Determinación densidad catalizador

Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniería Química Petrolera
Laboratorio de Química del Petróleo y Catálisis
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS
“MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA DEL

PETRÓLEO Y CATÁLISIS”
M. EN C. GILBERTO ALONSO RAMÍREZ

DR. FERNANDO ALONSO MARTÍNEZ
MÉXICO, D. F. AGOSTO 2016
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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
“MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA DEL PETRÓLEO

Y CATÁLISIS”
ELABORÓ Y RECOPILÓ:
M. EN C. GILBERTO ALONSO RAMÍREZ
DR. FERNANDO ALONSO MARTÍNEZ
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ÍNDICE GENERAL
Práctica 1. Determinación del tamaño de partícula de un catalizador……......………………. 4
Practica 2. Método estándar para la determinación de densidad y densidad relativa

(gravedad específica) de un catalizador)………………………………………………………. 7
Práctica 3. Medición de propiedades texturales de un catalizador a través de fisisorción de

nitrógeno (Método BET)…………………………………………………………..…………... 11
Práctica 4. Identificación de grupos funcionales en hidrocarburos líquidos utilizando

espectroscopía de infrarrojo…………………………………………………………………… 16
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PRÁCTICA No. 1
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA DE UN CATALIZADOR
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PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA DE UN

CATALIZADOR.
1. Objetivo
Obtener el diámetro promedio de la partícula cilíndrica del catalizador, la longitud promedio y

calcular su diámetro equivalente, que corresponde al diámetro de una esfera del mismo volumen.
2. Introducción
Para determinar el tamaño de partícula de un catalizador, es necesario obtener un diámetro promedio

de las partículas que lo conforman. Para lograrlo se debe analizar una muestra significativa y realizar
una distribución del tamaño de las partículas presentes en dicha muestra. Si las partículas fueran
esféricas sería relativamente sencillo realizar el cálculo, ya que sólo bastaría con medir diámetros;
pero como las partículas son irregulares, resulta complicado describir con exactitud cada una de las
partículas presentes en la muestra.
Cuando se mide el tamaño de un cuerpo tridimensional simple, como un cubo, es necesario dar las
dimensiones de su largo, ancho y alto; un total de tres números por cuerpo. Esto resulta poco práctico
si se desea hacer una distribución del tamaño de muchos cuerpos diferentes, y se complica todavía
más si se considera que las partículas tienen formas más complejas e irregulares que un cubo. La
esfera es la única forma cuyas dimensiones pueden ser descritas con un solo número, por lo que se
busca aproximar el tamaño de la partícula al de una esfera equivalente. Es decir, se mide alguna
propiedad dependiente del tamaño de la partícula, como el peso, el volumen o el área superficial, y se
asume que está se refiere a una esfera; por lo tanto se deriva a un único número, el diámetro de esta
esfera, para describir a la partícula en tamaño. De esta forma, no tenemos que describir las tres
dimensiones de la partícula con tres o más números, que aunque daría mayor precisión, resultaría
inconveniente para propósitos prácticos.
3. Material y Reactivo
Pellets de óxido de aluminio de diferentes tamaños

Calibrador vernier digital
4. Procedimiento
1.- Utilizando el calibrador vernier medir el diámetro y longitud de 30 pellets tomados

aleatoriamente de 4 tamaños diferentes.
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5. Resultados
Colocar en la siguiente tabla el valor de la longitud y el diámetro de los 30 pellets.
Catalizador 1 Longitud Diámetro

1
2
3
4
Promedio
6. Secuencia de Cálculos
1.- Calcular el promedio de la longitud y diámetro de los pellets.

2.- Calcular la deviación estándar de la longitud y el diámetro.
3.- Deducir la ecuación del diámetro equivalente de una esfera del mismo volumen de los pellets.
Utilizar las ecuaciones para el cálculo de volumen de una esfera y un cilindro.
4.- Calcular el diámetro equivalente de una esfera con el mismo volumen promedio de cada pellet.
7. Referencias
Archbold Joseph R. Análisis del tamaño de partícula. 2010.

