Infor de Analisi Numero 3

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
ANALISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES.
OBJETIVOS
 Separar los cationes del segundo grupo.
 Reconocimiento de los cationes del grupo II
 Conocer las diferentes características (color, olor, textura, etc.) en sus

respectivos precipitados.
 Familiarizarnos la base práctica del análisis químico aplicado a la

industria.
 Aprender a separar de una solución cada uno de los cationes del segundo
grupo.
 Lograr identificar, por separado, los cationes del segundo grupo; del
subgrupo IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ y Cu2+) y del subgrupo IIB (As3+, As5+,
Sb3+, Sb5+ y Sn2+, Sn4+)
Introducción
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en soluciones ácidas
diluidas. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los otros grupos.
Siendo el reactivo de grupo de los cationes del II grupo analítico es el H2S que hace
precipitar estos cationes en medio de ácido clorhídrico, siendo posible separar los
cationes del grupo analítico III de los I, III, IV grupos que no precipitan bajo la
acción del sulfuro de hidrógeno en medio fuertemente ácido.
Los cationes del grupo II se dividen en 2 subgrupos: obteniendo a los sulfuros de los
cationes Hg , Pb, Bi, Cu, Cd y As, Sb, Sn.
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINAS Y METALURGIA

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La precipitación de los sulfuros se efectúa por medio de la saturación con el sulfuro de
hidrógeno pero para nuestro análisis el Na2S de las disoluciones acuosas de diferentes
sales con determinadas PH.
Asimismo el reactivo precipitante de grupo para los iones del grupo analítico, precipita
en medio de HCl , compuestos sulfurosos de As 2S3 y los de antimonio y los de estaño.
Los cationes del grupo IV precipitan en forma de sulfuros poco solubles a partir de
soluciones ácidas (medio ácido, pH  0.5) mediante sulfuro de hidrógeno. Los cationes de
este grupo tienen muchas propiedades comunes: capacidad de formar complejos, de
precipitar en las reacciones de oxidación reducción, etc. Estos elementos debido a su
posición en la tabla de Mendeléiev, forman sulfuros que poseen distintas propiedades.
Se les puede clasificar en dos subgrupos:
Subgrupo IIA o del cobre:
Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Pb2+), Bi3+, y otros.
Subgrupo IIB o de las tiosales:
As3+ y As5+, Sb3+ y Sb5+, Sn2+ y Sn4+, y otros.
Fundamento Teórico
GRUPO II A
REACCIONES DEL IÓN MERCÚRICO : Hg++
1.- Con sulfuro de hidrógeno:
Da un precipitado blanco, luego amarillo, castaño y finalmente negro de sulfuro
mercúrico; HgS. En todas los casos, un exceso de sulfuro de hidrógeno da sulfuro
mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio Hg 3S2Cl2 (o
HgCl2.2HgS) que se descompone por el sulfuro de hidrógeno.
3HgCl2 + 2H2S  Hg3S2Cl3 + 4HCl

Hg3S2Cl3 + H2S  2HCl + 3HgS
Después: HgCl2 + H2S  2HCl + 3HgS
2.- Con Solución de Hidróxido de amonio:

3
Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomercúrico, Hg(NH 2)Cl; denominado

“precipitado blanco”, infusible”; por que se utiliza sin fundir.
HgCl2 + 2NH4(OH)  Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O
REACCIONES DEL IÓN BISMUTO : Bi+3
Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi 2S3; insolubles en
ácidos diluidos en frío y en solución de sulfuro de amonio; pero solubles en
ácido nítrico diluido, en caliente, y en acido clorhídrico concentrado, a
ebullición.
2Bi(NO3)3 + 3H2S  Bi2S2 +6HNO3

2.- Con solución de hidrógeno de sodio:
Se obtiene un precipitado blanco de hidróxido de bismuto, Bi(OH) 3; en frío,
con exceso de reactivo; soluble en ácidos. Por ebullición se torna amarillo
debido a una deshidratación parcial.
REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2

Se obtiene un precipitado negro de sulfuro cúprico, CuS en soluciones
neutras o de preferencia ácida (HCl), el precipitado es soluble en ácido
nítrico diluido en caliente y en solución de cianuro de potasio, en el último
caso se forma una sal compleja (cuprocianuro de potasio), K 3[Cu(CN)4]. El
sulfuro cúprico es insoluble en ácido sulfúrico diluido a ebullición a
diferencia del cadmio.
CuSO4 + H2O  CuS + H2SO4

