UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

EXTRACCIÓN CON SOLVENTE LÍQUIDO-LÍQUIDO

SEGUNDO LABORATORIO DE QUÍMICA II - AA223

Nombre Fantasía del Grupo: “Evil Geniuses”

Integrantes:
APACCLLA HUAMÁN, Jack Antony – ()
BOGGIANO CHÁVEZ, Daniel Leonardo – ()
LEVERIANO FLORES, Wil Ángel – ()
POMA CARBAJAL, Rubén Antonio – (L)
VALENTIN SALDARRIAGA, Santiago Renato – ()

DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

21 de septiembre
Lima, Perú
2017
ÍNDICE:

Resumen………………………………………………………………………………....3
Introducción…………………………………………………………………….………..3
I. Objetivos………………………………….……………………………………….4
II. Marco Teórico…………………………………………………………….………4
III. Resultados……………………………………………….……………….……….6
IV. Discusión de Resultados…………………………….………………………….7
V. Conclusiones……………………………………………….…………………….8
VI. Recomendaciones………………….……………………………………………9
VII. Cuestionario……………………………………………….…………………….10
VIII. Fuentes de Información………………………………………………….……13
IX. Anexos……………………………………………………………..……………14
X. Apéndice…………………………………………………………….………….15

RESUMEN

En el experimento número dos (extracción líquido-líquido) se llevaron a cabo tres

extracciones haciendo uso de las peras de decantación. En cada pera se colocó
la misma cantidad de Cloroformo (25ml), pero distintas cantidades de agua y
Ácido Acético, para que de esta manera se logren distintas concentraciones de
Ácido Acético. Se agitó cada pera para que se dé la transferencia de masa esta
operación se realizó con precaución debido a que la temperatura de ebullición
del cloroformo es baja se dejó los embudos en reposo durante 20 minutos.
Posteriormente se decantó y se valoraron los resultados con Hidróxido de

2
 Potasio (KOH), obteniéndose un determinado volumen para cada fase. Con los
volúmenes de KOH se calcularon las concentraciones de Ácido Acético en cada
fase y con esto el coeficiente de reparto de cada uno.
Para obtener el coeficiente de reparto de los tres ensayos se trabajó con el
promedio, obteniendo el valor de 0.04627 con un error de 0.0017. Es decir el
coeficiente de reparto es 0.04627±0.0017.

INTRODUCCIÓN

La Extracción Líquido-Liquido es, junto con la destilación, la operación básica

más importante en la separación de mezclas homogéneas en estado líquido.
Esta operación consiste en la separación de una o varias sustancias disueltas en
un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble. En una operación de extracción líquido-líquido se
denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar,
disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el
componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la
disolución con el soluto recuperado.

Así mismo este método tiene 4 razones para ser utilizado:

 Otros métodos no son factibles: Volatilidades similares o muy pequeñas

 Calores de vaporización muy altos
 Compuestos sensibles a la elevación de la temperatura
 Como sustituto de separaciones químicas.

Este método tiene diversas aplicaciones en la industria actual. Tales como:

Recuperación de compuestos aromáticos, Obtención de ceras parafínicas,
desulfuración de productos petrolíferos, industria alimentaria, entre otros.

I. OBJETIVOS
1.1. Objetivo principal:
 Determinar la constante de reparto de un soluto(Ácido acético) entre
dos solventes inmiscibles entre sí( Agua – Cloroformo)
I.2. Objetivos Secundarios:
 Preparación de la solución alcohólica de potasa.
 Factorización de la solución de potasa.
 Determinar la concentración del soluto en la fase acuosa con la solución
de potasa.
 Determinar la concentración del soluto en la fase clorofórmica mediante
la titulación usando KOH.

3
  Calcular la constante de reparto promedio del ácido acético en el
sistema agua-Cloroformo.
 Determinar el error del valor de la constante.

