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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA


SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

ESTUDIO MECÁNICO-TRIBOLÓGICO DE DIVERSOS


RECUBRIMIENTOS DUROS SOBRE ACERO AISI 410

TESIS

QUE PARA OBTENER EL GRADO DE DOCTOR EN CIENCIAS CON ESPECIALIDAD


EN INGENIERÍA MECÁNICA

PRESENTA:

M. en I. Ernesto David García Bustos


DIRECTORES:

Dr. Manuel Vite Torres (SEPI-ESIME Zac)


Dr. Stephen Muhl Saunders (IIM-UNAM)

México D.F a Mayo 2014


Resumen
La tribología es la ciencia que estudia el fenómeno cuando dos superficies se encuentran en contacto y en
movimiento relativo, lo que depende de muchos de los parámetros físicos de la muestra, como son, la
geometría de contacto, la topografía de la muestra, las propiedades superficiales, la carga aplicada, la
velocidad relativa, el ambiente de trabajo, etc. Estos producen cambios mecánicos, transferencia de material y
partículas de material desgastado, dando como resultado la generación de desgaste y cambios de la fuerza de
fricción.

El ambiente es uno de los principales parámetros que influyen en el proceso tribológico, las reacciones
químicas ocurridas entre las superficies en contacto y los gases que las rodean, es un ejemplo claro de esto.
Tales reacciones modifican la interacción entre las superficies en contacto y pueden incrementar el desgaste y
reducir la vida útil de las partes. Por lo que un gran número de investigaciones se han dedicado a la
modificación de las propiedades de las superficies, con el objetivo de incrementar la resistencia al desgaste y
controlar la fuerza de fricción.

Es por ello que éste proyecto está dedicado a estudiar los cambios en el comportamiento tribológico del acero
inoxidable AISI 410 con y sin recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx. Donde el objetivo principal es el de
incrementar el entendimiento del fenómeno de desgaste y las fuerzas de fricción que ocurren en un ensayo de
desgaste por deslizamiento en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón puro.

Para lograr éste objetivo, se diseñó y construyó un tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de trabajar bajo
condiciones de vacío. Este cuenta con un sistema electrónico de control que permite el despliegue, la
supervisión, el análisis y el almacenamiento de los datos experimentales para poder estudiar el fenómeno
tribológico.

Los recubrimientos de Nbx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx fueron hechos por el Dr. G. Ramírez, en el Instituto de
Investigación en Materiales de la Universidad Nacional Autónoma de México usando espurreo iónico
(Spittering) reactivo con magnetrón balanceado. Sobre una substrato de acero AISI 410 altamente pulido.
Todas las películas tuvieron un espesor similar y su dureza estuvo entre los 29 y 32 GPa. Las pruebas de rayado
fueron realizadas antes de los ensayos de desgaste, para comprobar que las películas tuvieran la adherencia
suficiente para soportar la prueba de Pin-on-Disk.

Los estudios tribológicos se llevaron a cavo utilizando el tribómetro construido, usando una esfera de acero
AISI 100Cr6 como contra cuerpo, en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón puro. Estos ensayos
mostraron diferencias en las características del desgaste y la fuerza de fricción. Los perfiles transversales de las
huellas fueron medidos usando perfilometría táctil, y utilizados para calcular el coeficiente de desgaste y
estudiar la topografía de la zona dañada.

Las imágenes de la huella fueron tomadas usando SEM con electrones retrodispersados. La variación en la
topografía y el contraste de las imágenes de la superficie, permitieron la identificación de los mecanismos de
desgaste y el diferenciar los materiales en la zona dañada. Las áreas desgastadas también fueron analizadas

I
usando EDS y espectroscopia RAMAN para identificar los principales elementos en el área de contacto y
determinar la presencia de óxido de hierro, Fe2O3 y Fe3O4, en diferentes zonas de la huella de desgaste.

II
Abstract

Tribology, the science of two surfaces in contact and in relative motion, involves many different phenomenon
which depend on many of the physical parameters of the sample, such as, the contact geometry, topography,
the properties of the surface, the applied load, the relative velocities, the work environment, etc. These
produce mechanical changes, transfer of materialand debris, and these results in the generation of wear and
enhanced frictional forces.

The environment is one of the main parameters that influences the tribological process; the occurrence of
ambient gas-chemical reactions is a clear example. Such reactions modify the interaction between the surfaces
in contact and can increase the wear and reduce the useful life of the parts. Much research has been
dedicated to the modification of surface properties in order to improve wear resistance and control the
frictional forces.

To that end, this project is dedicated to studying the changes in the tribological behavior of the stainless steel
AISI 410 with and without NbNx, Nb-Si-Nxor Ta-Si-Nxcoatings. The principal goal is to improve our understand
the wear phenomena and the frictional forces that occur in a sliding wear test in air at atmospheric pressure,
low vacuum and in pure Argon.

For that purpose a tribometer type pin-on-disk with the capacity to work under vacuum was designed and
built. It has an electronic control system able to display, supervises, analyses and save the experimental data in
order to study the tribological phenomenon.

The coatings of NbNx, Nb-Si-Nx and Ta-Si-Nx were made by Dr. G. Ramirez, in Instituto de Investigaciones en
Materiales of the Universidad Nacional Autonoma de México using reactive magnetron sputtering on highly
polished AISI 410 substrates. All of the coatings had a similar thickness and their hardness was between 29 to
32 GPa. Scratch adhesion tests were on the samples to demonstrate that the adherence to the substrate was
sufficient to be able perform the pin-on-disk tests.

The tribological studies were carried out using the in-house tribometer with a spherical pin of stainless steel
AISI 100Cr6 as acounterbody, in air at atmospheric pressure, at low vacuum and in pure Argon. These tests
showed differences in the wear and friction force characteristics. The transversal profiles of the wear tracks
were measured using a stylus profilometer and these were used in the wear coefficient calculus and the study
of the worn zone topography.

The images of the wear tracks were taken by SEM with backscattering electrons. The variations of the
topography and contrast of the surface images allowed us to identify the wear mechanisms and materials that
were present in the worn zone. The areas were also analyzed by EDS and RAMAN spectroscopy in order to
identify the main elements in the contact area and determine the presence of iron oxides, Fe2O3 and Fe3O4, in
different parts of the wear tracks.

III
Dedicatoria

Dedico este trabajo a mi madre,


padre, hermanos y Leonardo mi
sobrino, ya que gracias a su apoyo
fue posible realizarlo.

IV
Agradecimientos

Al Dr. Manuel Vite Torres que me dio la oportunidad de realizar mis estudios doctorales bajo su tutela.

Al Dr. Stephen Muhl Saunders le agradezco no solo el apoyo, sino la oportunidad de ver, trabajar y formar
parte de un equipo de trabajo que bajo su dirección es punta de lanza en la innovación y generación de
conocimientos en México.

A mi Madre de la cual solo he recibido apoyo y esperanza, y que ha estado en los malos y buenos momentos.

Para mi padre y hermanos, que me han visto crese y compartido el mundo que nos rodea, y que siempre he
contado y contare con su apoyo.

A la familia Figueroa Guadarrama que desde que los conozco me han brindado ayuda y consejos, lo cuales han
engrandecido mi vida.

Agradezco la confianza que puso en mi el CONACyT, al darme una beca que soporto mis gastos los años que
duraron mis estudios doctorales y por darme la oportunidad de realizar una estancia de investigación en el
extranjero con al otorgarme la beca mixta (de Febrero del 2010 a Enero del 2014).

Al grupo de PLASNAMAT, lo cuales me compartieron sus conocimiento y su apoyo en estos cuatro años. En
especial a la Dra. Sandra Rodil Posada, que no solo fue parte de mi comité tutoría, sino que me mostro la
forma y la dedicación que debe de tener un investigador.

Al Físico Hermilo Zarco que más que su apoyo me brindo su amistad, brindado me sus conocimiento y
experiencia.

Al Dr. Albano Cavaleiro de la Universidad de Coibra y al Dr. Tomas Polcar de la Czech Technical University, por
aceptarme en su grupo de investigación dando su apoyo y conocimientos durante mi estancia de investigación.

Al Sr. Adrian y a las personas del taller Mecánico del IIM, los cuales transformaron las ideas en hechos.

AL Dr. Omar por brindarme su apoyo y experiencia en los estudios de Microscopía Electrónica.

Al Dr. Enrique Camps del ININ quien me apoyo con si experiencia y conocimientos, al ayudarme con los
estudios de nanoindetación y espectroscopia RAMAN.

Al proyecto BISNANO, realizado entre la EU y México (FP7-NMP-2010-EU-MÉXICO) and CONACyT con número
de convenio 263878 y 12514 respectivamente.

V
Contenido
RESUMEN ...................................................................................................................................................................... I
ABSTRACT ................................................................................................................................................................... III

INTRODUCCIÓN .......................................................................................................................................................... XII


OBJETIVOS.................................................................................................................................................................. XV
ANTECEDENTES .......................................................................................................................................................... XV
JUSTIFICACIÓN........................................................................................................................................................... XVI
CAPÍTULO 1 ................................................................................................................................................................ 1

1 ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................................................... 1


1.1 TRIBÓMETROS ........................................................................................................................................................... 1
1.2 CONTROL .................................................................................................................................................................. 7
1.2.1 Control adaptativo ............................................................................................................................................. 7
1.2.2 GRAFCET ............................................................................................................................................................ 7
1.3 RECUBRIMIENTOS DUROS ............................................................................................................................................ 7
1.3.1 Recubrimientos para aplicaciones tribológicas en condiciones de vacío. ........................................................ 8

CAPITULO 2 ................................................................................................................................................................ 9

2 MARCO TEÓRICO ............................................................................................................................................... 9

2.1 CARACTERÍSTICAS DEL SISTEMA DE CONTROL Y AUTOMATIZACIÓN DE UN TRIBÓMETRO TIPO PERNO SOBRE DISCO (PIN-ON-
DISK). 9
2.1.1 DESCRIPCIÓN DETALLADA DEL ENSAYO DE DESGASTE POR DESLIZAMIENTO TIPO PIN-ON-DISK. ................................................... 9
2.1.2 DEFINICIÓN DE TAREAS DEL SISTEMA DE CONTROL DEL TRIBÓMETRO TIPO PIN-ON-DISK .......................................................... 11
2.1.3 SISTEMA DE CONTROL. ............................................................................................................................................... 15
2.2 RECUBRIMIENTOS. ...................................................................................................................................................... 16
2.2.1 Espurreado ionio o Sputtering. ......................................................................................................................... 16
2.2.2 Fenómeno Tribología en las superficies recubiertas. ........................................................................................ 17
2.2.3 Recubrimientos de NbNx. .................................................................................................................................. 18
2.2.4 Recubrimiento de Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx. ............................................................................................................. 18
2.3 PROCESO PARA REALIZAR EL ENSAYO TIPO PIN-ON-DISK. .................................................................................................... 19
2.3.1 Ensayos tribológicos en atmosfera controlada. ................................................................................................ 23
2.3.2 Recubrimientos para aplicaciones en vacío. ..................................................................................................... 24

CAPÍTULO 3 ................................................................................................................................................................ 27

3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................................................. 27


3.1 DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DEL SISTEMA DE CONTROL Y AUTOMATIZACIÓN DEL TRIBÓMETRO TIPO PIN-O-DISK CAPAZ DE TRABAJAR EN
ATMOSFERA CONTROLADA......................................................................................................................................................... 27
3.1.1 IDENTIFICACIÓN DE OPERACIONES Y VARIABLES INVOLUCRADAS EN EL ENSAYO DE PIN-ON-DISK EN CONDICIONES DE ATMOSFERA
CONTROLADA. ........................................................................................................................................................................ 28
3.1.2 Requerimientos de los subsistemas que integran el sistema de control y automatización. ............................. 32
3.1.3 Diseño del sistema y transferencia de energía para el control y automatización de un tribómetro tipo Pin-on-
Disk, capaz de realizar ensayos en condiciones de atmosfera controlada..................................................................... 36

VI
3.2 CARACTERIZACIÓN DEL ACERO AISI 410 CON Y SIN RECUBRIMIENTO DE NBNX, NB-SI-NX Y TA-SI-NX.......................................... 57
3.2.1 Substrato. .......................................................................................................................................................... 57
3.2.2 Recubrimiento de Nitruro de Niobio (NbNx), Nitruro de Niobio-Silicio (Nb-Si-Nx) y Nitruro de Tántalo-Silicio
(Ta-Si-Nx). ....................................................................................................................................................................... 58
3.2.3 Caracterización superficial. ............................................................................................................................... 59
3.3 Caracterización tribológica de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica,
bajo vacío y en Argón. .................................................................................................................................................... 66
3.3.1 Preparación de las probetas ............................................................................................................................. 66
3.3.2 Parámetros y proceso del ensayo tribológico. .................................................................................................. 67
3.3.3 Análisis de la huella de desgaste....................................................................................................................... 69

CAPÍTULO 4 ................................................................................................................................................................ 71
4. RESULTADOS ................................................................................................................................................... 71
4.1. CONSTRUCCIÓN Y PUESTA EN MARCHA DEL SISTEMA DE CONTROL Y AUTOMATIZACIÓN DEL TRIBÓMETRO TIPO PIN-ON-DISK CAPAZ DE
REALIZAR ENSAYOS EN CONDICIONES DE ATMÓSFERA CONTROLADA. .................................................................................................. 71
4.1.1. Construcción y ensamble del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de
trabajar en condiciones de atmosfera controlada. ........................................................................................................ 71
4.1.2. Pruebas de arranque y puesta en marcha del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-
on-Disk capaz de trabajar en condiciones de atmosfera controlada. ............................................................................ 87
4.2. CARACTERIZACIÓN DE LAS SUPERFICIES DE ACERO AISI 410 CON Y SIN RECUBRIMIENTO DE NBNX, NB-SI-NX Y TA-SI-NX. ............... 94
4.2.1. CARACTERÍSTICAS DE LAS PROBETAS DE ACERO INOXIDABLE AISI 410 BASE. ...................................................................... 94
4.2.2. PROPIEDADES TRIBOLÓGICAS DEL ACERO INOXIDABLE AISI 410 BASE EN AIRE A PRESIÓN ATMOSFÉRICA, BAJO VACÍO Y EN ARGÓN. ..
.......................................................................................................................................................................... 96
4.2.3. CARACTERIZACIÓN DEL RECUBRIMIENTO DE NBNX. ..................................................................................................... 103
4.2.4. PROPIEDADES TRIBOLÓGICAS DEL ACERO INOXIDABLE AISI 410 CON RECUBRIMIENTO DE NBNX EN AIRE A PRESIÓN ATMOSFÉRICA,
BAJO VACÍO Y EN ARGÓN......................................................................................................................................................... 106
4.2.5. CARACTERIZACIÓN DEL RECUBRIMIENTO DE NB-SI-NX. ................................................................................................ 114
Prueba de rallado “Scratch test” sobre la película de Nb-Si-Nx. ................................................................................... 116
4.2.6. PROPIEDADES TRIBOLÓGICAS DEL ACERO INOXIDABLE AISI 410 CON RECUBRIMIENTO DE NB-SI-NX EN AIRE A PRESIÓN
ATMOSFÉRICA, BAJO VACÍO Y EN ARGÓN. ................................................................................................................................... 117
4.2.7. CARACTERIZACIÓN DEL RECUBRIMIENTO DE TA-SI-NX. ................................................................................................ 124
4.2.8. PROPIEDADES TRIBOLÓGICAS DEL ACERO INOXIDABLE AISI 410 CON RECUBRIMIENTO DE TA-SI-NX EN AIRE A PRESIÓN
ATMOSFÉRICA, BAJO VACÍO Y EN ARGÓN. ................................................................................................................................... 127

CAPÍTULO 5 .............................................................................................................................................................. 136


5 DISCUSIÓN...................................................................................................................................................... 136

5.1 DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DEL SISTEMA DE CONTROL Y AUTOMATIZACIÓN DEL TRIBÓMETRO TIPO PIN-ON-DISK CAPAZ DE
REALIZAR PRUEBAS EN CONDICIONES DE ATMOSFERA CONTROLADA.......................................................................................... 136
5.2 PROPIEDADES TRIBOLÓGICA DE LAS SUPERFICIES DE ACERO INOXIDABLE AISI 410 CON Y SIN RECUBRIMIENTO DE NBNX, NB-
SI-NX Y TA-SI-NX, EN AIRE A PRESIÓN ATMOSFÉRICA, BAJO VACÍO Y EN ARGÓN PURO. ................................................................. 140

CAPÍTULO 6 .............................................................................................................................................................. 145


6. CONCLUSIONES .............................................................................................................................................. 145

ANEXOS .................................................................................................................................................................... 146


BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................................................... 148

VII
Índice de fraguras

Fig. 1 Esquema de equipo diseñado por Leonardo da Vinci para medir la fuerza de fricción. ............................... 2
Fig. 2 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de Pin-on-Disk al vacio. ..................................... 4
Fig. 3 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de Block-on-ring ................................................ 4
Fig. 4 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de cuatro bolas en vacio ................................... 4
Fig. 5 Tribómetro para prueba de engranes en condiciones de vacío. .................................................................. 5
Fig. 6 Esquema de un tribómetro de movimiento reciprocante en condiciones de vacío. ..................................... 5
Fig. 7 Esquema de un tribómetro de Perno sobre Disco, en condiciones de vacío. ............................................... 6
Fig. 8 Tribómetro tipo Pin-on-Disk que incluye un sistema de vacío. ..................................................................... 6
Fig. 9 Parámetros de la prueba de Pin-on-Disk ..................................................................................................... 10
Fig. 10 Estructuras del modelo de control adaptativo, a) MRAC y b) STR............................................................. 15
Fig. 11 Esquema de un sistema de Sputtering. ..................................................................................................... 17
Fig. 12 Proceso tribológico. ................................................................................................................................... 17
Fig. 13 Condiciones de contacto cuando una esfera rígida se encuentra en contacto contra una superficie
recubierta. ............................................................................................................................................................. 18
Fig. 14 a) Dos esferas en contacto plástico, b) Distribución de los esfuerzos resultaste en una forma
semielíptica [4] ...................................................................................................................................................... 20
Fig. 15 Esquema de la huella resultante del ensayo de perno sobre disco. .......................................................... 21
Fig. 16 Esquema representativo de las cuatro formas de desgaste. ..................................................................... 22
Fig. 17 Mecanismos de generación de fricción. .................................................................................................... 22
Fig. 18 Esquema representativo de una superficie metálica................................................................................. 23
Fig. 19 Esquema del diseño de un recubrimiento nanocompuesto duro con estructura cristlina/amorfa. .........25
Fig. 20 GRAFCET general del proceso para realizar una prueba tipo Pin-on-Disk ................................................. 28
Fig. 21 GRAFCET de actividades generales del sistema ......................................................................................... 29
Fig. 22 GRAFCET operacional. ................................................................................................................................ 29
Fig. 23 Esquema del subsistema de Ambiente de trabajo .................................................................................... 39
Fig. 24 Elementos de sujeción y posición de perno............................................................................................... 40
Fig. 25 Esquema de posicionado de perno (vista lateral izquierda del sistema)................................................... 41
Fig. 26 Esquema de sensado de fuerza tangencial (vista inferior del sistema). .................................................... 42
Fig. 27 Sujetadores de disco, a) Sujetador de tres puntos, b) Sujetador de disco centrador y c) Vista seccionada
del sujetador de disco centrador........................................................................................................................... 43
Fig. 28 Elementos del subsistema de generación de giro, a) Vista lateral izquierda y b) Vista frontal. ................44
Fig. 29 Sensor optoeléctronico y disco ranurado. ................................................................................................. 45
Fig. 30 Engranaje para cambio de perno. .............................................................................................................. 45
Fig. 31 Diagrama esquemático del control de velocidad. ..................................................................................... 46
Fig. 32 Comparación entre el voltaje de referencia vr y la señal triangular vt....................................................... 47
Fig. 33 Modelo del subsistema de carga. .............................................................................................................. 48
Fig. 34 Modelo del subsistema de radio de giro. .................................................................................................. 50

VIII
Fig. 35 Modelo del subsistema de radio de giro ................................................................................................... 51
Fig. 36 Modelo del ensamblaje de las tarjetas de acondicionamiento de señal, fuentes de voltaje y control del
motor. .................................................................................................................................................................... 52
Fig. 37 Esquema de aplicación de pesos, a) Celda para medir la carga aplicada, b) Celda para medir fuerza de
fricción. .................................................................................................................................................................. 53
Fig. 38 Ejemplo de programación en LabView, a) Programación de tareas y b) Interfaz Hombre-Máquina. .......55
Fig. 39 Ejemplo de la programación de tareas. ..................................................................................................... 56
Fig. 40 Probetas de acero inoxidable, con dimisiones en mm. ............................................................................. 58
Fig. 41 a) Perfilómetro táctil, b) Perfilómetro óptico. ........................................................................................... 60
Fig. 42 a) Microindentador, b) Ultra-Microindentador y c) Nanoindentador. .................................................... 61
Fig. 43 Indentación tipo Vikers .............................................................................................................................. 61
Fig. 44 Esquema de la cuerva carga-descarga. ...................................................................................................... 61
Fig. 45 Equipo de rayos X. ...................................................................................................................................... 62
Fig. 46 Representación esquemática de la difracción de rayos X. ........................................................................ 63
Fig. 47 Microscopio Electrónico de Emisión de Campo FE-SEM Jeol 7600. .......................................................... 64
Fig. 48 a) Partes principales del microscopio electrónico b) Radiaciones presentes en el SEM. ..........................64
Fig. 49 Microscopio RAMAN Horiba Xplora. .......................................................................................................... 64
Fig. 50 Esquema del proceso de dispersión de Rayleigh y Raman ....................................................................... 65
Fig. 51 Esquema del ensayo. ................................................................................................................................. 65
Fig. 52 Perfil transversal del la huella. ................................................................................................................... 66
Fig. 53 Equipo “Scratch-Tester” TriboTechnic ....................................................................................................... 66
Fig. 54 Ejemplo de perfilometrias de huellas de desgaste. ................................................................................... 69
Fig. 55 Esquema de ensamblaje de la base. .......................................................................................................... 72
Fig. 56 Esquema de ensamblaje de la torre de soporte. ....................................................................................... 73
Fig. 57 Esquema de ensamblaje del brazo. ........................................................................................................... 73
Fig. 58 Esquema de ensamblaje de la transmisión de giro. .................................................................................. 74
Fig. 59 Esquema de ensamblaje del sensor de la fuerza tangencial. .................................................................... 74
Fig. 60 Esquema de ensamblaje de ensamble del soporte del disco. ................................................................... 75
Fig. 61 Colocación de los atravesadores................................................................................................................ 76
Fig. 62 Conexión de cables de entrada y salida de señales. .................................................................................. 76
Fig. 63 Estructura del tribómetro tipo Pin-on-Disk. .............................................................................................. 77
Fig. 64 Transmisión de movimiento inicial y posición inicial del sensor. .............................................................. 77
Fig. 65 Esquema de elevación de brazo inicial. ..................................................................................................... 78
Fig. 66 Posición y conectores en el sistema de potencia. ..................................................................................... 79
Fig. 67 Instalación de las tarjetas de control. ........................................................................................................ 79
Fig. 68 Ensamble de conectores para las tarjetas ................................................................................................. 80
Fig. 69 Alimentación de 120 V AC .......................................................................................................................... 80
Fig. 70 Alimentación de 120 V AC .......................................................................................................................... 81
Fig. 71 Modulo de control, a) Vista superior y b ) Vista frontal. ........................................................................... 81
Fig. 72 Conector para termopares. ........................................................................................................................ 82
Fig. 73 Conector para termopares. ........................................................................................................................ 82
Fig. 74 Instalación del tribómetro ......................................................................................................................... 83

IX
Fig. 75 Conexión de bombas mecánicas, a) Vista frontal y b) vista lateral. .......................................................... 84
Fig. 76 Medición de presión de vacío lograda. ...................................................................................................... 84
Fig. 77 Medición de presión de vacío lograda. ...................................................................................................... 85
Fig. 78 Ensamble del motor. .................................................................................................................................. 85
Fig. 79 Conexiones electrónicas, a) Conexión con los atravesadores y b) Conexiones del motor y el modulo de
control. .................................................................................................................................................................. 86
Fig. 80 Principales pantalla de la interfaz Hombre-Máquina, a) Pantalla de inicio y b) Pantalla de escritura de
datos del usuario, c) Pantalla de parámetros de prueba y d) Pantalla de graficas de supervisión. ......................87
Fig. 81 Grafica de Carga aplicada (N) contra Voltaje (V). ...................................................................................... 88
Fig. 82 Grafica de Fuerza tangencial (N) contra Voltaje (V). ................................................................................. 89
Fig. 83 Grafica de Voltaje de referencia (V) contra Velocidad de giro (RPM). ...................................................... 90
Fig. 84 Grafica de Voltaje registrado (V) contra Radio de giro (mm). ................................................................... 90
Fig. 85 Grafica de que ejemplifica la repetitividad del sistema (2 pruebas de: TEFLON contra 100Cr6, 4N, 10 m/s
y 900 ciclos). .......................................................................................................................................................... 91
Fig. 86 Grafica de que ejemplifica la reducción de variaciones en la señal (2 pruebas de: Acero D2 contra
100Cr6, 2N, 6 m/s y 1000 ciclos). .......................................................................................................................... 92
Fig. 87 Grafica de un ensayo similar al marcado por la norma ASTM G99 (2 pruebas de: Disco y perno de acero
100Cr6, 2N, 6 m/s y 1000 ciclos). .......................................................................................................................... 92
Fig. 88 Tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar ensayos en atmosfera controlada, a) Modelo, b)
Tribómetro instalado y c) Huella generada sobre acero AISI 410 contra perno de acero 1000Cr6 a 10 -5 Torr ...94
Fig. 89 Grafica de dureza del acero inoxidable AISI 410........................................................................................ 95
Fig. 90 Difractograma del acero inoxidable AISI 410 base. ................................................................................... 95
Fig. 91 a) Comportamiento del CoF (µ) en las pruebas de perno sobre disco en atmosfera controla y b) Valor
promedio del coeficiente de fricción..................................................................................................................... 97
Fig. 92 a) Coeficiente de desgaste k y b) Perfiles de la huella de desgaste. .......................................................... 97
Fig. 93 Daño superficial, en condición atmosférica, del disco de acero inoxidable AISI 410, a) amplificación X
250 y b) amplificación x 2500. ............................................................................................................................... 99
Fig. 94 Daño superficial, en condición de 5 x 10-3 Torr, del disco de acero inoxidable AISI 410, a) amplificación X
250 y b) amplificación x 2500. ............................................................................................................................. 100
Fig. 95 Daño superficial, en condición de 2 Torr en Argón, del disco de acero inoxidable AISI 410, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 102
Fig. 96 Imágenes de la huella de desgaste en el perno; a) en aire a presión atmosférica, b) en vacío mecánico (5
x 10 -3 Torr) y c) a una presión de 2 Torr de Ar. ................................................................................................... 103
Fig. 97 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas en los ensayos de desgaste sobre la superficie de
acero AISI 410. ..................................................................................................................................................... 103
Fig. 98 Dureza del acero AISI 410 con recubrimiento de NbNx. .......................................................................... 104
Fig. 99 Espectro de rayos-x del recubrimiento de NbNx. ..................................................................................... 105
Fig. 100 a) Falla inicial (Lc1), b) Falla crítica (Lc2) y c) Falla Lc3 ........................................................................... 106
Fig. 101 Perfilometria de la huella generada por el ensayo de adherencia de la película de NbNx; a) Perfil 3D de
la huella, b) Perfil de longitudinal, c) Comportamiento de la deformación plástica y d) Perfil de huella de
desgaste a una carga de 65 N (Y=, Penetración, Ad área de deformación plástica). .......................................... 106
Fig. 102 Coeficiente de fricción (µ) en los ensayos de perno sobre disco a atmosfera controlada. ...................107

X
Fig. 103 Tasa de desgaste durante generado por los ensayo de deslizamiento a atmosfera controlada sobre
acero inoxidable AISI 410 recubierto con NbNx. a) Tasa de desgaste y b) Perfiles transversales de las huellas
generadas. ........................................................................................................................................................... 108
Fig. 104 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 765 Torr, a) amplificación
X 250 y b) amplificación x 2500. .......................................................................................................................... 109
Fig. 105 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 5 x 10-3 Torr, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 111
Fig. 106 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 2 Torr de Argón, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 112
Fig. 107 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr
Argón de presión. ................................................................................................................................................ 113
Fig. 108 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas por los ensayos de desgaste sobre la superficie
de NbNx. ............................................................................................................................................................... 114
Fig. 109 Dureza superficial de la probeta bajo diferentes cargas. ...................................................................... 115
Fig. 110 Difractograma de la película de Nb-Si-Nx .............................................................................................. 115
Fig. 111 a) Falla inicial (Lc1), b) Falla crítica (Lc2) y c) Falla Lc3 ........................................................................... 116
Fig. 112 Perfilometría de la película de Nb-Si-Nx; a) Perfil 3D de la huella, b) Perfil longitudinal, c)
Comportamiento de la deformación plástica y d) Perfil transversal del desgaste a una carga de 65 N. ............117
Fig. 113 Comportamiento del CoF (µ) durante los ensayos de movimiento deslizante, a) Diferentes atmósfera y
b) Valor promedio. .............................................................................................................................................. 118
Fig. 114 a) Coeficiente de desgaste k a diferentes atmosferas, b) Perfiles de las huellas de desgaste. ............118
Fig. 115 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nxa 765 Torr, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 120
Fig. 116 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nx a 5 x 10-3 Torr, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 121
Fig. 117 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nx a 2 Torr de Argón, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 123
Fig. 118 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr
Argón de presión. ................................................................................................................................................ 124
Fig. 119 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas por los ensayos de desgaste sobre la superficie
de Nb-Si-Nx. ......................................................................................................................................................... 124
Fig. 120 Dureza del acero AISI 410 con recubrimiento de Ta-Si-Nx. .................................................................... 125
Fig. 121 Difractograma del recubrimiento de Ta-Si-Nx. ....................................................................................... 126
Fig. 122 a) Falla inicial (LC1), b) Falla crítica (LC2) y c) Falla LC3.......................................................................... 127
Fig. 123 Perfilometría de la huella generada por el ensayo de adherencia de la película de Ta-Si-Nx; a) Perfil 3D
de la huella, b) Perfil longitudinal, c) Comportamiento de la deformación plástica y d) Perfil de huella de
desgaste a 65 N. .................................................................................................................................................. 127
Fig. 124 Coeficiente de fricción (µ) en los ensayos de perno sobre disco a atmosfera controlada, a) Diferentes
atmósfera y b) Valor promedio ........................................................................................................................... 128
Fig. 125 Coeficiente de desgaste durante generado por los ensayo de deslizamiento a atmosfera controlada
sobre acero inoxidable AISI 410 recubierto con Ta-Si-Nx. a) Tasa de desgaste y b) Perfiles transversales de las
huellas generadas. ............................................................................................................................................... 129

XI
Fig. 126 Daño superficial en el recubierto de Ta-Si-Nx a 765 Torr, a) amplificación X 250 y b) amplificación X
2500. .................................................................................................................................................................... 130
Fig. 127 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Ta-Si-Nx a 5 x 10-3 Torr, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 132
Fig. 128 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Ta-Si-Nx 2 Torr de Argón, a)
amplificación X 250 y b) amplificación x 2500..................................................................................................... 133
Fig. 129 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr
Argón de presión. ................................................................................................................................................ 134
Fig. 130 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas en los ensayos de desgaste sobre la superficie de
Ta-Si-Nx. ............................................................................................................................................................... 135

Índice de tablas

Tabla 1 Configuraciones geométricas de algunas pruebas tribológicas.................................................................. 2


Tabla 2 Composición química del acero AISI 410 (%). ........................................................................................... 57
Tabla 3 Características físicas y mecánicas del acero AISI 410. ............................................................................. 57
Tabla 4 CoF (µ) obtenido y reportado de los ensayos de calibración y puesta en marcha. .................................. 93
Tabla 5 Porcentaje atómico de los elementos presentes en el acero AISI 410. .................................................... 95
Tabla 6 Condiciones del desgaste en acero inoxidable AISI 410 contra una esfera acero inoxidable 100Cr6 en la
prueba de perno sobre Disco con atmosfera controlada...................................................................................... 96
Tabla 7 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de NbNx. .............................................. 105
Tabla 8. Características del desgaste por deslizamiento, empleando una máquina de perno sobre disco, sobre
una película de NbNx. .......................................................................................................................................... 107
Tabla 9 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de Nb-Si-Nx. .........................................115
Tabla 10. Características del desgaste por deslizamiento, empleando una máquina de perno sobre disco, sobre
una película de Nb-Si-Nx. ..................................................................................................................................... 117
Tabla 11 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de Ta-Si-Nx, utilizando la técnica de EDS.
............................................................................................................................................................................. 126
Tabla 12 Características del desgaste por deslizamiento sobre una película de Ta-Si-Nx, empleando una
máquina de perno sobre disco. ........................................................................................................................... 128

Introducción
Cuando las condiciones tribológicas son severas, la selección de un material con las propiedades superficiales
adecuadas sería la respuesta para controlar la fricción y el desgaste. De acuerdo con Holmberg, en una
evaluación general de los requerimientos tribológico en el diseño del contacto entre superficies se destacan
los siguientes puntos:

• Coeficiente de fricción.

XII
• Desgaste de las superficies en contacto.
• Tiempo de vida del sistema.

En algunas aplicaciones como en las herramientas de corte, el reto es incrementar la resistencia al desgaste
para extender el tiempo de vida del componente. Además, de la reducción del coeficiente de fricción, lo que
impacta en el ahorro de energía. Sin embargo, aunque se han realizado muchas investigaciones en los últimos
años, no se ha creado un material que pueda brindar baja fricción y resistencia al desgaste en condiciones de
uso general, de alta temperatura o ambiente al vacío [1].

Existen dos tipos de sistemas de trabajo donde las operaciones se realizan en ambientes al vacío:

1. Sistemas en cámaras terrestres de vacío: Esta incluye cámaras usadas para experimentos científicos
sobre superficies, cámaras de ensayos térmicos al vacío, cámara para depósitos de películas delgadas,
y otros equipos para procesar materia prima para producir de semiconductores.
2. Sistemas en vehículos espaciales: Como son satélites, transbordadores, zondas de estudios científicos
y de autómatas dedicados a la exploración espacial.

Las características ideales o deseables de un contacto tribológico en vacío son:

• Baja presión de vapor.


• Larga vida útil.
• Baja fricción.
• Sin desgaste y ni deformación plástica considerable
• Baja reacción a la temperatura.

Para lograr diseñar y construir un material con estas características se han realizado diversas investigaciones,
los cuales buscan un menor desgaste y mayor vida útil de los componentes en diversas condiciones de trabajo,
para lo cual es necesitan simular estas condiciones (laboratorio), desarrollando mecanismo que muestren la
respuesta de los materiales bajo condiciones conocidas y controladas, proporciona información que describe
su comportamiento tribológico. Para después utilizarla para la modificar las propiedades superficiales del
material o desarrollo de nuevos materiales que proporcionen mayor resistencia al degaste y menor coeficiente
de fricción.

Por ello este trabajo se dedico tanto a la construcción del sistema de control y automatización de un
tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar pruebas bajo condiciones de atmosfera controlada, así como la
caracterización tribológica del acero AISI 410 con y sin recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx bajo
condiciones de atmosfera controlada, el cual se divide en los siguientes capítulos:

Capitulo 1: Estado del Arte

En este capítulo se muestran algunos de los antecedentes relacionados con el campo de la tribología y los
recubrimientos duros encontrados en la literatura, con el objetivo de presentar su evolución y su importancia,
enfocándose en el estudio tribológico en vacío.

Capítulo 2: Marco teórico

XIII
Existe una gran cantidad de información referente a las propiedades tribológicas de los materiales, su
comportamiento en ambientes al vacío y los mecanismos utilizados para su estudio, por lo que en este
capítulo se muestran algunos de los fundamentos teóricos sobre el ensayo tribológico tipo Pin-on-Disk, control
adaptativo, recubrimientos y su comportamiento tribológico.

