ALCALINIDAD

2320 B. Método de titulación

1. Discusión general

a. Principio: los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los
solutos reaccionan con las adiciones de ácido estándar. Por lo tanto, la alcalinidad depende del punto final de
pH utilizado. Para obtener información sobre los métodos para determinar los puntos de inflexión a partir de
las curvas de titulación y los fundamentos para la valoración de los puntos finales de pH fijos, consulte la
Sección 2310B.1a. Para muestras de baja alcalinidad (menos de 20 mg de CaCO3 / L) use una técnica de
extrapolación basada en la casi proporcionalidad de la concentración de iones de hidrógeno al exceso de
valorante más allá del punto de equivalencia. La cantidad de ácido estándar necesaria para reducir el pH
exactamente a 0,30 unidades de pH se mide cuidadosamente. Debido a que este cambio en el pH corresponde
a una duplicación exacta de la concentración de iones de hidrógeno, se puede hacer una extrapolación simple
al punto de equivalencia.1,2

b: Puntos finales: cuando la alcalinidad se debe completamente al contenido de carbonato o bicarbonato, el

pH en el punto de equivalencia de la titulación se determina por la concentración de dióxido de carbono
(CO2) en esa etapa. La concentración de CO2 depende, a su vez, de la especie de carbonato total
originalmente
Presente y cualquier pérdida que pueda haber ocurrido durante la titulación. Los valores de pH en la Tabla
2320: I se sugieren como los puntos de equivalencia para las concentraciones de alcalinidad correspondientes
como miligramos de CaCO3 por litro. "Alcalinidad de fenolftaleína" es el término usado tradicionalmente
para la cantidad medida por titulación a pH 8,3 independientemente del indicador de color, si lo hubiera,
utilizado en la determinación. Se puede usar fenolftaleína o metacresol púrpura para la titulación de
alcalinidad a pH 8.3. Se puede usar verde bromcresol o un indicador de rojo de metilo verde bromcresol
mixto para pH 4.5.

C:. Interferencias: los jabones, la materia aceitosa, los sólidos suspendidos o los precipitados pueden cubrir el
electrodo de vidrio y provocar una respuesta lenta. Permita un tiempo adicional entre las adiciones de
titulador para permitir que el electrodo se equilibre o limpie los electrodos de vez en cuando. No filtre, diluya,
concentre ni altere la muestra.

D: Selección del procedimiento: determine la alcalinidad de la muestra a partir del volumen de ácido estándar
requerido para valorar una porción a un pH designado tomado de ¶ 1b. Titule a temperatura ambiente con un
medidor de pH debidamente calibrado o un titulador operado eléctricamente, o utilice indicadores de color. Si
utiliza indicadores de color, prepare y titule un indicador en blanco. Informe la alcalinidad inferior a 20 mg de
CaCO3 / L solo si se ha determinado mediante el método de baja alcalinidad de ¶ 4d. Construir una curva de
titulación para la estandarización de reactivos.

6.Precisión y Tendencia
No se puede hacer una declaración general sobre la precisión debido a la gran variación en las características
de la muestra. Es probable que la precisión de la titulación sea mucho mayor que las incertidumbres.
Participa en el muestreo y manejo de muestras antes del análisis.
En el rango de 10 a 500 mg / L, cuando la alcalinidad se debe completamente a los carbonatos o bicarbonatos,
se puede lograr una desviación estándar de 1 mg de CaCO3 / L. Cuarenta analistas en 17
Los laboratorios analizaron muestras sintéticas que contenían incrementos de bicarbonato equivalentes a 120.
mg de CaCO3 / L. Se utilizó el procedimiento de titulación de ¶ 4b, con un punto final de pH de 4.5. La
desviación estándar fue de 5 mg / L y el sesgo promedio (menor que el valor real) fue de 9 mg / L.5
Las soluciones de carbonato de sodio equivalentes a 80 y 65 mg de CaCO3 / L fueron analizadas por 12
laboratorios de acuerdo con el procedimiento de ¶ 4c.6 Las desviaciones estándar fueron 8 y 5 mg / L,
respectivamente, con sesgo insignificante.6 Cuatro laboratorios analizaron seis muestras que tenían
alcalinidades totales de aproximadamente 1000 mg de CaCO3 / L y que contienen varias proporciones de
carbonato / bicarbonato por los procedimientos de ¶ 4a y ¶ 4c. La desviación estándar combinada fue de 40
mg / L, con una diferencia insignificante entre los procedimientos.
DUREZA:
2340 A. Introducción
1. definición
Originalmente, se entendía que la dureza del agua era una medida de la capacidad del agua para precipitar el
jabón. El jabón es precipitado principalmente por los iones de calcio y magnesio presentes. Otros cationes
polivalentes también pueden precipitar el jabón, pero a menudo se encuentran en formas complejas, con
frecuencia con constituyentes orgánicos, y su papel en la dureza del agua puede ser mínimo y difícil de
definir. De conformidad con la práctica actual, la dureza total se define como la suma de las concentraciones
de calcio y magnesio, ambas expresadas como carbonato de calcio, en miligramos por litro. Cuando la dureza
numérica es mayor que la suma de la alcalinidad de carbonato y bicarbonato, esa cantidad de dureza
equivalente a la alcalinidad total se llama "dureza de carbonato"; la cantidad de dureza superior a esto se
denomina "dureza sin carbonato". Cuando la dureza numéricamente es igual o menor que la suma de la
alcalinidad de carbonato y bicarbonato, toda la dureza es dureza del carbonato y la dureza sin carbonato está
ausente. La dureza puede variar de cero a cientos de miligramos por litro, dependiendo de la fuente y el
tratamiento al que se haya sometido el agua.

