MARCHA ANÁLITICA DE CATIONES DEL GRUPO I

Fundamento Analítico
El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su
precipitación con HCl diluido, a diferencia del resto de cationes. Sin embargo, la solubilidad
del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitación no sea total y por eso se
incluye el Pb2+ en el segundo grupo.

Cationes a analizar:
Ag+, Pb2+, Hg22+

Nota: Todas las mediciones y observaciones son cualitativas, por lo que no es necesario
hacerlo con mucha exactitud, pero eso no significa que se deba hacer con medidas muy
distintas a la guía. Para realizar el laboratorio seguir los pasos enumerados, los asteriscos
son recomendaciones adicionales.

Reactivos y materiales
Procedimiento
1.- A unos aproximadamente 3 ml de la solución dada por el profesor (Cationes I) se añaden
dos gotas de HCl 2N y se agita. Si aparece precipitado o turbidez se añaden 10 gotas más
de HCl 2 N, se agita, se calienta suavemente, se deja enfriar unos minutos y se centrifuga.
*Un exceso grande de ácido sería perjudicial por la tendencia que tienen los cloruros de
este grupo a formar complejos clorurados solubles. El calor ayuda a que los cloruros de este
grupo pasen de la fase coloide a la forma cristalina.
*Es necesario que el líquido esté lo suficientemente frío antes de centrifugar, ya que el
PbCl2 se disuelve en caliente
2.- La disolución no se utiliza más en este laboratorio, por lo tanto, desechar en el caño.
3.-El precipitado (blanco, cuajoso de AgCl; pulverulento, denso de Hg2Cl2; cristalino de
PbCl2) se lava con 1ml de agua fría a la que se han añadido dos gotas de HCl 2N; es decir
el precipitado se mezcla con el agua (al que se había añadido HCl) y luego el agua se
desecha y solo nos quedamos con el precipitado.
*Se recuerda que el líquido de lavado conviene añadirlo en pequeñas porciones, en lugar
que todo de una vez.
4.-Después de lavar se añaden 2 ml de agua y se hierve (en el mismo tubo de ensayo)
para disolver el posible PbCl2, a continuación se centrifuga en caliente. El precipitado se usa
en el paso 5 y la parte líquida se divide en dos partes para comprobar de 2 maneras la
presencia de plomo:
a) A una parte del líquido se añaden dos gotas de ácido acético y otras dos de cromato
potásico, precipitado amarillo indica plomo.
b) Al resto, ya frío se añaden tres o cuatro gotas de KI. Precipitado amarillo, que se disuelve
al hervir y que precipita al enfriar caracteriza el plomo.
5.- Si existe plomo, al precipitado obtenido en el paso 4 volvemos a agregar 2 ml de agua
hirviente y volvemos a comprobar si existe plomo mediante el paso 4a.
6.- Repetimos el paso 5 hasta que no exista plomo.
*Es necesario eliminar todo el PbCl2 ya que el Pb2+ presente puede perturbar alguna de las
separaciones o identificaciones siguientes.
7.- Al precipitado resultante de la parte 6 (sin PbCl2) se le agrega 1 o 2 mL de NH3 2N hasta
conseguir la disolución total del AgCl y se centrifuga si queda algún residuo sólido. El
líquido centrifugado se divide en dos partes para analizar la presencia de Ag:
a) A una parte del líquido se le añaden gotas de ácido nítrico concentrado hasta acidez,
agitando. La formación de un precipitado o turbidez blanca, indica presencia del ion plata.
b) A otra parte se añade KI. En presencia de Ag+ se forma un precipitado amarillo soluble en
KCN.
8.-Si al añadir amoníaco sobre el precipitado en el paso 7, este ennegrece o pardea, es
señal suficiente de la existencia de ion mercurioso.
*El ennegrecimiento debe ser inmediato.
Nota: Preguntar al encargado si hay SnCl2
*Si se desea, puede comprobarse este ion trasladando el precipitado a un tubo de ensayo,
donde se trata con seis gota de HCl concentrado, más dos gotas de HNO3 concentrado
(ubicado en la campana de extracción); se calienta a ebullición, sin llegar a sequedad, se
diluye con 1 ml de agua y se añaden gotas de SnCl2. La formación de un precipitado blanco,
gris o negro confirma el mercurio.

Figura 1. centrifuga
Imagen obtenida del libro análisis químico cualitativo, Burriel, página 752.
MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES DEL GRUPO
II
Fundamento analítico:
Algunos términos importantes que se necesita conocer son los siguientes:

Ley de Producto de Solubilidad: Las sales poco solubles originan soluciones

saturadas, aquellas en las cuales se presentan un sólido y los iones que lo
constituyen. Se define como la constante de equilibrio de la reacción química en la que
aparece un sólido iónico como reactivo y sus correspondientes iones disueltos en agua
como productos. La disolución ha de estar saturada de iones, con el máximo de iones
posibles disueltos en el equilibrio.

