Aula 4 - 2P - 2018 - Física de Cerâmicas - CMS-306-4 PDF

Programa de Pós-graduação em Engenharia e Tecnologia Espaciais
Área de Concentração em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
Disciplina: CMS-306-4
 Física de Cerâmicas
Aula 4: DIFUSÃO E MOBILIDADE ATÔMICA
Sergio Luiz Mineiro
01/08/2018
2º Período - 2018
CMS-306-4_Física de Cerâmicas - 2P_2018
 Difusão e mobilidade atômica
 átomos e íons tendem a se difundir para eliminar diferenças de concentração e

produzir composições homogêneas e uniformes, ou seja, ocorre um processo de
redução de energia do sistema, o que torna o material termodinamicamente
estável
 Difusão  fluxo de quaisquer espécies químicas, como íons, átomos, elétrons e

lacunas, ou ... fenômeno de transporte de massa (matéria) por movimentação
atômica (no caso de metais), de cátions e ânions (no caso de cerâmicas iônicas) e de
macromoléculas (no caso de polímeros). Depende:
- gradiente de concentração
- temperatura
- atmosfera
- A difusão ocorre no interior de sólidos, líquidos e gases

- a força motriz (driving force) fornece a motivação para a sinterização, mas a

ocorrência real da sinterização requer transporte de massa/matéria, que nas
cerâmicas iônicas (nos sólidos em geral) ocorre pelo processo de difusão envolvendo
átomos/íons/moléculas.
- sólidos cristalinos não tem uma estrutura perfeita. Em qualquer temperatura eles
contem várias imperfeições/defeitos. É a presença destes defeitos que permite o
transporte difusional de massa acontecer.
- devido aos defeitos controlarem a taxa na qual a matéria é transportada, os defeitos

controlam as taxas do processos tais como sinterização, crescimento de grão e
fluência.
 Transporte de massa e elétrico
- Difusão atômica: necessária para a ocorrência de mudanças na microestrutura

- densificação de compactos de pós
- crescimento de grãos
- formação de compostos por reação no estado sólido
- deformação por fluência em altas temperaturas
- Condutividade elétrica: varia em uma grande faixa, indo da composição mais isolante
a mais condutiva
- condução iônica (sensores de gás, eletrólitos sólidos, células de
combustível, etc.)
 A difusão atômica e a condutividade elétrica são fortemente determinados por:

- tipo de defeitos presentes
- concentração de defeitos

formação de microestrutura
porosa
densificação
Cerâmicas condutoras (ZrO2)

formação de compostos por reação no
estado sólido
 Defeitos nas cerâmicas:

 Uma variedade de defeitos são possíveis nas cerâmicas
- defeitos pontuais: inclusão ou exclusão do átomo na rede cristalina

- sítios vagos
- átomos intersticiais
- impureza atômica substitucional ou intersticial
- defeitos lineares: agrupamento atômico em posições irregulares

- discordâncias
- defeitos planares : interfaces entre regiões homogêneas da cerâmica

- contorno de grãos
- falha de empilhamento
- superfície externa
- defeitos volumétricos:
- vazios
- fraturas (fissuras)
- inclusões (impurezas externas)
- outras fases (fase vítrea, presente em muitos cerâmicos, para remoção
de porosidades no processamento)
 Difusão nas cerâmicas:
 A concentração de defeitos pode variar em muitas ordens de magnitude, de

acordo com mudanças na:
- composição
- temperatura
- atmosfera
 Criação de defeitos pontuais: exemplo

- Número de defeitos de Schottky:
ns = Número de vazios
N = Número de posições atômicas
Es = Energia de ativação (Hs)
T = Temperatura absoluta (K)‫‏‬
k = Constante de Boltzman (1,38x10-23 J/átomo.K)
Ex.: NaCl  valor de 5,0 x 10-19 J para a entalpia de formação de defeitos de Schottky
- a 300 K (27 oC) a proporção de vacâncias = 6,12 x 10-27

- a 1000 K (727 oC) a proporção de vacâncias = 1,37 x 10-8
- baixa concentração de defeitos na TAMB e aumento de defeitos com o aumento da T

 Gráfico de coeficiente de difusão em

relação à temperatura
- movimento dos íons por vacâncias

ou interstícios
- a dependência da temperatura ou da
energia de ativação pode variar em mais de
uma ordem de magnitude ( 0,5 a mais de
8 eV)