2. Selección del método

Se presentan dos métodos. El método B, la dureza por cálculo, es aplicable a todas las aguas y proporciona la
mayor precisión. Si se realiza un análisis de minerales, se puede informar la dureza por cálculo. El método C,
el método de titulación con EDTA, mide los iones de calcio y magnesio y se puede aplicar con la
modificación adecuada a cualquier tipo de agua. El procedimiento descrito permite un medio de análisis
rápido.

3. Informe de resultados
Al informar sobre la dureza, indique el método utilizado, por ejemplo, "dureza (calc.)" O
"Dureza (EDTA)".

2340 B. DUREZA POR CÁLCULO

1. discusión
El método preferido para determinar la dureza es calcularlo a partir de los resultados de determinaciones
separadas de calcio y magnesio.
2. calculo
Dureza, mg de CaCO3 / L equivalente a 2.497 [Ca, mg / L] + 4.118 [Mg, mg / L]
2340 C. Método EDTA Titrimétrico

1. Discusión general

a. Principio: el ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA abreviada) forman un complejo
soluble quelado cuando se agregan a una solución de ciertos cationes metálicos. Si se agrega una pequeña
cantidad de un tinte como Eriochrome Black T o Calmagite a una solución acuosa que contiene iones de
calcio y magnesio a un pH de 10.0 ± 0.1, la solución se vuelve de color rojo vino. Si se agrega EDTA como
un valorante, el calcio y el magnesio se complejarán, y cuando todos los
El magnesio y el calcio se han complejado, la solución cambia de rojo vino a azul, marcando
El punto final de la titulación. El ion magnesio debe estar presente para obtener un punto final satisfactorio. A
Para asegurar esto, se agrega una pequeña cantidad de sal de magnesio de EDTA complejamente
geométricamente neutra al amortiguador esto introduce automáticamente suficiente magnesio y evita la
necesidad de un blanco corrección. La nitidez del punto final aumenta al aumentar el pH. Sin embargo, el pH
no puede ser aumentó indefinidamente debido al peligro de precipitar carbonato de calcio, CaCO3 o
hidróxido de magnesio, Mg (OH) 2, y porque el colorante cambia de color a valores de pH altos. El pH
especificado de 10.0 ± 0.1 es un compromiso satisfactorio. Se establece un límite de 5 minutos para la
duración de la titulación para minimizar la tendencia a la precipitación de CaCO3.

segundo. Interferencia: algunos iones metálicos interfieren causando desvanecimientos o puntos finales
indistintos o por el consumo estequiométrico de EDTA. Reduzca esta interferencia agregando ciertos
inhibidores antes de la titulación. MgCDTA [ver 2b3)], complejos selectivamente metales pesados, libera
magnesio en la muestra, y se puede utilizar como sustituto de inhibidores tóxicos o malolientes. Es útil solo
cuando el magnesio sustituido por metales pesados no contribuye significativamente a la dureza total. Con
concentraciones de metales pesados o polifosfatos por debajo de las indicadas en la Tabla 2340: I, uso
inhibidor I o II. Cuando haya concentraciones más altas de metales pesados, determine el calcio y el magnesio
por un método que no sea EDTA (consulte la Sección 3500-Ca y la Sección 3500-Mg) y obtenga la dureza
por cálculo. Las cifras en la Tabla 2340: I son una guía aproximada
solo y se basan en el uso de una muestra de 25 ml diluida a 50 ml.