Capitulo 3: Procedimiento experimental

En este capítulo se presentan las tres primeras estampas definidas para el diseño y construcción del sistema de
control y automatización del tribómetro capaz de realizar ensayos tipo Pin-on-Disk en condiciones de
atmosfera controlada, las cuales son:

• Identificaciones de las tareas y variables involucradas en el desarrollo del proceso a controlar.


• Especificaciones técnicas de los elementos utilizados para la realización de cada una de las tareas.
• Diseño de cada uno de los subsistemas que integran el proceso.

Además de los ensayos realizados para definir las caracterizar mecánicas y tribológicas, esta ultima realizada
en airea a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón, de las superficies de acero inoxidable AISI 410 con y sin
recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx.

Capítulo 4: Resultados

Este capítulo presenta las últimas dos etapas seguidas en el desarrollo del diseño y construcción del sistema de
control y automatización del tribómetro capaz de realizar ensayos tipo Pin-on-Disk en atmosfera controlada,
las cuales son:

• Construcción y ensamble de los elementos del equipo.


• Instalación y puesta en marcha del equipo.

Además de los resultados obtenidos de la caracterización mecánicas y tribológicas en airea a presión


atmosférica, bajo vacío y en Argón, de las superficies de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento de
NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, utilizando la técnica de Pin-on-Disk.

Capítulo 5: Discusión

En este capítulo se presenta la discusión de los resultados obtenidos, presentando las características del
sistema de control y automatización, y comparándolas con los sistemas existentes. Además de destacar las
innovaciones presentadas por el diseño. El capítulo también se presentan tanto las características mecánicas
como la discusión del comportamiento tribológico utilizando la técnica de Pion-on-Disk de las superficies de
acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica,
bajo vacío y en Argón.

Capítulo 6: Conclusiones

Se presentan las conclusiones más importantes obtenidas de este trabajo, destacando las obtenidas del diseño
y construcción del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar

XIV
ensayos en atmosfera controlada y la caracterización tribológica de las superficies de acero inoxidable AISI 410
con y sin recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón.

Objetivos
General:

 DISEÑADAR Y CONSTRUIR UN TRIBÓMETRO, TIPO PIN-ON-DISK, QUE PUEDE OPERAR CON ATMOSFERA
CONTROLADA, CON UN SISTEMA DE CONTROL OPTIMIZADO Y ADECUADO, PARA OBTENER UN MEJOR
ENTENDIMIENTO DEL PROCESOS TRIBOLÓGICOS.
 USAR EL EQUIPO PARA ESTUDIAR EL COMPORTAMIENTO TRIBOLÓGICO DE RECUBRIMIENTOS DUROS
SOBRE UN SUBSTRATO DE ACERO. ENFATIZANDO LA INVESTIGACIÓN EN LA COMPARACIÓN DE LAS
PROPIEDADES TRIBOLOGICAS (COEFICIENTE DE FRICCIÓN Y DESGASTE POR DESLIZAMIENTO)
OBTENIDOS EN AIRE A PRESIÓN ATMOSFÉRICA, BAJO VACIO Y EN ARGÓN PURO.

Particulares:

• Diseñar y construir un tribómetro tipo “Pin-on-Disk” capaz de realizar pruebas en función de la carga
aplicada, velocidad de giro, duración de la prueba, con o sin lubricantes y en una atmósfera
controlada.
• Medir las propiedades tribológicas de substratos de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento
de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx en aire a presión atmosférica.
• Repetir los estudios tribológicos del acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimientos de NbNx, Nb-Si-
Nx y Ta-Si-Nx, en vacio a 5 x 10^-3 Torr y en una atmósfera pura de Argón a 2 Torr.

Antecedentes
El área de tribología de la SEPI-ESIME Zacatenco nace a partir de los trabajos realizados en el diseño y
fabricación de prototipos funcionales de tribómetros basados en diferentes técnicas como son: Perno sobre
disco, cilindros cruzados, disco vulcanizado y arena seca, cuatro bolas, etc. Siendo estos utilizados en el
desarrollo de estudios tanto para investigación, como para apoyo a la industria. Lo cual ha remontado a este
departamento a un alto nivel en calidad y confiabilidad en el ámbito nacional e internacional, demostrado por
los diferentes estudios publicados y expuestos en eventos de clase mundial.

Aunado a este, se encuentra el Departamento de Criogenia y Materia Condensada, destacando el grupo de


PLASNAMAT, el cual está presente de manera palpable en el diseño, construcción y caracterización de nuevos
materiales. Generando estudios de impacto nacional e internacional, que destacan por su originalidad y
funcionalidad, siendo un parte aguas en la investigación.

Las pruebas tribológicas en las cuales el ambiente de trabajo ha sido controlado, se han realizado desde
mediados de 1960, motivo de la carrera espacial, más al observar su eficacia, se ha extendido su uso a
diferentes ramos, como es el trabajo a altas o bajas temperaturas, en ambientes de corrosión o a diversas
atmósferas. Sin embargo en México no existe un registro de alguna prueba realizada bajo atmosfera
controlada. Aunado a esto, se ha estudiado por mucho tiempo la modificación de las propiedades de los

XV
materiales, con el objetivo de elevar su resistencia al desgaste y su vida útil. Entre estos estudios se presenta la
generación de materiales duros y súperduros, siendo los nitruro metálicos como NbNx de gran interés, debido
a su elevada dureza, estabilidad química y su elevado punto de fusión. Recientes investigaciones se han
dedicado a incrementar las propiedades mecánicas de los nitruros metálicos, con la adición de un tercer
material como el Si, generando materiales nanoestructurados como los recubrimientos de Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx,
de los cuales se han reportado mejorías en comparación con NbNx y TaNx, sin embargo, es reducido el número
de investigaciones dedicadas al estudio de sus propiedades tribológico y más aun de los cambios que este
tenga al varia la atmosfera en la cual se produce el contacto.

Por ello la construcción de un tribómetro que realice pruebas en aire a presión atmosférica y en condiciones
de atmosfera controlada, brindando resultados confiables, por medio de un sistema de control y
automatización adecuado, permitira incrementara los conocimientos para comprender la interacción entre
superficies bajo estas condiciones y así entender mejor los procesos de desgaste que ocurren en un ambiente
dado, para desarrollar nuevos materiales que mejoren la resistencia al degaste de los componentes y por lo
tanto su vida útil.

Justificación
El comportamiento de la fuerza de fricción y el desgaste, no es una propiedad de un material, sino una
característica de un tribosistema, el se integra por dos superficies que están en contacto, sometidas a una
carga normal y que se deslizan una sobre la otra a una velocidad determinada, en un ambiente de trabajo
especifico. Cualquier modificación en los parámetros y variables, genera un cambio en su comportamiento. Es
por ello que para facilitar el estudio de la tribología, se han desarrollado mecanismos que controlen uno o
varios de los parámetros involucrados. Entre estos se encuentra el ambiente de trabajo, ya que tiene gran
influencia en la interacción entre las superficies, modificando el desgaste generado y la vida útil de los
elementos en contacto, por lo que estudiar sus efectos y los cabios ocasionados en el tribosistema, ayuda a
mejor el entendimiento del fenómeno tribológico. Uno de los ambientes que afectan de forma clara la
interacción entre superficies es el vacío, debido a que en este ambiente se reducen o eliminan los efectos que
genera la interacción entre el aire y las superficies en contacto, modificando su comportamiento tribológico.

Por ello, este trabajo fue parte del desarrolló de un tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar ensayos a
atmosfera controlada, enfocándose en el diseño y construcción del sistema de control y automatización, que
permitió realizar pruebas que ofrecieron información confiables, los cuales ayudaran a entender las variación
del comportamiento tribológico de las superficie en diferentes condiciones atmosféricas, para desarrollar
nuevos materiales que incrementen la vida de trabajo de mecanismos que estén expuestos a estos ambientes.

Además se realizaron ensayo en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en atmósfera de Argón, en superficies
de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, lo que permitió observar y
comparar los cambios en el comportamiento tribológico en superficies con propiedades distintas.
Describiendo su comportamiento por medio análisis topográficos y químicos de las zonas dañadas.

XVI
Capítulo 1
1 Estado del arte
El término “Tribología” fue sugerido por primera vez por H. P. Jonson en Mayo de 1966, como el nombre para
el tema de la investigación e ingeniería dedicada al contacto, fricción y desgaste en un reporto realizado en el
Reino Unido, donde se estimo que 515 millones de libras esterlinas, podían ser ahorradas anualmente en el
Reino Unido con la implementación de avances en tribología.
El termino tribología parte de:
• Tribo = Rozamiento
• Logia= Tratado
La tribología se define como: Ciencia que estudia los fenómenos de desgaste, fricción y lubricación cuando dos
superficies se encuentran en contacto y en movimiento relativo.
Los inicios de la investigación en tribología se rastrearon de 1452 a 1519, cuando Leonardo da Vinci realizó una
investigación formal de los fenómenos sobre la Fricción y el Desgaste, aportando dos conceptos muy
importantes sobre la fricción: los cuales son:
1) La fuerza de fricción es proporcional a la fuerza normal o carga.
2) La fuerza de fricción es independiente del área de contacto superficial.
Da Vinci, fue el primero en introducir el término coeficiente de fricción y determinarlo de forma experimental.
Después de 200 años de haberse olvidado estos conceptos, fueron redescubiertos por un Físico francés
llamado G. Amontons en 1699. Por lo que la proporcionalidad de la fuerza de fricción y la fuerza normal se
denomina “Ley de Amontons”.
L. Euler introdujo la diferenciación entre fuerza de fricción dinámica y cinética en 1750 y fue él quien asigno el
símbolo µ al coeficiente de fricción. Además de H. Hertz que en 1882, fue quien resolvió el problema del
contacto entre dos cuerpos elásticos con superficies cuervas. Después de casi un siglo, Johnson, Kendall y
Roberts formularon una solución similar para el contacto adhesivo (la Teoría JKR), mientras que Derjagin,
Müller, yToporov desarrollaron otra teoría para el contacto adhesivo. Después de grandes discusiones sobre
ambas, Tabor realizo varios experimentos, resolviendo que ambas son correctas, bajo condiciones especificas.
M. Kruschoven 1956 descubrió la ley para el desgaste abrasivo, la cual establece que el desgaste es
proporcional a la carga y a la distancia deslizada, e inversamente proporcional a la dureza del material más
suave de la pareja en contacto, misma que después de varios ensayos, fue confirmada por Archard en 1966 [2-
9].
1.1 Tribómetros

El estudio de las diferentes causas y efectos del deterioro producido en los mecanismo por los fenómenos
tribológicos han sido objeto de estudio desde hace cientos de años. Los datos históricos muestran que el
primer mecanismo desarrollado para los estudios tribológicos bajo condiciones controladas, se remonta al
siglo XV, donde el inventor e ingeniero Leonardo Da Vinci, en el recopilado de sus escritos llamado
“Atlánticos”, presenta el bosquejo de diferentes sistemas mecánicos para el desarrollo de pruebas tribológicas,
como se muestra en la Fig. 1 [10]

1
Fig. 1 Esquema de equipo diseñado por Leonardo da Vinci para medir la fuerza de fricción.

Tribómetro es el nombre general dado a una máquina o equipo usado para desarrollar ensayos y simulaciones
de desgaste, fricción y lubricación
En 1976, la STLE público que había 234 equipos para medir el desgaste y la fricción, los cuales se agrupan en
las configuraciones mostradas en la Tabla 1:

Tabla 1 Configuraciones geométricas de algunas pruebas tribológicas

CONFIGURACIÓN NOMBRE PROPÓSITO CONDICIONES


Perno sobre bloques Generar el desgaste Velocidad de la flecha 290
“Pin on vee blocks” calculando la capacidad rpm velocidad de
de carga y el coeficiente deslizamiento 0.1 m/s2 ,
de fricción para contacto carga de 89-20,000 N
deslizante.

Discos encontrados Generar el desgaste por Velocidad del disco


“Amsler” deslizamiento en inferior, 400 rpm,
materiales base y con velocidad del disco
tratamiento superficial. superior 440 rpm, con
una carga de 196 N puede
ser en condición seca o
lubricada.
Bloque sobre anillo Generar el desgaste Velocidad del anillo, 197
“Block on ring” adhesivo de los rpm, con una carga
materiales contra un mínima de 340 N máxima
disco de acero SAE 4620 de 2800 N y con una
duración de 20,000 ciclos

Perno sobre disco Generar el desgaste Velocidad del disco, 60 a


“Pin on disc” deslizante de un perno 600 rpm carga aplicada al
sobre un disco giratorio perno, variable

2
Arena seca/disco Generar el desgaste Velocidad del disco
metálico vulcanizado abrasivo de una probeta metálico vulcanizado 200
“Sand and disc” sobre un disco rpm, carga aplicada, 130
vulcanizado ya sea en N, flujo de arena, 300 a
condición seca o húmeda. 400 g/min

Cuatro bolas Generar las condiciones Velocidad de la cuarta


“fourball” en las que una película de bola, 1750 rpm, carga
lubricante pierde sus normal variable con un
propiedades mecánicas y máximo de 1000 kgf.
físicas.

Fatigue Generar la fatiga por Velocidad del disco, 1050


Fatiga por contacto de contacto de rodadura en a 1500 rpm, carga
rodadura materiales con variable.
“Roller Contact” tratamiento comúnmente
usado en engranes.

Desgaste de engranes. Generar las condiciones Número de dientes, de 15


“Gear Scuffing” para que un par de a 16, velocidad del piñón
engranes sufran desgaste 2000 rpm, carga
por escofinado, en incremental en pasos,
materiales usados en bañados en lubricante.
engranes

Desde mediados de 1960 la NASA se ha dedicado a realizar estudios tribológicas para conocer e incrementar el
tiempo de vida de diversos componentes, por lo que se diseñaron y construyeron tribómetros capaces de
simular las condiciones de trabajo presentes en el vacío. En el año 2001 R. L. Fusar, presento el trabajo
“Preventing Spacecraft Failures Due to Tribological Problems” [11], en el que se mencionan algunos de los
ensayos de control, análisis y prevención de las fallas debidas a deficiencias tribológicas en ambientes al vacío,
además de mostrar los diferentes tribómetros construidos por la NASA para realizar estas pruebas, como los
que se presentan en la siguientes figuras:

3
Fig. 2 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de Pin-on-Disk al vacio.

Fig. 3 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de Block-on-ring

Fig. 4 Vista esquemática de un tribómetro basado en la técnica de cuatro bolas en vacio

4
En paralelo, otros instintos e investigadores han desarrollado tribómetros con la finalidad de estudiar este tipo
de fenómenos como:

Ensayo de engranes (ver Fig. 5) [12]: Para este se emplea una sistema denominado “Four-squeare gear test
ring”, en el cual un motor atreves de un atravesador transmite movimiento hace un juego de engranes, los
cuales están sometido a una carga determinada.

Fig. 5 Tribómetro para prueba de engranes en condiciones de vacío.

Equipo para ensayos de movimiento reciprocante en vacío (ver Fig. 6) [13, 14]: en este sistema, se aplica una
carga G desde el exterior de la cámara a treves de un atravesador que permite la transferencia de movimiento
y carga hacia el interior de la misma. El perno es inmovilizado dentro de la cámara, el cual está ensamblado a
un brazo que transmite el movimiento reciprocante, que al igual que la carga es producido en el exterior.

Fig. 6 Esquema de un tribómetro de movimiento reciprocante en condiciones de vacío.

5
Tribómetro de tipo Pin-on-Disk (ver Fig. 7) [15]: Se sujeta un espécimen esférico en el soporte, mientras que el
disco se coloca por medio de tornillos, se registra la fuerza de fricción por medio de 4 galgas extensiométricas,
a través de un brazo de transmisión. La carga es aplicada usando pesas, y es medida por medio de una celda
de carga antes del ensayo.

Fig. 7 Esquema de un tribómetro de Perno sobre Disco, en condiciones de vacío.

Tribómetro para ensayos tipo Pin-on-Disk (ver Fig. 8) [16]: Este está basado en la norma ASTM G99, cuenta con
sujetadores para la probeta, aplicación de carga por medio de pesas, celda de carga para medir la fuerza
tangencial y termopares para la temperatura, este sistema logra un vacío de hasta 10-7 Torr.

Fig. 8 Tribómetro tipo Pin-on-Disk que incluye un sistema de vacío.

6
1.2 Control

EL desarrollo de esta área de conocimiento se ha incrementado en los últimos 60 años de una manera
sorprendente, siendo una de las principales áreas de estudio, gracias a su enfoque multidisciplinario tanto de
su campo de estudio como de aplicación. Sin embargo la base de su desarrollado está soportada por la
resolución de los diferentes problemas prácticos a los cuales se ha enfrentado en el transcurso de la historia
de la humanidad. Los progresos más remarcados relacionados con el perfeccionamiento del control
automático realimentado han sido [17-19]:

• La preocupación de los pueblos griegos y árabes de poseer una medida precisa del paso del tiempo.
Este periodo va desde el 300 a.C. hasta el 1200 d.C. (aproximadamente).
• La revolución industrial en Europa, desde el siglo XVII hasta fines del siglo XVIII
• El inicio de las telecomunicaciones y las dos grandes guerras mundiales, que representan el periodo de
1910 a 1945
• El inicio de la era espacial y de los computadores a fines de los años cincuenta e inicios de los sesenta
del siglo XX.

1.2.1 Control adaptativo

Se inicio la investigación del control Adaptativo en 1950 con el objetivo de diseñar el piloto automático para
los aviones, con dinámica variable de viento y altitud. Los 60s fueron un importante periodo para el desarrollo
de las teorías de control y principalmente para este tipo, en 1966, Parks y otros definieron la forma de
rediseñar las reglas MIT del control adaptativo, para crear el MRAC aplicando el diseño de Lyapunov. A
mediados de los 80s se desarrolla Control Adaptativo Robusto. A fines de los 80s e inicios de los 90s se apoya
en las redes neuronales, con el objetivo de desarrollar elementos con aproximaciones nolineles. Actualmente,
este tipo de control es utilizado en el control de proceso desde la telecomunicacio [20], hasta la industria
metal mecánica [17, 21, 22].

1.2.2 GRAFCET

Este fue creado en 1977 con el objetivo de proporcionar una herramienta grafica para especificar el
comportamiento secuencial y especialmente de los controladores lógicos. En 1982 se establece la norma NFC -
03-190 que describe los elementos del GRAFCET. En 1999 se propuso una reestructuración para integrar
elementos no-lógicos en la estructura. En el 2000 se emite el IEC 60848 que proporciona las especificaciones
necesarias para el uso del lenguaje secuencial para un sistema de control GRAFCE [23-25].

1.3 Recubrimientos duros

El desarrollo de los recubrimientos duros inicio en el siglo XIX en la revolución industrial con la técnica de
eletrodeposición en 1840 al depositar plata, oro y zinc, para posteriormente incluir platino, cobre, níquel,
estaño y plomo. Alrededor de 1880 se define la idea básica y se producen las primeras aplicaciones utilizando
técnicas de depósito químico por vapor térmico, conocida usualmente como CVD (Chemical Vapor
Deposition). En 1887 Nahrword desarrollo la técnica de depósito físico en fase vapor o PVD (Physical Vapor

7
Deposition), teniendo muchas aplicaciones en área de la óptica. A fines del siglo XIX se presentan los
fundamentos básicos para producir recubrimientos metálicos mediante el método de proyección de llama, el
cual es comercializado alrededor de 1910 [26]. A finales de los 60s se generaron los recubrimientos duros de
Carburo de Titanio (TiC) y Nitruro de Titanio (TiN), desarrollados por la técnica de CVD para incrementar la vida
útil de las herramientas de corte cementadas, extendiéndola en un factor de 4 [27], en 1980 las películas
cerámicas duras de TiN, TiC, y Al2O3 fueron introducidas en el mercado como recubrimientos de las
herramientas de corte, y el desgaste se redujo en un factor de 1 o dos órdenes de magnitud [26-28]. En 1995,
S. Veprek presentó su trabajo donde mostraba la generación de materiales nanocompuestos con durezas
alrededor de 50 GPa [29].

1.3.1 Recubrimientos para aplicaciones tribológicas en condiciones de vacío.

Uno de los principales retos en la investigación de películas tribológicas es el obtener recubrimientos con un
bajo coeficiente de fricción en condiciones ambientales variables. Algunos de estos recubrimientos son
nombrados con lubricantes sólidos, que tienen una baja resistencia al corte (entre 1 y 2 MPa), entre los que se
encuentra el MoS2, éste se patentó en 1927 y se utilizó por primera vez como recubrimiento en 1941 [30] o el
DLC el cual fue descubierto a inicios de los 50s por SChemellenmeier, más fue hasta mediados en de los 70s
que se inicio con el estudio de sus propiedades tribológicas, como el trabajo de K. Enken en 1980, donde se
presenta un coeficiente de fricción menor a 0.05 y el que crese con el incremento de la humedad. Otro fue el
desarrollo del TEFLON como lubricante que aunque descubierto en 1938 por accidente, fue hasta 1960 cuando
se aplico como película lubricante [31]. Y actualmente se está trabajando con los materiales nanocompuestos,
los cuales ofrecen tanto una dureza elevada como la posibilidad de generar un material con propiedades
lubricantes y adaptables al medio ambientes [32-34] [35]

8
Capitulo 2

2 Marco teórico
En el presente capítulo exhibe algunos de los aspectos teóricos considerados en el diseño del sistema de
control y automatización del tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar ensayos en atmosfera controlada,
así como de la generación de recubrimientos duros y su comportamiento durante el contacto. Por lo que este
capítulo se divide en lo siguiente:

• Descripción de las tareas y necesidades para el diseño y construcción de un tribómetro tipo Pin-on-
Disk capaz de realizar ensayos en atmosfera controlada.
• Breve descripción de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx.
• Características de los estudios tribológicos bajo condiciones de atmosfera controlada.

2.1 Características del sistema de control y automatización de un tribómetro tipo Perno sobre Disco
(Pin-on-Disk).

En principio, determinar el coeficiente de fricción parece sencillo: una medición simple de la fuerza normal o
peso de un objeto y la fuerza de resistencia tangencia relativa al movimiento entre las dos superficies en
contacto. Algunos investigadores han utilizado diferentes formas para medir la fricción, entre las cuales se
encuentra el uso de rampas, poleas, balanzas de resortes y aparatos similares. Aun así, continúan los estudios,
describen la fricción como el resultado neto de las interacciones a nanoescala de las superficies, e ingenieros
que intentan simular el ambiente de trabajo, empleando dispositivos específicos más sofisticados y técnicas
elaboradas. Algunos emplean galgas extensiométricas, y sensores de fuerza piezoeléctricos y otros, logrando
medir la fuerza de fricción de forma indirecta [3].

Fundamentalmente, todos los equipos para el estudio del desgaste y la fuerza de fricción tienen cuatro
elementos en común:

1. Soporte de las muestras que serán estudiadas.


2. La generación de un movimiento relativo entre las superficies.
3. La aplicación de una fuerza normal durante el contacto.
4. Una forma de medir la fuerza tangencial generada por la oposición al movimiento.

El ensayo de perno sobre disco es un proceso para determinar el desgaste de los materiales durante el
deslizamiento usando un aparato denominado tribómetro de tipo “Pin on Disk”. Los materiales son probados
en pares bajo condiciones normalmente no abrasivas. Los principales parámetros medidos en este tipo de
ensayos son, el desgaste generado y la fuerza de fricción producida durante el contacto. Éste es regido por la
norma ASTM G 99-95a [36, 37].

2.1.1 Descripción detallada del ensayo de desgaste por deslizamiento tipo Pin-on-Disk.

En un estudio de desgaste por Pin-on-Disk, se requieren dos muestras. Una de ellas es un perno (Pin), éste
puede ser de forma cilíndrica o esférica, y un disco circular plano (Disk). La prueba se realiza al rotar ya sea el
disco o el perno de forma concéntrica a un eje, mientras las superficies se encuentran en contacto, sometidas

9
a una carga normal, obteniendo como resultado una huella circular en la superficie del disco. El desgaste
generado, es resultado de las condiciones de contacto como: la distancia desplazada, carga aplicada, velocidad
de giro, geometría de contacto, ambiente de trabajo y las propiedades de los materiales en contacto, éste se
reporta como Volumen perdido V (mm3) o Coeficiente de desgaste k (mm3N-1m-1) [37].

La configuración típica de un tribómetro tipo Pin-on-Disk, consiste de una base giratoria plana que sujeta al
disco, además de un brazo de palanca, que sujeta el perno y permite su contacto con la superficie del disco
giratorio, sometido a una fuerza normal controlada. Entre los elementos que integran el tribómetro están:

• Motor: Un motor de velocidad variable, capaz de mantener una velocidad constante durante todo el
ensayo. Dicho motor además debe montarse de tal forma que su vibración no afecte el ensayo.
• Contador de revoluciones: El mecanismo debe contener un contador de revoluciones o un elemento
equivalente, que permite el registro del número de vueltas realizadas o que finalice el experimento
después de un número determinado de estas.
• Sujetador del perno y brazo de palanca: En un sistema típico, el sujetador de las muestras se une al
brazo de palanca con un punto pivote. Se le añade peso produciendo la fuerza normal.
• Sistema de medición de la fuerza de fricción: Por lo general, estos mecanismos contienen un sistema
de medición de la fuerza tangencial generada durante el ensayo. Se puede utilizar para su medición
una galga extensiométricas, celdas de carga o un sistema equivalente.

Los principales parámetros que dominan el ensayo se muestran en la Fig. 9 Parámetros de la prueba de Pin-on-
Disk, los cuales son:

• Carga: Fuerza norma aplicada sobre el área de contacto (N).


• Velocidad: Velocidad relativa de deslizamiento entre las superficies de contacto (m/s).
• Distancia: Distancia deslizada acumulada (m).
• Temperatura: Temperatura del punto de contacto (°C).
• Atmosfera: La atmosfera que rodea el área de contacto (Aire, humedad relativa, argón, lubricante,
etc.).

Fig. 9 Parámetros de la prueba de Pin-on-Disk

10
Generalmente el objetivo de los ensayos de desgaste es estudiar el comportamiento de las probetas bajo
condiciones determinadas, por lo que a conocer sus características es de gran importancia, entre sus
principales propiedades se destacan:

• Material: Éste método de estudio ha sido aplicado a una gran variedad de materiales, el único
requerimiento es que durante la preparación de las probetas, este no modifique de forma significativa
las propiedades superficiales del material. De las probetas utilizadas, deben ser descritas por sus
dimensiones, calidad superficial, tipo de material, forma, composición, microestructura, tratamiento y
dureza.
• Muestras: El perno generalmente es de forma cilíndrica o esférica, con un diámetro en el rango entre 2
y 10 mm. Para el disco se utiliza típicamente un diámetro entre 30 y 100 mm, con un espesor entre 2 y
10 mm, con caras paralelas.
• Acabado superficial: Se recomienda una rugosidad menor a 0.8 µm. Se debe tener cuidado que en la
preparación de la superficie no se generen daños que alteren las propiedades del material
significativamente.

2.1.2 Definición de tareas del sistema de control del tribómetro tipo Pin-on-Disk

En el diseño del sistema de control de cualquier proceso, la definición de las tareas debe ser clara y precisa
para desarrollar un sistema eficaz y confiable.

En las pruebas en el tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de trabajar en atmósfera controlada, las tareas
principales que deben cumplir el equipo son:

Sujeción de las probetas

Para realizar ensayos útiles y confiables, es necesario evitar por completo los movimientos no deseados de las
probetas, además de cumplir con las condiciones geométricas que los ensayos demanden. Para las pruebas de
Pin-on-Disk se utilizan pares de probetas, las cuales tienen sus propias restricciones de movilidad, estas son:

• Sujeción del perno: El perno utilizado es de forma esférica, generando una geometría de contacto
puntual, por lo que el sujetador debe realizar las siguientes operaciones:
o Inmovilización de la probeta: Impedir el giro en cualquiera de los ejes y su desplazamiento
longitudinal o transversal.
o Generación de geometría de contacto: El perno debe mantener un contacto puntual entre la
superficie del disco y el perno, además que el sujetador necesita asegurar una transferencia de
la carga normal aplicada de forma perpendicular a la superficie del disco.
o Aislamiento de vibración: Ni las vibraciones propias del equipo o externa deben afectar el
contacto.
o Cambio de probeta: El sujetador debe permitir la sujeción y liberación de las muestras sin
generar daño en la superficie de contacto.

11
o Registro de la fuerza tangencial generada: El sujetador debe permitir el registro libre de la
fuerza de fricción; además de no generar ninguna interferencia que modifique su valor.
• Sujetador del disco: El disco generalmente es de forma cilíndrica, con un radio y espesor dentro del
rango de valores marcado por la norma. Las operaciones que debe realizar su sujetador son:
• Inmovilización de la probeta: El disco no debe desplazarse debido a la fuerza tangencia generada
durante el ensayo, ni de forma longitudinal o travesar.
• Generación de geometría de contacto: La superficie expuesta del disco debe permitir el libre contacto
con perno. Además de que el disco debe permanecer de forma perpendicular al eje de giro en todo
momento del ensayo.
• Transmisión de movimiento rotacional: El sujetador del disco, debe transmitir la potencia y velocidad
al disco durante el ensayo de deslizamiento.
• Aislamiento de vibración: La vibración generada por el equipo o por los elementos externos no deben
de afectar el contacto.
• Cabio de probeta: La sujeción y liberación de la probeta, debe realizarse de forma práctica, evitado
cualquier daño de las superficies de estudio.

Generación de movimiento rotacional:

Las características del movimiento en un ensayo tribológico son muy importantes, por tal motivo el control de
esta tarea es clave en el diseño y constricción del tribómetro. Las operaciones que incluye esta tarea son:

• Constancia en el valor de la velocidad durante el ensayo: El valor de la velocidad no debe variar


independientemente de los cambios en fenómeno tribológico durante el experimento.
• Ajuste del valor de la velocidad: Debido a la variedad de velocidades presentes en los tribosistemas
existentes, el tribómetro debe tener la habilidad de variar la velocidad en un rango determinado.
• Aislamiento de vibración: La generación de giro no debe producir vibraciones o inferencia mecánica en
el equipo durante el experimento, además de limitar cualquier ruido o anomalía electrónica generada
por sus elementos.
• Aumento progresivo de la velocidad: La velocidad generada no debe tener aumentos súbitos en su
valor de aplicación, para evitar daños en la superficie e inconsistencias en el ensayo.
• Registro del valor de la velocidad: El valor de la velocidad debe ser registrado en tiempo real durante
el experimento, garantizando su precisión y almacenamiento para su análisis.

Aplicación de carga normal:

La carga es uno de los principales parámetros de un estudio tribológico, por ello el control en la precisión de la
aplicación es muy importante para la confiabilidad del equipo, por ello se deben de realizar las siguientes
operaciones:

• Generación de un valor constante: La carga aplicada durante el ensayo debe ser constate, sin
presentar variaciones en ningún punto del ensayo.

12
• Ajuste del valor de la carga: Debido a la variedad de cargas presentes en los tribosistemas en el
ambiente de trajo, es necesario que el valor de la carga varíe dentro de un rango determinado,
dependiendo de las necesidades del experimento.
• Transferir carga: La carga aplicada debe ser transferida de forma eficiente, evitando la formación de
vectores o desviaciones.
• Registro del valor: El valor de la carga debe ser registrado en tiempo real, de forma precisa y confiable.

Duración de la prueba:

La duración del ensayo es una característica importante, además de los instantes en los que se presentan
cambios en las variables primarias, por lo que esta tarea no solo implica definir la duración de la prueba, sino
que genera una cronología de los cambios ocurrido, acotando los cambios en las variaciones en los principales
parámetros por medio de una variable temporal. Para realizar esta tarea se precisaron las siguientes
operaciones:

• Duración de la prueba: El iniciar y finalizar la prueba, debe hacerse en el con precisión.


• Definir la escala temporal con la cual se medirá la duración del ensayo: La duración de los ensayo
realizados tribológicos tipo Pin-on-Disk pueden ser definidos por tiempo de prueba (segundos,
minutos, horas), número de vueltas del disco, distancia deslizada o cambios en el valor de un
parámetro determinado (como cambios en la velocidad, fuerza de fricción o carga aplicada o presión).
• Registro de su valor: Debido a la variedad de formas en las cuales se puede determinar el inicio y fin de
un ensayo, es necesario involucrar medidas provenientes de diferentes sensores, registrando el valor
obtenido a través de cada uno en tiempo real, de forma precisa y paralela, discreteando cada uno de
los valores para evitar conflictos del sistema y mal funcionamiento.

Generación de atmosfera:

Una de las principales características del tribómetro diseñado y construido en éste proyecto, es realizar
ensayos bajo condiciones de atmosfera controlada, destacando diferentes presiones de vacío y en atmosferas
de diferentes gases. Para esto, el tribómetro debe poder realizar las siguientes operaciones:

• Aislamiento del área de contacto: Separación del ambiente de trabajo de las condiciones atmosféricas,
evitando cambios bruscos en las propiedades del ambiente de trabajo.
• Variación de los niveles de vacío: El sistema debe permitir un valor de presión de trabajo entre
condiciones atmosféricas y alto vacío.
• Generar de atmósfera en un gas (excepto aire): El suministro, contención y desalojo del gas, debe
realizarse de forma eficiente, evitando el consumo innecesario de este y un manejo seguro,
principalmente si se trabaja con gases que impacten al ambiente o sean dañinos a la salud.
• Registro de los parámetros: La presión y calidad de la atmosfera de trabajo deben de ser supervisadas
de forma precisa en tiempo real.

Acondicionamiento y manejo de señales:

13
Todas las principales variables son medidas de forma directa o indirecta por sensores que modifican la señal
de salida dependiendo del valor que estas tengan. Sin embargo, Algunas de estas señales deben de ser
ajustadas para su uso, por lo que se desarrollan las siguientes operaciones:

• Registrar de forma clara las señales de salida de cada sensor: Leer, almacenar y supervisar las
mediciones realizadas por cada uno de los sensores, no importando su rango o forma.
• Filtrado de señal: Eliminar perturbaciones de la señal debido a ruido electrónico, permitiendo registrar
solo los cambios generados por la variable medida.
• Modificar la señal de salida en un rango definido de trabajo: Adaptación de las señales en rango y
forma, que permita su proceso y almacenaje.
• Recopilación de señales: Debe recopilar de forma clara cada una de las señalas tratadas de cada uno
de los sensores utilizados en el sistema.
• Generación de señales: La señales para generar un cambio en el sistema de forma inmediata y precisa.
• Comunicación con el centro de procesamiento de señal: Codificación de las señales de entrada y
decodificación de la señales de salida. Dependiendo de las necesidades del centro de control.

Programación de proceso:

La administración de señales, almacenamiento de datos y generación de señales de control, son realizadas por
medio de un software de control, el cual se encarga de recibir, procesar, administrar la información, para que
el ensayo se desarrolle eficientemente y proveyendo confiabilidad de las variables involucradas en el proceso.

• Administración de señales de entrada: Registrar, transformar y administrar la información para ser


desplegada, almacenada y procesada, dependiendo de las necesidades del ensayo.
• Generación de señales de control: Por medio de las señales adquiridas y los parámetros programados,
el sistema genera las señales de control que provoquen la actuación de los elementos.
• Seguimiento coherente del proceso: Cada fase involucrada debe realizarse de forma sistemática,
evitando conflictos de tares y fallas en el desarrollo del ensayo.
• Supervisión de trabajo: El ajuste de los parámetros, así como la supervisión de operaciones
determinadas, las cuales debe permanecer dentro de los rangos de trabajo, permite el buen
funcionamiento y un uso correcto del equipo.

Interfase Hombre-Máquina:

La interacción entre el usuario y el sistema debe realizarse de forma eficaz, permitiendo al usuario tanto
desarrollar los estudios con eficiencia, como el explotar de mejor forma las habilidades del equipo, por ello, las
operaciones que debe cumplir esta tarea son:

• Despliegue claro de los datos: El mostrar el valor de las principales variables, permite al usuario
conocer el estado del ensayo y discernir sobre las necesidades del mismo.
• Suministro de información por el usuario: Para realizar un ensayo, el usuario tiene que definir valores
de diversos parámetros que el sistema utiliza, estos deben de ser suministrado en el tiempo correcto y
forma determinada, para evitar confusión y mal funcionamiento, por lo que la interfase puede solicitar
de forma clara dichos valores.