 Condutividade nas cerâmicas:
 Gráfico da condutividade elétrica

em relação à temperatura
- a condutividade elétrica pode

variar num grande range, cerca de
25 ordens de magnitude na
temperatura ambiente
 Métodos Experimentais:
- Existem numerosos métodos experimentais para estudar a difusão em sólidos
- Eles podem ser agrupados aproximadamente em duas categorias principais
Diffusion in Solids
Fundamentals, Methods,Materials, Diffusion-Controlled Processes
By H.Mehrer
Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2007

 As propriedades de transporte nas cerâmicas são consideravelmente mais
complexas do que nos metais e semicondutores covalentes
 O entendimento deste comportamento se faz pela consideração da relação

entre:
estrutura cristalina
x
defeitos estruturais
x
mecanismos de transporte de massa e de carga
 Cinética de difusão contínua

 O transporte de massa por difusão ocorre quando:
- existe um gradiente de no potencial químico (eletroquímico)
- as espécies em questão tem mobilidade suficiente
- Em um tratamento “macroscópico” o processo de difusão pode ser caracterizado

em termos de gradientes no potencial e no coeficiente de transporte, não
considerando a natureza atômica dos defeitos e dos íons
- deslocamento de uma posição para outra na rede cristalina
- devido à agitação térmica, os átomos de um cristal real estão sempre vibrando
- quanto maior a energia térmica (temperatura) maior será a chance dos átomos
romperem ligações e causar alguma distorção da rede durante o deslocamento
atômico
- o espalhamento dos átomos, em condições uniformes, tem a mesma probabilidade

de ocorrer em qualquer sentido
- a formação de defeitos requer a quebra das ligações interatômicas (requer energia)
- energia vibracional (depende da temperatura)

 Existem mecanismos básicos de difusão, em princípio, que podem ocorrer:

a - troca direta (difícil / energeticamente não provável)
b - anel (movimento cooperativo – é possível)
c - vacância (mais comum)
d - movimento intersticial (por exemplo: Zn em ZnO)
e - deslocamento por choque (átomo intersticial causa o deslocamento
de átomo em posição regular na rede)

– difusão substitucional ou de lacunas:
- o processo necessita da existência de vacâncias. A difusão de átomos em
uma direção implica em difusão de vacâncias na direção oposta
- átomos substitucionais trocam de posição com lacunas existentes no
reticulado cristalino. A movimentação é função do número de lacunas presentes
- o número de lacunas aumenta exponencialmente com a temperatura
movimento de átomos
movimento de lacunas
Autodifusão - difusão de átomos de mesma espécie

Interdifusão - difusão de átomos de espécies diferentes
– difusão intersticial:
- um átomo intersticial se desloca para outra posição intersticial disponível,
ou seja, migram para posições intersticiais adjacentes não ocupadas do reticulado
- não há a necessidade de existir lacunas vizinhas
- É um mecanismo comum que envolve átomos de pequeno diâmetro como
H, C, O e N (em metais e ligas, difusão de impurezas de raio atômico muito pequeno)
relação ao raio atômico da matriz
- a difusão intersticial é muito mais rápida que a difusão substitucional (por
lacunas
- 1a Lei de Fick: Fluxo de Difusão (J) : é a quantidade de material difundido (número de

átomos) através de uma seção perpendicular de um sólido (em direção normal) por
unidade de tempo
curva do perfil de concentração
Força motriz – o que induz a

ocorrência de uma reação. Na
difusão no estado estacionário, o
gradiente de concentração é a força
motriz
J – fluxo (átomos/cm2.s)
D – coeficiente de difusão ou difusividade (cm2/s)
dC/dx – gradiente de concentração do soluto (a taxa de variação da composição em
função da distância em um material)
- o fluxo de átomos move-se da maior concentração para a menor

- a difusão acontece para manter o equilíbrio da concentração
- a difusão no estado estacionário em uma direção X é aquela em que o fluxo

é proporcional ao gradiente de concentração
- se o fluxo de difusão não varia com o tempo, então fica estabelecida uma
condição de difusão em regime permanente ou estacionário
gradiente de concentração
C = f(x)
 primeira Lei de Fick: considera o fluxo de vacâncias ou átomos governados pelo