Mercedes Fernández A. Módulo III, Sección 1, Sólidos pulverulentos. 2005.
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PRÁCTICA 2.
MÉTODO ESTÁNDAR PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD Y DENSIDAD

RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA) DE UN CATALIZADOR.
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PRÁCTICA 2. MÉTODO ESTÁNDAR PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD Y

DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA) DE UN CATALIZADOR.
1. Objetivo
Determinar la densidad y densidad relativa de un catalizador con superficie de saturación seca

utilizando el método volumétrico de acuerdo con el método ASTM C128.
2. Introducción
La densidad relativa (gravedad específica) es la característica generalmente utilizada para el cálculo

del volumen ocupado por un agregado (catalizador) en varias mezclas, que es analizado a partir de
un volumen absoluto base. La gravedad específica también se utiliza para el cálculo de espacios
vacíos en el agregado. La gravedad específica de un sólido de superficie seca saturada (SSD) se
utiliza en la determinación de la humedad de la superficie del agregado por el desplazamiento de
agua.
Densidad: es el peso de un material por unidad de volumen, expresado como kilogramos por metro
cúbico (libras por pie cúbico)
Densidad relativa (gravedad específica): es el cociente de la densidad de un material y la densidad

del agua a una temperatura indicada; el valor de la densidad relativa es adimensional.
Superficie de Saturación Seca (SSD): está relacionada con las partículas agregadas y es la
condición en la cual los poros permeables de partículas agregadas se llenan de agua al grado
requerido sumergiéndose en agua durante un período de tiempo prescrito, pero sin el agua libre sobre
la superficie de las partículas.
Densidad (SSD): es el peso del agregado de superficie de saturación seca por unidad de volumen de
las partículas agregadas, incluyendo el volumen de espacios vacíos impermeables y de poros llenos
de agua dentro de las partículas, pero excluyendo los espacios entre las partículas.
Densidad relativa (gravedad específica), (SSD): es el cociente de la densidad (SSD) del agregado
y la densidad del agua a una temperatura indicada.
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Balanza
Matraz de Le Chatelier
Vaso de precipitados de 500 ml
Vasos de precipitados de 300 ml
Pipetas desechables de 3 ml
500 gr de catalizador (óxido de aluminio, oxido de silicio, etc.)
Agua
4. Procedimiento
1.- Colocar en un vaso de precipitados de 500 ml el catalizador y agregar agua hasta llenar el vaso.
Dejar reposar por 244 horas para asegurar la saturación de los poros de la muestra.
2.- Sacar la muestra del agua y secar la superficie de las partículas con servitoallas.
3.- Pesar un vaso de precipitados de 300 ml.
4.- Pesar 50 5 g de la muestra en su condición de superficie seca saturada en el vaso de precipitados
de 300 ml previamente pesado.
5.- Verter agua en el matraz de Le Chatelier hasta a un punto en el vástago entre el 0 y la marca de 1
ml. Registrar esta esta lectura inicial.
6.- Agregar 50  5 g del catalizador en su condición de superficie seca saturada (u otra cantidad
medida como sea necesario).
7.- Colocar el tapón en el frasco y girarlo circularmente en una posición inclinada, o suavemente en
círculos horizontales para desalojar todo el aire encerrado, continuando hasta que ninguna burbuja
salga a la superficie.
8.- Utilizar una cantidad pequeña (no más de 1 ml) de alcohol isopropílico utilizando una pipeta
desechable de 5 ml para eliminar la espuma que aparece en la superficie del agua y poder tomar la
lectura final con mayor exactitud. El volumen de alcohol usado se debe restar de la lectura final.
9.- Tomar la lectura final en el frasco.
5. Resultados
Reportar el peso de la muestra y las lecturas de volumen inicial y final del frasco de Le Chatelier en
la siguiente tabla:
Lecturas Valor
R1 (ml)
R2 (ml)
S1 (g)
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1.- Calcular la densidad (SSD) y densidad relativa (SSD) utilizando las siguientes expresiones:
S1
Densidad relativa (gravedad específica) (SSD) =
0.9975R2  R1 
997.5S1
Densidad (SSD), kg/m3 =
0.9975R2  R1 
Donde:
R1 = Lectura inicial del nivel del agua en el frasco de Le Chatelier, ml.
R2 = Lectura final del nivel del agua en el frasco de Le Chatelier, ml.
S1 = Masa del espécimen de superficie seca saturada (usado en el procedimiento
volumétrico para la densidad y la densidad relativa (gravedad específica)), g.
7. Referencias
ASTM C128-12, Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), and
Absorption of Fine Aggregate
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PRÁCTICA No. 3
MEDICIÓN DE PROPIEDADES TEXTURALES DE UN CATALIZADOR A TRAVÉS DE

