.808]

0.7872 𝑳
𝐺𝑉𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 𝟎. 𝟖𝟒𝟏𝟒 [ ]
7.02 × 0.983 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂
[√8.02 × 0.983]

0.81 𝑳
𝐺𝑉𝑅𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = = 𝟎. 𝟖𝟔𝟓𝟖 [ ]
7.02 × 0.808 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂
[√8.02 × 0.808]
5. Calculo de la conversión de GV a GM

𝒎𝒊𝒏
𝑮𝑽∗ ῤ∗ 𝟔𝟎[ ]
𝒉
GMx =
𝑷𝑴 𝒙

𝑳 𝒌𝒈 𝒎𝒊𝒏
.𝟕𝟎𝟏𝟐[ ] ∗.𝟗𝟓𝟎[ ] ∗ 𝟔𝟎[ ]
𝒎𝒊𝒏 𝑳 𝒉
GMAlimentación = = 1.9291 kmol/h
𝟐𝟎.𝟕𝟏𝟖𝟖 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

𝑳 𝒌𝒈 𝒎𝒊𝒏
.𝟏𝟔𝟏𝟗[ ] ∗.𝟖𝟎𝟖 [ ] ∗ 𝟔𝟎[ ]
𝒎𝒊𝒏 𝑳 𝒉
GMDestilado = = .2586 kmol/h
𝟑𝟎.𝟑𝟒𝟖𝟒 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

𝑳 𝒌𝒈 𝒎𝒊𝒏
.𝟖𝟒𝟏𝟒[ ] ∗.𝟗𝟖𝟑[ ] ∗ 𝟔𝟎[ ]
𝒎𝒊𝒏 𝑳 𝒉
GMResiduo = = 2.6364 kmol/h
𝟏𝟖.𝟖𝟐𝟑 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

𝑳 𝒌𝒈 𝒎𝒊𝒏
.𝟖𝟔𝟓𝟖[ ] ∗.𝟖𝟎𝟖[ ] ∗ 𝟔𝟎[ ]
𝒎𝒊𝒏 𝑳 𝒉
GMReflujo = = 1.3831 kmol/h
𝟑𝟎.𝟑𝟒𝟖𝟒 𝐤𝐠/𝐤𝐦𝐨𝐥

6. Calculo de las entalpías para el cálculo de la condición térmica

Compuesto Cp (Kcal/Kmol) λ (Kcal/Kmol)

Metanol 19.38 8415
Agua 18 9718

𝑯𝑫 = 𝑪𝒑𝑭 ∗ (𝑻𝒓 𝒂 𝑿𝒇) + 𝝀𝒇

𝒉 = 𝑪𝒑𝑭 ∗ (𝑻𝒃 𝒂 𝑿𝒇)
𝒉𝒇 = 𝑪𝒑𝑭 ∗ (𝑻𝒇 − 𝑻𝒓𝒆𝒇𝒆𝒓𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂)

𝑲𝒄𝒂𝒍
𝐶𝑝 = (19.38 ∗ 0.1942) + ((1 − 0.1942) ∗ 18) = 𝟏𝟖. 𝟐𝟔𝟖𝟎
𝒌𝒎𝒐𝒍
𝐊𝐜𝐚𝐥
λ=(8415 ∗ 0.1942) + ((1 − 0.1942) ∗ 9718) = 𝟗𝟒𝟔𝟒. 𝟗𝟓𝟕𝟒 𝐤𝐦𝐨𝐥

Con el grafico de “T vs x,y” y las fracciones de alimentación, obtener Tr

(temperatura de roció) y Tb (temperatura de burbuja):

𝑋𝐹 = 0.1942 𝑇𝑅 = 95 °𝐶 𝑇𝐵 = 81.6 °𝐶
Sustituyendo:

𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐻𝐷 = (18.2680)(95 − 25) + 9464.9574 = 10743.7174
𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑐𝑎𝑙
ℎ𝑊 = 18.2680 ∗ (81.6 − 25) = 1033.7174
𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐿𝑐𝑎𝑙
ℎ𝑓 = 0
𝐾𝑚𝑜𝑙

7. Calculo de la condición térmica

𝑯𝑫−𝒉𝒇 10743.7174−0
q= = = = 1.1065
𝑯𝑫−𝒉𝒘 10743.7174−1033.7174

q>1 = Líquido subenfriado

8. Calculo de la línea de alimentación

𝒒 𝒙𝒇 1.1065 .1942
y= 𝐱 + = x +
𝒒−𝟏 𝒒−𝟏 1.1065−1 1.1065−1

y= 10.3897 x + 1.8235

m= tan (α) m= 10.3897 b= 1.8235

α= tan-1(m) α= tan-1(10.3897) α= 84.50°

9. Calculo del reflujo externo

𝐿 1.3831
R= = = 5.3484
𝐷 .2586

10. Calculo de la línea de enriquecimiento

𝑹 𝑿𝑫 5.3484 .882
y= 𝐱 + = x +
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏 5.3484−1 5.3484+1

y= 1.23x +0.1386

m= 1.23 b= 0.1386

11. Calculo de la eficiencia de la columna

𝑁𝑃𝑇−1
ήcolumna = ∗ 100
𝑁𝑃𝑅

4−1
ήcolumna = ∗ 100
17

ήcolumna = 17.65 %
TABLA DE RESULTADOS

Zona de la XMol PM (L/min) de H2O Corrección Gasto Masa

Columna (kg/kmol) Rotámetro (kmol/h)
(L/min)
Alimentación 0.1942 20.7188 0.656 0.7012 1.9291
Destilado 0.882 30.3484 0.1515 0.1619 0.2586
Residuo 0.0588 18.823 0.7872 0.8414 2.6364
Reflujo 0.882 30.3484 0.81 0.8658 1.3831

Línea de Alimentación y= 10.3897 x + 1.8235

Línea de Enriquecimiento y= 1.23x + .1386
HD Hw hF (kcal/kmol) q Reflujo Externo EFICIENCIA
(kcal/kmol) (kcal/kmol) (%)
10743.7174 1033.7174 0 1.1065 5.3484 17.65

OBSERVACIONES.
 Se empleó una destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria
de metanol-agua, en una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo.
 La operación se inició trabajando la columna a reflujo total hasta que se alcanzó
aparentemente el equilibrio (la eficiencia de los platos impide esta condición).
 El metanol se detectó no por el aroma, sino por el goteo.
 En una destilación el vapor es el más enriquecido.

CONCLUSIONES
 Para esta práctica se comprendido la importancia de la rectificación continua, ya que
el control de la composición del destilado y el residuo deben ser constantes. Esto se
logra operando un reflujo constante.
 Según nuestro balance de balance de materia, tuvimos una discrepancia entre lo
alimentado y lo obtenido de la columna, pudiendo corregir este problema ajustando
la alimentación a una óptima además del residuo.
 Los platos trabajaron con una eficiencia de η=17.65%. Una eficiencia que fue
resultado de la manera en la que alimentamos, porque en la experimentación la
columna solo se utilizó 3 platos de 17 que tenía disponibles.
 El plato de alimentación teórica, de acuerdo al gráfico XvsY, fue el plato 3.
BIBLIOGRAFIA
 Tablas termodinámicas de la academia de fisicoquímica básica del IPN-ESIQIE
 Manual de prácticas de destilación y extracción.