Tiosales: Son compuestos que contienen el grupo funcional formado por un átomo de
azufre y un átomo de hidrógeno (-SH). Siendo el azufre análogo de un grupo hidroxilo
(-OH), este grupo funcional es llamado grupo tiol o grupo sulfhidrilo.

Cationes a analizar:
Reactivo: H2S

Cationes: Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pb+2

Reactivos y materiales:
Goteros:

- H2SO4 (2N)
- Bencidina
- CH3COOH
- Ferrocianuro potásico
- KCN
- Sulfuro sódico
- Nitrato amónico
- HCl (2M)
- Estannito sódico

Materiales:

- Mechero Bunsen
- Tubos de ensayo
- Pinzas
Procedimiento:
1. En un tubo de ensayo, colocamos un poco de la disolución (CATIONES II) y le
añadimos dos gotas de H2SO4 concentrado, luego lo diluimos con 1 ml de agua
a la que se ha añadido unas gotas de H2SO4 (2N). Se formará un precipitado
blanco y finalmente centrifugamos.
Separamos el precipitado de la solución.
2. Al precipitado obtenido en 1, se le añaden dos gotas de NaOH concentrado y
una de H2O2 y finalmente una gota de bencidina. Se observará un color azul
intenso que confirma la presencia de plomo.
3. A la solución centrifugada obtenida en 1 (exenta de plomo) se le añade NH3
concentrado y se calienta. Se observará la formación de un precipitado coposo,
es decir, existe Bi+3. Finalmente centrifugamos.
Separamos el precipitado de la solución.
4. Al precipitado obtenido en 3, se le añade unas gotas de HCl (2M), se agita y se
calienta, luego se le agrega unas gotas de estannito sódico. Se formará un
precipitado negro que indica la presencia de bismuto.
5. A la solución centrifugada obtenida en 3, se le añade ácido acético y unas
cuantas gotas de ferrocianuro potásico. Se observará un color pardo rojizo que
indica la presencia de cobre.
6. A la solución centrifugada obtenida en 3, se le añade KCN, sulfuro sódico y
nitrato amónico. Se formará un precipitado amarillo que indica cadmio.
Diagrama:
 MARCHA ANÁLITICA DE CATIONES DEL GRUPO III
Fundamento Analítico
Los cationes de este grupo no precipitan por reactivos correspondientes a los grupos I y II pero
precipitan en presencia de cloruro amónico y ácido sulfhídrico. Estos cationes se subdividen en
dos subgrupos IIIA y IIIB por la diferencia de reactivo que requieren, en el presente nos
limitaremos a realizar la marcha analítica del subgrupo IIIB cuyos iones pueden precipitar
independientemente del grupo IIIA con H2S o (NH4)2S, en forma de sulfuros. Los sulfuros de Mn
y Zn se diferenciaran de los iones Ni y Co (sulfuros insolubles en HCl) ya que estos últimos en
presencia de oxigeno atmosférico se oxidan rápidamente a los hidrosulfuros trivalente NiSOH
CoSOH, pero esto se solucionara con una dilución especifica en agua regia, los otros sulfuros
además se trataran con exceso de NaOH para su respectiva identificación.

Cationes analizar
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2, Zn2+

Nota: Las precipitaciones con (NH4)2S o con exceso de H2S en medio amoniacal son análogos
pero no iguales, debido a que dejan diferentes tampones (NH4)2S.NH3 y (NH4)2HS.H2S
respectivamente, por ser mucho más ácido este último deja una concentración de ion sulfuro
menor.

Reactivos y materiales
Lo primordial es los tubos de ensayo en donde se hará los análisis completamente limpios

Gradilla para tubos.

Mechero de Bunsen

Agua destilada

Reactivos

Líquido amoniacal “Sub IIIB”

𝐇𝟐 𝐒
𝐍𝐇𝟑
𝐍𝐇𝟒 𝐂𝐥
HCl 2N
𝐇𝐍𝐎𝟑 Concentrado
𝐙𝐧𝐒𝐎𝟒
Mercuritiocianato potásico
Dimetilglioxima
Reactivo A y B de MONTEQUI.

Nota: Todas las mediciones y observaciones son cualitativas, por lo que no es necesario
hacerlo con mucha exactitud, pero eso no significa que se deba hacer con medidas muy
distintas a la guía. Para realizar el laboratorio seguir los pasos enumerados, los asteriscos son
recomendaciones adicionales.