La materia orgánica suspendida o coloidal también puede interferir con el punto final. Elimine esta
interferencia evaporando la muestra a sequedad en un baño de vapor y calentándola en un horno de mufla a
550 ° C hasta que la materia orgánica esté completamente oxidada. Disolver el residuo en 20 ml de ácido
clorhídrico 1N (HCl), neutralizar a pH 7 con hidróxido de sodio 1N (NaOH) y completar hasta 50 ml con
agua destilada; Enfriar a temperatura ambiente y continuar de acuerdo con el procedimiento general.

C:. Precauciones de titulación: realice titulaciones a temperatura ambiente normal o cerca de la misma. El
color el cambio se vuelve imprácticamente lento a medida que la muestra se aproxima a la temperatura de
congelación. La descomposición del indicador se convierte en un problema en el agua caliente.
El pH especificado puede producir un ambiente propicio para la precipitación de CaCO3. Aunque el titulador
se disuelve lentamente tales precipitados, un punto final a la deriva a menudo produce resultados bajos. La
finalización de la titulación en 5 minutos minimiza la tendencia a que el CaCO3 se precipite. los
Los siguientes tres métodos también reducen la pérdida de precipitación:
1) Diluir la muestra con agua destilada para reducir la concentración de CaCO3. Este simple expediente
Se ha incorporado en el procedimiento. Si se produce precipitación con esta dilución de 1 + 1, utilice la
modificación 2) o 3). El uso de una muestra demasiado pequeña contribuye a un error sistemático debido al
error de lectura de la bureta.
2) Si se conoce la dureza aproximada o se determina mediante una titulación preliminar, agregue 90% o más
de titulante a la muestra antes de ajustar el pH con el tampón.

3) Acidificar la muestra y agitar durante 2 minutos para expulsar el CO2 antes de ajustar el pH. Determinar
alcalinidad para indicar la cantidad de ácido a añadir.

nITRÓGENO 4500-N * # (51)

4500-N A. Introducción
En aguas y aguas residuales, las formas de nitrógeno de mayor interés son, en orden decreciente del estado de
oxidación, nitrato, nitrito, amoníaco y nitrógeno orgánico. Todas estas formas de nitrógeno, así como el gas
nitrógeno (N2), son bioquímicamente interconvertibles y son componentes del ciclo del nitrógeno. Son de
interés por muchas razones.
El nitrógeno orgánico se define funcionalmente como nitrógeno unido orgánicamente en el estado de
oxidación trinegativo. No incluye todos los compuestos de nitrógeno orgánico. Analíticamente, el nitrógeno
orgánico y el amoníaco se pueden determinar juntos y se han denominado "nitrógeno kjeldahl", un término
que refleja la técnica utilizada en su determinación. El nitrógeno orgánico incluye materiales naturales tales
como proteínas y péptidos, ácidos nucleicos y urea, y numerosos Materiales orgánicos sintéticos. Las
concentraciones típicas de nitrógeno orgánico varían desde unos pocos cientos de microgramos por litro en
algunos lagos hasta más de 20 mg / l en aguas residuales sin tratar. El nitrógeno oxidado total es la suma de
nitrato y nitrito de nitrógeno. El nitrato generalmente ocurre en cantidades mínimas en el agua superficial,
pero puede alcanzar niveles altos en algunas aguas subterráneas. En cantidades excesivas, contribuye a la
enfermedad conocida como metahemoglobinemia en bebés. Se ha impuesto un límite de 10 mg de nitrato
como nitrógeno / L en el agua potable para prevenir este trastorno. El nitrato se encuentra solo en pequeñas
cantidades en las aguas residuales domésticas frescas, pero en el efluente de las plantas de tratamiento
biológico nitrificante, el nitrato se puede encontrar en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como
Nitrógeno / L.