FISISORCIÓN DE NITRÓGENO (MÉTODO BET)
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PRÁCTICA 3. MEDICIÓN DE PROPIEDADES TEXTURALES DE UN CATALIZADOR

A TRAVÉS DE FISISORCIÓN DE NITRÓGENO (MÉTODO BET).
1. Objetivo
Medir las isotermas de adsorción-desorción de un catalizador así como su distribución de tamaños de

poro y determinar su área específica utilizando el método BET.
2. Introducción
La caracterización de un catalizador incluye también la determinación de la superficie específica. El

área superficial de un material es una propiedad de importancia fundamental para el control de
velocidad de interacción química entre sólidos y gases o líquidos. La magnitud de esta área
determina, por ejemplo, la velocidad de reacción.
El método BET desarrollado por Brunauer, Emmet y Teller, se basa en la técnica desarrollada por
Langmuir, extendida a la formación de multicapas y presupone que el calor de adsorción de la
monocapa es distinto al de las otras capas, pero todas las siguientes capas presentan el mismo calor
de adsorción. La fisisorción se produce cuando un gas no polar, generalmente nitrógeno, se pone en
contacto con un sólido desgasificado, originándose fuerzas de Van der Waals que pueden ser de tipo
London o de tipo dipolo-dipolo, con energías que van de 1 a 5 KJ/mol. Al ponerse en contacto el gas
con la superficie del sólido se produce un equilibrio entre las moléculas adsorbidas y las moléculas
en fase gaseosa, que depende de la presión del gas y de la temperatura. La relación entre las
moléculas adsorbidas y la presión a temperatura constante se puede recoger en una isoterma de
adsorción. Estas isotermas, que nos informan directamente del volumen adsorbido a una determinada
presión nos permiten también calcular el área superficial del sólido, el tamaño de poro y su
distribución. Las consideraciones generales de la teoría BET son:
 No existen sitios preferenciales de adsorción (es decir, todos los sitios tienen la misma
energía superficial).
 No existen interacciones laterales entre moléculas adsorbidas.
 Las fuerzas de condensación son las fuerzas impulsoras en la adsorción.
Este método de cálculo se basa en la representación de la isoterma BET en su forma linealizada

habitual, según la ecuación:
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Donde V es el volumen de gas adsorbido en condiciones normales (760 mmHg y 273,15 K) a una
presión parcial P del adsorbato, P0 es la presión de saturación del N2 a 77 K, Vm es el volumen de gas
requerido para formar una monocapa y C es una constante relacionada con la energía de adsorción.
Una vez conocido el volumen de gas adsorbido en la monocapa (Vm), se obtiene el área de la
superficie (S) de la muestra a partir de la ecuación:
Donde A es el número de Avogadro, M es el volumen molar del gas y N es el área ocupada por cada
molécula de N2 adsorbida (0,162 nm2).
Equipo de fisisorción de nitrógeno

Nitrógeno líquido
Muestra de catalizador pulverizado
4. Procedimiento
 Calibración de celda para la muestra
1.- Llenar el dewar hasta un nivel de 3 cm con nitrógeno líquido

2.- Colocar la celda para la muestra con la varilla de relleno dentro de la estación de análisis que
se utilice para la calibración.
3.- Seleccionar “Calibrate cell” del menú “Operation”.
4.- Llenar los datos requeridos: gas adsorbente, asignar un número de celda que será calibrada;
seleccionar: “Calculate P0”, la estación que será utilizada para la calibración de la celda y el
diámetro de tamaño de celda (6, 9, 12 mm).
5.- Click “Start” cuando la selección esté completa.
 Preparación de la muestra
1.- Pesar la celda.