14
• Presentación, almacenamiento y recuperación de datos eficiente: Los datos resultantes que describen
el ensayo se almacenan en forma grafica o de tabla para que el usuario tenga acceso a ellos para su
posterior análisis.

2.1.3 Sistema de control.

Existen varios tipos de sistemas de control entre los cuales se encuentra el control Adaptativo, éste es un tipo
de control no lineal el cual pude modificar su comportamiento en respuesta a cambios en la dinámica del
sistema. Éste tipo de control se puede dividir en dos tipos:

• Control adaptativo con modelo de referencia (MRAC): Éste control intenta alcanzar para una señal de
entrada definida, un comportamiento en bucle cerrado dado por un modelo de referencia.
• Control por reguladores autoajustables (STR): Trata de alcanzar un control optimo, sujeto a un tipo de
controlador y a obtener información del progreso y sus señales [17, 18, 22, 38, 39].

Fig. 10 Estructuras del modelo de control adaptativo, a) MRAC y b) STR.

En la Fig. 10 a) se presenta la forma de un control adaptativo tipo MRAC, en esta técnica la respuesta deseada
a una señal de entrada del proceso se especifica como un modelo de referencia. El mecanismo de adaptación
mira a la salida yp y la salida ym del modelo de referencia y calcula los parámetros adecuados de forma que la
diferencia tienda a cero [22].

Un sistema de control adaptativo está formado por tres partes:

• Controlador primario: Éste pude tener en principio cualquiera de las configuraciones conocidas para el
diseño de controladores lineales. Sin embargo, debe cumplir la condición de que sea posible que el

15
conjunto del proceso y el controlador puedan reproducir el modelo de referencia. Para que pueda
aplicarse una adaptación directa, la señal de control debe ser una función lineal de los parámetros.
• Modelo de referencia: El modelo que especifica el comportamiento deseado en un bucle cerrado, se
da principalmente en forma paramétrica. El modelo elegido debe ser sensible a la dinámica del
proceso.
• La ley de adaptación: Existen diversas leyes de adaptabilidad entre las cuales se encuentran:
o El enfoque de sensibilidad
o Modelo de Lyapunov
o Modelo de hiperestabilidad.

2.2 Recubrimientos.

Ahorro de energía, impacto ambiental, economía y aspectos de seguridad en la sociedad, enfatizan la


importancia de controlar el desgaste y la fricción en maquinarias y equipos. La Ingeniería de Superficies, se
encarga de modificar las propiedades superficiales de los materiales en contacto, por medio del depósito o
tratamientos superficiales que ofrezcan una forma más eficiente de controlar la fricción y el desgaste.

El desarrollo de técnicas de depósito al vacío, Chemical Vapour Deposition (CVD) y Physical Vapour Deposition
(PVD), han tenido un gran impacto, debido a la posibilidad de generar una película delgada de solo unos
micrones de espesor (o menores, en el orden de nanómetros), que incrementa la resistencia al desgaste y el
control de la fuerza de fricción, dependiendo de los materiales y el proceso de depósito de la película.

2.2.1 Espurreado ionio o Sputtering.

El Sputtering o espurreado, es una de las técnicas de PVD en la que se arrancan átomos neutros de un material
(blanco) por el bombardeo de este por iones de alta energía. El proceso de desprendimiento de los átomos, se
produce principalmente por el intercambio de momento entre los iones y los átomos del blanco, debido a su
colisión. Aunque las primeras colisiones empujan a los átomos más hacia dentro en el agrupamiento del sólido,
las siguientes colisiones dan como resultado que los átomos cerca de la superficie sean expulsados. El número
de átomos expulsados de la superficie por ion incidente es el rendimiento del sputtering (Sputter yield).

El proceso se realiza en una cámara, que se evacua hasta obtener una presión de vacío adecuada, para
después llenarse con un gas inerte a una cierta presión (presión de trabajo). El blanco se coloca dentro de la
cámara, aislándolo eléctricamente de esta (cátodo). Posteriormente se aplica una diferencia de potencial entre
el blanco y el resto de la cámara (ánodo). El efecto inicial de este potencial, es acelerar electrones que inician
un proceso de colisión con los átomos neutros del gas, lo que da lugar a la ionización de los átomos del gas,
contribuyendo con más electrones hasta que el gas es ionizado, formando un plasma. Éste plasma se compone
de iones y electrones libres, capases de moverse en forma independiente. Los iones positivos del plasma
bombardean al blanco arrancando átomos neutros que se condensan sobre un substrato o pieza a recubrir
[40] (ver Fig. 11 Esquema de un sistema de Sputtering.).

16
Fig. 11 Esquema de un sistema de Sputtering.

2.2.2 Fenómeno Tribología en las superficies recubiertas.

Los datos de entrada que son usados como punto inicial para un análisis tribológico son; la geometría del
contacto (tanto en micro como en nanoescala), las propiedades de los materiales basados en su composición
química y estructural de las diferentes partes, y las características ambientales. Además de los parámetros de
energía como son la carga normal, velocidad, fuerza tangencia y temperatura. Los cuales durante el contacto
generan son modificados obteniendo cambios tribológicos, químicos y mecánicos en las superficies en
contacto, obteniendo como salida modificaciones en cada uno de los parámetros, sumados a fuerza de fricción
y desgaste. Y ya que este es un proceso cíclico, los valores de los parámetros de salida, se convierten en
entradas como se muestra en la Fig. 12 [7, 28, 41-43].

Fig. 12 Proceso tribológico.

En el contacto entre dos superficies, donde una o ambas de estás fueron recubiertas, los parámetros que
controlan su comportamiento tribológico son; la relación entre la dureza del substrato y la película, el espesor
de la película, la rugosidad superficial y las características del material desgastado durante el contacto. Algunos
de los comportamientos observados con la modificación de estos parámetros se muestran en la Fig. 13.

17
Fig. 13 Condiciones de contacto cuando una esfera rígida se encuentra en contacto contra una superficie recubierta.

2.2.3 Recubrimientos de NbNx.

Los nitruros y carburo de los metales de transición. Del grupo IV y V tienen muchas características
importantes, como son elevada dureza, buena resistencia al desgaste y a la corrosión, y excelente estabilidad
térmica. Por estas razones, estos compuestos son candidatos potenciales para su aplicación en películas
delgadas y recubrimientos. Entre estos se encuentra el NbNx, ya que tiene buenas propiedades, como el ser
químicamente inerte, elevada conductividad eléctrica y elevado punto de fusión. Estas propiedades son
favorables en aplicaciones como cátodo de emisión de campo, en la microelectrónica y sensores. Debido a su
elevada densidad de corriente, buenas propiedades mecánicas y su temperatura de transición entre los 16 y
17 K, una película de NbNx puede ser utilizada con éxito en varias aplicaciones de microelectrónica y
superconductividad [40, 44-47].

Debido a que las películas de NbNx tienen una gran variedad de usos, es necesario más investigación de sus
propiedades mecánicas, ya que pueden ser utilizadas como recubrimiento debido a su alta dureza y su buena
resistencia al desgaste [46].

2.2.4 Recubrimiento de Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx.

El mejoramiento de una propiedad particular de la película, como la dureza o que sea químicamente inerte, de
un compuesto nitrurado binario MN (TiN, ZrN, NbN, CrN, TaN) puede ser logrado añadiéndole un tercer
elemento X (Al, B, Cr, Si, Ge) para obtener un compuesto ternario. Aun en pequeñas cantidades, éste tercer
elemento juega un papel decisivo en la modificación de los enlaces químicos, estructura y morfología de la
película. En este tipo de recubrimientos de nitruros metálicos ternarios (M-N-X), las propiedades
macroscópicas como estabilidad térmica, conductividad eléctrica, resistencia y dureza, son influenciados por
las propiedades microscópicas de la película como la morfología, enlaces químicos y composición localizada
[48].

18
El recubrimiento de Ta-Si-Nx tiene una estructura amorfa y fue utilizado por primera vez como una barrera de
difusión para los dispositivos electrónicos. Entre sus propiedades mecánicas se destaca su elevada dureza y
resistencia a la oxidación, por lo que se utilizó para la construcción de sensores y actuadores [49-51].

2.3 Proceso para realizar el ensayo tipo Pin-on-Disk.

El proceso para realizar los ensayos de deslizamiento puede variar, dependiendo de las características del
tribómetro, sin embargo éste proceso se integra de operaciones básicas como son:

1. Limpieza de las muestras: Las probetas antes de realizar cualquier estudio, deben ser limpiadas,
teniendo cuidado de remover todos los elementos contaminantes. Dicha limpieza se realiza utilizando
solventes, los cuales no deben dejar capas sobre las superficies o generen daños al material. Seguido
por un secado utilizando aire seco, procurando la remoción de todos los solventes utilizados para la
limpieza.
2. Medición de las características de los materiales: Se debe terminar las características superficiales de
la muestra.
3. Sujeción del disco: El disco tiene que colocarse perpendicular al eje de giro.
4. Velocidad del ensayo: Esta debe mantener un valor entre ± 1 % del deseado.
5. Sujeción del perno: Éste debe colocarse en contacto con la superficie del disco, procurando que
queden perpendiculares entre sí (es permitido un rango de inclinación entre 2 y 10°, cuando se utiliza
un pin esférico[3]).
6. Aplicación de la fuerza normal: Esta debe ser colocada procurando no causar daño a las superficies.
7. Duración de la prueba: Definir la distancia deslizada, número de ciclos o tiempo de duración del
ensayo.
8. Inicio y fin de la prueba: Se Inicia el ensayo con las muestras en contacto bajo la carga normal deseada.
La prueba se termina cuando se ha cumplido la distancia deslizada, número de ciclos o el tiempo de
duración de la prueba.
9. Liberación de las muestras: Estas deben de ser retiradas de sus respectivos sujetadores para el análisis
de las huellas generadas y remover las partículas de material desgastado que se encuentre en sus
superficies. En algunos ensayos, es necesario el análisis del material desgastado, por lo que se debe
recolectar y almacenar, de forma que se evite su contaminación.
10. Medición de las características de los materiales: Debiendo determinar las características superficiales
de la muestra, así como su peso, después de realizar el ensayo.
11. Repetir el ensayo con parámetros similares para verificar los resultados obtenidos.

Para reportar los principales resultados generados en este tipo de ensayos, los cuales son, el desgaste
generado y la fuerza de fricción. Para calcular el desgaste se utilizan las siguientes formulas:

• Calculo de la presión de contacto (ver Fig. 14): Para una geometría de contacto entre una esfera y un
plano, se utiliza la formula que describe el contacto entre dos esferas, considerando el radio de una
infinito:
o Calculo del radio de contacto:

19
1�
𝑎𝑎 = �3𝐿𝐿𝐿𝐿�4𝐸𝐸 ∗ � 2
1

donde :
E*= Modulo de elasticidad reducido del contacto (GPa), calculado con:
1 1−𝛾𝛾12 1−𝛾𝛾22
= + 2
𝐸𝐸 𝑥𝑥 𝐸𝐸1 𝐸𝐸2

donde:
E1,2= Modulo de elasticidad de los cuerpos 1 y 2 en contacto (GPa).
γ1,2= Modulo de Poisson de los cuerpos 1 y2 en contacto.
R= Radio reducido de la curvatura (mm); calculado por:
1 1 1
= + 3
𝑅𝑅 𝑅𝑅1 𝑅𝑅2

donde:
R1,2= Radio de los cuerpos 1 y 2 en contacto (considerando R2=infinito R=R1).

o Calculo de la presión de contacto máxima y media:


3 3𝐿𝐿
𝑃𝑃0 = 𝑃𝑃𝑚𝑚 = 2 4
2 2𝜋𝜋𝑎𝑎

donde:
P0= Presión de contacto máxima (GPa)
Pm= Presión de contacto media (GPa)
L= Carga aplicada (N)

Fig. 14 a) Dos esferas en contacto plástico, b) Distribución de los esfuerzos resultaste en una forma semielíptica [4]

• Calculo del desgaste: Éste por lo general se reporta calculando el volumen desgastado V (mm3) o
coeficiente de degaste k (mm3N-1m-1) de una huella como se muestra en la Fig. 15. Para ello se utilizan
las siguientes ecuaciones:
o Volumen perdido del perno Vpin (mm3): Se considera un desgaste poco significativo en el
disco.

𝛑𝛑𝛑𝛑 𝟑𝟑𝐝𝐝𝐝𝐝𝟐𝟐
𝐕𝐕𝐕𝐕𝐕𝐕𝐕𝐕 = � � � + 𝐡𝐡𝟐𝟐 � 5
𝟔𝟔 𝟒𝟒

20
donde:
𝟏𝟏�
𝐝𝐝𝐝𝐝𝟐𝟐 𝟐𝟐
𝐡𝐡 = 𝐑𝐑 − �𝐑𝐑𝟐𝟐 − � 6
𝟒𝟒

dp= Diámetro de la huella de desgaste (mm).


R= Radio del perno (mm)
o Volumen perdido del disco V (mm3): Se considera un desgaste poco significativo del perno.

𝐝𝐝 𝐝𝐝 𝟏𝟏�
𝐕𝐕 = 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐 �𝐑𝐑𝟐𝟐 𝐬𝐬𝐬𝐬𝐧𝐧−𝟏𝟏 � � − � � �𝟒𝟒𝐑𝐑𝟐𝟐 − 𝐝𝐝𝟐𝟐 � 𝟐𝟐 � 7
𝟐𝟐𝟐𝟐 𝟒𝟒

donde:
r= Radio de la huella de desgaste (mm)
d= Ancho de la huella de desgaste (mm)

Fig. 15 Esquema de la huella resultante del ensayo de perno sobre disco.

o Coeficiente de desgaste k (mm3N-1m-1):


𝐕𝐕
𝐤𝐤 = 8
𝐋𝐋𝐋𝐋

donde:

V= Volumen perdido (mm3).


L= Carga aplicada (N).
S= Distancia deslizada (mm).
𝐒𝐒 = 𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏 9

Nc= Número de ciclos o vueltas


P= Perímetro de la huella (mm)
𝐏𝐏 = 𝟐𝟐𝛑𝛑𝛑𝛑 10

21
• Mecanismos de desgaste: Estos se basan en las cuatro maneras más comunes de desgate, las cuales
son (ver Fig. 16) [4, 52]:
o Adhesión: Generación de enlaces entre las superficies en contacto, creando deformación
plástica y remoción del material.
o Abrasión: Interacción entre dos superficies cuando una de ellas genera una deformación y
remoción de material en forma de surcos. Se presenta generalmente cuando una superficie es
más dura que la otra.
o Fatiga: La continúa repetición de ciclos de contacto. En la zona dañada se pueden presentarse
tanto huellas producidas por abrasión como por adhesión.
o Corrosión: La generación de productos formados por las reacciones químicas, este modifica las
propiedades superficiales, produciendo modificaciones en el comportamiento del desgaste.

Fig. 16 Esquema representativo de las cuatro formas de desgaste.

• Fuerza de fricción Ff (N): Es la fuerza que se opone al desplazamiento en un momento determinado del
proceso de contacto y movimiento relativo entre dos superficies. Está es causada por (ver Fig. 17) [28]:
o Adhesión: Fuerza ejercía hasta la ruptura de los enlaces generados entre las dos superficies.
o Arado (Ploughing): Resistencia al desplazamiento originada por la deformación plástico o
elástica cuando un material duro se mueve a través de un material suave o una superficie más
elástica.
o Histéresis: Resistencia originada por la continua deformación plástica dentro de una de las
superficies en contacto.

Fig. 17 Mecanismos de generación de fricción.

22
o Coeficiente de fricción (CoF o µ): El coeficiente de fricción es una característica del
tribosistema y se calcula como:

𝐅𝐅𝐟𝐟 = 𝛍𝛍𝛍𝛍 11

donde:
Ff= Fuerza de fricción (N)
L= Carga aplicada (N)
µ= Coeficiente de fricción

2.3.1 Ensayos tribológicos en atmosfera controlada.

Las superficies en un proceso de contacto y movimiento relativo en presión atmosférica, están contaminadas
por partículas absorbidas o por la generación de óxidos, como se puede observar en la Fig. 18. Esto depende
principalmente de la interacción de las superficies en contacto con el ambiente de trabajo, entre los cuales,
algunos son consideradas agresivos para el proceso tribológico, debido a la reducción de la resistencia al
degaste de las superficies o la elevación de la fuerza de fricción, como son alta y baja temperatura, ambientes
corrosivos y trabajo en diferentes atmósferas. Esta ultimo se presenta ya sea al reducir la cantidad de aire en
el espacio de trabajo (Vacío) o reemplazar el aire por un determinado gas [1, 53, 54].

Fig. 18 Esquema representativo de una superficie metálica

Todos los procesos de vacío tienen requerimientos particulares dependiendo de la cantidad de moléculas
residuales y del tipo de actividad química que estas presentan. Por lo que el entendimiento de los efectos que
estas tienen dependiendo de la presión de trabajo, número de moléculas, distancia entre ellas, o número de
colisiones de las moléculas con la superficie, pueden generar un mejor entendimiento sobre el proceso
tribológico en estas condiciones.

El rango de vacío que es técnicamente posible de alcanzar se divide en [55, 56]:

23
• Bajo vacío: de presión atmosférica a 1 Torr
• Medio vacío: de 1 a 10-4 Torr
• Alto vacío: de 10-4 a 10-8 Torr
• Ultra ato vacío: 10-8 a 10-12 Torr

Entre los equipos utilizados para generar el vacío, se encuentran las bombas cinéticas, en las cuales, las
moléculas del gas (aire) son evacuadas. Entre estas se encuentran las bombas mecánicas, con las cuales es
posible generar un nivel de vacío bajo o medio, además de las bombas turbomoleculares, con las que se puede
obtener un alto vacío [56, 57].

En los ensayos realizados en atmosfera de algún gas (que no sea aire), es necesario evacuar inicialmente el
aire, para después llenar la cámara con el gas seleccionado. En este proceso es necesario considerar la pureza
y flujo del gas. Por lo que es necesario realizar un ciclo de purga del espacio de trabajo, para garantizar la
pureza de la atmosfera [58].

En vacío, la temperatura depende principalmente de la difusión térmica de las superficies en contacto, ya que
casi no hay una dispersión de calor por la atmosfera. Mientras que en atmosfera de algún gas como Argón y
Nitrógeno, puede existir transferencia de calor entre el gas y el punto de contacto[53].

2.3.2 Recubrimientos para aplicaciones en vacío.

Algunos metales de transición como MoS2, WS2, NbSe2, etc. son los lubricantes sólidos más comunes
aplicados en el trabajo en vacío, sin embargo las tecnologías de depósito están siendo utilizadas para generar
recubrimientos nanoestructurados y nanocompuestos. Estos materiales ofrecen la posibilidad de producir
películas tribológicamente adaptables, las cuales se definen como “Camaleón” por su habilidad de resistir a la
fricción y el desgaste por medio de cambios químicos y estructurales en respuesta al ambiente y los cambios
en la carga. Un ejemplo de estas es una película que contempla una matriz de DLC amorfo con la incorporación
de nanocristales de TiC, WC, WS2 o MoS2 mostrando un incremento en su dureza, bajo coeficiente de fricción
en cambios ambientales e incremento en su vida útil [33, 59-61].

El diseño de estas capas incluye los siguientes conceptos (ver Fig. 19) [62]:

• Una capa de enlace aplicada entre el substrato y la película del nanocompuesto cristalino/amorfo para
incrementar la fuerza de adherencia.
• Encapsulado de granos cristalinos duros de 3-10 nm en una matriz amorfa que restringe la actividad de
las dislocaciones, detención y desvió de macrofacturas, y el mantener un elevado nivel de dureza
similar a una película súper dura.
• Un fracción amplia de volumen del las fronteras de grano proporcionan ductilidad a través del
deslizamiento de las fronteras de grano y nano fracturas a lo largo de la Interface grano/matriz.
• Un reservorio de lubricante sólido es introducido como una inclusión amorfa o pobremente cristalina
para minimizar el decremento de la dureza y el modulo de elasticidad del compuesto, ya que los
lubricantes sólidos son típicamente suaves.
• La fuerza de fricción y la reacción con el medio ambiente se usan para generar la transferencia de una
capa lubricante en el contacto, la cual causa un auto ajuste con cada cambio de ambiente.

24
Fig. 19 Esquema del diseño de un recubrimiento nanocompuesto duro con estructura cristlina/amorfa.

25
26
Capítulo 3
3 Procedimiento experimental
Como se presento en los capítulos anteriores, este capítulo se divide en los siguientes apartados:

• Diseño y construcción del tribómetro tipo Pin-on-Disk, capaz de realizar ensayos en atmosfera
controlada
o En esta sección se presenta el diseño del sistema de control y automatización, partiendo desde
los parámetros que involucran el ensayo de desgaste por Pin-on-Disk (norma ASTM G99), se
definen las tareas involucradas en el ensayo y los requerimientos del sistema para realizarlas.
Finalizando en el diseño de un sistema de control integrado por diversos subsistemas los
cuales realiza operaciones específicas.
• Caracterización de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx.
o En esta sección se muestran las características de los diferentes ensayos realizados en las
superficies de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento, con el objetivo de conocer
sus propiedades como dureza, rugosidad, espesor (en el caso de las superficies recubiertas),
composición química, etc.
• Caracterización tribológica de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión
atmosférica, bajo vacío y en Argón.
o En esta sección se exponen las características de los estudios tribológicos realizados en las
superficies de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento.

3.1 Diseño y construcción del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-o-Disk capaz
de trabajar en atmosfera controlada.

El diseño y construcción de un sistema de control y automatización está integrado por diversas etapas entre
los cuales se encuentran [17, 18]:

• Identificaciones de las tareas y variables involucradas en el desarrollo del proceso a controlar.


• Especificaciones técnicas de los elementos utilizados para la realización de cada una de las tareas.
• Diseño de cada uno de los subsistemas que integran el proceso.
• Construcción y ensamble de los elementos del equipo (ver en capitulo 4: Resultados).
• Instalación y puesta en marcha del equipo (ver en capitulo 4: Resultados.).

Para esto, el diseño del sistema se inicio al considerar las tareas, operaciones y subsistemas involucrados en el
proceso para realizar un ensayo de desgaste tipo Pin-on-Disk bajo condiciones de atmósfera controlada. Se
tomaron los siguientes conceptos:

1. Propiedades del ensayo marcadas por la norma ASTM G99.


2. Necesidades técnicas básicas del sistema.
3. Características que debe tener el sistema según el usuario.
4. Estudio del funcionamiento de tribómetros con características similares existentes.
5. Limitaciones técnicas.

27
Tomando en cuenta estos conceptos pasados se realizo el diseño del sistema de control y automatización
mostrado a continuación.

3.1.1 Identificación de operaciones y variables involucradas en el ensayo de Pin-on-Disk en condiciones


de atmosfera controlada.

La habilidad de integrar los mecanismos con las actividades requeridas para realizar cada una de las
operaciones de un proceso y las funciones de control, es el objetivo principal de todos los sistemas de control.
Para ello se utilizan herramientas que facilitan la identificación de las operaciones que debe realizar el sistema,
entre estas se destaca el GARFCET. Éste es un método grafico el cual describe de forma secuencial el proceso a
automatizar, donde cada uno de los elementos representa una Tare, Actividad u Operación del proceso que
realizara el sistema de control [24, 25, 38, 63].

Utilizando esta herramienta, el proceso para desarrollar los ensayos se describe en tres diagramas:

• GRAFCET general: Describió de forma general las tareas requeridos para realizar un ensayo de
deslizamiento en el tribómetro tipo Pin-on-Disck (ver Fig. 20).

Fig. 20 GRAFCET general del proceso para realizar una prueba tipo Pin-on-Disk

• Tomando como base el GARFET generar se produjo el GRAFCET de actividades presentado en la Fig.
21, el cual describe de manera más detallada las actividades y su secuencia de realización en el
proceso.

28
Fig. 21 GRAFCET de actividades generales del sistema

• El GRAFCET operacional presento la secuencia de operaciones y las condiciones que deben cumplir
para el desarrollo de un ensayo tribológico, mostrado en la Fig. 22. Éste ayudo tanto a seleccionar los
elementos necesarios para cada operación, como la definición señales que representan condiciones a
cumplir para su desarrollo.

Fig. 22 GRAFCET operacional.

29
Con este diagrama, es posible determinar las operaciones involucradas en el proceso para desarrollar un
ensayo tribológico tipo Pin-on-Disk en atmósfera controlada, además de definir cada uno de los subsistemas,
variables y elementos necesarios para realizar las diferentes operaciones, como se muestra a continuación:

Nota: Los números y variables de cada una de las operaciones coinciden con los puestos en el diagrama, por lo
que la descripción abajo mostrada sigue la secuencia de operaciones que conforman el proceso del ensayo
tribológico.

0. lo= Verificación del contacto entre el perno y el disco.


 l01; Sensado de carga, si l01=0, No hay contacto entre probetas.
Subsistema: Aplicación de carga.
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Celda de carga
 el1; Posición del perno, si el1=1, perno sin contacto con el disco.
Subsistema: Sujeción de perno.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Visual; Confirmación por el usuario
1. vp= Cambio de perno.
 pd; Nuevo punto de contacto, si pd=1 perno en punto de contacto y si pd=0, perno fuera.
Subsistema: Radio de giro.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Resistencia variable y confirmación por el usuario.
2. cr= Posicionamiento de perno.
 pd; Nuevo punto de contacto, si pd=1 perno en punto de contacto y si pd=0, perno fuera.
Subsistema: Radio de giro.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Resistencia variable y confirmación por el usuario.
3. rp= Captura de parámetros y verificación de datos (velocidad, duración de la prueba, presión de
trabajo, nombre de la prueba, etc.)
 ns; nombre de la prueba (caracteres alfanuméricos), si ns>1 se considera que el nombre fue
colocado.
Variable: Booleana.
Subsistema: Software de control.
Elemento sensor: Variable booleana.
 pt; Presión de trabajo, si pt=1 presión de trabajo alcanzada.
Subsistema: Ambiente de trabajo.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Barómetro (Dependiendo de las necesidades de la prueba) y confirmación
por el usuario.
 tp; Duración de la prueba (Tiempo, número de vueltas y distancia deslizada).
Tiempo
Subsistema: Software de control.

30
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Variable booleana.
Número de vueltas
Subsistema: Generación de giro.
Variable: Binario.
Elementos sensores: Sensor óptico con disco ranurado.
Distancia deslizada
Subsistema: Generación de giro y radio de giro.
Variable: Booleana y binaria.
Elementos sensores: Sensor óptico con disco ranurado y resistencia variable.
 vm; Velocidad de trabajo (Velocidad angular o tangencial), vm puede tomar un valor entre un
rango definido.
Velocidad tangencial
Subsistema: Generación de giros.
Variable: Binaria.
Elemento sensor: Sensor óptico con disco ranurado.
Velocidad angular
Subsistema: Generación de giros y radio de giro.
Variable: Binaria y booleana.
Elemento sensor: Sensor óptico con disco ranurado y resistencia variable.
 lo2; Dato de carga, dato capturado.
Subsistema: Software de control.
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Verificación por el usuario.
4. cp= Generación de contacto.
 lo1=l02, Verificación que el dato de carga sea el mismo que el sensado.
Subsistema: Generación de carga y software de control.
Variable: Booleana y binaria.
Elementos sensores: Celda de carga.
5. ap= Inicio de prueba.
 ip; Señal de inicio de prueba, si ip=1 se inicia el ensayo.
Subsistema: Software de control.
Variable: Binaria.
Elementos sensores: Verificación por el usuario.
6. rm= Prueba en marcha.
7. si= Supervisión y registro de datos.
 ip=; Fin de la prueba, la señal ip=0 debido al termino del ensayo, el cual puedo ser por término
de la duración de la prueba, debido a cambios en una variable determinada (Velocidad, carga,
fuerza de fricción, etc.) o paro de emergencia.
Subsistema: Software de control, radio de giro, generación de carga, generación de giro,
ambiente de trabajo.
Variable: Booleanas y binarias.

31
Elementos sensores: celda de carga, resistencia variable, sensor óptico y disco ranurado, y
verificación del usuario.
8. ga= Eliminar el contacto entre el perno y el disco.
9. gr= Almacenamiento de datos y generación de reporte.
 am; Reporte generado.
Subsistema: Software de control.
Variable= Booleana.
 el1; Posición del perno, si el1=1, perno sin contacto con el disco.
Subsistema: Sujeción de perno.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Confirmación por el usuario.
 l01; Sensado de carga, si l01=0, No hay contacto entre probetas.
Subsistema: Aplicación de carga.
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Celda de carga.
10. pp= Selección de fin de proceso y realización de una nueva prueba.
 np; Nueva prueba, si np=1 el proceso iniciara nuevamente y si np=0 se terminara la operación
del equipo.
Subsistema: Software de control.
Variable: Binaria.
Elemento sensor: Verificación por el usuario.
11. s= Verificación de estado de fin de operación.
 el1; Posición del perno, si el1=1, perno sin contacto con el disco.
Subsistema: Sujeción de perno.
Variable: Booleana y binaria.
Elemento sensor: Confirmación por el usuario.
 l01; Sensado de carga, si l01=0, No hay contacto entre probetas.
Subsistema: Aplicación de carga.
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Celda de carga.
 pt; Presión de trabajo, si pt=0 presión atmosférica.
Subsistema: Ambiente de trabajo.
Variable: Booleana.
Elemento sensor: Barómetro (Dependiendo de las necesidades de la prueba) y confirmación
por el usuario.

Al definir las operaciones y los elementos que involucra el proceso, fue necesario delimitar los requerimientos
que cada uno de los subsistemas debe cumplir para realizar las operaciones, con el fin de delimitar los alcances
y restricciones de cada uno para después realizar su diseño e integración.

3.1.2 Requerimientos de los subsistemas que integran el sistema de control y automatización.

32
Los requerimientos son las características que debe tener cada uno de los subsistemas, para realizar de forma
eficiente las operaciones involucradas en el ensayo de desgaste en el tribómetro tipo Pin-on-Disk.

Subsistema de ambiente de trabajo.

Éste subsistema es el que permite tanto generar como controlar las condiciones ambientales en la cuales se
realizara el ensayo, y siendo que uno de los principales objetivo de este proyecto es el diseñar y construir un
tribómetro especializado en este tipo de ensayos, de gran importancia la definición de sus requerimientos, en
los cuales fueron:

• Aislar el espacio necesario para que se generen los parámetros marcado por la norma ASTM G99, para
realizar ensayo de tipo Pin-on-Disk.
• Generar un vacío desde presión atmosférica hasta alto vacío.
• Generar atmósferas saturadas por un gas diferente al aire.
• Producir una evacuación rápida del aire presente en la cámara.
• Controlar la cantidad y tipo de moléculas presente en el ambiente de trabajo.
• Supervisar en tiempo real la cantidad y tipo de moléculas presentes en el ambiente de trabajo.
• Acceso adecuado para manipulación de las probetas.
• Fácil ensamble y transporte.
• Utilizar elementos que se encuentren de forma comercial.
• Capacidad de instalación del sistema tanto en un sistema de vacío compartido como en uno individual.

Subsistema de sujeción del perno.

Este subsistema está encargado tanto de procurar la geometría de contacto para el perno, como la eliminación
de los movimientos indeseados para la realización de ensayos, para obtener resultados confiables, por lo que
en el subsistema se presentaron los siguientes requerimientos:

• Generar la geometría de contacto marcada por la norma ASTM G99.


• Sujeción e inmovilización de uno o varios pernos esféricos de 1/8”de diámetro, exponiendo el área
superficial suficiente para generar un libre contacto entre el perno y el disco durante todo el ensayo
de desgaste.
• Transferir la carga normal de forma perpendicular al disco durante todo el ensayo.
• Registrar en tiempo real la fuerza de fricción generada durante la prueba de deslizamiento.
• Acceder fácilmente al perno para su sujeción y cambio.
• Poder cambiar el perno sin necesidad de abrir la cámara de vacío.
• Debe tener el tamaño adecuado para trabajar dentro del espacio generado por una cámara de vacío
con las dimensiones antes mencionadas, sin generar disturbios a los otros subsistemas.

Subsistema de sujeción del disco.

Este subsistema está encargado de generar y mantener la posición del disco para formar la geometría de
contacto, además de transmitir el movimiento de rotación hacia el disco, por lo que se destacan los siguientes
requerimientos que fueron enlistados para este subsistema:

33
• Generar la geometría de contacto marcada por la norma ASTM G99.
• Sujeción e inmovilización de un disco de 4 a 7 mm de espesor y entre 10 a 50 mm de diámetro,
procurando un área superficial suficiente para generar un libre contacto con el perno durante todo el
ensayo de desgaste.
• Transmitir la velocidad de rotacional hacia el disco.
• Fácil acceso para la sujeción y cambio del disco.
• Debe tener el tamaño adecuado para trabajar dentro del espacio generado por una cámara de vacío
con las dimensiones antes mencionadas, evitando generar disturbios en los demás subsistemas.

Subsistema de generación de movimiento rotacional.

El giro del disco implica la generación del movimiento, su trasmisión, control y supervisión de su valor, por lo
que los requerimientos de éste subsistema fueron:

• Generar un movimiento rotacional del disco con las características marcadas en la norma ASTM G99.
• Transmitir el movimiento generado desde fuera de la cámara hacia a dentro de esta, sin generar
perturbaciones en el ambiente.
• Conocer en tiempo real el valor de la velocidad angular y número de vueltas realizadas durante el
ensayo.
• Definir y controlar el valor de la velocidad en un rango entre 80 y 300 RPM durante el ensayo con la
precisión marcada por la norma ASTM G99.
• Auxiliar con el cambio de perno cuando no se desee abrir la cámara.
• Evitar la generación de vibraciones u otra anomalía que interfieran con la realización del ensayo.
• Evitar la interferencia entre el movimiento rotacional dentro de la cámara y otro subsistema.
• Usar insumos existentes.

Subsistema de aplicación de carga

La aplicación de carga puede realizarse utilizando diversos métodos, por lo que es indispensable definir los
requerimientos del subsistema para determinar la forma y elementos que realizaron esta tarea:

• Generar un valor de carga constante durante todo el ensayo.


• Poder definir un valor en un rango entre 0 y 5 N.
• Trasmitir la carga de forma perpendicular hacia el perno.
• Registrar en tiempo real su valor durante los ensayos (tanto en aire como en atmosfera controlada).
• Realizar la tarea dentro del espacio definido por las dimensiones de la cámara antes mencionada, sin
generar interferencias con otros subsistemas.

Subsistema de radio de giro

El radio de giro, es él radio que tendrá la huella circular resultante del ensayo, por lo que la habilidad de
modificarlo, sin generar daños en las superficies de contacto o en desarrollo de la prueba, permite utilizar
discos de diferentes diámetros (dentro de un rango de trabajo determinado), como realizar más de un ensayo
por cada probeta, en zonas libre de daño. Por lo que los requerimientos de este sistema fueron:

34
• Mover de forma longitudinal y lineal el perno en un rango mínimo entre 0 a 25 mm (Rango que cubre
desde el centro del disco hasta el perímetro de una probeta con mayor diámetro).
• Mover el perno sobre el eje transversal.
• No generar daños en las superficies de contacto durante el desplazamiento del perno.
• Posicionar de forma precisa el perno en el radio de giro determinado
• Registrar en tiempo real el valor del radio de giro.
• Poder modificar el radio de giro sin la necesidad de abrir la cámara, evitando la generación de cambios
en la atmosfera de trabajo.
• No interferir con el registro de la fuerza de fricción o de la carga normal aplicada.
• Auxiliar con el cambio de perno cuando no se desee abrir la cámara.
• Realizar todas sus operaciones dentro del espacio definido por las dimensiones de la cámara antes
mencionada, sin afectar a otros subsistemas.

Subsistema de potencia

La alimentación de potencia involucra tanto el acondicionamiento del voltaje suministrado a los sensores y
controladores, como el utilizado para alimentar las bombas que generan la evacuación del aire. Considerando
estos puntos, se enlistaron los siguientes requerimientos:

• Alimentación de 110, 360 Volts AC y conexión a tierra.


• Fuente de voltaje filtrado de 5, 15 y 100 Volts DC.
• Filtros para sobre voltaje o perturbaciones.
• Fusibles de protección para sobre voltajes.
• Interruptores on/off.
• Señalización de encendido.
• Blindaje de cables.
• Evitar la generación de disturbios con los otros subsistemas.