Es un nutriente esencial para muchos autótrofos fotosintéticos y en algunos casos tiene

Ha sido identificado como el nutriente limitante del crecimiento. El nitrito es un estado de oxidación
intermedio del nitrógeno, tanto en la oxidación del amoníaco a El nitrato y en la reducción del nitrato. Dicha
oxidación y reducción puede ocurrir en plantas de tratamiento de aguas residuales, sistemas de distribución de
agua y aguas naturales. Nitrite puede ingresar a un sistema de suministro de agua a través de su uso como
inhibidor de corrosión en aguas de procesos industriales. El nitrito es el agente etiológico real de la
metahemoglobinemia. El ácido nitroso, que se forma a partir del nitrito en solución ácida, puede reaccionar
con las aminas secundarias (RR′NH) para formar nitrosaminas (RR′N-NO), muchas de ellas que se sabe que
son carcinógenos. La importancia toxicológica de las reacciones de nitrosación in vivo. Y en el entorno
natural es objeto de mucha preocupación e investigación actual.
El amoniaco está presente de forma natural en aguas superficiales y residuales. Su concentración
generalmente es baja. En las aguas subterráneas porque se adsorbe a las partículas y arcillas del suelo y no se
lixivia fácilmente de los suelos. Se produce principalmente por la desaminación de compuestos orgánicos que
contienen nitrógeno y por hidrólisis de la urea. En algunas plantas de tratamiento de agua, se agrega amoniaco
para reaccionar con el cloro para formar un cloro residual combinado. Las concentraciones de amoníaco
encontradas en el agua varían desde menos de 10 µg de nitrógeno / L de amoníaco en alguna superficie
natural y aguas subterráneas a más de 30 mg / L en algunas aguas residuales

En este manual, el nitrógeno orgánico se denomina N orgánico, Nitrógeno nitrógeno como NO3-N, Nitrógeno
nitrógeno como NO2-N y Nitrógeno amonio como NH3-N.

El nitrógeno total se puede determinar a través de la digestión oxidativa de todas las formas de nitrógeno
digeribles en nitrato, seguido de la cuantificación del nitrato. Se presentan dos procedimientos, uno que utiliza
una digestión con persulfato / UV (Sección 4500-N.B) y el otro con digestión con persulfato (Sección 4500-
N.C). Los procedimientos dan buenos resultados para el nitrógeno total, compuesto de nitrógeno orgánico
(incluidos algunos compuestos que contienen nitrógeno aromático), amoníaco, nitrito y nitrato.
El nitrógeno molecular no está determinado y se recupera algo de nitrógeno industrial.
Los compuestos son bajos. Los iones cloruro no interfieren con la oxidación del persulfato, pero la tasa de
reducción de nitrato a
El nitrito (durante el posterior análisis de nitrato por reducción de cadmio) disminuye significativamente con
los cloruros. Los iones de amonio y nitrato adsorbidos en partículas suspendidas de arcilla pura o limo
deberían proporcionar un rendimiento cuantitativo a partir de la digestión con persulfato. Si la materia en
suspensión permanece después de la digestión, retírela antes del paso de reducción.
Si la materia orgánica suspendida es disuelta por el reactivo de digestión de persulfato, se obtienen
rendimientos comparables a los de las soluciones verdaderas; Si no se disuelve, los resultados no son
confiables y probablemente reflejen una interferencia negativa. El método de persulfato no es efectivo en
desechos con altas cargas orgánicas. Diluya dichas muestras y vuelva a analizarlas hasta que los resultados de
dos diluciones concuerden.
4500-NH3 A. Introducción
1. Selección de Método Los dos factores principales que influyen en la selección del
método para determinar el amoníaco son la concentración y la presencia de
interferencias. En general, la determinación manual directa de baja las
concentraciones de amoníaco se limitan a las aguas de consumo, a las aguas
superficiales o subterráneas limpias y al efluente de aguas residuales nitrificadas de
buena calidad. En otros casos, y donde hay interferencias o se necesita una mayor
precisión, se requiere un paso de destilación preliminar (B). Un método titrimétrico
(C), un método de electrodo selectivo de amoníaco (D), un método de electrodo
selectivo de amoníaco usando adición conocida (E), un método de fenato (F) y dos
versiones automatizadas del método de fenato (G y H) son presentados. Los métodos
D, E, F, G y H pueden usarse con o sin destilación de la muestra. Los datos
presentados en la Tabla 4500-NH3: I y la Tabla 4500-NH3: III deberían ser útiles para
seleccionar el método de análisis apropiado. La nesslerización se ha eliminado como
método estándar, aunque se ha considerado una medición clásica de la calidad del
agua durante más de un siglo. El uso de mercurio en esta prueba garantiza su
eliminación debido a los problemas de eliminación. El procedimiento de destilación y
titulación se utiliza especialmente para concentraciones de NH3-N superiores a 5 mg /
l. Use ácido bórico como absorbente después de la destilación si el destilado se va a
valorar. El método de electrodo selectivo de amoníaco es aplicable en el rango de
0.03 a 1400 mg. NH3-N / L. El método de fenato manual es aplicable tanto al agua
dulce como al agua de mar y es lineal a 0,6 mg de NH3-N / L. Destile en absorbente
de ácido sulfúrico (H2SO4) para el método del fentato cuando haya interferencias
presentes. El método automatizado de fenato es aplicable en el rango de 0.02 a 2.0
mg NH3-N / L.

