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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2019

M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

EXTRACCIÓN DE TRIGLICERIDOS POR EL


METODO DE SOXHLET

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TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2019
M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

PRACTICA Nº 1

METODO DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación de lípidos

INTRODUCCIÓN

Los lípidos son componentes biológicos que son solubles en solventes no polares
como benceno, cloroformo y éter, y son prácticamente insolubles en agua.
Consecuentemente, éstas moléculas son diversas tanto en lo referente a su estructura
química como a su función biológica. Se distinguen en ellos los ácidos grasos, las
grasas y aceites, los jabones, etc.

Los lípidos son sustancias generalmente solubles en éter, cloroformo y demás


disolventes de la grasa, pero escasamente soluble en el agua; que con los hidratos de
carbono y las proteínas forma las estructuras celulares.

La denominación de “grasas y aceites” se refieren únicamente al estado físico sólido


o líquido de este tipo de lípidos y no tienen ninguna relación con cualquier otra
propiedad; la estructura y la química no varía (Alais y Linden, 1990). Las grasas y
aceites son esteres formados por la condensación (unión) de ácidos grasos con
glicerol. En general, las grasas y aceites comestibles o alimenticias están formadas
básicamente por triacilgliceridos (TAG), que consisten en mono, di o triésteres; ya que
el glicerol es un trialcohol que puede dar origen a los compuestos mencionados.
En la determinación de lípidos de los alimentos, se utilizan sustancias orgánicas que
tienen la propiedad de disolver las grasas (solventes orgánicos). Se utilizan varios de
ellos; pero el más común y usado es el éter de petróleo, por ser el mejor agente de
extracción directa de grasa de materia seca. Su mayor inconveniente es que se inflama
con facilidad, aunque lo mismo sucede con los otros. Otro que es también utilizado es
el éter dietílico, que es el más eficiente pero también extrae sustancias no grasas.

Existen una serie de formas o métodos para determinar los lípidos, dependiendo del
alimento, de la estructura, etc. de la muestra. Los métodos más comunes son el
método por extracción directa con un solvente en un extractor Soxhlet, el método de
extracción indirecta después de un tratamiento de álcali o ácido, el método del secado
hasta la obtención del peso estable, el método de Roese-Gottlish para la leche y sus
subproductos, etc.

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En aquellos casos en los que las proteínas se comportan como interferentes en la


extracción directa, se puede hidrolizar la muestra con ácidos o álcalis. Tales métodos
dan la grasa libre más la combinada.

EXPERIMENTO 1.

Determinación de lípidos

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación de lípidos en productos
oleaginosos.

Método
- Extracción directa con un solvente en un equipo Soxhlet.

Material y Equipos

Equipos:
- Aparato de Soxhlet (condensador, extractor, matraz)
- Baño María o una plancha caliente, cocina eléctrica

Material:
- Éter etílico o de petróleo
- Hexano
- Sulfato de sodio anhidro
- Un pedazo de algodón
- Filtro dedal o papel filtro
- Mortero

Procedimiento

Preparación de la muestra:

1. Pesar 5 g. de muestra homogenizada en una placa petri limpia y seca (previamente


tarada), por diferencia se obtiene el peso exacto de la muestra.
2. Traspasar el contenido a un mortero de porcelana tratando de no dejar nada
adherido a las paredes de la placa petri o luna de reloj.
3. Agregar el doble o triple de sulfato de sodio anhidro o sulfato ácido de sodio o
fosfato mono ácido de sodio deshidratado (dependiendo de la humedad que
contiene las muestras) del peso escogido.
4. Triturar con el mango del mortero.
5. Envolver en un paquete del papel filtro la muestra deshidratada.

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Determinación de grasa cruda

1. El matraz previamente debe ser desecado en estufa a 110 ºC, luego de una hora
sacar el matraz de la estufa y ponerlo a enfriar en una campana que contenga una
sustancia deshidratante.
2. Pesar el matraz frío.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada como de indica arriba, empaquetarla en papel
filtro.
4. Colocar el paquete en el cuerpo del aparato Soxhlet (extractor de grasa) y luego
agregar éter de petróleo en el matraz el volumen necesario (200 ml).
5. Seguidamente, conectar la cocina a temperatura baja.
6. El éter de petróleo al calentarse se evapora (69ºC) y asciende a la parte superior
del cuerpo. Allí se condensa por refrigeración con agua y cae sobre la muestra,
regresando posteriormente al matraz del sifón, arrastrando consigo la grasa. El
ciclo es cerrado, y la velocidad de goteo del éter de petróleo debe ser de 45 a 60
gotas por minuto.

7. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando tiene poco
solvente (momentos antes de que este sea sifoneado desde el cuerpo).
8. Evaporar el éter de petróleo remanente en el matraz en una estufa y enfriarlo en
una campana que contenga sustancias deshidratante.

Resultados: Llenar los espacios en blanco:

RESULTADO DISCUSIÓN CON LA


S BIBLIOGRAFIA

Peso del matraz con grasa

Peso del matraz vacío

Peso de la muestra

Rendimiento en grasa de la
muestra utilizada es de

Escriba en el espacio en blanco si


el valor obtenido es normal, alto
o bajo

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%GRASA= gr. GRASA EN LA MUESTRAx100/gr. EN LA MUESTRA SECA

Interrogantes

1. ¿Describa las características de una grasa o aceite?


2. ¿Cuál es el fundamento de la determinación de lípidos por un Extracción directa
con un solvente en un equipo Soxhlet?
3. ¿Realizar un descripción de los ácidos grasos respecto a la polaridad y no
polaridad?
4. ¿Qué otros métodos de determinación de lípidos conoce Ud.?¿Explique, como
mínimo tres?
5. ¿Importancia de la extracción de aceites o grasas por el método de Soxhlet?
6. ¿Describa el proceso industrial de extracción con solventes?
7. ¿Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos, en
forma descendente en función del rendimiento.

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CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS

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PRACTICA Nº 2

CARACTERIZACIÓN FISICO QUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Análisis Organoléptico
Análisis Físicos

INTRODUCCIÓN

Las prioridades físicas de los lípidos proporcionan datos de gran interés que permiten
establecer el tratamiento a que se puede someter, así como la conveniencia de su
utilización en determinado producto. Entre las mediciones físicas más usuales en este
sentido, se incluyen el punto de fusión, calor específico, calor de fusión, viscosidad,
densidad e índice de refracción.

La caracterización de aceites y grasas, requiere una extensa variedad de ensayos


físicos y químicos cualitativos y cuantitativos, ya sea estos extraídos por fusión,
prensado o por solventes de cualquiera de las materias primas (vegetales o
animales), ricos en estos componentes, así como de los productos terminados (aceite
comestible, margarina, manteca, etc.), demanda conocer la identidad, pureza y grado
de frescura. A nivel industrial, estas evaluaciones tienen importancia, pues se
relacionan con el aspecto del aceite o grasa bruta y refinada modificada.

EXPERIMENTO 1.

ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO

Objetivos
- Interpretar los análisis organolépticos de aceites y grasas.
- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

Método
Evaluación sensitiva

Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracción
- Comestibles
- Después de una fritura, etc.

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Procedimiento
Toma de muestra:
Los aceites sin sedimentos, la muestra puede tomarse mediante un sifón. Si se trata
de aceites turbios o con sedimento, deberá agitarse previamente hasta darle
homogeneidad y extraer la muestra. El enturbiamiento se debe a la presencia de gotas
de agua en suspensión, a la separación de glicéridos, sólidos de ácidos grasos
saturados (en aceites de maní, oliva, arroz y algodón) y a la presencia de mucílagos
(aceite de linaza): si existe desdoblamiento de dos fases (aceite de agua o aceite
sedimentos), se ha de evaluar previamente el volumen que estos ocupan.
En grasas (lípidos de consistencia sólida o semisólida se toma con una sonda o
espátula muestras de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 ºC); la muestra
total debe ser 200g. Las muestras deben conservarse a bajas temperaturas de aire y
oxígeno.

Aspecto Físico:
En caso de grasas debe fundirse (60 ºC) previamente y filtrarse, debe observarse a
trasluz la presencia de sustancias extrañas y si hay vacuolas de agua en la parte
inferior. Previo a esta caracterización se examina el aspecto, donde se hace constar si
el producto se presenta homogéneo, granuloso, con consistencia blanda, untuosa, etc.
Además, si a la temperatura del medio ambiente es sólida, semisólida, pastosa, etc.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

Color:
Está relacionado con el aspecto del producto final, su evaluación es de importancia
industrial. Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento
excesivo durante la fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente.
El color de la muestra no debe ser desigual ni extraño.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

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Sabor y olor:

No debe ser rancio, amargo, picante, putrefacto o extraño. Estas determinaciones de


reconocimiento del estado de conservación de un alimento graso se cuantifican con
análisis de la rancidez, (Índice de Peróxidos, Índice de Tiobarbutirico, Índice de
acidez)

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

EXPERIMENTO 2.

ANÁLISIS FISICOS

Objetivos
Interpretar los análisis físicos de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas

Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracción; comestibles, después de una
fritura, etc.
- Refractómetro.
- Higrómetro
- Beaker de 50, 100 y 200 ml.
- Tubos de ensayo
- Fuente térmica
- Asbesto
- Baño María
- Salmuera
- Refrigeradora

Procedimiento:

Peso específico:
Es la relación entre la masa se una sustancia y la masa de igual volúmenes de agua a
una temperatura dada.

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Se evalúa con la balanza hidrostática o picnómetro. El proceso específico varía en


razón directa con el estado de no saturación de sus ácidos constituyentes y en razón
inversa con su peso molecular. Si la temperatura es diferente a 15 ºC se suma o resta
0.00064 por cada grado, sobre o bajo respectivamente.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones

Índice de Refracción
Se evalúa a 20 ºC para aceites y a 40 ºC para grasas, en este ultimo debe mantenerse la
temperatura constante por 3 min. Antes de hacer la lectura.

Se determina con el Refractómetro Universal Abbé, el cual abarca una zona de


refracción de 1.3 a 1.7 y en el ajusta la posición de la línea límite de modo que pase
por el punto de intersección de dos hilos del retículo que forman una cruz. El índice de
Refracción se lee en una escala externa y se expresa con tres decimales.

La calibración de los refractómetros se hace con agua destilada que tienen un índice
de 1.3330 a 20 ºC. La temperatura influye con el grado y el Índice de Refracción. Por
cada grado que aumenta el grado de Refracción disminuye en 0.58 para aceites y en
0.55 para grasas o viceversa. En el Índice de Refracción dicho factor es de 0.000385
para aceites y de 0.000365 para grasas.

Resultados

Anote en el espacio sus observaciones


Resultados Observaciones

Punto de Fusión
Como las grasas son mezclas de glicéridos, no presentan una temperatura de fusión
tan precisa como una sustancia cristalina; las grasas pasan por un estado de
reblandecimiento gradual y opalescencia, antes de volverse totalmente líquida. El
punto de fusión de las grasas depende de las proporciones de ácidos grasos de alto y
bajo peso molecular (al aumentar el número de ácidos grasos de bajo peso molecular
disminuye el punto de fusión) y del grado de instauración (si este aumenta, el índice
de saturación disminuye su digestibilidad.

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Para determinar el punto de fusión se toma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se
sumerge una pipeta capilar, se absorbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Luego se
coloca la pipeta en sitio fresco durante 24h. (No menos de 10 ºC) para que ocurra la
cristalización, la cual permitirá obtener datos exactos. Posteriormente se toma la
pipeta y se ata con un termómetro, de tal forma que la parte inferior de la ampolla se
encuentre a la misma altura que el extremo cerrado de la pipeta, lo que favorecerá la
lectura. Se toma un vaso de precipitación con agua y termómetro, donde se calienta
suavemente. El termómetro y el tubo capilar no deben tener contacto con las paredes
del recipiente. Cuando las partes de grasa que están en contacto con las paredes del
tubo capilar empiezan a fundirse a aclararse, deberá anotarse la temperatura que será
P. I. Inicial. Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se
anota la temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se considera como
punto de fusión de la grasa.

Resultados
Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Punto de enturbiamiento:
Sirve para controlar el proceso de Winterización. Se denomina Winterización o
Invernación de aceites al proceso de eliminación de los glicéridos de punto de
fusión elevados (ceras alcoholes grasos de cadena larga). Su determinación suele
tener importancia en aceites con elevada proporción de glicéridos sólidos.

Colocar en un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada.


Agitar cuidadosamente con un termómetro, hasta perder la transparencia visual. La
temperatura en este momento representa el punto de enturbiamiento en aceites.