Procedimiento
1. Se tiene el líquido amoniacal “Sub IIIB” , se calienta (no hervir) y se le pasa el 𝐻2 𝑆 o sulfuro
amónico y se pasa a centrifugar.

* Conviene pasar el 𝐻2 𝑆 en medio acético , para ello se alcaliniza con 𝑁𝐻3 y continuar con el
paso de 𝐻2 𝑆 hasta precipitación total.

2. El precipitado puede ser: NiSOH y CoSOH, negros; MnS rosa a veces verdoso; Zns, blanco.

Se lava con 1ml de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 y se analiza tal como el siguiente paso.

* En este laboratorio se evidencio un color rosa y algunas manchas blancas y negras dentro.

3. Se siguió con el procedimiento luego se trató con 2ml HCl 2N y 1ml 𝐻2 𝑂 y el precipitado que
nos dio fue medio marrón oscuro.

El residuo está constituido por NiSOH y CoSOH de color negro. El filtrado contienes
𝑀𝑛2+ 𝑦 𝑍𝑛2+ incoloros.

* Una acidez superior del HCl a 2N disolvería parte de sulfuros de Ni y Co perturbando el

análisis.

4. Luego se añadió 6 gotas de HCl concentrado y dos gotas de 𝐻𝑁𝑂3 concentrado , luego se
hierve para eliminar el exceso de agua regia ( formada por la mezcla de ácido nítrico
concentrado y ácido clorhídrico concentrado en la proporción de una a tres partes en volumen )
sin llegar a sequedad y se diluye con ocho gotas de agua.

5. Luego en la identificación del cobalto, se pone gotas de la solución y otra de 𝑍𝑛𝑆𝑂4 y luego
otra de mercuritiocianato potásico de precipitado color azul.

* En este laboratorio el precipitado fue de color azul claro

Otra forma de identificar al cobalto es añadir cristales de 𝑁𝐻4 𝑆𝐶𝑁,luego añadir gotas de
acetona ,color azul indica cobalto.

6. En la identificación del níquel, la solución se tiene que alcalinizar con amoniaco y se añaden
gotas de dimetilglioxima, el cual brinda un precipitado de color rosado.

* Si el complejo se toma parduzco se debe añadir tres o más gotas de dimetilglioxima.

* La dimetilglioxima se utiliza en la detección y determinación de Ni y para su separación del Co

y otros metales, también para detectar Bi, etc.

7. El filtrado obtenido luego de añadir HCl y agua que contiene los iones 𝑀𝑛2+ 𝑦 𝑍𝑛2+ se hierve
para expulsar el 𝐻2 𝑆

* Si el 𝐻2 𝑆 no se expulsa del líquido, luego alcalinizar con NaOH, se formaría ZnS insoluble en
NaOH, que puede confundirse con el Mn.
8. Luego se añade solución de NaOH + 𝐻2 𝑂 , esta solución se obtiene agitando una lenteja de
NaOH en 1ml de agua.

* Esta mezcla debe ser fuertemente alcalina

9. En la identificación del manganeso

10. En la identificación del zinc se añade 𝐻2 𝑆𝑂4 diluido hasta acidez , luego se le añade una
gota de reactivo A de MONTEQUI y dos o tres gotas de B.

Se agita un precipitado violeta o negro comprueba la presencia de 𝑍𝑛2+

* Para reconocer este catión en presencia de 𝑀𝑛2+se debe añadir un ligero exceso del reactivo
B de MONTEQUI y agitar continuamente para favorecer la precipitación.

* El reactivo A de MONTEQUI está compuesto de 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 5𝐻2 𝑂 0,5g y 4 o 5 gotas de 𝐻2 𝑆𝑂4

conc. y diluir a 100 ml con agua , El reactivo B de MONTEQUI está compuesto de 8g de 𝐻𝑔𝐶𝑙2
y 9g de 𝑁𝐻4 𝑆𝐶𝑁 en agua hasta 100ml.