Interferencias
La glicina, la urea, el ácido glutámico, los cianatos y la acetamida se hidrolizan muy lentamente en solución
en reposo, pero, de estos, solo la urea y los cianatos se hidrolizarán con la destilación a un pH de 9.5.

La hidrólisis alcanza aproximadamente el 7% a este pH para la urea y aproximadamente el 5% para los

cianatos. Los compuestos alcalinos volátiles, como la hidracina y las aminas, influirán en los resultados
graduales. El cloro residual reacciona con el amoníaco; eliminar por pretratamiento de la muestra. Si es
probable que una muestra contenga cloro residual, inmediatamente después de la recolección, trátela con un
agente declorante como se indica en la Sección
4500-NH3.B.3d.
4500-NH3 B. Etapa de destilación preliminar

1. Discusión general
La muestra se tampona a pH 9.5 con un tampón borato para disminuir la hidrólisis de los cianatos y los
compuestos orgánicos de nitrógeno. Se destila en una solución de ácido bórico cuando se utiliza la titulación o
en H2SO4 cuando se utiliza el método del fenato. El amoníaco en el destilado se puede determinar de forma
colorimétrica mediante el método del fenato o por valor de titulación con H2SO4 estándar y un indicador
mixto o un medidor de pH. La elección entre los métodos colorimétricos y acidimétricos depende de la
concentración de amoníaco. El amoniaco en el destilado también puede ser determinado por el método de
electrodo selectivo de amoníaco, utilizando 0.04N H2SO4 para atrapar el amoníaco

4500-NH3 C. Método Titrimétrico.

1. Discusión general El método titrimétrico se usa solo en muestras que se han realizado
mediante destilación preliminar (consulte la Sección 4500-NH3.B). La siguiente tabla es
útil para seleccionar el volumen de muestra para el método de destilación y titulación

4500-NH3 D. Método de electrodo selectivo de amoníaco

Principio: el electrodo selectivo de amoníaco utiliza una membrana hidrófoba permeable a los gases
para separar la solución de muestra de una solución interna de electrodo de cloruro de amonio.
El amoníaco disuelto (NH3 (aq) y NH4 +) se convierte en NH3 (aq) elevando el pH por encima de 11 con una
base fuerte. El NH3 (aq) se difunde a través de la membrana y cambia el pH de la solución interna que se
detecta mediante un electrodo de pH. El nivel fijo de cloruro en la solución interna se detecta mediante un
electrodo selectivo de iones de cloruro que sirve como electrodo de referencia. Las mediciones
potenciométricas se realizan con un medidor de pH que tiene una escala de milivoltios expandida o con un
medidor de iones específico.

b. Alcance y aplicación: este método es aplicable a la medición de 0.03 a 1400 mg de NH3-N / L en aguas
potables y superficiales y en desechos domésticos e industriales. Las altas concentraciones de iones disueltos
afectan la medición, pero el color y la turbidez no lo hacen. La destilación de la muestra es innecesaria. Use
soluciones estándar y muestras que tengan la misma temperatura y contengan aproximadamente el mismo
nivel total de especies disueltas. El electrodo selectivo de amoniaco responde lentamente por debajo de 1 mg
de NH3-N / L; por lo tanto, use tiempos más largos de inmersión de electrodos (2 a 3 min) para obtener
lecturas estables.

c. Interferencia: Las aminas son una interferencia positiva. Esto puede ser mejorado por la acidificación. El
mercurio y la plata interfieren formando complejos con el amoníaco, a menos que se use la solución de NaOH
/ EDTA (3c).

