1.

Defina brevemente: punto de fusión, cómo se determina, describa dos procedimientos y describa la
diferencia entre punto de fusión de un compuesto puro y una mezcla. Explique.

El punto de fusión es la temperatura a la que un sólido cristalino presenta un cambio de estado de

solido a líquido a presión atmosférica, es decir 760 mm de Hg a nivel del mar y aproximadamente
550 a nivel de Bogotá, sin embargo este proceso puede venir acompañado por descomposición del
producto.

Algunos de los métodos útiles para determinar el punto de fusión son:

(En ambos métodos se tiene que calibrar primero el dispositivo o montaje experimental a usar)

El método del aparato de Fisher Johns: Consiste en una placa de aluminio que se puede calentar
eléctricamente y que está unida a un termómetro con capacidad de medir con mucha precisión en una
escala de 0 a 300 ºC. La placa se comienza a calentar con un sólido sobre ella y se debe observar la
temperatura o el intervalo de temperaturas a la cual el sólido se funde. Debe realizarse una primera
determinación de la sustancia con un calentamiento rápido, para conocer el punto de fusión
aproximado, y la segunda vez con un calentamiento lento, cuando se esté aproximando al punto de
fusión determinado.

El método del tubo de Thiele: Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que contenga la
muestra; éste se fija con una banda de goma a un termómetro. Luego se coloca el tubo de Thiele
sostenido por una pinza de tres dedos en un soporte universal, se llena de un líquido con un punto de
ebullición elevado. El tubo capilar con la muestra y el termómetro se ponen dentro del tubo de Thiele
y se calienta el líquido con un mechero colocado en el ángulo del tubo. El termómetro debe
sumergirse en el aceite y posteriormente se comienza el calentamiento lentamente permitiendo que la
temperatura se eleve, se registra la temperatura en la que la muestra empieza a fundir y la temperatura
en que la fusión sea completa. Se realiza la determinación por triplicado.

Los compuestos orgánicos puros suelen presentar puntos de fusión fijos mientras que cuando
contienen impurezas la temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía

2. ¿Cómo se corrigen los puntos de fusión y cómo se utilizan en criterio de pureza?

Corrección del punto de fusión

Ecuación para corregir el punto de fusión por la dilatación térmica del mercurio:

Tc = Tf + (Tf –Text) .n.K

Tf = (Tf1 + Tf2 ) /2
Tf1: Temperatura inicial de fusión
Tf2: Temperatura final de fusión
Tf: Temperatura promedio de fusión
Text: Temperatura exterior (medida con otro termómetro)
n: Columna emergente, es decir altura de la columna de Hg (medida en ºC) desde el nivel del líquido del
baño hasta la temperatura
k: 1.54 x10-4 1/ ºC factor de corrección de la dilatación térmica del mercurio.

Si se tiene una sustancia pura, su ámbito de fusión es muy pequeño (0,5ºC 1ºC), y el punto de fusión se
mantiene constante aún después de varias purificaciones. Si la muestra es impura, el rango de fusión se hace
amplio (mayor a 2ºC), y el punto de fusión es menor que el de la sustancia pura. Se deduce de lo anterior que
las sucesivas purificaciones de un compuesto pueden controlarse tomando el PF después de cada una de ellas.

3. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la segunda
filtración? ¿Con qué disolvente se lava? ¿Es necesario que el disolvente para lavar esté caliente?

Es conveniente lavar el sólido cristalizado para poder eliminar las impurezas. El disolvente arrastra el
cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro. Es importante que este se caliente para un
mejor funcionamiento del sistema.

4. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de
cerrar el vacío?

Debido al cambio de presión, puesto que al encontrarse en succión con una presión al vacío, es decir,
menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto provoca que entre aire y como norma general
arrastra contaminantes a la muestra sólida al contrarrestar la diferencia de presiones. Por eso es mejor
interrumpir la succión y aislar la muestra

5. ¿En qué se diferencian las dos filtraciones efectuadas en el proceso de recristalización? ¿Qué tipo de
impurezas se eliminan en cada una de ellas?

En la primera filtración, que se realiza solo a gravedad, se tiene como objetivo filtrar las impurezas
insolubles en agua mientras que en la segunda filtración (embudo con puntilla y papel filtro) se separan los
cristales ya formados de las impurezas líquidas

REFERENCIAS

(2019). Retrieved from

http://www.repositoriogeneral.unam.mx/app/webroot/digitalResourcesFiles/448/1340_2017-05-
16_140505.782685/Capitulo_1_Corregido_100517.pdf

Weissberger, A. (1970). Techniques of chemistry. New York: Wiley-Interscience.