Resultado

Anote en el espacio sus observaciones


Resultados Observaciones

Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante.
La fricción se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A

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través de este análisis evaluamos la consistencia, o comportamiento reológico, de los


cuerpos grasos.
Se evalúa con Viscosímetro, extrudadores (miden la presión de extrusión a través de
un orificio), penetrómetros, etc.
Para el viscosímetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuación:

u = K (ƒt-ƒ) t
u = Viscosidad en cp.
ƒt = Densidad de la bola (2,5391 bola negra)
ƒ = Densidad del líquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosímetro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)

Resultado

Anote en el espacio sus observaciones

Resultados Observaciones

Interrogantes

1. ¿A qué se debe la rancidez de los aceites y grasas?


2. ¿Qué otras pruebas físico químicas podría realizar Ud. para determinar la pureza y
frescura de los aceites y grasas? Explique
3. ¿Describa los diferentes métodos existentes para determinar la viscosidad?
4. ¿Cómo se forman los aceites en las plantas y animales?
5. ¿Describa tres procedimientos para determinar características Físicas de los
aceites? (Ejemplo; punto de humo, capacidad calorífica, punto de congelación,
punto de turbidez, temperatura de congelación, Punto de ignición y Valor
calorífico)
6. ¿Describa otros procesos para determinar el punto de enturbiamiento?
7. ¿Realice un cuadro indicando las características físicas y químicas de los aceites de
soya, girasol, palma y olivo?. Realizar un comentario del cuadro.

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INDICE DE ACIDEZ

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PRACTICA Nº 3

INDICE DE ACIDEZ

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del índice de acidez

INTRODUCCIÓN

El índice de acidez, es uno de los valores mas importantes, pues permite definir la
calidad del aceite. Los aceites demuestran su acidez según el grado de hidrólisis de sus
ácidos grasos.

Este proceso de acidificación, que es muy reducido en los aceites finos, se ve


incrementado en forma notable en los productos que han tenido como origen materia
prima de mala calidad, frutos recogidos del suelo, estrujados o elaborados con equipos
o máquinas inadecuadas, por aplicación de temperatura elevadas, mala conservación,
etc.

El porcentaje de acidez es sumamente variable, pudiendo expresarse que trabajando


en condiciones adecuadas, los aceites no deben presentar valores superiores a 0.4 –
0.5% en ácido oleico. En general se toma como límite la acidez de 1% en ácido oleico
para calificar comercialmente aceites finos o calidad extra. Sin embargo, el producto
puede considerarse comestible aún con valores mayores y, según la reglamentación
de cada país.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del índice de acidez.


Evaluar el grado de deterioro o las condiciones de aptitud en que se encuentra un
aceite.

Métodos

- Ponteciométrico
- Titulación directa

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Fundamento

La determinación del índice de acidez, consiste en determinar los ácidos grasos


libres presentes en los aceites y grasas, que se forman por hidrólisis de los
triglicéridos, de acuerdo a la siguiente ecuación:

O
II
CH2O-C-R RCOOH
O
II
CHO-C-R + 3 H2O RCOOH
O
II
CH2O-C-R RCOOH

Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez.

Índice de Acidez: Es el número de miligramos de KOH necesarios para neutralizar los


ácidos grasos libres de un gramo de grasa.

Porcentaje de Acidez: Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en


100 g. de grasa. Generalmente se expresa en función de ácido libre predominante, que
generalmente es el ácido oleico.

Material y Equipos

Equipos:
Balanza analítica
Potenciómetro con pH estandarizado

Material:
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Bureta de 25 o 50 ml graduada a 1/10
- Erlenmeyer de 250ml
- Alcohol etílico o propílico a 95 ºC
- Solución indicadora de fenolftaleína al 1%
- Solución 0.1 o 0.01 N de NaOH en agua

Procedimiento

Método Ponteciométrico

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- Pesar 5g. de muestra


- Calentar 100ml de alcohol previamente neutralizado con 2 gotas de fenolftaleína
- Adicionar el alcohol a la muestra problema
- Estandarizar el pH del potenciómetro, colocando el electrodo en la muestra de
aceite
- Titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta que el potenciómetro marque 8.2
- Durante la titulación se debe agitar la muestra constantemente haciendo uso de un
vibrador con magneto.
- Anotar el gasto de NaOH y efectuar los cálculos.

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros

Peso de la muestra en gramos

Estimarlos mili equivalentes de base necesarios para neutralizar los ácidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

Calcule el índice de acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊

Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Índice de Acidez: ____________

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Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊

Dónde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Porcentaje de ácidos grasos libres : __________________

Método de Titulación Directo

- Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml.


Aceite crudo: 4-5 g. Aceites refinados: 8-10 g. Ácidos grasos: 2-3 g.
- Añadir 50 ml de alcohol neutralizado (utilizar alcohol de 96º)y agregar unas gotas
de indicador de fenolftaleína.
- Titular con NaOH 0.1 N hasta un ligero color rosa
- Anotar el gasto de álcali y calcular el Índice de Acidez.

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS

Normalidad del NaOH utilizado

Gasto de NaOH en mililitros

Peso de la muestra en gramos

Estimar los miliequivalentes de base necesarios para neutralizar los ácidos libres

MUESTRA

Gasto de NaOH en miliequivalentes

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Calcule el Índice de acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 56.1
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊

Dónde:

G: ml. gastados de NaOH


N: normalidad
W: peso de la muestra

Índice de Acidez: ____________

Calcule el porcentaje de Acidez utilizando la siguiente fórmula:

𝐺 × 𝑁 × 28.2
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 Á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑜𝑠 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 =
𝑊

Donde:
G: ml. gastados de NaOH
N: normalidad
W: peso de la muestra

Porcentaje de Acidez: ___________

Interrogantes:

1. ¿Explicar el proceso de formación de ácidos grasos libres?


2. ¿Qué importancia tiene el determinar el valor del índice de Acidez en los
alimentos?
3. ¿Porque se multiplica por el factor 56.1 en la fórmula para calcular Índice de
Acidez?
4. ¿Describa cada uno de los agentes que producen la hidrolización de los triesteres y
que acciones realizamos para evitar este fenómeno?
5. ¿Qué ácidos grasos son más susceptibles a la hidrolización y describa el porqué?
6. ¿Qué factores habría que controlar en las materias primas desde la cosecha hasta
el proceso para evitar el aumento de la acidez de los aceites?
7. ¿Por qué los ácidos grasos saturados se oxidan más lentamente que los
poliinsaturados?

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MEDIDOR DE CALIDAD DE ACEITE DE FREIDORAS. TESTO 270

INDICE DE IODO

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PRACTICA Nº 4

INDICE DE IODO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del Índice de Iodo

INTRODUCCIÓN

El índice de Iodo es una medida de la instauración de los aceites y grasas y se define


como la cantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta
una propiedad característica de los Ácidos grasos que poseen doble enlace, es decir,
los de la serie oleica, linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan índices muy
superiores: maní 96; algodón 105, maíz 125, girasol 130, uva 133, etc.

Por medio del Índice de Iodo se establece el grado de absorción de Iodo por los
glicéridos no saturados que constituyen las grasas.

El Índice de Iodo cambia con la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los


aceites no saturados.

EXPERIMENTO 1.

Determinación del índice de yodo

La presente norma internacional especifica un método para la determinación del


índice de yodo de las grasas y aceites animales y vegetales. El índice de yodo se
expresa en gramos de yodo por 100 g de muestra.

Principio
Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido
el tiempo que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y
valoración del yodo liberado con solución de Tiosulfato sódico.

Reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

1.- Yoduro potásico (Preparación: solución de 100 g/l, exento de yodatos o de yodo
libre.
2.- Almidón. (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir
esta mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.

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3.- Solución volumétrica patrón de Tiosulfato sódico. (Preparación (Na2S2O3.


5H2O) = 0,1 mol/l, valorada como máximo 7 días antes de su uso.
4.- Ciclohexano y ácido acético. Disolvente preparado mezclando volúmenes iguales
de 10 ml de cada uno)
5.- Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará
reactivo de Wijs comercializado (Preparación: El reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de
I en ácido acético.

6.- Material
Material ordinario de laboratorio
- Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan
introducirse en los matraces
- Matraces erlenmeyer de 500 ml de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus
correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos.

7.- PROCEDIMIENTO
Tamaño de la muestra
El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en
el Cuadro 1.

Procedimiento
- Introducir la muestra problema en un matraz de 500 ml (de boca esmerilada,
provistos de sus correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos)

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- Añadir 20 ml del disolvente Ciclohexano y ácido acético (mezclar volúmenes


iguales para disolver la grasa)
- Agregar exactamente 25 ml del reactivo de Wijs (que contenga monocloruro de
yodo en ácido acético) tapar el matraz, agitar el contenido y colocar el matraz al
abrigo de la luz.
- Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y el reactivo,
pero sin la muestra problema.
- Para las muestras con un índice de yodo inferior a 150, mantener los matraces
en la oscuridad durante 1 hora; para las muestras con un índice de yodo superior
a 150, así como en el caso de productos polimerizados o considerablemente
oxidados, mantener en la oscuridad durante 2 horas.
- Una vez transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los matraces
20 ml de solución de yoduro potásico y 150 ml de agua. (Solución de 100 g/l,
exento de yodatos o de yodo libre.)
- Valorar con la disolución de tiosulfato sódico (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1 mol/l (0,1
N) valorada como máximo 7 días antes de su uso.) hasta que haya desaparecido
casi totalmente el color amarillo producido por el yodo. Añadir unas gotas de
engrudo de almidón (2 ml) (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30
ml de agua, añadir esta mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3
minutos y dejar enfriar) y continuar la valoración hasta el momento preciso en que
desaparezca el color azul después de una agitación muy intensa.

7.3. Número de determinaciones Efectuar 2 determinaciones de la muestra problema.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS


El índice de yodo se expresa del siguiente modo:

12.9 × 𝑁 × (𝑉1 − 𝑉2)


𝐼𝑂 =
𝑊

Siendo:

N: valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la


solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico
V1: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato
sódico utilizada para el ensayo en blanco
V2: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato
sódico.
W: peso de la muestra

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DETERMINACIÓN DEL INDICE DE IODO

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de Iodo


Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra un
aceite

Método

Método de Wijs

Fundamento
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a la muestra,
reducción de este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulación con
tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador. Estas reacciones tienen lugar
de acuerdo con las ecuaciones:

X2 + 2KI 2KX + I2

Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10

Balones de 250 ml con tapa esmerilada


Pipeta de 10 y 25 ml
Solución de Ioduro de potasio al 15%
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N
Solución de almidón

Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de ácido acético


glacial y se mezclan con una disolución de 9 g. de iodo en 300 ml de tetracloruro de
carbono. La mezcla se diluye a 1000 ml con ácido acético glacial.

Procedimiento

- Pesar la cantidad de muestra apropiada en un Erlenmeyer de 250 ml.


 Aceite de pescado : 0.15 – 0.18 g.
 Aceites vegetales : 0.25 – 0.30 g.
 Mantecas : 0.40 – 0.50 g.
- Añadir 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de reactivo de Wijs
- Dejar en reposo 30 minutos en un lugar oscuro

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- Añadir 20 ml de solución de Ioduro de potasio al 15% y 100 ml de agua destilada,


agitar.
- Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando almidón como
indicador, hasta conseguir la desaparición del color azul.
- Simultáneamente hacer la prueba en blanco.

Resultado
- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el
blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 12.69
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑌𝑜𝑑𝑜 =
𝑊

Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra

Índice de Iodo: _____________

Procedimiento diferente usando reactivo Wijs

1. Pesar aproximadamente 5 gr. De aceite en un matraz con tapón esmerilado.


2. Agregar 10 ml. De tetracloruro de carbono y 20 ml. de la solución de Wijs.
3. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10 %. Dejar en la
oscuridad por 30 minutos.
4. Adicionar 15 ml. De KI al 10 % agitando vigorosamente y añadir 100 ml. De agua
recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
5. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 al 0.1 N el yodo liberando que
estará principalmente en la capa del CCl4 añadiendo gradualmente con agitación
constante hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave
de la bureta.

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6. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1 % a la solución, continúe la


titulación lenta hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido.
7. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 al 0.1 N sin
añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la oscuridad; al volumen
de tiosulfato empleado en esta titulación se le llama T2 y se emplea en el cálculo del
índice de yodo.

Primera propuesta

El S2O3Na2 al 0.1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:

2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI

100 × (T2 − T1) × M × 127


IO =
W

Dónde:

T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite o grasa


tratado.
T2: es el volumen de Tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la solución de
reactivo Wijs.
M: es la molaridad del Tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos

Segunda propuesta
(B − A) × N × meq.× 100
IO =
W

Dónde:

B= ml de Tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solución de Wijs sin aceite)


A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra
N = normalidad del tiosulfato de sodio
meq. = miliequivalentes del yodo.
W = peso en gramos de la muestra de aceite

ÍNDICE DE YODO: METODO DE HANUS

Principio

El índice de iodo de un cuerpo graso es función de su grado de instauración. Se


determina añadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el

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reactivo que no reacciona.