Subsistema de acondicionamiento y manejo de señales

Los sensores utilizados para la medición de los diferentes parámetros, transforman cambios físicos en
variaciones de voltaje (como las celdas de carga), sin embargo, estas señales son de un valor muy bajo, por lo
que es necesaria su amplificación de la señal y filtrado para evitar errores en la medición. Los requerimientos
de este subsistema son:

• Registro e identificación de señales.


• Filtrado de señales y eliminación de ruidos.
• Elevada velocidad de muestreo.
• Elevada resolución.
• Manejo de señales de I/O, analógicas y digitales.
• Interfaz con la computadora.
• Amplificación de señal (dependiendo niveles de las señales de salida de los sensores).

35
Programación de tareas

Este sistema integra el lenguaje usado para la programación, la secuencia de tareas y manejo de variables.
Además del sistema operativo y equipo de cómputo utilizado, por lo que sus requerimientos son:

• Programación secuencial por bloques funcionales.


• Manejo de variables booleanas y binarias.
• Claridad en la programación de tareas.
• Seguridad en la programación de tareas para el usuario y el sistema.
• Programación de alertas de emergencia.
• Respuesta ágil a las órdenes generadas.
• Capaz de ser ejecutado en diversos sistemas operativos.
• Bajo consumo de los recursos computacionales.
• Capacidad suficiente para el registro y almacenamiento de datos
• Sistema Hombre-Máquina amigable con el usuario.
• Visualización en tiempo real de las principales variables.
• Generación de un reporte que describa tanto el ensayo como sus parámetros.

Al delimitar los alcances de cada uno de los subsistemas y el objetivo principal del sistema de control y
automatización, es posible diseñar los diferentes elementos para después integrarlos y producir un diseño del
sistema de control que cumpla con cada una de las tareas de forma confiable.

3.1.3 Diseño del sistema y transferencia de energía para el control y automatización de un tribómetro
tipo Pin-on-Disk, capaz de realizar ensayos en condiciones de atmosfera controlada.

El sistema de control y automatización se basa en el diseño de cada uno de los subsistemas, considerando las
operaciones que realizaran y en los requerimientos antes definidos, para posteriormente integrarlos. Debido a
la elevada interacción entre los subsistemas marcada por los requerimientos y operaciones, el diseño de los
diversos subsistemas fueron desarrollados en paralelo, considerando todas las propiedades y restricciones,
facilitando la integración de cada uno de estos en el diseño general del sistema [64, 65].

Diseño del subsistema de ambiente de trabajo

Considerando tanto las operaciones que este subsistema realizará y los requerimientos de diseño ya definidos,
destacando la instalación del tribómetro en un sistema de vacío compartido, el control de los parámetros que
integran este subsistema se realizara con los elementos dispuestos para generar, medir y controlar tanto la
presión de vacío como las características atmosféricas cuando se realice un ensayo con un gas determinado,
por lo que el sistema de control y automatización del tribómetro para la realización de esta tarea se basara en
la interacción del usuario con estos elementos, lo cual cambiara en aplicaciones donde el sistema de vacío sea
exclusivo para el tribómetro, teniendo una mayor interrelación con los subsistemas de acondicionamiento y
manejo de señales, y del de programación de tareas. Por lo que el diseño del subsistema de ambiente de
trabajo presenta las siguientes características.

36
Aislamiento de espacio de trabajo: Para evitar interacción y perturbación del ambiente de trabajo se
utilizaron los siguientes elementos:

Cámara de trabajo, tubería, bridas: Estos elementos fueron seleccionados y adquiridos debido a que el
objetivo de su diseño y construcción es el de trabajar en sistemas de vacío y de atmosfera controlada, por lo
que su material y sus uniones (por soldadura) son especiales para este tipo de trabajo (ver Fig. 23).

Sellado de uniones: Para evitar la entrada de aire por las uniones mecánicas, se utilizaron dos tipos de sellos:

• Sello metálico (cobre): Para las uniones donde no se realizará una manipulación constante, como en la
conexión de bridas y atravesadores (ver Fig. 23).
• Sello de polímero: Se utilizó en uniones donde su manipulación es constante, como en la ventanilla de
acceso y las uniones de conexión con los elementos de bombeo.

Evacuación de aire: Para realizar una evacuación del aire eficiente y mantener un ambiente de trabajo con un
buen nivel de vacío se utilizan los siguientes elementos:

Elementos de bombeo: Estos elementos permiten incrementar el nivel de vacío de forma escalonada desde
presión atmosférica hasta alto vacío, los cuales son:

• Bomba mecánica de dos etapas: Inicia el proceso de desalojo de aire entre un nivel que va desde
presión atmosférica hasta bajo vacío.
• Bomba impulsora tipo Roots: Permite alcanzadar un nivel de vacío entre bajo y medio vacío. Esta
bomba no puede ser utilizada desde presión atmosférica, por lo que es necesario tener un nivel menor
a 50 Torr para iniciar su trabajo, para evitar daños.
• Bomba turbomolecular: Permite obtener alto vacío, esta bomba trabaja desde un nivel de vacío
medio, y no se debe utilizar antes de llegar a este nivel ya que se generarían daños graves en su
mecanismo.

Válvulas: La regulación del flujo de evacuación de aire es controlada por válvulas como:

• Válvula de conexión con bombeo mecánico: Permite la evacuación de aire desde presión atmosférica
hasta medio vacío, esta ópera de forma manual, por lo que el usuario debe verificar su buen
funcionamiento y empleo.
• Válvula de cortina: Permite la comunicación entre el sistema y la bomba turbomolecular por lo que
solo se abre hasta alcanzar el nivel de vacío medio. Esta trabaja de forma manualmente, por lo que el
usuario debe verificar su buen funcionamiento y empleo.

Medidores de presión: Estos son utilizados para medir el nivel de vacío en el espacio de trabajo, estos son:

• Terranova Scientific Model 926ª gauge controller con un sensor Granville-Phillips CONVECTRON tipo
tubo: Éste se utiliza en el rango de presión desde 1000 Torr a 0.1 mTorr.
• Ionization gauge controller Serie 270 con un sensor de ionización con filamento de Tungsteno: Permite
la medición de la presión de vacío desde 10-3 a 2 X 10-10 Torr. Si éste es operado a una presión de vacío
menor, el filamento puede dañarse.

37
Suministro de gas (excepto aire): Para realizar ensayos en un gas diferente al aire es necesario tanto su
almacenaje, conexión y regulación para su alimentación. Para realizar esta tarea se utilizaron estos elementos:

Tanque de almacenaje, tubería y conectores: Estos elementos deben estar hechos con materiales específicos
para el manejo de cada uno de los gases, como Argón, Nitrógeno, Hidrogeno o el gas en el cual se desee
realizar el ensayo, procurando evitar fugas que causen daño al ambiente laboral como a la salud de los
operarios.

Válvulas: Para el control el flujo de alimentación de Argón, se utilizaron dos tipos de válvulas:

• Válvula de paso: Permite el flujo entre la línea de alimentación proveniente del tanque de
almacenamiento, con la línea de conexión hacia la cámara, esta ópera manualmente y no es necesario
tener un control elevado del flujo a través de ella.
• Válvula de aguja: Combinada con el medidor de presión, ésta permite controlar de forma precisa el
flujo de gas suministrado a la cámara. Ésta ópera de forma manual y es necesario tener cuidado en su
manipulación para producir un flujo adecuado del gas y evitar daños en la válvula.

Medidor de presión: Se utilizan dos tipos de medidores, estos son:

• Medidor con indicador de aguja: Este se conecta directamente a la salida del tanque de
almacenamiento y permite conocer la presión del gas almacenado.
• Medidor presión del gas en la cámara: Debido a los diversos tipos de gases que se pueden emplear, es
necesario tener un medidor depresión para cada uno de ellos, sin embargo para la mediciones
realizadas los ensayos en Argón, se utilizó el medidor Terranova Scientific Model 926ª gauge controller
con un sensor Granville-Phillips CONVECTRON tipo tubo, debido a que éste es capaz de medir tanto la
presión del aire como del Argón.

En la Fig. 23 se muestra el modelo general del subsistema de Ambiente de trabajo, éste presenta tanto los
elementos como su posibilidad de ensamblaje final.

38
Fig. 23 Esquema del subsistema de Ambiente de trabajo

Diseño del subsistema de sujeción del perno

La sujeción e inmovilización del perno es una de las tareas más importantes, debido a que si cualquiera de las
operaciones falla durante el ensayo, éste no será útil. Sin embargo, no fue posible colocar un sensor que
permitiera verificar tanto la sujeción como la inmovilidad del perno debido a la limitación en el espacio de
trabajo y para evitar cualquier interferencia con la medición de la fuerza de fricción, ya que la colocación de
cualquier conexión incrementaría la interferencia con la medición de este parámetro. Por ello la sujeción e
inmovilización se garantizará por medios mecánicos y se supervisará por medio de operaciones de verificación
realizadas en el proceso de preparación de la prueba.

Los elementos que integran el subsistema de sujeción del perno son:

Sujetador de perno: éste se integra por los siguientes elementos:

Porta perno: Éste tiene la función de evitar el giro del perno y está integrado por el soporte del perno y el
tornillo de apriete, como se muestra en la Fig. 24 .

Sujetador de porta perno: Éste elemento coloca de forma perpendicular el inmovilizador del perno con
respecto al disco, cuando estos se encuentran en contacto, además de portar hasta cuatro pernos permitiendo
realizar más de un ensayo sin tener que abrir la cámara y perturbar las condiciones de trabajo, el cambio de
perno se realiza en combinación con el subsistema de radio de giro y de generación de movimiento rotacional,
al hacer rotar el sujetador de porta pernos y poner un nuevo perno en posición de trabajo. Durante el ensayo
se evita el giro del porta perno, mediante dos seguros mecánicos posicionados en diferentes puntos del
sujetador (ver Fig. 24.).

39
Brazo: Esta pieza sirve como soporté del porta pernos, además de asegurarlo por medio de un sistema
mecánico, evita su giro durante el ensayo.

Fig. 24 Elementos de sujeción y posición de perno.

Mecanismo para colocar el perno:

Este mecanismo se diseño para generar el contacto entre el disco y el perno garantizando los parámetros que
definen la norma ASTM G99, mostrado en la Fig. 25. Debido a que la colocación se realiza mediante un brazo
de palanca, el ángulo (Q) de contacto producido por la superficie del disco y el eje vertical del porta penos,
varia en un rango entre 89 y 92° dependiendo del espesor del disco (entre 4 a 7 mm), como se muestra en la
Fig. 25. Esto también modifica el radio de giro por lo que para definir de forma precisa su valor, se ajusta
utilizando la siguiente relación:

𝒂𝒂´ = 𝒂𝒂 𝐜𝐜𝐜𝐜𝐜𝐜 𝐬𝐬𝐬𝐬𝐬𝐬−𝟏𝟏 (𝒆𝒆⁄𝒂𝒂) 12

donde:
𝑎𝑎 = Distancia del punto de contacto al eje de giro del brazo (mm).
𝑎𝑎´= Distancia del punto de contacto al eje de giro de brazo arreglado (mm).
𝑒𝑒 = Diferencia al espesor base de 5 mm.
𝑒𝑒 = |𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 (𝑚𝑚𝑚𝑚) − 5 (𝑚𝑚𝑚𝑚)| 13

40
Fig. 25 Esquema de posicionado de perno (vista lateral izquierda del sistema).

El peso del brazo y de todos los elementos de sujeción ensamblados a éste, se equilibra por medio de dos
resortes colocados en la parte posterior del brazo. Estos pueden ser ajustados de forma manual. Para evitar el
contacto entre la superficie del perno y el disco, el brazo es levantado desde el exterior de la cámara por
medio de una flecha sujeta al punto de elevación, evitando generar daños sobre la superficie de contacto.

Medición de la fuerza tangencial.

Para medir la fuerza tangencia o de fricción generada durante el contacto se utilizan los siguientes
mecanismos:

• Celda de carga tipo botón (Interface): Capacidad de 22 N, rango de salida de 2.56 mV/V y un voltaje de
excitación de 5 a 7 V, de acero inoxidable tipo puente de Wheatstone completo.
• Transmisión de fuerza tangencial: La fuerza tangencial generada durante el contacto se transmite por
medio del brazo de soporte, el cual está sujeto a una torreta que puede girar libremente sobre su eje,
como se presenta en la Fig. 26. Esto genera un brazo de palanca, lo que al calcular el incremento
utilizando la ecuación 14 que incrementa 2.5 veces la fuerza tangencial generada durante el contacto,
permitiendo distinguir variaciones pequeñas del esta fuerza de fricción.

41
Fig. 26 Esquema de sensado de fuerza tangencial (vista inferior del sistema).

𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 = 𝑎𝑎�𝑏𝑏 𝐹𝐹𝑓𝑓 14

donde:
𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 = Fuerza tangencial medida en (N).
𝑎𝑎 = Distancia del punto de contacto al eje de giro de la torreta, (mm).
𝑏𝑏 = Distancia del punto de registro al eje de giro (mm)
𝐹𝐹𝑓𝑓 = Fuerza de fricción (N).
Nota: La distancia del punto de contacto hasta el eje de giro de la torreta y del brazo es la misma.

Diseño de subsistema de sujeción de disco

Para realizar las operaciones que este subsistema debe cumplir dentro del proceso para desarrollar un ensayo
tribológico y cubrir los requerimientos de su diseño, se diseñaron dos sujetadores para disco, lo cuales se
muestran en la

Fig. 27.

42
Fig. 27 Sujetadores de disco, a) Sujetador de tres puntos, b) Sujetador de disco centrador y c) Vista seccionada del sujetador de disco
centrador.

Sujetador de tres puntos (Ver

Fig. 27 a)): La muestra se sujeta por medio de un tornillo que genera presión contra dos puntos fijos, lo que
impide su desplazamiento, además de transferir el movimiento de giro, proporcionando una superior de
contacto completamente libre para realizar los ensayos.

Éste sujetador se diseño para aprisionar probetas. El control y supervisión de las operaciones lo realizara el
usuario.

Sujetador de disco centrador (Ver

Fig. 27 b)): Este sujetador se diseño para facilitar la inmovilización de muestras cilíndrica, de un diámetro
máximo de 25 mm y un espesor entre 4 y 7 mm. Además de dos disco auxiliares para probetas de 30 y 25.4
mm de diámetro.

Una de las ventajas de utilizar este sistema es la posibilidad de realizar pruebas lubricadas con una mínima
cantidad de lubricante líquido (aproximadamente 3 ml), como se muestra en la

Fig. 27 c).

Diseño de subsistema de generación de giro

La velocidad en un ensayo tribológico es un parámetro muy importante, ya que la confiabilidad de los


resultados obtenidos depende en gran parte de su comportamiento. Es por ello que el control del subsistema
que realiza las operaciones para generar el giro contiene los siguientes elementos:

Mecanismo de transmisión de giro: Este mecanismo transmite el movimiento desde el exterior de la cámara
hacia el disco y por lo tanto a la zona de contacto, como se muestra en la Fig. 28. Para esto se utilizan las
siguientes piezas:

43
Fig. 28 Elementos del subsistema de generación de giro, a) Vista lateral izquierda y b) Vista frontal.

1. Sujetador de disco: Se puede seleccionar cualquiera de los dos tipos de sujetados que forman parte del
subsistema de sujeción del disco.
2. Engrane de conexión para cambio de perno: Este trasmite el movimiento de giro a la flecha de cambio
de perno.
3. Flecha de transmisión: Esta comunica el movimiento desde el atravesador rotacional hasta el porta
disco.
4. Atravesador rotacional: Éste elemento garantiza tanto la transmisión efectiva de la velocidad desde el
exterior de la cámara como el aislamiento del espacio de trabajo.
5. Juego de engranes: Éste mecanismo conecta el motor con el atravesador rotacional. Para esto se
utilizan dos engranes conectados por medio de una banda. Para elevar la potencia suministrada se
utilizo un juego de engrane, ensamblando el de menor tamaño a la flecha del motor y el otro al
atravesador rotacional. Esto nos da una relación de velocidad calculada por la ecuación 15:

𝐷𝐷1 𝑉𝑉𝑒𝑒1 = 𝐷𝐷2 𝑉𝑉𝑒𝑒2 15

donde:
𝐷𝐷1 = Diámetro del engrane mayor (mm).
𝐷𝐷2 = Diámetro del engrane menor (mm).
𝑉𝑉𝑒𝑒1 = Velocidad del engrane mayor (RPM).
𝑉𝑉𝑒𝑒2 = Velocidad del engrane menor (RPM).
Nota: La relación de potencia es igual a la relación de velocidad.
6. Motor: La generación del movimiento la realiza un motor Bodine Electric Mod. 6435, de 90/130 V DC,
1725 RPM, 1.4 Amp, ¼ Hp.
7. Tacómetro: Este se conecta a la flecha del motor, generando una señal pulsada, donde cada uno de los
pulsos representa una distancia en mm o en grados recorridos. Este sensor se compone de las
siguientes partes, mostrada en la Fig. 29:
• Emisor: Fuente de luz con una determinada longitud de onda.

44
• Receptor: Detecta la presencia de luz con una determinada longitud de onda.
• Disco ranurado: Pantalla cilíndrica de 42.6 mm de diámetro, con 85 perforaciones distribuidas
en sus 360° con intervalos iguales.

Fig. 29 Sensor optoeléctronico y disco ranurado.

8. Flecha para cambio de perno: Esta se conecta con el engrane de soporte del porta perno, por lo que al
generar un movimiento en el juego de engranajes (5) ubicado en el exterior de la cámara, se transmite
el movimiento de giro hasta el soporte, provocando el cambio de perno de trabajo sin abrir la cámara,
como se observa en la Fig. 30.

Fig. 30 Engranaje para cambio de perno.

Control de velocidad:

El diseño de control de velocidad se baso en un control adaptativo (MARAC) de lazo cerrado debido a que este
tipo de control se basa en la comparación de una señal de entrada definida, con retroalimentación en bucle
cerrado. [17, 22, 66, 67]:

Tipo de señales utilizadas:

• Señal de supervisión: Esta señal se obtiene por medio del tacómetro y la relación de engranes (D1/D2 =
4.08), por lo que para conocer el número de vueltas de la muestra se emplea la ecuación 16:

45
𝐷𝐷1
𝑛𝑛𝑑𝑑 = 𝑥𝑥85 16
𝐷𝐷2

donde:
𝑛𝑛𝑑𝑑 = Numero de pulsos de la muestra por vuelta (Disco).
La medición del número de revoluciones de la muestra en un periodo de tiempo (t) se calcula como se
presenta en la ecuación 17:
𝐶𝐶𝑝𝑝
𝑉𝑉𝑚𝑚 = 17
𝑛𝑛 𝑑𝑑 𝑡𝑡
donde:
𝑉𝑉𝑚𝑚 = Velocidad angular de la muestra (RPM).
𝐶𝐶𝑝𝑝 = Número de pulsos registrados en un periodo de tiempo (núm./seg).
t= Periodo de tiempo de registro (minutos).
• Señal de control: Está es una señal analógica de voltaje con un valor entre 0 a 5 V DC, la cual se
relaciona de forma lineal con la velocidad angular de la muestra, por medio de la ecuación 18.
𝑉𝑉𝑑𝑑 = 𝑓𝑓𝑣𝑣 𝑣𝑣𝑟𝑟 18
donde:
𝑉𝑉𝑑𝑑 = Velocidad deseada (RPM)
𝑣𝑣𝑟𝑟 = Valor de de la señal de control (Volts).
𝑓𝑓𝑣𝑣 = Factor de proporcionalidad (RPM/Volts).
Diagrama del control de velocidad
El control de velocidad es de lazo cerrado, lo que permite tanto la supervisión y el ajuste en tiempo real del
valor. Su diagrama se presenta en la Fig. 31.

Fig. 31 Diagrama esquemático del control de velocidad.

Las funciones de transferencia aplicadas en el proceso de control son:

46
• Relación entre velocidad de rotación de la muestra y el voltaje de referencia (G1): Esto se realiza
utilizando ecuación 18, lo que permite transformar el valor de velocidad deseado vd a una señal
continúa de voltaje (vr) con un valor determinado.
• Ancho de pulso (G2): El control se realiza por medio de la variación del ancho de pulso “p”, este
depende del valor del voltaje de referencia (vr) ya que al compararlo con el voltaje de salida de una
función triangular (vt), este controla el inicio y fin del pulso, como se muestra en la Fig. 32.

Fig. 32 Comparación entre el voltaje de referencia vr y la señal triangular vt.

Por lo que:
𝑣𝑣𝑟𝑟 > 𝑣𝑣𝑡𝑡 → 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴ó𝑛𝑛 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑝𝑝
𝑠𝑠𝑠𝑠 �
𝑣𝑣𝑟𝑟 < 𝑣𝑣𝑡𝑡 → 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
donde:
v= Voltaje.
𝑣𝑣𝑡𝑡 = Señal triangular (Volts, 2k Hz).
𝑣𝑣𝑟𝑟 = Señal de referencia (Volts).
p= Duración del pulso de activación (ms).

Por lo tanto, al incrementar el valor de vr la duración del pulso p aumenta, elevando el valor de la velocidad de
giro de la muestra, y al disminuirlo, la velocidad se reduce.

• Medición de velocidad de giro de la probeta (G3): Esta se realiza al medir la velocidad del motor con el
número de pulsos registrados por el tacómetro, que al ajustarse por medio de la relación de engranes,
se puede obtener el valor de la velocidad de la muestra de forma:
o Analógica (G4): Transforma la frecuencia de pulsos en un valor de voltaje vs (Volts).
o Conteo electrónico digital (G5): Cuenta el número de pulsos transcurridos desde el inicio de la
prueba.

Estas dos señales pueden ser utilizadas para ajustar el valor de la velocidad en tiempo real como:

o Comparación de voltaje: Esta opción compara el valor de voltaje medido vs con el valor de
voltaje de referencia vr, obteniendo el voltaje de error ve. Como se muestra en la ecuación 19.
𝑣𝑣𝑒𝑒 = 𝑣𝑣𝑟𝑟 − 𝑣𝑣𝑠𝑠 19
donde:

47
𝑣𝑣𝑒𝑒 = Voltaje de error (Volts).
𝑣𝑣𝑠𝑠 = Voltaje generado por la transformación de frecuencia a voltaje (Volts).
para posteriormente ajustar el voltaje de referencia de entrada al sistema:
𝑣𝑣𝑟𝑟 (𝑡𝑡+1) = 𝑣𝑣𝑟𝑟 + 𝑣𝑣𝑒𝑒 20
donde:
vr(t+1)= Voltaje de referencia ajustado (Volts).

o Comparación de velocidad: Esta utiliza la ecuación 17 para calcular la velocidad de rotación Vm


y compararla con la velocidad deseada Vd, obteniendo el error en la velocidad, como se mutra
en la ecuación 21.
𝑉𝑉𝑒𝑒 = 𝑉𝑉𝑑𝑑 − 𝑉𝑉𝑚𝑚 21
donde:
𝑉𝑉𝑒𝑒 = Error de velocidad (RPM).
para posteriormente ajustar el velocidad deseada de entrada al sistema:
𝑉𝑉𝑑𝑑 (𝑡𝑡+1) = 𝑉𝑉𝑑𝑑 + 𝑉𝑉𝑒𝑒 22
𝑉𝑉𝑑𝑑 (𝑡𝑡+1) = Velocidad deseada ajustado (RPM).

Diseño de subsistema de aplicación de carga

Con el objetivo de que el subsistema sea capaz de realizar las operaciones y cubrir los requerimientos
marcados para su diseño, éste fue integrado de las siguientes partes, como se muestra en la Fig. 33:

Fig. 33 Modelo del subsistema de carga.

• Carga: Está se integró por masas de forma cilíndrica perforadas de acero inoxidable y dimensiones
determinadas, resultando en la aplicación de una carga determinada. Es posible variar la carga en

48
rangos 0.5 N, ya que se hicieron pesas de 0.5, 1, 2 y 3 N para generar diversos valores por medio de su
combinación.
• Transmisión: Éste mecanismo se comparte con el subsistema de sujeción del perno, con lo que se
garantiza la interacción entre ambos subsistemas y con ello se facilita la transmisión de la carga hacia
el perno.
𝐿𝐿 = 𝑑𝑑�𝑎𝑎 𝐶𝐶𝐶𝐶 23
donde:
𝐿𝐿 = Carga aplicada (N).
𝑎𝑎 = Distancia del punto de contacto al eje de giro de la torreta, (mm).
d = Distancia del eje de giro al punto de aplicación de Ca (mm).
𝐶𝐶𝐶𝐶 = Carga aplicada por las pesas (N).
Ff = Fuerza de fricción (N).
• Registro y supervisión del valor de la carga aplicada: Para realizar estas operaciones, se empleo una
celda de carga, colocada en un punto donde no solo registra el valor, sino que es parte de la
transmisión de la misma, registrando de forma directa el valor de la carga durante todo momento del
ensayo.
o Celda de carga tipo botón (interface): Capacidad de 22 N, rango de salida de 2.56 mV/V y un
voltaje de excitación de 5 a 7 V, de acero inoxidable de tipo puente de Wheatstone completo.
• Aplicación y remoción de carga: Está tarea se desarrolló por medio de un atravesador longitudinal, el
cual levanta el brazo, eliminando el contacto y la aplicación de carga.
• Control: Aunque se realiza el registro del valor de la carga aplicada, el usuario estará encargado de
supervisar que el valor registrado sea el correcto

Diseño de subsistema de radio de giro

Este movimiento se realizó al mover la torre de soporte, generando un desplazamiento sobre el eje transversal
del tribómetro, mostrado en la Fig. 34. Para ello se describe los elementos utilizados en el proceso de
modificación de radio de giro.

49
Fig. 34 Modelo del subsistema de radio de giro.

• Eliminar el contacto entre el perno y el disco: Para evitar el contacto entre las probetas mientras se
modifica el radio de giro, se elimina el contacto entre el perno y el disco, al izar el brazo de soporte
utilizando un atravesador longitudinal. Éste cuanta con una pista en el extremo, donde se conecta con
el punto de elevación del brazo por medio de un balero, el cual se desliza sobe la pista durante el
cambio de radio.
• Desplazamiento: El desplazamiento transversal es producido por un juego de engranes helicoidales,
conectados a un tornillo sin fin que convierten el movimiento de rotación transferido desde el exterior
de la cámara por un atravesador en movimiento longitudinal.
• Registro del valor: El valor del radio de giro es registrado utilizando una resistencia variable de 50 Ω, la
cual se ensambla al soporte de la torreta, variando su valor dependiendo de la distancia en la cual se
encuentre la torreta.
• Control: Aunque se registra el valor del radio de giro en tiempo real, la supervisión del valor la debe
realizar el usuario.

Diseño de subsistema de potencia

El comportamiento de los actuadores y la respuesta de los elementos sensores se basan en su alimentación de


voltaje, por lo que el diseño de este subsistema se concentró en producir una alimentacion precisa y confiable
de todos los elementos que la requieran, por ello se definieron las siguientes fuentes, los cuales se pueden
observar en la Fig. 36:

• Fuente de 15 V DC: Ésta se utiliza para alimentar los sensores como celdas de carga, resistencia
variable y tacómetro. Para ello, el voltaje de 15 Volts es reducido a:
o 5 Volts, 14 mA: Alimentación de celdas de carga.
o 2 Volta, 0.2 mA: Emisor de tacómetro.
o 10 Volts, 0.2 mA: Alimentación de resistencia variable.
• Fuente 100 V DC 2 A: Suministra potencia constante al motor generador de giro.

50
• Banco de capacitores: La fuente a 15 y 100 Volts, utilizan diferentes bancos de capacitores, los cuales
generan una alimentación continua a los elementos sensores y actuadores.
• Conexión a tierra: Todas las fuentes y elementos de electrónicos, fueron conectados a tierra, para
reducir las variaciones en los resultados obtenidos.
• Conexiones: Tanto las conexiones de alimentación, como las salidas de los sensores, se conectan
atreves de un atravesador de conexiones eléctricas, el cual transfiere las señales de entrada y salida de
los sensores hacia dentro y fuera de la cámara, aislando el ambiente de trabajo, como se muestra en la
Fig. 35.

Fig. 35 Modelo del subsistema de radio de giro

Diseño de acondicionamiento y manejo de señal

Para el manejo de las señales de control se realizaron las siguientes operacines:

• Adquisición de datos: Para esta se utilizo una tarjeta de adquisición de datos NI-6008, ésta fue
seleccionada debido a sus características de manejo de datos como son:
o Resolución: 11 Bits
o Rango de medición de entradas analógicas: 10 KS/s
o Entradas y salidas analógicas: 8 entradas (-10 a +10 Volts) y 2 Salidas (0 a 5 Volts)
o Entradas y salidas digitales: 8 canales que pueden ser configurados como entradas o salidas.
o Contador: 1 canal configurable como contador o interruptor.
o Fuente de voltaje: una de 5 VDC con 200 mA.
• Acondicionamiento de señales: Debido a la resolución de lectura de las señales analógicas con la que
cuenta la tarjeta NI-6008 (detecta variaciones de 2.4 mV), fue necesario acondicionar algunas de las
señales con son:
o Celdas de carga: El rango de respuesta de las celdas de carga es 2.5mV/V, lo que al alimentarla
con 5 volts solo se tendrá un rango de salida entre 0 y 12.5 mV, por lo que esta señal se
incrementó con una ganancia que permitió obtener un rango de medición entre 0 y 8 volts.
o Señal del tacómetro: Esta es una señal de pulsos (0/1), la cual se acondicionó a un voltaje de
valor detectable para el canal contador de la tarjeta.

51
o Filtrado de señal: Debido a los bajos voltajes de respuesta obtenidos por los sensores, se
utilizaron filtros electrónicos para disminuir la variación en la medición debido a las
interferencias electrónicas , además de que todas las conexiones se realizaron utilizando cable
blindado conectado a tierra, disminuyendo los efectos del ruido electrónico.
o Aislamiento de ruido electrónico: Para reducir la interferencia electrónica del ambiente sobre
las señales recibidas, las tarjetas de acondicionamiento de señal, fueron ensambladas dentro
de un gabinete de aluminio como se muestra en la Fig. 36.
• Comunicación entre la tarjeta de adquisición de datos y el equipo de computo: La comunicación entre
la PC y la tarjeta se realiza a través de:
o Conector USB: Este cable comunica a la tarjeta Ni-6008 con la PC, trabajando esta como un
dispositivo periférico del sistema.
o Software de comunicación: Para poder leer y generar las señales de control, la información
transferida desde y hacia la tarjeta de adquisición de datos es compilada por un software de
comunicación, el cual para las tarjetas de NI es utilizado el NIMAX.

1. Trasformadores.
2. Banco de capacitores para
alimentación de motor.
3. Ventilador 110 V AC
4. Tarjeta de acondicionamiento de
señal.
5. Fuente de 15 VDC
6. Tarjeta de control de velocidad.
7. Platina de soporte para tarjetas.
8. Platina de subsistema de potencia.
9. Puente rectificado de 100 V AC a 100
V DC
10. Distribuidor de alimentación 120 V
AC.
11. Gabinete.

Fig. 36 Modelo del ensamblaje de las tarjetas de acondicionamiento de señal, fuentes de voltaje y control del motor.

Diseño de software de control

El diseño del software de control incluye la definición de diversos elementos, los cuales al combinarse
producen un software que administra, supervisa y registra de forma eficiente tanto los datos y características
iníciales de la prueba como su comportamiento, ofreciendo en todo momento información al usuario sobre el
estado del sistema para que éste pueda analizar, conocer y decidir las mejores opciones para su estudio.

Señales de control:

Todas las señales tanto recibidas como generadas por la tarjeta NI6008 son señales de voltaje, las cuales
pueden ser analógicas o digitales, sin embargo estas representan una variación en las condiciones del ensayo
tribológico, por lo que es necesario traducir estas señales a parámetros que definan las variaciones de Fuerza-
N, Velocidad-RPM, Desplazamiento-mm, etc.

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• Fuerzas (N): La fuerza de fricción y la carga aplicada son las dos fuerzas involucradas en un ensayo
tribología, estas se miden por medio de celdas de carga tipo botón de puente completo. La señal de
voltaje de salida de estos sensores tiene un comportamiento lineal dependiendo de la carga a la que
estén sometidos, de la forma mostrada en la ecuación 24.

𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 = 𝑔𝑔 ∗ 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 + 𝑖𝑖 24

donde:
Vsalida =Voltaje de salida del sensor ya acondicionado (V).
g= Constante de conversión de V a N (N/V).
i = Ordenada al origen (N).
Para calcular los valores de g e i para la celda de carga que mide la fuerza de fricción y la carga aplicada
se realizaron las siguientes operaciones:
o Carga aplicada: El sensor seleccionado para medir este parámetro fue sometido a diversos
pesos previamente determinadas por medio de una báscula METTLER Toledo. Ésta bascula
proporciono una exactitud de 0.1 mg con un límite de peso de 100 g. El rango de pesos
aplicados fue de 0 a 2.5 N, generado por la acumulación de pesas, como se muestra en la Fig.
37 a).
Para evitar errores en la señal de salida registrada por conexiones, esta operación se realizó
utilizando las conexiones eléctricas finales, así como el registro a través de las diversas
tarjetas de manejo y acondicionamiento de señal. El almacenamiento y supervisión de los
datos se realizo por medio de un software desarrollado para la calibración del sistema.
o Fuerza de fricción: Para calcular los valores que definen la fuerza de fricción, al igual que en la
operación para la carga aplicada, la celda de carga fue sometida a peso medios por la misma
báscula, sin embargo, para eliminar errores en los valores definidos, la celda de carga fue
ensamblada en el tribómetro y los pesos fueron aplicados en un porta pernos, cuidando que
la aplicación tuviera las características geométricas para obtener una carga similar a la
fricción, como se muestra en la Fig. 37 b).

Fig. 37 Esquema de aplicación de pesos, a) Celda para medir la carga aplicada, b) Celda para medir fuerza de fricción.

• Velocidad (RPM): Para medir la velocidad de giro de la muestra y generar los valores de la relación
lineal entre el voltaje de alimentación y la velocidad obtenida, de forma similar a la de las cargas, ya
que variando el voltaje de referencia y registrando el valor de la velocidad tanto por el tacómetro del

53
tribómetro como por uno externo, se obtuvo la relación de Velocidad de la muestra-Voltaje de
referencia, así como se verificó el buen funcionamiento del sistema de control diseñado.
• Radio de giro (mm): Al conocer la distancia entre el punto de contacto y el centro de la torreta, solo se
fue variando el radio de giro y midiendo por medio de un calibrador vernier, relacionando los cambios
en el radio de giro con la variación en el voltaje de salida del sensor de forma lineal.

Programación de tareas

Después de definir los valores que conforman cada una de las relaciones lineales para cada uno de los valores,
se procedió a realizar la programación de tareas. Ésta se basa en el GRAFCET operación, el cual define el
proceso de la prueba y considera todos los requerimientos del diseño [68-70].

Plataforma de programación

Existen diversos lenguajes utilizados para la generación de un programa de control, entre los que se destacan
el lenguaje de texto, escalera y de bloques funcionales. El uso de cada uno de ellos depende tanto del manejo
de los elementos de acondicionamiento de señales, las herramientas con las que cuente la plataforma y la
interfaz Hombre-Máquina necesaria para la operación del equipo.

Con el uso de la tarjeta NI6008 de National Instrument y el software de comunicación MAS, se procedió a
utilizar la plataforma de LabView para el desarrollo del software de control, con el cual se desarrolló en
software nombrado “PonD”, el cual cuenta con las siguientes características:

• Lenguaje de programación: El lenguaje utilizado por la plataforma de LabView es el de bloques


funcionales, en donde cada una de las operaciones se realiza por medio de elementos independientes
interconectados, relacionando tanto sus variables de entrada como su salida como un proceso
periódico, como se muestra en la Fig. 38 a). Este lenguaje facilita la programación, debido a que es
posible desarrollar cada una de las operaciones de forma individual y verificar su buen
funcionamiento, para después integrarlo en un solo programa.
• Interfaz Hombre-Máquina: Una de las ventajas de realizar el programa en la plataforma de LabView, es
el que al realizar la programación de tareas, es posible realizar de forma paralela la interfaz Hombre-
Máquina del sistema, como se muestra en Fig. 38 b).
• Centro de control: En algunos programas desarrollados en plataformas distintas a LabView, es
necesario el programar las tareas y descargarlas a un PLC o un MicroCrontrolador, los cuales fungen
como centros de control, mientas que en LabView es posible utilizar una PC normal para desarrollar las
tareas, utilizndo su interfaz como sus capacidad de almacenaje y administración de datos.