II. MARCO TEÓRICO

 Los líquidos, al igual que los sólidos, tienen volumen constante. En los
líquidos las partículas están unidas por unas fuerzas de atracción
menores que en los sólidos, por esta razón las partículas de un líquido
pueden trasladarse con libertad. Así se explica que los líquidos no tengan
forma fija y adopten la forma del recipiente que los contiene. También se
explican propiedades como la fluidez o la viscosidad. (Estados de la
Materia.http://concurso.cnice.mec.es/cnice2005/93_iniciacion_interactiva
_materia/curso/materiales/estados/liquido.htm)
 Extracción, es la técnica empleada para separar un producto orgánico
de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla
por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar
compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las
que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un
disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas.
Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y
orgánicas, de acuerdo con sus solubilidades relativas. (Germán
Fernández. 2012. Extracción. http://www.quimicaorganica.net).
 Extracción liquido-liquido, es junto a la destilación, la operación básica
más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas.
Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente
mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente
insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las
fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y
aumentar el caudal de materia transferida. (Ecured. 2017. Extracción
líquido-líquido. https://www.ecured.cu)
 Cociente de reparto o Cociente de distribución “K”, es el cociente
que se obtiene de las dos concentraciones del soluto que se encuentra
dispersa entre las dos fases inmiscibles que es independiente del

4
 volumen de los solventes. La práctica se debe a temperatura constante,
además no debe ocurrir ninguna reacción química en el proceso

K=

Donde:

: Concentración de la sustancia en el primer disolvente.

: Concentración de la sustancia en el segundo disolvente.

K: Contante de reparto (Wikipedia. 2017. Coeficiente de reparto.

https://es.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_reparto)
 Ley de distribución de Nernts o ley de reparto, se define cuando
una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o
ligeramente miscibles, y la relación de las concentraciones de dicha
sustancia en las dos fases es constante, independientemente de la
cantidad de soluto que se disuelva o del volumen de líquido empleado.
Esta ley fue planteada por Walther Nernst en 1931. (Ecured. 2017. Ley
de distribución de Nernst. https://www.ecured.cu).
 La titulación, es un método para determinar la cantidad de una sustancia
presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada
solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza.
En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad
de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el
caso de utilizar un indicador interno. (ing. Mario Moreno. 2017. Titulación.
http://ciencia-basica-experimental.net).
III. RESULTADOS

En la fase acuosa:

N° de N° de Volumen de KOH Normalidad de la

ensayo experiencia gastado muestra

1 18.3 2.013

5
 I 2 18.4 2.024

1 10.3 1.133
II
2 10.4 1.144

1 5.2 0.572
III
2 5.3 0.583

Tabla 1. Datos obtenidos de la fase acuosa de cada pera de decantación

Mediante el proceso de titulación, con la solución de potasa (KOH al 1,1 N) y su
volumen utilizado, se logró obtener la normalidad o concentración de las muestra
en fase acuosa en cada uno de los tres ensayos realizados en el laboratorio
siguiendo este proceso dos veces por ensayo para obtener un valor promedio, el
cual nos servirá para posteriormente calcular el valor del coeficiente de reparto.

En la fase clorofórmica:

N° de N° de Volumen de KOH Normalidad de la

ensayo experiencia gastado muestra

1 0.6 0.066
I
2 0.7 0.077

1 0.4 0.044
II
2 0.5 0.055

1 0.3 0.033
III
2 0.3 0.033
Tabla 2. Datos obtenidos de la fase clorofórmica de cada pera de decantación
Mediante el proceso de titulación, con la solución de potasa (KOH al 1,1 N) y su
volumen utilizado, se logró obtener la normalidad o concentración de las muestra
en fase clorofórmica en cada uno de los tres ensayos realizados en el laboratorio
siguiendo este proceso dos veces por ensayo para obtener un valor promedio, el cual
nos servirá para posteriormente calcular el valor del coeficiente de reparto.
K1 K2 K3 K promedio
0.0355 0.04345 0.05715 0.04627
Tabla 3. Datos calculados con los valores obtenidos en laboratorio.

IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

6
Experimento 1:

En este primer experimento se utilizaron tanto 25 ml de cloroformo como de

solución de ácido acético de 1 N, sin añadirle agua. Sin embargo, se formaron
dos fases en la pera de decantación, esto debido a que la fracción acuosa en la
solución de ácido acético es inmiscible con el cloroformo. Luego de decantar, se
obtuvieron en dos matraces, uno con la fase clorofórmica y la otra acuosa. Al
extraer 10 ml de cada fase para titularlo se necesitaron 18.3 ml de KOH para la
fase acuosa y 0.6 ml para la fase clorofórmica; al calcular las normalidades (igual
a la concentración) de cada uno con estos, se obtuvieron 2.013 N para la fase
acuosa y 0.066 N para la fase clorofórmica, resultando el KD para esta primera
experiencia 0,0328. De la misma manera, al realizar la segunda experiencia se
obtuvieron 18.4 N en la fase acuosa y 0.077 N en la fase orgánica, cuyo valor de
KD fue 0.0382. Se observa que en ambas experiencias para este experimento 1
se obtuvieron mayores concentraciones de soluto en la fase acuosa, esto debido
a que tanto el ácido acético como el agua son polares.