d. Conservación de la muestra: refrigere a 4 ° C para analizar las muestras dentro de las 24 h. Conserve
muestras con alto contenido de materia orgánica y nitrogenada, y cualquier otra muestra para un
almacenamiento más prolongado, reduciendo el pH a 2 o menos con H2SO4 concentrado.
4500-NH3 E. MÉTODO DE ELECTRODO SELECTIVO DE AMONÍACO MEDIANTE ADICIÓN
CONOCIDA

1. Discusión general
a. Principio: cuando existe una relación lineal entre concentración y respuesta, la adición conocida es
conveniente para medir muestras ocasionales porque no se necesita calibración. Debido a que una medición
precisa requiere que la concentración al menos se duplique como resultado de la adición, la concentración de
la muestra debe conocerse dentro de un factor de tres. La concentración total de amoníaco se puede medir en
ausencia de agentes complejantes hasta 0,8 mg de NH3-N / L o en presencia de un gran exceso (50 a 100
veces) de agente complejante. Además conocida es una
Comprobación conveniente de los resultados de la medición directa.

4500-NH3 F. Método de fenato

1. Discusión general a. Principio: un compuesto azul intenso, el indofenol, se forma por
la reacción del amoníaco, el hipoclorito y el fenol catalizados por nitroprusiato de
sodio. segundo. Interferencias: la complejación de magnesio y calcio con citrato
elimina la interferencia producida por la precipitación de estos iones a un pH alto. No
hay interferencia de otras formas trivalentes de nitrógeno. Eliminar la turbiedad
interferente por destilación o filtración. Si hay sulfuro de hidrógeno presente, elimínelo
acidificando las muestras a pH 3 con HCl diluido y aireando vigorosamente hasta que
ya no se pueda detectar el olor a sulfuro.

4500-NO2: Selección de método El método colorimétrico (B) es adecuado para

concentraciones de 5 a 1000 μg NO2 –-N / L (ver ¶ B.1a). Los valores de nitrito se pueden
obtener mediante el método automatizado que se proporciona en la Sección 4500-NO3 –
.E con el paso de reducción de Cu-Cd omitido. Además, el nitrito de nitrógeno puede
determinarse por cromatografía iónica (Sección 4110) y por análisis de inyección de flujo
(ver Sección 4130 y Sección 4500-NO3 -.YO).

4500-NO2 - B.
Método colorimétrico. 1. Discusión general a. Principio: el nitrito (NO2 -) se determina a
través de la formación de un colorante azo púrpura rojizo producido a pH 2.0 a 2.5
mediante el acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con dihidrocloruro de N- (1-naftil) -
etilendiamina (dihidrocloruro de NED). El rango aplicable El método para las mediciones
espectrofotométricas es de 10 a 1000 μg NO2 –-N / L. Las mediciones fotométricas se
pueden realizar en el rango de 5 a 50 μg N / L si se trata de una trayectoria de luz de 5 cm
y un color verde Se utilizan filtros. El sistema de color obedece a la ley de Beer hasta 180
μg N / L con una trayectoria de luz de 1 cm a 543 nm. Mayor NO2 - Las concentraciones
pueden determinarse diluyendo una muestra. segundo. Interferencias: la incompatibilidad
química hace que sea poco probable que el NO2, el cloro libre y la El tricloruro de
nitrógeno (NCl3) coexistirá. NCl3 imparte un color rojo falso cuando se agrega el reactivo
de color. Los siguientes iones interfieren debido a la precipitación en condiciones de
prueba y deben ser ausente: Sb3 +, Au3 +, Bi3 +, Fe3 +, Pb2 +, Hg2 +, Ag +,
cloroplatinato (PtCl6 2–) y metavanadato (VO3 2–). El ion cúprico puede causar
resultados bajos al catalizar la descomposición de la sal de diazonio. Los iones
coloreados que alteran el sistema de color también deben estar ausentes. Eliminar sólidos
suspendidos por filtración. do. Almacenamiento de la muestra: nunca use preservación
ácida para las muestras que se analizarán para NO2 -. Realice la determinación
rápidamente en muestras nuevas para evitar la conversión bacteriana de NO2 - a NO3– o
NH3. Para conservación a corto plazo durante 1 a 2 días, congelar a −20 ° C o almacenar
a 4 ° C.