 A maioria das situações práticas envolvendo difusão ocorre em condições de

estado NÃO estacionário – o fluxo de difusão e o gradiente de concentração em um
ponto específico no interior do sólido variam ao longo do tempo.
- 2a Lei de Fick: a segunda equação de difusão relaciona a variação de concentração

com o tempo e a distância (conversão da primeira Lei em uma equação diferencial
parcial de 2ª ordem)
C = f(x,t)
- neste caso, o fluxo de difusão e o gradiente de concentração em um ponto particular

no sólido variam com o tempo, com uma taxa de acumulação ou redução das espécies
em difusão
Perfis de concentração
para um processo de
difusão em estado não
estacionário, tomados em
três diferentes instantes
de tempo (t1, t2 e t3)
• Os estágios finais de
homogeneização são lentos
• A velocidade de difusão diminui
com a diminuição do gradiente de
concentração
• O gradiente de difusão varia com o
tempo gerando acúmulo ou
esgotamento de soluto
• Se um grande número de átomos deve se difundir para produzir uma microestrutura

uniforme, longos tempos serão necessários mesmo em altas temperaturas
- Difusão contínua: o transporte de massa é similar matematicamente à

transferência de calor, descritas pela primeira e segunda lei de Fick
D : coeficiente de difusividade
- propriedade do material e o parâmetro mais útil para a
caracterização da taxa de transporte de massa por difusão
- forte dependência da temperatura e da composição do material
- a equação de Fick tem solução para condições de contorno do experimento

definidas em cada situação particular
- as condições iniciais fixam o estado anterior a difusão em t=0 e as de contorno

contém fatores geométricos, que provem de condições experimentais, tais como
dimensão e condição de continuidade
 As soluções das equações dependem das condições iniciais de contorno do sistema

- Em algumas experiências são usadas amostras do tipo A/B/A (geometria sanduíche), em que um
depósito radioativo fino (B) é colocado entre dois sólidos A. As curvas de difusão c(x) são simétricas em
relação ao plano mediano de depósito e se alargam em função do tempo, conservando uma área
constante, que é igual a quantidade de átomos radioativos depositados inicialmente
- Se a espessura do depósito radioativo for muito pequena em comparação com Dt, a solução analítica
será simplificada e as curvas c(x) serão curvas gaussianas

- variação espacial e temporal da
concentração [c(x,t)] para outras
geometrias e condições de contorno
 Efeitos da estrutura na difusão
- Fatores que favorecem a difusão:

Baixo empacotamento atômico
Baixo ponto de fusão
Ligações fracas (Van der Walls)
Baixa densidade
Raio atômico pequeno
Presença de imperfeições
- Fatores que dificultam a difusão:

Alto empacotamento atômico
Alto ponto de fusão
Ligações fortes (iônica e covalentes)
Alta densidade
Raio atômico grande
Alta qualidade cristalina

- Autodifusão atômica:
- Exemplo do isótopo Ni radioativo através do Ni normal (difusão nos dois sentidos)

 Processo de difusão atômica nas cerâmicas:
- difusão na escala microscópica:

2 componentes miscíveis são
colocados juntos, ocorre uma
gradual mistura até uma solução
sólida ser obtida
- a taxa de obtenção do estado

final depende da mobilidade dos
átomos individuais, que
dependem do meio no qual a
difusão está ocorrendo
(estrutura cristalina, composição,
defeitos)
 Processo de difusão aleatória:
 o átomo é apto a se deslocar de sua posição para qualquer outra na vizinhança

com igual probabilidade
- exemplo em uma dimensão com gradiente de concentração: a concentração
diminui (átomos pretos) obedecendo a 1a Lei de Fick
- há vários planos atômicos, com diferentes

concentrações (ni) dos átomos pretos
- um gradiente de concentração linear foi imposto

(dC/dx) – diminuição da concentração da esquerda
para direita
- Os átomos movem-se aleatoriamente entre os

planos
- o átomo é apto a se deslocar de sua posição para qualquer outra na

vizinhança com igual probabilidade
- a concentração diminui (átomos pretos) obedecendo a 1a Lei de Fick
 frequência com que os átomos pretos saltam:

- plano 1 para o plano 2:
- plano 2 para o plano 1:
: frequência de salto
 fluxo de rede do plano 1 para o plano 2 é a

diferença na frequência de salto:
 as concentrações nos dois planos são:
: distância entre os planos


 o gradiente de concentração na direção x é:
 A equação do fluxo J pode ser escrita na forma

da primeira lei de Fick:

 o coeficiente de difusão é produto:

- fator geométrico (numérico)
- quadrado da distância de salto
- Frequência de salto
 se:  = 1/N N: número de posições

vizinhas nas quais o átomo
pode saltar
 mecanismos de difusão: colinear e não-colinear
- Ex.: AgCl - mecanismo intersticial direto: o átomo intersticial salta para uma
posição intersticial vazia vizinha (no caso do AgCl é insignificante)
- mecanismo intersticial indireto: envolve no mínimo o movimento
de 2 íons, em que um íon intersticial provoca a batida em um íon
(knock-on process) localizado na posição regular do látice
 Difusão como um processo

termicamente ativado:
- O coeficiente de difusão exibe

uma linha reta quando plotado
como log D x 1/T, por isso, pode ser
expressa sobre uma gama limitada
de temperaturas, como:
D0 = constante (calculada para um

determinado sistema - átomos e
estrutura)
Q = energia de ativação para a difusão
(determinada experimentalmente)
R = constante dos gases
T = Temperatura absoluta (K)‫‏‬
 Difusão termicamente ativada:
- energia fornecida ao átomo para o seu deslocamento (para início do

processo de difusão)
- mudança da posição de mínima energia do átomo
vencer barreira de energia → energia de ativação Q

- energia suficiente para que o átomo salte
para sua nova posição
- é a barreira de energia que precisa ser
superada pela ativação térmica
- baixa energia de ativação = difusão mais fácil

 Difusão intersticial  Energia de ativação menor
 Difusão substitucional  Energia de ativação maior
 Para ocorrer a movimentação

dos átomos são necessárias 2
condições:
- deve existir um espaço livre
adjacente
- o átomo deve possuir energia
suficiente para quebrar as ligações
químicas e causar uma distorção
no reticulado cristalino
- de um modo geral, à medida que a

temperatura de fusão aumenta, a
energia de ativação também
aumenta
• alguns fatores afetam a energia de ativação para a difusão:
- a difusão intersticial com baixa energia de ativação é mais rápida do que a difusão
de vacâncias ou substitucional
- a difusão é facilitada em estruturas menos compactas do que em estruturas mais

compactas (CFC, HC)
- a difusão depende do tamanho do cátion
- para o NaCl a energia de ativação do Cl- é o dobro da energia do Na+
- a condutividade das cerâmicas iônicas depende e aumenta com a temperatura

(difusão de íons = transferência de carga elétrica = cerâmica condutiva)
 Influência do raio atômico:

- maior o raio do átomo, mais alta a
energia de ativação
 Processo de difusão:
 Difusão de vacâncias x difusão de íons
- se existe um gradiente de vacâncias de cátions na

microestrutura, existe um gradiente oposto de
concentração de íons
- o fluxo de vacâncias diminui o seu gradiente de

concentração num contrafluxo igual de cátions do
látice
- Dself = coeficiente de autodifusão → importante em

processos de desenvolvimento da microestrutura
(sinterização)
 Exemplo de difusão em compostos iônicos:
- a difusão de cada espécie de íon (cátion / ânion) ocorre pelo gradiente de

potencial químico derivado da diferença da pressão capilar e do gradiente de
potencial elétrico resultado da diferença de mobilidade entre o cátion e o ânion
- Difusão ambipolar: a necessidade de evitar a separação de longo alcance em

sólidos iônicos durante o transporte de massa conduz ao acoplamento de espécies
carregadas por meio de um campo elétrico interno comum que tem o efeito de
desacelerar a espécie mais rápida e acelerar a espécie mais lenta
- ambas as espécies difundem com uma difusividade comum para

manter a neutralidade total de carga
- exemplo: a densificação de compostos iônicos ocorre pelo
transporte de material por difusão → a estequiometria é mantida
pela difusão de moléculas da rede
- outros exemplos: reações entre sólidos, fluência por difusão,

prensagem à quente, oxidação e redução de um óxido
- existe uma grande diferença no coeficiente de difusão entre os 2 diferentes íons,