Imagen obtenida del libro análisis químico cualitativo, Burriel, página 778.
 MARCHA ANÁLITICA DE CATIONES DEL GRUPO
IV Y V
Fundamento analítico.
Separados ya los cationes de los grupos anteriores queda una disolución con los
cationes alcalinotérreos alcalinos. De éstos, sólo los elementos alcalinotérreos
pueden precipitar al estado de carbonatos con el carbonato amónico, en medio
amoniacal, por lo que así pueden separarse del grupo quinto.
En ausencia de sales amónicos también precipitaría aquí parte del Mg 2+,
precipitación que puede ser total en presencia de alcohol; alguna marcha
aprovecha esta propiedad e incluye el Mg2+ en este grupo.
El catión NH4+, en virtud de la reacción:
NH4+ + CO2-3 ↔NH3 + HCO-3
Disminuye la concentración de CO3-2 hasta tal punto que no se alcanza el producto
de solubilidad del MgCO3 y queda este catión en la solución. Es natural que un
exceso de sal amónica también pueda perjudicar la completa precipitación del
grupo cuarto; aun cuando los productos de solubilidad de los carbonatos
magnésico y de los alcalinotérreos, sean del orden de 10 -5 y 10-9, respectivamente.
Como el líquido problema, al llegar a este punto, puede estar saturado de sales
amónicas, debe concentrarse para que el exceso perjudicial precipite; eliminar el
precipitado y diluir al volumen original, para que el líquido quede con la
concentración de NH4+ conveniente y se evite la precipitación del Mg2+.
A pesar de operar de acuerdo con estas previsiones teóricas, casi siempre hay
que tener en cuenta una coprecipitación parcial del Mg2+, sobre todo si el
precipitado de carbonatos es abundante, y, además, una disolución de pequeñas
cantidades de elementos del grupo cuarto, particularmente de Ba 2+.
Dada la semejanza del comportamiento químico de los elementos de este grupo
cuarto (se encuentran juntos en la misma columna del Sistema Periódico), se
deduce la dificultad de lograr una separación perfecta de los tres cationes y el gran
número de esquemas propuestos para ello. Estos esquemas se fundamentan casi
siempre en las diferencias en la solubilidad de las distintas sales. Creemos, sin
embargo, que la verdadera dificultad en el análisis de estos cationes se encuentra
en evitar las pérdidas de los mismos en el transcurso del análisis sistemático,
pérdidas casi inevitables debidas, principalmente, a carbonatación o sulfatación de
reactivos o del líquido problema y a fenómenos de adsorción. Por ello, exponemos
al final del grupo una marcha en la que se precipitan estos cationes al estado de
sulfatos antes de empezar el grupo segundo
MATERIALES

01 piceta de 500 ml.

03 pipeta graduada de 5 ml.
01 mechero bunsen.
01 vaso de precipitado de 150 ml.
02 capsula de evaporación.
01 alambre de nicrom.
01 bagueta.
01 rejilla de asbesto.
01 trípode.

REACTIVOS.

Nitrato de Calcio Tetrahidratado (58.9 g/L) Muestra 1(solución)

Nitrato de Estroncio (24.2 g/L) Todo llevado a una fiola de 250 ml.
Nitrato de Bario (19.0 g/L)

Nitrato de Sodio (37.0 g/L)

Muestra 2(solución)
Nitrato de Amonio (44.5 g/L) Todo llevado a una fiola de 250 ml.
Nitrato de Magnesio (105.5 g/L)
Nitrato de Potasio (26.0 g/L)

GOTEROS.

Hidróxido de Sodio diluido.

Cromato Potásico.
Ácido Clorhídrico concentrado.
100 ml Etanol
Oxalato Amónico
Ácido Acético.
Cloruro Amónico Solido.
Ferrocianuro de Potasio 0.5 M
Sulfato Amónico.
Fosfato Acido de Sodio. (Na2HPO4)
Amoniaco diluido.
Magnesón.
Ácido Nítrico Concentrado.
Cobaltinitrito Sódico Solido.
Acetato de Uranilo y Magnesio.
Reactivo Nessler.
Cloruro de Mercurio II.
Cationes Cuarto Grupo:
Objetivo General:
•Separar e identificar los cationes del grupo IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+).

Etapas del análisis:

1.-Precipitación y separación de los cationes de este grupo al estado de
carbonatos.
2.-Separación de Ca2+ del Sr2+ y Ba2+ por disolución del carbonato cálcico en ácido
nítrico concentrado.
3.-Disolución del residuo insoluble en nítrico y separación e identificación del Ba 2+
al estado de cromato.
4.-Identificación del Sr2+ en el líquido procedente de separar el BaCrO4.
5.-Identificación del Ca2+ en la solución nítrica de la etapa 2.

Proceso experimental
Identificación del bario.

1°A la solución se añaden gotas de NaOH diluido hasta reacción alcalina ligera, y luego
ácido acético hasta que quede nuevamente ácido. Se añaden ahora cuatro gotas de
cromato potásico. Si se forma precipitado, se añaden unas gotas más de cromato, se
hierve y se centrifuga.

-El precipitado será amarillo de BaCrO4. Se recoge en una capsulita, donde se

evapora casi a sequedad. Con un hilo de platino bien limpio se toma un poco de
líquido y se observa si comunica color verde pálido a la llama.

Identificación del estroncio.

2° Al filtrado anterior, que debe ser de color amarillo rojizo, añadiendo más
cromato en caso negativo, se añaden gotas de amoníaco hasta viraje al color
amarillo claro después de agitar. Agitar, calentar ligeramente y dejar reposar unos
instantes

-Precipitado amarillo indicará la presencia de estroncio, que deberá confirmarse

disolviendo en HCl y observando si comunica color rojo carmín a la llama.
Identificación de calcio.