54
Fig. 38 Ejemplo de programación en LabView, a) Programación de tareas y b) Interfaz Hombre-Máquina.

Programación de elementos

La programación de tareas se concentra en tres bloques funcionales generales, como se muestra en la Fig. 39:

• Inicio de prueba: Anida todas las operaciones, además de guiar de forma progresiva el proceso.
• Captura de parámetros de prueba: En esta tarea interactúa el usuario con el sistema de forma directa,
al suministrar información y acondicionar el estado del tribómetro para realizar el ensayo.
• Realización de prueba: En ésta tarea, el programa controla la velocidad de la prueba y registra los
valores de las principales variables que describen el sistema, además de supervisar, marcar el inicio de
la prueba y terminarla, ya sea porque el tiempo se cumplió o una variable rebasó un límite de
seguridad. La interacción con el usuario se realiza de dos formas:
o Registro de datos: El número de datos por segundo es de mayor a 20, proporcionando una
buena definición del comportamiento de las principales variables durante la prueba.
o Visualización: El usuario puede realizar una inspección de la evolución del ensayo al observar
el grafico que representa el comportamiento de las principales variables.
o Actividad: La única interacción directa entre el usuario y el sistema en esta etapa será la de
terminar la prueba por EMERGENCIA. Esto se debe a que el usuario observó un
comportamiento poco estable o que podría generar daños al tribómetro.
• Almacenamiento y generación de datos: Esta operación se realiza en tiempo real, siendo utilizados los
recursos de la PC para almacenar cada uno de los valores. La velocidad tanto de despliegue de datos
como de almacenamiento, dependen de los recursos de la PC, por lo que no se recomienda realizar
pruebas con una duración mayor a 6 horas. Es necesario para el almacenamiento de datos que el
usuario defina el nombre y tipo de archivo en el cual se desplegaran los datos que describen al ensayo.

55
Fig. 39 Ejemplo de la programación de tareas.

Diseño de interfaz Hombre-Máquina:

Para facilitar la interacción entre el usuario y el sistema la interfaz se diseñó de forma ergonómica, generando
las siguientes propiedades:

• Administración de tareas: Para las tareas en las que el usuario debe tener interacción con el sistema,
se programaron pantallas individuales, en las cuales el usuario podrá encontrar instrucciones o
visualizar datos concernientes al desarrollo de la prueba.
• Logos y señalizaciones: Fueron programados tanto logos que representan las funciones que se realizan
en cada una de las actividades importantes, como señalizaciones de advertencia, actividad o de estado
de las principales variables. Esta constan de:
o Señalizaciones con cambio de color.
o Letreros indicativos.
o Figuras descriptivas.
• Graficas de lectura: Se desarrollan las gráficas en un fondo negro con caracteres marcados en blanco
para una mejor visualización del fenómeno.
• Captura de parámetros por el usuario: En las operaciones donde el sistema requiere de que el usuario
introduzca algún dato o modifique alguna variable, esto se realizara por medio de caracteres
alfanuméricos, los cuales el software interpretara y mostrara las modificaciones en la variable
esperando la instrucción de aceptar o negación del usuario.
• Nivelación de usuario: Para facilitar la interacción entre el sistema y el usuario, se definieron tres
niveles de trabajo:
o Alto: Administrador, con acceso al programa raíz para modificar constantes y funciones de
transferencia. Programar nuevas actividades e introducir nuevas funciones.
o Medio: Usuario con conocimiento del sistema, se le permite observar los bloques de
programación, solo se le permite ajustar parámetros de calibración, pero no tiene autorización
de modificación ni de añadir tareas.
o Bajo: Usuario general del sistema, solo tendrá acceso al sistema a través de la interfaz
Hombre-Máquina.

56
• Software ejecutable: Para reducir el uso de recursos de la PC, se realizó un programa ejecutable
capaza de realizar por completo las tareas definidas para el tribómetro, pero sin tener que cargar la
plataforma LabView, por lo que solo es posible realizar solo las actividades del nivel de usuario Medio
y Bajo.

3.2 Caracterización del acero AISI 410 con y sin recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-
Si-Nx

3.2.1 Substrato.

El acero inoxidable (SS) AISI 410 utilizado como sustrato, es acero de martensítico, es una aleación
endurecible, que presenta, por su contenido en cromo, una adecuada resistencia al desgaste y a la corrosión.
Sus composición química y propiedades físicas se presentan en la Tabla 2 y Tabla 3 [71].

Tabla 2 Composición química del acero AISI 410 (%).

C Cr Mn Mo Si P S
0.15 max 11.5-13.5 1.00 1.00 1.00 0.040 0.030

Tabla 3 Características físicas y mecánicas del acero AISI 410.

Densidad Modulo de elasticidad Coeficiente de expansión Conductividad Calor especifico Resistividad eléctrica
3 2
Kg/dm GPa térmica térmica J/Kg °K Ω mm /m
-1
10-6 X K W/M °K
7.65 200 10.5 24.9 460 0.56

Se utiliza en aquellas aplicaciones que requieren resistencia tanto a los esfuerzos mecánicos como a la
corrosión, utilizándose particularmente en:

• Válvulas de vapor y agua


• Bombas
• Alabes de turbinas
• Componentes de los compresores
• Ejes
• Flechas
• Baleros
• Moldes para plásticos
• Mescladores de productos químicos
Sin embargo, su eficiencia es pobre debido a los efectos simultáneos de mecanismos de desgaste y corrosión.
Por ello, es necesario depositarles un recubrimiento duro que incremente sus propiedades Mecánicas-
Tribológicas mejorando significativamente su eficiencia [71, 72].

57
Se requiere una estandarización de las dimensiones, calidad superficial, de las probeta utilizadas para ser
recubiertas, como se muestra en la Fig. 40.

Fig. 40 Probetas de acero inoxidable, con dimisiones en mm.

Para obtener estas características el proceso que se siguió fue:

1. Extracción de una barra de acero inoxidable AISI 410, las obleas de aproximadamente 5 mm de
espesor.
2. Rectificado de sus superficies para obtener caras completamente perpendiculares entre ellas.
3. Pulido de las probetas con papel de lija desde un tamaño de grano de 80 hasta 1200 usando una
pulidora automática.
4. Pulido tipo espejo con emulsión de alúmina de 3 µmcon pulidora automática.
5. Proceso de limpieza de las muestras por medio de baño ultrasónico empleando acetona y alcohol
isopropílico.

3.2.2 Recubrimiento de Nitruro de Niobio (NbNx), Nitruro de Niobio-Silicio (Nb-Si-Nx) y Nitruro de


Tántalo-Silicio (Ta-Si-Nx).

Estos recubrimientos fueron desarrollados por el Dr. Jair Giovanni Ramírez Gonzales, en el Instituto de
Investigación en Materiales de la UNAM.

Nitruro de Niobio (NbNx)

Este depósito se realizó por la técnica de Espurreado iónico (Sputtering) reactivo con magnetrón balanceado.
Para ello se empleó una cámara de acero inoxidable 304 para vacío (IIM-UNAM), de forma esférica de 304.8
mm de diámetro con dos magnetrones en su interior.

Antes del depósito todas las probetas empleadas, siguieron un proceso de limpieza que consta de:

a) Lavado de 30 min en baño ultrasónico en acetona.


b) Lavado de 30 minutos en baño ultrasónico con alcohol Isopropílico.
c) Secado con aire a presión.

58
El NbN se obtuvo por medio de un blanco de Niobio y la inyección de gases de alta pureza: Nitrógeno y Argón
(99.99 % de pureza). Para incrementar la adherencia del recubrimiento logrado; primero se depositó una
película de anclaje de Niobio de aproximadamente 120 nm de espesor.

Las condiciones de depósito de NbNx fueron:

• Presión inicial: 1.5 x 10-6 Torr (2x10-4Pa)


• Temperatura del substrato: 380 °C
• Distancia blanco-substrato: 10 cm
• Relación de flujo N2/Ar: 6/14
• Presión de trabajo: 3X 10-3 Torr (0.4 Pa)
• Potencia DC del blanco: 400 W
• Rotación de la muestra: Si
• Tiempo de depósito: 60 min

Nitruro de Niobio y Nitruro de Tántalo con inclusión de Silicio (Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx)

Para obtener estos recubrimientos, se usaron blancos de Silicio, Niobio y Tántalo respectivamente. De forma
similar al proceso para realizar la película de NbNx, se depositó una película del Ta o Nb, según sea el caso, de
aproximadamente 120 nm de espesor, a fin de incrementar la adherencia de los mismos [40].

Las condiciones de depósito fueron:

• Presión inicial: 1.5 x 10-6 Torr (2x10-4Pa)


• Temperatura del substrato: 380 °C
• Distancia blanco-substrato: 10 cm
• Relación de flujo N2/Ar: 6/14
• Presión de trabajo: 3X 10-3 Torr (0.4 Pa)
• Potencia DC del blanco metálico: 400 W
• Rotación de la muestra: Si
• Tiempo de depósito: 60 min

3.2.3 Caracterización superficial.

Rugosidad

Uno de los estudios realizados a las probetas base y recubiertas, fue el análisis de rugosidad así como el
estudio topográfico de las huellas de desgaste generadas. Para ello, se utilizó un Perfilómetro DECTAK 150
táctil (Fig. 41a)) y un Perfilómetro óptico NewView 7300 (Fig. 41b)).

59
Fig. 41 a) Perfilómetro táctil, b) Perfilómetro óptico.

Para la rugosidad se utilizó la Rq, se calcula como [73]:

1 𝑙𝑙
𝑅𝑅𝑅𝑅 = � ∫0 𝑦𝑦 2 (𝑥𝑥)𝑑𝑑𝑑𝑑 25
𝑙𝑙

donde:
Rq= Desviación media cuadrática del perfil.
l= Longitud de la medición
y= Distancia pico-valle

Dureza y módulo de elasticidad

Para determinar la dureza superficial del material base y con recubrimiento, se empleó un microdurómetro
LECO, Mod. LM 700, un ultra-microindentador Vickers Matsuzawa y un nanoindetador, mostrados en la Fig. 42
a) y b). Éste último se empleó también para determinar módulo de elasticidad de material y de las películas de
NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx.

60
Fig. 42 a) Microindentador, b) Ultra-Microindentador y c) Nanoindentador.

Tanto el Micro como Ultra-microindentador, utilizan un indentador Vikers de diamante, el cual utiliza la
siguiente fórmula, esta se muestra en la Fig. 43 [73]:

𝑃𝑃
𝐻𝐻𝐻𝐻 = 1.8544 26
𝑑𝑑 2

donde:
Hv=Dureza en Vikers
P=Carga aplicada (Kg)
d=Longitud diagonal (mm)

Fig. 43 Indentación tipo Vikers

por lo que para convertirlo a GPa, los valores fueron multiplicados por 0.00987.

En la nanoindetación se utiliza un indentador Berkovich de tamaño nanométrico de diamante de punta


piramidal de tres lados y base triangular. Los ensayos de nanoindentación generan una curva que relaciona la
carga aplicada con la profundidad de indentación, como la que se presenta en la Fig. 44. El análisis de datos
para un ensayo de nanoindetación se relaciona con la curva de esfuerzo-deformación, con lo cual se puede
obtener información de la deformación plástica como de la elástica del material [40].

Fig. 44 Esquema de la cuerva carga-descarga.

Donde la dureza se obtiene por:

61
𝑊𝑊𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝐻𝐻 = 27
𝐴𝐴𝑐𝑐
donde:
H= Dureza
Wmax= Carga máxima .(N)
Ac= Área de contacto.
𝐴𝐴𝑐𝑐 = 24.5ℎ𝑐𝑐2 28
donde :
hc = Penetración.

Para el cálculo del modulo de elasticidad, se utiliza la fórmula del modulo de elasticidad reducida.

Para observar la relación de durezas entre el substrato y el recubrimiento se realizó la medición de durezas
bajo diferentes cargas, las cuales van desde 0.49 a 9.81 N. Los rangos de carga fueron:

• Microdurómetro: de 1.96 a 9.81 N


• Ultra-Micronanoindentador: 0.049 a 0.98 N
• Nanoindetados: 5 y 10 mN

Caracterización cristalográfica por Rayos-X

Para ello, se utilizó la técnica de difracción de Rayos X (XRD) en un equipo, BRUKER D8 Advance, presentado en
la Fig. 45, se empleó una longitud de onda de 1.504 Å, con un cátodo de cobre emisora 30 Kv y 30 mA; a un
ángulo de 40 hasta 120 grados en 2θ a una velocidad de rotación de la muestra de 5 RPM. El análisis de los
espectros resultantes, fueron analizados por medio del software y las tablas con las que cuenta el equipo.

Fig. 45 Equipo de rayos X.

Los rayos X son radiaciones electromagnéticas, por lo tanto con pequeñas longitudes de onda. En el momento
en que el haz de rayos X incide en el material, parte de haz se dispersa en todas direcciones, a causa de los
electrones asociados a los átomos o iones que se encuentran en la trayectoria, pero la otra parte del haz

62
genera la difracción de rayos X, la cual se da si existe una estructura cristalina y si cumple la ley de Bragg (ver
Fig. 46).

Esta técnica se caracteriza por ser no destructiva utilizada para obtener la fases estructurales presentes,
proporción relativa de las misma, orientación cristalina, tamaño de grano y micro-deformaciones del material.
Se basa en la ley de Bragg, si se cumple esta ley, los rayos x incidentes sobre una muestra cristalina producirá
difracción, como se muestra en la ecuación:

𝑛𝑛𝑛𝑛 = 2𝑑𝑑𝑝𝑝 sin 𝜃𝜃 29


donde:
λ = Longitud de onda de los rayos X.
θ = Angulo de difracción.
dp = Separación entre planos.
n = Orden de difracción.

Fig. 46 Representación esquemática de la difracción de rayos X.

Caracterización por microscopía electrónica de barrido (SEM y EDS).

Se empleó un microscopio electrónico de emisión de campo FE-SEM Jeol 7600, ver Fig. 47, para analizar la
topografía de las muestras, con y sin huella de desgaste. También, se efectuaron análisis de composición
química por la técnica de Espectroscopia de Electrones Dispersados (EDS).

63
Fig. 47 Microscopio Electrónico de Emisión de Campo FE-SEM Jeol 7600.

En esta técnica un haz de electrones se mueve sobre la superficie de la muestra, el haz se produce por un haz
de electrones por emisión termoiónica de un filamento metálico, típicamente de tungsteno. El haz de
electrones viaja por una columna desde el filamento hasta la muestra, dicha columna se encuentra en alto
vacio. Este haz se concentra por medio de unas bobinas deflectoras y lentes condenadoras, lo que le permite
barrer la muestra de forma puntual y a lo largo de líneas paralelas, cuando el haz impacta con la muestra
diferentes señales de electrones se desprenden (Secundarios, Retrodispersados, Auger, etc.) como se muestra
en la Fig. 48. Con esta técnica es posible observar toda clase de superficies, sin embargo las muestra no
conductoras deben ser recubiertas por un material conductor [40].

Fig. 48 a) Partes principales del microscopio electrónico b) Radiaciones presentes en el SEM.

Espectroscopia RAMAN

El análisis por microscopia RAMAN se realizó en un equipo de HoribaXplora ver Fig. 49, que emplea un laser
con una longitud de onda = 532 nm.

Fig. 49 Microscopio RAMAN Horiba Xplora.

64
El efecto RAMAN, es una dispersión de luz inelástica efecto resultante de la excitación de los modulos de
vibración. En el simple caso de una sola molécula, Fig. 50. Un fotón incidente puede tanto dispersarse
estáticamente, conocido como dispersión Rayleigh, o inelásticamente y excitar o absolver el modo vibracional
de la molécula, como se muestra en la Fig. 50 [74].

Fig. 50 Esquema del proceso de dispersión de Rayleigh y Raman

Estudio de Adherencia (Scratch Test).

Este ensayo determina la adherencia por medio de la generación de un daño controlado en una superficie
recubierta por medio de un indetador, el cual recorre de forma lineal una distancia determinada, aplicando
una carga incremental o constante, como se muestra en la Fig. 51, con el fin de evaluar la integridad mecánica,
módulos de falla e identificar las principales cargas de fallo [75-78].

Fig. 51 Esquema del ensayo.

Los principales elementos fueron (ver Fig. 52):


Ad= Área deformada, se obtiene al sumar las áreas que sobrepasan el nivel superficial de la muestra.
Ap= Área dañada.
h= Penetración.

65
Fig. 52 Perfil transversal del la huella.

Los estudios de adherencia de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx. Se empleó un equipo conocido
como “Scratch-Tester” TriboTechnic, que se presenta en la Fig. 53 [77].

Características del indentador:


• Geometría: Esférica
• Material: Acero 100Cr6
• Dimensiones: 1.587 mm

Parámetros del ensayo:


• Carga: 0 a 80 N.
• Distancia: 8 mm.
• Velocidad: 8 mm/min.
• Velocidad de aplicación de carga: 10 N/mm

Fig. 53 Equipo “Scratch-Tester” TriboTechnic

3.3 Caracterización tribológica de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión
atmosférica, bajo vacío y en Argón.

La caracterización tribológica del las muestras de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento, realizada
en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón se realizaron en el tribómetro del cual se diseño y
construyo el sistema de control y automatización como parte de este proyecto, permitiendo estudiar las
diferencias en su comportamiento debido a las modificaciones en el ambiente de trabajo.

3.3.1 Preparación de las probetas

La eliminación de los materiales contaminantes presentes en la superficie de las probetas es muy importante,
ya que evita su interferencia durante el contacto. Para ello se realizo el proceso de limpieza que incluyó:

66
• Lavado con Acetona en baño ultrasónico por 15 minutos: Elimina la mayoría de los contaminantes
orgánicos e inorgánicos presentes en la superficie de la muestra, sin embargo, la acetona deja una
capa muy delgada sobre las superficies de la muestra.
• Secado por aire a presión: Elimina los residuos de contaminantes dejados por el lavado con acetona.
• Lavado con isopropanol en baño ultrasónico por 15 minutos: Elimina la capa dejada por la acetona y
los residuos de contaminantes orgánicos e inorgánicos de la superficie.
• Secado por aire a presión: Remueve los restos de isopropanol y de contaminantes restantes en la
superficie de las muestras.

3.3.2 Parámetros y proceso del ensayo tribológico.

Los parámetros definidos para el estudio tribológico son:

Carga: 2 N, esta valor se definió al considerar el comportamiento de cada una de las películas en el ensayo de
rallado, ya que a esta carga las películas aun no presentaron fallas.

Velocidad: 8 mm/min, debido al limitado número de probetas, el valor de la velocidad se definió para
mantener un valor constante para realizar un número determinado de pruebas a diferentes radios.

Duración: 5000 ciclos

Radio: Los radios definidos para cada una de las pruebas permiten el utilizar zonas de contacto libres de daño:

• En aire a presión atmosférica: 10.5,9 mm


• En bajo vacío: 7.5 y 6 mm
• En Argón: 4.5 y 3 mm

Atmosfera: Para identificar los cambios en el comportamiento tribológico a diferentes niveles de presión y en
atmósfera, se definieron los siguientes ambientes de trabajo:

• En aire a presión atmosférica: 765 Torr


• Bajo vacío: 5 x 10-3 Torr
• En Argón: 2 Torr

Contra cuerpo: Se seleccionaron pernos de acero AISI 52100 debido a que este material es uno de los
marcados por la norma ASTM G99, para ensayos de desgaste tipo Pion-on-Disk.

• Material: Acero AISI 52100 (100Cr6).


• Forma: Esférica.
• Diámetro: 1/8”

Proceso utilizado para desarrollar los ensayos tribológicos.

Las operaciones realizadas para desarrollar el ensayo tribológico fueron:

67
• Montaje de las muestras:
o Disco: Se utilizó el sujetador centrador, utilizando un disco auxiliar para probetas de 30 mm.
o Perno: Se montaron dos pernos en los extremos del sujetador, para realizar los ensayos de
forma secuencial. Esto se realiza con el brazo elevado, evitando el contacto entre probetas.
• Colocación de pesas: Se coloco la pesa que genera una carga de 2 N en el soporte, procurando que el
O-ring estuviese colocado de forma correcta.
• Generación de atmosfera :
o En aire a presión atmosférica (765 Torr Formación de una monocapa de oxido cada 1 ns): Para
realizar estos ensayos, la cámara solo fue cerrada para evitar cambios bruscos en las
condiciones atmosféricas.
o En bajo vacío (5 x 10-3 Torr, Formación de una monocapa de oxido cada 1 ms): Para realizar
estas pruebas, después de verificar la sujeción de las muestras, se cerró la cámara, iniciando el
proceso de desalojo de aire con la bomba mecánica, hasta llegar a una presión menor a 1 Torr,
presión a la cual se encendió la bomba mecánica tipo Root, hasta obtener una presión
alrededor de 5 x 10-3. Se dejo este nivel de presión por 15 min antes de iniciar el ensayo.
o En Argón (2 Torr, Formación de una monocapa de oxido cada un periodo mayor a 100 s):
Después de cerrada la cámara se realizo el desalojo del aire utilizado para alcanzar la presión
en los ensayos a bajo vacío. Después se inyectó Argón, cerrando el sistema de desalojo hasta
alcanzar una presión de 10 Torr, para después desalojarlo hasta llegar a una presión de 10-3.
Este proceso se realizó tres veces con la finalidad de limitar la cantidad de aire presente en la
cámara. Posteriormente se regulo el flujo de Argón utilizando el sistema de bombeo y la
válvula de aguja, manteniendo una presión constante de 2 Torr.
• Carga de parámetros: El software requirió que el usuario proporcionara los datos que describen las
probetas y las condiciones de prueba, esto incluye:
o Datos de usuario.
o Nombre del archivo para almacenamiento de datos.
o Descripción del disco.
o Descripción del perno.
o Velocidad.
o Duración de la prueba en ciclos, tiempo o distancia de deslizamiento.
• Ajuste de radio de giro: El radio de giro se ajusto por medio del atravesador rotacional desde el
exterior. Se recomienda que si se realizaran pruebas secuenciales, se realcen las pruebas desde el
mayor diámetro hasta el menor.
• Aplicación de carga: Se bajó el brazo de forma paulatina, procurando no generar daños sobre la
superficie debido a golpe del perno.
• Inicio de prueba: Este se realizó desde el software de control. El inicio de la prueba tiene una rampa de
aceleración de 10 seg. en donde la velocidad se incrementa desde 0 hasta la velocidad deseada.
• Prueba: Se supervisó el comportamiento de las principales variables.
• Fin de prueba: Se verificó que el archivo de reporte fue creado de forma correcta.
• Remoción de carga: Se elevó el brazo de soporte para eliminar el contacto entre superficies.

68
• Cambio de perno: Se produjo el cambio de perno al desplazar el soporte de porta pernos hasta
engranar con la flecha de cambio de perno. Se genera el movimiento giratorio de forma manual hasta
colocar el nuevo perno en posición.
• Se realizan las mismas operaciones desde la carga de parámetros hasta la remoción de carga,
verificando la presión de trabajo.
• Eliminación de atmosfera de trabajo:
o En aire a presión atmosférica: Se abre la cámara.
o En bajo vacío (5 x 10-3): Se cerró la válvula de acceso al sistema de bombeo, se apagó la bomba
Root y la mecánica. Se abrió la cámara.
o En Argón (2 Torr): Se cerró la inyección de Argón, se cerró el sistema de bombeo y se abrió la
cámara.
• Remoción de la probetas: Se extraen tanto los pernos como el disco, procurando la recolección del
material de desgastado.

3.3.3 Análisis de la huella de desgaste

Al término de los ensayos tribológicos, se analizaron las diferentes huellas resultantes por medio de diversas
técnicas como son:

Microscopia óptica

Inmediatamente después de extraídas los pernos, se realizaron imágenes por microscopia óptica, esto con el
objetivo de enfocar de forma precisa las huellas generadas durante el ensayo de desgaste.

Perfilometría táctil.

Se realizaron cuatro diferentes mapeos de 1.5 x1.5 mm con 20 barridos en diferentes putos de la huella
generada, obteniendo los perfiles transversales de la huella. Con estas medidas, se calculó el volumen perdido
y coeficiente de desgaste además de observar la deformación presente dentro de la huella como en sus
vértices, ejemplos de estas mediciones se presentan en la Fig. 54.

Fig. 54 Ejemplo de perfilometrias de huellas de desgaste.

69
Estudio por microscopia electrónica.

Se realizó un estudio por microscopia electrónica de las huellas generadas obteniéndose:

• Imágenes: Se realizaron imágenes a distintas amplificaciones, estas imágenes fueron realizadas


utilizando electrones retrodispersados, permitiendo distinguir los procesos de degaste presentes en la
huella y diferenciar los elementos presentes en la huella por su contraste.
• EDS: Se realizaron análisis químicos dentro de la huella, principalmente en las zonas donde las
imágenes tomadas por electrones retodispersados destacan diferencias en los elementos presentes en
la superficie.

Estudio de RAMAN

Los estudios de espectroscopia RAMAN se realizaron sobre las huellas generadas durante los ensayos de
desgaste. Principalmente donde se presentaba un contraste en el color superficial de la muestra, para poder
identificar los cambios químicos sucedidos durante el ensayo tribológico.

70
Capítulo 4
4. Resultados
Este capítulo presenta los resultados de las actividades involucradas durante el desarrollo de este proyecto,
para facilitar su presentación, este capítulo al igual que los anteriores se divide en las siguientes partes:

• Construcción y puesta en marcha del sistema de control y automatización del tribómetro capaz de
realizar ensayos en condiciones en atmosfera controlada.
• Resultados de la caracterización de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx sobre acero
inoxidable AISI 410.
• Resultados de los ensayos tribológicos desarrollados sobre acero AISI 410 con y si recubrimiento de
NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón.

4.1. Construcción y puesta en marcha del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-
on-Disk capaz de realizar ensayos en condiciones de atmósfera controlada.

El proceso de diseño y construcción de un sistema de control es un proceso con retroalimentación, debido a


que con el progreso de las actividades, se genera información que permite modificar el sistema, mejorando el
diseño.

En las etapas de:

• Construcción y ensamble de los elementos del equipo e instalación


• Puesta en marcha del equipo, se presentan

se verifico de forma directa el funcionamiento de los subsistemas, así como el funcionamiento general del
tribómetro, finalizando al obtener un dispositivo completo, capaz de entregar resultados confiables al realizar
ensayos tipo Pin-on-Disk en condiciones de atmosfera controlada.

4.1.1. Construcción y ensamble del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-on-Disk
capaz de trabajar en condiciones de atmosfera controlada.

Como la mayoría de los subsistemas que incluyen el tribómetro se comparten entre el sistema mecánico y el
de control, en este trabajo solo se presentara el proceso de ensamble, dejando la descripción de la
construcción de las piezas para el trabajo dedicado al sistema mecánico.

Obtención de las piezas y elementos diseñados

De forma general se presenta la forma en que fueron obtenidas algunas de las piezas utilizadas para construir
el tribómetro:

• Maquinado de piezas: La mayoría de las piezas de estas piezas fueron de acero inoxidable, fabricadas
por en el IIM, excepto por los engranes, los cuales fueron realizados por talleres independientes.

71
• Electrónica: Los elementos electrónicos fueron adquiridos de forma comercial, mientras que las
tarjetas tanto de potencia, control y acondicionamiento de señal, fueron diseñadas y construidas por
el Fis. Hermilo Zarco del IIM.
• Manejo de señal: Para esta tarea fue seleccionada y adquirida la tarjeta NI6008.
• Sensores:
o Celdas de carga: Los sensores de carga fueron importados de USA.
o Tacómetro y Resistencia variable: Estos sensores fueron adquiridos en el mercado nacional.
• Motor: Debido a que fue necesario cambiar el motor, uno de ellos fue obtenido en el mercado
nacional, mientras que el segundo fue importado.
• Cámara de vacío y equipo de conexión: Estas piezas fueron importadas de USA.

Ensamble de los subsistemas

El ensamble del sistema siguió el siguiente proceso:

1. Ensamble de la base del sistema (mostrado en la Fig. 55): De la misma forma como fue iniciado el diseño
del tribómetro, tomando como base la brida de 8”, se comenzó el ensamble al posicionar la base de
soporte del tribómetro. Esta formó parte tanto del sistema de radio de giro como de sujeción de perno, en
ella se montó la resistencia variable con la cual se midió el radio de giro. Las características que se
establecieron al realizar el ensamble son:
• Inmovilidad de las piezas.
• Lados paralelos al eje transversal de la brida.
• Limpieza, con mínima presencia de grasas y contaminantes.

Fig. 55 Esquema de ensamblaje de la base.

2. Ensamble de torreta (ver Fig. 56): Esta pieza formó parte del sistema de sujeción de perno, radio de giro y
aplicación de carga. Esta trabajó como soporte, eje de giro para el registro de la fuerza tangencial y punto
de equilibrio del brazo de soporte. Por lo que al ensamblarla se consideraron las siguientes características:
• Perpendicular a la superficie de la brida.
• Giro libre en el plano horizontal.
• Sin movimiento tipo péndulo.
• Limpieza, con mínima presencia de grasas y contaminantes.

72
Fig. 56 Esquema de ensamblaje de la torre de soporte.

3. Ensamble de brazo (ver Fig. 57): Este incluyó el ensamble del brazo con el soporte de porta pernos y el
sensor para registrar la carga aplicada. Este subensamble intervino en la sujeción de perno, aplicación de
carga y radio de giro, por lo que durante el ensamble se procuró que este tuviera las siguientes
características:
• Libertad de movimiento de rotación en el plano transversal del sistema.
• Mantener el equilibrio y perpendicular con la torre.
• Inmovilidad en el plano horizontal.
• Limpio, con mínima presencia de grasas y contaminantes.

Fig. 57 Esquema de ensamblaje del brazo.

4. Ensamble de la transmisión de giro (ver Fig. 58): Este subensamble intervino en la transmisión de giro y la
sujeción del disco, por lo que las características que se generaron durante el ensamble fueron:
• Perpendicularidad con la brida de soporte.

73
• Inmovilidad de la base de los ejes.
• Libertad y perpendicularidad de giro de la flecha.
• Limpieza, con mínima presencia de grasas y contaminantes.

Fig. 58 Esquema de ensamblaje de la transmisión de giro.

5. Ensamble del sensor de la fuerza tangencial (ver Fig. 59): Este ensamble permitió el sensado de la fuerza
de fricción, además de restringir el giro de la torre, por lo que al instalarse se generaron las siguientes
características:
• Inmovilización de la torre.
• Paralelo al eje transversal.
• Libre contacto entre la celda de carga y la torre.
• Limpieza, con mínima presencia de grasas y contaminantes.

Fig. 59 Esquema de ensamblaje del sensor de la fuerza tangencial.

74
6. Ensamble de soporte de disco (ver Fig. 60): Fue posible seleccionar cualquiera de los dos soportes para
disco construidos, además de que su ensamblaje se puedo realizar cuando el sistema ya se encontraba
instalado dentro de cámara de vacío. Las condiciones de ensamblaje de este subsistema fueron:
• Fijación a la fecha sin permitir movimientos no necesarios.
• Base de disco paralela a la platina.
• Limpieza, mínima presencia de grasas y contaminantes.

Fig. 60 Esquema de ensamblaje de ensamble del soporte del disco.

7. Ensamble de atravesadores (ver Fig. 61): Los atravesadores utilizados fueron dos rotacionales, dos de
conexiones eléctricas y uno de movimiento longitudinal. Este último fue instalado después de ensamblar el
tribómetro dentro del sistema de vacio por lo que no se presentó en la imagen. En la instalación de los
atravesadores se garantizaron las siguientes características:
• Comunicación de energía o movimiento a través de las paredes del sistema.
• Aislamiento del espació de trabajo dentro de la cámara.

75
Fig. 61 Colocación de los atravesadores.

8. Conexión de las señales de entrada y de salida de los sensores (ver Fig. 62): Las conexiones electrónica se
realizaron al conectar las entradas y salidas a diferentes pines de los atravesadores, lo cuales fueron
previamente identidades. Las características logradas de estas conexiones fueron:
• Comunicación entre el interior y el exterior de la cámara, de las señales de entrada y salida de los
sensores.
• Sujeción firme, evitando falsos contactos y desconexiones.
• Colocación del cableado de forma que evite generar cualquier interacción con la fuerza de fricción
o la carga.

Fig. 62 Conexión de cables de entrada y salida de señales.

Éstas primeras 8 operaciones dieron como resultado el cuerpo principal del tribómetro, el cual se puede
observar en la Fig. 63. En estas imágenes, se presentan dos principales a las presentadas en el diseño final del
sistema, las cuales son:

76
Fig. 63 Estructura del tribómetro tipo Pin-on-Disk.

• La posición de la celda de carga para medir la fuerza de fricción es en el brazo, sin embargo en el
diseño final, la posición del sensor cambio al mostrado en la Fig. 59. Esta modificación se debió a los
siguientes factores:
o Modificación del sistema de transmisión de movimiento: Como se muestra en la Fig. 64, el
sistema de trasmisión de giro difiere del mostrado, debido a que este producía una mala
alineación del disco, lo que provocaba oscilaciones y un mal contacto entre las probetas.

Fig. 64 Transmisión de movimiento inicial y posición inicial del sensor.

o Modificación del registro de la fuerza tangencial: Debido a las oscilaciones del disco, la fuerza
registrada era incorrecta, además de que por el movimiento del brazo se generaba
deslizamiento en el contacto entre la celda de carga y su contra parte, dañando el sensor.

77
• Se cambió el sistema de elevación del brazo, ya que en el diseño inicial se realizaría por medio de una
señal digital desde el exterior de la cámara, la cual activaba un motor que por medio de una leva
deslizante elevaba el brazo, como se muestra en la Fig. 65, evitando el contacto entre el disco y el
perno durante el cambio de probetas y la modificación del radio de giro. Sin embargo, el motor que
realizaba esta función no proporciono la potencia requerida para vencer el peso mínimo requerido.
Por ello se sustituyo este mecanismo por un actuador mecánico, el cual eleva el brazo por medio de un
movimiento longitudinal generado por el usuario desde el exterior de la cámara.

Fig. 65 Esquema de elevación de brazo inicial.

9. Ensamble del subsistema de potencia (ver la Fig. 66): El ensamble del modulo inició con la instalación del
subsistema de potencia en la estructura de carga del gabinete, fijando los elementos que proporcionara la
alimentación de energía a los sensores y al motor. El ensamble finalizó con las siguientes características:
• Todo el sistema se fijó a una platina independiente, evitando cualquier movimiento de los
elementos. El rectificador se instala directamente sobre la platina para que esta funcione como
disipador de calor. EL banco de capacitores se sujetó a una base inmovilizándolo, evitando que
estos se muevan libremente dentro del modulo.
• Las conexiones entre los elementos se realizaron utilizando puntas espaciales para cada terminal,
además de aislamiento plástico. En las uniones por soldadura, se utilizaron amarres que
proporcionaban resistencia mecánica, para después cubrirlos con estaño.
• El subensamble incluyó un ventilador para generar un enfriamiento por aire forzado
principalmente de los transformadores.

78
Fig. 66 Posición y conectores en el sistema de potencia.

10. Instalación de las tarjetas de control y acondicionamiento de señal (ver Fig. 67): La instalación de las
tarjetas se realizó usando tornillos y aisladores plásticos, lo cual evitó su contacto con la platina,
eliminando falsos contacto, además de permitir el flujo de aire para reducir la temperatura de los circuitos.

Fig. 67 Instalación de las tarjetas de control.

11. Panel frontal (ver Fig. 68): Para realizar las conexiones con los diferentes elementos se utilizaron:
• Conector DB9: Pa la conexión de las señales de las celdas de carga, la resistencia variable y
tacómetro.
• Conector DB15: Se utilizaron dos conectores, uno para las conexión de control para el motor, de
las cuales se utilizaron dos pines para cada polo (evitar sobre calentamiento de los alambres y
fallas de conexión), y otro conector para la tarjeta de control NI6008.

