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4.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE

MOHR.

(Duración de la práctica 1 sesión)

4.1 Introducción y fundamento teórico.

Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una

solución, es el llamado método de Mohr. Esta determinación de cloruros es un método

volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve de una

sal de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes, usando

cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.

Cl- + Ag+ AgCl (s) (blanco)

Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ión cromato con la

plata.

K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)

Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad

de los mismos.

Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya

que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente

alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.

4.2 Método experimental

Se determinará la cantidad de cloruros presentes en el agua de abastecimiento público,

mediante una valoración de precipitación con plata. Para ello es necesario estandarizar

previamente la solución de nitrato de plata 0.1 N.

4.2.1 Realización del blanco

Se hará una titulación blanco de una suspensión de carbonato de calcio exenta de

cloruros. Se colocará una punta de espátula de carbonato de calcio en un erlenmeyer de

50 ml, se añadirá un poco de agua destilada, se comprobará el pH de la misma, si el pH

no estuviera entre 7 y 10 se añadirá bicabonarto de sodio hasta pH deseado, se le


añadirán 5 gotas de indicador y se valorará la solución con la solución de plata. El

volumen de AgNO3 consumido se restará del volumen de plata consumido en la

valoración del agua de abastecimiento y al volumen de plata consumido en la

estandarización del nitrato de plata.

Análisis cualitativo y cuantitativo UNED

4.2.2 Estandarización de la solución de AgNO3 0.1N

Se estandariza frente a NaCl. Se pesarán en la balanza analítica una cantidad de NaCl

adecuada para que, suponiendo que la solución de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su

valoración al menos media bureta. Se disolverá el NaCl pesado con un poco de agua se

comprobará que el pH esté en los límites adecuados, se añadirá unas 5 gotas de

indicador, se valorará con la solución de plata y se determinará la concentración de ésta.

Esta operación se repetirá al menos tres veces.

4.2.3 Determinación del contenido de cloruros del agua de abastecimiento

público

El agua de abastecimiento público tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para

determinar exactamente esta cantidad se cogerá un volumen de agua adecuado para que,

suponiendo que la solución de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoración al menos

media bureta, se comprobará el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se

añadirá bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se añadirán unas 5 gotas de indicador y

se procederá a su valoración con plata. Esta operación se realizará al menos tres veces.

Se calculará el contenido de cloruros en el agua.

4.3 Disposición de los residuos que genera esta práctica.

Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su alta concentración de metales,

se segregaran y dispondrán en un bidón señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”.

Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.

4.4 Cuestiones
1. ¿Qué es una titulación blanco y por qué se realiza en este caso?

2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarización de AgNO3 y cálculo de la

concentración.

3. ¿Qué indicador se utiliza y cual es su coloración inicial y final?

4. En la determinación se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. ¿Cuál de

los dos precipita primero y por qué?. ¿Cuáles son las reacciones de precipitación?

5. ¿Por qué se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?

6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizasemos cromato de una concentración

distinta, ¿cambiaría le volumen de solución de plata que necesitaríamos para

precipitar los cloruros?

4.5 Bibliografía

Skoog / West / Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill

Análisis de Dureza Total por titulación con EDTA

Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión Pregunta 2

Aparatos Procedimiento Bibliografía .

1.- Generalidades.

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio .
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dómestico.

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada


como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y


magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados
formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como "Dureza de No carbonatos".

Interpretación de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretación


0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
______________________________________

En agua potable El límite maximo permisible es de 300 mg/l de dureza.


En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién tapado.

1.2.- Campo de aplicación

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas,


lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído y textiles. Además en el
agua potable, agua para calderas
,etc.

2.- Principios
Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con
el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.

2.1.- Principios
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH
10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se
forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica)
hasta la aparición de un color azúl .
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azúl

2.2.- Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen
más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se
elimina por filtración .

Interferencias Con. máx. sin interferir


Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------- *
Manganeso------------------- 1 ppm
Níquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------- *
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.

3.- Aparatos

El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo


que no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

2 matraces volumétricos de 1000 ml


2 matraces volumetricos de 100 ml
1 cápsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml

4.1.- Reactivos
Solución Buffer PH 10
Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solución De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de
etanol.
Solución De EDTA (sal disódica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a
1000 ml.
Solución de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y
disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarización
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera:
colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se añaden 5 gotas de
solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color
púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de
EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparición de un color azúl.
La Normalidad del EDTA se calcula así:
V1 x N1
N2 = --------------
V2
Dónde :
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = normalidad de la solución de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA

6.- Procedimiento

* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml


* Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T
* Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N
* Vire de púrpura a azul
7.- Cálculos

V x N x 1000
+2 +2
meq/l Ca y Mg = -----------------------
ml de muestra

Dónde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA

Cálculos para Magnesio:

meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)

Cálculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3

mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como

Cálculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)

Cálculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)


8.- Precisión

Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estandar relativa de 9.2 %, tal
como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de
dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995