Experimento 2:

En este experimento se utilizó 12,5 ml de ácido acético y de agua, además de 25

ml de cloroformo. Al decantar el sistema, se obtuvieron en dos matraces, uno
con la fase clorofórmica y la otra acuosa. Repitiendo el proceso, se extrae 10 ml
de cada fase para su titulación se requirió 10.3 ml de KOH para la fase acuosa y
0.4 ml para la orgánica; al calcular las concentraciones se obtuvo 1.133 N para la
fase acuosa y 0.044N para la clorofórmica, cuyo valor de KD (coeficiente de
reparto) fue de 0.0388. De la misma manera al realizar la segunda experiencia
de este segundo experimento se obtuvo 1.144 N de concentración para la fase
acuosa y 0.055N para la fase orgánica, en esta experiencia el KD fue de
0.04345. Al igual que en el experimento 1, las concentraciones del ácido acético
en la fase acuosa para las dos experiencias fueron mayores que las
concentraciones de este soluto en las fases orgánicas, esto debido a que tanto
el ácido acético como el agua son polares.

Experimento 3:

En este último experimento se utilizó 6.3 ml de solución de ácido acético

(CH3COOH), 18.7 ml de agua (H2O) y 25 ml de cloroformo (CHCl3). Luego de
decantar esta disolución de 2 fases, se obtuvieron en dos matraces, uno con la
fase clorofórmica y la otra acuosa. Al extraer 10 ml de cada fase con el objetivo

7
 de titular ambas diluciones inmiscibles, se necesitó 5.2 ml de KOH para la fase
acuosa y 0.3 ml para la clorofórmica, al calcular las concentraciones de soluto se
obtuvo 0.572 N para la acuosa y 0.033 N para la clorofórmica, resultando el KD
para esta primera experiencia 0.0577. De la misma manera, al realizar la
segunda experiencia al titular se utilizó 5.3 ml de KOH para la fase acuosa y 0.3
ml para la clorofórmica. Obteniendo asi 0.583 N de concentración en la fase
acuosa y 0.033 N en la fase orgánica, cuyo valor de KD fue 0.0566. Al igual que
en los dos primeros experimentos, las concentraciones del soluto en la fase
acuosa para ambas experiencias fueron mayores a las concentraciones de este
en la fase orgánica.

V. CONCLUSIONES
 El ácido acético se disuelve mejor en el agua que en el cloroformo.
 Es necesario de una adecuada agitación de la pera de decantación para que
el soluto pueda disolverse óptimamente en ambas fases de la mescla .
 El valor de la normalidad es equivalente al de la concentración de las
soluciones (molaridad), ya que solo hay transferencia de un electrón por lo
que el parámetro Ө es igual a 1, cumpliéndose que la molaridad es igual a la
normalidad.
 Apreciamos que el volumen del ácido acético y la concentración son DP
(directamente proporcionales) a medida que el volumen de ácido acético
disminuye en cada solución, las normalidades y en consecuencia las
concentraciones de dichas soluciones también disminuyen.
 El valor de la constante de reparto KD es relativamente constante en las seis
experiencias a una determinada temperatura constante.
 No se producen reacciones químicas en el interior de la pera.
 Agita correctamente la pera de decantación y permitir la liberación de los
gases.
 A mayor cantidad de experiencias y obtendrá un mayor número de valores
de KD (coeficiente de reparto) para un mismo sistema, en consecuencia se
minimizará el error siempre y cuando la temperatura sea contante.

VI. RECOMENDACIONES

 Leer de antemano la guía de laboratorio, consultar con el profesor

encargado para así evitar romper algún instrumento de laboratorio y/o
causar algún accidente.
 Equiparse con guantes de laboratorio ya que se trabajan con ácido y al
momento de agitar la pera podría filtrarse la sustancia.