3° La solución nítrica obtenida en la primera etapa se evapora casi a sequedad

para expulsar el exceso de nítrico.

-Al resto se añade un poco de cloruro amónico sólido y cinco gotas de ferrocianuro
potásico 0.5M, calentando suavemente. Precipitado blanco cristalino, indica calcio.

Cationes Grupo Quinto:

Objetivos:

 Reconocer e identificar los cationes del grupo quinto: Cationes: Mg2+, Na+,
K+, NH4+ (incoloros).
 Analizar y predecir las reacciones que suceden en cada paso del
experimento para su posterior presentación.

FUNDAMENTO ANALÍTICO
Al llegar a este punto, el líquido problema contiene abundancia de sales amónicas
adicionadas en el transcurso del análisis de los grupos anteriores. Por esta razón,
aun cuando el Catión NH4+ se incluye en este subgrupo por no precipitar con los
reactivos de los grupos precedentes, su reconocimiento debe hacerse
directamente del problema, provocando su eliminación en forma de NH3 por la
acción de un álcali fuerte.

También puede contener el problema, en este grupo, pequeñas cantidades de

alcalinotérreos, debido a la pequeña solubilidad de su carbonatos en NH 4Cl y
particularmente, si se ha seguido el procedimiento de separación como sulfatos.
Estas pequeñas cantidades pueden interferir en el ensayo de la llama de los
alcalinos y la precipitación del Mg2+ como fosfato, por lo que previamente deben
eliminarse pos adición de gotas de (NH4)2SO4 y (NH4)2C2O4.|

El Mg2+ se identifica precipitándole al estado de MgNH4PO4, teniendo en cuenta

las dificultades de esta precipitación, por la tendencia a formar soluciones
sobresaturadas, y comprobando siempre el Mg en el precipitado, ya que este
puede ser debido a otros cationes alcalinotérreos o al Al3+, o a Mn2+ ,que hayan
pasado hasta aquí. Esta comprobación se lleva a efecto con los reactivos
magnesón y amarillo de titanio, previa disolución del presunto precipitado de Mg2+
en HCl diluido. Dado que estos reactivos son extremadamente sensibles y que, si
no se tiene mucha práctica, no permiten distinguir entre indicios y cantidades
apreciables del catión, es mejor precipitar primero el Mg2+ como fosfato y utilizar
los reactivos orgánicos como mera identificación del precipitado. La pequeña
cantidad de sal amónica procedente de la disolución del fosfato, no interfiere las
reacciones citadas.

Para la identificación del K+ estorban las sales amónicas, por lo que es necesario
eliminarlas por calcinación cuidadosa. En la disolución acuosa del residuo de
calcinación, se reconocen K+ con cobaltinitrito, y Na+ con acetato de uranilo y
magnesio.

IDENTIFICACIONES DESPUÉS DEL GRUPO CUARTO:

Comprende las siguientes etapas:
1. Identificación del magnesio.
2. Identificación del potasio.
3. Identificación del sodio.
4. Identificación del NH4+ directamente del problema.

PROCEDIMIENTO:
Identificación del magnesio.

1.- Tomamos 5ml del líquido problema en un tubito de ensayo y añadimos dos
gotas de sulfato amónico, otras dos de oxalato amónico y se concentra por
ebullición hasta unos 2 ml. Si aparece algún precipitado se separa por
centrifugación. Se toma la mitad del líquido claro, se añaden cuatro gotas de
Na2HPO4 y NH3 diluido hasta ligero olor persistente. Se agita fuertemente y se
deja reposar unos minutos, agitando con frecuencia.

-la formación de un precipitado blanco cristalino, indica magnesio.

Identificación del potasio.

3.- El residuo de evaporación se disuelve en 1ml de agua, centrifugando, en caso

necesario. A medio ml de la solución clara se añaden gotas de ácido acético hasta
acidez y una pizca de cobaltinitrito sódico sólido, se agita, se calienta suavemente
y se deja reposar unos minutos.

-un precipitado amarillo cristalino de K2Na[Co(NO2)6] ↓ confirma el potasio.

Identificación del sodio.

4.- Al medio ml restante se añade otro del reactivo del sodio (acetato de uranilo y
magnesio); se agita y se deja reposar.

-Precipitado amarillo que tarda algún tiempo en aparecer, indica sodio.

Identificación del amonio.

