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Licenciatura en Química
COMPOSICIÓN PROXIMAL
MÉTODOS GENERALES
ESQUEMA DE WENDER
REFRIGERAR
•ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS
(Ej: conserva de frutas y hortalizas, salsas, embutidos) PROCESADO A ALTA
VELOCIDAD
GRASAS FUNDIR
FILTRAR EN CALIENTE
Causas de error
•eliminación incompleta del agua
•descomposición de azúcares por la temperatura inadecuada
•oxidación de aceites
•eliminación de otros principios volátiles
MÉTODO DIRECTO
DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA MÉTODO DE DEAN STARK
Principio: consiste en realizar una destilación a reflujo con solventes no
miscibles con el agua, de mayor punto de ebullición y menor peso específico que
ésta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)
Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azeótropo con el agua, se
condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan
en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte inferior del
tubo graduado que permite leer el contenido de agua en forma directa, mientras el
tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al balón de destilación
Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en especias
y productos que contienen sustancias volátiles
Causas de error
•Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colector
•Eliminación incompleta del agua del material en estudio
TRAMPA DE DEAN STARK
CENIZAS - CONTENIDO MINERAL
Principio: el método general para la determinación de cenizas totales, involucra la
oxidación de toda la materia orgánica presente en una cantidad exactamente pesada de la
muestra previamente homogeneizada y la posterior pesada de las cenizas blancas.
Para la incineración se usan cápsulas de porcelana, platino o cuarzo que deben tararse
después de calentarse en mechero aprox. 1min.
Se pesa la muestra y se vuelve al mechero,
cuya calentamiento debe ser suave al principio
para después ir aumentando la llama de modo
de carbonizar la muestra que luego se pasa a la
mufla cuya temperatura normalmente debe ser
de 500 - 550ºC.
Aún a esa temperatura puede haber pérdidas de cloruros y a temperaturas más altas se
pueden volatilizar algunos otros elementos como Na, K, S y P o bien producirse
fusiones.
Cenizas
Errores en la determinación
Técnica
Se vierte en el butirómetro 10 ml de H2SO4 (D: 1.82) sin mojar las
paredes, luego se agregan 11 ml de leche lentamente permitiendo
que se formen dos capas. Por último se agregan 1 ml de alcohol
amílico. Tapar cuidadosamente y agitar suavemente hasta
disolución completa. Llevar a Baño María (60- 70ºC). Centrifugar.
Con ayuda del tapón llevar la línea de separación de las fases hasta
que coincida con el cero de la escala, leer. Cada división equivale a
1% de grasa.
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN CON ATAQUE PREVIO
Método de Rose - Gotlieb ( método de referencia)
En este método la muestra se trata con alcohol etílico para precipitar las proteínas, las
que se disuelven en amoníaco antes de la extracción con la mezcla de éteres. El éter de
petróleo disminuye la solubilidad de sustancias no grasas, como la lactosa, que son
solubles en el éter dietílico cuando se lo utiliza solo.
El procedimiento se hace en el frasco de Mojonnier
Existen dos posibilidades de medio ácido receptor: solución valorada de HCl o H2SO4
o bien solución de ácido Bórico al 2 o 4 %, que resulta menos riesgoso y no es
necesaria más de una sol. Valorada.
VALORACIÓN
En esta etapa se cuantifica el amoniaco recogido,lo que permite conocer la
cantidad de nitrógeno en la muestra inicial y a su vez al conocer la naturaleza de la
muestra se multiplica por un factor adecuado y se puede conocer la cantidad de
Proteínas que contiene.
El factor que se usa en cada caso fueron determinados empíricamente teniendo en
cuenta los contenidos de N promedio de acuerdo al origen.
Así los factores que se usan habitualmente son:
Carne bovina ( factor general) 6.25
Pescado 6.25
Leche y prod. derivados 6.38
Harinas 5.70
Huevos 6.68
FIBRA
La “fibra bruta” es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir
sucesivamente el material desengrasado con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio
diluídos
Aunque la fibra consta en muchos casos principalmente de celulosa, la cantidad
obtenida depende del método analítico empleado para su determinación.
Técnica para determinar Fibra Dietaria Total (Método enzimático
gravimétrico)
Técnica de Detergente Ácido
Técnica de Detergente Neutro
Técnica para determinar Fibra Dietaria Total
Método enzimático gravimétrico
AOAC 985.29
Fundamentos:
Las muestras, por duplicado, previamente desecadas deben desgrasarse si el
contenido de lípidos es igual o mayor a 10%. Se gelatinizan con Termamyl (alfa
amilasa termoestable) y luego se digieren enzimaticamente con proteasa y
amiloglucosidasa para eliminar proteínas y almidón.
Cuatro volúmenes de etanol se adicionan para precipitar la fibra dietaria soluble.
El residuo total se filtra, se lava con etanol 78%, etanol 95% y acetona. Después
de secado se pesa el residuo. Un duplicado se emplea para determinar de
proteínas y otro se incinera a 525º C y se emplea para cuantificar cenizas.
AOAC
Métodos de Análisis de Alimentos. Lee
Técnicas de Laboratorio de Análisis de Alimentos.
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