2.- Pesar adecuadamente la muestra más la celda.
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3.- Las celdas de 9 mm OD de tallo corto o largo con bulbo son recomendables para la mayoría
de las muestras.
4.- Insertar la celda con muestra dentro de la mantilla de calentamiento.
5.- Colocar la pinza alrededor de la mantilla de calentamiento, de modo que la celda se
mantenga firme.
6.- NOTA: No utilizar la varilla de relleno durante la desgasificación.
7.- Inserte la celda para la muestra dentro de la estación de preparación de la muestra.
8.- Apretar la tuerca dando vuelta en sentido a las agujas del reloj para asegurar la celda de la
muestra en la estación de preparación.
9.- Después de que la celda de la muestra está segura en la estación de preparación, se inicia la
desgasificación en el panel de control del instrumento.
10.- Una vez que la estación de desgasificación ha sido cargada, establecer la temperatura de
desgasificación.
11.- Presionar “on”.
12.- Apague cuando la muestra ha sido desgasificada por un periodo de tiempo suficiente
13.- Permita que la mantilla y la celda de la muestra enfríe.
14.- Una vez que la mantilla de desgasificación ha sido enfriada, descargar la estación usando el
panel de control.
15.- Retirar la muestra y desconecte la celda cuando se le indique.
16.- Volver a pesar la celda con muestra para determinar la masa después de la desgasificación.
 Análisis de la muestra
1.- Ir al menú “Operation” y seleccionar “Instrument Settings”.

2.- Desactivar “Instrument in He mode”.
3.- Seleccionar “Control Panel”, enseguida “Measure Options” y la opción “Nova Mode”.
4.- Nuevamente ir al menú “Operation” y seleccionar la opción “Start Analysis”.
5.- En la venta abierta seleccionar las opciones siguientes: “Sample Volume/Measure”,
“Thermal delay/180 sec”, “Evacuation Cross-over Pressure/30 Torr para polvos finos y 77 Torr
para gránulos o pellets”, “Active stations/ A o B (estación que será usada en el análisis)”,
“Adsorbent Gas/Nitrogen”, “P0 options/P0 mode Calculate”.
6.- Medir la presión ambiente antes del experimento y sumarle 10torr.
7.- Cerrar todos los puertos de análisis y desgasificación.
8.- Presionar número (3) “Control Panel”.
9.- Presionar la tecla (8) “MANUAL MODE”.
10.- Cerrar todas las válvulas 1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10 y 12. “X” indica válvula cerrada y “0” indica
válvula abierta.
11.- Abrir la estación A.
12.- Abrir válvula 5.
13.- Leer la presión indicada sobre el transductor del manifold en la parte inferior de la pantalla.
14.- Completar todos los campos del menú “Start Analysis” (ID sample, weight, station y
sample cell).
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15.- Seleccionar los parámetros de análisis (Points): Para incrementar la resolución del análisis
de tamaño de poro, se recomienda incrementar el número de puntos para las regiones de
adsorción (P/P0 de 0.60‐0.99) y desorción (P/P0 of 0.99‐0.60).
16.- Complete los datos del menú “Equilibrium”.
17.- Los valores dados por default pueden ser utilizados para mediciones BET.
18.- Cuando todos los campos estén completos sobre el menú “Start Analysis”, clic en
“START”.
19.- Colocar el dewar con LN2.
 Procesamiento de datos
1.- Seleccionar menú “File”, opción “Open” y el archivo de datos .qps a ser procesado.
2.- Clic derecho del ratón y seleccionar “Edit data tags”
5. Resultados
Colocar en la siguiente tabla el valor del volumen de nitrógeno adsorbido y el valor de P/P0 de la
muestra analizada.
Muestra/Al2O3 Volumen @ STP (cc/g) Presión relativa,

P/P0
1
2
3
1.- Graficar la isoterma de adsorción de la muestra analizada.