5.- A 1ml del problema original se añade NaOH hasta que se obtenga una
reacción fuertemente alcalina. Se calienta suavemente, con precaución. Si existe
amonio, se desprenderá amoníaco, que se identifica: a) por su olor) porque azulea
un papel indicador de pH húmedo, expuesto a los vapores que salen del tubo; c)
porque ennegrece un papel impregnado en nitrato mercurioso; d) porque da
humos blancos al aproximar a la boca del tubo una varilla que lleva pendiente una
gota de HCl concentrado, y e) porque enrojece un gota del reactivo Nessler.

-en este caso identificaremos el amonio por su característico olor desagradable.

 MARCHA ANÁLITICA DE ANIONES DEL GRUPO I

Fundamento Analítico
Existen pocos aniones fundamentales, la mayoría se encuentra como oxoaniones (NO3-, SO42-), no se
pueden agrupar en una marcha sistemática. No existen reactivos selectivos para separarlos en grupos,
y son inestables al cambio de acidez.

El reactivo utilizado para la identificación del grupo primero fue:

 Catión Ba2+: Precipita los aniones a identificar en medio neutro, forma precipitados blancos o
amarillos como el cromato.

Entre los principales aniones tenemos:

 Anión carbonato

El anión carbonato forma precipitado con la mayoría de los cationes, en muchas ocasiones
precipitados molestos como las incrustaciones calcáreas que se forman en calderas, aparatos
destiladores de agua, tuberías, planchas, etc.
El anión carbonato forma compuestos anhidros más o menos estables con cationes divalentes
de radio iónico medio a grande.

 Anión sulfato
Los iones sulfatos tienden a forman sulfatos y ácido sulfúrico.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solución ácida en
forma de sulfato de bario (BaSO4) como sólido blanco.

 Anión oxalato
Los oxalatos se forman por neutralización del ácido oxálico con la base correspondiente o por
intercambio del catión.

 Anión yodato
El ion yodato IO3- es incoloro, oxidante y neutro. Este acido tiene tendencia a formar polímeros del
tipo (HIO3)n. Por esta polimerización se explica que forme sales acidas, como biyodato potásico
KH(IO3)2.
Soló los yodatos alcalinos son solubles en agua; los demás son insolubles y algunos, como el de
plomo, difícilmente solubles en ácidos minerales.

 Anión borato
Los Boratos en la química son compuestos químicos que contienen oxoaniones boro, con boro
en estado de oxidación de +3. BO33- forma sales con elementos metálicos. El boro se encuentra en
la naturaleza es comúnmente como un mineral de borato.

 Anión tiosulfato:
Los tiosulfatos son las sales del hipotético ácido H2S2O3. La fórmula química del anión tiosulfato es
S2O32-. Son estables en medios con pH básico y neutro y se descomponen bajo formación de
 azufre elemental, ácido sulfhídrico (H2S), óxido de azufre (IV) (SO2) y trazas de otros compuestos
azufrados en presencia de un ácido.

ANIONES A ANALIZAR:
Borato BO2, sulfato SO42-, oxalato C2O42- yodato IO3- y tiosulfato S2O42-.
Nota: Todas las mediciones y observaciones son cualitativas, por lo que no es necesario hacerlo con
mucha exactitud, pero eso no significa que se deba hacer con medidas muy distintas a la guía. Para
realizar el laboratorio seguir los pasos enumerados, los asteriscos son recomendaciones adicionales.
PROCEDIMIENTO
1. A un poco de la solución de aniones 1, añadiremos HCl 6N, la liberación de CO2 caracteriza al
carbonato.

2. Tomamos otra pequeña muestra y la neutralizaremos con ácido acético y agregar acetato barico y
acetato cálcico.
a. Lavaremos la solución con acetato barico formándose aquí los cationes del grupo II, a un poco
de esta muestra echa añadiremos metanol y ácido sulfúrico acercar a la a llama y un color verde
identifica borato.
3. A 1 ml de la solución inicial se le agrega 10 gotas de HCl 2N y hervir (separar del precipitado). A la
disolución añadir BaCl2 precipitado blanco identifica sulfato
4. A 1ml de la disolución neutralizar con ácido acético y acetato cálcico aquí se formara una solución
con precipitado (desechar la disolución).Al precipitado blanco disolver con ácido sulfúrico y hervir,
agregar una gota de KMnO4 0.01N decoloración indica oxalato
5. A 0.5 ml de la disolución agregar HCl y hervir precipitado blanco indica tiosulfato.
6. A 0.5 ml de la disolución agregamos HCl y dos gotas de KSCN y se hierve cambio de color indica
yodo.

Imagen obtenida del libro análisis químico cualitativo, Burriel, página 926.
RECOMENDACIONES
 cuando procedamos hacer lavado debe de hacerse cuidadosamente, especialmente en
arseniatos y fosfatos , si el silicato se ha de comprobar cómo molibdato.
 una ebullición prolongada daría lugar a la reducción de Ag + a plata metálica en presencia de
reductores produciéndose confusión.