79
Fig. 68 Ensamble de conectores para las tarjetas

12. Alimentación 120 V AC (ver Fig. 69): La alimentación se realizó por medio de un cable bifásico, con
conexión a tierra. Además para proteger el sistema de sobre voltajes, se conectó un fusible de 2 Amp de
capacidad.

Fig. 69 Alimentación de 120 V AC

13. Gabinete (ver Fig. 70): El gabinete fue diseñado y construido con dos objetivos:
• Soportar lo elementos de control y potencia: El gabinete soportó el peso de todos los
componentes, por lo que éste cuento con dos paredes estructurales, lo cual brinda rigidez y
soporte. Éste fue hecho completamente de aluminio, proporcionadle un bajo peso y rigidez.
• Aislar contra perturbaciones electrónicas: Al ser completamente de aluminio, éste trabajó como
jaula de Faraday reduciendo la interferencia en las señales de entrada y salida.

Además, el gabinete cuenta con ventilas que permiten el libre flujo de aire para el enfriamiento de los
elementos, las cuales están protegidas con malla anti-insectos.

80
Fig. 70 Alimentación de 120 V AC

Estas operaciones dieron como resultado el gabinete mostrado en la Fig. 71, el cual presenta todos los
elementos conectados.

Fig. 71 Modulo de control, a) Vista superior y b ) Vista frontal.

Sin embargo el modulo de control presenta variaciones o modificaciones debido a la retroalimentación


durante el proceso de construcción. Entre las principales se encontraron:

• Conexiones para termopares: Como se puede observa, en la Fig. 72, en el panel frontal se observa un
conector DB 9, el cual fue destinado para realizar las conexiones de 3 termopares que medirían los
cambios térmicos causados en el perno durante el ensayo tribológico, sin embargo, debido a
complicaciones técnica y el tiempo de duración de este proyecto, aun no se logran realizar estas
conexione, dejando esta conector preparado (Conectores, atravesadores y acondicionamiento de
señal para los termopares) para un trabajo futuro.

81
Fig. 72 Conector para termopares.

• Al realizar algunos ensayos de prueba, se consideró la posibilidad de realizarlos sin generar una
señal de control de la velocidad desde la PC, por esto se realizó un control auxiliar de tipo manual,
como se muestra en la Fig. 73, el cual genera el voltaje de referencia vr por medios electrónicos,
realizando todo el control por medio de la tarjeta de control de velocidad.

Fig. 73 Conector para termopares.

14. Instalación de la válvula de cortina y la cámara: Con esta operación se inició la instalación del sistema de
vacío. El ensamblaje de estas piezas fue la base de todo el sistema, por lo que se generó con las siguientes
condiciones:
• Sellado hermético de la cámara donde se encuentra la bomba turbomolecularar, utilizado la
válvula de cortina.
• La cámara fue nivelada en diversos puntos, garantizando su correcta colocación.
15. Instalación del tribómetro: Para la instalación del tribómetro fue necesario de dos personas, una
colocando el tribómetro en posición, mientras que la otra introdujo un mínimo de 3 tornillos en diferentes
posiciones para fijar la brida de soporte a la cámara, resultando en el ensamble mostrado en la Fig. 74. Las
condiciones con las cuales se instalo el tribómetro fueron,:
• Inmovilidad y soporte del tribómetro.
• Se verifico la libertad de movimiento para cambio de perno y radio.
• El O-ring metálico fue colocado en posición correcta para generar el sellado.
• Ninguno de los cables de conexión de sensores fue atrapado entre la brida y la cámara.

82
• Se nivelo el tribómetro de diferentes puntos, principalmente en el sujetador del disco.

Fig. 74 Instalación del tribómetro

Después de verificar la instalación del tribómetro fue necesario realizaron los siguientes cambios en los
elementos del sistema:

• Se redujo el eje para sujetar las pesas, debido a que éste no permitió el libre desplazamiento
del brazo.
• Se desbastó una de las esquinas del soporte de la flecha utilizada para cambio de perno,
porque esta excedía el diámetro interno de la cámara, impidiendo el libre acceso del
tribómetro.
16. Instalación del sistema de conexión para las bombas mecánicas y aislamiento del sistema: Se realizaron las
conexiones necesarias para conectar las bombas mecánicas que se utilizaron en la evacuación del aire
dentro de la cámara, como se presenta en la Fig. 75. Esto resulto en un sistema con las siguientes
características:
• Las conexiones con las bombas mecánicas fueron realizadas usando O-ring plásticos y abrazaderas,
lo que generó un sello hermético.
• Se eliminaron las fugas en todo el sistema logrando un vació 5 x 10-5 Torr, al combinar el trabajo de
las bombas mecánicas y la turbo molecular.

83
Fig. 75 Conexión de bombas mecánicas, a) Vista frontal y b) vista lateral.

Siendo esta las primeras operaciones donde se realizó la revisión de la hermeticidad del sistema, se
resolvieron una gran cantidad de pormenores que evitaban que se alcanzara un nivel de vacío aceptable.
Entre estos se destacaron:
• Revisión de uniones: Se revisaron cada una de las conexiones (donde se encuentre una conexión
con O-ring metálico o plástico). Esto se realizó vertiendo isopropanol en las uniones y observando
los cambios producidos en la presión por medio de su medidor, con lo que se eliminaron todas las
fugas.
• Sellado del atravesador rotacional para transmitir el giro hacia el disco: Éste atravesados es el que
mayor carga de trabajo tuvo, ya que soportó un giro de máximo 300 RPM generando un sellado
hermético del sistema, sin embargo, se generaron fugas dentro de éste, por lo que fue necesario
remover el tribómetro por completo un número indeterminado de veces, hasta que la fuga fue
corregida, verificara su sellado durante el giro. Al resolver este inconveniente fue posible alcanzar
una presión de vacío de 3 x 10-5 Torr (Alto vacío) como se muestra en la Fig. 76.

Fig. 76 Medición de presión de vacío lograda.

84
17. Conexión de Argón (ver Fig. 77): Después de verificar la hermeticidad del sistema, se instaló la conexión de
Argón que incluyo la válvula de aguja y la de paso desde el tanque de almacenamiento del gas, de la cual
se verifico:
• La presión de salida.
• Flujo y eliminación de fugas.

Fig. 77 Medición de presión de vacío lograda.

18. Instalación del motor y juego de engranes (ver Fig. 78): Para generar un movimiento rotacional constante,
fue necesario que la instalación del motor y el juego de engranes contara con las siguientes características:
• Engranes alineados y nivelados.
• Tensión apropiada de la banda de tiempo.
• Montaje estable del motor (mínima generación de vibración y aislamiento de la misma).
• Funcionamiento adecuado del tacómetro.

Fig. 78 Ensamble del motor.

85
La verificación del funcionamiento del motor se realizó al comparar la velocidad medida con la deseada, tanto
con un tacómetro externo como el utilizado por el sistema, sin embargo, en estas pruebas, fue necesario el
cambio de motor debido a la descompostura del utilizado inicialmente. El subsistema de control de velocidad
no fue modificado, debido a que este fue diseñado para soportar un rango de carga que cubre el trabajo del
nuevo motor.

19. Instalación de modulo de control (ver Fig. 79): Las conexiones de entrada y salida del modulo de control
presentaron las siguientes características después de su instalación:
• Sin falsos contactos en ninguna de las conexiones realizadas.
• Suficiente longitud de los cables para realizar una instalación eficiente.
• Blindaje eficaz para reducir los efectos por interferencia electrónica.

Fig. 79 Conexiones electrónicas, a) Conexión con los atravesadores y b) Conexiones del motor y el modulo de control.

20. Programación de tareas: Esta operación se realizó por medio de bloques funcionales, otorgando las
siguientes características:
• Programación de operaciones de forma secuencial.
• Control eficiente de la velocidad de giro.
• Registro en tiempo y forma de los datos que describen las variables principales.
• Flujo de información de entrada y salida ágil.
• Definición clara de los datos utilizados.
• Eficiencia en el uso de recursos computacionales.
• Administración de información eficaz.
• Seguridad en el manejo y almacenamiento de datos.
• Confiabilidad en las tareas realizadas y resultados obtenidos.

Sin embargo para obtener estas características fue necesario el ajustar tanto de parámetros como de
funciones programadas, con base en la información obtenida al realizar diversas corridas de prueba del
programa general y de las funciones específicas. Entre las más destacadas se encontraron:

86
1. Verificación y modificación de los valores que definen las fusiones de transferencia de energía de
cada una de las señales registradas.
2. Se cambió el control de la velocidad de giro, basándolo en duración de pulsos y no en nivel de
potencia como se tenía inicialmente.
3. Se resolvieron conflictos de Instalación de herramientas y verificación de la compatibilidad del
software de control así como el de la plataforma LabView y el de configuración de variables MAS.
21. Construcción de la interfaz Hombre-Máquina (ver Fig. 80): La relación entre el sistema y el usuario es de
gran importancia, por lo que la interfaz construida para realizar esta tarea contó con las siguientes
características:
• Facilidad de trabajo y entendimiento de las tareas.
• Gráficos claros y definidos.
• Señalizaciones de estado coherentes y mensajes precisos.
• Presentación de resultados de forma adecuada.
Sin embargo, se requiere que la interfaz sea evaluada por un mayor número de usuarios para su
mejoramiento.

Fig. 80 Principales pantalla de la interfaz Hombre-Máquina, a) Pantalla de inicio y b) Pantalla de escritura de datos del
usuario, c) Pantalla de parámetros de prueba y d) Pantalla de graficas de supervisión.

4.1.2. Pruebas de arranque y puesta en marcha del sistema de control y automatización del tribómetro
tipo Pin-on-Disk capaz de trabajar en condiciones de atmosfera controlada.

Para calcular los valores utilizados para las funciones de transferencia de la carga aplicada, fuerza tangencial,
radio de giro y velocidad, se realizaron diversas mediciones obteniendo los siguientes resultados:

87
Carga aplicada

La función que relacionó el valor de voltaje de salida de la celda de carga y la carga aplicada se presenta en la
Fig. 81, la cual es representada por la ecuación 1:

𝐿𝐿 = 9.09𝑥𝑥1 − 23.03 30

Fig. 81 Grafica de Carga aplicada (N) contra Voltaje (V).

donde:
𝑥𝑥1 = Voltaje de salida de la celda de carga dedicada para registrar la carga aplicada (V).
𝐿𝐿= Carga (N).

Fuerza tangencial

La función que relacionó el voltaje y la fuerza tangencial generada durante el contacto se observa en la 31

88
Fig. 82, la cual es representada por la ecuación 31:

𝐹𝐹𝑓𝑓 = 1.518𝑥𝑥2 − 2.685 31

Fig. 82 Grafica de Fuerza tangencial (N) contra Voltaje (V).

donde:
𝑥𝑥2 = Voltaje de salida de la celda de carga dedicada para registrar la fuerza tangencial (V).
𝐹𝐹𝑓𝑓 =Fuerza de fricción (N).
Para verificar el buen funcionamiento de las celdas de carga en vacío, se realizaron ensayos donde se aplicaba
una carga constante antes de cerrar la cámara por 30 seg, para después cerrarla y generar un nivel de vacío
hasta 10-4 Torr, de estas resultaron las siguientes observaciones:
• Al trabajar con una celda de carga tipo botón, se debe de asegurar que tanto el interior del sensor
como el exterior se encuentren a la misma presión de trabajo, ya que si la parte interior de la celda
esta a una diferente presión que la externa, la señal registrada no será correcta.
• Es necesario que la celda de carga está libre de cualquier interferencia y que el contacto entre esta y la
carga sea constante, ya que de no ser así, la celda de carga se dañara, enviado señales de salida
erróneas.

Velocidad de Giro

Al igual que las ecuaciones de carga y fuerza tangencia, la relación entre el voltaje de referencia vr y la
velocidad de giro del disco tiene un comportamiento lineal, mostrado en la Fig. 83 y representada por la
ecuación 3:

𝑉𝑉𝑚𝑚 = 181.71𝑣𝑣𝑟𝑟 − 19.49 32

89
Fig. 83 Grafica de Voltaje de referencia (V) contra Velocidad de giro (RPM).

donde:
𝑣𝑣𝑟𝑟 = Voltaje de referencia (V).
𝑉𝑉𝑚𝑚 = Velocidad del disco (RPM)

Radio de giro

La ecuación 4 presenta la relación entre la variación del voltaje registrado y el radio de giro, esta fue obtenida
al calcular la función de la curva mostrada en la Fig. 84:

𝑟𝑟𝑟𝑟 = −17.54𝑥𝑥3 − 32.64 33

Fig. 84 Grafica de Voltaje registrado (V) contra Radio de giro (mm).

donde:

90
𝑥𝑥3 = Voltaje de salida de la resistencia variable (V).
𝑟𝑟𝑟𝑟= Radio de giro (mm)

Pruebas de arranque y puesta en marcha

Debido a que la confiabilidad en los resultados obtenidos es la principal característica que debe cumplir un
dispositivo para realizar ensayos de laboratorio, fueron realizadas una gran cantidad de pruebas, variando
diversos parámetros y materiales. Estas fueron realizadas siguiendo el proceso para ensayos en aire a presión
atmosférica mencionado en el capítulo 3.

Con el trascurso de las pruebas, se fueron realizando algunas modificaciones basadas en el análisis de la
información obtenida, donde los principales cambios fueron:

• Repetitividad de medición: La repetitividad de los datos fue uno de los parámetros más importantes
en este dispositivo, por lo que se realizaron una gran variedad de pruebas con diversos materiales,
observando su comportamiento. Sin embargo se utilizo el TEFLON como material principal para estas
pruebas, ya que el coeficiente de fricción resultante en un contacto con este material es muy
constante. Estas pruebas mostraron una repetitividad aceptable como se observa en el ejemplo de la
Fig. 85 [31].

Fig. 85 Grafica de que ejemplifica la repetitividad del sistema (2 pruebas de: TEFLON contra 100Cr6, 4N, 10 m/s y 900
ciclos).

• Reducción en el ruido de la medición: Después de verificar la repetitividad de los resultados, se


realizaron los ajustes necesarios para reducir las variaciones en las señales resultantes, como se
observa en la Fig. 86. Esto se realizó por medio de dos ajustes principales:
o Ajuste mecánico: Se verificó la inmovilidad del sensor, además de los componentes que
transmiten la fuerza tangencial hasta el punto de contacto.
o Eliminación de ruido electrónico: Al realizar los diferentes ensayos de puesta en marcha, se
notó que el sistema es susceptible al ruido electrónico, por lo que se aisló y conecto a tierra la
mayoría de los elementos. Sin embargo, una de las fuentes de ruido era el motor que
generaba el movimiento giratorio de la muestra, por lo que este fue reemplazado, obteniendo
mediciones como las que se muestran en la Fig. 86.

91
Fig. 86 Grafica de que ejemplifica la reducción de variaciones en la señal (2 pruebas de: Acero D2 contra 100Cr6, 2N, 6 m/s
y 1000 ciclos).

• Verificación de estándares: Para verificar que el tribómetro estuviera dentro de los estándares
internacionales, se realizaron pruebas de contacto entre acero 100Cr6 en disco y perno, el cual se
presenta en la norma ASTM G99, que aunque no con las condiciones iguales de prueba (carga,
duración, velocidad, etc.), el coeficiente resultante debería de estar dentro del rango marcado en la
norma, lo que fue confirmado después de realizar los ensayos. El comportamiento de este contacto se
muestra en la Fig. 87 [37]:

Fig. 87 Grafica de un ensayo similar al marcado por la norma ASTM G99 (2 pruebas de: Disco y perno de acero 100Cr6, 2N,
6 m/s y 1000 ciclos).

Después de desarrollar todas las operaciones de instalación y puesta en marcha, se obtuvo un tribómetro
capazas de realizar ensayos tipo Pin-on-Disk en condiciones de atmosfera controlada, el cual se muestra en la
Fig. 88, destacando las siguientes características:

• Control de velocidad preciso que cumple con el rango de estabilidad marcado por la norma ASTM
G99.
• Registro en tiempo real del valor de las variables principales.
• Flexibilidad en las muestras que se pueden estudiar.

92
• Ofrece la posibilidad de realizar más de una prueba sin necesidad de abrir la cámara.
• Es posible hacer pruebas con radios entre 2 y 25 mm.
• Se controla la atmosfera de trabajo, logrando un nivel de vacío alto.
• Reducida interferencia electrónica.
• Fácil instalación.
• Interfaz Hombre-Máquina fácil de usar.
• Confiabilidad y precisión en los resultaos: Esto se pude observar en la Tabla 4, donde se comparan los
valores de CoF obtenidos en las pruebas realizadas en tribómetro construido y los presentados en la
literatura, del contacto TEFLON con Acero 100Cr6, y en contacto entre el perno y el disco de acero
100Cr6

Tabla 4 CoF (µ) obtenido y reportado de los ensayos de calibración y puesta en marcha.
Material CoF (µ) Obtenido CoF (µ) Reportado
Teflón (PTFE) 0.12 ± 0.05 0.11 ± 0.03 [4, 79]
AISI 100Cr6 0.58 ± 0.047 0.6 ± 0.11 [37]

93
Fig. 88 Tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar ensayos en atmosfera controlada, a) Modelo, b) Tribómetro instalado
-5
y c) Huella generada sobre acero AISI 410 contra perno de acero 1000Cr6 a 10 Torr

4.2. Caracterización de las superficies de Acero AISI 410 con y sin recubrimiento de NbNx, Nb-Si-Nx y
Ta-Si-Nx.

Los diferentes ensayos realizados sobre las superficies con y sin recubrimientos, arrojaron los siguientes
resultados:

4.2.1. Características de las probetas de acero inoxidable AISI 410 base.

Propiedades superficiales.

La superficie de las probetas del acero inoxidable AISI 410, se pulieron hasta obtener un acabado tipo espejo.
Se midió su rugosidad obteniendo un valor (Rq) de 27± 7 nm. Esta calidad superficial, fue la utilizada tanto
para los estudios realizados en acero inoxidable, como en las probetas que fueron recubiertas.

Dureza

La Fig. 89 muestra los valores de la dureza obtenidos al aplicar distintas cargas. Se puede observar que al ir
disminuyendo la carga, el valor de dureza se incrementa. Este comportamiento no es lineal, debido a que a
cargas muy bajas el aumento del valor de dureza es mucho mayor. El valor promedio obtenido en el rango de
carga entre 0.49 a 9.81 N fue de 1.7 ± 0.084 GPa. Mientras que al aplicar 10 mN de carga, se obtuvo un valor
de 4.07 ± 0.116 GPa, por medio del ensayo de nanoindetación, además de medir el Módulo de Elasticidad (E)=
227 ± 9 GPa.

94
Fig. 89 Grafica de dureza del acero inoxidable AISI 410.

Análisis cristalográfico y químico.

El análisis químico y estudio cristalográfico del acero, se realizaron por las técnicas de EDS y XRD
respectivamente. Se uso el XRD para determinó que la estructura cristalina del acero era cubica centrada en el
cuerpo (BCC), perteneciente a la aleación hierro cromo con el plano preferencial (110), mostrada en la Fig. 90
[3, 71, 80].

Fig. 90 Difractograma del acero inoxidable AISI 410 base.

Mientras que el análisis de EDS presentó el porcentaje atómico de los elementos químicos en el acero
inoxidable AISI 410, los cuales se enlistaron en la Tabla 5.

Tabla 5 Porcentaje atómico de los elementos presentes en el acero AISI 410.

Elemento Fe Cr Mn Si Total

% Atómico 82.12 14.88 1.37 1.02 100

95
4.2.2.Propiedades tribológicas del acero inoxidable AISI 410 base en aire a presión atmosférica, bajo
vacío y en Argón.

Las pruebas de desgaste en acero inoxidable AISI 410 contra una esfera de acero inoxidable 100Cr6 como
contra cuerpo, en la máquina de perno sobre disco, se desarrollaron en diferentes condiciones, mostradas en
la Tabla 6.

Tabla 6 Condiciones del desgaste en acero inoxidable AISI 410 contra una esfera acero inoxidable 100Cr6 en la
prueba de perno sobre Disco con atmosfera controlada.

Presión a Pm P0 µ V Q´ k

(Torr) (10-5 mm) (GPa) (GPa) (10-2 mm3) (10-6 mm3m-1) (10-6 mm3N-1m-1)

765 2.71 0.86 1.3 0.49±0.021 3.11±0.65 110.20±10.52 55.10±5.26

5 x 10-3 2.71 0.86 1.3 0.27±0.044 41.9±6.21 1463.98±181.3 731.99±90.6

2 en Ar 2.71 0.86 1.3 0.56±0.04 136.4±6.3 4824.33±408.8 2412.16±204.41

En la Fig. 91 a) se muestra el comportamiento del CoF (µ) durante los ensayos y en la En la Fig. 91. b) el valor
promedio de éste, calculado para el periodo de 1500 a 5000 ciclos, donde su comportamiento es
relativamente estable. A presión atmosférica la grafica muestra un valor elevado del CoF al inicio de los
ensayos, estabilizándose a lo largo de la prueba, esté presenta algunas perturbaciones esporádicas, con un
valor de aproximadamente 0.49 y con una baja desviación estándar. El comportamiento para el ensayo a 5 X
10 -3 Torr exhibe diversas variaciones en su comportamiento, al iniciar se obtuvo un valor elevada, para
después descender hasta alcanzar un nivel ligeramente estable, mostrando variaciones aisladas e
inconsistencias. El valor resultando es de 0.27, con una elevada distribución estándar en el periodo antes
mencionado. El CoF resultante de los ensayos en atmósfera de Argón tuvo un comportamiento más estable,
con ligeras perturbaciones en el comportamiento. El valor promedio de este fue de 0.56 con una distribución
estándar razonable.

96
Fig. 91 a) Comportamiento del CoF (µ) en las pruebas de perno sobre disco en atmosfera controla y b) Valor promedio del
coeficiente de fricción.

En la Fig. 92 a) se observa un incremento en el coeficiente de desgaste k a medida que la presencia de aire se


reducía. El desgaste producido a presión atmosférica tuvo un comportamiento regular a lo largo del recorrido,
por lo que el coeficiente mostro una distribución estándar reducida, graficado en la Fig. 92 a). Mientras que el
desgaste generado a 5 X 10 -3 Torr, presenta mayor irregularidades, concentrándose estás en el centro de la
huella, como se muestra Fig. 92 b), además de un crecimiento en la profundidad de la huella considerable al
compararla con la prueba a presión atmosférica. El desgaste generado en atmósfera de Argón fue
considerablemente mayor comparado con los antes mencionados, esto se observa en Fig. 92 a). Su perfil del
área de desgaste, presenta una huella regular, sin embargo esto no ocurre en todo el recorrido, ya que se
presentan diferencias en la profundidad de la huella, las cuales contribuyen a elevar la desviación estándar del
coeficiente de desgaste k.

Fig. 92 a) Coeficiente de desgaste k y b) Perfiles de la huella de desgaste.

97
La Fig. 93 a) presenta una imagen de una parte del área de contacto dañada durante el ensayo de
deslizamiento en aire a presión atmosférica utilizando electrones retrodispersados, esta se dividió entre tres
diferentes zonas, la cuales se distinguen por su tonalidad, indicando la presencia de diferentes elementos y
compuestos. La zona “a” presentó deformación de la superficie en forma de hojuelas o escamas, las cuales
apuntan en dirección del deslizamiento (D), además de surcos marcados cercanos al radio exterior y
deformación platica en los borde de la huella. La zona “b” cubre un espacio reducida del área de contacto,
mostrando una consistencia elevada y poca deformación superficial en las marcas grandes, ya que en las de
menor tamaño no tienen una consistencia ni dirección determinada. La zona “c” se encontró distribuida por
toda el área de contacto, concentrándose alrededor la zona “b” y fracturas en la zona “a”.

Los elementos encontrados en las zonas por el análisis químico son:

a. Fe (85 %) y Cr (15 %).


b. Fe (36 %) y O (64 %).
c. Fe (4 %), O (21 %) y C (75 %).

En la Fig. 93 b), se muestra una de las hojuelas formadas en la superficie con mayor detalle, en la zona “a” se
observa una superficie muy irregular, ya que está cubierta por hojuelas de diferentes tamaños además de
fisuras y fracturas. Se generaron surcos distribuidos a lo largo del área de contacto, de forma concéntrica al
recorrido. La zona “b” está formada por partículas entre 0.5 y 1 µm de tamaño, compuestas por diferentes
elementos. La zona “c”, comprende espacios poco claro en los cuales no se logra distinguir su forma ni
contenido.

98
Fig. 93 Daño superficial, en condición atmosférica, del disco de acero inoxidable AISI 410, a) amplificación X 250 y b) amplificación x
2500.

La Fig. 94 a) muestra una sección del área dañada en el ensayo a atmosfera de 5 X 10-3 Torr de presión. Está
imagen fue adquirida por electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los diferentes
elementos por medio de su tonalidad. Esta a diferencia del ensayo realizado en aire a presión atmosférica, solo
exhibe dos zonas. En la zona “a” se observa deformación plástica de la superficie, con fisuras y fracturas, la
cuales formaron hojuelas que cubrieron toda el área de contacto. Se observaron surcos distribuidos a lo largo
de la huella, aunque no de forma continua, a lo ancho de esta. La zona “b” se encuentro en sitios aislados, esta
se generó por el acumulo de diversos materiales recolectados a lo largo del recorrido.

Los análisis químicos desarrollados sobre el daño fueron realizados análisis de áreas y puntuales, debido a que
la zona “a” cubre prácticamente toda la huella:

a. Fe (70 %), Cr (19 %) y C (11 %)


b. Fe (22 %), Cr (5 %), C (67 %) y O (6 %).

En la Fig. 94 b), se observa una superficie muy irregular, la zona “a” está saturada de surcos de diferentes
tamaños, concéntricos a la huella. En los bordes de los surcos se presenta deformación plástica, además de
hojuelas pequeñas. La zona “b” se concentró en puntos específicos de la huella, sin embargo estos no se
definen con claridad en la imagen, por lo que no es posible determinar su forma. El análisis químico señala los
mismos elementos encontrados en el análisis anterior.

99
Fig. 94 Daño superficial, en condición de 5 x 10-3 Torr, del disco de acero inoxidable AISI 410, a) amplificación X 250 y b) amplificación
x 2500.

La Fig. 95 a) exhibe una parte del daño ocasionado en una atmósfera de 2 Torr de Argón. Excepto por algunos
puntos aislados, no se observan grandes contrates de tonalidades en el área dañada, por lo que al ser una
imagen obtenida por electrones retrodispersados, indica que solo hay dos tipos de elementos. Por ello, esta se
divide en dos zonas. La zona “a” la cual cubrió más de 90% de la huella presentó deformación plástica elevada,
formando hojuelas o escapas en área de contacto, además de surcos distribuidos por la zona. Se produjo

100
acumulación de material en los bordes de la huella. La zona “b” no presentó espacios extensos, sino que se
concentró en puntos aislados distribuidos por el área de contacto.

El análisis químico mostró que los elementos presentes en estas zonas son:

a. Fe (69 %), O (17 %) y C (17 %)


b. Fe (17 %), Cr (5 %), C (70 %) y O (8 %).

La Fig. 95 b), presenta la huella a mayor magnificación, en la cual se observa una superficie irregular debido al
daño generado durante el contacto. La zona “a” cubre casi por completo la superficie, en la cual se formaron
hojuelas de diferente tamaño y forma, además de surcos concéntricos al desplazamiento y puntos donde se
incrustaron algunas partículas.

101
Fig. 95 Daño superficial, en condición de 2 Torr en Argón, del disco de acero inoxidable AISI 410, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 96 se presentaron las marcas resultantes de los ensayos realizado tanto en aire a presión atmosférica
como a una presión de 5 X 10-3 Torr y en 2 Torr de Argón en las superficies de los pernos. La Fig. 96 a) muestra
una huella de desgaste constante, con surcos paralelos al movimiento, estos cubren una amplia zona del área
de contacto. Sin embargo, los de mayor tamaño se concentran en un lado, esta tiene un diámetro aproximado
a 750 µm. La Fig. 96 b) presenta una gran cantidad de material adherido a su superficie en el punto de
contacto, este género una superficie irregular, con crestas y valles muy marcados distribuidos de forma
irregular. La Fig. 96 c), presentó material adherido sobre la superficie del perno utilizado, este material esta
acomodado de forma que generó una línea perpendicular al giro. Sobre el material depositado, se presentan
surcos paralelos que recorren la mayor parte de la zona.

102
Fig. 96 Imágenes de la huella de desgaste en el perno; a) en aire a presión atmosférica, b) en vacío mecánico (5 x 10 -3 Torr) y c) a una
presión de 2 Torr de Ar.

El estudio de RAMAN fue realizado sobre las huellas de degaste en zonas seleccionadas, sin embargo, solo se
obtuvieron señales identificables en las huellas realizados en aire a presión atmosférica.

Los espectros mostrados en la Fig. 97, resultaron de diversas mediciones de RAMAN de la zona “a y b” definida
en la Fig. 93. En la zona “a” se presentó el espectro de Cromato de Hierro (FeCr2O4) se presentó en la mayoría
de los estudios. En la zona “b” se presentaron los espectros de la Magnetita (Fe3O4) y Hemetita (Fe2O3) que son
óxidos de hierro, los cuales se formaron durante el contacto y deslizamiento [74, 81-83].

Fig. 97 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas en los ensayos de desgaste sobre la superficie de acero AISI 410.

4.2.3.Caracterización del recubrimiento de NbNx.

Propiedades superficiales.

103
La película de NbNx, se deposito sobre una superficie de acero inoxidable AISI 410, con un acabado tipo
espejo, utilizando la técnica de espurreado iónico con magnetrón balanceado. El recubrimiento obtenido
tuvo un espesor de 2.38 ± 0.12 µm, con una rugosidad (Rq) de 196.76 ± 37nm, con la presencia de
macropartículas con tamaños entre 0.1 y 0.5 µm.

Dureza

El perfil de dureza obtenido con diferentes cargas, se muestran en la Fig. 98. En ella se observó que al
reducir la carga aplicada, el valor de la dureza se incrementa. Sin embargo, no se presenta una gran
variación en el valor entre 0.98 a 9.81 N, donde la dureza es de 2.2 ± 0.1 GPa. Mientras que al aplicar 10
mN se llega a su nivel máximo, que es de 29.49 ± 1.7 GPa, el cual se obtiene utilizando la técnica de
nanoindetación, con una penetración de 144 nm. Con esta técnica también se obtuvo el valor del modulo
de elasticidad, el cual es de (E) de 399.15 ± 18 GPa. El incremento en la dureza se debe a que se va
reduciendo la interacción con el substrato durante la penetración del indentador, obteniendo el valor de
la dureza del recubrimiento y no a que cambie la dureza al aplicarle menos carga.

Fig. 98 Dureza del acero AISI 410 con recubrimiento de NbNx.

Análisis XRD y EDS.

El análisis por XRD que se realizó al recubrimiento de NbNx, se indicó a través del respectivo
difractograma mostrado en la Fig. 99. En él se observaron los picos característicos de de la fases del NbNx
reportada en la literatura como δ-NbN (cubica centrada en las caras), con el número de tarjeta 03-065-
9399 [40, 44, 84, 85]. El análisis realizado al espectro reporto un tamaño de grano de 19 nm.

104
Fig. 99 Espectro de rayos-x del recubrimiento de NbNx.

En la Tabla 7 se exhibe la composición química realizado por EDS de la película de NbNx.

Tabla 7 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de NbNx.

Elemento Nb N Total
% Atómico 49.05 51.95 100

Prueba de rayado “Scratch test”.

La Fig. 100 a) muestra la huella generada por el ensayo de rayado, sobre la superficie recubierta por la
película de NbNx,. En ésta, se pudo observar que la falla inicial indicada por Lc1, se generó,
aproximadamente a 4 N, siendo esta del tipo “Chevron”. A 12 N, se obtuvo la carga crítica Lc2,
presentada en la ver Fig. 100 b) en donde aparecieron tanto fracturas como desprendimientos de la
película, generandas por fallas tipo “Bukling”. En la Fig. 100 c) se mostró la huella completa resultante del
ensayo, donde a una carga 48 N se produjo la falla Lc3; ocurriendo la pérdida total del recubrimiento [75,
78, 86, 87].

105
Fig. 100 a) Falla inicial (Lc1), b) Falla crítica (Lc2) y c) Falla Lc3

En la Fig. 101 a) se mostró la perfilometría de la traza del rayado generado sobre el recubrimiento de
NbNx. La Fig. 101 b) destaca un comportamiento lineal de la penetración desde la carga 0 hasta la carga
critica Lc2, donde se presentó la fractura y desprendimiento del recubrimiento. Después de este punto, la
penetración se comportó erráticamente, hasta la carga critica Lc3, donde sufrió un incremento abrupto
hasta llegar a su valor final de aproximadamente 8 µ.
La Fig. 101 c) presentó la deformación plástica generada en los bordes laterales de la huella, el cual tuvo
un comportamiento no lineal al obtener una R2 de 0.81. La Fig. 101 d) mostró el perfil transversal de la
huella, en el cual se observó la fractura en los bordes del desgaste, con una deformación poco definida.

Fig. 101 Perfilometria de la huella generada por el ensayo de adherencia de la película de NbNx; a) Perfil 3D de la huella, b) Perfil de
longitudinal, c) Comportamiento de la deformación plástica y d) Perfil de huella de desgaste a una carga de 65 N (Y=, Penetración,
Ad área de deformación plástica).

4.2.4.Propiedades tribológicas del acero inoxidable AISI 410 con recubrimiento de NbNx en aire a presión
atmosférica, bajo vacío y en Argón.

106
Las características del desgaste por deslizamiento, empleando una máquina de perno sobre disco, sobre
una película de NbNx, en aire a presión atmosférica, a 5 x 10-3Torr y 2 Torr de Argón, se mostraron
respectivamente en la
Tabla 8.

Tabla 8. Características del desgaste por deslizamiento, empleando una máquina de perno sobre disco,
sobre una película de NbNx.
Presión a Pm Po µ V Q´ k
-2
(Torr) (10 mm) (GPa) (GPa) (10-2 mm3) (10-6 mm3m-1) (10-6 mm3N-1m-1)
765 2.56 1.01 1.51 0.73±0.06 0.14±0.29 4.54 ±0.09 2.54 ±0.09
5 x 10-3 2.56 1.01 1.51 0.15±0.07 0.028±0.005 3.6 ± 0.1 1.8 ±0.05
2 en Ar 2.56 1.01 1.51 0.19±0.03 0.025±0.009 1.83 ±0.07 0.9 ±0.03

La Fig. 102 a) y b) mostraron el comportamiento del CoF bajo los parámetros de prueba mencionados.
Donde se observó que el valor en el ensayo en aire a presión atmosférica tuvo un comportamiento
estable durante la prueba. Este inició en un valor bajo, para después incrementarse hasta obtener su
valor final, presentando algunas variaciones posteriores a la mitad de la prueba. En el ensayo a 5 X 10-3
Torr, el comportamiento del CoF, mostró inconsistencias al inicio de la prueba, hasta aproximadamente
el ciclo 1000, cuando alcanzó un valor estable, manteniéndolo hasta el final, con solo variaciones ligeras.
En el ensayo en 2 Torr de Argón, el CoF después de tomar un valor inicial, tuvo un descenso rápido, para
después reducirse de forma paulatina bajo una pendiente pequeña. En este ensayo, solo se percibió un
cambio alrededor del ciclo 3000, para después estabilizarse. Al comparar el CoF de estas pruebas, se
observa que el ensayo con menor valor fue el realizado a 5 X 10-3, sin embargo, este comprende una
desviación estándar que cubre al realizado en atmosfera de Argón, por lo que se consideran de valor
similar.

Fig. 102 Coeficiente de fricción (µ) en los ensayos de perno sobre disco a atmosfera controlada.

