Analisis XRD

Berdasarkan analisa software Bella, puncak-puncak kurvanya berada pada posisi berikut,
Tabel. Pengolahan puncak spektrum hasil analisa XRD
2Ɵ Ɵ Ɵ-rad sin Ɵ Sin2 Ɵ
50.16 25.08 0.43750667 0.423682 0.179507
58.61 29.305 0.51120944 0.489232 0.239348
87.6 43.8 0.76406667 0.691863 0.478675

Mengacu pada persamaan dari bagian sebelumnya,

(sin 𝜃)2 (sin 𝜃)2 𝜆2
√ℎ2 +𝑘2 +𝑙2
= = 4𝑎2 → 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡 ……………………………………………(xxx)
𝑠

kita dapat mencari indeks Miller dan parameter kisi. Namun karena syarat ketidakbergantungan
linier persamaan di atas tidak mencukupi, yaitu hanya 1 persamaan untuk 2 varibel yang tak
(sin 𝜃)2
diketahui, maka indeks miller akan dicari dengan membuat tabulasi = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛.
𝑠

Kita tahu bahwa 𝑠 = ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 pada kristal kubik hanya bisa bernilai 1,2,3,4,5,6,8,… Dan
untuk FCC hanya bisa bernilai 3,4,8,11…, maka kita akan menentukan jenis kristal kubik koin
20 centimes France sebagao berikut:

Terlihat bahwa konstanta yang hampir sama(konstan) atau diinginkan adalah sekitar 0.06, yaitu
pada s = 3, 4, dan 8. Berarti kristalnya adalah Face Center Cubic, dan bidang-bidang indeks
Miller yang menghasilkan puncak-puncak kurva pada hasil XRD adalah hkl = (111) pada S = 3,
hkl = (200) pada S = 4, dan hkl = (220) pada S = 8.

𝜆 𝑠
Berikutnya, parameter kisi dapat dihitung melalui persamaan 𝑎 = 2 √𝑠𝑖𝑛2 𝜃

Tabel. Penentuan sistem kristal kubus berdasarkan puncak difraksi sinar-x

S Sin^2 theta = 0.1795 Sin^2 theta = 0.2394 Sin^2 theta = 0.4787
1 0.1795/1 = 0.1795 0.2394/1 = 0.2394 0.4787/1 = 0.4787
2 0.1795/2 = 0.0898 0.2394/2 = 0.1197 0.4787/2 = 0.2394
3 0.1795/3 = 0.0598 0.2394/3 = 0.0798 0.4787/3 = 0.1596
4 0.1795/4 = 0.0449 0.2394/4 = 0.0599 0.4787/4 = 0.1197
5 0.1795/5 = 0.0359 0.2394/5 = 0.0479 0.4787/5 = 0.0957
6 0.1795/6 = 0.0299 0.2394/6 = 0.0399 0.4787/6 = 0.0798
8 0.1795/8 = 0.0224 0.2394/8 = 0.0299 0.4787/8 = 0.0598
 Tabel. Penentuan parameter kisi sistem kubus FCC

 𝜆 𝑠
𝑠 = ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 𝑠𝑖𝑛2 𝜃 𝑎= √ 2
=1.7903 2 𝑠𝑖𝑛 𝜃
S111 = 3 1.7903 0.17 95 3.6595
S200 = 4 1.7903 0.2394 3.6590
S220 = 8 1.7903 0.4787 3.6594
Rata rata a = 3.6593 Angstrom
Rata-rata a berdasarkan Match = 3.658 Angstrom
Standar deviasi = 0.000265

Terbukti bahwa hasil pengukuran parameter kisi (a) secara perhitungan 3.6593 angstrom
dengan nilai standar deviasi sangat kecil 0.000265 memiliki nilai yang sangat bersesuaian
dengan parameter kisi berdasarkan data Match 3.658 angstrom

Dengan di dapatnya nilai a dan indeks Miller secara eksplisit, maka d-spacing juga dapat
ditentukan.

Tabel. Penentuan d-spacing berdasarkan parameter kisi dan perbandingan dengan data Match

Parameter kisi, a Bidang hkl 𝑎 nilai d-spacing

𝑑ℎ𝑘𝑙 (𝑎𝑚𝑠𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔) =
√𝑠
(amstrong) berdasarkan data Match

3.6595 (111)  S111 = 3 d111 = 2.1128 d111 = 2.1119

3.6590 (200)  S200 = 4 d200 = 1.8295 d200 = 1.8290

3.6594 (220)  S220 = 8 d220 = 1.2938 d220 = 1.2933

“Terlihat bahwa d-spacing hasil pengukuran sangat mirip dengan d-spacing data Match”

Dari puncak-puncak intensitas grafik difraksi dapat juga ditentukan FWHM masing-masing
puncak untuk kemudian dipakai untuk memprediksi Mean Crystallite Size dan mikrostrain.

Pada kasus sampel uang koin 20 centimes Franch, data FWHM-nya adalah sebagai berikut,
 Tabel. Pengolahan data Bp dan Bo dalam bentuk radian

Bp = FWHM (rad) Bo Bo (rad)

50.16 25.08 0.4375 0.005676 0.205 0.0036
58.61 29.305 0.5112 0.007536 0.205 0.0036
87.6 43.8 0.7641 0.009278 0.205 0.0036

Tabel. Penentuan nilai B, sin Ɵ dan cosƟ

sin 𝜃 𝐵 cos 𝜃
𝐵 = √𝐵𝑝2 + 𝐵02

0.006708617 0.423682296 0.006076738

0.008341455 0.489232426 0.007275028
0.009943332 0.691863407 0.007179368
0.94 𝜆
Kembali ke persamaan 𝐵 cos 𝜃 = 2𝜖 sin 𝜃 + . , yang kemudian dibuat menjadi grafik.
𝐷

0.008

0.007

0.006
y = 0.003x + 0.0052
0.005
b Cos Ɵ

0.004

0.003

0.002

0.001

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Sin Ɵ

Gambar. Grafik hubungan bcosƟ dan sinƟ pada persamaan Debye Scherrer

Dari ketiga titik(sin 𝜃, 𝐵 cos 𝜃), dapat dibuat persamaan garis trendline 𝑦 = 0.003 𝑥 + 0.005.
Titik perpotongan garis trendline dengan sumbu y adalah titik 0.005. Sedangkan gradien garis
tersebut adalah 0.003. Selanjutnya, mikrostrain dan Mean Cristallite Size dapat dihitung.
𝑑𝑦 𝑑 (𝐵 cos 𝜃) 0.003
= = 0.003 = 2𝜖 mikrostrain , 𝜖 = = 0.0015
𝑑𝑥 𝑑 (sin 𝜃) 2

0.94 𝜆
𝐷= . , Untuk 𝑦0 = 0.005, maka Mean Crystallite Size = 𝐷 = 336.5764 Angstrom.
𝑦0