2.- A partir de la ecuación de BET en su forma linealizada, calcular el volumen de la monocapa (Vm)
y el valor de la constante (C).
3.- Obtener el valor del área específica.
4.- Analizar de acuerdo al tipo de isoterma de absorción y distribución de tamaños de poro que tipo
de muestra es (micro, meso o macro porosa).
7. Referencias
Gregg S. J., Sing K.S.W. Adsorption, Surface Area and Porosity. London: Academic Press, 2ed.
1982.
Quantachrome Instruments. Entrenamiento Serie NOVAe. Characterizing Porous Materials and
Powders.2014.
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PRÁCTICA No. 4
IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES EN HIDROCARBUROS LÍQUIDOS

UTILIZANDO ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO
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PRÁCTICA 4. IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS FUNCIONALES EN HIDROCARBUROS

LÍQUIDOS UTILIZANDO ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO.
1. Objetivo
Entender los principios y conceptos básicos de la espectroscopia infrarroja así como identificar los
grupos funcionales de los compuestos característicos presentes en los hidrocarburos.
2. Introducción
La espectrometría de infrarrojos es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región

infrarroja del espectro electromagnético. Es utilizada para identificar compuestos o investigar la
composición de una muestra.
La radiación infrarroja es de interés en química orgánica, ya que los compuestos orgánicos absorben
energía en esta región del espectro electromagnético, incrementando la amplitud de vibración de los
enlaces en las moléculas y consecuentemente en las diferentes uniones que forman los grupos
funcionales, en donde absorberán radiación a diferentes longitudes de onda.
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de luz infrarroja a
través de la muestra, y se registra la cantidad de energía absorbida. Repitiendo esta operación en un
rango de longitudes de onda de interés (por lo general, 4000-400 cm-1) se puede construir un gráfico.
Al examinar el gráfico de una sustancia, un usuario experimentado puede obtener información sobre
la misma.
En una gráfica de infrarrojo se observarán una serie de bandas que representan la absorción a
diferentes longitudes de onda de un compuesto de estructura desconocida, de tal manera que se
puedan identificar enlaces y grupos funcionales de un compuesto. Es poco probable mediante esta
técnica determinar la estructura completa de un compuesto, ya que se tiene que recurrir a técnicas
más completas para lograrlo. Sin embargo puede indicar la presencia de elementos o grupos
funcionales de las moléculas en estudio.
Pipeta de 3 ml
Espectrómetro infrarrojo (400-4000 cm-1)
Combustibles (gasolina, diésel, aceite crudo, etc.)
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4. Procedimiento
1.- Encender el espectrómetro de infrarrojo y su equipo de cómputo.

2.- Abrir el software “Spectrum”.
3.- Ir al menú “Instrument” y encender el haz de luz infrarroja.
4.- Establecer el rango de trabajo del haz infrarrojo de 400 a 4000 cm-1.
5.- Ir al menú “Instrument” y seleccionar la opción “Monitor” y enseguida la opción “Energy”. Los
parámetros arrojados con esta instrucción deben ser de 200-300.
5.- Una vez comprobado que el haz esta encendido y funciona adecuadamente, se debe correr un
espectro del medio (blanco) de la siguiente manera: ir al menú “Instrument” y seleccionar la opción
“Scan Background”.
6.- Una vez finalizado el escaneo del medio, enseguida se procese a medir la muestras requeridas
yendo al menú “Instrument” y seleccionando la opción “Scan Sample”.
5. Resultados
Los resultados se obtendrán directamente del software de la siguiente manera:
1.- Seleccionar uno por uno el nombre del espectro de los combustibles medidos.
2.- Ir al menú “File”, seleccionar la opción “Save as”. Se debe poner el nombre del archivo y
seleccionar la opción para guardarlo como archivo .asc.
Esta práctica no requiere de cálculos. Se debe reportar lo siguiente.

1.- Investigar las frecuencias de vibración de los diferentes grupos funcionales orgánicos.
2.- Graficar los espectros de cada combustible.
3.- Analizar cada espectro con la finalidad de identificar los grupos funcionales presentes en cada
combustible.
4.- Hacer una comparación de espectros de cada combustible e indicar a que se deben las diferencias
en cada uno.
7. Referencias
Arrazola Domínguez F. Ávila Salazar J. Flores Rangel R. Gómez Sierra C. Hernández Garrido S.
Química orgánica experimental. Instituto Politécnico Nacional. 2010.
Záidel A. N., Ostróvskaya G. V., Ostrovski Yu. I. Técnica y práctica de espectroscopia. Mir Moscú.
1979.
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Determinación densidad catalizador

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