Se expresa convencionalmente por el peso de iodo absorbido por cien partes en peso
de la materia grasa.

Material y aparatos.

- Frasco de boca ancha, de 200 a 220 ml de capacidad, con tapón esmerilado.


- Buretas graduadas de 0,1 de ml, comprobadas y contrastadas.
- Buretas o pipetas de 25 ml de salida rápida.

Reactivos.

- Tetracloruro de carbono inerte a la solución de Hanus.


- Solución de ioduro potásico al 10 por 100, exenta de iodo y de iodatos.
- Solución de tiosulfato sódico 0,1 N.
- Engrudo de almidón.
- Reactivo de Hanus disolver en un frasco de color amarillo, con tapón esmerilado,
10 g de monobromuro de iodo en 500 ml de ácido acético cristalizable (99-100 por
100), excepto de etanol.

Procedimiento

Trabajar en luz difusa.

- En el frasco limpio y seco, pesar de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia y filtrada
sobre papel (tomar una cantidad de grasa tal que, una vez finalizada la reacción,
deberá quedar sin absorber una cantidad de iodo igual, por lo menos, al 70 por
100 de la cantidad total de iodo añadida.
- Disolver la materia grasa en 10 ml de tetracloruro de carbono.
- Añadir, mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mililitros exactos del
reactivo de Hanus.
- Tapar el frasco, mezclar por agitación suave. Dejar reposar al abrigo de la luz
durante una hora, a unas temperaturas de 20° ± 5° C.
- Añadir 20 ml de solución de ioduro potásico y 100 ml de agua destilada. Mezclar.
- Valorar con la solución de tiosulfato sódico 0,1 N (utilizando engrudo de almidón
como indicador), agitando constantemente.
- Añadir el engrudo de almidón poco antes de finalizar la valoración.
- Realizar una prueba en blanco en idénticas condiciones.

Cálculo.
𝑉 − 𝑉′
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑑𝑜 = × 1.269
𝑃

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V’= volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en la prueba en


blanco.
V = volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en el ensayo con la
muestra.
P = peso en g de la muestra utilizados en la determinación.

MÉTODO RAPIDO PARA EL INDICE DE IODO

Relación de experimentos
Determinación del Índice de Iodo

Introducción
Es el número de grados de yodo fijados por cada cien gramos de grasa. Mide el grado
de insaturación de los aceites y grasas. El índice de yodo en el aceite de oliva varía
entre 75 – 90.

Objetivos
1. Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de
Iodo
2. Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra
un aceite

Método
Método rápido

Material
- Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
- Balones de 250 ml con tapa esmerilada
- Pipetas de 10 y 25 ml
- Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.
- Solución de almidón al 1%
- Cloroformo
- Solución de Iodo 0.1 N. en alcohol.

Procedimiento
- Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) 0.1 ml de agua destilada
- Agregar 5 ml de cloroformo
- Agregar 10 ml de la solución de Iodo 0.1 N en alcohol
- Reposo de 5 minutos (en lugar oscuro)
- Titular con Tiosulfato de Sodio 0.1 N. hasta color amarillo
- Agregar 1 ml de almidón al 1% en solución
- Continuar titulando hasta le desaparición del color azul
- Tomar el gasto total

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- Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco

Resultado
1. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el
blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

2.- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝐹𝑐 × (0.01269 × 100)
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 =
𝑊

Dónde:
B : ml gastados de Tiosulfato de sodio en el Blanco
M : ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
Fc: Factor de corrección (1.098)
W: Peso de la muestra (grs.)

Índice de Iodo: ___________________

Interrogantes

1. ¿Qué importancia tiene la determinación del índice de iodo?


2. ¿Qué relación existe entre el índice de iodo y la acidez del aceite?
3. ¿Además del método de Wijs, que otros métodos existen para la determinación
del índice de yodo?¿Cuáles son las características diferenciales entre ellos?
4. ¿Cuál es la reacción de óxido-reducción que se produce al preparar el reactivo de
Wijs?
5. ¿Por qué la reacción de adición se lleva a cabo en la oscuridad?
6. ¿Haga una tabla indicando los índices de Yodo de diferentes aceites y grasas?

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

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Fotómetro HI 83730

INDICE DE PEROXIDO

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PRACTICA Nº 5

INDICE DE PEROXIDO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinar el Índice de Peróxido

INTRODUCCIÓN
El Índice de Peróxido, indica la extensión en que un aceite se ha oxidado. Algunos
laboratorios consideran que una grasa o aceite de origen animal esta enranciado en
cuanto su índice de peróxido es de 20, y estiman enranciado un aceite de origen
vegetal si su índice de peróxido no es inferior a 70. Aunque algunos autores establecen
para el enranciamiento de los aceites vegetales hidrogenados la de 75
miliequivalentes, y para los aceites de algodón y similares la de 125.

El índice de peróxido, es de gran importancia y de interés práctico para el


reconocimiento del comienzo y progreso de la descomposición autooxidativa y con
ello, para enjuiciar las posibilidades del tratamiento y predecir la capacidad de
conservación o la estabilidad de las grasas o productos grasos.

Los halógenos, como el Br2, I2, o IBr, se adicionan fácilmente a los dobles enlaces de
los ácidos grasos, que pueden estar en forma libre o en forma de esteres;
reaccionando cuantitativamente a la temperatura ambiente.

EXPERIMENTO 1.

DETERMINACIÓN DEL INDICE DE PEROXIDO

Objetivos
Evaluar una técnica de ensayo para indicar la condición del aceite en el momento del
examen

Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de peróxido,


para la caracterización y evaluación de los diferentes tipos de aceites y grasas.

Método
Método de lea

Fundamento
Los ácidos grasos no saturados son capaces de tomar oxígeno a la altura de sus
dobles enlaces para dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son
altamente reactivos y pueden ser estimados iodo métricamente.

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El índice de peróxido de una grasa es una medida de su contenido en oxígeno activo.


Se basa en la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de
oxigeno activo por 1000 g. de muestra, que oxidan al ioduro de potasio bajo
condiciones de la prueba.
Las sustancias que oxidan el ioduro de potasio se supone son los peróxidos u otros
productos similares de oxidación de la grasa.

Material
- Muestra de aceite crudo y refinado
- Sol. De ácido acético – cloroformo
- Sol. De Ioduro de Potasio saturado.
- Sol. Indicadora de almidón al 1%
- Erlenmeyer de 250 ml. con tapa esmerilada
- Bureta de 25ml.
- Pipeta de 5 a 10 ml.

Procedimiento
- En un Erlenmeyer de 250 ml. pesar 5g. ± de 50 mg. de muestra.
- Adicionar 25 ml. de la mezcla de ácido acético (15) – cloroformo (10) y agitar por
rotación en forma suave hasta conseguir la disolución de la muestra.
- Agregar 0.5 ml. de la disolución de ioduro de potasio saturado.
- Agitar y dejar en reposo, alternadamente por un minuto. Añadir unos 30 ml. de
agua destilada.
- Titular el Iodo liberado con S2O3Na2 0.1 N, dejando caer esta disolución gota a gota
mientras se agita vigorosamente, hasta la casi total desaparición del color amarillo
del iodo, añadiremos entonces 0.5 ml. de la disolución al 1% de almidón soluble y
continuar la titulación, agitando todavía vigorosamente, hasta que desaparezca el
color azul.
- Simultáneamente realizar una titulación en blanco en las mismas condiciones. El
blanco no debe pasar de 0.5 ml. de S2O3Na2 0.1N

Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el
blanco
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la
muestra
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el Índice de peróxido utilizando la siguiente fórmula:

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(𝐵 − 𝑀) × 𝑁 × 1000
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 =
𝑊
Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra

Índice de Peróxido: ___________________

DETERMINACIÓN DEL VALOR DE PERÓXIDO PARA ACEITES Y GRASAS


(METODO RAPIDO)

Procedimiento
- Pesar de 1-4 gramos de muestra (3 g.) en un matraz cónico de 250 ml.
- Se agregan 10 ml de cloroformo, disolviendo la grasa por agitación adicionar 15
ml. de ácido acético glacial y 1 ml. de yoduro de potasio.
- Se agita por un minuto, dejar reposar 5 minutos a oscuras.
- Se agrega 75 ml. de agua destilada y se mezcla.
- Titular con Tiosulfato de sodio 0.002 M o 0.001 M (0.01 M) hasta casi totalmente
desaparición del color amarillo.
- Añadir 1ml de disolución de almidón al 1 %, continuar la titulación con Tiosulfato
de sodio hasta la total desaparición del color azul.
- Repetir los mismos pasos para el testigo o blanco.

EVALUACIÓN DE RESULTADOS

(Vm − Vb) × T
Valor de peróxido =
M

Vm = Gasto del Tiosulfato de sodio de la muestra (ml.)


Vb = Gasto del Tiosulfato de sodio del blanco (ml.)
T = Molaridad del Tiosulfato de sodio
M = Peso de la muestra (g.)

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Interrogantes
1. ¿Describa la importancia del índice de peróxidos?
2. ¿Coloque un cuadro en donde se pueda observar los diferentes valores para los
tipos de aceites?
3. ¿Explique la relación existente entre el índice de peróxidos, la oxidación?
4. ¿Describa cuáles son los factores que influyen la producción mayor del índice de
peróxidos?
5. ¿Qué elementos de control debemos tomar en consideración para evitar su
generación?
6. ¿ Describa y nombre los diferentes antioxidantes que se utilizan en la industria de
los aceites

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PROCESO DE ELABORACIÓN DE ACEITES DE SEMILLAS

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PRACTICA Nº 6

EXTRACCIÓN DE ACEITES POR PRENSADO

RELACIÓN DEL EXPERIMENTO

Extracción de aceites por prensado

Introducción
Las semillas oleaginosas son fuente importante para la obtención de aceites, tortas y
harina comestibles e industriales; Ej. Soya, algodón, maní, semillas de girasol, colza,
coco, linaza, almendra de palma, etc.

EXPERIMENTO 1.
Extracción de aceites comestibles por prensado

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites comestibles por
prensado

Método
Extracción por prensado

Fundamento
El principio de extracción mecánica se basa en la aplicación de presión sobre una
masa de productos oleaginosos combinados en bolsas, telas, mallas u otros. La presión
de las semillas oleaginosas se realiza hoy en día casi exclusivamente, mediante
prensas continuas normalmente llamadas expellers. En la prensa continua clásica se
distinguen las siguientes partes principales:

1. Alimentación de la semilla
2. Sin fin cónico de presión
3. Cesta
4. Cono regulable de salida o turtó

Las prensas continuas son utilizadas para dos fines:


- Extraer la máxima cantidad posible de aceite de una semilla que posteriormente
no va ser sometida a ningún otro proceso.
- Extraer una cierta cantidad de aceite, siendo tratado posteriormente el turbo
resultante en otro proceso de recuperación del aceite residual. En general estas
máquinas con una buena conducción, dejan un residuo de aceite de alrededor de 5
%.

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Durante el tratamiento, la semilla está sometida a muy fuertes presiones,


originándose al mismo tiempo un muy fuerte rozamiento entre la semilla, las espiras
del sin fin, el eje del mismo y las paredes de la cesta.
Se han construido prensas continuas con capacidad de presión de unos 100 -150
TM/24 hr. de semilla dejando el turtó con un contenido en aceite de alrededor de 16 –
18% trabajando con una potencia instalada de 120 – 160 CV

Material y equipos

- Materia prima (aceituna, maní, castaña, - Material de vidrio


almendra, soya, palma, girasol, etc.)
- Molino de martillos - Decantadores
- Tamices - Capachos
- Balanza - Platos
- Prensa hidráulica

Procedimiento
A continuación se presenta el flujo de operaciones a seguir para la obtención de aceite
a partir de semillas oleaginosas

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS A PARTIR DE


SEMILLAS OLEAGINOSAS

SELECCIÓN DE SEMILLAS SEMILLA

TRANSPORTE

RECEPCIÓN, CONTROL Y ALMACENAJE

LIMPIEZA

PREPARACIÓN DE LAS SEMILLAS

CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS

PRENSADO

OBTENCIÓN DE ACEITE BRUTO

MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO

DESMUCILAGINACIÓN

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NEUTRALIZACIÓN

LAVADO Y SECADO

DECOLORACIÓN

FILTRADO

ELIMINACIÓN DE CERAS

DESODORIZACIÓN

ENVASADO

TRANSPORTE Y ALMACENAJE

DESCRIPCIÓN DE LAS OPERACIONES

El proceso de elaboración de aceites para uso alimenticio comienza por el cultivo de


las semillas y termina con la puesta en el mercado del aceite embotellado.
En todo el proceso hay diferentes criterios de actuación los cuales sin lugar a duda
determinaran la calidad final del aceite.
La legislación Europea permite diferentes posibilidades para la puesta en el mercado
de los aceites de semillas.
Detalle de los procesos de fabricación de aceites refinados.