En la Fig. 103 a) se presentó el comportamiento del coeficiente de desgaste k generado en aire a presión
atmosférica, a 5 x 10-3 Torr y 2 Torr de Argón. Donde el valor de k para la prueba a presión atmosférica tuvo un
valor elevado, esto fue el resultado de medir la huella de desgaste generada en diversas zonas, un perfil
representativo de su forma se presento en la Fig. 103 b). Este mostró deformación dentro de la huella con
bordes suavizados. En el coeficiente de desgaste k del ensayo a 5 X 10-3 exhibió un valor menor que el
obtenido en aire a presión atmosférica, sin embargo su perfil graficado en la Fig. 103 b) exhibe una huella de
desgaste muy diferente, en la que destacan zonas preferencial de daño, ubicadas en los extremos de las

107
huellas. Mientras que en el centro no mostró un desgaste notable, con acumulación de material en los
extremos de la zona dañada. Esta misma forma tiene la huella realizada a 2 Torr de Argón, con la diferencia de
que la huella fue de menor tamaño, generando un coeficiente k menor.

Fig. 103 Tasa de desgaste durante generado por los ensayo de deslizamiento a atmosfera controlada sobre acero inoxidable AISI 410
recubierto con NbNx. a) Tasa de desgaste y b) Perfiles transversales de las huellas generadas.

La Fig. 104 a) presentó la huella de degaste en aire a presión atmosférica, esta imagen fue adquirida por
electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los diferentes elementos, por medio de la
tonalidad. Sin embargo, esta técnica tiende a perder resolución topográfica, debido a la falta de contraste. Por
lo que en esta imagen no se distingue por completo las marcas presentes. Por lo que fue comparada con las
perfilometrías realizadas del área de contacto, con lo que se logro identificar y señalar de forma clara la
topografía de la huella. Esta se dividió en tres zonas; la zona “a” mostró surcos pronunciados dentro de la
huella, además de desprendimiento del recubrimiento, donde se observaron fisuras y fracturas. La zona “b”
está formada por material desgastado y transferido durante el ensayo. Este se concentró en el sitio donde el
recubrimiento fue removido. La zona “c” fue integrada por las regiones donde el recubrimiento fue
desprendido y no hay material desgastado. A esta magnificación, no se percibieron daños considerables, solo
algunos surcos repartidos por la zona.

El análisis químico realizado a las diferentes zonas exhibió los siguientes elementos:

a. Nb (49 %) y N (51 %)
b. Nb (12 %), Fe (20 %), O (57 %) y C (11 %)
c. Fe (74 %), Cr (16 %) y C (10 %)

La Fig. 104 b) presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación. En la zona “a” se
observaron fisuras y fracturas del recubrimiento, estas se encuentran alrededor de la región donde la película
fue desprendida. La amplificación a la que se adquirió la imagen, permite observar que la zona “b” estaba
formada por cúmulos de partículas, dispersa por el espacio libre de recubrimiento. Algunas de estas partículas
son parte del material desgastado de la película, lo cual se determino por medio de un estudio químico. En la

108
zona “c” se exhibieron surcos, además de partículas incrustadas en la superficie. Los análisis químicos no
presentan variaciones en los elementos expuestos anteriormente.

Fig. 104 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 765 Torr, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 105 a) se mostró la imagen del daño generado sobre el recubrimiento de NbNx, a una presión de 5 x
10-3 Torr. Esta imagen fue adquirida por electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los

109
diferentes elementos, por medio de la tonalidad. Donde al igual que en las imágenes del ensayo en airea a
presión atmosférica, se compararon esta huella con las perfilometrías realizadas en diferentes zonas, logrando
identificar las características superficiales del área de contacto. Se definieron dos zonas principales; la zona “a”
exhibe dos sitios degastados señalados con surcos en los laterales. Mientras que la zona “b” representa el área
de dispersión de partículas. Esta zona comprendió desde el centro de la huella, hasta el perímetro más cercano
al centro del disco.

El análisis químico de las diferentes zonas expuso los siguientes elementos:

a. Nb (41 %), O (8 %) y N (51 %).


b. Nb (29 %), Fe (7 %), O (14 %), N (23 %) y C (27 %).

La imagen Fig. 105 b) presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación. Las zonas
definidas para la figura anterior, se mantuvieron para el análisis de estas; en la zona “a” se observaron surcos
poco definidos, además de incrustación de partículas en la mayor parte del área de contacto. La zona “b” se
exhibió en cada una de las superficies de las partículas señales, entre las que se encontraron surcos,
deformaciones plásticas y fracturas. El tamaño de las partículas varío desde 0.5 a 5 µm. Dentro de la zona “b”
se definió la zona “c”. En esta se encuentran marcas de una tonalidad obscura. Por ello, el análisis químico de
la zona “b” se dividió en la zona:

b. Nb (31 %), Fe (10 %), O (20 %) y N (39 %).


c. Nb (8 %), Fe (3 %), O (7 %) y C (82 %).

110
Fig. 105 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 5 x 10-3 Torr, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

La Fig. 106 a) exhibió la huella resultante del ensayo realizado en atmosfera de 2 Torr de Argón. Esta imagen
fue adquirida por electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los diferentes elementos, por
medio de la tonalidad. El área de contacto fue dividida en tres diferentes zonzas; En la zona “a” no se
observaron de forma clara los daños a esta magnificación, debidas a que en el área de contacto está cubierta
por diferentes capas de material adherido durante el ensayo. La zona “b” cubre la mayor parte de la huella,
esta se integro por partículas y material transferido. La zona “c” comprende las marcas de tonalidad obscura,
distribuida a lo largo del recorrido.

El análisis químico de las diferentes zonas expuso los siguientes elementos:

a. Nb (42 %), Fe (4 %), O (9 %) y N (45 %).


b. Nb (19 %), Fe (9 %), O (20 %), N (10 %) y C (42 %).
c. Nb (10 %), Fe (35 %), O (33 %) y C (22 %).

En la Fig. 106 b) se presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación, se identificaron las
misas zonas definidas para la figura anterior. En la zona “a” no se mostraron daños considerables, solo surcos
de tamaño reducido dispersos por la zona. La zona “b” ocupó una gran parte de la imagen, esta presentó
surcos en diferentes sitios. Las partículas que la conforman son de aproximadamente 1 µm de tamaño, sin
presentar desgaste en su superficie.

111
Fig. 106 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con NbNx a 2 Torr de Argón, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 107 se presentaron las marcas resultantes de los ensayos realizados tanto en aire a presión
atmosférica como a una presión de 5 X 10-3 Torr y en 2 Torr de Argón en la superficie del perno. La Fig. 107 a)
mostro la huella generada en el ensayo en aire a presión atmosférica, en esta se observaron surcos paralelos y
material acumulado. Esta tuvo un diámetro de aproximadamente 500 µm. En la Fig. 107 a) se observó la huella
generada en el ensayo realizado a una a una presión de 5 X 10-3, esta exhibió un degaste marcado en el centro

112
de la huella, además de una gran cantidad de material depositado en sus linderos. Esta tuvo un diámetro
aproximado a las 200 µm. La Fig. 107 c) expuso la huella producida por el ensayo en 2 Torr de Argón. Esta
presentó surcos y material acumulado. Esta contó con un diámetro aproximado de 300 µm.

Fig. 107 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr Argón de presión.

En la Fig. 108 se presentaron los espectros de RAMAN generados en las huellas resultantes de los ensayos
realizados a diferentes condiciones atmosféricas sobre el recubrimiento de NbNx. El espectro mostrado
en la Fig. 108 a) es el de la superficie de NbNx. En la Fig. 108 b) se presenta el espectro obtenido en la
huella realizada en aire a presión atmosférica, este presentó deformación de los picos centrales
indicando cambios químicos en la superficie, con forma similar a la reportada para el óxido de niobio
(Nb2O5). La Fig. 108 c) exhibió el espectro del estudio de la huella a una presión de 5 X 10-3 Torr,
mostrando deformación de la curva, la cual se asemeja a la generada por el óxido de hierro en su fase
Magnetita (Fe3O4). El espectro observado en la Fig. 108 d) fue el obtenido al realizando los análisis de
RAMAN en la huella generada por el ensayo en 2 Torr de Argón en la zona “c” definida en la Fig. 106, éste
muestra una curva similar al óxido de hierro en su fase de Hemetita (Fe2O3) [34, 47, 88-91].

113
Fig. 108 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas por los ensayos de desgaste sobre la superficie de NbNx.

4.2.5.Caracterización del recubrimiento de Nb-Si-Nx.

Características superficiales.

La película de Nb-Si-Nx fue depositada sobre una probeta de acero inoxidable AISI 410, con una calidad
superficial tipo espejo. El depósito fue realizado utilizando la técnica de espurreo iónico con magnetrón
balanceado. Esta presentó un espesor de 2.2 ± 0.14 µm, con una rugosidad superficial (Rq) de 26 ± 6 nm.
Además de macropartículas depositadas sobre la superficie de entre 0.1 a 0.8 µm.

Dureza.

El perfil de durezas mostrado en la Fig. 109 presenta un ligero crecimiento del valor al reducir la carga en
el rango entre 0.49 a 9.81 N. Sin embargo, el valor de la dureza aumenta en una proporción elevada al
aplicar cargas bajas, alcanzando su mayor nivel con una carga de 10 mN, generando una penetración de
142 nm, el cual fue de 32.5 ± 3 GPa. Este valor fue obtenido al realizar el ensayo de nanoindentación, con
el cual también se obtuvo el valor del modulo de elasticidad (E) de 332 ± 28 GPa. El incremento en la
dureza se debe a que se va reduciendo la interacción con el substrato, obteniendo el valor de la dureza
del recubrimiento y no a que cambie la dureza al aplicarle menos carga.

114
Fig. 109 Dureza superficial de la probeta bajo diferentes cargas.

Análisis XRD y EDS.

En el análisis por XRD realizado al recubrimiento de Nb-Si-Nx, se indica a través de su respectivo


difractograma mostrado en la Fig. 110, en él se observaron los picos característicos de la fase del NbNx
hexagonal compacta (δ́ -NbN). Además de picos representantes del SiNy [40, 46, 84, 85]. Las tarjetas
utilizadas para su identificación fueron: para la fase deδ´ -NbN, 03-065-3417 y la del SiNx 01-082-0708. El
análisis del difractograma revelo un tamaño de grano de 6.4 nm.

Fig. 110 Difractograma de la película de Nb-Si-Nx

La Tabla 9, se exhibió la composición química de la película de Nb-Si-Nx, la cual fue obtenida usando EDS.

Tabla 9 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de Nb-Si-Nx.

Elemento Nb N Si Total
% Atómico 39.32 55.92 4.76 100

115
Prueba de rallado “Scratch test” sobre la película de Nb-Si-Nx.

La Fig. 111 a) mostró el rayado generado por el ensayo de adherencia realizado sobre la película de Nb-Si-
Nx; donde la falla Lc1 de tipo “Chevron” se produjo a una carga de 10 N. Por otra parte, la carga crítica
Lc2, que se concibió a 14 N ocasionando el desprendimiento de la película debido a un fallo tipo
(Buckling). En la Fig. 111 b) se observó la huella completa, donde se apreció que la carga critica de
remoción Lc3 se genero a un valor 41 N [78, 92].

Fig. 111 a) Falla inicial (Lc1), b) Falla crítica (Lc2) y c) Falla Lc3

La Fig. 112 a) mostró la perfilometría de la huella generada sobre la película de Nb-Si-Nx. La Fig. 112 b) exhibió
el perfil longitudinal de la huella, en el cual se enmarcan las cargas críticas. Se observó una penetración casi
lineal al incrementar la carga hasta alcanzar el valor Lc2, desde donde se presentaron irregularidades hasta
arribar a Lc3, generandose un cambio abrupto al incrementarse la penetración de forma acelerada, para
terminar el recorrido con un comportamiento irregular y una profundidad mayor a los 10 µm. En la Fig. 112 c)
se observó el grafico del área deformada en las orillas de la huella. Esta exhibió un comportamiento cercano a
la linealidad, al obtener un valor de R2 de 0.94. Por último en la Fig. 112 d) se graficó el perfil transversal de la
huella, destacando tanto la deformación plástica generada como la fractura de la película.

116
Fig. 112 Perfilometría de la película de Nb-Si-Nx; a) Perfil 3D de la huella, b) Perfil longitudinal, c) Comportamiento de la deformación
plástica y d) Perfil transversal del desgaste a una carga de 65 N.

4.2.6.Propiedades tribológicas del acero inoxidable AISI 410 con recubrimiento de Nb-Si-Nx en aire a
presión atmosférica, bajo vacío y en Argón.

Las características del desgaste por deslizamiento empleando una máquina de perno sobre disco, en una
película de Nb-Si-Nx en condiciones de aire a presión atmosférica, a 5 x 10-3Torr y 2 Torr de Argón, se
mostraron en la Tabla 10.

Tabla 10. Características del desgaste por deslizamiento, empleando una máquina de perno sobre disco,
sobre una película de Nb-Si-Nx.
Presión a Pm Po µ V Q´ k
-2
(Torr) (10 mm) (GPa) (GPa) (10-2 mm3) (10-6 mm3m-1) (10-6 mm3N-1m-1)
765 2.56 0.96 1.45 0.74 ±0.07 0.43 ± 0.02 15.25 ± 0.2 7.6 ± 0.14
5 x 10-3 2.56 0.96 1.45 0.11 ±0.04 0.01 ± 0.003 1.81 ± 0.05 0.67 ± 0.01
2 en Ar 2.56 0.96 1.45 0.22 ±0.03 0.02 ± 0.005 1.35 ± 0.03 0.9 ± 0.02

La Fig. 113 a) y b) presentaron el comportamiento del CoF bajo los parámetros de prueba mencionados.
En el ensayo a 750 Torr se observó la evolución del valor, iniciando con una meseta alrededor de 0.5,
mantenida por los primeros 100 ciclos, para después incrementarse hasta obtener su valor final. En el
ensayo a 5 x 10-3 Torr se exhibió un comportamiento muy estable del valor, este solo tiene una pequeña

117
disminución al inicio del ensayo. En el realizado a 2 Torr de Argón el comportamiento fue muy similar,
manteniendo un valor estable solo con una ligera variación al inicio de la prueba. Al comprar el valor
promedio del CoF resultante de estas pruebas, se expuso el valor obtenido a 5 x 10-3 Torr como el menor.

Fig. 113 Comportamiento del CoF (µ) durante los ensayos de movimiento deslizante, a) Diferentes atmósfera y b) Valor promedio.

En tanto la Fig. 114 a) presentó el gráfico del coeficiente de desgaste k generado en aire a presión atmosférica,
a 5 x 10-3 Torr y 2 Torr de Argón. Donde el valor para la prueba en aire a presión atmosférica fue elevado, el
cual se corroboró al considerar el perfil transversal de la huella graficado en la Fig. 114 b). Este presentó
deformaciones dentro del área de contacto con formas suavizadas, más con irregularidades en la profundidad.
El ensayo a 5 x 10-3 Torr, tuvo un valor de k mucho menor que el presente en la prueba en aire. Además, al
revisar el perfil de la huella, se pudo observar desgaste localizado, con deformación e incrustación de material
en los perímetros laterales del área de contacto. Por último, se graficó el coeficiente k resultante del ensayo en
2 Torr de Argón, el cual guardo un valor mayor al del ensayo a 5 X 10-3 Torr. Su perfil mostró deformaciones en
el centro de la zona dañada, las cuales tuvieron una forma afilada, aunado a material alojado en la periferia del
área de contacto.

Fig. 114 a) Coeficiente de desgaste k a diferentes atmosferas, b) Perfiles de las huellas de desgaste.

118
La Fig. 115 a) presentó la huella de degaste en aire a presión atmosférica, esta imagen fue adquirida por
electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los diferentes elementos por medio de la
tonalidad. Para realizar un mejor análisis, se definieron tres diferentes zonas; la zona “a” representó la región
recubierta por la película de Nb-Si-Nx, esta presentó fisuras y fracturas alrededor donde el recubrimiento fue
removido. Se observaron surcos dentro del área de contacto. La zona “b” fue integrada por espacio donde la
película se sustrajo. A esta magnificación se lograron apreciar surcos y fracturas en la superficie. La zona “c”
fue formada por el material depositado sobre el recubrimiento. Este ocupó sitios distribuidos en el área de
contacto.

El análisis químico realizado a las diferentes zonas exhibió los siguientes elementos:

a. Nb (38 %), Fe (6 %), Si (5 %) y N (51 %).


b. Fe (83 %), Cr (16 %) y Si (1 %).
c. Fe (8 %), O (11 %) y C (81 %).

La Fig. 115 b) se presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación, esta exhibió las mismas
zonas en las que fue divida la imagen anterior. La zona “a” expuso fisuras, gritas y fracturas en las orillas de la
región donde la película fue removida. Se observaron partículas incrustadas, además de una fractura angulada.
La zona “b” tuvo incrustaciones de partículas generadas por fragmentos del recubrimiento. Se apreciaron
surcos y deformación plástica en su superficie. La zona “c” fue mostrada en la frontera entre la región
recubierta y la expuesta. El análisis químico realizado a estas zonas no mostró diferencias con respecto a los
elementos antes enlistados, solo confirmó que algunas de las partículas incrustadas en la zona “b” son
fragmentos de la película de Nb-Si-Nx.

119
Fig. 115 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nxa 765 Torr, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

La Fig. 116 a) mostró la imagen del daño generado sobre el recubrimiento de Nb-Si-Nx a una presión de 5 x 10-3
Torr. Esta imagen fue adquirida por electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los
diferentes elementos por medio de la tonalidad. Para realizar un mejor análisis, se definieron dos diferentes
zonas; la zona “a” presentó la región recubierta por la película de Nb-Si-Nx, está no presentaron daños
considerables, sin embargo al comparar la imagen con las perfilimetría realizadas en diferentes puntos de la
huella, se logró observar el daño superficial generado, el cual exhibió surcos localizado en el centro del área de
contacto. La zona “b” incluyó las regiones donde se observa adherencia de material, esta se distribuye de
forma concéntrica a lo largo de la superficie dañada.

El análisis químico realizado a las diferentes zonas exhibió los siguientes elementos:

a. Nb (37 %), Si (5 %), O (6 %) y N (52 %).


b. Nb (15 %), Fe (26 %), Si (3 %), O (43 %), N (8 %) y C (5 %).

En la Fig. 116 a) se presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación, esta mostró las
mismas zonas en las que fue divida la imagen anterior. En la zona “a” no se observaron daños considerables.
Mientras que la zona “b” se observo que fue integrada por material adherido y partículas del recubrimiento, lo
cual se confirmó mediante el estudio de EDS, el que también arrojo resultados similares a los ya enlistados.

120
Fig. 116 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nx a 5 x 10-3 Torr, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

La Fig. 117 a) mostró la imagen del daño generado sobre el recubrimiento de Nb-Si-Nx a una presión de 2 Torr
de Argón. Esta imagen fue adquirida por electrones retrodispersados, permitiendo la identificación de los
diferentes elementos por medio de la tonalidad. Para realizar un mejor análisis, se definieron dos diferentes
zonas; la zona “a” presento la región recubierta por la película de Nb-Si-Nx, está no mostró daños
considerables, sin embargo al comparar la imagen con las perfilimetría realizadas en diferentes puntos de la

121
huella, se logró identificar el daño superficial, el cual consiste de surcos en centro del área de contacto. La
zona “b” integró las regiones donde se presenta una serie de marcas obscuras, las cuales se observaron por
gran parte del área de contacto siendo concéntricas a esta. La zona “c” fue formada por cúmulos de material
recolectado a lo largo del ensayo.

El análisis químico realizado a las diferentes zonas exhibió los siguientes elementos:

a. Nb (30 %), Fe (4 %), Si (4 %), O (10 %), N (39 %) y C (13 %).


b. Nb (30 %), Fe (12 %), Si (4 %), O (21 %) y N (33 %).
c. Nb (20 %), Fe (22 %), Si (3 %), O (37 %) y N (17 %).

En la Fig. 117 b) se presentó la imagen de la huella de degaste a una mayor amplificación, esta mostró las
mismas zonas en las que fue divida la imagen anterior. La zona “a” no exhibió daños considerables, mientras
que se observo que la zona “b” fue integrada por material adherido y partículas del recubrimiento, lo cual se
confirmó mediante el estudio de EDS, arrojo resultados similares a los ya enlistados.

122
Fig. 117 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Nb-Si-Nx a 2 Torr de Argón, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 118, se presentaron las marcas resultantes de los ensayos realizado tanto en aire a presión
atmosférica como a una presión de 5 X 10-3 Torr y en 2 Torr de Argón en la superficie del perno. La Fig. 118 a)
mostró la huella generada en el ensayo en aire a presión atmosférica. En esta se observaron surcos además de
material adherido, la huella tuvo un diámetro de aproximadamente 500 µm. En la Fig. 118 b) se observó la
huella generada en el ensayo realizado a una a una presión de 5 X 10-3, donde se exhibieron surcos
longitudinales, además de material adherido en el centro de la huella, ésta tuvo un radio de aproximadamente
300 µm. La Fig. 118 c) expuso la huella producida por el ensayo de perno sobre disco en 2 Torr de Argón, está
mostró surcos longitudinales que atraviesan el área de contacto, además de deformación plástica y material
adherido. El diámetro que tuvo es de aproximadamente 500 µm.

123
Fig. 118 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr Argón de presión.

En la Fig. 119 se presentaron los espectros RAMAN generados en las huellas hechas en aire a presión
atmosférica sobre el recubrimiento de Nb-Si-Nx, debido a que en las huellas producidas a 5 X 10-3 Torr y
en 2 Torr de Argón no se logró obtener espectros claros. La Fig. 119 a) presentó el espectro del
recubrimiento de Nb-Si-Nx, mientras que la Fig. 119 b) se observó el espectro obtenido en el espacio
definido como zona “b” en la Fig. 115, el cual expuso características semejantes al óxido de niobio
(Nb2O5). La Fig. 119 d) presentó el espectro obtenido en el espacio definido como zona “c” en la Fig. 115,
el cual se asemejó al espectro del óxido de hierro (Fe3O4) y Carbono amorfo [34, 47, 88, 89, 91].

Fig. 119 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas por los ensayos de desgaste sobre la superficie de Nb-Si-Nx.

4.2.7.Caracterización del recubrimiento de Ta-Si-Nx.

124
Propiedades superficiales.

La película de Ta-Si-Nx fue depositada sobre una superficie de acero inoxidable AISI 410, con una calidad
superficial tipo espejo, utilizando la técnica de espurreado iónico con magnetrón balanceado. Esta tuvo
un espesor de 2.39 ± 0.19 µm, con una rugosidad (Rq) de 49.7 ± 17 nm, con la presencia de
macropartículas con un tamaño entre 0.1 y 0.9 µm, con una dispersión de 2 macropartículas por mm2.

Dureza

El perfil de dureza obtenido al aplicar diferentes cargas se mostró en la Fig. 120. En ella se observó que al
reducir la carga aplicada el valor se incrementó. Sin embargo, no se presentó una gran variación en el
rango entre 0.98 a 9.81 N, donde la dureza es de 2.3 ± 0.1 GPa. Más al aplicar 10 mN, esta aumenta hasta
alcanzar 32.3 ± 2.51GPa con una profundidad de 90 nm esto se realizó, por medio del ensayo de
nanoindetación. Con el cual también se obtuvo el módulo de elasticidad (E) de 345.48 ± 19GPa. El
incremento en la dureza se debe a que se va reduciendo la interacción con el substrato durante la
penetración, obteniendo el valor de dureza del recubrimiento y no a que cambie la dureza al aplicarle
menos carga.

Fig. 120 Dureza del acero AISI 410 con recubrimiento de Ta-Si-Nx.

Análisis XRD y EDS.

El análisis por XRD realizó al recubrimiento de Ta-Si-Nx, se indicó a través del respectivo difractograma
mostrado en la Fig. 121. En él se observaron los picos característicos de la fases cubica del TaNx,
reportadas en la literatura. La cual se encuentra en la carta 03-065-9404. El análisis estructural también
proporciono el tamaño de grano, con el valor de 2.3 nm [40, 49, 50, 93, 94].

125
Fig. 121 Difractograma del recubrimiento de Ta-Si-Nx.

En la Tabla 11 se exhibe la composición química de la película de Ta-Si-Nx.

Tabla 11 Porcentaje atómico de los elementos presentes en la película de Ta-Si-Nx, utilizando la técnica de EDS.

Elemento Ta N Si Total
% Atómico 44 43 13 100

Prueba de rayado “Scratch test”.

La Fig. 122 a) muestró la huella generada sobre la película de Ta-Si-Nx por el ensayo de rayado. En ésta se
pudo observar que la falla inicial Lc1 se generó aproximadamente a 4 N, esta es del tipo “Conformal
cracking”. En la Fig. 122 b) se observó la carga crítica Lc2, la cual se generó a una carga de 11 N en donde
se presentaron fracturas constante. Mientras la Fig. 122 c) presentó una imagen de la huella completa.
Donde se identificó la carga crítica Lc3 con un valor de 34 N, desde donde se inicia la pérdida total de la
película [75, 78, 86, 95].

126
Fig. 122 a) Falla inicial (LC1), b) Falla crítica (LC2) y c) Falla LC3

En la Fig. 123 a) se mostró la perfilometría del desgaste generado en el recubrimiento de Ta-Si-Nx. En


tanto la Fig. 123 b) se presentó el perfil longitudinal de la huella, este destacó que después de 5 N de
carga se generó un escalón, el cual permaneció hasta aproximadamente 18 N cuando sufrió un
incremento elevado en la profundidad. Después de este punto, el comportamiento fue muy irregular
hasta alcanzar una profundidad final de 8.5 µm. La Fig. 123 c) presentó la deformación plástica generada
por el ensayo. Ésta expuso un incremento casi lineal al obtener una R2 de 0.94. En la Fig. 123 d) se graficó
el perfil de la huella, destacando una pequeña fractura de la película, además de la deformación plástica
en los laterales de la huella.

Fig. 123 Perfilometría de la huella generada por el ensayo de adherencia de la película de Ta-Si-Nx; a) Perfil 3D de la huella, b) Perfil
longitudinal, c) Comportamiento de la deformación plástica y d) Perfil de huella de desgaste a 65 N.

4.2.8.Propiedades tribológicas del acero inoxidable AISI 410 con recubrimiento de Ta-Si-Nx en aire a
presión atmosférica, bajo vacío y en Argón.

127
Las características del desgaste por deslizamiento sobre una película de Ta-Si-Nx empleando una máquina
de perno sobre disco a presión de 765 Torr, a 5 x 10-3Torr y 2 Torr de Argón, se presentaron en la Tabla
12.

Tabla 12 Características del desgaste por deslizamiento sobre una película de Ta-Si-Nx, empleando una
máquina de perno sobre disco.
Presión a Pm Po µ V Q´ k
(Torr) (10-2 mm) (GPa) (GPa) (10-2 mm3) (10-6 mm3m-1) (10-6 mm3N-1m-1)
765 2.65 0.9 1.35 0.45 ± 0.01 0.005 ± 0.001 0.18 ± 0.03 0.09 ± 0.01
5 x 10-3 2.65 0.9 1.35 0.19 ± 0.06 0.82 ± 0.04 26.1 ± 1.19 13.08 ± 0.96
2 en Ar 2.65 0.9 1.35 0.16 ± 0.01 0.32 ± 0.06 11.32 ± 0.22 5.6 ± 0.11

La Fig. 124 a) y b) mostro el comportamiento del CoF resultante de los ensayos por deslizamiento. Donde
su valor en aire a presión atmosférica, partió de un nivel inicial el cual desciende durante los primeros
200 ciclos para después mantener un valor casi constante, ya que presentó una pendiente de crecimiento
muy cercana a cero. En el ensayo a 5 X 10-3 Torr se mostró un punto inicial para después caer de forma
casi inmediata, después se observaron algunas irregularidades por poco ciclos para continuar con una
pendiente pequeña más significativa, ya que genera una desviación estándar elevada al calcular el valor
promedio alcanzado. En 2 Torr de Argón, la evolución del CoF fue muy similar al presenta a 5 X 10-3 Torr.
Con la diferencia que este no presentó una pendiente, manteniendo una desviación estándar pequeña.

Fig. 124 Coeficiente de fricción (µ) en los ensayos de perno sobre disco a atmosfera controlada, a) Diferentes atmósfera y b) Valor
promedio

La Fig. 125 a) presentó el comportamiento del coeficiente de desgaste k generado durante los ensayos
tropológicos. En la prueba en aire a presión atmosférica, el coeficiente fue mínimo, debido a que como se
observó en el perfil transversas de la huella generada (graficado en la Fig. 125 b)), se presentó desgaste o
penetración muy pequeña, observandose un crecimiento de una capa irregular sobre la superficie. A 5 X 10-3 el
coeficiente de desgaste k se incrementó, la huella generada presentó desgaste localizado en los extremos del
área de contacto, lo cual se mostró en su perfil transversal. Mientras que en 2 Torr de Argón, el desgaste se
redujo, exhibiendo una huella continua y con poca deformación en el área de contacto, como se ve en la Fig.
125 b).

128
Fig. 125 Coeficiente de desgaste durante generado por los ensayo de deslizamiento a atmosfera controlada sobre acero inoxidable
AISI 410 recubierto con Ta-Si-Nx. a) Tasa de desgaste y b) Perfiles transversales de las huellas generadas.

En la Fig. 126 a) se mostró la huella generada en la superficie de Ta-Si-Nx en aire a presión atmosférica.
Esta imagen fue obtenida por medio de electrones retrodispersados, lo cual permite identificar los
elementos presente en el área de contacto. Para realizar una mejor descripción de la huella, esta se
dividió en dos zonas; la zona “a” fue integrada por los espacios recubiertos con la película de Ta-Si-Nx,
dentro del área de contacto, en esta zona no se presentó daño significativo. La zona “b” comprendió los
espacios donde se generó la capa de material transferido. Esta exhibió fisuras y fracturas, además de
deformación plástica.
El análisis químico realizado sobre las diferentes zonas mostro la presencia de:
a. Ta (28 %), Fe (18 %), O (36 %) y N (18 %).
b. Fe (33 %), Si (1 %), O (60 %) y C (6 %).
La Fig. 126 b) expuso la huella de desgaste a una mayor amplificación, esta presentó las mismas zonas en
las que fue divida la imagen anterior. En la zona “a” no exhibió daños considerables, mientras que en la
zona “b” se notó la formación de fracturas y deformación plástica. En el análisis químico realizado sobre
estas zonas no se presentaron variaciones significativas en los elementos y cantidad de ellos que se
distingan de los ya enlistados.

129
Fig. 126 Daño superficial en el recubierto de Ta-Si-Nx a 765 Torr, a) amplificación X 250 y b) amplificación X 2500.

En la Fig. 127 a) se mostró la huella generada en la superficie de Ta-Si-Nx en aire a 5 X 10-3 Torr. Esta
imagen fue obtenida por medio de electrones retrodispersados, lo cual permite identificar los elementos
presente en el área de contacto. Para realizar una mejor descripción de la huella, esta se dividió en dos
zonas; la zona “a” la integraron los espacios recubiertos por la película de Ta-Si-Nx, dentro del área de
contacto, debido a que la topografía de la huella no es muy clara en la imagen. El estudio del daño
superficial se auxilió de las perfilometrias realizadas en diferentes punto, localizando los surcos

130
generados por el desgasten en los lados de la huella. La zona “b” fue integrada por las marcas de material
transferido, la cuales son muy pequeñas.
El análisis químico realizado sobre las diferentes zonas mostro la presencia de:
a. Ta (41 %), Si (11 %), O (8 %) y N (40 %).
b. Ta (19 %), Fe (18 %), Si (7 %), O (48 %) y C (8 %).
La Fig. 127 b) expuso la huella de desgaste a una mayor amplificación, esta presentó las mismas zonas en
las que fue divida la imagen anterior. En la zona “a” no mostró daños considerables, solo la incrustación
de partículas en la superficie de la huella. Mientras que en la zona “b” fue donde se presentaron las
incrustaciones de la partículas. En el análisis químico realizado sobre estas zonas se observaron cambios
significativos en la zona “b”, debido a que en algunas de las marcas se presentan partículas incrustadas
de:
b. Ta (16 %), Fe (7 %), O (20 %), N (12 %) y C (39 %)

131
Fig. 127 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Ta-Si-Nx a 5 x 10-3 Torr, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 128 a) se mostró la huella generada en la superficie de Ta-Si-Nx en 2 Torr. de Argón. Esta imagen
fue obtenida por medio de electrones retrodispersados, lo cual permite identificar los elementos
presente en el área de contacto. Para realizar una mejor descripción de la huella, esta se dividió en dos
zonas; la zona “a” la integraron los espacios recubiertos con la película de Ta-Si-Nx dentro del área de
contacto. En esta zona se presentaron los surcos generados, una serie de gritas que recorren la huella de
desgaste y fisuras. La zona “b” incluyó las regiones donde se exhibió material adherido, esta zona recorre
de forma concéntrica la huella de desgaste, además de mostrar algunas marcas en la periferia del
contacto.
El análisis químico realizado sobre las diferentes zonas mostro la presencia de:
a. Ta (52 %), O (9 %) y N (39 %).
b. Ta (5 %), Fe (16 %), Si (2 %), O (24 %) y C (53 %).
La Fig. 128 b) expuso la huella de desgaste a una mayor amplificación, esta presentó las mismas zonas en
las que fue divida la imagen anterior. En la zona “a” se presentaron fisuras y fracturas, además de gritas y
desprendimiento parcial de la película. Mientras que en la zona “b” se observó deformación plástica y
algunas partículas menores a 0.1 µm. El análisis químico no mostró variaciones significativas en
elementos o valores ya enlistados.

132
Fig. 128 Daño superficial del disco de acero inoxidable AISI 410 recubierta con Ta-Si-Nx 2 Torr de Argón, a) amplificación X 250 y b)
amplificación x 2500.

En la Fig. 129 se presentaron las marcas resultantes de los ensayos realizado tanto en aire a presión
atmosférica como a una presión de 5 X 10-3 Torr y en 2 Torr de Argón en el perno. En la Fig. 129 a) se presentó
la huella generada en la prueba a 765 Torr, está exhibió surcos longitudinales y material adherido. La marca
tiene un diámetro de 650 µm. A una presión de 5 X 10-3 Torr, la huella dejada en el perno mostró
deformaciones en sus extremos, siendo estás bordes por encima de la superficie de la bola. El diámetro de

133
esta huella fue de 275 µm. En 2 Torr de Argón la huella presentó una gran cantidad de material adherido,
además de surcos longitudinales, el diámetro de esta maraca es de 280 µm.

Fig. 129 Huellas de desgaste del perno; a) a 765 Torr de presión, b) a 5 x 10 ^-3 Torr de presión y c) a 2 Torr Argón de presión.

En la Fig. 130 solo se presentaron los espectros RAMAN generados en las huellas resultantes de los
ensayos realizados en aire a presión atmosférica, debido a que a una presión de 5 X 10-3 Torr y en 2 Torr
de Argón, no se logró obtener un espectro claro dentro del área de contacto correspondiente. El espectro
mostrado en la Fig. 130 a) es el obtenido del recubrimiento en el área libre de daño. El mostrado en la
Fig. 130 b) y c) presenta una forma poco clara. Mientras que el expuesto en la Fig. 130 d) fue obtenido en
la zona “b” definida en la Fig. 126, obteniendo un espectro similar al del oxido de hierro en su fase Fe3O4
con carbono amorfo [74, 96-98].

134
Fig. 130 Espectro RAMAN resultante de las huellas generadas en los ensayos de desgaste sobre la superficie de Ta-Si-Nx.

135
Capítulo 5
5 Discusión
En este capítulo se aborda la discusión de los resultados obtenidos del diseño y construcción del tribómetro,
además de la caracterización de las superficies de acero AISI 410 con y sin recubrimientos. Por ello este se
dividió en dos tópicos principales

• La discusión sobre el sistema construido, así como su comparación con algunos mostrados en artículos
y reportes, además de presentar las características del mismo que cumplen la normatividad
internación (norma ASTM G99).
• La discusión de los resultados obtenidos de la caracterización tribológica de las superficies de acero
inoxidable con y sin recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica, bajo
vacío y en Argón puro.

5.1 Diseño y construcción del sistema de control y automatización del tribómetro tipo Pin-on-Disk
capaz de realizar pruebas en condiciones de atmosfera controlada.