4500-NO3
- NITRÓGENO (NITRATO) * # (60)
4500-NO3
- A. Introducción
1. Selección de Método
La determinación del nitrato (NO3 -) es difícil debido a los procedimientos relativamente complejos
requeridos, la alta probabilidad de que estén presentes los componentes interferentes y la limitada
Rangos de concentración de las diferentes técnicas. Una técnica ultravioleta (UV) (Método B) que mide la
absorbancia de NO3
- a 220 nm es adecuado para detectar agua no contaminada (baja en materia orgánica). Tamizar una muestra;
si es necesario, seleccione un método adecuado para su rango de concentración e interferencias probables. El
nitrato se puede determinar mediante cromatografía iónica (Sección 4110) o electroforesis de iones capilares
(Sección 4140). Los rangos aplicables para otros métodos son: método de electrodo de nitrato (D), 0.14 a
1400 mg NO3 –-N / L; método de reducción de cadmio (E), 0.01 a 1.0 mg NO3 –-N / L; métodos
automatizados de reducción de cadmio (F e I), 0,001 a 10 mg NO3 –-N / L. Para concentraciones más altas de
NO3-N, diluya en el rango del método seleccionado

4500-NO3
- B. Método de detección espectrofotométrica ultravioleta
1. Discusión general
a. Principio: use esta técnica solo para examinar muestras que tienen un bajo contenido de materia orgánica,
es decir, aguas naturales no contaminadas y suministros de agua potable. La curva de calibración NO3– sigue
la ley de Beer hasta 11 mg N / L.
La medición de la absorción de UV a 220 nm permite una rápida determinación de NO3 -. Debido a que la
materia orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm y NO3, no se absorbe a 275 nm,
La segunda medición realizada a 275 nm puede usarse para corregir el valor de NO3. El alcance de esta
corrección empírica está relacionado con la naturaleza y la concentración de la materia orgánica y puede
variar de un agua a otra. En consecuencia, este método no se recomienda si una significativa
se requiere la corrección de la absorbancia de la materia orgánica, aunque puede ser útil en el monitoreo
NO3: niveles dentro de un cuerpo de agua con un tipo constante de materia orgánica. Los factores de
corrección para la absorbancia de materia orgánica pueden establecerse por el método de adiciones en
combinación con el análisis del contenido original de NO3 por otro método. La filtración de la muestra está
destinada a eliminar la posible interferencia de las partículas suspendidas. La acidificación con HCl 1N está
diseñada para evitar la interferencia causada por concentraciones de hidróxido o carbonato de hasta 1000 mg
de CaCO3 / L. El cloruro tiene
Ningún efecto sobre la determinación.

segundo. Interferencia: Interfiere la materia orgánica disuelta, surfactantes, NO2 - y Cr6 +. Diversos iones
inorgánicos que normalmente no se encuentran en el agua natural, como el clorito y el clorato, pueden
interferir. Las sustancias inorgánicas se pueden compensar mediante el análisis independiente de sus
concentraciones y la preparación de curvas de corrección individuales. Para muestras turbias, ver ¶ A.1.

4500-NO3
- D. Método del electrodo de nitrato
1. Discusión general
a. Principio: El electrodo de ión NO3 es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a través de una
membrana inerte delgada y porosa que mantiene en su lugar un intercambiador de iones líquidos inmiscible
en agua. los
El electrodo responde a la actividad de los iones NO3 entre aproximadamente 10–5 y 10–1 M (0,14 a 1400
mg).
NO3 –-N / L). El límite inferior de detección está determinado por la pequeña pero finita solubilidad de la
Intercambiador de iones líquidos.

segundo. Interferencias: los iones cloruro y bicarbonato interfieren cuando sus relaciones de peso a NO3
–-N son> 10 o> 5, respectivamente. Los iones que son interferencias potenciales pero que normalmente no
ocurren en niveles significativos en aguas potables son NO2
-, CN–, S2–, Br–, I–, ClO3
-, y ClO4 -. Aunque los electrodos funcionan satisfactoriamente en tampones en el rango de pH 3 a 9, se han
observado respuestas erráticas donde el pH no se mantiene constante. Debido a que el electrodo responde a la
actividad de NO3 en lugar de a la concentración, la fuerza iónica debe ser constante en todas las muestras y
estándares. Minimice estos problemas utilizando una solución tampón que contiene Ag2SO4 para eliminar
Cl–, Br–, I–, S2– y CN–, ácido sulfámico para eliminar NO2–, un tampón a pH 3 para eliminar HCO3– y
mantener un pH constante y fuerza iónica, y Al2 (SO4) 3 a ácidos orgánicos complejos.