2.- Con hidróxido de amonio:
Da un precipitado celeste de una sal básica; soluble en exceso de reactivo
con formación azul intenso que contiene la sal compleja sulfato
tetramincúprico. [Cu(NH8)4]SO4 .
REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd+2
Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones

acidificados con un poco de HCl. El precipitado es soluble en ácido nítrico
diluido y sulfúrico, en caliente; pero es insoluble en solución de cianuro de
potasio. KCN.
CdSO4 + H2S  CdS + H2SO4

4
2.- Con hidróxido de sodio:

Se forma un precipitado blanco de hidróxido de cadmio; Cd(OH)3; insoluble
en exceso de reactivo.
Cd(SO4 ) + 2NaOH  Cd(OH)2 + Na2
GRUPO II B (TIOSALES)
REACCIONES DEL IÓN ARSÉNICO: As+3
1.- Sulfuro de hidrógeno de hidrógeno:
Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsénico As 2S3; en solución
ácido (ácido clorhídrico). El precipitado es insoluble en ácido clorhídrico
concentrado caliente.
REACCIONES DEL IÓN ANTIMONIO: Sb+3
1.- Con sulfuro de Hidrógeno:
En solución moderadamente ácidos se forma un precipitado rojo anaranjado
de pentasulfuro de antimonio, Sb2S5. El precipitado es insoluble en solución
de carbonato de amonio; soluble en solución de sulfuro de amonio formando
tioantimonioato y se disuelve también en ácido clorhídrico concentrado con
la formación del tricloruro de antimonio.
REACCIONES DEL IÓN ESTAÑO: Sn2+
1.- Con Sulfuro de Hidrógeno:
Si forma un precipitado pardo de sulfuro estañoso; SnS en soluciones no
demasiado ácidas [ en presencia de HCl (0,25–0,3)M es decir pH = 0,6 ]. El
precipitado es soluble en ácido clorhídrico concentrado; soluble en solución
amarila de polisulfuro de amonio forman tioestaño.
Procedimiento Experimental
Materiales
 Tubos de ensayo
 Embudo

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 Papel de filtro
 Bagueta
 Reactivos (HCl, Na2S, NH4OH,etc)
Procedimiento
1.-Se nos proporciona 4 ml de la mezcla (muestra). Corregimos la acidez de la
solución inicial que contiene cationes del grupo II, agregando gota a gota NH 4OH (15N)
hasta neutralizarla y luego añadimos HCl.

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Cationes del 2 Grupo

Color celeste claro Precipitado color
Marrón
 NH 4OH 15 N   HCl  6 N   Na 2 S
Tornasol
Observaciones:
Para poder corregir la acidez de la solución hemos agregado 14 gotas de NH 4OH,
el tornasol viro de color rojo a azul. Luego Corregimos el nivel de basicidad agregando
HCl 6N (15 gotas), hasta que el papel tornasol vire a azul a rosado.
Luego Agregamos Na2S (45 gotas) para que precipiten los cationes del grupo II.
Precipitado color
Marrón

7
El precipitado Obtenido contiene los siguientes compuestos:
Sulfuros de Los Cationes del sub. grupo

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS
IIA
Sulfuros de Los Cationes del sub. grupo IIB AsS3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2
2.- Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con solución de polisulfuro de
amonio (NH4)2Sx, posteriormente llenamos el contenido del vaso a un tubo y sometemos
este contenido a baño maría por unos segundos y luego filtramos.
  NH 4  2 S x
Observaciones:
Procedemos a vacear el contenido en un tubo de ensayo para ponerlo en Baño
María (2 minutos)
Teniendo el tubo frío con dicha solución de todos los cationes procedemos a
filtrar para separarlos en 2 partes.
Filtramos
Ponemos En el fuego en
baño Maria

Sulfuros Color
Verde Precipitado
8
Tiosales color Sulfuros Color

Amarillo Oscuron Verde Precipitado
Solución
A) El Precipitado
Puede Contener HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, S0
1.-Transferimos el precipitado a un vaso que contiene HNO 3, calentamos

ligeramente hasta observar un cambio y luego enfriamos y filtramos.
 HNO3  9 N 
Ponemos En el fuego
HgS y S0 Verde
Blanquesino
Color Blanco
Precipitado
Lechoso

9
La solución filtrada Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2,

puede contener Cd(NO3)2
Notamos el
desprendimiento de
humos blancos
 H 2 SO4  9 N 
Ponemos En el fuego
2.-Después de haber deshidratado la solución agregamos H 2O(l) para poder

visualizar los coloides que están dispersos en la solución.
Filtramos
Agua
El polvillo blanco
tenemos PbSO4
Solución
La solución filtrada
Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4
contiene
Observación:
El precipitado blanco(polvillo blanco) obtenido corresponde a PbSO4.
Alcalinizamos la solución con hidroxido de amonio.