BIBLIOGRAFÍA

 SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO; V.N. ALEXEIEV, 1975, MIR MOSCU, pág.

(575 – 576).
 QUIMICA ANALTICA CUALITATIVA; F. BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS; 1951,
PARANINFO, pág. (439 – 440).
 MARCHA ANALITICA DEL GRUPO DE ANIONES II
OBJETIVOS:

OBJETIVO GENERAL

 identificar los aniones del grupo segundo en la muestra dada.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Analizar las características cualitativas presentes cuando se identifican los

aniones del grupo 2.
 Identificación exacta de aniones de la muestra dada, por medio de
reacciones de precipitación y formación de colores característicos según lo
indicado en la guía.

FUNDAMENTO TEORICO

El grupo segundo se puede dividir en dos subgrupos, mediante el uso de un

reactivo auxiliar que puede ser una sal de cadmio, cinc, níquel o cobalto. Las
separaciones que pueden realizarse se deducen de los distintos aniones que son
precipitados por cada reactivo:

 Carbonato de calcio: sulfuro

 Iones Cd2+ o Zn2+: sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro.
 Iones Co2+ o Ni2+: sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro, cianuro.

En esta marcha elegimos como reactivo al ion cadmio, por tanto obtenemos dos
grupos:

 Primer subgrupo: S2-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64- que precipitan con el ion

cadmio en medio neutro.
 Segundo subgrupo: CN-, SCN-, I-, Br-, Cl- que precipitan con el ion
argentico en medio nítrico.

ANIONES A ANALIZAR:

S2-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, SCN-, I-, Br- y Cl-.

MATERIALES:

 Solución preparada de aniones.

 Tubos de ensayos.
 Probeta graduada de 10ml.
 Reactivos.
REACTIVOS:

Aniones que precipitan en medio neutro con el catión Ag+:

 S2-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, SCN-, I-, Br- y Cl-.

PROCEDIMIENTO:

SUBGRUPO 1

1. Colocar una gota de la muestra 1, 1 gota de NH3 2N y una gota de nitro prusiato
sódico al 1%. Color purpura nos indica S-2.
También al añadir Na2PbO2, da ppdo negro.

2. Colocar 2 gotas de la muestra 1, acidular con HCL 2N y añadir unas gotas de

FeCl3, ppdo azul indica ferrocianuro.

3. Otra forma es con una gota de muestra 1, otra de HCl concentrado y molibdato
amonico. Ppdo pardo rojizo indica ferrocianuro.

4. A una gota de solución 1 le añadimos HCl 2N y un cristal de sulfato ferroso.

Ppdo azul intenso indica ferricianuro.

SUBGRUPO 2

5. Tomar 5 gotas de la muestra 2, añadir 5 gotas de NaNO2, 4 gotas de

tetracloruro y acidular con H2SO4 2N. Solución rosada violeta indica yoduro.
6. Tomar 4 gotas de la muestra 2, añadirle una gota de H2SO4 y una gota de
FeCl3. Solución rojo sangre indica tiocianato.

7. Tomar 0.5ml de la muestra 2, añadir 5 gotas de Cl4C y agua de cloro. Solvente

color amarillo rojizo indica bromuro.

8. Acidular la muestra 2 con HNO3 y precipitar con AgNO3. Ppdo blanco indica
cloruro.
ESQUEMA:

PRIMER SUBGRUPO

SEGUNDO SUBGRUPO
 MARCHA ANÁLITICA DE ANIONES DEL GRUPO III
Fundamento Analítico
Pertenecen a este grupo los aniones que no precipitan con ion Ba2+ en medio neutro, ni con
ion argéntico en medio nítrico.
Salvo el acetato, todos estos iones son oxidantes más o menos fuertes, el perclorato solo lo
es en medio fuertemente ácido y en disolución concentrada y caliente; por esta razón, su
carácter oxidante no es adecuado para reconocerlo.
El nitrito puede actuar como oxidante y como reductor. Como reductor es incompatible con
cloratos y bromatos en medio acido.
El nitrito puede reconocerse en presencia de todos los demás aniones de este grupo por
sus reacciones de formación de derivados azoicos.
Los nitratos, aunque pueden reconocerse en presencia de nitritos, por su carácter oxidante
en medio muy acido, se reconocen preferentemente por reducción a nitritos y amoniacos, lo
que exige, evidentemente, la previa eliminación de nitritos.
Cloratos y bromatos carecen análogamente de reacciones selectivas, siendo las más
importantes de ellas debido a su carácter oxidante. Pueden reducirse respectivamente, sin
embargo, a cloruros y bromuros de más fácil identificación.
El perclorato posee una importante reacción diferencial: la precipitación con K+. Esta
reacción, sin embargo, es poco sensible.
El acetato puede reconocerse por la volatilidad y olor característico del ácido
correspondiente, o del éster etílico.
Como todas estas reacciones son interferidas por muchos aniones de los grupos anteriores
antes de proceder al análisis de este grupo deben, por lo general, eliminarse dichos
aniones.