El estudio del fenómeno presente cuando dos superficies están en contacto y movimiento relativo es muy
complejo, ya que en este se involucran las propiedades físicas, químicas, mecánicas y tribológicas de las
superficies en contacto, además del ambiente que las rodea y los efectos que este produce en el punto de
contacto. De estos efectos y caracterices depende la vida útil de los mecanismo, así como su consumo
energético. Es por ello que se ha realizado un gran número de investigaciones con el objetivo de conocer las
características superficiales y si es preciso modificarlas para brindar un mayor tiempo de vida de los elementos
en contacto. Para ello ha sido necesario el desarrollo de mecanismos que simulen las condiciones a las cuales
estará expuesto el sistema, entre las cuales se encuentra el ambiente de trabajo. Éste tipo de dispositivos
tiene la tarea de generar condiciones ambientales diferentes a las comunes, además de controlar de forma
precisa las variables del contacto como geometría, carga, velocidad, duración y registro de las variación de los
principales parámetros durante el ensayo, como el de la fuerza de fricción.

Es por ello, que la generación de un tribómetro no solo implica el conocimiento del fenómeno tribológico, sino
que éste es resultado de la combinación de diversas disciplinas para que brinden confiabilidad y eficiencia en
los ensayos desarrollados.

Por ello el diseño y construcción del tribómetro tipo Pin-on-Disk capaz de realizar pruebas bajo condiciones de
atmosfera controlada fue dividido en dos conceptos principales, en el diseño y construcción del sistema
mecánico, y en el diseño y construcción del sistema de control.

Diseño del sistema de control y automatización

El diseño del sistema de control se baso en [18, 19, 21]:

136
• La norma ASTM G99: Al basar el diseño en la norma que rige el ensayo tribológico tipo Pin-on-Disk, se
garantiza la generación de un sistema que involucra los lineamientos internacionales y las principales
características con las que debe contener el tribómetro [37].

• Los requerimientos y necesidades del sistema: Instalaciones, elementos técnicos y capacidad de


realización los elementos que integraron el sistema, son algunos de los conceptos que se estudiaron
para generar el diseño [36].

• Las necesidades del usuario: Todo dispositivo es manipulado por lo que es necesario determinara los
accesos, la seguridad y el uso correcto del sistema que permita al usuario explotar de la mejor manera
al sistema [69].

• La búsqueda de la confiablidad: La confiabilidad en un dispositivo para realizar ensayos de laboratorio


es primordial, ya que si no se cuenta con esta el dispositivo no servirá [99].

• La eficiencia: Esta característica parte de la confiabilidad del sistema como elemento base,
enfocándose en el mejor uso de los recursos [100].

Considerando estos conceptos, se definieron los elementos que integraron el diseño del sistema de control:

Generación de atmosfera controlada

El diseño del tribómetro se inicio con la definición del espacio en el cual se realizarían todas las operaciones
necesarias para desarrolla los ensayos tribológicos tipo Pin-on-Disk. Para esto se selecciono un espacio
determinado por una cámara estándar tipo cruz, la cual cuenta con un espacio de trabajo cilíndrico de 106.5 Ø
mm y 274 mm de alto. Esta cámara fue seleccionada, debido a que uno de los principales objetivos del diseño,
fue que el tribómetro pudiese ser instalado en un sistema de vacío compartido ubicado en el IIM-UNAM,
además de utilizar elementos que fueran disponibles comercialmente, siendo estos de fácil acceso y de buena
calidad. Al ser diseñar el tribómetro para ser instalado en un sistema de vacío ya existente, se conto con las
ventajas de no tener que adquirir las bombas y conexiones requeridas para formar un nuevo sistema de vacío,
sin embargo esto contrajo restricciones como la de trabajar en un espacio muy limitado y contemplar las
actividades que se desarrollaba en las cámaras vecinas.

Sujeción de perno

El diseño de este subsistema se inicio con la definición de la geometría del perno (forma esférica de 1/8 de
pulgada de diámetro), la cual cumple con la norma ASTM G99. Éste se inmoviliza por medio de un sujetador
mecánico que a su vez se coloca en un brazo. Este sistema es muy utilizado en los tribómetros [15, 16], sin
embargo una de las características que destacan el tribómetro construido, es además de que los elementos
fueron diseñados para funcionar de forma adecuada en un espacio reducido, este subsistema permite la
colocación de hasta cuatro pernos, lo que ofrece la posibilidad de desarrollar cuatro pruebas sin tener que
abrir la cámara cumpliendo con la características marcadas en la norma ASTM G99.

Sujeción del disco

137
Para incrementar la flexibilidad del sistema se diseñaron y construyeron dos tipos diferentes de sujetador, los
cuales cumplen con la norma ASTM G99, ya que inmovilizan al disco dejando una superficie descubierta para
que en ella se desarrollen los ensayos de contacto, además de garantizar que esta cara sea colocada de forma
perpendicular a su eje de giro, con un espesor entre 4.5 y 7 mm, y diámetro entre 5 y 25 mm. Uno de los
sujetadores inmoviliza al disco por medio de un soporte de tres puntos, donde la probeta es aprisionada
contra dos de ellos los cuales están fijos, mientras que un tercero genera la fuerza de sujeción. Este sujetador
permite utilizar probetas de distintas formas, siempre y cuando estas cumplan a groso modo con las
dimensiones antes mencionadas.

El otro sujetador utiliza anillos centradores para inmovilizar a la probeta, al generar una presión perpendicular
a la cara superior, colocando al disco céntrico al eje de giro y exponiendo un área superficial adecuada para
realizar el ensayo. Una de las ventajas de este sujetador, fue que permitió realizar ensayos lubricados, debido
a que los discos centradores al sujetar a la probeta, generando un depósito sellado donde se puede verter el
lubricante.

Generación de movimiento rotacional

Este subsistema genera un movimiento rotacional que cumple con los parámetros establecidos por la norma
ASTM G99, el cual se realiza por medio de control adaptativo, debido a que durante el ensayo la condiciones
de contacto se modifican, generando cambios en la carga aplicada sobre el motor y por consiguiente
afectando la velocidad. Por ello es necesario realizar un ajuste de la velocidad en tiempo real, el cual se
produce por medio de la relación entre el voltaje de referencia y el voltaje de error, que al compararse con una
señal triangular (de 2kHz), modifica la velocidad de giro. El voltaje de error es producido por medio un
tacómetro el cual mide la velocidad producida. El movimiento giratorio es producido en el exterior de la
cámara por lo que para transmitirlo hasta el punto de contacto, el motor fue conectado a un juego de
engranes y flechas que transmiten el movimiento hasta el interior de la cámara, conservando el espacio de
trabajo aislado.

Aplicación de carga

Entre las formas más utilizadas para generar la carga en los ensayos tribológicos se encuentra los sistemas
neumático, hidráulico y mecánico, siendo este ultimo el más utilizado. Éste genera la carga por medio de pesas
y un brazo de palanca, aplicando una carga constante durante toda la prueba, además de no necesitar
instalaciones ni fuentes de potencia adicionales como los sistemas neumáticos e hidráulicos. Por estas razones
se decidió que el tribómetro utilizara un sistema similar, sirviéndose del brazo de sujeción del perno como
palanca. Sin embargo este sistema esta limita a un número de carga, ya que para genera un valor determinado
se requiere de una pesa de tamaño preciso o de una combinación de estas, lo que no sucede al utilizar alguno
de los otros sistemas.

Radio de giro

Debido a la forma de la cámara y a la necesidad de modificar el radio de giro sin tener que abrirla, se desarrollo
el subsistema que mueve de forma transversal la torre de soporte, cambiando con esto el punto de contacto
entre el disco y el perno, además de auxiliar en el cambio de perno. Esto se realiza desde el exterior de la

138
cámara por medio de un atravesador rotacional, el cual auxiliado por un juego de engranes y un tornillo sin fin,
transforma el movimiento de rotación en uno longitudinal. Para evitar el contacto entre las probetas, el brazo
es levantado utilizando un atravesador longitudinal, el cual permite el deslizamiento de la torre al modificar el
radio o cambiar el perno, sin generar daños en las probetas.

Potencia

Ya que la respuesta del motor y los sensores es proporcional a su alimentación, esta se genera por medio del
sistema de potencia, el cual suministra un voltaje de DC de valores contantes (100 V DC para el motor, 15 V DC
y 5 V DC para los sensores), evitando variaciones varia y por lo tanto errores durante el ensayo.

Acondicionamiento y manejo de señales

La precisión, eficiencia y confiabilidad del tribómetro dependen no solo de medir los parámetros principales o
de generar una actuación, ya que si las señales tanto de registro como de control no tienen las características
apropiadas, el sistema no es funcional. Es por ello que las señales provenientes de los diferentes sensores
fueron acondicionadas, amplificando su señal de respuesta para que esta pudiese ser registrada por la tarjeta
de adquisición de datos NI6008 y filtrada para reducir la interferencia electrónica. Para evitar errores en la
señal de control del motor fue diseñado y construido un circuito electrónico, el cual corrige cualquier anomalía
en el sistema.

Programación de tareas

Existen diferentes tipos de lenguaje de programación y plataformas utilizadas para generar los programas de
control, sin embargo para este proyecto se utilizo la plataforma LabView, debido a que esta proporciono tanto
un lenguaje de programación amigable por medio de bloques funcionales. El cual permite generar cada una de
las operaciones de forma individual, para después integrarla en un software de control eficiente y confiable,
permitiendo la identificación de fallas y generando las modificaciones de manera más simple. Además de que
es posible generar de forma paralela la interfaz Hombre-Máquina, ya que a diferencia de otras plataformas,
esta realizar el control desde una computadora, explotando todos sus recursos, entre los que se encuentran el
ambiente de trabajo, manejo de imágenes y graficas, y la generación de mensajes y señales de alerta de
diferente tipo, lo cual se aplico en la interfaz que incluyo el sistema de control del tribómetro.

Construcción y puesta en marcha del sistema de control

En el proceso de diseño y construcción del sistema de control y automatización se genero una buena
retroalimentación, lo que permite actualizar, modificar y verificar algunos aspectos del sistema, incrementado
su eficiencia y funcionalidad. Esto ocurrió principalmente en las etapas de instalación y puesta en marcha, ya
que al desarrollar el proceso de instalación y ver el funcionamiento del equipo, fue posible identificar y
resolver algunos aspectos que no se contemplaron durante el diseño.

Al comparar este sistema con uno desarrollado de forma comercial, se puedo observar que éste cuenta con la
mayoría de las características que los diseñados comercialmente ofrecen, aunado a algunos características
específicas, como la posibilidad de realizar hasta 4 pruebas sin necesidad de abrir la cámara en diferentes
zonas de contacto sin dañar las probetas o la flexibilidad de instalación, la posibilidad de realizar ensayos secos

139
y lubricados, un control de velocidad eficiente además de la facilidad de implementar nuevos elementos y
adaptar el sistema para diferentes aplicaciones, utilizando en la mayoría de los casos, elementos que es
posible encontrar de forma comercial. Logrando como resultado un sistema que registro, superviso y controlo
la mayoría de los funciones del tribómetro, realizando ensayos bajo condiciones de atmosfera controlada que
ofrecen resultados confiables cumpliendo con la normatividad internacional.

5.2 Propiedades tribológica de las superficies de acero inoxidable AISI 410 con y sin recubrimiento de
NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, en aire a presión atmosférica, bajo vacío y en Argón puro.

AISI 410

El proceso de preparación de las superficies genero probetas con rugosidad (Rq) alrededor de 27 nm, este
valor estuvo dentro de lo recomendado por la norma G99 (Rq < 0.8 μm) para realizar esta clase de ensayos,
evitando que la rugosidad fuese un factor que afectara la prueba de desgaste. Al observar el perfil de durezas
producido por los diferentes ensayos realizados, destaco que los valores resultantes al aplicar cargas bajas
(menores a 0.4 N) se incrementaran, esto se debió a la capa de oxido de cromo presente en la superficie, ya
que al aplicar cargas bajas, esta reduce la deformación del material en bulto produciendo una medición menor
a la que se generaría si no existiera esta capa, dando la impresión de una mayor dureza.

Los ensayos de degaste mostraron variaciones en el coeficiente de fricción al modificar la atmosfera de


trabajo. Ya que en aire a presión atmosférica el valor del CoF se presento alrededor de 0.5, mientras que en los
ensayos realizados en bajo vacío se obtuvo un valor alrededor de 0.03. Esto se debió al proceso de desgaste
presente durante el ensayo, ya que como se observo en las imágenes de SEM de las huellas (utilizando
electrones retrodispersados), el área dañada resultante del ensayo a presión atmosférica además de presentar
los mecanismos de desgaste de adhesión, abrasión y corrosión, mostraron diferentes zonas de tonalidad
distinta a la película, las cuales al realizarles el análisis químico resultaron compuestas principalmente por
hierro y oxigeno, mientras que el estudio de espectroscopia RAMAN mostro que el material en estas zonas era
oxido de hierro en su fase Fe3O4 y Fe2O3. Por otro lado en las huellas generada en bajo vació no presento el
mecanismos de desgate por corrosión, ya que en las zonas de diferente tonalidad el elemento con mayor
presencia fue el Carbono, con Hierro, Cromo y un poco de oxigeno y al realizarles el análisis por espectroscopia
RAMAN no se genero un espectro identificable. Además al estudiar la huella dejada en el perno (de AISI
100Cr6), se observo que en el ensayo a bajo vacío se presento material de transferencia desde el disco,
generando un contacto entre materiales suaves, produciendo un menor CoF. La generación de óxidos de
hierro en el área de contacto afecto al coeficiente de desgaste k al presentar un mayor valor en los ensayos en
bajo vacío, debido a que en éste se redujo la capacidad de carga de las superficies oxidadas, permitiendo una
mayor penetración del perno en la superficie del disco, ocasionando un incremento en el mecanismo de
abrasión y por consiguiente mayor pérdida de material [1, 101].

Los ensayos realizados en Argón presentaron un coeficiente de desgaste y de fricción mayor a los generados
en las otras condiciones, esto se debe a que mientras en una superficie expuesta a presión atmosférica se
genera una monocapa de oxido cada 1 ns y en bajo vacío tarda en formarse 1 ms, en argón tarda alrededor de
100 s, por lo que durante el ensayo en bajo vacío se genero una capa delgada de oxido que soporto un poco la

140
carga, lo que no ocurrió en los ensayos en Argón. Esto se observo al estudiar las huellas de degaste generadas
tanto en el disco, donde se presentas los mismo mecanismos de desgaste que en el ensayos a bajo vacío, sin
embargo con una presencia notablemente mayor de marcas generadas por abrasión. Como en el perno donde
la huella fue similar a la producida en un ensayo de adherencia, al presentarse una marca alargada de material
transferido desde el disco, con deformación plática y surcos longitudinales, generados por el contacto directo
con el material en bulto del disco [86].

Acero AISI 410 recubierto por NbNx.

El recubrimiento de NbNx fue generado sobre superficies de acero inoxidable AISI 410 con una rugosidad (Rq)
de 27 nm, resultando en una película con un espesor de 2.38μm y una rugosidad (Rq ) 179 nm, lo que mostro
incremento en la rugosidad superficial de la muestra, más este valor aun esta dentro del rango marcado por la
norma G99 (x < 0.8 μm), el cual evita que la rugosidad sea un factor considerable en el ensayo de desgaste. Se
considero la dureza del recubrimiento de 29.41 GPa obtenida al aplicar una carga de 10 mN en el ensayo de
naniindentación, ya que la relación Ec/Es fue mayor a 0.1 y que la penetración generada en el ensayo de fue
menor al 10% del espesor de la película [102, 103]. La estructura cristalina de la película fue una estructura
FCC, con un tamaño de grano de 19 nm.

El estudio de adherencia mostro una falla inicial tipo “Chevron” a los 4 N, esta se presentan por falta de
cohesión de la película, en el perfil longitudinal de la huella se observo una penetración casi lineal hasta el
desprendimiento del recubrimiento, ocurrido a los 12 N por un fallo tipo “Bukling”, desde donde se presento
un perfil irregular, hasta la remoción completa de la película a los 48 N. El comportamiento del recubrimiento
en el ensayo de rayado, permitió definir el rango de la carga a la cual fue realizado el ensayo de desgaste,
siendo este de 0 a 4 N para evitar la falla por cohesión de la película [78, 86].

El comportamiento tribológico de la película presento un valor mayor del coeficiente de fricción en el ensayo
en aire a presión atmosférica comparado con el desarrollado tanto a bajo vacío como en Argón, siendo el valor
del CoF muy parecido en estos últimos. Esta diferencia se debió principalmente a los efectos que tuvo el
cambio de la atmósfera de trabajo sobre el perno, ya que el NbNx tiene la característica de ser químicamente
estables, por lo que las variaciones en la cantidad de aire presente en el sistema aire no modifico su
comportamiento [46, 84]. Al estudiar las huellas generadas por los ensayos en aire a presión atmosférica se
observo que el principal mecanismo de desgaste en las pruebas fueron los de abrasión y fatiga, generando
fisuras, fracturas y desprendimiento del recubrimiento, mientras que en bajo vacío y en Argón, las huellas
presentaron material adherido, con mayor presencia en las zonas dañadas por los ensayo en Argón. El análisis
químico del material presente en la superficie de las huellas mostro que este estaba compuesto por partículas
de Niobio y Nitrógeno, además de Hierro y Carbono transferidos desde el perno (de AISI 100Cr6) los cuales al
contacto con el aire se oxidaron. El estudio de espectroscopia RAMAN realizado sobre este material
proporciono un espectro similar la fase Fe3O4 del oxido de hierro. Durante el contacto la película de hierro
disminuyo el coeficiente de fricción y atrapo las partículas de la película que se desprendieron, las cuales
trabajaron como material abrasivo. El coeficiente de desgaste k fue mayor en el ensayo en aire a presión
atmosférica, seguido por el generado en bajo vacío y en Argón. Esto se debió a que durante el ensayo en aire a
presión atmosférica, se generaba una capa de oxido en el perno, produciendo un contacto entre dos
superficies duras, lo cual cambio al reducir la presencia de aire, formándose en bajo vacío un capa delgada de

141
oxido, lo que no evito que se transfiriera hierro a la superficie del disco, mientras que en Argón se produjo un
mayor contacto con el material del perno, produciendo una mayor transferencia de material.

Acero AISI 410 recubierto por Nb-Si-Nx.

La preparación de los substratos genero una superficie con una rugosidad (Rq) de 27 nm, la cual no varió al ser
recubierta con la película de Nb-Si-Nx, con un espesor de 2.2 μm. Sin embargo se destaca la precesi ón de
partículas con un tamaño entre 0.1 y 0.8 μm, lo cual está en el límite de la rugosidad sugerida por la norma, sin
embargo aun se puede considera que estas no serán un factor importante en el comportamiento tribológico
de la película.

Se tomo como valor de la dureza de la película de 32.5 GPa al aplicar 10mN de carga, con la cual se obtuvo una
penetración menor al 10 % del espesor de la película, y ya que la relación entre el módulo de elasticidad de la
película y del substrato (Ec/Es) da un valor mayor a 0.1 [102, 103]. La nanoestructura de la película tuvo una
relación cristalina/cristalina, compuesta de una de la fase hexagonal del NbNx (δ´-NbNx) y la fase hexagonal de
SiNx. Con un tamaño de grano de 6.4 nm. Esta estructura se genero debido a que el silicio, el cual se encuentro
en una cantidad de 4.47%, sustituyo al Niobio en algunas estructuras, generando Nitruro de Silicio.

En el estudio de rayado se observo que la falla inicial fue del tipo “Chevron” a 10 N de carga aplicada, como ya
se ha mencionado este tipo de fallas se deben a falta de cohesión de la película. El perfil longitudinal presento
un comportamiento lineal, con variaciones después de sobrepasar la carga L2 (14 N), en la cual inicia el
desprendimiento del recubrimiento debido a la falla tipo “Buckling”, hasta llegar a la carga L3 (41 N) donde se
pierde por completo la película. El comportamiento del recubrimiento en este ensayo, permitió definir el
rango de cargas en el cual fue realizado el ensayo de desgaste, siendo este entre 0 y 10 N, evitando la falla por
cohesión de la película [78, 86].

El comportamiento tribológico de la película presento un coeficiente de fricción en el ensayo en aire a presión


atmosférica mayor al generado tanto en bajo vacío como en Argón. Al estudiar la huella generada utilizando
las imágenes de SEM (utilizando electrones retrodispersados), se observaron zonas donde el recubrimiento fue
completamente desprendido permitiendo el contacto entre el perno (de AISI 100Cr6) y el substrato, esto se
genero debido al proceso de abrasión y fatiga, produciendo fracturas, fisuras y desprendimiento de material.
En las zonas donde el recubrimiento fue desprendido se presento adherencia y transferencia de material,
siendo este transportado hacia otras zonas de la huella, por medio de la espectroscopia RAMAN se
determinado que este material era oxido de hierro, generando un valor del CoF alrededor de 0.74. Mientras
que en los ensayos en bajo vacío y en Argón, se obtuvieron valores del CoF de 0.11 y 0.22 respectivamente.
Estos coeficientes de fricción se generaron ya a que en los ensayos en bajo vació, la capa delgada de oxido
generada en el perno evito una iteración continua entre el material del perno. La huella presento desgaste por
abrasión localizado y marcas moteadas formadas por una combinación de Carbono, Hierro, Oxido y Niobio,
además de partículas desprendidas de la película, las cuales trabajaron como material abrasivo. La huella
generada en el perno, muestra una marca travesar en el centro formada por material adherido de la película.
En los ensayos en argón, se observo que el ancho de la huella fue mayor que en los ensayos en bajo vacío, con
desgaste localizado y marcas moteadas, lo cual se confirmo al medir el ancho de la huella dejada en el perno.

142
Esto se debió a una mayor interacción entre el material del perno y el disco, incrementando la adherencia,
produciendo un mayor CoF y transferencia de material. Tanto en las marcas generadas en los ensayos en
Argón como en los desarrollados a bajo vacío, los estudios de RAMAN no presentaron un espectro definido,
por lo que no fue posible identificar los compuestos presentes en la huella.

Acero AISI 410 recubierto por Ta-Si-Nx.

El recubrimiento de Ta-Si-Nx fue depositada en substratos con calidad superficial tipo espejo, con rugosidad de
27 nm. Éste tuvo un espesor de 2.39 μm, con una rugosidad (Rq) de 49 nm, con la presencia de
macropartículas entre 0.1 y 0.9μm, rebasando las macropartículas de mayor tamaño el limite recomendado
por la norma G99(x < 0.8 μm), sin embargo estas se encuentran en un nú mero reducido (2 macropartículas de
tamaño mayor a 0.8μm por mm 2), por lo que se considero que estas, aunque constituyeron un factor
considerado durante el ensayo de desgaste, no afectarían de forma notable el comportamiento de la película.

El valor considerado como la dureza del recubrimiento fue de 32.3 GPa medido al aplicar 10 mN en el ensayo
de nanoindentación, generando una profundidad de penetración menor al 10 % del espesor de la película y
teniendo una relación Ec/Es mayor a 0.1. [102, 103]. Este recubrimiento tiene una estructura nanoestructurada
cristalino/amorfo, siendo el TaNx el material cristalino dentro de una matriz amorfa de SiNy.

El ensayo de rayado realizado sobre la superficie recubierta, presento una falla inicial a 4 N, el perfil
longitudinal mostro que la falla formo una escalón desde un poco antes de la presencia de la falla inicial, hasta
alcanzar aproximadamente 18 N, éste valor sobre pasa el punto donde se genero la carga critica L2, el cual fue
a los 11 N. La carga de remoción de película se genero a una carga de 34 N. El tipo de falla en la huella fue de
tipo “Conformal cracking” [78, 86].

El comportamiento tribológico de la película presento un coeficiente de fricción en aire a presión atmosférica


de 0.45, mientras que en bajo vacío y en Argón fueron de 0.19 y 0.16, respectivamente. El CoF en el ensayo en
aire a presión atmosférica fue resultado de la generación de una capa en la zona de contacto producida en los
primero 500 ciclos de la pruebe, como se pudo observar al estudiar el comportamiento del CoF en estos
ensayos, ya que se presento un valor de alrededor de 0.75 en los ciclos iníciales, disminuyendo hasta alcanzar
un nivel estable del valor ya mencionado. Las imágenes de la huella revelaron que el material de la capa era
distinto al recubrimiento en la zona de contacto, por lo que al medir el perfil exhibió que este se encontraba
depositado sobre la superficie, confirmando la generación de la capa. Los análisis químicos del material
adherido mostraron que este se componía principalmente de Hierro, Oxigeno y Carbono. Al realizarle el
estudio por espectroscopia RAMAN resulto que la capa fue formada por oxido de hierro en su fase Fe3O4 y
carbón amorfo, lo cual provino del perno (de AISI 100Cr6), por lo que el contacto después de los primeros 500
ciclos se realizo entre la capa de oxido de hierro y el perno, generando un valor del CoF dentro del rango
definido para un contacto entre aceros[37]. El estudio de las imágenes de las huellas generadas en los ensayos
en bajo vacío presentaron marcas moteadas poco legibles, sin embargo no se definió con claridad el
mecanismo de desgaste hasta estudiar su perfil transversal, determinando que el principal proceso de
desgaste fue el de abrasión, con daño localizado. Este fue generado por material desprendido de la película
que se adhirió a la superficie del perno que además de formar una capa que trabajo como material abrasivo,

143
como se observo en la huella dejada sobre este, trabajo como un tercer cuerpo reduciendo el CoF. Las
imágenes de las huellas generadas en Argón mostraron una gran cantidad de material adherido, el cual al
realizarles el análisis químico, éste revelo una elevada presencia de Carbono, Hierro y Oxigeno, sin embargo al
realizar el estudio de espectroscopia RAMAN sobre estas zonas, el espectro obtenido no se definió con
claridad, por lo que no fue posible determinar el compuesto. Además en las imágenes a mayor amplificación
se observaron fracturas y desprendimiento de la película. Estas se generaron debido a la fatiga producida por
los mecanismos de desgaste de adherencia y abrasión, los cuales fueron definidos al estudiar los perfiles
transversales de la huella.

El coeficiente del desgaste k resultante en el ensayo en aire a presión atmosférica es mínimo, debido a que la
mayoría del tiempo el contacto se realizo entre el perno y la capa de oxido. Los ensayos en bajo vacío fueron
los que generaron un mayor coeficiente de desgaste k, debido a la abrasión realizada por las partículas
desprendidas de la película que se adhirieron al perno y a las que se conservaron en la huella trabajando como
material abrasivo. El coeficiente de desgaste k generado en Argón tuvo un valor menor al generado en bajo
vacío, debido principalmente al material adherido en la hulla, el cual redujo su desgaste y el CoF al producir
una capa delgada sobre superficie, sin embargo al generarse fracturas y desprendimiento de la película,
aunque limitado, predice una falla mayor del recubrimiento al aplicar un mayor tiempo de prueba.

Estas características muestran que la película del Ta-Si-Nx es reactiva al aire, ya que su CoF, coeficiente k y
mecanismos de desgate variaron al modificar la cantidad de aire presente en el espacio de trabajo.

Los conceptos presentados en esta discusión muestran que cualquiera de los tres recubrimientos aquí
estudiados proporcionarían un incremento en la resistencia al desgaste en las piezas realizadas con acero
inoxidable AISI 410, sin embargo, para aplicaciones donde el ambiente de trabajo varía entre cantidades de
aire, se tendría que realizar un análisis mucho más especifico de la aplicación para definir la mejor opción, ya
que cada uno de ellos tiene diferentes comportamiento, principalmente en aire a presión atmosférica ya que
mientas las películas de NbNx y Nb-Si-Nx se desprendieron por fatiga, en recubrimiento de Ta-Si-Nx se generó
una elevad adherencia, produciendo una capa de material.

144
Capítulo 6
6. Conclusiones
 Se diseñó y construyó un tribómetro con un sistema de control y registro de las fuerzas aplicadas, la
velocidad de giro, la duración de los ensayos, así como la fuerza tangencial producida por la fricción
entre el “pin” y el “disk”, bajo condiciones de atmósfera controlada; aire a presión atmosférica, aire a
presión reducida y en una atmósfera de Argón.
 Se elaboró un paquete de software como interfaz máquina/humana para el despliegue, análisis y
archivo de los datos experimentales.
 Se midieron las características tribológicas de los recubrimientos de NbNx, Nb-Si-Nx y Ta-Si-Nx, así
como del acero AISI 410, que fue usado como substrato para los recubrimientos.
 En las pruebas en aire a presión atmosférica del acero inoxidable AISI 410 se comprobó que se
formaron capas de óxido de hierro en el área de contacto. Mientras que en vacío estas capas fueron
tan reducidas que resultó en una mayor área de contacto entre las superficies del perno y el acero,
causando un incremento en el desgaste. En Argón, la ausencia de la capa de óxido produjo un
aumento en la adherencia entre el perno y el acero (mayor CoF) y esto resultó en micro-soldaduras
entre las superficies y un incremento en el desgaste.
 Para el recubrimiento de NbNx, en los ensayos en aire a presión atmosférica, se observó la fractura
de la película y desgaste del tipo fatiga del punto de contacto. Fracturas y fatiga no fueron
observadas en las pruebas realizadas en vacío o Argón, ya que no se produjo la oxidación del perno
de acero; pero si había transferencia de material del perno hacia el disco. Esto produjo una película
intermedia que redujo el desgaste y el coeficiente de fricción. Sin embargo, se observó que algunas
partículas de la película fueron desprendidas y se adhirieron al perno actuando como material
abrasivo, además de proteger al perno de desgaste.
 En la superficie de Nb-Si-Nx, se presentaron fenómenos semejantes a los de la película de NbNx, con
la diferencia de que las fracturas producidas durante las pruebas hechas a presión atmosférica
fueron más extensas.
 En los ensayos de la película de Ta-Si-Nx en aire a presión atmosférica se presentó una elevada
transferencia de material oxidado del perno al recubrimiento del disco, con esto produciendo una
reducción en el desgaste. Mientras que en las pruebas en atmosfera controlada, al no existir la
generación de óxidos del perno, se generó una mayor interacción entre las superficies. Por lo tanto,
hubo mayor transferencia de material desgastado de la película al perno, el cual funcionó como
abrasivo aumentando el desgaste y protegió la superficie del perno.
 La rugosidad inicial de las superficies de las muestras no fue un factor de gran importancia para el
desgaste o coeficiente de fricción, debido a que las diferencias entre sus valores iníciales fueron del
orden de nanometros.
 Para este grupo de muestras, las reacciones químicas entre las superficies y la atmósfera fueron
determinantes para las propiedades tribológicas.
 El uso de la técnica de espectroscopia RAMAN de partes degastadas es beneficial para el análisis de
los procesos de desgaste.
 Observamos que la relación entre el coeficiente de fricción y la resistencia al desgaste de los
materiales es compleja y depende de los detalles de los mecanismos del proceso de desgaste.

145
Anexos

Trabajos futuros.
• Realizar más pruebas bajo condiciones de vacío, estudiando el CoF, Coeficiente de desgaste k,
mecanismos de desgaste.

• Medir los cambios térmicos durante diferentes condiciones de contacto en aire a presión
atmosférica y en condiciones de atmosfera controlada.

• Observar lo cambios del espectro de RAMAN, producidos por el contacto en un esayo tribológico por
deslizamiento.

• Estudiar diferentes materiales bajo diferentes condiciones de trabajo, para intentar localizar un
recubrimiento tribología de amplio rango.

Artículos Publicados:
• E. Garcia-Bustos, M.A. Figueroa-Guadarrama, G.A. Rodríguez-Castro, O.A. Gómez-Vargas, E.A.
Gallardo-Hernández, I. Campos-Silva, The wear resistance of boride layers measured by the four-ball
test, Surface and Coatings Technology, 215, pp 241-246, 2013

• Marco Figueroa, Ernesto García, Stephen Muhl, Sandra Rodil, Preliminary Tribological Study and Tool
Life of Four Commercial Drills, Tribology Transactions, 57: pp 581-588, 2014.

• M. Figueroa, E. García, E.A. Gallardo Hernández, M. Vite-Torres, Friction and Wear of Jatropha Curcas
Oil Using a Four Balls Tester, Advanced Materials Research Vol. 902, pp 76-81, 2014.

Presentaciones en congresos.
• Micro- abrasion and Reciprocating study of TiN and TiBN on stainless AISI 410, E.García, M. Figueroa, S.
Muhl, A. Ramalho, M. Flores, A. Cavaleiro. VI International Conference on Surfaces, Materials and
Vacuum, Poster presentation made by E. García

• Characterization Of Bismuth Nanoparticles With Amorphous Carbon Deposited By A Hollow Cathode


System. Argelia Perez, Stephen Muhl, Ernesto David Garcia. VI International Conference on Surfaces,
Materials and Vacuum, Oral presentation made by Argelia Perez.

• Tribological Study Of Mineral Oils Added With Bismuth Nanoparticles. Idalia Marquez Jurado, Ernesto
García Bustos, Marco Antonio Figueroa Guadarrama, Mariela Flores, Enrique Camps, Stephen Muhl
Saunders. VI International Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. Poster presentation made
by Idalia Marquez Jurado.

146
• Tribological Characterization Of Bismuth Nanoparticles Additives In Babassu Oil Using Four Ball
Machine. Marco Antonio Figueroa Guadarrama, Ernesto García Bustos, Mariela Flores, Enrique Camps,
Stephen Muhl. VI International Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. Oral presentation
made by Marco Antonio Figueroa Guadarrama.

• Tribological Properties Of Nanometric Bismuth Particles As Lubricating Mineral Oil Additives. E. García,
M. Flores, I. Marquez, M. Figueroa, E. Camps, S. Muhl. XXII INTERNATIONAL MATERIALS RESEARCH
CONGRESS. Oral presentation made by E. García.

• Tribological Characterisation Of Bismuth Nanoparticles Composites Using A Four Ball Machine. M.


Figueroa, E. García, M. Flores, I. Marquez, E. Camps, S. Muhl. XXII INTERNATIONAL MATERIALS
RESEARCH CONGRESS. Poster presentation made by M. Figueroa.

• Study of the friction coefficient and wear of boride coating film on stainless steel AISI 410 at different
temperatures. E. García, M. Figueroa, G Ramírez-Castro, I. Campos-Silva, S. Muhl, A. Cavaleiro, T.
Polcar. International Conference on Metallurgical Coatings and Thin Films. Oral presentation made
by E. García.

• Comparison Of The Tribological Behaviour Of Stainless Steel (AISI 410) And A Titanium Alloy (Tialv) In
Pin- On- Disk Testing At Different Temperatures. Ernesto García, Marco Figueroa, Stephen Muhl,
Manuel Vite, Tomas Polcar, Albano Cavaleiro. V International Conference On Surface, Materials And
Vacuum. Oral presentation made by E. García.

• Ball Cratering Tribological Characterization Of Tan- Sinx Thin Films Deposited On Ti Substrates. M.
Figueroa, E. Garcia, G. Ramírez, S. Muhl, S.E. Rodil, M. Vite, A. Cavaleiro, A Ramalho. V International
Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. M. Figueroa, E. Garcia, G. Ramírez, S. Muhl, S.E.
Rodil, M. Vite, A. Cavaleiro, A Ramalho. Oral presentation made by M. Figueroa.

• Tribological Properties of Bismuth Thin Films. Roberto Mirabal, Marco Figueroa, Ernesto Garcia,
Stephen Muhl, Sandra E Rodil. V International Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. Poster
presentation made by Roberto Mirabal.

• Full Tribological Characterization By Ball Cratering. M. Figueroa, E. García, S. Muhl, A. Ramalho. V


International Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. Poster presentation made by M.
Figueroa.

• Tribological Characterization Of Titanium And A Titanium Alloy (Ti6Al4V) Under Reciprocating Tests.
Ernesto García, Marco Figueroa, Stephen Muhl, Manuel Vite, Martin Flores. V International
Conference on Surfaces, Materials and Vacuum. Poster presentation made by Ernesto García.

• Tribological Study And Tool Live Of Four Commercial Drills. E. García, M. Figueroa, S. Muhl. 39th
Leed-Lyon Symposium On Tribology. Poster presentation made by E. García.

147
• Tribolgical and structural characterization of TaN-SiNx thin films deposition on Ti, TiAlV and steel AISI
410 substrate. M. Figueroa, Er. García, G. Rmirez, S. Muhl, S.E. Rodil, A. Cavaleiro, T. Polcar. 39th
Leed-Lyon Symposium On Tribology. Oral presentation made by M. Figueroa.

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