- SELECCIÓN DE SEMILLAS.
En función de la marca se mirara en primera instancia los precios de las mismas, dado
que las exigencias son diferentes dependiendo de cada fabricante. Existe la posibilidad
de utilización de semillas transgénicas (Soja y Maíz). En los cultivos convencionales de
semillas se utilizan pesticidas y abonos químicos y de síntesis. Algunos de estos
pesticidas usados ya están prohibidos en ciertos países miembros de la CEE.

- TRANSPORTE.

- RECEPCIÓN, CONTROL Y ALMACENAJE.

- LIMPIEZA. Eliminación de polvo, piedras y restos mediante separador mecánico.

- PREPARACIÓN DE LAS SEMILLAS. Descascarillado, separación de cáscaras,


limpieza por criba, aplastado del grano mediante molino de cilindros.

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- CALENTAMIENTO DE LAS SEMILLAS. Se calientan mediante el paso por tubos de


vapor a temperatura > 100º.
- PRENSADO. Obtención del aceite mediante presión en prensa sinfín de gran
potencia. El líquido resultante suele superar los 60º de temperatura. Se dice que a
partir de 45º la molécula de los ácidos grasos insaturados se altera de su forma
natural “Cis” a su forma “Trans”.

- OBTENCIÓN DE ACEITE BRUTO.


* Filtro por centrifugado, se obtiene aceite en bruto de presión.
* Los restos del prensado (la torta), son mezclados con disolventes (Hexano).
* Resulta una mezcla de aceite + Hexano que es destilada y pasada a través de
vapor.
* Se obtiene aceite en bruto de extracción.

- MEZCLADO DEL ACEITE EN BRUTO. Se mezcla el aceite en bruto de extracción


con el de presión.

- DESMUCILAGINACIÓN. Mediante sales inorgánicas o ácidos diluidos.

- NEUTRALIZACIÓN. El aceite resultante es sometido a la neutralización mediante


lejías acuosas alcalinas y el uso de ciertas substancias jabonosas.

- LAVADO Y SECADO. El aceite neutro obtenido es lavado en agua, quedando restos


de substancias jabonosas.

- DECOLORACIÓN. Se decolora el aceite mediante el uso de tierras decolorantes y


carbón activo.

- FILTRADO. Se filtra mediante el paso a través de tierras usadas y pigmentadas


obteniéndose un aceite neutro y claro.

- ELIMINACIÓN DE CERAS. Este proceso no es obligatorio.

- DESODORIZACIÓN. Mediante la inyección de vapor (180º a 200º) al vacío se


elimina las substancias volátiles.

- ENVASADO. El aceite obtenido se envasa en recipientes autorizados para uso


alimenticio. Debido a los procesos por los que pasa el aceite no es necesario
proteger de la luz directa.

- TRANSPORTE Y ALMACENAJE. La legislación obliga a mantener los aceites al


abrigo de la luz y del calor. En la mayoría de los casos esto último no se tiene en
cuenta, en los transportes ni en los comercios.

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Resultados

Nombre de la muestra, especie y


variedad
Cantidad de muestra
Acondicionamiento de la muestra
Características de la prensa
Nivel de presión ejercida
Tiempo de extracción
Rendimiento obtenido
Balance de materia
Controles de calidad del aceite

Interrogantes

1. ¿Describa las características de la materia prima utilizada?


2. ¿Cuáles ha sido los parámetros obtenidos por cada operación?
3. ¿Qué evaluaciones fisicoquímicas se han realizado colocar un cuadro de resultados?
4. ¿Describa el modelo matemático de los procesos de prensado?
5. ¿Realizar un balance de materia según materia prima utilizada?
6. ¿Describa el diagrama de flujo utilizado para la materia prima en investigación?
7. ¿Evaluar los rendimientos obtenidos respecto a los bibliográficos

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CARACTERÍSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNA PARA EL


PROCESO

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PRACTICA Nº 7

CARACTERÍSTICAS Y ACONDICIONAMIENTO DE ACEITUNA PARA EL


PROCESO

Recolección de la aceituna

Las aceitunas deben recolectarse de los olivares a finales de otoño o comienzos de


invierno y se escoge el instante en el que las aceitunas tienen su máximo nivel de
ácidos grasos en la pulpa de la oliva. El contenido graso de la aceituna varía según
la posición que ocupa ésta en el olivo. Por otra parte, el tamaño de la aceituna
también influye en el rendimiento graso. Las aceitunas de tamaño muy pequeño
tienen un bajo contenido de aceite. (3 gramos es importante y ls variabilidad es de
8,70). Las impurezas que acompañan a la aceituna: hojas, tierra, piedras, etc.,
- La recolección de la aceituna es una labor agrícola con gran importancia en los
costes de producción y una marcada influencia en la calidad del aceite obtenido.
- La época de recolección influye directamente en la composición de los aceites y en
los caracteres sensoriales de los mismos.
- El contenido en polifenoles cambia a lo largo de la maduración y lo hace siguiendo
una curva con un máximo que generalmente coincide con el momento de mayor
contenido de aceite en el fruto. Estas variaciones en el contenido de polifenoles
inciden sobre las características sensoriales de los aceites.
- A medida que avanza la maduración del fruto los aromas se apagan y se suavizan
los sabores. El color también experimenta cambios en función de la época de
recolección de la aceituna, al principio predominan los aceites verdes, de diversas
tonalidades en función de la variedad, virando hacia el amarillo-oro al avanzar la
época de recolección como consecuencia de la disminución paulatina de la relación
clorofila-carotenos.
- En zonas muy frías se recomienda recoger el fruto antes de que aparezcan las
primeras heladas que provocan pérdida de atributos en el aceite obtenido. Si por
el contrario se retrasa la recolección con respecto a la época apropiada, aparece la
caída natural del fruto, potenciada por los vientos y directamente relacionada con
la variedad. Una vez el fruto en el suelo sufre una serie de alteraciones que
deterioran la calidad de los aceites obtenidos, esencialmente se incrementa la
acidez conforme transcurre el tiempo que permanece en la tierra. Es totalmente
necesario recolectar, transportar y procesar “separadamente” los frutos caídos al
suelo y los prendidos del olivo, o del vuelo, pues pequeñas cantidades de frutos del
suelo pueden alterar de forma importante los recolectados del olivo, si se mezclan
para su procesado.

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- De entre los sistemas de recolección, se debe elegir aquel que ocasione menos
daño a las aceitunas, ya que las roturas ocasionadas serán el lugar de penetración
de hongos que deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No
solamente hay que preocuparse por los frutos, sino que además hay que utilizar el
sistema de recolección que cause menos daño al olivo.

- El ordeño, realizado a mano o a máquina, es el método ideal, ya que la aceituna no


sufre daños. Es siempre utilizado en la recolección de aceituna de mesa, aunque su
elevado coste hace que su uso sea cada vez menos empleado.

- El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando las
ramas del árbol, es el método más agresivo de cuántos se utilizan, sistema casi
único en tiempos pasados, hoy día tiende a disminuir significativamente en favor
de los demás sistemas de recolección. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos
brotes, que habrían sido los que hubieran dado aceitunas la campaña siguiente.

- El mecánico por vibración, con una pinza impulsada generalmente por tractor
agrícola o autónoma, que al actuar sobre el tronco o rama del árbol hace caer a las
aceitunas. Es el más utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de
recolección y reduce los daños que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo.
Este método va siempre acompañado del “vareo”, debido a la cantidad
considerable de aceitunas que no caerían al suelo, pero que con la vibración la
acción del vareo se hace mucho más asequible.

- Para abaratar los costos de recolección, se suele emplear la técnica de preparar los
pies o “ruedos”. Consiste esta técnica en alisar el suelo alrededor del olivo,
suprimiendo las malas hierbas con herbicidas. Esta operación facilita la recogida
de los frutos, tanto si se utiliza aspiradora como si se recogen a mano. Más
facilidad en la recogida se obtiene si se extienden lonas sobre la zona limpia. El
empleo de herbicidas en los pies de los olivos tiende a abandonarse debido a que
deja residuos en los aceites.

- Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra o
pequeñas piedras. Posteriormente se lavan con agua fría para eliminar otras
impurezas como polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se
almacenan en pequeñas pilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las
almazaras tradicionales el almacén donde estaba la aceituna se llamaba troje.

- Una vez tomada la porción, que debe ser de al menos 3 ó 4 kg se remueve bien, y se
toma la muestra definitiva para llevar al laboratorio, que debe ser de 1 kg aproxi-
madamente e incluso de 1,5 kg si se utiliza el analizador ABENCOR.
La muestra debe introducirse en un recipiente lo más hermético e impermeable
posible, para evitar pérdidas de humedad. Bolsas de plástico, bien cerradas,
pueden ser un material apropiado, siempre y cuando no transcurra un tiempo

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superior a 48 horas, hasta que se realiza el análisis.

- Las aceitunas recolectadas se transportan a unas instalaciones en las que se extrae


el aceite de oliva mediante prensado. Estas prensas o molinos reciben el nombre
específico de «almazaras» (la etimología proviene del árabe «al-mas’sara» que
significa ‘extraer’, ‘exprimir’). El proceso de prensado deja liberar un líquido no
oleoso denominado desde la época de los romanos como amurca.

SISTEMAS DE ANÁLISIS DE ACEITUNA


- Antes de la cosecha analizar en contenido de aceite o grasa, por métodos como;
1. Sistemas basados en métodos físicos.
2. Métodos fundados en procedimientos químicos.
3. Analizadores que se basan en métodos físico-químicos.

Sistemas basados en métodos físicos


Son aquellos que realizan la extracción de la grasa de la aceituna, empleando
procedimientos mecánicos. La extracción no es total, quedando parte del aceite reteni-
do en los residuos sólidos y acuosos a que da lugar. El más conocido es el ABENCOR,
que presenta una gran similitud con los llamados sistemas continuos de extracción
industrial.

Métodos fundados en procedimientos químicos.


Están constituidos por todos aquellos métodos consistentes en la extracción total de la
grasa en una muestra previamente molturada y deshidratada, mediante la adición de
un disolvente orgánico. Entre ellos tenemos:
 Método SOXHLET (recogida en la norma UNE 55030).
 Método FOSS-LET (basado en la medida de la densidad de una miscela aceite-
percloroetileno).
 Método AUTELEC (empleando Heptano como disolvente).

Analizadores que se basan en métodos físico-químicos.


Son instrumentos que miden el contenido graso total de la muestra, basándose en
alguna propiedad físico-química. No emplean disolventes, ni alteran la muestra.
El más conocido se le aplica Resonancia Magnético Nuclear (R.M.N.) al análisis de
aceituna.

DETERMINACIÓN DE LA ESPECIE Y VARIEDAD


- Tiene por finalidad conocer los rendimientos según las características propias de
la variedad a utilizar por ejemplo sevillana, gordal, picual, etc.
- Realizar un análisis Morfométrico del mismo que viene hacer una caracterización
de la variedad.
- Estos análisis previos no van predecir los rendimiento y la calidad final del
producto.

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RELACIÓN DE LAS PRUEBAS A REALIZAR

- Identificación de la especie y variedad


- Determinación del contenido de aceite por Soxhlet
- Análisis Morfométrico y rendimientos
- Determinación de los rendimientos por cada parte del fruto.
- Selección y clasificación por calidades
- Determinación del grado de madurez según rendimiento.

Procedimiento

Identificación de la especie y variedad

Especie Variedad Procedencia Cantidad

Determinación del contenido de grasa

Método ABENCOR
Fundamento:
Este método, puesto a punto por Leví de León, determina el rendimiento industria! de
la aceituna, mediante reproducción, a escala de laboratorio, del proceso industrial, y
siguiendo las mismas fases: molienda, batido, centrifugación y decantación.

El equipo consta de tres elementos fundamentales y una serie de accesorios. Los


fundamentales son:

 Un molino de martillos, de acero inoxidable, dotado de Cribas intercambiables,


para obtener distintos grados de molienda.
 Un termo batidora múltiple, con capacidad para ocho muestras a la vez, con ter-
mostato para regular la temperatura del baño de agua
 Una centrífuga de tipo cesta, en acero inoxidable, con un bol que gira a 3.500 r.p.m.
 Probetas para decantación de los líquidos y medida del aceite obtenido

Procedimiento:
- Se muele. aproximadamente, un kilogramo de aceituna. La masa se recoge en una
bandeja, y se homogeneiza convenientemente.
- Se pesan de 600 -700 gramos de la pasta en el recipiente de la batidora y se somete
a batido en baño de agua durante 20 minutos, regulando el termostato para que la

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temperatura de la pasta no supere los 25°C.


- A continuación se añaden 300 ml de agua hirviendo y se continúa batiendo 10
minutos más.
- Acabado el batido, se vierte la totalidad de la pasta en la centrífuga, accionándola
durante 1 minuto y recogiendo el mosto oleoso por la parte inferior en una probeta
graduada.
- El recipiente de la batidora se enjuaga con 100 ml de agua hirviendo. Este agua se
vierte en la centrífuga, limpiando bien las paredes, se acciona un minuto más,
recogiendo el líquido en la misma probeta anterior.
- Se deja reposar 10 minutos, y se lee en la probeta el aceite obtenido.

Cálculos

El Rendimiento Industrial, en % se obtiene a partir de la siguiente fórmula:

𝑚𝐿. 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 × 0.915


% 𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = × 100
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑎 𝑏𝑎𝑡𝑖𝑑𝑎

Análisis Morfométrico y rendimientos


Muestra Características Diámetro Altura Espesor características Observaciones
de madurez propia

Rendimientos

Muestra Calidad Pericarpio Mesocarpio Carozo

Selección y Clasificación

Muestra Extra Primera Segunda Tercera

Rendimiento promedio en
Peso
Rendimiento en %

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Interrogantes

1. ¿Efecto de la madurez de la aceituna en el rendimiento?


2. ¿Importancia de conocer la variedad de aceituna?
3. ¿Importancia del análisis Morfométrico?
4. ¿Colocar la tabla de clasificación para aceituna?
5. ¿Nombre y describa las variedades de aceituna aceiteras que existen en nuestro
país?
6. ¿Describa las ventajas competitivas con que cuentan las variedades de aceituna con
mayor producción en la zona Sur de nuestro País?

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVA

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PRACTICA Nº 8

EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVA

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Extraer el aceite de oliva por el Método prensado

INTRODUCCIÓN

En la presente practica se realizará la extracción de aceite de aceituna de la variedad


Sevillana o Criolla, esta variedad se cultiva todo el Sur del Perú, puesto que el objetivo
inicial fue solo realizar fermentado a base de esta aceituna los cuales permiten
obtener productos de buena calidad. El cual ha permitido tener buenos ingresos por la
exportación de dichos productos. Hoy en día se está propiciando el ingreso de otras
variedades específicas para la extracción de aceites. Actualmente en el sur del Perú
existen 30 plantas dedicadas específicamente a la producción de aceites a base de
oliva. Actualmente se están introduciendo variedades aceiteras como; Liguria,
Pendolino, lecciono. Cornicabra, Frantoio, Farga, Coratina, etc.

Descripción del proceso de elaboración del aceite de oliva, mediante el uso del
método tradicional.

Almacenaje de la aceituna:
La aceituna recolectada en el día, se almacena en cajas transpirables a la espera de
iniciar su molturación, con este método la aceituna se debe molturar el mismo día de
su recolección, ya que si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se
fermentaría y el aceite se oxidaría. Hay que señalar que el tiempo de
almacenamiento de la oliva deteriora notablemente la calidad del producto final.

Lavado de la aceituna:
El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en línea con
el resto de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una
corriente de agua burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraños que
las aceitunas pudiese llevar. Las piedras y demás cuerpos extraños son descargados
de la lavadora de forma automática. El agua de lavado se somete a un proceso de
reciclaje con el fin de eliminar la tierra aprovechando por varias horas la cantidad de
agua inicial en circuito cerrado, de forma que así se disminuye el consumo de agua

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limpia. En este punto las aceitunas se clasifican por calidades o variedades para
obtener los mejores aceites de oliva.

Transporte de la aceituna al molino:


La aceituna, una vez limpia y escurrida, se transporta al molino por un elevador o
tornillo sinfín.

Molturación:
Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase
sólida (formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase líquida, de aceite y agua.
Este proceso es tan importante que a las almazaras también se les denomina molinos
de aceite. Con el método continuo, la molienda de la aceituna se efectúa en un molino
a martillos con forma de estrella y dotada de cabezas o pastillas intercambiables de
acero extraduro al tungsteno. El tamaño de la molienda viene regulado por el
diámetro de perforación de la criba, que gira en sentido contrario al de los martillos.
Un sistema de arrastre asegura la evacuación de la pasta contenida en la cámara, con
lo que se evitan atascos y resistencias excesivas en el proceso de trabajo.

Batido de las aceitunas:


El batido de la pasta de aceituna procedente del molino se realiza en una batidora de
uno o dos cuerpos horizontales construidos en acero inoxidable con cámara, por la
que circula agua caliente para caldeo de la misma.

Palas helicoidales baten la pasta de las aceitunas para agrupar las pequeñas
partículas de aceite de oliva

El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal con
componentes especialmente adecuados al proceso de extracción del aceite de oliva.

EXTRACCIÓN POR PRESIÓN

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La extracción es la fase en la que se separa el aceite, contenido en la masa que sale de


la batidora, del resto de componentes de la aceituna; agua, hueso, piel, etc.

En la actualidad, son dos los sistemas utilizados.


Es el sistema tradicional. La pasta que resulta del batido se prensa, envolviéndola en
capazos o capachos redondos de esparto entretejido, que actúan como desagües,
filtrando los líquidos y reteniendo los sólidos. El líquido, transvasado mediante un
canal sito en la base de la prensa denominado jamilera o alpechinera de una a otra
tinaja, se decanta, por lo que libera al aceite de las sustancias que tenga en suspensión.

Extracción continua por centrifugación


Existe otro procedimiento en lugar del prensado y que actualmente es más utilizado a
nivel industrial por resultar más eficiente y económico. En él, la pasta, una vez batida,
se centrifuga, siempre sin añadir productos químicos ni calor. Gracias a la distinta
densidad de los líquidos, los productos extraídos se separan en niveles, quedando en
la parte más exterior de la centrifugadora los más pesados (agua y orujo) y, más hacia
el centro, los menos pesados (aceite).

Se denominan sistemas continuos porque al contrario que el tradicional en el que la


prensa tiene que parar para descargarse y cargarse de nuevo, en estos la obtención es
continuo, la centrífuga no para de ser alimentada por un extremo y por el contrario
sale el aceite y los subproductos.
Dentro de este sistema de centrifugado se distingue:

Uno más tradicional denominado de tres fases (aceite, alpechín y orujo). En este
sistema a la mezcla obtenida del batido se le añade agua y posteriormente se
centrifuga, obteniendo así: aceite, alpechín y orujo. El alpechín es el agua de
vegetación que contenía la aceituna, más cierta cantidad añadida. Se separa del aceite
por decantación o centrifugación. El orujo es la parte sólida, y está formada por
huesos, pieles y pulpa de aceituna.

Sistema de dos fases: En este sistema la mezcla obtenida del batido de la molienda se
centrifuga directamente, en él los residuos sólidos y líquidos de la molienda salen
juntos, formándose una pasta que se denomina alperujo (mezcla de alpechín y orujo).
En este sistema de dos fases, el residuo es mucho más difícil de gestionar, porque
tiene un 75% de agua y para deshidratarlo hay que aplicarle temperaturas muy altas,
del orden de los 1.200 °C. Por el contrario, es un proceso de obtención de aceite que
utiliza mucha menos agua que el de tres fases.
La pasta que resta es aún rica en aceite y se exprime de nuevo hasta tres veces más.
Los residuos se conocen con el nombre de orujo. El aceite de la primera presión es el
más valorado, y según se va exprimiendo de nuevo se obtienen aceites de diferentes
calidades. Para obtener un litro de aceite de primera extracción se necesitan unos
cinco kilos de aceitunas. El consumo durante el primer año asegura que sus cualidades

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estén intactas. Estos aceites se conocen con el nombre genérico de aceite de oliva
virgen.
Los restos sólidos (una especie de pasta) son conocidos como orujo, y los líquidos,
denominados alpechín, procedentes de la extracción del aceite de oliva, son
aprovechados como combustibles, siendo de alto poder calorífico o como abonos
orgánicos.

Centrifugación y limpieza del aceite de oliva:


Mediante una centrifugadora vertical de limpieza automática, donde, por fuerza
centrifuga y dentro de un rotor de platillos, se procede a su limpieza y se elimina la
humedad, sólidos finos e impurezas.

Una vez centrifugado, el aceite queda disuelto para ser trasegado a los depósitos de
almacenaje. Si el proceso de elaboración se realiza a tres fases, es decir, con
producción de alpechines, otra centrifuga vertical realiza la tarea del repaso de los
mismos con el fin de recuperar la poca cantidad de aceite que dichas aguas pudiesen
contener antes de realizar su vertido, vertido que generalmente se realiza pasando
por unas pilas de decantación y con un control adecuado que permita evitar la
contaminación de afluentes a rios, lagunas..

Almacenaje y envasado del aceite de oliva:


El aceite de oliva limpio, es almacenado en tanques de acero inoxidable. Para evitar
enranciamientos o enturbiamientos, los depósitos deben ser de un material inerte,
opaco e impermeable y no pueden absorber olores. Además la temperatura se
mantendrá en torno a los 15 ºC.

Envase y embalaje
Los aceites de oliva virgen y extra virgen son envasados y categorizados según la
acidez para luego ser comercializados. Hay que tomar en consideración el contenido
de ácidos grasos mono insaturados y la luz que pueden provocar la disminución de la
calidad, para ello se envasan en botellas ámbar, seguidamente se embalan en cajas de
cartón,

PROCEDIMIENTO A REALIZAR EN LA PRÁCTICA

Objetivo
Molturado

Fundamento
Uno de los principales motivos del uso de la molturación es la de reducir el tamaño de
las semillas o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite
que al aplicar la extracción por prensado logre los más altos rendimientos.

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COLOCAR LAS CARACTERÍSTICAS DEL MOLTURADOR

Molino de Martillos Molino de Martillos


Molino de Martillos (Frontal)
(motor) (Perfil)

Martillos Martillos Salida

PARÁMETROS A EVALUAR CARACTERISTICAS


- Marca
- Capacidad de Equipo
- Capacidad de la Tolva
- Capacidad del Cilindro de la
Criba
- Dimensiones del Equipo
- Características del material
- HP del Motor
- Rpm. del motor
- Otras características

PROCESO DE PRENSADO
Objetivo
Extraer el aceite de oliva

Fundamento
Mediante el uso de la prensa hidráulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite a
extraer tomando en consideración las características de la materia prima y el tamaño

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de partícula, capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el


rendimiento, tiempo, capacidad de carga, etc.

COLOCAR LAS CARACTERISTICAS DE LA PRENSA

Prensa Hidráulica (Frontal

Prensa Hidráulica(Perfil)

PARÁMETROS A EVALUAR CARACTERÍSTICAS


Marca
Capacidad del equipo
Capacidad de los capachos
Dimensiones de los capachos
Medidas del equipo
Número de capachos en el equipo
Número de platos que está usando
Características del compresor
Rango de presiones utilizadas
Presión optima para la extracción
Residuo de aceite en el cake
Rendimiento en aceite obtenido
Determinar la velocidad de extracción
Modelo :Presión – Volumen de

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extracción
Modelo :Tiempo – Presión

PROCESO DE SEPARACIÓN

Objetivo
1. Eliminar las partículas del aceite

Fundamento
Una vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que están con los
aceites hasta lograr obtener solamente los triglicéridos. Que equipos e insumos se van
a utilizar para lograr nuestro objetivo.

CARACTERÍSTICAS DE LA SEPARACIÓN

PARÁMETROS A EVALUAR Características


- Marca
- Capacidad del equipo
- Numero de separadores
- Velocidad del flujo de recepción
- Tiempo de residencia
- Evaluación de separación
- Otros elementos de filtración
- Determinara el rendimiento
- Porcentaje de partículas obtenidas
- Material de envasado
- Condiciones de almacenaje

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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIÓN DE ACEITE DE OLIVO POR


PRENSADO

OLIVO

EVALUACION DE LA CALIDAD

LAVADO

MOLIENDA

BATIDO

LLENADO DE CAPACHOS

PRENSADO

TANQUE DE ALMACENAMIENTO

PRECIPITACIÓN DE SÓLIDOS

DECANTACIÓN

FILTRADO

ENVASADO

Procedimiento

1.- Caracterización del olivo


Se realiza la inspección de la materia prima tal como se indica en la ficha técnica
2.- Recepción del olivo

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Se debe considerar la cantidad de materia prima para establecer los rendimientos,


además de conocer la capacidad de la tolva del molturador.

3.- Lavado del Olivo


Normalmente la materia prima tiene gran cantidad de tierra y alto contenido
microbiano por lo tanto se tiene que realizar un lavado y dejar que orear.

4.- Molienda
Esta operación está entre las importantes puesto que nos permite romper las células
del olivo conjuntamente con las pepas para que pueda aflorar los triglicéridos que se
encuentran en las celular, para lo cual se va utilizar un molino de martillo.

5.- Batido
Esta operación nos permite unir las gotas microscópicas de aceite que contienen las
células del olivo y además nos permite una mejor transferencia de masa entre los
compuesto de la materia prima que están relacionados con los aspecto organolépticos
del aceite al final del proceso, el tiempo aproximado es de 30 minutos
respectivamente.

6.- Llenado de capachos


Esta operación tiene por finalidad, evitar pérdidas al momento del Prensado, si el
material es muy suave o más líquido se debe agregar cake de extracciones anteriores
con la finalidad de tener mayores pérdidas. Se debe tener un producto pastoso que
nos permita un trabajo adecuado en la prensa.

7.- Prensado
Esta operación es importante puesto no va a permitir obtener el aceite de olivo,
objetivo del proceso. Se acomodan los capachos llenos con la masa molturada, es
importante tener la carga completa para que la presión sea efectiva por cada Bach. Se
deben realizar pruebas de prensado a diferentes presiones que nos permitan tener el
mayor rendimiento en aceite.
Es importante considerar que se debe encontrar la presión óptima, sin presionar
demasiado la masa puesto que puede sufrir calentamiento. Para ello hay que llevar un
control mediante los rendimientos y los gráficos por cada una de las variables.

8.- Almacenamiento
Una vez obtenido el aceite este debe colocarse en un separador para que puedan
precipitar los sólidos y empezar la labor de limpieza del aceite, evitando que el aceite
se oxide y pueda hidrolizar los triglicéridos y como consecuencia el aumento de la
acidez.

9.- Decantación
Nos permite separa los sólidos progresivamente y evitar que el producto se deteriore
más rápidamente. Esta operación se realiza cada cierto tiempo hasta alcanzar un

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aceite traslucido y atractivo al cliente. Esta operación puede durar entre dos a tres
meses respectivamente.

10.- Filtrado
Esta operación nos permite obtener un aceite listo para comercializar. Normalmente
se realiza en filtros de placas. Pero si no se tuviera se puede realizar filtrando en telas
finas. Para realizar esta operación en forma adecuad hay que evaluar constantemente
en el refractómetro Abbe la variación del contenido de sólidos en el aceite.

11.- Envasado
El Envasado se realiza según el mercado en botellas de diferentes volúmenes y se
debe realizar pruebas físico químicas para categorizar el aceite obtenido. Las botellas
deben ser ámbar para evitar efectos negativos de la luz.

Interrogantes

1. ¿Describir detalladamente el flujo de operaciones a seguir para la obtención de


aceites a partir de semillas de algodón, palma, salvado de arroz. Indicando los
parámetros respectivos?
2. ¿Describir y grafique cada una de las maquinarias empleadas para la preparación y
acondicionamiento de las semillas?
3. ¿Enumere los derivados que se preparan a base de la torna o el cake?
4. ¿Describa los parámetros encontrados en la extracción del olivo? Realizar las
graficas de presión, volumen parcial y acumulado, rendimiento, tiempo, residuo en
el cake, etc.
5. ¿Realizar el balance de materia prima para la extracción de aceite de olivo?
6. ¿Qué función cumple el batido en el proceso de extracción de aceite de olivo?
7. ¿Describa el proceso adecuado para la separación de sólidos en el aceite de olivo y
los efectos que producen?
8. ¿Cual es la manera adecuada de almacenar los aceites obtenidos por el proceso de
prensado?
9. ¿Describa y explique las deficiencias o puntos críticos con que cuentan los equipos
con que cuenta la universidad y coloque a cada uno la solución más apropiada?

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INDICE DE SAPONIFICACION

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PRACTICA Nº 9

INDICE DE SAPONIFICACION

RELACION DE EXPERIMENTOS

Determinación del Índice de Saponificación

INTRODUCCION

El examen de los aceites con propósitos de conocer su identidad, pureza y frescura


requiere una extensa serie de ensayos físicos y químicos entre ellos el índice de
saponificación.

El índice de saponificación denota el peso de hidróxido potásico en mg que se


requieren para saponificar un gramo de aceite o grasa.

EXPERIMENTO

DETERMINACION DEL INDICE DE SAPONIFICACIÓN

Objetivo
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del Índice de
Saponificación.

Fundamento
El aceite se saponifica calentándolo con un exceso de álcali cáustico alcohólico. La
cantidad de álcali consumida se calcula valorando por retroceso con ácido clorhídrico.
En índice de saponificación es inversamente proporcional a la medida de los pesos
moleculares de los ácidos grasos de los glicéridos presentes en el aceite o grasa.

Material y Equipos
Equipos

Matraces de 300 a 500 ml de capacidad, provistos de refrigerantes de reflujo de agua o


de aire largos ( al menos de 110 cm de largo)

Material
Solución de HCI 0.5 N
Fenoftaleina al 1 %
Hidróxido potásico alcohólico:

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Se disuelven 40 gr. de KOH en lentejas en 20 ml de agua y se diluye a 1 lt. con alcohol


de 95 % v/v. Se deja en reposo la disolución durante un día y después se filtra. La
concentración debe ser, aproximadamente 0.5 N (pero no menor)

Procedimiento
- Se pesan exactamente unos 3 gr. del aceite o de la grasa fundida en el matraz A.
Todas las operaciones siguientes se efectúan tanto para el matraz A, como para el
B (Blanco).
- Se añaden exactamente 25 ml de la disolución alcohólica de KOH
aproximadamente 0.5 N, se adapta el condensador de reflujo y se introduce el
matraz en agua hirviente durante 60 min., agitándolo frecuentemente durante el
calentamiento.
- Al cabo de ese tiempo se añaden 0.5 ml. de fenolftaleína al 1 % y se valora
cuidadosamente. aun caliente con HCL 0.5 N (exactamente valorado).
- Se guarda A si se quiere determinar también la materia insaponificable. Los ml. de
HCL 0.5 N gastados en A corresponde a la muestra y en B al Blanco.

Resultados

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la
muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el
blanco
Normalidad de la solución de HCL
utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el Índice de Saponificación utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊

Donde:
B: ml. gastado de HCl en el Blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra

Índice de Saponificación: _________________________________________

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EXPERIMENTO 2

INDICE DE INSAPONIFICACIÓN

- Distinguir la identidad, pureza y frescura de los aceites y grasas.


- Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación del índice de
saponificación.

Fundamento
La materia insaponificable consta de aquellas sustancias contenidas en los aceites y
grasas que, después de saponificar y extraer con éter dietílico, quedan sin
volatilizarse luego de secar a 80ºC. Influyen hidrocarburos y alcoholes de alto peso
molecular. La mayoría de los aceites y grasas contienen una pequeña parte de materia
insaponificable (normalmente menos del 2 %).

Procedimiento
- Alcalinizar el líquido valorando en el frasco A añadiendo 1 ml. de KOH alcohólica,
se pasa la disolución a un embudo de decantación y se lava con agua (50 ml. menos
el volumen de HCl 0.5 añadido).

- Se extrae la disolución, mientras está caliente, tres veces con 50 ml. de dietiléter
(la primera porción se utiliza para lavar el matraz original).
- Los extractos etéreos se pasan a otro embudo de decantación conteniendo 20 ml.
de agua.
- Después de reunir los tres extractos se agitan cuidadosamente con los primeros
20 ml. de agua y después vigorosamente por dos veces con otros 20 ml. de agua
cada vez.
- El extracto etéreo se lava por dos veces con 20 ml. de KOH acuosa 0.2 N y después
otras dos veces o más contorciones de 2º ml. de agua hasta que las aguas de lavado
no den reacción alcalina con la fenolftaleína.
- Se vierte el extracto etéreo en un matraz tarado, se evapora el disolvente, se seca a
no más de 80º y se pesa hasta peso constante.
- Se disuelve la materia insaponificable en alcohol neutro y se valora con álcali 0.1 N
( no deben necesitarse más de 0.1 ml. para neutralizar los ácidos grasos libres
presentes)

Resultado
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la muestra
Gasto de HCI en ml para titular el blanco
Normalidad de la solución de KOH utilizada

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Peso de la muestra en gramos

Calcule el Índice de Insaponificación utilizando la siguiente fórmula:

(𝐵 − 𝐴) × 𝑁 × 28.05
í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑊

Donde:
B: ml. gastados de HCl en el blanco
A: ml. gastados de HCl en la muestra
N: Normalidad de la solución de HCl
W: Peso de la muestra

Índice de Saponificación:_________________________

Interrogantes

1. ¿Cuál es la importancia de la determinación del índice de saponificación e


Insaponificación?
2. ¿Si tendría que identificar un aceite desconocido cuál escogería realizar Ud. de los
métodos de análisis Índice de saponificación o el índice de iodo?
3. ¿Explique el fundamento químico y el tipo de reacción del análisis realizado en la
presente práctica?
4. ¿Proponga un nuevo método de análisis para el índice de saponificación?
5. ¿Haga una tabla indicando los índices de saponificación de los diversos aceites y
grasas?
6. ¿Proponga un ejemplo en donde se realice el proceso de saponificación en forma
optima evitado pérdidas excesivas en el proceso?

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REFINACIÓN DE ACEITES: NEUTRALIZADO

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PRACTICA Nº 10

REFINACIÓN DE ACEITES: NEUTRALIZADO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Refinación de aceite – Neutralización

INTRODUCCIÓN
El propósito de la neutralización es reducir el contenido de ácido graso libre y
mucílagos a menos del 0,05 %, con el objeto de mejorar el sabor y brillantez, lo que
se consigue con la neutralización. Entre las diferentes etapas se tiene:
a. Eliminación de ácidos libres por destilación
b. Extracción de los ácidos libres por medio de solvente
c. Esterificación de los ácidos grasos libres con glicerina
d. Neutralización con álcali.
La neutralización con álcali es el proceso clásico de neutralización y el actualmente
utilizado casi en la totalidad de las plantas industriales.
La neutralización con álcali consiste en eliminar los ácidos grasos libres mediante
reacción con un álcali (soda Cáustica). Como producto de la neutralización se obtiene
el aceite neutro y el jabón o Borra: el aceite neutro debe lavarse bien para eliminar
toda traza de jabón.

EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinación del aceite crudo o bruto.
2.- Observar los efectos de concentración y el exceso de soda sobre la perdida de
refinación en aceites crudos.

Método
Neutralización con soda cáustica

Material y Equipos
Equipos:
- Balanza
- Cocina
- Centrifuga
- Termómetro
Material:
- Vasos de precipitación de 250- 500 ml.
- Baguetas
- Hidróxido de sodio

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- Solución de soda 12, 15 y 20 ºBe.


- Material de vidrio diverso

Procedimiento
Con los datos de la acidez y la concentración de soda en ºBe y el exceso de soda a
utilizar se pesan 100 g. de aceite en un vaso pirex de 250 ml., luego se lleva a 60 ºC, se
agrega la cantidad de soda cáustica y se mantiene a 60ºC durante 30 minutos con
agitación moderada. Finalmente se separa el aceite de la borra por decantación y se
determina la perdida ocasionada por la neutralización.

Tabla Nº 1

º Be % Soda Kg. de soda


Caustica en 100 lt.
De lejía
6 4.0 4.2
7 1.64 4.9
8 5.29 5.6
9 5.87 6.3
10 6.55 7.0
11 7.31 7.9
12 8.00 8.7
13 8.68 9.5
14 9.42 10.4
15 10.06 11.2
16 10.97 12.3
17 11.84 13.4
18 12.64 14.4
19 13.55 15.6
20 14.37 16.7
21 15.13 17.7
22 15.91 18.8
23 16.77 20.0
24 17.67 21.2
25 18.58 22.5

Resultados
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
Muestra Acidez Exceso NaOH Perdida por Observación
NaOH % º Be refinación
1 0.73 12
2 0.73 15
3 0.22 15

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4 1.15 15
5 0.73 20

Interrogantes
1.- ¿Qué entiende por refinación y cuáles son las etapas que comprende?
2.- ¿Que se consigue en etapa de neutralización?
3.- ¿Con que concentración de soda y porque, se logra los mejores resultados en la
presente práctica.
4.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la industria Alimentaría?
5.- ¿Realicé una tabla de comparación entre los grados baume y la acidez?
6.- ¿Explique cómo realizar el cálculo de cantidad de soda que se va a agregar para la
eliminación de los ácidos grasos libres?
7.- ¿Describa otros métodos para la neutralización de los aceites que eviten perdidas
de triglicéridos?
8.-¿ Realizar un balance de materia en función a los resultados?

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REFINACIÓN DE ACEITES: BLANQUEADO

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PRACTICA Nº 11

REFINACIÓN DE ACEITES: BLANQUEADO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

INTRODUCCIÓN
La decoloración o blanqueado de aceites y grasas en un proceso en le que, la arcilla es
mezclada íntimamente con el aceite bajo condiciones específicas para remover colores
indeseados y otros contaminantes. El objetivo fundamental de la decoloración es la de
eliminar las materias colorantes lo cual se conoce generalmente con el nombre de
blanqueado o decoloración. Las materias colorantes naturales son principalmente
carotenos, habiéndose identificado algunos otros tales como las antocianinas en el
aceite rojo de algodón, así como los productos de degradación proteínica combinados
con el gosipol en los aceites oscuros los derivados de los materiales oleaginosos o en
el caso de algunas grasas animales, de los forrajes que se les proporciona, dando así
grasas crudas y aceites con sus tonos característicos de amarillo, anaranjado o
verdoso.

El blanqueo de los aceites vegetales es altamente controversial y subjetivo,


mecánicamente como sabemos es una operación simple: La arcilla es añadida al aceite
a una temperatura dada, bajo agitación constante, por un tiempo determinado, luego
se separa la arcilla del aceite por filtración. Entre los absorbentes que existen tales
como el carbón activado, tierras diatomeas, sílice, oxido de aluminio bentonita y otros,
las arcillas activadas tienen un significado especial en la química de los aceites porque
su adsorción selectiva les da armas para remover impurezas indeseables en aceites y
grasas, como son colores oscuros, clorofilas, gomas, proteínas, jabones, carbohidratos
y fosfolípidos, con el objeto de obtener un producto terminado puro de gran
estabilidad y buena apariencia estética. La arcillas clarificantés así como los carbonos
activados no solamente remueven estas impurezas, sino que también ayudan al
proceso de desodorización, haciendo que el producto terminado sea más estable
durante el periodo de almacenamiento, transportación y conservación hasta su
empleo final.

EXPERIMENTO 1.

Objetivos
1.- Interpretar los procedimientos de decoloración de aceite como parte de la
refinación.

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2.- Observar los efectos de blanqueado al utilizar diferentes porcentajes de tierras


activadas y tiempos empleados.
3.- Determinar las constantes m y n de la ecuación de Freundlich.

Método
Decoloración de aceites – Blanqueado

Material y Equipos

Equipos
- Balanza analítica
- Cocina con termostato
- Agitador magnético o bagueta
- Termómetro
- Espectrofotómetro

Material
- Materia Prima: aceite neutro de castaña o algodón
- Vaso de pirex de precipitado de 250 a 300 ml.
- Embudo pirex
- Papel de Filtro
- Tierra decolorante (natril) 1 %, 2 %, 3 %, 5 %
- Carbón activado 0.1 %, 0.5 % y 1 %.

Procedimiento

Pesar 500 g. de aceite neutralizado en uin vaso pyre 1 l., llevar la temperatura a 90ºC
con agitación mecánica, luego agregar la tierra decolorante en cantidades creciente de
0.5 %, 1 %,1.5%, 2%, 2,5 % a 100 g. de aceite y agitar por 15 min a temperatura
constante, centrifugar por 10 min, centrifugar por 10 minutos a 3500 rpm y filtrar el
sobrenadante con papel filtro. Luego determinar el color espectrofotométricamente.
Las unidades espectro métricas corresponden aproximadamente a las unidades
“Lovivond” tradicionalmente usadas por parte de las industrias aceiteras.

Resultados
Con los datos en este experimento complete la tabla siguiente:

Blanqueo de aceite neutro de algodón a 90ºC con tierra decolorante Natril

Muestra %M C Color X/M


Carbón extraído
1 0.0
2 0.5
3 1.0

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4 1.5
5 2.0

C: Unidades de color residual


X/M: Unidades de color extraído/ Kg. adsorbente
M: cantidad de adsorbente empleado

2.- En base a los datos de la tabla graficar:


a.- La isoterma de adsorción ploteando los valores de X/M y C
b.- Determinar los valores de las constantes K y n de la ecuación de Freundich

𝑋 1
= 𝐾𝐶 ⁄𝑛
𝑀

Valor de K : ____________ Valor de n : _____________

Interrogantes

1.- ¿Qué importancia tiene el usar sólo tierra decolorante en la etapa de blanqueado
de aceites vegetales?
2.- ¿Qué características debe tener toda tierra decolorante en el blanqueado de aceite
vegetal?
3.- ¿Describir los absorbentes más utilizados en la Industria Alimentaria?
4.- ¿Explique el fundamento de la actividad adsorbente?
5.- ¿Que tratamiento preliminares recibe las tierras absorbentes, describirlas según
sea el caso?
6.- ¿Qué propiedades se utilizan para decolorar los aceites nombre y explique?
7.- ¿Enumere los tipos de arcillas y carbón activado que se utilizan para determinados
aceites vegetales?
8.- ¿Porque los aceites son de diferentes colores explicar las razones y colocar
ejemplos?

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Colorímetros Espectrofotométricos

DETERMINACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS

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PRACTICA Nº 12

DETERMINACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del color en aceites refinados

INTRODUCCIÓN
Los aceites comerciales son generalmente de color amarillo ámbar y ligeramente
verdosos, aunque se admite igualmente una extensa gama de coloraciones.
El color rojo característico de la mayor parte de las grasas y los aceites, es una mezcla
de amarillo y rojo, y se debe a la presencia de pigmentos carotenoides, no obstante
son frecuentes otras tonalidades, como el azul, verde y castaño. El color verde
observado en sebo y aceite de soya proviene de la clorofila y el color azul visto en
manteca de cerdo, es debido a la presencia de ciertos pigmentos específicos. El color
marrón oscuro puede deberse a la descomposición de productos no grasos tales como
las proteínas (aceite crudo de pescado).

El color es de particular importancia en la calidad de los aceites y grasas. Para la


mayoría de los aceites y en la mayor parte de los casos la profundidad de color se
expresa satisfactoriamente en términos de unidades rojo. El sistema Lovibond de
medición de color (Tabla 1), no es adecuado para aceites extremadamente coloreados,
o que contienen concentraciones elevadas de otros componentes, con colores
distintos al rojo y amarillo.
Debido a las dificultades del sistema Lovibond, en circunstancias como las
mencionadas líneas arriba, y también por las dificultades en obtener vidrios
adecuados, se ha adoptado la valoración espectrofotométrica de los colores de los
aceites, tanto en la investigación como en el trabajo del control de la producción.

La “American Oil Chenist's Society” adoptó en 1950 un método espectrofotométrico


para la determinación del color de los aceites, como ensayo para aceites vegetales,
desacidificados y decoloreados. Este método establece la determinación de la
densidad óptica del aceite, a longitudes de onda de 460, 550,

Tabla N° 1: Métodos empleados para la medición del color de grasas, aceites y


productos afines
Campo Habitual del
Método Tipo de Color
método
Lovibond Vidrios coloreados, rojo, amarillo y azul con el Diversos,
tintómetro Lovibond incluyendo grasas,

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aceites y otros
productos
FAO Soluciones coloreadas Preparados para simular Sebos y grasas
Colores naturales de sebos y grasas
UNION Discos patrones de vidrio Productos de Petróleo
N.P.A. Discos patrones de vidrio Productos de Petróleo
WESSON Vidrios coloreados, de rojo y amarillo- Grasas y Aceites
rojo tipificados o ajustados a un valor definido
FOTOMETRIC Mediciones espectrales de una absorción Grasas y Aceites
O en longitudes de onda señaladas
HELLINGE Vidrios coloreados montados en un Líquidos diversos
bastidor circular
D.G.F. Solución acuosa de Ioduro Potásico Grasas y aceites
DuPONT Vidrios coloreados
PARLIN Soluciones coloreadas de platino-cobalto y de
azúcar quemada
PRATT Tipos de barnices y mezclas de ellas
LAMBER
GARDNER Soluciones coloreadas preparadas a partir Diversos incluyendo
de cloruro férrico y cloruro de cobalto aceites secante

620 y 670 mu en celdas de 21.8 mm, empleándose la siguiente ecuación para calcular
el color fotométrico que se aproxima al color expresado en unidades rojo Lovibond

Color fotométrico = 1.29 A460 + 69.7 A550 + 41.2 A620 - 56.4 A670
Donde A: absorbancia

En general el fabricante de aceites comestibles debe decolorear el aceite para reducir


el rojo Lovibond de 4.0 - 9.0 a 1.5 - 2.5 unidades, y al mismo tiempo, eliminar, casi por
completo los pigmentos verdes, si están presentes.

EXPERIMENTO 1

DETERMINACIÓN DEL COLOR EN ACEITES REFINADOS


Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la determinación el color en aceites
refinados.

Método
Fotométrico

Material y Equipos

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Equipos:
Balanza analítica
Espectro fotómetro

Material:
- Muestra de aceite refinado - Sulfato de níquel grado reactivo
- Tetracloruro de carbono - Ac. Clorhídrico concentrado
- Matraz aforado 1000 - Erlenmeyer 250 ml
- Vaso de 250 m - Termómetro

Procedimiento
Calibración del espectrofotómetro:
El espectrofotómetro debe de ajustarse de la siguiente forma: Llenar una cubeta con
solución Standard de sulfato de níquel. Colocar el punto cero del aparato, y ajustar la
trasmitancía al 100% con tetracloruro de carbono.
Determinar después la Trasmitancía de la solución de sulfato de níquel a las
longitudes de onda señaladas. Si las mediciones de Trasmitancía caen fuera de los
límites indicados, ajustar el aparato de modo que las lecturas caigan dentro de dichos
limites.

Milimicrones Trasmitancía (%) 25-30 °C

400 Menos de 4.00


460 26.2+ 2.0
510 73.9+ 1.0
550 54.8+ 1.0
620 5.2 + 0.5
670 1.1 + 0.5
700 Menos de 2.00

La solución Standard de sulfato de níquel se prepara disolviendo 200 g. de NiSO 4.6H2O


en agua destilada. Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. Diluir en un matraz
hasta completar 1000 ml. La temperatura de la solución debe estar entre 25 y 30 °C. El
contenido de níquel de la solución debe oscilar entre 4.40 y 4.46 g. de níquel por 100
mi a 25-30 °C.
Emplear parejas de cubetas cilíndricas de vidrio que tengan aproximadamente 21.8
mm de diámetro interno y unos 24.5 mm. de diámetro exterior. Todas las cubetas que
se vayan a emplear en un aparato determinado deben estar contrastadas con
tetracloruro de carbono y la solución de sulfato de níquel a 550 mu, con resultados
que estén dentro de  0.6% de la misma Trasmitancía. Las cubetas deben estar
limpias y exentas de arañazos. El tetracloruro de carbono debe redestilarse si la
Trasmitancía difiere de la del agua destilada en 0.5% en 440 mu.

Determinación del color

Pág 74
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1. Los aceites vegetales refinados deben de tratarse con tierra de infusorios antes de
proceder a las mediciones espectrales. Añadir la tierra al aceite (0.5 g. de tierra por
300 g. de aceite), y agitar a fondo durante 2.5 minutos a 250 rpm a temperatura
ambiente y filtrar a través de filtro cerrado tal como el whatman N° 12.

Otras muestras que nos sean los aceites refinados, deben estar absolutamente
limpias y claras, puesto que la materia en suspensión aún cuando sea de tamaño
coloidal, puede originar la dispersión de la luz. Si la muestra no estuviese clara
filtrar a través de papel filtro a una temperatura de unos 10°C por encima de la
temperatura de la muestra. Y si la muestra no estuviese clara tratarla con tierra de
infusorios, como lo indicado líneas arriba.

2. Ajustar la temperatura de la muestra a 25-30 ºC y llevar a una cubeta empleando


una suficiente cantidad de muestra que asegure una columna completa en el paso
de la luz.

3. Colocar la cubeta en el espectrofotómetro y determinar la absorbancia con una


aproximación de 0.001 mu en 460, 550, 620 y670 mu.

Resultados

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

ABSORBANCIA MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3


460 nm
550 nm
620 nm
670 nm

Interrogantes:
1. ¿Explicar detalladamente la determinación del color en aceites refinados mediante
el método de Lovibond?
2. ¿Explicar detalladamente la determinación del color en aceites refinados mediante
el método de la FAO?
3. ¿Indicar cuál de los métodos es el más adecuado y porqué?
4. ¿Por qué para la mayoría de aceites la determinación de color se expresa en
unidades de color rojo? ¿Explique?
5. ¿Describa las normas vigentes para los aceites comerciales y evitar fraude, respecto
al color?
6. ¿Adjunte la ficha técnica por cada tipo de aceite?
7. ¿Describa el fundamento de fotocolorímetro para traducir los colores de los
alimentos?
8. ¿Defina e indique cuales son las diferencias existentes entre absorbancia y
tramitancia?

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EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

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PRACTICA Nº 13

EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Extracción de aceites esenciales

INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales conocidos desde la antigüedad, fueron ampliamente utilizados
por los egipcios, persas, griegos, romanos, etc. Siendo a partir del siglo XIX en que se
empezó a estudiar en forma científica. Se pueden definir como aquellas sustancias
caracterizadas por su volatilidad, formados por la agrupación de gran número de
compuestos en su mayoría oxigenados que estimulan generalmente en forma grata el
sentido del olfato.
Las esencias contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos,
sesquiterpenos, alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, esteres y otros compuestos no
volátiles como alcanfores y materiales céreos por lo que se pueden presentar en forma
sólida o líquida.
Existen diversos métodos mediante los cuales se consigue extraer las esencias de los
vegetales que las contienen. La elección de determinada técnica dependerá de las
características del material, de la volatilidad de la esencia de su porcentaje y ubicación
en la planta, de las características de pureza y calidad que se desean obtener, etc.

EXPERIMENTO 1
EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extracción de aceites esenciales por
destilación
Método
Extracción por destilación

Material y Equipos
Equipos:
Equipo de destilación (Cuerpo del destilador, condensador, pera de decantación)
Fuente de energía
Material:
Plantas aromáticas

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Sulfato de sodio anhidro


Material de vidrio

Procedimiento
1. Determinar la calidad de la materia prima que ingresa al proceso, en base a sus
características organolépticas. Teniendo en cuenta que la humedad no sea
menor al 12%.
2. Seleccionar la materia prima utilizada para la extracción de aceites esenciales,
descartando cualquier otro tipo de residuo.
3. Pesar la muestra según la capacidad del cuerpo del destilador
4. Agregar una cantidad moderada de agua en la parte inferior del cuerpo del
destilador, sin entrar en contacto directo con la muestra.
5. Colocar la muestra en la parte superior del cuerpo del destilador y proceder a la
destilación por arrastre de vapor.
6. Al cabo de una hora de extracción proceder a la separación por decantación e
inmediatamente almacenar en frasco de color ámbar.

Resultados
1. Llenar los espacios en blanco:
Peso de la luna de reloj vacía:
Peso inicial de la luna de reloj con la muestra:
Peso inicial de la muestra
Peso final de la luna de reloj con la muestra:
Peso final de la muestra:
Porcentaje de humedad de la muestra utilizada:

2. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

Tiempo en Volumen Volumen Volumen Volumen


Min. parcial ml Acumulado ml parcial % acumulado %
10
20
30
40
50
60

3. Calcular el rendimiento en base seca.

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Rendimiento en base seca:


4. Calcular el rendimiento en base húmeda.
Rendimiento en base húmeda:
Interrogantes:

1. ¿Explicar detalladamente la extracción de aceites esenciales por destilación?


2. ¿Indicar los métodos de extracción de aceites esenciales?
3. ¿Indicar cuál de los métodos es el más adecuado y porqué?
4. ¿Mencionar los componentes más importantes del aceite esencial extraído?
5. ¿Con los datos obtenidos, determine el modelo matemático que describe el
proceso de extracción de aceites esenciales?
6. ¿Haga el diagrama de flujo para la extracción de aceites esenciales por destilación?
7. ¿Realice un listado de por lo menos 20 materias primas aromáticas indicando sus
constituyentes principales y la importancia económica de los mismos?
8. ¿Describa en forma precisa las operaciones del proceso de extracción de aceites
esenciales realizado indicando los puntos críticos y proponga las estrategias de
solución?
9. ¿Cuáles son las razones que provocan que se evaporen por grupos los terpenos y
los alifáticos de los aceites esenciales?
10. ¿Con los datos experimentales determine los modelos matemáticos para los
volúmenes parciales y acumulados?

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ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DE ACEITES


ESENCIALES

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PRACTICA Nº 14

ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DE ACEITES


ESENCIALES

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
1. Preparación de la esencial para el análisis
2. Índice de Refracción
3. Rotación óptica
4. Índice Ester

INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales tienen propiedades comunes con los aceites y grasas
comestibles, por su miscibilidad con el agua y por su solubilidad en solventes
orgánicos; pero difieren en su composición. Normalmente son líquidos, sólidos o
semisólidos y son volátiles a temperatura ordinaria; son incoloros al estado puro, pero
al contacto con el medio ambiente se enrancian y adquieren diversos colores. El olor y
el sabor son variables. La densidad varía desde 0.842- 1.172.
Los aceites esenciales son buenos disolventes de: grasas y aceites, resinas, alcanfores,
azufre y fósforo; al contacto con la luz y el oxigeno los terpenos forman peróxidos. Las
esencias tienen muy marcada actividad farmacológica siendo reabsorbidos a través de
la piel por tener alta liposolubilidad.
Las esencias ricas en compuestos oxigenados tienen mayor densidad que las
abundantes en compuestos hidrocarbonados, pero son menos activas a la luz
polarizada. Ambas a su vez son insolubles o muy poco solubles en agua, aunque
solubles en alcohol y solventes orgánicos.

EXPERIMENTO 1

PREPARACIÓN DE LA ESENCIA PARA EL ANÁLISIS


Objetivos
Manipular los procedimientos a seguir en la preparación de la esencia para el análisis
físico químico.

Material
Sulfato de Magnesio anhidro
Filtro dedal o papel filtro
Embudo
Balanza analítica

Procedimiento

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Se agrega a la muestra de aceite esencial extraído sulfato de magnesio anhidro en un


10% del peso de esta, con la finalidad de absorber la humedad residual que pueda
contener para luego ser filtrado y estar en condiciones de someterse a las pruebas
físicas químicas

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 2

ROTACIÓN ÓPTICA

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación de la rotación óptica

Equipo
Polarímetro
Procedimiento
Se llena el tubo de observación con la esencia a temperatura de 20°C, verificándose
que no haya dentro ninguna burbuja de aire; se coloca el tubo en el polarímetro y se
mide la rotación polarimetría.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 3
ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de Refracción

Equipo
Refractómetro Universal Abbé

Procedimiento
Consiste en la medición del ángulo de refracción de la esencia mantenida en
condiciones de transparencia e isotropismo, siendo la longitud de onda de la luz de
589.3 nm. que corresponde a la luz de sodio (línea D) a una temperatura de 20°C.

Resultado
Anote en el espacio sus observaciones

EXPERIMENTO 4

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ÍNDICE DE ESTER

Objetivos
Efectuar los procedimientos a seguir en la determinación del índice de éster

Material
Material de vidrio (Matraz, erlenmeyer, pipetas y buretas) Hidróxido de potasio, Rojo
de fenol y Acido clorhídrico

Procedimiento
Se introduce dos gramos de esencia en un dispositivo de saponificación
conjuntamente con 25 ml de KOH 0.5N y se lleva a ebullición suave durante una hora;
luego de enfriar se le añade 20 ml de agua destilada y 5 gotas de rojo de fenol. Se
neutraliza la solución obtenida con HCl 0.5 N.

Resultado

Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:

DATOS
Gasto de HCl en ml para titular el blanco
Gasto de HCI en ml para titular la muestra
Normalidad de la solución HCI utilizada
Peso de la muestra en gramos

Calcule el índice de Ester utilizando la siguiente fórmula:

28.05 × (𝑉1 − 𝑉 )
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟 =
𝑊

Donde:
V1: ml gastados de HCl en el blanco
V: ml gastados de HCl en la muestra
W: Peso de la muestra

Interrogantes:
1. ¿Qué otros análisis físico químicos pueden realizar para controlar la calidad de
los aceites esenciales?
2. ¿Qué entiende Ud. por índice de Rotación?
3. ¿Definir que es Rotación Óptica?
4. ¿A qué se conoce corno índice de Ester?

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5. ¿Mencionar las principales características físicas químicas del aceite esencial de


orégano, manzanilla y hierba luisa?
6. ¿Determiné todos los análisis que se realizan a los aceites esenciales y como debe
realizarse un fraccionamiento del mismo? Adjuntar las técnicas de análisis
7. ¿Describa las Normas internacionales de calidad para los aceites esenciales?
8. ¿Describa las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el
deterioro después de extraerlo?
9. ¿Cómo se debe envasar y almacenar los aceites esenciales para evitar su
deterioro?
10. ¿Cómo se realizan las pruebas de identificación de los constituyentes de los
aceites esenciales? Principalmente cromatografía de gases y espectro de masas.

Pág 84
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PRUEBAS DE FRITURAS

Pág 85
TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2019
M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

PRACTICA Nº 15

PRUEBAS DE FRITURAS

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS
Proceso de frituras mediante el uso de aceites

INTRODUCCIÓN
La fritura, o proceso de inmersión del alimento en aceite caliente es una forma de
preparación culinaria muy ligada a la cultura mediterránea por su disponibilidad
tradicional de aceite.
El alimento modifica rápidamente sus características físicas, químicas y sensoriales,
destacan entre los cambios más aparentes el color dorado, la textura crujiente y el
incremento de palatabilidad derivado de su incremento en grasa.
Durante los últimos años se han realizado numerosos estudios tendentes a fijar las
condiciones del proceso de fritura, así como determinar la evolución de los aceites
durante el mismo y las consecuencias sobre la salud derivados del consumo de los
alimentos así preparados.

Proceso de fritura
En las frituras existen dos operaciones:

 Una transferencia de masa


 Una transferencia de calor

Para llevar a cabo el proceso de fritura se deben hacer las siguientes operaciones:
Tomando e caso para frituras de papas:

- Se debe hacer un lavado de la papa principalmente en los ojos porque allí se


encuentra la mayor cantidad de carga microbiana.
- Luego proceder al pelado, que puede hacerse en forma manual y mecánico.
- Debe realizarse el trozado de la papa según lo planificado en tipo chip o trazos
tradicionales.
- Se debe realizar un lavado de las papas cortadas con el fin de eliminar el almidón,
puestos que estos impiden en tratamiento térmico efectivo provocando la
gelificación.
- Se debe dejar orear el producto porque puede provocar que salpique al agua.
- Para freír el aceite debe encontrarse a las siguientes temperaturas según las
características de las muestras a tratar.
- Una temperatura baja de fritura (130-145°C) que por su tamaño o composición
requieran una penetración lenta y profunda del calor.

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M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

- Los alimentos de muy pequeño tamaño requieren, normalmente, temperaturas


muy altas de fritura (175- 190°C), en tiempos muy cortos.
- La temperatura intermedia de 155-170°C es la indicada para todos aquellos
alimentos que necesitan formar costra exterior (rebozados y enharinados), pero
que, a la vez, requieren una penetración del aceite no demasiado profunda.
- Por encima de los 191°C el deterioro del aceite empieza a incrementarse
considerablemente, por lo tanto habrá que evitar tales rangos de temperatura.
- Respecto al aceite la relación recomendada es de 1:6. Para que producto
totalmente dentro del aceite y en tratamiento sea uniforme.
- Es importante manifestar que la temperatura de tratamiento real es
aproximadamente 100ºC, buscando el sellado externo del producto y logre la
cocción del mismo.
- Los productos tratados deben orear y eliminar el aceite residual y deben ser
crocantes al final de proceso.

Resultados

Muestra Tipo de corte Tamaño Temperatura características


de tratamiento del producto
final
1
2
3
4
5

Interrogantes

1.- ¿Porque es importante la transferencia de masa en la fritura?


2.- ¿Por qué es importante la trasferencia de calor?
3.- ¿Explique qué ocurre en la fritura con los almidones?
4.- ¿Explique qué ocurre con las proteínas en el tratamiento térmico o fritura?
5.- ¿Qué ocurre cuando la temperatura del aceite supera los 180ºC?
6.- ¿Qué son las oleínas y que efectos para la salud producen cuando se consume,
colocar ejemplos?
7.- ¿Cómo se producen las acroleínas y que efectos produce su consumo, dosis
admisible, colocar los productos que las contienen?

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M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS


ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MANUAL DE PRÁCTICAS DE TECNOLOGÍA DE ACEITES


Y GRASAS

MSc. FERNANDO CARLOS MEJIA NOVA


INGENIERO EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

Arequipa – Perú
2019

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

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M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS


RELACION DE PRACTICAS DE LABORATORIO

NOMBRE DE LA PRACTICA 1ºNOTA 2º NOTA FIRMA


1. Método de extracción por solventes
2. Caracterización Físico químico de los aceites y grasas
3. Índice de acidez
4. Índice de Yodo
5. Índice de peróxidos
6. Extracción de aceites por prensado
7. Características y acondicionamiento de aceituna
para el proceso
8. Extracción de aceite de oliva
9. Índice de saponificación
10. Refinación de aceites: neutralizado
11. Refinación de aceites: Blanqueado
12. Determinación del color en aceites refinados
13. Extracción de aceites esenciales
14. Análisis físico químicos de aceites esenciales
15. Pruebas de frituras
16. Nota de visitas a las industrias de alimentos a los
Departamentos de Tacna, Moquegua, Ilo, Ica, Lima y
Arica ( Chile)

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Msc. FERNANDO CARLOS MEJIA NOVA
DOCENTE PRINCIPAL – UNSA
CIP 43023

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