8
  Agitar ligeramente el embudo de decantación para evitar altas presiones por
parte de uno de las fases de la mezcla.
 Ser precisos en el momento de extraer la fase orgánica, que se encuentra
en la parte inferior.
 Al extraer la fase acuosa, retirarla por la ampolla de decantación, es decir
por la parte superior donde se ubica la tapa de la pera de decantación.
 Esperar que repose, de preferencia de 20 minutos como indica la literatura.
 Después de la muestra de cada ensayo, asear todos los instrumentos para
evitar cualquier mezcla innecesaria y que pueda afectar a la hora de
titulación o realizar los cálculos pertinentes.
 Cada grupo debe tener un equipo de titulación, ya que puede retrasar el
trabajo al compartirlo entre varios grupos.

VII. CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6 gramos de un compuesto C en suspensión de 60

mililitros de agua con 60 mililitros de un disolvente orgánico D. A la
temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D es de 10 gramos por
cada 100 mililitros y en H2O es de 2,5 gramos por cada 100 mililitros.

a) ¿Cuál es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido

para las preguntas (b) hasta la (d).

En la guía del segundo laboratorio de Química II se presentó al coeficiente

de reparto como la relación entre la solubilidad del disolvente 2 entre la
solubilidad del disolvente 1.

K: Coeficiente de reparto

K= [Solubilidad del disolvente 2]/[Solubilidad del disolvente 1]

K=10/2,5

K=4
b) Si se extrae una sola vez con 60 mililitros de D, ¿Cuánto producto C
pasará a D y cuánto quedará en el agua? Hay que considerar que a la
fase orgánica pasaran “X” gramos y quedaran en el agua (6-X)
gramos

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 Como su mismo nombre lo indica, la constante de reparto no cambiará con
el cambio de volumen de las soluciones. Así que aplicaremos la constante
para esta extracción

K=[x/60]/[(6-X)/60]
4=[x/60]/[(6-X)/60]
X= 4,8 gramos
4,8 gramos de C están pasando a D
c) Extracciones Sucesivas:
I. Si se extrae una sola vez con 30 mililitros de D ¿Cuánto producto C
pasará a D y cuanto quedará en el agua?

Nuevamente se repite la misma metodología de la pregunta anterior, así

que se procederá con la resolución del mismo.

K=[X/30]/[(6-X)/(60)]
4=[X/30]/[(6-X)/(60)]
X= 4 gramos
Queda 6-4=2 gramos
4 gramos pasarán de C a D y quedan en el agua 2 gramos.
II. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 mililitros de D, ¿Cuánto
producto del que quedaba pasará a la nueva fase orgánica? Tenga
en cuenta que en la segunda extracción la cantidad C será la que
queda en la fase acuosa después de la primera extracción.

Nuevamente se utiliza la constante hallada en la pregunta 1 del presente

cuestionario.

K= [X/30]/[(2-x)/60]
4=[X/30]/[(2-x)/60]
X=1,3 gramos
1,3 gramos del producto que quedaba pasarán a la fase orgánica.
III. Si reunimos las dos pases orgánicas, ¿Cuánto producto C habremos
extraído en total y cuánto queda en el agua?

10
 d) Si se extrae tres veces con 20 mililitros de D y se juntan las fases
orgánicas, ¿Cuánto C estará en las fases orgánicas reunidas y
cuanto quedará en el agua?

1ra extracción: K=[X/20]/[(6-X)/60]  X= 3,42gramos

El nuevo X 6-3,42= 2,57
2da extracción: K=[x/20]/[(2,57-X)/60] X= 1,46gramos
El nuevo X 2.57-1.46= 1.11 gramos
3ra extracción: K=[X/20]/[(1,11-X)/60] X= 0,63 gramos

Entonces quedan 0,63 gramos en el agua

2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción
líquido-líquido?

 Debe ser inmiscible con el otro disolvente

 No debe ser tóxico ni inflamable
 Debe ser suficientemente volátil

3. ¿Por qué las extracciones siempre se repiten varias veces?

Se repiten varias veces con el fin de optimizar la separación, o sea mientras más
sea la extracción con volúmenes pequeños de disolvente de extracción habrá
más cantidad de producto extraído.
4. En la extracción con embudo de decantación:

a) ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cual la orgánica?

Indique todos los métodos posibles.

Al momento de agitar el embudo se puede apreciar la formación de dos

capas, esto gracias a la diferencia de densidades y se podrá observar la
fase orgánica por poseer mayor densidad en comparación de la fase
acuosa.

b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?

Al momento de abrir la válvula la fase orgánica es la que cae primero.

11
 c) ¿Cómo se averigua el pH al que esta la disolución orgánica?, ¿Por
qué?
Añadiendo un ácido, calculamos el volumen añadido y la
concentración.

Luego se procede al logaritmo y se obtiene el pH

d) ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase

orgánica?

Podríamos usar sulfato de sodio, observándose solamente gotas de

disolución en la fase orgánica.

VIII. FUENTES DE INFORMACIÓN

Webs:
 Estados de la Materia.
http://concurso.cnice.mec.es/cnice2005/93_iniciacion_interactiva_materia
/curso/materiales/estados/liquido.
 Ecured. 2017. Extracción líquido-líquido. https://www.ecured.cu
 Ecured. 2017. Ley de distribución de Nernst. https://www.ecured.cu
 Germán Fernández. 2012. Extracción. http://www.quimicaorganica.net
 Wikipedia. 2017. Coeficiente de reparto.
https://es.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_reparto

IX. ANEXOS

12
 Grafico 1. Diagrama de equilibrio ternario

Grafico 2. Proceso de la decantación.

X. APENDICE
1. DIAGRAMA DE FLUJO

Primer Segundo Tercer Ensayo

Ensayo Ensayo

13

Fase 1 Fase 2
H2O + CH3COOH CHCl3 + CH3COOH
 Agregar ácido acético
25 ml 12.5 ml 6.3 ml (CH3COOH) de
concentración 1N.

0 ml 12.5 ml
18.7 ml Se añade agua (H2O)

Obtención de ácido acético (CH3COOH) con menor o

igual concentración
Agregar 25 ml de
cloroformo (CHCl3)
Mediante agitación poner en contacto Tiempo de espera: 20
las dos fases minutos

Neutralización con KOH (ac)

(1.1N) para determinar la
concentración en
Normalidad del ácido
acético CH3COOH, Realizar este proceso 2 veces
adicionar gotas de Obtención del coeficiente de reparto
fenolftaleína.

2. DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES

En fase acuosa
Ácido Volumen de
N° de
N° de ensayo acético 1N H2O (ml) KOH 1.1N
experiencia
(ml) gastado (ml)
1 18.3
I 25 0
18.4
2
1 10.3
II 12.5 12.5
2 10.4

1 5.2
II 6.3 18.7
2 5.3

En fase clorofórmica
N° de ensayo Cloroformo (ml) N° de experiencia Volumen de KOH

14
 1.1N gastado (ml)
0.6
1
I 25
2 0.7

0.4
1
II 25
2 0.5

0.3
1
II 25
2 0.3

 Observaciones
 Durante el experimento una de las tapas para la pera de decantación
estaba defectuosa, no hermetizaba bien.
 Por efecto de densidad la fase clorofórmica fue la primera en decantar.
 La fenolftaleína determina el exceso de la base KOH por eso se formó un
color violeta.
 Al destapar los embudos de decantación se puede percibir un olor
desagradable al olfato, esto es debido al cloroformo.
 Había un solo equipo para titular, en el cual la cola demoraba, así
atrasando el trabajo de laboratorio a realizar.
3. PROCEDIMIENTO CON EL CALCULO
Obtención de la concentración de ácido acético usando la fórmula:

Valor del cociente de reparto:

Ensayo I
1° experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

2° experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

15
Ensayo II
1° experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

2°experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

Ensayo III
1° experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

2° experiencia
Fase acuosa Fase clorofórmica

16
 0,04627

4. DATOS CALCULADOS
Fase
Fase acuosa
clorofórmica
N° de Concentraciones de ácidos Constante de
N° de ensayo experiencia acéticos (N) reparto
1 2.013 0.066 0.0328
I
2 2.024 0.077 0.0382
1 1.133 0.044 0.0388
II
2 1.144 0.055 0.0481
1 0.572 0.033 0.0577
III
2 0.583 0.033 0.0566

5. ÁNALISIS DEL ERROR

Primer ensayo (I)

Segundo ensayo (II)

Tercer ensayo (II)

17
18