Aniones a analizar:
NO-3, NO-2, ClO-3, ClO-4, BrO-3, CH3COO-

Nota: Todas las mediciones y observaciones son cualitativas, por lo que no es necesario
hacerlo con mucha exactitud, pero eso no significa que se deba hacer con medidas muy
distintas a la guía. Para realizar el laboratorio seguir los pasos enumerados, los asteriscos
son recomendaciones adicionales.
Procedimiento

1. Ensayos orientadores
a) Tomar en un microtubo dos gotas de la disolución, añadir una gota de KI 1N y
acidular con acético 2N. La producción de yodo indica nitrito, clorato o bromato.
Caso de ser el ensayo negativo, añadir dos gotas de HCl concentrado. La
producción 2I indica nitrato.
b) Tomar en un microtubo cuatro gotas de disolución acidular con ácido nítrico,
añadir cuatro gotas de AgNO3 0.1N y dos gotas de NaNO2 0.5 N. Hervir. Un
precipitado blanco o blanco amarillento, indica clorato o bromato.
2. Identificación de nitrito
Ensayo 1: Tomar cinco gotas de disolución, acidular con ácido acético 2 N. Hervir.
Desprendimiento de NO2, indica nitrito. Recogidos los gases sobre papel de yoduro-
almidón, este se colorea azul.
Ensayo 2(Griess): Colocar en una placa de gotas una gota de disolución problema,
una gota de ácido sulfanílico y una gota de a-naftilamina. Operando en medio
acético, un color rojo indica nitritos.
3. Identificación de clorato y bromato
Si el ensayo previo en la etapa 1 fue positivo, se toman dos ml de disolución acida,
se añaden unos cristales de nitrito sódico (esta disolución contiene ya Ag+ añadido
en el segundo grupo). Hervir. Un precipitado blanco, es de AgCl o AgBr. En el se
identifican cloruro y bromuro, como en el segundo grupo. La presencia de bromuro
indica bromato; la de cloruro clorato.
4. Identificación de perclorato
Tomar 1 ml de disolución, añadir 1ml de etanol y unas gotas de KCl. Agitar
intensamente. Un precipitado blanco indica perclorato. (¡no calentar esta mezcla por
peligro de explosión!)
5. Preparación de la solución para la identificación de nitrato y acetato
Se toman 2 ml de la disolución preparada para aniones, se neutraliza
cuidadosamente con H2SO4 2 N y se trata con un exceso de sulfato de plata sódico.
Se calienta suavemente sin hervir, se deja enfriar se filtra o se centrifuga. En la
disolución se identifican estos dos aniones.
6. Identificación de nitrato
a) En ausencia de nitrito

Ensayo 1º: Colocar en un microtubo cinco gotas de la disolución, un cristal de

FeSO4 y añadir, resbalando por el tubo, dos gotas de ácido sulfúrico
concentrado. Un anillo pardo alrededor del cristal de sulfato ferroso, indica
nitrato.

Ensayo 2º: Colocar en un placa dos gotas de disolución acidulada con ácido
acético, dos gotas de reactivo de Griess, añadir un poco de Zn en polvo y dejar
en reposo. Un color rojo demuestra nitrato.

Ensayo 3º: Colocar en un microtubo 0.5 ml de solución, un poco de cinc o

aluminio en polvo y cuatro gotas de hidróxido sódico 2 N; en la boca del tubo
colocar papel indicador del pH. Calentar. En presencia de nitrato se desprende
amoniaco y el papel se colorea de azul.
b) En presencia de nitrito
 Destruir este de la siguiente forma: Tomar 0.5 ml de la solución, añadir una gota
de acido sulfúrico concentrado y un poco de cloruro amónico solido. Hervir hasta
que cese el desprendimiento de gases. Enfriar y comprobar en la disolución que
los nitritos se han eliminado totalmente con el reactivo de Griess. Una vez
eliminados practicar los ensayos anteriores.

7. Identificación de acetato
Tomar 0.5 ml de disolución y añadir una gota de acido sulfúrico 2 N.
Desprendimiento de acido acético de olor característico, en frio o después de suave
calefacción, indica acetatos.
Confirmación
Colocar en una placa de gotas un poco de disolución rigurosamente neutra, añadirle
una gota de FeCl3 0.5 N. Un color pardo rojizo confirma acetato.