o íon de movimentação mais lenta governa o coeficiente de difusão
- o coeficiente de difusão está

relacionado com a temperatura
por um equação do tipo
Arrhenius
: é o coeficiente de auto-difusão efetiva da molécula da rede (caracteriza a taxa

de transporte total)
- Isto significa que o coeficiente de

difusão efetiva em um composto
MaXb deve ser expressa como:
→ a equação mostra que, se houver uma grande diferença no coeficiente de

difusão entre os dois íons, o íon movendo-se mais lentamente governa o coeficiente
de difusão efetiva (por exemplo: a densificação durante a sinterização)
- um composto é sinterizado via difusão através de diferentes caminhos, a

difusividade efetiva é a soma de cada contribuição
- Tipos de Difusão:
• Difusão Volumétrica: os átomos se movem através do cristal de uma posição

regular ou intersticial para outra. Devido aos átomos vizinhos, a energia de
ativação é elevada e a velocidade de difusão é relativamente lenta
• Difusão em Contornos de Grão: devido ao fator de empacotamento nos

contornos ser menor do que no interior do grão, a energia de ativação é menor
sendo mais fácil o deslocamento dos átomos pela região desordenada do
contorno
• Difusão de Superfície: é a mais fácil por ter menor restrição ao movimento. Os

átomos na superfície tem bem menos vizinhos do que os átomos do bulk (menor
energia de ativação para difusão por superfície do que pelo látice)
- Variação da difusão através do

material:
Qvolume > Qcontorno grão > Qsuperfície
Dvolume < Dcontorno grão < Dsuperfície


- difusão por látice: o coeficiente de difusão efetiva varia consideravelmente com
a adição de dopantes (mudanças na concentração de defeitos)
Ex.: óxido MO com vacâncias como defeito majoritário → se a energia de ativação

de difusão de vacâncias do cátion for menor que a energia de ativação de
vacâncias do ânion, a máxima difusividade efetiva será na região de deficiência de
oxigênio
 Influência da pressão:
- a concentração de defeitos originados pelo O2 aumenta
- grupo de óxidos binários,

FeO, NiO, CoO, MnO (todos
têm estrutura tipo rocksalt)
com deficiência no metal -
presentes com valência em
dois estados
 Exemplo de difusão: CaCl2 in KCl
- a dopagem de CaCl2 em KCl mostra o efeito de alterar a carga no cátion
- na dopagem de KCl com CaCl2 a difusão de cátions K+ ocorre por um intercâmbio

entre o cátion K+ e vacâncias de cátions
- uma vez que o CaCl2 está dissolvido e a temperatura é mudada, nada vai
mudar porque a concentração de vacâncias é fixa
 Difusão intrínseca: é controlada pelos defeitos presentes no equilíbrio térmico

- em altas temperaturas ocorre alta concentração de vacâncias intrínsecas
- em baixas temperaturas ocorre baixa concentração de vacâncias intrínsecas
 Difusão extrínseca: é controlada pelos dopantes (impurezas) presentes

 Exemplo de difusão: ZrO2 Dopada com CaO
- se a ZrO2 é dopada com 15% de CaO pode-se estabilizar a fase cúbica
- a composição pode ser descrita como Zr0,85 Ca0,15 O1,85

 Exemplo de difusão: ZrO2 Dopada com CaO
- Experimentalmente, DO
diminui à medida que a
concentração de vacâncias
de oxigênio aumenta. Por
isso sabemos que o
oxigênio se difunde por um
mecanismo de vacância
 Exemplo de difusão: Zn1+xO
- o ZnO é não-estequiométrico, o excesso de zinco está presente nas posições

intersticiais
- a variação da pressão parcial de Zn (pZn) tem um grande efeito sobre DZn no

ZnO porque pZn é proporcional à concentração intersticial. Assim, se pZn
aumenta, a densidade de interstícios aumenta e a difusão de Zn através da
estrutura aumenta
 Exemplo de difusão:
- exemplo do movimento de Na+ em NaCl
- a rota 4 é a mais curta mas o íon Na+ tem que vencer uma grande barreira de
energia (2 íons Cl-)
- a rota 1-2-3 é mais provável para o deslocamento do cátion Na+ (passa pela face
de cada octaedro, 1 e 3, e pelo vazio tetraédrico entre os dois octaedros - 2)
→ não se pode provar que realmente é isto o que acontece, mas espera-se que
o íon siga o caminho 1-2-3, o qual parece ser o de menor energia
 Bibliografia
- CHIANG, Y. M.; BIRNIE, D. P.; KINGERY, W. D. Physical Ceramics: Principles for