10
Filtramos
 NH 4OH 15 N 
Precipitado celeste
claro es Bi(OH)3
Solución que
contiene Cu
La solución filtrada
Cu(NH3)4SO4
contiene
Agregamos al precipitado KCN hasta decolorar la solución.
 KCN  Na 2 S
Solucion filtrada Solución incolora
Filtramos Precipita
do color
Café
marrón
B) La Solución

11
Puede Contener (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)3SnS4
1.-La solución que contiene las tiosales es diluida y luego la cadificamos con gotas
de HCl(6N), calentamos y filtramos.
Agua Acidificando
 HCl  6 N 
Tiosales color
Amarillo Oscuron
Solución
Observacion:
Tenemos una reacción exotermica con
desprendimiento de calor y ligeros gases Ponemos En el fuego
Filtramos Precipitado plomo

arena
Precipitado
puede AsS5, Sb2S3, Sb2S5, SnS2, S0
Solucion contener
desechada
de color
amarillo
verdoso
12
2.- Lavamos el precipitado con unos mililitros de HCl (12N) en un vaso de

precipitado, calentamos y filtramos.
 HCl 12 N 
Solucion color
blanco lechoso
Ponemos En el fuego
Filtramos
Precipitado color
crema As2S5
Solucion de
color blanco Solucion puede
Sb2Cl3, SnCl4
turbio contener
3.- Diluimos el filtrado anterior
hasta aproximar la concentración de HCl hasta 2,4 N, Calentamos la solución diluida,
Agregamos a la solución caliente Na2S para luego filtrarla.Filtre en caliente.
Aplicamos C1V1 = C2V2

Agua
6 x 3.4 = 2.4 x V2
V1 = 3.4ml
Solucion de
C1 = 6N
color blanco  Na 2 S
turbio Obtenemos:
V2 = 8.5ml

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Filtramos
Ponemos En el fuego
Precipitado color
blanquesino Sb2S5
Solucion de
color
transparente
4.- Tomamos 2ml de la solución; luego agregamos 2ml de agua para formar la
concentración de la solución a 1,2 N. Agregamos Na2S para luego filtrado
Aplicamos C1V1 = C2V2

Agua
2.4 x 2 = 1.2 x V2
 Na 2 S V1 = 2 ml
Solucion de
C1 = 2.4N
color
transparente Obtenemos:
V2 = 4ml
Observaciones:

14
Se nota la precipitación de un color oscuro blanquesino
Filtramos
Precipitado color oscuro

Solucion de blanquesino Sn2S5
color blanca
oscura
Cuestionario
1. a) ¿Cómo se logara la precipitación total del 2º grupo de cationes?
Añadiendo el Na2S hasta observar el precipitado de color de color marrón y para

llegar a la precipitación total debemos agregar gota a gota hasta la NO
formación de precipitado.
b) si en la muestra recibida, están presentes cationes del primer grupo.

¿Cómo se procedería?
Primero agregamos en HCl si observamos formación de precipitado blanquecino
nos indica la presencia de cationes del primer grupo luego pasamos a filtrar la
solución.

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2. a) ¿en qué momento y para que se utilizo el H2SO4 de 8 N (acido

sulfúrico)?
Después de agregar el H2NO3 tenemos un precipitado (HgS y S 0) y solución, a

esta solución que contiene los nitratos de Pb (NO 3)2 Bi (NO3)3, Cu (NO3)2, Cd
(NO3)2 le agregamos el H2SO4 de 9N para luego calentar la solución para
observar el humo blanco (H2S) y luego se precipita el sulfato de plomo.
b) para que se utilizo el KCN (ac), solución de cianuro de potasio y ¿que nos
permite ese reactivo?
Se usa para cambiar el viraje de la solución que es azulada a color transparente,
para luego agregar el Na2S.
3. Haga un diagrama esquemático, indicando la separación e identificación de

cada catión.
cationes de grupo II
Na 2S
Subgrupo IIA
Subgrupo IIB
solucion Agregamos (NH4)Sx
precipitado
Thiosales:
Sulfuros:
 (NH4)3AsS4
 HgS
 (NH4)3SbS4 PbS

 (NH4)2SnS3  Bi2S3
H2O  CuS
HCl  CdS
baño maria.  S

16
Precipitado: HNO3
 AsS5 Bañode
Maria
 Sb2S3
 Sb2S5 HgS ↓,S ↓
 SnS2 Solución:
 Sº  Pb(NO3)2
Precipitado: Cd(NO3)2
Solución 
 SnS2 Cu(NO3)2
desechamos 
 Bi(NO3)3
Dilirla hasta
Traspasar con HCl 12N. 1.2N
Calentar. Na2S H2S ↑ H2SO4 9N
Baño maria
Precipitado: Precipitado:
Precipitado:
Diluimos a  Sb2S5  PbSO4
 As2S5
2.4 N Solución: Solución:
Solución:
calentamos  SnCl4  CdSO4
 SbCl3
Na2S  CuSO4
 SnCl4
 Bi2(SO4)3
Alcalinizar: NH4(OH)
Precipitado: Precipitado:
Na2S Viraje de la KCN
 CdS  Bi(OH)3
Solución: solución: incolora Solución (azulada):
 Cu
+2
 Cu(NH3)4 SO4
 Cd+2
4. Escriba la formula balanceada de las reacciones efectuadas.
Precipitación de cationes del grupo II
Pb+2 + H+ + 2Cl- + Na2S (ac)  2NaCl(ac) + PbS(s)
Hg+2 + H+ + 2Cl- + Na2S (ac)  2NaCl (ac) + HgS(s)
2As+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S (ac)  6NaCl (ac) + As2S3(s)
2As+5 + H+ + 10Cl- + 5Na2S (ac)  10NaCl (ac) + As2S5(s)
2Bi+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S (ac)  6NaCl (ac) + Bi2S3(s)
Cd+2 + H+ + 2Cl- + Na2S (ac)  2NaCl (ac) + CdS(s)
Cu+2 + H+ + 2Cl- + Na2S (ac)  2NaCl (ac) + CuS(s)
2Sn+2 + H+ + 2Cl- + Na2S (ac)  2NaCl (ac) + SnS(s)
Sn+4 + H+ + 4Cl- + 2Na2S (ac)  4NaCl (ac) + SnS2(s)
Sb+3 + H+ + 6Cl- + 3Na2S (ac)  6NaCl (ac) + Sb2S3(s)

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Sb+5 + H+ + 10Cl- + 5Na2S(ac)  10NaCl(ac) + Sb2S5(s)
Separación de los cationes del grupo II en subgrupos

(Pb + Hg+2 + As+3 + As+5 + Bi+3 + Cd+2 + Cu+2 + Sn+2 + Sn+4 + Sb+3 + Sb+5)(ac) +
+2
24 S-2 + NH4+1 + x S-2 + calor  PbS + HgS + CuS + CdS + Bi2S3 +

AsS5 + Sb2S5 + SnS2
Precipitación selectiva de cationes del subgrupo IIA

HgS + HNO3(ac)  HgS + So + H+ + NO3-
Pb(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  PbSO4 + 2HNO3(ac)
Bi2(SO4)3(ac) + 6H+ + 6(OH)-  2Bi(OH)3 + 3H2SO4
Cd (NH3)4+2(ac) + Na2S(ac)  CdS + 4NH3 + 2Na+1
Precipitación selectiva de cationes del subgrupo IIB

AsS4-3 + HCl + NH4Sx  As2S5 + H+ + Cl- + NH4Sx
SbS4-3 + HCl + NH4Sx  Sb2S5 + H+ + Cl- + NH4Sx
SnS4-2 + HCl + NH4Sx  SnS2 + H+ + Cl- + NH4Sx
As2S5(s) + HCl  As2S5 + H+ + Cl-
2SbCl3(ac) + 5Na2S(ac)  Sb2S5 + 10Na+ + 6Cl-
SnCl4(ac) + 2Na2S(ac)  SnS2 + 4NaCl(ac)
5. a) Calcule el PH y el POH del CH3-COOH (ac) (acido acético) 0,1M .

De la formula:
De la reacción:
Al inicio 0.1 - -
Al final 0.1-x x x
Reemplazando en ecuación:

18
b) calcule el PH del CH3-COOK(ac)(acetato de potasio) 0,01N Kion=1,8.10-5(es la

constante de ionización o de disociación del acido acético)
como el CH3-COOK(ac) proviene de una base fuerte y un acido débil, por lo tanto
es una sal básica pH > 7.
El ion acetato se hidroliza ya que es un conjugado fuerte:
Al inicio 0.01 - -
Se disocia -x +x +x
Al final 0.1-x x x
Reemplazando en ecuación:
6. ¿Cuantos mg de los iones Ag+(ac) CrO42-; plata y cromato están contenidos en

150 ml de solución saturada de Ag2CrO4?
Se sabe de tablas que:
KSPAg2CrO4 = 1.1x10-12
En la reacción:
Por lo tanto:
Como el compuesto esta en una solución de 150ml:
En la reacción:

19
7. se formara precipitado de CaSO4 sulfato de calcio, si se añaden 10 ml de

H2SO4 (ac) 0,01 M a 10 ml de CaCl2 (ac) 0,01 M.
Se sabe de tablas que:
KPSCaSO4 = 9.1x10-6
En la reacción:
Como el volumen se duplica:
Como el:
Entonces si ocurre precipitación.

20
Conclusiones
 El Cu, Cd, Pb, Bi y el Hg reaccionan con el Na 2S formando sulfuros
precipitados en su mayoría oscuros.
 Se debe tener en cuenta que los cationes del grupo II en forma

de sulfuros en un medio común un grupo puede ser soluble y el
otro insoluble.
 Debido al tiempo corto que tenemos en el laboratorio, debemos

venir preparados; ya que este tipo de laboratorios es necesario
ser práctico y eficaz durante el laboratorio.
 El KCN es un reactivo que permite la identificación del cobre y el

cadmio, siendo observados como complejos, que son más estables
también el KCN cambia de viraje a la solución.
 Al calentar las soluciones, se permitirá que el azufre se elimine

como gas , luego de añadirle al precipitado inicial el polisulfuro.
 El éxito de la operación que se realiza depende en gran medida del

grado de saturación de la disolución en que se precipitan los
sulfuros.

21
 En comparación con los cationes del grupo I este grupo requiere

de una precipitación selectiva para su reconocimiento particular.
 El calor necesario en las distintas operaciones de laboratorio

debe darse hasta una observación particular de formación o
variante de sustancia, no siendo necesario el tiempo, sino que se
realice las reacciones.
Bibliografía
 QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur
 SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev
 INTERNET

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

ANALISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES.

 Separar los cationes del segundo grupo.

 Reconocimiento de los cationes del grupo II

 Conocer las diferentes características (color, olor, textura, etc.) en sus

 Familiarizarnos la base práctica del análisis químico aplicado a la

acción del sulfuro de hidrógeno en medio fuertemente ácido.

cationes Hg , Pb, Bi, Cu, Cd y As, Sb, Sn.

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINAS Y METALURGIA

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La precipitación de los sulfuros se efectúa por medio de la saturación con el sulfuro de

sales con determinadas PH.

en medio de HCl , compuestos sulfurosos de As 2S3 y los de antimonio y los de estaño.

este grupo tienen muchas propiedades comunes: capacidad de formar complejos, de

precipitar en las reacciones de oxidación reducción, etc. Estos elementos debido a su

posición en la tabla de Mendeléiev, forman sulfuros que poseen distintas propiedades.

Se les puede clasificar en dos subgrupos:

Subgrupo IIA o del cobre:

Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Pb2+), Bi3+, y otros.

Subgrupo IIB o de las tiosales:

As3+ y As5+, Sb3+ y Sb5+, Sn2+ y Sn4+, y otros.

3HgCl2 + 2H2S  Hg3S2Cl3 + 4HCl

2.- Con Solución de Hidróxido de amonio:

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Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomercúrico, Hg(NH 2)Cl; denominado

2Bi(NO3)3 + 3H2S  Bi2S2 +6HNO3

REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2

CuSO4 + H2O  CuS + H2SO4

REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd+2

1.- Con sulfuro de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones

CdSO4 + H2S  CdS + H2SO4

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2.- Con hidróxido de sodio:

Cd(SO4 ) + 2NaOH  Cd(OH)2 + Na2

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 Reactivos (HCl, Na2S, NH4OH,etc)

1.-Se nos proporciona 4 ml de la mezcla (muestra). Corregimos la acidez de la

hasta neutralizarla y luego añadimos HCl.

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Cationes del 2 Grupo

 NH 4OH 15 N   HCl  6 N   Na 2 S

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El precipitado Obtenido contiene los siguientes compuestos:

Sulfuros de Los Cationes del sub. grupo

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Tiosales color Sulfuros Color

Puede Contener HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, S0

1.-Transferimos el precipitado a un vaso que contiene HNO 3, calentamos

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La solución filtrada Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2,

2.-Después de haber deshidratado la solución agregamos H 2O(l) para poder

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Agregamos al precipitado KCN hasta decolorar la solución.

Solucion filtrada Solución incolora