Ceramic Science and Engineering. Wiley & Sons, New York, 1996
- CARTER, C. B.; NORTON, M. G. Ceramic Materials: Science and Engineering.
Springer, 2007
- BARSOUM, M. W. Fundamentals of Ceramics. Institute of Physics, 2003
- KANG, SUK-JOONG L. Sintering: Densification,Grain Growth, and Microstructure.

Elsevier Butterworth-Heinemann, 2005

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Aula 4: DIFUSÃO E MOBILIDADE ATÔMICA

Sergio Luiz Mineiro

 Difusão e mobilidade atômica

 átomos e íons tendem a se difundir para eliminar diferenças de concentração e

 Difusão  fluxo de quaisquer espécies químicas, como íons, átomos, elétrons e

- A difusão ocorre no interior de sólidos, líquidos e gases

 Difusão e mobilidade atômica

- a força motriz (driving force) fornece a motivação para a sinterização, mas a

- devido aos defeitos controlarem a taxa na qual a matéria é transportada, os defeitos

 Transporte de massa e elétrico

- Difusão atômica: necessária para a ocorrência de mudanças na microestrutura

 A difusão atômica e a condutividade elétrica são fortemente determinados por:

 Difusão e mobilidade atômica

Cerâmicas condutoras (ZrO2)

 Defeitos nas cerâmicas:

- defeitos pontuais: inclusão ou exclusão do átomo na rede cristalina

- defeitos lineares: agrupamento atômico em posições irregulares

- defeitos planares : interfaces entre regiões homogêneas da cerâmica

 Difusão nas cerâmicas:

 A concentração de defeitos pode variar em muitas ordens de magnitude, de

 Criação de defeitos pontuais: exemplo

- a 300 K (27 oC) a proporção de vacâncias = 6,12 x 10-27

- baixa concentração de defeitos na TAMB e aumento de defeitos com o aumento da T

 Difusão nas cerâmicas:

 Gráfico de coeficiente de difusão em

- movimento dos íons por vacâncias

 Difusão nas cerâmicas:

 Difusão nas cerâmicas:

 Condutividade nas cerâmicas:

 Gráfico da condutividade elétrica

- a condutividade elétrica pode

 Difusão nas cerâmicas:

 O entendimento deste comportamento se faz pela consideração da relação

 Cinética de difusão contínua

- Em um tratamento “macroscópico” o processo de difusão pode ser caracterizado

 Difusão nas cerâmicas:

- deslocamento de uma posição para outra na rede cristalina

- devido à agitação térmica, os átomos de um cristal real estão sempre vibrando

- o espalhamento dos átomos, em condições uniformes, tem a mesma probabilidade

- a formação de defeitos requer a quebra das ligações interatômicas (requer energia)

- energia vibracional (depende da temperatura)

 Difusão nas cerâmicas:

 Existem mecanismos básicos de difusão, em princípio, que podem ocorrer:

 Difusão nas cerâmicas:

Autodifusão - difusão de átomos de mesma espécie

 Difusão nas cerâmicas:

 Difusão nas cerâmicas:

- 1a Lei de Fick: Fluxo de Difusão (J) : é a quantidade de material difundido (número de

Força motriz – o que induz a

- o fluxo de átomos move-se da maior concentração para a menor

 Difusão nas cerâmicas:

- a difusão no estado estacionário em uma direção X é aquela em que o fluxo

 primeira Lei de Fick: considera o fluxo de vacâncias ou átomos governados pelo

 Difusão nas cerâmicas:

 A maioria das situações práticas envolvendo difusão ocorre em condições de

- 2a Lei de Fick: a segunda equação de difusão relaciona a variação de concentração

- neste caso, o fluxo de difusão e o gradiente de concentração em um ponto particular

 Difusão nas cerâmicas:

• Se um grande número de átomos deve se difundir para produzir uma microestrutura

 Difusão nas cerâmicas: